NBR 13700 - Areas Limpas - Classificacao E Controle de Conta

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NBR 13700 Áreas limpas - Classific Classificação ação e controle de contaminação JUN 1996

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Origem: Projeto 01:604.02-001/1995 01:604.02-001/1995 CEET - Comissão de Estudo Especial Temporária de Meio Ambiente CE-01:604.02 - Comissão de Estudo de Classificação Classif icação de Áreas Limpas NBR 13700 - Clean liness in cleanrooms Descriptors: Clean spaces. Clean liness classes. Cleanroom Esta Norma foi baseada na U.S.Fed. Std. 209E/92 Válida a partir de 29.07.1996 Palavras-chave: Palavras-chav e: Área limpa. Classe de limpeza. Sala limpa

Sumário

Prefácio 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Classes de limpeza para partículas em suspensão no ar e indicadores U 5 Verificação e monitoramento da limpeza do ar quanto às partículas em suspensão ANEXOS A Contagem e medição de partículas em suspensão no ar, usando microscopia óptica B Operação de um contador de partículas discretas C Amostragem isocinética e anisocinética D Método para medir a concentração de partículas ultrafinas E Bases teóricas para as regras estatísticas usadas nesta Norma F Amostragem seqüencial - Um método opcional para verificar a conformidade do ar aos limites das classes de limpeza do ar M2,5 e mais limpas G Bibliografia

Prefácio A ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas - é o Fórum Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (CB) e Organismos de Normalização Setorial (ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

29 páginas

Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos CB e ONS, circulam para Votação Nacional entre os associados da ABNT e demais interessados. Esta Norma inclui os anexos A, B, C, D, E e F, de caráter normativo, e o anexo G, de caráter informativo.

1 Objetivo Esta Norma estabelece classes-padrão de limpeza do ar e provê classes intermediárias para salas e zonas de trabalho limpas, baseadas em concentrações especificadas de partículas em suspensão no ar. Prescreve métodos para verificação da classe e requer um plano estabelecido para monitoramento de limpeza do ar. Também fornece um método para determinação e descrição das concentrações (indicador U) de partículas ultrafinas. Os requisitos desta Norma não se aplicam a equipamentos equipament os ou materiais para uso em salas e zonas de trabalho limpas. Exceto pela quantificação e classificação por tamanho, esta Norma não pretende caracterizar a natureza física, química, radiológica ou viável das partículas em suspensão no ar. Nenhuma relação universal foi estabelecida entre a concentração das partículas em suspensão no ar e a concentração das partículas viáveis. Além da necessidade de que o fornecimento de ar limpo seja monitorado quanto à contaminação pelo particulado global e que atenda aos limites estabelecidos, outras exigências especiais são necessárias para monitoramento e controle de outras formas de contaminação.

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2 Referências normativas As normas relacionadas a seguir contêm disposições que, ao serem citadas neste texto, constituem prescrições para esta Norma Brasileira. As edições indicadas estavam em vigor no momento desta publicação. Como toda norma está sujeita a revisão, recomenda-se àqueles que realizam acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições mais recentes das normas citadas a seguir. A ABNT possui a informação das Normas Brasileiras em vigor em um dado momento. NBR 13413 - Controle de contaminação em áreas limpas - Terminologia ASTM F 50/83 - Standard practice for continuous sizing and counting of airbone particles in dust-controlled areas and clean rooms using instruments capable of detecting single sub-micrometer and larger particles ASTM F 328/80 - Practice for determining counting c ounting and sizing accuracy of an airbone particle counter using near-monodisperse shperical particulate materials ASTM F 649/80 - Practice for secondary calibration of airborne particle counter using comparison procedures IES-RP-CC013 - Recommended practice for equipment calibration or validation procedures, Institute of Environmental Sciences

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de condensação, capaz de medir e/ou contar partículas individuais. 3.5 distribuição t de Student : Distribuição onde t é a diferença entre a média da amostra e a média da distribuição, dividida pelo erro padrão da média da amostra obtida através da amostragem de uma distribuição normal (gaussiana)1). 3.6 indicador U : Concentração máxima permissível (partículas por metro cúbico de ar) de partículas ultrafinas. O indicador U serve como um “Limite Superior de Confiança” ou como o “Limite Superior” para a média das concentrações médias nos pontos de medição, ou ambos, como adequado. Os indicadores U independem das classes de limpeza para partículas em suspensão no ar, e podem ser especificados isoladamente ou associados a classes de limpeza. 3.7 isoaxial : Condição de amostragem onde a direção do fluxo de ar entrando na sonda de amostragem, é a mesma do fluxo unidirecional que se está medindo. 3.8 limite superior de confiança : Limite superior para a média estimada dos valores médios, o qual foi calculado calcul ado de modo que, em uma porcentagem especificada de casos, seu valor exceda a média da população verdadeira, ambas as médias tendo sido retiradas de uma distribuição normal (gaussiana). Nesta Norma está sendo utilizado um limite superior de 95% de confiança.

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as definições da NBR 13413 e as seguintes.

3.9 partículas ultrafinas : Partículas na faixa de tamanho de aproximadamente 0,02 µm até o limite superior de detecção do contador de partículas, conforme descrito no anexo D. São operacionalmente definidas pela relação entre “Eficiência de Contagem” e “Tamanho de Partícula”.

3.1 amostragem anisocinética : Condição de amostragem na qual a velocidade média do fluxo flu xo de ar difere da velocidade média do ar que está entrando na sonda de amostragem. Devido à inércia das partículas, a amostragem anisocinética pode provocar uma concentração na amostra diferente da concentração do ar que se está amostrando.

3.10 plano de entrada : Plano perpendicular ao fluxo unidirecional, localizado localiz ado imediatamente a montante da região de interesse (normalmente a zona de trabalho, a menos que especificado de outra forma2)) e tendo as mesmas dimensões que a seção transversal da área limpa perpendicular à direção do fluxo de ar.

3.2 certificação : Procedimento para certificar a conformidade do ar em uma zona ou sala limpa, em relação ao limite da classe de limpeza para partículas em suspensão no ar. Ver 3.12.

3.11 sala limpa em repouso ( at rest ): Sala limpa completa, com todas as utilidades funcionando, com o conjunto de equipamentos de produção operando ou operável, porém sem pessoal de produção presente na sala; entende-se por operável o equipamento que não está em operação por falta de assistência do operador.

3 Definições

3.3 classes de limpeza para partículas em suspensão no ar: Conjunto de níveis de concentração máxima de determinados tamanhos de partículas presentes em uma unidade de volume de ar. 3.4 contador de partículas discretas : Instrumento, como um contador óptico de partículas ou um contador de núcleo

3.12 verificação : Procedimento para determinação da conformidade do ar em uma zona ou sala limpa em relação ao limite da classe de limpeza para partículas em suspensão no ar e ao indicador U, ou ambos, como especificado2). Ver 3.2.

Existem tabelas dos valores críticos nos textos estatísticos, conforme Box, George E.P. Hunter, William G., and Hunter, J. Stuart, Statistics for Experimenters, Experiment ers, John Wiley & Sons, New York, 1978. 1)

Quando termos como “deve ser especificado”, “como especificado”, etc., são usados sem qualquer r eferência adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente cont ratante.

2)

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4 Classes de limpeza para partículas em suspensão no ar e indicadores U

Sistema Inglês)] podem ser definidas quando condições especiais indicarem seu uso.

A verificação da limpeza do ar, de acordo com a seção 5, utiliza um sistema de classificação baseado nos limites especificados.

O nome para uma classe alternativa deve ser baseado no limite de concentração especificado para partículas de 0,5 µm e maiores, da mesma forma que as classes listadas na tabela 1. Limites de concentração para outros tamanhos de partículas devem estar na mesma proporção que aqueles da classe imediatamente mais limpa da tabela 1; estes limites podem ser calculados usando-se a equação indicada na nota da tabela 1. Da mesma forma, para classes mais limpas que M1 (classe 1), o limite de concentração para tamanhos de partículas diferentes de 0,5 µm deve estar na mesma proporção que o da classe M1 (classe 1).

A seção 5 define as normas das classes de limpeza do ar, cada uma tendo concentrações específicas de partículas em suspensão para limites de tamanhos específicos (ver tabela 1). São fornecidas bases para definição de classes e tamanhos alternativos de partículas. Em complementação, uma base é fornecida para descrição da limpeza do ar em termos de concentração (indicador U) de partículas ultrafinas. Um sistema de nomenclatura adequado é dado para descrição de todas as classes e indicadores U. 4.1 Classes listadas na tabela 1

A verificação da limpeza do ar quanto às classes de limpeza para partículas em suspensão no ar deve ser determinada pela medição de um ou mais tamanhos de partículas listados na tabela 1, ou outro tamanho de partícula especificado, como em 4.1.1 e 4.1.2, respectivamente. 4.1.1 Medição de tamanhos de partículas listados na tabela 1

A verificação deve ser através da medição de um ou mais tamanhos de partículas listados para determinada classe na tabela 1, como especificado3), e deve ser relatado usando-se o procedimento descrito em 4.4.1. A classe encontrada atende à especificação, se a concentração medida de partículas estiver dentro dos limites definidos para qualquer tamanho ou tamanhos de partículas apresentados na tabela 1, como determinado pela análise estatística em 5.4. 4.1.2 Medição de tamanhos alternativos de partículas

A verificação pode ser efetuada através da medição de outros tamanhos de partículas, além daqueles listados na tabela 1, porém com as seguintes limitações: o tamanho ou tamanhos alternativos de partículas selecionados devem estar dentro dos limites listados para a classe indicada na tabela 1. Atende-se à classe de limpeza para partículas em suspensão, se as concentrações de partículas medidas para cada tamanho alternativo selecionado não exceder o limite dado na tabela 1 para o tamanho maior subseqüente, conforme determinado pela análise estatística em 5.4. A verificação deve ser relatada de acordo com 4.4.1. 4.2 Obtenção de classes alternativas de partículas em suspensão

Outras classes além das mostradas na tabela 1 [por exemplo, classes M2,2, M4,3 e M6,4 (classes 5, 600 e 70000 no

São determinados os limites para cada classe limite, os quais designam as concentrações específicas de partículas (partículas por unidade de volume) de tamanho igual ou maior que os indicados na tabela 1. Quando expressa em unidades do Sistema Internacional, a designação numérica da classe é derivada do logaritmo (base 10, com mantissa truncada para uma única casa decimal) do número máximo permissível de partículas, 0,5 µm e maiores, por metro cúbico de ar. Quando expressa em unidades do Sistema Inglês, a designação numérica da classe é derivada do número máximo permissível de partículas, 0,5 µm e maiores, por pé cúbico de ar: a) para classes menos limpas do que classe M4,5 (classe 1000), a verificação deve ser realizada medindo-se partículas com dimensões de 0,5 µm e maiores ou partículas com dimensões de 5 µm e maiores, ou ambos, como especificado3); b) para classes mais limpas do que classe M4,5 (classe 1000), porém menos limpas do que a classe M3,5 (classe 100), a verificação deve ser realizada medindo-se partículas em uma ou mais das seguintes faixas de tamanho: 0,2 µm e maiores, 0,3 µm e maiores, e 0,5 µm e maiores, como especificado3); c) para classes mais limpas do que classe M3,5 (classe 100), a verificação deve ser realizada medindo-se partículas em uma ou mais das seguintes faixas de tamanho: 0,1 µm e maiores, 0,2 µm e maiores, 0,3 µm e maiores, e 0,5 µm e maiores, como especificado3). 4.3 Descrição da concentração de partículas ultrafinas (indicador U)

Um indicador U, se especificado3), deve ser usado para expressar a concentração de partículas ultrafinas como definido em 3.9. O indicador U pode complementar a definição da classe ou pode ser usado sozinho. O formato do indicador U está descrito em 4.4.2.

Quando termos como “deve ser especificado”, “como especificado”, etc., são usados sem qualquer referê ncia adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente contra tante. 3)

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Tabela 1 - Classes de limpeza para partículas em suspensão

Limites de classes* Classe**

SI

0,1 µm

Sistema Inglês ***

M1 M1,5

5,0 µm

Vol.

Unid.

Vol.

Unid.

Vol.

Unid.

Vol.

Unid.

Vol.

m3

ft3

m3

ft3

m3

ft3

m3

ft3

m3

ft3

2,14

30,9

9,91

75,7

10,0

0,283

-

-

106

3,00

35,3

1,00

-

-

8,75

2,83

-

-

265

3500

99,1

757

21,4

309

10 12400 350

2650

75,0

1060

30,0

353

10,0

-

-

35000 991

7570

214

3090

87,5

1000

28,3

-

-

100

7,50

0,875

35,0

M3 M3,5

0,5 µm

1240

M2 M2,5

0,3 µm

Unid.

350 1

0,2 µm

100

-

-

26500

750

10600

300

3530

100

-

-

-

-

75700

2140

30900

875

10000

283

-

-

-

-

-

-

-

-

35300

1000

247

7,00

-

-

-

-

-

-

100000

2830

618

17,5

-

-

-

-

-

-

353000

10000

2470

70,0

M6

-

-

-

-

-

-

1000000

28300

6180

175

M6,5 100000

-

-

-

-

-

-

3530000

100000

24700

700

M7

-

-

-

-

-

-

10000000

283000

61800

1750

M4 M4,5

1000

M5 M5,5

10000

* Os limites de classe apresentados na tabela 1 são definidos somente para efeito de classificação e não apresentam necessariamente a distribuição de tamanho a ser encontrada em qualquer situação particular. ** Os limites de concentração para classes intermediárias podem ser calculados, aproximadamente, pelas seguintes equações: partículas/m 3 = 10M (0,5/d)2,2 onde M é a designação numérica da classe conforme o Sistema Internacional de Unidades (SI); d é o tamanho da partícula em micrometros, ou partículas/ft 3 = Nc (0,5/d) 2,2 onde Nc é a designação numérica da classe conforme o Sistema Inglês de Unidades, como utilizado nas edições anteriores da U.S. Fed. Std. 209; d é o tamanho da partícula em micrometros. *** Para denominar e descrever as classes de limpeza, preferem-se as unidades do Sistema Internacional (SI); entretanto, as unidades inglesas, como utilizadas em edições anteriores da U.S. Fed. Std. 209, também podem ser utilizadas.

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4.4 Nomenclatura para concentração de partículas em suspensão 4.4.1 Formato para classes de limpeza para partículas em suspensão

As classes devem ser expressas usando o formato “classe X (para Y µm)”, onde X representa a designação numérica da classe de limpeza e Y representa o tamanho ou tamanhos de partículas para os quais os respectivos limites de concentração de partículas (classes) estão especificados. EXEMPLOS 1 “Classe M2,5 (para 0,3 µm e 0,5 µm)” descreve o ar com no máximo 1060 partículas/m3 de tamanho 0,3 µm e maiores, e no máximo 353 partículas/m3 de tamanho 0,5 µm e maiores.

5 5.1.1 Freqüência

Após a verificação inicial, os ensaios devem ser realizados em intervalos periódicos, ou de outro modo como especificado4). 5.1.2 Condições ambientais de ensaio

A verificação da limpeza do ar deve ser realizada medindose as concentrações de partículas sob as condições de operação especificadas4), incluindo 5.1.2.1 e 5.1.2.2. 5.1.2.1 Etapas operacionais da sala ou zona limpa durante a verificação

2 “Classe 100 (para 0,5 µm)” descreve o ar com no máximo 100 partículas/ft3 de tamanho 0,5 µm e maiores.

A etapa operacional da sala ou zona limpa durante a verificação deve ser registrada como “como construída” ou “em repouso” ou “em operação”, ou de outro modo, como especificado4).

4.4.2 Formato para indicadores U

5.1.2.2 Fatores ambientais

Um indicador U pode ser usado sozinho ou como um complemento para a especificação de uma classe de limpeza. Não é necessário especificar o tamanho da partícula para indicadores U, já que o limite inferior para partículas ultrafinas é determinado pelo equipamento utilizado (ver 3.6 e anexo D). Indicadores U devem ser expressos usando o formato “U(x)”, onde x é a concentração máxima permissível (partículas por metro cúbico de ar) de partículas ultrafinas. EXEMPLOS 1 “U(20)” descreve o ar com no máximo 20 partículas ultrafinas/m3. 2 “Classe M1,5 (para 0,3 µm), U (2 000)” descreve o ar com no máximo 106 partículas/m3 de tamanho 0,3 µm e maiores, e no máximo 2000 partículas ultrafinas/m3.

5 Verificação e monitoramento da limpeza do ar quanto às partículas em suspensão 5.1 Verificação da limpeza do ar quanto às partículas em suspensão

A verificação, para determinação da conformidade do ar em uma sala ou zona limpa em relação aos limites de classes de limpeza ou indicadores U, ou ambos, como definido na seção 4, deve ser realizada medindo-se as concentrações de partículas sob as condições estabelecidas em 5.1.1 a 5.1.4. Para a verificação, devem ser especificados o tamanho ou tamanhos de partículas para os quais as medidas devem ser feitas, usando o formato apropriado como descrito em 4.4.

Medidas e observações de fatores ambientais relacionadas a salas ou zonas limpas, realizadas durante o processo de verificação, devem ser registradas. Tais fatores incluem, porém sem estar restrito a estes: velocidade do ar, taxa de trocas de volume de ar, pressurização da sala, vazão de ar externo, paralelismo do fluxo unidirecional do ar, turbulência, temperatura, umidade ou ponto de orvalho do ar e vibração na sala. A presença de equipamentos e atividades do pessoal também devem ser anotadas. 5.1.3 Contagem de partícula

A verificação da limpeza do ar em salas e zonas limpas deve ser realizada de acordo com o método de contagem de partículas apropriado ou métodos descritos em 5.3, como especificado4). Pontos de amostragem e plano de amostragem adequados, devem ser selecionados conforme 5.1.3.1 a 5.1.3.4. 5.1.3.1 Localização e número de amostras: fluxo unidirecional

Os pontos de amostragem devem ser uniformemente distribuídos através da zona limpa no plano de entrada, a menos que seja especificado de outra forma4), ou quando limitado pelos equipamentos na zona limpa. O número mínimo de pontos de medição requerido para a verificação em uma zona limpa com fluxo unidirecional deve ser o menor de: a) Sistema Internacional de unidades: A/2,32; onde A é a área do plano de entrada em metro quadrado; ou Sistema Inglês de unidades: A/25; onde A é a área do plano de entrada em pé quadrado;

Quando termos como “deve ser especificado”, “ como especificado”, etc., são usados sem qualquer referência adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente cont ratante. 4)

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b) sistema internacional de unidades:(A x 64)/  10M ; onde A é a área do plano de entrada em metro quadrado, e M é a designação numérica da classe listada na tabela 1; ou Sistema Inglês de unidades: A /  Nc ; onde A é a área do plano de entrada em pé quadrado e Nc é a designação numérica da classe, no Sistema Inglês de unidade listados na tabela 1.

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5.1.3.4.1 Plano de amostragem única para classes na tabela 1

Cada amostra de ar medida em cada ponto de medição deve ter um volume tal que pelo menos 20 partículas possam ser detectadas, quando a concentração de partícula, para cada tamanho especificado, estiver no limite da classe. A seguinte equação fornece um meio de calcular o volume mínimo de ar a ser amostrado como uma função do número de partículas por unidade de volume, conforme a tabela 1: Volume = 20 partículas/limite da classe

O número de pontos de medição deve ser sempre arredondado para o número inteiro imediatamente subseqüente.

Onde: o limite da classe é o número de partículas por unidade de volume encontrado na tabela 1.

5.1.3.2 Pontos de medição e número de amostras: fluxo nãounidirecional

O volume da amostra não pode ser menor que 0,00283 m3 (0,1 ft3) e os resultados do cálculo do volume de amostragem não devem ser arredondados para baixo:

Para fluxo não-unidirecional, os pontos de medição devem ser uniformemente distribuídos no plano horizontal e, se especificado5), verticalmente, através da zona limpa, exceto quando limitado por equipamentos dentro dela. O número mínimo de localizações de amostras requerido para verificações, na zona limpa com fluxo de ar nãounidirecional, deve ser igual a:

Exemplo: o volume mínimo de amostra para a classe M2,5 (para 0,5 µm) [classe 10 (para 0,5 µm)] é: Volume = 20 partículas/(353 partículas/m3) = 0,0567 m3 ou Volume = 20 partículas/(10 partículas/ft3)

- Sistema Internacional de unidades:(A x 64)/  10M ; onde A é a área do piso da zona limpa em metro quadrado, e M é a designação numérica da classe listada na tabela 1; ou - Sistema Inglês de unidades: A/ Nc ; onde A é a área do piso da zona limpa em pé quadrado, e Nc é a designação numérica da classe, no Sistema Inglês de unidade listado na tabela 1. O número de pontos de medição deve ser sempre arredondado para o número inteiro imediatamente subseqüente. 5.1.3.3 Restrições sobre os pontos de medição

Não menos que dois pontos de medição devem ser amostrados para qualquer zona limpa. Os pontos de medição devem ser uniformemente distribuídos através da zona limpa, exceto quando limitado por equipamentos dentro dela. Pelo menos uma amostra deve ser tomada em cada ponto de medição selecionado (ver 5.1.3.1 ou 5.1.3.2). Podem ser tomadas mais que uma amostra em cada ponto de medição e números diferentes de amostras podem ser tomadas em cada ponto, mas um total de pelo menos cinco amostras deve ser tomado em cada zona. Mais pontos de medição do que aquele mínimo requerido devem resultar em maior precisão do valor médio das médias das contagens em cada ponto e, quando aplicável, do seu limite superior de confiança. 5.1.3.4 Volume de amostragem e tempo de amostragem

O volume de ar amostrado e o tempo de amostragem devem ser determinados de acordo com o aplicável em 5.1.3.4.1 a 5.1.3.4.4.

= 2,00 ft3 Quanto maior o volume das amostras, menor é a variação entre elas, porém o volume não deve ser tão grande que torne o tempo da amostragem impraticável. Os volumes das amostras não precisam ser idênticos em todos os pontos; entretanto, a concentração de partículas deve ser expressa em partículas/m3 (ou ft3), independentemente do volume de amostra. O volume de ar amostrado também deve ser anotado. Volumes de amostragem maiores do que o mínimo requerido resultam em maior precisão de valor médio das médias das contagens em cada ponto e, quando aplicável, do seu limite superior de confiança. O tempo de amostragem é calculado dividindo-se o volume da amostra pela vazão de amostragem. 5.1.3.4.2 Plano de amostragem única para classes ou tamanhos de partículas não listados na tabela 1

O volume da amostra mínimo requerido para verificar se a qualidade do ar atende aos limites de classes não listados, como definido em 4.2, deve ser aquele determinado para a classe imediatamente mais limpa encontrada na tabela 1, e conforme procedimento descrito em 5.1.3.4.1. O volume da amostra mínimo para verificação através de tamanhos intermediários de partículas, assim como descrito em 4.1.2, deve ser aquele determinado para a dimensão de partículas imediatamente maior encontrado na tabela 1, e conforme procedimento descrito em 5.1.3.4.1.

Quando termos como “deve ser especificado”, “como especificado”, etc., são usados sem qualquer refer ência adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente cont ratante. 5)

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O tempo de amostragem é calculado dividindo-se o volume da amostra pela vazão de amostragem.

indicar as tendências nas variáveis que podem ser relacionadas à limpeza do ar.

Outras considerações relativas ao volume da amostra como detalhadas em 5.1.3.4.1 também se aplicam a essas circunstâncias.

5.2.1 Plano de monitoramento

5.1.3.4.3 Plano de amostragem única para o indicador U

O volume de amostra necessário para verificar a concentração de partículas ultrafinas deve ser suficiente para permitir detectar no mínimo 20 partículas para o indicador U especificado. O volume mínimo em metro cúbico, deve ser calculado dividindo-se 20 pelo indicador U. O resultado deste cálculo não deve ser arredondado para baixo e, em nenhum caso, o volume deve ser menor que 0,00283 m3. O tempo de amostragem é calculado dividindo-se o volume da amostra pela vazão de amostragem. 5.1.3.4.4 Plano de amostragem seqüencial

Como um método alternativo para verificar se a qualidade do ar atende aos limites das classes M2,5 e mais limpas (classe 10 e mais limpas), pode ser usado o plano de amostragem seqüencial descrito no anexo F. A vantagem da amostra seqüencial, é a capacidade em reduzir significativamente o volume de amostra em cada ponto e, conseqüentemente, em reduzir o tempo de amostragem. 5.1.4 Interpretação dos dados

A avaliação estatística dos dados de concentração de partículas deve ser realizada de acordo com 5.4, para verificar a conformidade do ar aos limites de classe ou indicador U, ou ambos. Se um plano de amostragem seqüencial for usado, a análise dos dados descrita no anexo F deve ser utilizada. 5.2 Monitoramento da limpeza do ar

Após a verificação, o grau de limpeza do ar deve ser monitorado enquanto a sala limpa ou zona de trabalho estiver em operação ou como especificadodiferentemente6),7). Outros fatores ambientais, como citado em 5.1.2.2, podem também ser monitorados, se especificado6), no sentido de

Um plano de monitoramento deve ser estabelecido, baseado na limpeza do ar e no grau no qual a contaminação precisa ser controlada, para proteção do processo e produto, como especificado6). O plano deve especificar a freqüência de monitoramento, as condições de operação e o método de contagem de partículas. O número de pontos de medição e respectivos número e volume de amostra, bem como o método utilizado na interpretação dos dados, devem também ser especificados. 5.2.2 Contagem de partículas para monitoramento

O plano de contagem de partículas para monitoramento deve ser desenvolvido usando-se um dos métodos de 5.3, como especificado6). Medidas de concentração de partículas devem ser feitas em pontos que sejam predeterminados e distribuídos na sala limpa, ou que sejam críticos, ou onde já tenham sido verificadas altas concentrações anteriormente. 5.3 Métodos e equipamento para medir a concentração de partículas no ar

O método e o equipamento usados para medir as concentrações de partículas no ar devem ser selecionados, tendo como base a dimensão da partícula ou dimensões especificadas. Os métodos descritos em 5.3.1 a 5.3.5 são adequados para verificar a conformidade do ar em relação aos limites de classe ou indicador U, conforme o caso, e podem também ser usados para monitorar o nível de limpeza do ar. Outros métodos de contagem ou outros equipamentos ou combinações destes podem ser utilizados, se demonstrado que existe exatidão e repetibilidade igual ou maior que estes métodos e equipamentos. O equipamento utilizado na determinação da concentração de partículas do ar deve ter sua manutenção e operação de acordo com as especificações do fabricante e ser calibrado periodicamente, como especificado6).

 Quando termos como “deve ser especificado”, “como especificado”, etc., são usados sem qualquer referên cia adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente contra tante. 6)

 Somente para efeito de monitoramento, a determinação da contaminação de superfícies por partículas pode ser obtida permitindo-se o depósito de partículas do ar em superfícies de ensaio e então contando-as através de métodos apropriados. Entretanto, é complexa a relação entre partículas em suspensão e as depositadas. Embora a concentração de partículas em suspensão no ar seja uma importante variável a influir na deposição destas mesmas partículas, ela não é a única. Infelizmente a magnitude de outras variáveis pode ser tanto desconhecida como não facilmente mensurável. Por outro lado, apesar da taxa de deposição de partículas em superfícies ser um indicador adequado em relação à limpeza do ar, uma relação direta não pode ser estabelecida. 7)

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5.3.1 Contagem de partículas de 5 µm e maiores

5.3.4 Limitações dos métodos de contagem de partículas

A concentração de partículas na faixa de 5 µm e maiores deve ser determinada usando-se os procedimentos descritos no anexo A.

Contadores de partículas discretas, com projetos ou princípios operacionais diferentes, podem produzir dados diferentes quando usados para amostrar ar no mesmo ponto de medição. Mesmo instrumentos recém-calibrados, com projetos semelhantes, podem apresentar diferenças significativas. Deve-se proceder com cautela ao comparar medidas de diferentes instrumentos.

Alternativamente, um contador de partículas discretas pode ser usado se os procedimentos descritos a seguir para tomadas de amostras, manuseio e dimensionamento forem seguidos. A eficiência de contagem do contador de partículas discretas para partículas maiores de 5 µm deve ser estabelecida de acordo com os procedimentos do anexo B. O contador de partículas discretas deve ser operado para contar somente aquelas partículas de 5 µm e maiores. Em qualquer método adotado, as dimensões da sonda, a vazão de amostragem e a orientação da sonda devem ser selecionados de modo a permitir a obtenção de uma amostra isocinética. A amostra isocinética é preferida, mas se ela não puder ser obtida, uma avaliação do desvio de amostragem deve ser obtida pelo uso dos procedimentos no anexo C. Mesmo quando a sonda é dirigida diretamente contra o fluxo de ar (amostragem isoaxial), dados não condizentes com a real concentração de partículas do ambiente podem ocorrer se a velocidade do fluxo de ar de entrada diferir da velocidade do fluxo de ar na região próxima à sonda. Existem equações para calcular os efeitos de tais amostragens anisocinéticas em medições de concentração de partículas (ver anexo C). Para partículas de 0,5 µm e menores, os aumentos ou diminuições artificiais na concentração podem ser mostrados como sendo menores que 5% e podem ser desprezados. Entretanto, para partículas de 5 µm e maiores, quando a alteração artificial prevista na concentração exceder 5%, a variação calculada deve ser relatada e a correção deve ser aplicada aos valores da medição antes destes serem comparados com os limites da classe de limpeza quanto às partículas em suspensão no ar. 5.3.2 Contagem de partículas menores que 5 µm

A concentração de partículas menores que 5 µm deve ser determinada usando-se o contador de partículas discretas de acordo com o procedimento do anexo B. Os dados de tamanho de partículas devem ser registrados em termos de diâmetro equivalente como calibrado contra partículaspadrão de referência. Como mencionado em 5.3.1, o desvio resultante para amostragem anisocinética é menor que 5% para partículas de 0,5 µm e menores, mas pode ser significativo para partículas de 5 µm e maiores. Entretanto, se a verificação tiver que ser executada para um ou mais tamanhos de partículas na faixa entre 0,5 µm e 5 µm (isto é, para tamanhos intermediários não listados na tabela 1), a probabilidade de um desvio de amostragem anisocinética aumenta com o aumento do tamanho de partícula, e a correção para amostragem anisocinética pode ser necessária. 5.3.3 Contagem de partículas ultrafinas

A concentração de partículas ultrafinas deve ser determinada usando-se o procedimento do anexo D.

Contadores de partículas discretas não devem ser usados para medir concentração de partículas ou tamanho de partículas que excedem o limite superior especificado pelo fabricante. Já que a determinação de tamanho e a contagem de partículas por microscopia óptica define tamanho baseado na maior dimensão e o contador de partículas discretas define tamanho baseado no diâmetro equivalente, os dados de concentração de partículas obtidos pelos dois métodos podem não ser equivalentes e, portanto, não devem ser combinados. 5.3.5 Calibração da instrumentação de contagem de partículas

Todo instrumento deve ser calibrado contra padrões de referência conhecidos, em intervalos regulares, usando-se procedimentos reconhecidos, como especificado8). A calibração pode incluir, mas não se limitando, a vazão de ar e tamanho de partícula. A calibração, em relação ao tamanho de partícula, deve ser efetuada para cada tamanho de partícula a ser verificado. 5.4 Análise estatística

A compilação e análise estatística dos dados de concentração para verificar a conformidade do ar em relação aos limites especificados de classes de limpeza ou indicador U para partículas em suspensão no ar devem ser executadas de acordo com 5.4.1 e 5.4.2. Esta análise estatística considera somente os erros aleatórios (falta de precisão), e não erros sistemáticos (desvios), tal como calibração errônea. Se for usado o plano de amostragem seqüencial, os dados devem ser tratados de acordo com a análise descrita no anexo F. As bases teóricas para os métodos estatísticos utilizados nesta Norma estão apresentados no anexo E. 5.4.1 Critério de aceitação para verificação

O ar em uma zona limpa ou sala limpa atende ao critério de aceitação para uma classe de limpeza (ver tabela 1 para limites-padrão) ou indicador U, para partículas em suspensão no ar, quando a média das concentrações de partículas medidas em cada ponto de medição for igual ou menor que o limite da classe ou indicador U. Além disso, se o número

 Quando termos como “deve ser especificado”, “como especificad o”, etc., são usados sem qualquer referência adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente cont ratante. 8)

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total de pontos de medição for menor que dez, a média dessas médias deve estar igual ou abaixo do limite de classe ou do indicador U, com limite superior de 95% de confiança.

valores médios, (Ai-M)2, dividida pelo número de pontos de medição menos um (L - 1), como apresentado na equação abaixo:

5.4.2 Cálculo para determinar aceitação 5.4.2.1 Concentração média de partículas em um ponto de medição

Desvio-padrão =

A concentração média de partículas, A, em um ponto de medição é a soma das contagens individuais de partículas amostradas, Ci, dividido pelo número de amostras tomadas neste ponto de medição, N, como apresentado na equação abaixo:

5.4.2.4 Erro-padrão

A = (C1 + C2 + ... + CN)/N

... (3)

O erro-padrão é determinado dividindo-se o desvio-padrão, pela raiz quadrada do número de pontos de medição, como apresentado na equação abaixo:

... (1)

Erro-padrão =

No caso de somente uma amostra ser tomada, esta é a concentração média de partículas.

 Desvio-padrão

... (4)

L

5.4.2.5 Limite superior de 95% de confiança

5.4.2.2 Média dos valores médios

O limite superior de 95% de confiança da média dos valores médios, M, é determinado pela soma desta média com o resultado da multiplicação do respectivo fator (ver tabela 2) pelo erro-padrão, como apresentado na equação abaixo:

A média dos valores médios, M, é a soma das médias individuais, Ai, dividida pelo número de pontos de medição, L, como apresentado na equação abaixo. Todos os pontos de medição têm igual peso independentemente do número de amostras tomadas: M = (A1 + A2 + ... + AL)/L

(A1 -M)2 +(A 2 -M)2 +...+(AL- M)2 L -1

Limite superior de 95% de confiança = M+(fator K95 x erro-padrão)... (5)

... (2)

5.4.2.6 Cálculo da amostra

5.4.2.3 Desvio-padrão

Um exemplo de cálculo de amostras é descrito no anexo E.

O desvio-padrão é a raiz quadrada da soma dos quadrados das diferenças entre cada média individual e a média dos

Tabela 2 - Fator para limite superior de 95% confiança

Número de pontos amostrados L

2

3

4

5

6

7

8

9

>9

Fator K95

6,31

2,92

2,35

2,13

2,02

1,94

1,90

1,86

NA

NOTA - Quando o número de pontos de medição for maior que 9, o cálculo do limite superior de confiança não é requerido (ver 5.4.1).

/ANEXO A

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NBR 13700/1996 Anexo A (normativo)

Contagem e medição de partículas em suspensão no ar, usando microscopia óptica

A-1 Objetivo

A-3.1.6 Cronômetro de 60 min.

Este anexo descreve métodos para determinação da concentração de partículas de 5 µm e maiores, em zonas e salas limpas. A concentração dessas partículas no ar amostrado pode ser determinada coletando-as sobre um filtro de poro controlado tipo membrana e contando-as pela utilização de microscopia óptica.

A-3.1.7 Fluxômetro ou orifício limitante calibrado na linha de

vácuo. A-3.1.8 Contador manual. A-3.1.9 Placas de Petri com tampa para manter as mem-

branas filtrantes depois do uso e durante a contagem.

A-2 Resumo do método

A-3.1.10 Água destilada ou deionizada e em seguida filtrada

A-2.1 Descrição

através de uma membrana com poros de 0,45 µm ou menores (fluido de lavagem).

Uma amostra de ar é forçada através de uma membrana filtrante, utilizando-se vácuo. O fluxo é controlado por um orifício limitante ou por um fluxômetro e, assim, o volume total de ar amostrado é determinado pelo tempo de amostragem. A membrana filtrante é em seguida examinada microscopicamente para determinar o número de partículas de 5 µm e maiores, coletadas da amostra de ar. A-2.2 Alternativas para a microscopia óptica

Análise de imagem ou microscopia de projeção pode substituir a microscopia óptica direta para medição e contagem de partículas, desde que tenha exatidão e precisão igual ou maior que a microscopia óptica direta.

A-3.1.11 Pinças chatas com pontas não serrilhadas.

A-3.2 Equipamento específico para o método amostrador de aerossol A-3.2.1 Amostradores de aerossol montados com membrana

filtrante quadriculada com fundo escuro, com tamanho de poro 0,8 µm ou menor, ou quadriculada com fundo branco (para contraste na contagem de partículas escuras), com tamanho de poro 0,8 µm ou menor. A-3.2.2 Conexão para amostrador de aerossol utilizado para

adaptar o dispositivo amostrador de aerossol à mangueira da bomba de vácuo.

A-2.3 Procedimentos de amostragens aceitáveis

A-3.3 Equipamento específico para o método do suporte aberto de filtro

Dois procedimentos aceitáveis de amostragem de ar para partículas são descritos neste anexo:

A-3.3.1 Suporte aberto de filtro.

a) o método amostrador de aerossol; b) o método do suporte aberto de filtro.

A-3 Equipamento A-3.1 Equipamento comum a ambos os métodos A-3.1.1 Microscópio binocular com combinações de ocular-

objetiva capazes de aumento de 100 a 250 vezes. A combinação escolhida deve ser tal que a menor divisão do retículo da ocular no maior aumento seja menor ou igual a 5 µm. A objetiva usada no maior aumento deve ter uma abertura numérica de no mínimo 0,25. A-3.1.2 Retículo da ocular com escala de 5 mm ou 10 mm,

com 100 divisões, ou uma ocular micrométrica com uma escala móvel. A-3.1.3 Micrômetro de mesa com uma lâmina convencional,

com escala micrométrica graduada de 0,01 mm a 0,1 mm por divisão, colocada sobre a mesa do microscópio. A-3.1.4 Fonte de luz externa. A-3.1.5  Fonte de vácuo capaz de manter um vácuo de

67 kPa (9,7 psi) enquanto bombeia a uma vazão de no mínimo 0,00047 m3 /s (1 ft3 /min).

A-3.3.2  Membranas filtrantes quadriculadas, com fundo

escuro, com tamanho de poro 0,8 µm ou menor, ou quadriculadas com fundo branco (para contrastes na contagem de partículas escuras), com tamanho de poro 0,8 µm ou menor. A-3.4 Equipamento opcional A-3.4.1 Analisador de imagens. A-3.4.2 Microscópio de projeção e tela.

A-4 Preparação dos dispositivos A-4.1 Para ambos os métodos

Os dispositivos devem ser preparados e armazenados (usando capas ou outros protetores adequados) em uma zona ou sala limpa que tenha uma classe de limpeza igual ou melhor que a zona ou sala limpa a ser ensaiada. O pessoal que vai amostrar, medir e contar deve usar vestimentas coerentes com a classe de limpeza da zona ou sala limpa a ser ensaiada. Usando o fluido de lavagem, lavar as superfícies internas de todas as placas de Petri que devem ser usadas para manter e transportar as membranas filtrantes depois da amostragem e durante a contagem. Deixar as placas de Petri secarem em um fluxo de ar limpo em regime unidirecional (fluxo laminar).

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A-4.2 Preparação para o método amostrador de aerossol A-4.2.1 Determinação da contagem de fundo

Se a contagem média de fundo para uma embalagem de amostradores (com tamanho de partículas na faixa de interesse) for fornecida pelo fabricante, examinar 5% dos amostradores da embalagem e determinar a média da contagem de fundo das membranas, usando o método de A-7. Se a contagem então obtida for igual ou menor que o valor fornecido pelo fabricante, para este dado lote, usar como contagem de fundo para todos os amostradores o valor do fabricante na embalagem. Se a contagem assim obtida for maior do que o valor do fabricante ou se este valor não for fornecido, determinar uma contagem de fundo para cada amostrador a ser utilizado. A-4.2.2 Embalagem e manipulação dos amostradores de aerossol

Após a determinação da contagem de fundo, colocar os amostradores de aerossol em recipientes limpos e transportá-los para o local da amostragem. Os amostradores de aerossol devem ser abertos somente no local da amostragem ou para remoção da membrana filtrante. A-4.3 Preparação para o método do suporte aberto de filtro A-4.3.1 Determinação de contagem de fundo

Determinar uma contagem de fundo representativa para os filtros de membrana de cada conjunto aberto a ser utilizado. Examinar duas ou mais membranas por conjunto aberto, ampliando 40 vezes ou mais, conforme procedimento descrito em A-7, e registrar a contagem média obtida. A-4.3.2 Limpeza do suporte e montagem do filtro

Desmontar e lavar o suporte do filtro. A seguir, enxaguar com fluido de lavagem e deixar o suporte secar em fluxo de ar limpo, em regime unidirecional; não enxugar. Usar pinças para montar a membrana no suporte de filtro (o lado quadriculado para cima), ainda no fluxo unidirecional.

11 Ao amostrar o ar em zonas e salas limpas, com fluxo de ar em regime não unidirecional (turbulento), posicionar o amostrador de aerossol ou suporte de filtro com a abertura para cima, a menos que seja especificado de outra maneira: o fluxo de ar através do filtro deve ser ajustado para 0,00012 m3 /s (0,25 ft3 /min) para filtro de 25 mm de diâmetro ou 0,00047 m3 /s (1 ft3 /min), para filtro de 47 mm de diâmetro. Para classe M4,5 (classe 1000) o volume do ar amostrado não deve ser menor que 0,28 m3 (10 ft3); para classe M5,5 (classe 10000) e classes de limpeza menos exigentes, não menos que 0,028 m3 (1 ft3) de ar deve ser amostrado. A-5.2 Uso do método amostrador de aerossol A-5.2.1 Pré-requisitos

No local de amostragem, desligar o amostrador de aerossol que estiver em uso. Montar o novo amostrador em série com a conexão, o orifício limitante ou medidor de vazão (ou combinação de ambos) e a fonte de vácuo. Posicionar o amostrador de aerossol como especificado9). Se uma bomba de vácuo for usada, esta deve ter exaustão para o lado de fora da área a ser amostrada ou o ar deve ser adequadamente filtrado, a fim de se evitar contaminação no ambiente limpo. Se for usado um medidor de vazão, ajustar o fluxo para se obter o valor especificado na amostragem. A-5.2.2 Amostragem

Remover a tampa do amostrador a montante do filtro e guardar em local limpo. Ligar a fonte de vácuo e dar partida no cronômetro. Fazer amostragem do ar durante o tempo suficiente para se obter o volume de ar exigido na vazão selecionada. Decorrido o tempo, retirar o amostrador de aerossol da linha de vácuo e recolocar a tampa do amostrador. A tampa do orifício a jusante não precisa ser recolocada. Identificar o amostrador de aerossol com uma etiqueta. Levar o amostrador de aerossol para a área de contagem. Esta área deve ter uma classe de limpeza igual ou mais rigorosa do que da área limpa amostrada. A-5.3 Uso do método do suporte aberto de filtro A-5.3.1 Pré-requisitos

A-5 Amostragem do ar

No local da amostragem, ligar o suporte de filtro em série com o orifício limitante ou medidor de vazão (ou combinação de ambos) e a fonte de vácuo. Posicionar o suporte de filtro como especificado. Se for usada uma bomba de vácuo, esta deve ter exaustão para o lado de fora da área a ser amostrada ou o ar deve ser adequadamente filtrado, a fim de se evitar contaminação no ambiente limpo. Se o medidor de vazão for usado, ajustar o fluxo para obter o valor especificado na amostragem.

A-5.1 Orientação e fluxo

A-5.3.2 Amostragem

Ao amostrar o ar em zonas e salas limpas com fluxo de ar limpo em regime unidirecional (laminar), posicionar o amostrador de aerossol ou suporte de filtro, de modo a receber o fluxo de ar frontalmente e ajustar a vazão à amostragem, realizando assim uma condição isocinética (ver anexo C).

Retirar a tampa do suporte de filtro e mantê-la em local limpo. Ligar a fonte de vácuo e dar partida no cronômetro. Amostrar o ar por um tempo suficiente para obter o volume de ar exigido na vazão selecionada. Decorrido o tempo, retirar o suporte da linha de vácuo e recolocar a

A-4.3.3 Embalagem e transporte

Colocar o suporte do filtro em um recipiente limpo e levá-lo até o local da amostragem. O suporte só deve ser exposto quando a amostragem já estiver pronta para ser iniciada ou quando a membrana do filtro for trocada ou removida.

Quando termos como “deve ser especificado”, “ como especificado”, etc., são usados sem qualquer referência adicional, o grau de controle necessário para satisfazer os requerimentos deve ser especificado pelo usuário ou agente cont ratante. 9)

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tampa. Identificar o suporte do filtro com uma etiqueta. Levar o suporte de filtro para uma área de contagem. Esta área deve ter uma classe de limpeza igual ou mais rigorosa do que a da área limpa amostrada.

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Uma mudança na distância interpupilar entre duas pessoas que operam o microscópio muda o comprimento focal e, conseqüentemente, a calibração.

A-6 Calibração do microscópio

A-7 Contagem e medição de partículas pela microscopia óptica

A-6.1 Pré-requisitos

A-7.1 Pré-requisitos

Verificar se o microscópio tem combinação (ocular-objetiva) capaz de ampliar 100 a 250 vezes. Ajustar a lâmpada e o foco do microscópio para iluminar totalmente o campo de visão. Colocar o micrômetro de mesa na mesa do microscópio. Ajustar e focar cada ocular independentemente, para obter uma imagem nítida das graduações do micrômetro. Se for usado um analisador de imagem ou microscópio de projeção, realizar uma calibração similar.

Em uma sala ou zona limpa, adequada para contagem e medição de partículas, remover a membrana filtrante do amostrador de aerossol ou abrir o suporte do filtro, usando pinças. Colocar a membrana (quadriculado para cima) em uma placa de Petri limpa e cobrir com a tampa. Colocar a placa de Petri na mesa do microscópio. Ajustar o ângulo e o foco da fonte de luz para conseguir ótima definição da partícula na ampliação usada para contagem. Usar um ângulo luminoso oblíquo de 10o a 20o, a fim de que a partícula projete uma sombra, acentuando assim a definição.

 A-6.2 Procedimento

Os passos seguintes são utilizados para calibrar um retículo da ocular específico, comparado a um micrômetro de mesa específico, para medição de partículas em qualquer nível de ampliação selecionado (S): a) determinar e registrar o número de divisões (S) do micrômetro de mesa, de tamanho (M) em micrometros, correspondente ao número de divisões (R), na escala total do retículo da ocular para cada ampliação de interesse;

A-7.2 Seleção de um tamanho de campo

Selecionar um tamanho de campo que contenha menos que aproximadamente 50 partículas de 5 µm e maiores. Escolhas possíveis são: uma unidade do quadriculado, um retângulo definido de um lado por uma unidade do quadriculado e pelo outro pela escala inteira do retículo da ocular, ou um retângulo definido de uma lado por uma unidade do quadriculado e do outro por um seguimento da escala calibrada do retículo da ocular. A-7.3 Contagem de partículas

b) calibrar a escala do retículo da ocular para uma dada ampliação, usando a seguinte equação: S x M/R = micrometros por divisão de escala do retículo da ocular ... (6)

EXEMPLO 1 - Para um dado retículo da ocular e um micrômetro de mesa com ampliação de 100 vezes, fazer 150 divisões do retículo corresponderem a 100 divisões, cada 5,0 µm em comprimento, da posição do micrômetro de mesa. Usar a equação (6). S x M/R = (100 divisões) x (5,0 µm/divisão)/(150 divisões) = 3,33 µm por divisão de escala do retículo da ocular c) calcular o número de divisões do retículo da ocular correspondente a cada tamanho específico de partícula de interesse. EXEMPLO 2 - Usando os mesmos dados como na alínea b), calcular o número de divisões do retículo da ocular exigido para medir partículas de tamanho entre 10 µm e 20 µm. Considerando que para ampliações de 100 vezes cada divisão da escala ocular corresponde a 3,33 µm, a contagem de partículas, cuja maior dimensão está entre 3 e 6 divisões, deve classificar partículas na faixa de 10 µm a 20 µm. Se o microscópio tiver um mecanismo de ampliação da imagem (zoom ), ampliações intermediárias devem ser selecionadas para calibrar a escala da ocular somente para valores inteiros.

Estimar o número total de partículas de 5 µm e maiores, presentes sobre a membrana do filtro, através do exame de um ou dois campos selecionados. Se esta estimativa for maior que 500, usar o procedimento para contar partículas descrito em A-7.4. Se a estimativa for menor que 500, contar todas as partículas em toda área filtrante efetiva da membrana. Explorar a membrana por movimentação do charriot  da mesa, de modo que todas as partículas passem sob a escala ocular calibrada. O tamanho de uma partícula é determinado pela sua maior dimensão. A ocular com suas escalas calibradas pode ser girada, se necessário. Usando um contador manual, computar todas as partículas com tamanhos na faixa de interesse. Registrar o número de partículas contadas em cada campo. A-7.4 Contagem estatística de partículas

Quando o número estimado de partículas de 5 µm ou maiores sobre a membrana filtrante exceder 500, um método estatístico de contagem deve ser usado. Após um tamanho de campo ter sido selecionado, as partículas são contadas em tantos campos quanto necessários para satisfazer a seguinte exigência estatística: F x N > 500

... (7)

onde F é o número de campos unitários contados; N é o número total de partículas contadas em F (campos unitários).

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O número total de partículas sobre a membrana é então calculado através da seguinte equação: P = N x A/(F x a)

... (8)

onde P é o número total de partículas em uma dada faixa de tamanho sobre a membrana; N é o número total de partículas contadas em F (campos unitários); a é a área de um campo unitário; A é a área total efetiva de filtração da membrana.

A-8 Relatório Subtrair a contagem de fundo do número total de partículas da membrana. Calcular a concentração de partículas do ar

amostrado, dividindo o número de partículas coletadas pelo volume amostrado. Os resultados devem ser expressos para cada faixa de tamanho de interesse.

A-9 Fatores que afetam a precisão e a exatidão A precisão e a exatidão deste método estão sujeitas a erros humanos e mecânicos. Para reduzir o erro humano, os técnicos devem ser treinados em microscopia e em medição e contagem de partículas. Técnicos experientes têm mais chances de detectar deficiências no equipamento, reduzindo assim a possibilidade de erro. Amostras-padrão podem ser obtidas ou preparadas para uso em treinamento dos técnicos na contagem e medição de partículas. Para uma dada localização, a repetibilidade deste método pode ser melhorada, aumentando o número de amostras ou aumentando o volume de ar amostrado, ou ambos.

/ANEXO B

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NBR 13700/1996 Anexo B (normativo) Operação de um contador de partículas discretas

B-1 Objetivo e limitações B-1.1 Objetivo

Este anexo descreve métodos para a operação de contadores de partículas discretas usados para satisfazer as exigências desta Norma. Contadores de partículas discretas fornecem dados de concentração e de distribuição para tamanho de partículas no ar na faixa aproximada de 0,01 µm até 10 µm, quase em tempo real. Um contador de partículas discretas deve dimensionar corretamente apenas as partículas dentro dos limites de sua faixa dinâmica. O contador óptico de partículas e o contador de núcleo de condensação s ão instrumentos de contagem de partículas discretas. B-1.2 Limitações

Obtidos através da calibração primária de um contador de partículas discretas, os dados relacionados ao tamanho e distribuição de tamanho de partículas são dependentes do tipo de partículas usado na calibração, bem como da configuração do contador de partículas discretas. Deve-se tomar cuidado ao se compararem dados de amostras contendo partículas significativamente diferentes em composição ou formato das usadas para calibração. Diferenças na configuração dos contadores de partículas discretas, tais como sistemas ópticos e eletrônicos nãosimilares, sistemas de processamento da amostra para prédetecção e sistemas de manuseio da amostra, podem gerar diferenças de contagem. Possíveis causas de diferenças, tais como as acima descritas, devem ser reconhecidas e minimizadas, usando-se um método de calibração primário padronizado e reduzindose a variabilidade dos procedimentos de coleta da amostra para instrumentos do mesmo tipo. Considerando a importância desses efeitos, uma descrição detalhada de cada contador de partículas discretas em uso deve estar disponível. B-1.3 Qualificação de pessoal

Indivíduos supervisionando ou efetuando os procedimentos aqui descritos devem ser treinados no uso dos contadores de partículas discretas e devem entender a operação, capacidade e limitação desses instrumentos.

B-2 Resumo do método B-2.1 Especificação de um procedimento

tas a serem utilizados, o sistema de transporte da amostra, a sonda de captação de ar e quaisquer outras características relacionadas à operação do contador de partículas discretas. A faixa de tamanhos de partículas a ser medida deve ser identificada, bem como o volume amostrado e a localização e freqüência das amostragens. Se medições são necessárias sobre uma faixa muito ampla de tamanho de partículas, então mais de um contador de partículas discretas pode ser necessário. A faixa para medição exata de tamanho de partículas (faixa dinâmica) de um contador de partículas discretas varia com a sensibilidade. Para um contador de partículas discretas usado apenas para partículas menores que 1 µm, uma faixa dinâmica de 20:1 é típica. Para um contador de partículas discretas usado para partículas maiores que 1 µm, uma faixa dinâmica de até 40:1 é típica. A faixa dinâmica de um contador de partículas discretas depende da distribuição de tamanho das partículas em medição do ganho do sistema de processamento de sinal. B-2.2 Calibração

É necessária a calibração do contador de partículas discretas para contagem e classificação por tamanho de partículas, e verificação do fluxo de amostragem de ar. A calibração de tamanho é feita com partículas isotrópicas. A calibração de concentração é efetuada com partículas monodispersas ou polidispersas, conforme descrito em métodospadrão reconhecidos (ver ASTM F 328 e ASTM F 649). Esferas de látex com diâmetro médio e desvio-padrão bem definidos ou certificados podem ser usadas para calibrar o contador de partículas discretas por causa da definição de tamanho destas. Como alternativa, as partículas de calibração podem ser produzidas, separando-se fisicamente uma fração de tamanho a partir de uma suspensão polidispersa. Esta fração pode ser definida pelo limite inferior de tamanho ou por ambos os limites, inferior e superior. O dispositivo fracionador deve ser definido e o tamanho das partículas de calibração deve ser estabelecido em referência ao processo utilizado no fracionamento. Partículas monodispersas podem também ser produzidas por condensação controlada de um vapor ou por atomização controlada em um orifício vibrante. Quando as partículas de calibração são produzidas por qualquer desses métodos, a partir de um material com índice de refração diferente do das partículas de látex, é importante notar que o contador de partículas discretas que está sendo calibrado pode indicar tamanhos diferentes para partículas de materiais diferentes, mesmo que as partículas sejam do mesmo tamanho. A estabilidade de calibração pode ser obtida por aferição, utilizando referências internas incorporadas ao contador de partículas discretas ou por outros métodos aprovados (ver ASTM F 50, ASTM F 328, ASTM F 649 e IES-RP-CC013).

Um procedimento de coleta de amostra deve ser estabelecido, baseado no nível de limpeza do ar a ser verificado ou monitorado.

B-2.3 Operação

Este programa deve incluir uma descrição do contador de partículas discretas ou dos contadores de partículas discre-

Em uma zona ou sala limpa, o ar a ser verificado ou monitorado é coletado a uma vazão conhecida, no ponto de amostragem ou pontos de interesse.

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As partículas contidas no ar amostrado passam através do sensor do contador. Cada partícula produz um sinal que pode ser relacionado ao seu tamanho, seja diretamente ou em referência à operação do sistema de processamento da amostra para pré-detecção. Um sistema eletrônico classifica e conta os sinais, registrando o número de partículas de vários tamanhos que foram detectados dentro do volume conhecido de ar amostrado. Os dados de concentração de tamanho de partículas podem ser indicados, impressos ou processados no local ou à distância.

B-3 Equipamentos e documentação relacionada B-3.1 Sistema de contagem de partículas

O equipamento deve consistir em um contador de partículas discretas selecionado, baseado em sua habilidade de contar e dimensionar partículas na faixa de tamanho exigida. O contador de partículas discretas deve incluir um sistema de amostragem de ar, um sistema para detectar e medir a partícula, e um sistema de processamento de dados. O sistema de detecção e medição de partícula pode ser precedido por um meio de fracionamento da amostra por tamanho. A sensibilidade do contador de partículas discretas (o menor tamanho mensurável de partícula) deve ser compatível com os requisitos para verificar se o ar está em conformidade com a classe de limpeza da área de interesse. Para verificação baseada na medição de partículas de 0,1 µm ou maiores, podem ser usados um contador óptico de partículas, um medidor de tamanho de partículas por tempo de suspensão ou outro contador equivalente. Para verificação baseada na medição de partículas ultrafinas, pode ser utilizado um contador tal como o de núcleo de condensação, isoladamente ou em conjunto com uma bateria de difusão, um analisador de mobilidade diferencial ou um dispositivo equivalente. B-3.2 Sistema de amostragem de ar

O sistema de amostragem do ar consiste em uma sonda amostradora com bordas internas afiadas, um tubo de passagem de ar, uma câmara de detecção e medição de partículas, um sistema de medição ou controle do fluxo de ar e um sistema de exaustão do ar. Não devem ocorrer transições abruptas de dimensão dentro do sistema de fluxo de ar. A sonda amostradora é conectada a um tubo de passagem que transporta o ar amostrado para a câmara de detecção de partículas. Sondas que proporcionam condições isocinéticas de amostragem minimizam desvios de amostragem (ver anexo C). O tubo deve ter dimensões tais que o tempo de passagem não exceda 10 s. B-3.2.1 Considerações sobre o transporte de partículas

A sonda amostradora e o tubo de passagem devem ser configurados de modo que o número de Reynolds esteja entre 5000 e 25000. Para partículas na faixa de 0,1 µm a 1 µm e para um fluxo de 0,028 m3 /min (1,0 ft3 /min), um tubo de passagem de até 30 m pode ser usado. Para partículas na faixa de 2 µm a 10 µm, o tubo de passagem não deve exceder 3 m. Nessas condições, a previsão de perda de partículas pequenas por difusão e de partículas grandes por sedimentação e impactação não excede 5% durante o transporte pelo tubo (ver anexo C). Para a maioria das aplicações, estas configurações para tubo e estas condições

15 para fluxo são satisfatórias. Para situações especiais, características mais precisas de transporte de partículas podem ser determinadas. B-3.2.2 Controle de fluxo e filtragem de ar de exaustão

O sistema de amostragem de ar deve conter um dispositivo de indução de fluxo e meios de medi-lo e controlá-lo. O dispositivo de indução de fluxo pode ser uma bomba de vácuo interna ou externa. O sistema para medir e controlar o fluxo de ar deve ser localizado depois da câmara de detecção de partículas, para minimizar a perda de partículas e a ocorrência de falsos resultados. Se uma bomba de vácuo interna for utilizada, o escape de ar deve ser convenientemente filtrado ou exaurido, para evitar que partículas no fluxo de ar amostrado, bem como as geradas pela bomba, escapem para o ambiente controlado. Além disso, partículas podem emanar do interior do contador de partículas discretas, como, por exemplo, de um ventilador ou por outro movimento de ar através do contador. Esse ar carregado de partículas deve ser convenientemente filtrado ou exaurido de forma a evitar que contamine o ar sendo amostrado, bem como a zona limpa na qual o contador de partículas discretas está operando. B-3.3 Câmara de detecção e medição

O sistema de detecção do contador de partículas discretas é limitado em volume, de modo que a probabilidade de mais de uma partícula presente em um dado tempo (erro de coincidência) seja menor que 10%. A operação da câmara de detecção de partículas é definida pela natureza do contador de partículas discretas e o seu desenho construtivo deve minimizar o risco de recirculação e recontagem de partículas. Se o sistema de caracterização de partículas incluir qualquer manipulação de partículas (por exemplo, bateria difusora, sistema de carga eletrostática ou câmara de nucleação) antes da detecção, então o elemento do contador de partículas discretas usado para controlar ou limitar o tamanho das partículas contadas deve ser de tal tipo que não permita alteração significativa no número de partículas contáveis. Os elementos de detecção dentro da câmara de detecção devem ser projetados para manter a exatidão especificada, apesar de variações normais de tensão de alimentação e temperatura ambiente especificadas. B-3.4 Sistema eletrônico

O sistema de processamento de dados do contador de partículas discretas deve incluir: componentes para contagem e classificação por tamanho (ou simplesmente contagem) dos sinais provenientes das partículas observadas pelo contador de partículas discretas; meios de converter esses níveis de sinal em tamanhos de partículas; capacidade adequada de processamento de dados para converter o número de partículas contadas e o volume de ar amostrado em concentração de partículas; capacidade de automonitoração para confirmar que componentes críticos do contador de partículas discretas estão operando corretamente. Os dados devem ser apresentados no mostrador do painel frontal por impressora interna, ou como sinais que possam ser transmitidos a uma unidade remota de recepção de dados, em formato que permita armazenamento direto ou processamento posterior. O sistema de processamento deve também incluir os componentes necessários para fazer a autocalibração do contador de partículas discretas, a qual pode ser feita manual ou automaticamente.

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B-3.5 Calibração

Deve ser fornecido no contador de partículas discretas uma autocalibração interna ou sistema de calibração secundária ou outro meio de assegurar a estabilidade. O sistema de calibração deve ser capaz de validar a estabilidade dos parâmetros operacionais do contador de partículas discretas. O sistema de calibração secundária é usado para verificar a estabilidade da capacidade de contagem e discriminação de tamanho do contador de partículas discretas e fornecer uma referência estável para qualquer ajuste de sensibilidade que se faça necessário. B-3.6 Documentação

O fabricante deve fornecer, junto com o contador de partículas discretas, as seguintes instruções: a) descrição sucinta dos princípios operacionais do contador de partículas discretas; b) descrição dos componentes principais; c) condições ambientais (temperatura ambiente, umidade relativa, pressão) e faixa de tensão de alimentação necessárias para operação estável; d) tamanho e faixa de concentração de partículas para os quais o contador de partículas discretas é apropriado; e) recomendações para procedimentos de manutenção corretiva e intervalos de manutenção preventiva; f) procedimentos operacionais para contagem e classificação por tamanho de partículas; g) procedimentos de calibração secundária (quando aplicáveis); h) procedimentos e intervalos recomendados para calibração primária, bem como provisão para calibração pelo fabricante, se solicitada; i) capacidade de calibração no campo e procedimentos;  j) itens de reposição recomendados e respectiva estimativa de consumo.

B-4 Preparativos para a amostragem Os procedimentos descritos em B-4.1 a B-4.3 devem ser executados antes de usar um contador de partículas discretas para verificar se o ar está em conformidade com a classe de limpeza do ambiente. Cada contador de partículas discretas tem seus próprios requisitos com respeito à freqüência para efetuar esses procedimentos. B-4.1 Calibração primária

A calibração primária de um contador de partículas discretas é caracterizado pela sua habilidade de classificar o tamanho e contar partículas em suspensão no ar com uma conhecida exatidão em um dado volume de ar medido. Em B-4.1.1 a B-4.1.3 contém diretrizes a serem consideradas

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quando usando procedimentos de calibração para contador de partículas discretas descritos na literatura própria (ver ASTM F 328, ASTM F 649 e IES-RP-CC013). Pode ser necessário desviar-se dos métodos nesses documentos para conseguir objetivos específicos. Para um contador de partículas discretas que inclui um sistema de fracionamento pré-contagem (tal como uma tela difusora ou um sistema que responde à carga eletrostática), a operação de tal sistema também pode requerer calibração. B-4.1.1 Classificação por tamanho de partículas

A calibração primária da função “classificação de tamanho de partículas” efetuada pelo contador de partículas discretas é feita registrando-se sua resposta a um aerossol homogêneo, monodisperso (contendo predominantemente partículas esféricas de tamanho e propriedades físicas conhecidos), e ajustando a função de controle de calibração de modo que o tamanho correto seja indicado. A seguir, o sistema interno de calibração secundária é ajustado, se necessário, para manter uma resposta estável ao aerossol em suspensão de referência. Partículas não-esféricas podem ser usadas para calibração primária em aplicações específicas. O tamanho das partículas é então definido em termos de uma dimensão equivalente à das partículas de referência. Meios de gerar partículas de referência têm sido extensivamente descritos na literatura. B-4.1.2 Eficiência de contagem de partículas

A eficiência de contagem de um contador de partículas discretas é afetada por diversas características operacionais. Para partículas pequenas, a sensibilidade e o ruído de fundo do instrumento são importantes, e procedimentos para definir a eficiência de contagem de um contador de partículas discretas para tais partículas são discutidos na ASTM F 328. Para partículas maiores que aproximadamente 5 µm, a eficiência de contagem é também afetada pela eficiência de amostragem do contador de partículas discretas e por efeitos de transporte. A eficiência de contagem de um contador de partículas discretas para essas partículas grandes pode ser determinada por um método alternativo de referência. O método de referência pode ser um sistema de medição e amostragem idêntico (ou não) ao do contador de partículas discretas sendo ensaiado. O procedimento consiste em gerar em uma câmara um aerossol composto de partículas grandes, o qual é amostrado pelo contador de partículas discretas e pelo sistema de medida de referência, determinando então a razão entre as partículas contadas por um e por outro. B-4.1.3 Volume de ar amostrado

O volume de ar amostrado é calibrado medindo-se o fluxo de ar e a duração do intervalo de amostragem. Se o contador de partículas discretas mede apenas aquelas partículas em uma porção especificada do ar amostrado pelo sistema de fluxo, é necessário obter-se informação do fabricante para calibrar o volume de ar na entrada e o volume de ar em que as partículas são medidas. Para evitar erros, o instrumento usado nesses ensaios não deve introduzir perda adicional de pressão estática. Todas as medidas de fluxo devem ser referidas às condições ambientais de temperatura e pressão ou conforme especificado.

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B-4.2 Contagens falsas ou verificação de ruído de fundo

Uma verificação de contagens falsas, ou a medição de ruído de fundo, ou ambas, deve ser efetuada na sala limpa a ser caracterizada. É conectado à entrada de ar do contador de partículas discretas um filtro capaz de remover no mínimo 99,97% das partículas iguais ou maiores que a menor partícula detectável por esse contador de partículas discretas. Após ajustar-se o fluxo para o valor correto, é registrada a taxa de contagem para a menor partícula detectável por esse contador de partículas discretas. Na média o contador de partículas discretas não deve registrar mais que uma contagem falsa durante o período de medição necessário para coletar a amostra mínima indicada em 5.1.3.4. Se for registrada mais de uma partícula por período nessa faixa de tamanho, o contador de partículas discretas deve ser purgado com o filtro na entrada, até obter-se um nível aceitável de contagens falsas. B-4.3 Procedimentos de calibração no campo (secundário)

Proceder à calibração do contador de partículas discretas de acordo com as instruções do fabricante. Deve-se também verificar a taxa de contagem de ruído registrada, quando da calibração primária.

B-5 Amostragem Efetuar o ensaio do ruído de fundo e a calibração de campo conforme B-4.2 e B-4.3. Verificar o fluxo de ar amostrado e ajustar para o valor especificado, se for o caso. Ligar os circuitos de contagem e componentes de processamento de dados, se necessário. Registrar os dados dos tamanhos de partículas de interesse. B-5.1 Amostragem para verificação

Durante a amostragem do ar, com o objetivo de verificar sua concordância com uma classe específica de limpeza em relação a partículas em suspensão, deve-se obter dados suficientes para satisfazer os critérios estatísticos de 5.4. Os locais de amostragem devem ser estabelecidos conforme 5.1.3. A orientação correta da sonda deve ser estabelecida de acordo com 5.3. Deve-se observar as recomendações de comprimento adequado dos tubos de transporte do ar amostrado conforme B-3.2.1. B-5.2 Amostragem para monitoramento

Procedimentos de amostragem para monitoramento devem ser estabelecidos de acordo com o plano de monitoramento descrito em 5.2.1. Locais de amostragem podem ser es-

17 tabelecidos conforme 5.1.3 ou como apropriado. A orientação da sonda deve ser estabelecida conforme 5.3 ou como for mais indicado para situações específicas de monitoramento. Amostragens para monitoramento não necessitam obedecer aos critérios estatísticos rígidos requeridos para a verificação; a observação de tendências e anomalias, sem a aplicação das limitações estatísticas rigorosas, é geralmente mais apropriada. Para fins de monitoramento, o comprimento dos tubos de transporte de amostra pode desviar-se das recomendações de B-3.2.1.

B-6 Relatórios Registrar as informações abaixo, conforme especificado, para a verificação do ar em uma sala limpa ou zona limpa quanto à classe de limpeza de partículas em suspensão, ou para o monitoramento da limpeza do ar: a) identificação e localização da zona ou sala limpa; b) identificação do contador de partículas discretas e sua situação de calibração; c) contagem de ruído de fundo do contador de partículas discretas; d) data e hora do uso do contador de partículas discretas; e) situação da zona ou sala limpa: “como construída”, “em repouso”, “em operação”, ou conforme especificado; f) tipo de ensaio: verificação ou monitoramento; g) nível desejado para verificação da zona ou sala limpa; h) faixa(s) de tamanho de partículas medidas; i) fluxo de ar na entrada do contador de partículas discretas e fluxo de ar medido no sensor;  j) localização dos pontos de amostragem; k) esquema de amostragem para verificação ou protocolo de amostragem para monitoramento; l) contagens individuais de cada ponto de medição, conforme necessário.

/ANEXO C

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NBR 13700/1996 Anexo C (normativo) Amostragem isocinética e anisocinética

C-1 Objetivo

Nesta equação, o número de Stokes aparece, sendo igual a

Este anexo apresenta os métodos para determinar a existência de condições para amostragem isocinética e, caso contrário, para estimar o desvio artificial de concentração causado por uma amostragem anisocinética.

C-2 Generalidades Quando partículas são amostradas de um fluxo de ar, a diferença entre a velocidade do ar no fluxo e a velocidade do ar entrando na abertura da sonda pode causar uma variação de concentração por causa da inércia das partículas. Quando estas velocidades são iguais, a amostragem é isocinética; caso contrário, a amostragem é anisocinética. A amostragem isocinética é encontrada quando a abertura da sonda é orientada na direção de onde vem o fluxo, sendo paralela (isoaxial) ao fluxo, e quando a velocidade média do fluxo na abertura da sonda corresponde à velocidade média do fluxo de ar nesta localização.

Stk = t x vo/Ds

... (10)

e depende do tempo de acomodação aerodinâmica da partícula (t) (tabela C-1), da velocidade do fluxo livre de ar (vo) e do diâmetro da abertura da sonda10) (Ds). O tempo de acomodação aerodinâmica para uma partícula esférica é: t = Cc ρ dp2 /18 η

... (11)

onde Cc é a correção de Cunningham, sendo expresso da seguinte maneira: Cc = 1 + 0,16 x 10-4 /dp

... (12)

dp é o diâmetro da partícula (cm);

C-3 Métodos

ρ é a densidade da partícula (g/cm3);

A velocidade média do ar na abertura da sonda é dada por:

η

é a viscosidade dinâmica do ar (1,81 x 10-4 poise a 20oC). Conseqüentemente, para partículas de mesma densidade que a água e de diâmetro (d), na temperatura e pressão da sala, os tempos de acomodação aerodinâmica são dados na tabela C-1.

 Q v= A

onde

Tabela C-1 - Tempo de acomodação aerodinâmica

v é a velocidade; Q é a vazão de ar na abertura;

d µm

t s

A é a seção transversal da sonda.

0,1

8,85 x 10-8

0,2

2,30 x 10-7

0,3

4,32 x 10-7

0,5

1,02 x 10-6

5,0

7,91 x 10-5

Os gráficos das figuras C-1 e C-2 mostram os diâmetros das aberturas circulares de sondas que propiciam a amostragem isocinética nas velocidades de ar e vazões indicadas. Caso as velocidades sejam diferentes de até 5% uma da outra, as condições isocinéticas são admitidas e nenhuma correção é necessária para determinar a concentração de partículas em suspensão. Caso as condições isocinéticas não possam ser encontradas, métodos são disponíveis para determinar a concentração na amostra (C) em função da concentração no fluxo (Co), da velocidade média de amostragem (v) e da velocidade do fluxo livre de ar (vo). Conforme a equação de Belayeav e Levin: C/Co = 1 + (vo/v - 1) x {1 - 1/ [1 + (2 + 0,62 x v/vo) x Stk]}

... (9)

Para Stk >> 1 (grandes partículas, fluxos rápidos, sondas com pequeno diâmetro de entrada), os efeitos de inércia predominam e C/Co se torna vo/v. Para Stk