NBR 10441 - Produtos de Petroleo - Liquidos Transparentes e Opacos - Determinacao Da Viscosidade PDF

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

OUT OUT 2002 2002

ABNT – Associação Associ Associa ação ção Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro   Av. Treze de Maio, 13 / 28º anda andarr CEP 20003-900 - C Caixa aixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (21) 3974 3974-230 -2300 0 Fax: (21) 2 2240-8249/2220 240-8249/2220-6436 -6436 Endereçoeletrônico: www.abnt.org.br Copyright © 2002,   ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

IBP-Instituto Brasileiro de Petróleo e Gás

NBR NB R 1044 10441 1

Produt Prod utos os de petr petról óleo eo - Líqu Líquid idos os tr tran ansp spar aren ente tes s e opac opacos os Determ Det ermin ermina inaçã inação ação ção o da visco viscosid sidade sidad ade e ci cine nemá máti tica ca e cálc cálcul ulo o da vi visc scos osid idad ade e dinâmica Origem: Orige m: Projet Projeto o NBR 10441 10441:2 :2002 002   ABNT/ONS-34 - Organismo de Normalização Setorial de Petróleo CE-34:000.03 - Comissão de Estudo de Lubrificantes NBR 10441 - Petroleu Petroleum m pro products ducts - Tr Transpa ansparent rent and opaque opaque liquids liquids Determinatio Determ ination n of kinematic kinematic viscosi viscosity ty and calcula calculation tion of dynamic dynamic viscosi viscosity ty Descriptors: Descrip tors: Petro Petroleum leum product. product. Viscosi Viscosity ty Esta Norma foi baseada na ASTM D 445:2001 Esta Norma substitui substitui a NBR 10441 10441:1998 :1998 Válida a partir de 30.11.2002 Palavras-chave: Produto de petróleo.Viscosidade

14 páginas

Sumário

Prefácio 0 Introdução 1 Objetivo 2 Referências normativas 3 Definições 4 Resumo do método 5 Reagentes e materiais 6  Aparelhagem 7 Calibração e verificação 8 Limpeza do viscosímetro 9 Procedimento geral geral para determinaçã determinação o da viscosidade cinemática cinemática 10 Procedimento para líquidos transparentes 11 Procedimento para líquidos opacos 12 Cálculos 13 Expressão dos resultados 14 Precisão 15 Relatório ANEXOS A Tipos de viscosímetro, viscosímetro, calibração e verificação verificação B Termômetros de ensaio de viscosidade cinemática Prefácio

  A ABNT - Associação Associação Brasileira de Normas Técnicas Técnicas - é o Fórum Nacional de N Normalização. ormalização. As Normas Brasileira Brasileiras, s, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB) (ABNT/CB) e dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS), são elaboradas por Comissões de Estudo Estudo (CE), formadas por representantes representantes do doss seto setores res en envolvidos, volvidos, delas fazendo fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (u (universidades, niversidades, laboratórios e outros). Os Projetos de Norma Brasileira, elaborados no âmbito dos ABNT/CB e ABNT/ONS ABNT/ONS,, circulam pa para ra Consulta Pública entre os associados da ABNT ABNT e demais interessados interessados.. Esta Norma Norma contém contém os anexos A e B, de caráter caráter normativo.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

2

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 0 Intro Introdução Introduçã dução dução o 0.1 Adv Advert ertênc ência ia e pre precau cauçõe ções s de seg segura urança nça

O uso desta Nor Norma ma pode env envolver olver o emprego de materiais, operações e equipamentos equipamentos perigosos e esta Norma nã não o pretende prete nde tratar tratar de todo todoss os problemas problemas de segurança segurança as associ sociados ados com com seu uso. É resp responsa onsabilid bilidade ade do usu usuário ário estabelecer as práticas de se segurança gurança e saú saúde de apropriadas, apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações reg regulamentares, ulamentares, antes de seu uso.   A nota 6 apresenta apresenta recomendações espe específicas cíficas de segurança. 0.2  Sig Signif Significa Sign nifica ificado icado do e uso

Muitos produtos de petróleo e alguns materiais não petrolíferos são usados como lubrificantes e a operação adequada do equipamento equipamento depende da viscosidad viscosidade e apropriada do líquido usado. usado. Além disso, a viscosidad viscosidade e de alguns combustíveis de de petróleo é importan importante te para estimar uma ótima estocagem, manuseio e condiçõ condições es de operação. Deste modo, a medição precisa da viscos viscosidade idade é essencial para a especificação de muitos muitos produtos. 1 Obje Objet Objetivo tivo ivo 1.1 Esta Norma descreve um procedimento específico para a determinação da viscosidade cinemática, ν, de prod produtos utos

líquidos de petróleo, petróleo, tanto transparen transparentes tes quanto opacos opacos,, pela medição do te tempo mpo de escoamento escoamento de um volume de η, pode líquido fluindo fluindo sob g gravidade ravidade a através través de um viscosímetro viscosímetro capilar de vidro calibrado. A viscosidade dinâmica, pode ρ ,  do líqui ser obtida pela multiplicação da viscosidad viscosidade e cinemática medida pela massa específica, líquido, do, dete determin rminadas adas na mesma temperatura. NOTA 1 - Para a medição medição da dass visco viscosidad sidades es cinem cinemática ática e dinâm dinâmica ica de betumes, betumes, ver també também m as NBR 14 14756 756 e NBR NBR 5847. 1.2 O resultado obtido neste ensaio ensaio depende do comportam comportamento ento da amostra e se aplica a líquidos cujas forças de

cisalhamento e taxas taxas de cisalhame cisalhamento nto sejam propo proporcionais rcionais (fluido de comportamento comportamento newtoniano). newtoniano). Entretanto, se a viscosidade varia varia significativ significativamente amente com a taxa de cisalhamento, salhamento, resultados diferentes diferentes podem podem ser obtidos a pa partir rtir de viscosímetros com com diâmetros capilares ares diferentes. O procedimento e o oss valores de precisão precisão para óleos com combustíveis bustíveis residuais, os quais em algumas condiç condições ões exibem comportamento comportamento não-newtoniano, não-newtoniano, também estão incluído incluídos. s. 2 2 1.3  A faixa de viscosidade abrangida por esta Norma vai de 0,2 mm/s a 300 000 mm /s (ver (ver tabe tabela la A.1 A.1)) para ttodas odas a ass temperaturas (ver 6.3 e 6.4). 6.4). Os dados de precisã precisão o foram d determinados eterminados para os materiais, faixas de viscosidade e temperaturas apresentadas nas notas de rodapé da seção 14.

2 Refer Referênci Referências ências as norma normativas tivas

  As normas relacionadas relacionadas a seguir contêm contêm disposições q que, ue, ao serem citadas neste texto, texto, constituem pre prescrições scrições para esta Norma. As edições in indicadas dicadas estav estavam am em vigor no momento desta publicação. publicação. Como toda norma norma está suje eita ita a revisão, recomenda-se recomenda-se àqueles que realizem acordos com base nesta que verifiquem a conveniência de se usarem as edições ediçõ es mai maiss recen recentes tes das n norma ormass citadas citadas a segu seguir. ir. A ABNT poss possui ui informaç informação ão das normas normas em vvigor igor em um da dado do momento. NBR 5847:2001 - Materiais betuminosos - Determinação da viscosidade viscosidade a absoluta bsoluta NBR 7148:2001 - Petróleo e produtos produtos de petróleo - Determinação da m massa assa específica, específica, densidade relativa e °A °API PI Método do densímetro NBR 14065:1998 - Destilados de petróleo petróleo e óleos viscosos viscosos - Determinação da massa massa especí específica fica e da densid denside e relativa pelo densímetro digital NBR 14756:2001 - Materiais betuminosos betuminosos - Determinação da viscosidade viscosidade cine cinemática mática   ASTM D 446:1993 446:1993 - Specifications Specifications and ope operating rating instructions instructions for glass glass capillary kinematic kinematic viscometers viscometers   ASTM D 119 1193:1991 3:1991 - Specifica Specification tion for rea reagent gent wate water r    ASTM E1: 1995 - Specificat Specification ion for ASTM thermometers thermometers   ASTM E 77:199 77:1992 2 - Standa Standard rd test meth method od for the ins inspection pection a and nd ve verification rification of thermomete thermometers rs ISO 3105:1994 - Glass capilar capilaryy kinematic viscometers - Specification and operatin operating g instructions ISO 3696: 3696: 1976 - Water Water for analy analytical tical laborator laboratoryy use - Specifica Specification tion and test methods methods 3 Defin Definições ições

Para os efeitos desta Norma, aplicam-se as seguin seguintes tes definições: 3.1 visco viscosímet viscosímetr símetro ro o auto automatiza automatiz autom matizado atizado ado do: Instrumento que prop propicia icia a automatização de uma ou mais das etapas do proce proce-dimento dime nto de ensa ensaio, io, parcial al ou integ integralm ralmente ente,, sem mudar mudar o princípio princípio ou a técnic técnica a utilizada utilizada no instr instrumen umento to manu manual al básico. NOTA 2 - O resultado tado de mediçã medição o não requer requer correção correção para para correlaç correlação ão com o resultado resultado d de e instr instrument umento o manual. manual. A precisão são do instrumento automatizado deve sser er estatísticamente equivalente valente ou ou superio orr (ter menos variabilidade) à do instrumento manual. 3.2 massa espec específica espe específic cífica: ífica: a::  Massa por unidade de volume volume de uma substância, a, a uma dada temperatura. temperatura.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

NBR 104 10441: 41:200 2002 2

3

3.33.3-viscosidade dinâmica: Razão entre a força de cisalhamento aplicada e a taxa de cisalhamento do líquido.

NOTA 3 - Em alguns casos é chamada de coeficiente de viscosidade dade dinâmicca, a, ou simplesmente viscosidade. Esta Esta viscosidade viscosidade dinâmica dinâmica é a medida da resistência resistência ao fluxo ou deformação de um líquido. NOTA 4 - O termo viscos viscosidade idade d dinâm inâmica ica pode pode também ser usado em em um contexto contexto diferente, diferente, para para denotar denotar uma gra grandeza ndeza d depend ependente ente da freqüência, na qual a tensão de cisalhamento e a taxa de cisalhamento são uma função senoidal do tempo. 3.4 viscosida visc viscosidad visco osidade sidade de e cinemática cinem cinemática: ática:: Resistência ao fluxo de um fluido sob gravidade.

NOTA 5 - No escoamento por gravidade de uma determinada coluna hidrostática, drostática, a pressão exercida pela coluna de líquido é proporcional à sua massa específica, ρ. Para qualquer viscosidade particular, o tempo tempo de escoamento de um volume fixado de fluido é diretamente proporcional à sua viscosidade cinem cinemática, ática, ν, onde ν = η   / ρ, e η é o coeficiente de viscosidade dinâmica. 4 Res Resumo umo do mét método odo

Determina Dete rmina-se -se o tempo, tempo, em segundo segundos, s, para um vvolum olume e fixo de lílíquido quido escoa escoarr por grav gravidad idade e atrav através és do ca capilar pilar de um viscosímetro calibrado, a uma temperatura viscosímetro temperatura rigorosam rigorosamente ente controlada. A viscosidade cinemática éo éo produto do tempo de escoamento medido pela constante de calibração do viscosímetro. 5 Rea Reagen gentes tes e mat materi eriais ais 5.1 Solução de limpeza de ácido crômico Advertência A ( dvertência - ver nota 6) ou outro reagente que ten tenha ha a mesma e eficiência ficiência m mas as isenta de cromo.

NOTA 6 - Cuidado - Ácido crômico é nocivo à saúde. Ele é tóxico, reconhecidamente cancer NOTA cancerígeno, ígeno, altamente corrosivo e potencialmente perigoso perig oso em contato contato com materiais materiais orgânicos. orgânicos. Se Se utilizado, utilizado, de deve-se ve-se u usar sar protetor protetor facial facial e roupa proteto protetora ra completa, completa, iinclui ncluindo ndo luvas. luvas. Evitarr inalar Evita inalar vapores. vapores. Desca Descartar rtar cuidadosam cuidadosamente ente o ácid ácido o crômic crômico o usado, ten tendo do em vista qu que e ele permanece permanece perigos perigoso. o. Soluções Soluções de limpeza limpeza de ácido oxidante oxidante forte não contendo crômio crômio são também altam altamente ente corro corrosivas sivas e potencia potencialment lmente e perigosa perigosass em contat contato o com materiais mater iais orgânicos, orgânicos, mas não contêm crom cromo, o, que r epres epresenta enta um problemas problemas espec especial ial para descarte. descarte. 5.2 Solvente de amostra, amostra, completamente miscível com a amostra e ffiltrado iltrado antes do uso. uso. 5.2.1 Para a maior parte das amostras, são apropriados apropriados ét éter er de petróle petróleo o ou nafta. Para com combustíveis bustíveis residuais pode ser 

necessária uma pré-lavagem pré-lavagem co com m solvente aromático, como tolueno tolueno ou xileno, para remover remover o material asfáltico. 5.3 Solvente de uso. secagem, acetona ou outro solvente volátil miscível com o solvente solvente daamostra ((5.2) 5.2) e com á água gua (5.4), filtrado antes do 5.4   Água, deio onizada nizada ou destilada e conforme conforme ASTM D 119 1193 3 ou ISO 369 3696 6 Grau 3. 6 Apare Aparelhage Aparelhag Aparelhagem lhagem em m 6.1 Tubos viscosimétricos viscosimétricos - Usar somentetubos viscosimétricos viscosimétricos calibrad calibrados os do tipo capilar capilar de vidro, capazes de determinar  a viscosidade cinemática dentro dos limites de precisão dados na seção 14. 6.1.1 Os tubos viscosimétricos listados na tabela A.1, cujas espec especificações ificações são dadas na ASTM D 446 e na ISO 3105,

atendem a estes requissitos. itos. Não se pretende restringir restringir esta Norma ao uso somente somente dos tubos viscosim viscosimétricos étricos listados na tabela tabe la A.1. O anex anexo o A apre apresent senta a orientaç orientações ões adicionais adicionais.. 6.1.2 Pode Podem m ser usados usados visco viscosíme símetros tros auto automati matizado zados, s, desd desde e que reprod reproduzam uzam as cond condições ições fís físicas icas,, oper operaçõe açõess ou

processos dos instrumentos manuais que substituem. Qualquer dispositivo de me medição dição de te temperatura, mperatura, controle de temperatura, banhocom temperatu temperatura ra controlada ou sistema de cronometragem cronometragem incorporado ao instrumento automatizado deve atender às especificações para estes compone componentes ntes indicadas nesta seção. 6.26.2-Suportes para tubos tubos viscosimétricos - Que permitam que todos todos os tubos que tenham o menis menisco co superior diretamente acima do menisco inferior inferior fiquem suspens suspensos os verticalmente dent dentro ro de 1° em todas as direções. Os tubos em que o menisco superior está afastado do menisco in inferior ferior diretamente a acima cima podem se serr suspensos verticalmente verticalmente den dentro tro de 0,3° em todas as direçõe direçõess (ver ASTM D 446 e ISO 3105 3105). ). 6.2.1 Os tubos viscosimétricos devem ser montados no banho com temperatura controlada da mesma maneira empregada na calibração dos mesmos(ver mesmos(ver ASTM D 446 e instruções instruções de operação operaçãonos nos anexos A e B). Para viscosí viscosímetros metros com tubo em L (ver ASTM D 446) prender na ve vertical, rtical, confirmado o alin alinhamento hamento vertical, utilizando uma das sseguintes eguintes alternativas:

a) um suporte que assegure ao tubo L uma posição vertical; b) um indicad indicador or de nível do tipo de de bolha montado em uma haste projetada para para encaixa encaixarr no tubo L; c) um fio-de-pr fio-de-prumo umo suspenso suspenso a partir do centro d do o tubo L; d) outros meios internos de sustentação fornecid fornecidos os nos banhos de temperatura controlada. 6.36.3-Banho com temperatura temperatura controlada - Banho com líquido transparente transparente com profundidade suficiente suficiente para que em nenhum momento durante amedição, amedição, qualquer porção da amostra no viscosímetro esteja a amenos menos de 20 mm abaixo da superfície do banho ou a menos de 20 mm acima do fundo do banho.

 

 

Cópia não autorizad autorizada a

4

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 temperatura - Para cada sé série rie de medidas de tempo de escoamento, escoamento, o controle de te temperatura mperatura do 6.46.4-Controle de temperatura banho banh o líquido líquido deve ser ser feito d de e tal form forma a que, dentr dentro o da faixa de de 15°C a 100°C, 100°C, a temp temperatu eratura ra médi média a do banh banho o não varie mais que ± 0,02°C da temperatura temperatura selecionada selecionada,, ao longo do comprimento do do viscosímetro, ou entre a po posição sição de cada viscosím viscosímetro etro,, ou no local do termômet termômetro. ro. Para te temper mperatura aturass fora desta desta faixa, a varia variação ção não po pode de exce exceder  der  ± 0,05°C. 6.5 Sistema de medição d de e temperatu temperatura ra na faixa de 0°C a 100°C - Utilizar termômetros de líquido-em líquido-em-vidro -vidro calibr calibrados, ados, com uma uma preci precisão, são, após ccorreç orreção, ão, de no mín mínimo imo± 0,02 0,02°C, °C, confo conforme rme e espec specifica ificado do no anex anexo o B, ou qu qualqu alquer er outro sistema termométrico de igua iguall ou melhor melhor precisão. 6.5.1--Se forem utilizados termômetros 6.5.1 termômetros de líquido-em líquido-em-vidro -vidro calibrados, recomenda-se recomenda-se o uso de dois termômetros. Os dois termômetros devem devem concordar dentro de 0,04°C. 6.6 Siste Sistema ma de medi medição ção de te temper mperatur atura a fora da faixa de 0°C a 100°C 100°C - Utilizar Utilizar term termômet ômetros ros de líquido líquido-em-v -em-vidro di ro calibrados com uma precisão de± 0,05 0,05°C °C ou melho melhor, r, após correção correção,, ou qualq qualquer uer outro outro sistem sistema a termom termométric étrico o de igual

ou melhor prec precisão isão.. 6.6.1 Se forem utilizados dois termômetro termômetross no mesmo banh banho, o, eles devem concordar concordar dentro de ± 0,1°C. 6.6.2 Quando forem utilizados termômetros delíquido-em-vidro, líquido-em-vidro, usar uma lente de aumento que permita ler 1/5 de

divisão da escala (por exemplo, 0,01° 0,01°C C ou 0,02°F) para assegurar-s assegurar-se e de que os requisitos de temperatura de ensaio e de controle de temperatura temperatura sejam sejam atendidos (v (ver er 9.1). Recomenda-se Recomenda-se que as leitura leiturass do termômetr termômetro o (e algumas correções fornecidas fornecidas nos certificad certificados os de calibração calibração)) sejam registradas registradas periodicamente periodicamente para demonstrar demonstrar conformidade com as exigências exigências do m método étodo de e ensaio. nsaio. Esta informaç informação ão pode se serr muito útil, especialmente ao investiga investigar-se r-se itens ou causas relacionadas à exatidão ou precisão do método. 6.7 Sistema de cronometrag cronometragem em - Usar qualquer sistema de cronometragem cronometragem capaz d de e fazer leituras com a resoluçã resolução o de

0,1 s ou melhor melhor e que tenh tenha a precisão de dentro ntro de ± 0,07% da leitura leitura (ver notas 7 e 8 8), ), quando ensaiado ensaiado a interva intervalos los de 200 s e 900 s. NOTA 7 - Verificar Verificar regularmente rmente a precisão precisão dos cronô cronômetro metross e mant manter er regis registros tros destas verif verificaçõ icações. es. NOTA 8 - O sinal de tempo difundido difundido pelo Observatório Observatório Nac Nacional ional de Valongo Valongo é padrão primário primário de referênci referência a e convenie conveniente nte para calibração de instrumentos instrumentos de medição de tempo. 6.7.1--Sistemas elétricos de cronometragem 6.7.1 cronometragem podem ser usados se a freqüência da corrente é controlada com uma

precisão de 0,05% 0,05% ou me melhor. lhor. Correntes alternadas, alternadas, como aquela aquelass fornecidas por alguns sistemas sistemas de energia pública, são controladas interm intermitentemente itentemente ao invéserro des continuamente. con parade. atua atuarr sistemas de cronome cronometragem tragem elétricos, tal controle pode pod e causar grandes erros nastinuamente. medidas medidas deQuando fluxo emusado viscosidade. viscosida 7 Cal Calibr ibraçã ação o e verifi verificaç cação ão 7.17.1-Utilizar tubos viscosimétric viscosimétricos, os, termômetros e cronôm cronômetros etros calibrados, calibrados, como des descrito crito na sseção eção 6 e anexo anexoss A e B. 7.27.2-Utilizar padrões de referência certifica certificados dos para viscosidade (tabela A.2   ) nos ensaios de verificação do procedimento

no laboratório. 7.2.1--Se a medida da viscosidade 7.2.1 viscosidade cinemática não estiv estiver er dentro de± 0,35 0,35% % do valo valorr certifica certificado, do, reve reverific rificar ar cada e etapa tapa do procedimento, procedimento, incluindo calibração de termômetro termômetro e tubos viscosimétricos viscosimétricos,, para localizar a fonte de erro erro.. O anexo A fornece detalhes sobre padrões disponíveis. 7.2.2   As fontes de erro mais comun comunss são partículas localiza localizadas das dentro do capilar e erros na medição de temperatura. temperatura.

Deve-se levar em conta que um resultado correto correto obtido p para ara um óleo padrão padrão não exclui ui a possibilidad possibilidade e de uma combinação contrabalançada das possíveis fontes de erro. 7.2.3   A constante de calibraç calibração ão C depe depende nde da acel aceleraç eração ão da gravi gravidade dade no local local da calibraçã calibração o e, por esta ra razão, zão, deve g , ser fornecida pelo lab laboratório oratório de calibraçã calibração o junto com a constante do do instrumento. Onde a aceleração aceleração da gravidade, diferir mais qu que e 0,1%, corrigir a cons constante tante de calibração como segue: segue: C2  = (g 22     / g 1   ) x C1

(1)

onde os subscritos 1 e 2 indicam, respectivamente, respectivamente, o laboratório de calibração e o labora laboratório tório de ensaio. 8 Limpez Limpeza a do viscos viscosíme ímetro tro 8.1 Limpar totalmente o viscosímetro viscosímetro po porr meio de vário várioss enxágües com com o solvente de amostra, seguido do so solvente lvente de

secagem (ver (ver 5.3). Secar o tubo p passando assando uma uma lenta corrente d de e ar seco filtrado filtrado durante 2 min o ou u até qu que e o últim último o traço de solvente seja removido. 8.2 Perio Periodicam dicamente ente lim limpar par o viscosímet viscosímetro ro com solu solução ção de limpeza limpeza (ver 5.1 e nota 9), por várias várias horas horas,, para rem remover  over 

traços residuais residuais de depósitos depósitos orgânicos, orgânicos, enxaguar completamente com água (5.4) (5.4) e solvente d de e secagem (5.3), e secar  com ar seco filtrado filtrado ou uma linha linha de vácuo. Remover quaisquer depósitos inorgânicos com um tratamento de ácido clorídrico antes de de usar o ácido de limpez limpeza, a, particularmente particularmente se for suspeitada a pre presença sença de sais de b bário. ário. NOTA9 - Advertência- É essencial essencial que soluções soluções de limpeza limpeza alcalin alcalina a não sej sejam am usadas, usadas, pois podem ocorr ocorrer er alter alterações ações na cali calibraçã bração o do viscosímetro.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

NBR 104 10441: 41:200 2002 2

5

9 Procedimen Proc Proce edimento dimento to geral para determinaç determinação ão da viscosidad viscosidade e cinemática cinemática 9.1   Aju Ajusta starr e manter o banho viscosimétrico à temperatu temperatura ra de teste requerida, requerida, dentro dos limites dados em 6.5, consi-

derando as condições dadas no anexo B e as correções fornecidas nos certificados de calibração dos termômetros. termômetros. 9.1.1 Os termômetros devem ser ser presos na posição vertical sob as mesmas condições de imers imersão ão que quando calibrados. calibrados.

temperatura peratura mais confiá confiável, vel, é recomendado recomendado que dois termômetros termômetros com certificados de 9.1.2--Para se obter uma medida de tem 9.1.2 calibração válidos válidos sejam usados ((ver ver 6.6). 9.1.3 Os termômetros devem ser observados com uma lente que aumente aumente em torno de cinco vezes e que seja ajustada para eliminar erros de pa paralaxe. ralaxe. 9.2 Selecionar um vis viscosímetro cosímetro limpo, seco e calibrado, cobrindo a faixa da viscosidade viscosidade estimada (isto é, um ca capilar pilar largo para líquidos líquidos muito viscosos e um ccapilar apilar mais estr estreito eito para líquidos m mais ais fluidos). fluidos). O tempo de fluxo não deve ser menor  que 200 s ou mais longos do que os descritos na ASTM D 446. 9.2.1 Os detalhes específicos da operação variam para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos listados na tabela A.1.   As instruções de operação para para os diferentes tipos de tubo viscosimétricos viscosimétricos são dadas na ASTM D 446. 9.2.2 Quando a temperatura temperatura do ensaio ensaio estiver abaixo do ponto ponto de orvalho, encher o tubo viscosim viscosimétrico étrico do modo normal descrito em 10.1. Para assegurar-se de que umidad umidade e não se condense ou congele congele nas paredes do capilar, verter a alíquota no capilar de trabalh trabalho o e no bulbo de medida, colocar rolhas de borracha nas nas extremida extremidades des aberta abertass do tub tubo o viscosimétrico co para mante manterr a alíquota no no lugar eintroduzi introduzirr o tubo no banho.Após a inserç inserção, ão, perm permitir itir que o tubo alcan alcance ce a temperatura do banho e remover as rolhas.Ao executar executar determinações manuais de viscosidade, não usar tubos que não possam ser removidos do ba banho, nho, para carregar com alíquotas. 9.2.2.1 O uso de tubos de se secagem cagem frouxamente presos às extremidades abertas dos tubos viscosimétricos é permitido,

mas não exigido. exigido. Se usados, os tubos de se secagem cagem devem ajustar-se ao projeto projeto do tubo vis viscosimétrico cosimétrico e n não ão restringir o fluxo da amostra por pressões criadas no ins instrumento. trumento. 9.2.3 Tubos viscosimétricos viscosimétricos usados para fluidos tipo silicone, fluorocarbonetos fluorocarbonetos e outros líquidos que sejam difíceis de remover pelo us uso o de um agente agente de limpeza, devem ser reservados para uso uso exclus exclusivo ivo des destes tes fluido fluidos, s, exceto durante a calibração. Tais tubo tuboss viscosim viscosimétricos étricos devem devem se serr submetidos a verificações verificações de calibração a interva intervalos los freqü freqüentes. entes. O solvente de limpeza desses tubos viscosimétricos viscosimétricos não deve ser usado para limpeza de outros tubos viscosimétricos. viscosimétricos. 10 Procedime Proc Procedimen Proce edimento dimento nto to para líquidos líquidos trans transparen transpare parentes ntes tes 10.1 Encher o tubo viscosimétrico da m maneira aneira ditada pelo projeto projeto do instrumento, em conformidade co com m a operação empregada na calibração calibração do mesmo. mesmo. Se houver indício ou conh conhecimento ecimento de que que a amostra contém fibras o ou u partículas sólidas, sólid as, filtra filtrarr através através de uma te tela la de 75µm (200 mesh), antes ou ou durante o enchim mento ento (ve (verr ASTM D 446).

NOTA 10 - Para mini minimizar mizar o potencial potencial de agr agregaçã egação o das partículas partículas que passam passam atrav através és do filtro, tro, recome recomenda-s nda-se e que o lapso de tempo tempo entre a filtragem tragem e o carregamento carregamento seja o menor possível. 10.1.1 Em geral os viscosímetros usados para líquid dos os transparent transparentes es são dos tipos A e B listados na tabe tabela la A.1. 10.1.2 Com certos produtos produtos que exibem um comportamento comportamento tipo-gel, deve-se tomar cuidado para que as me medidas didas sejam feitas a temperaturas altas o suficiente suficiente para que tais materiais fluam livrem livremente, ente, de modo a obter resultados de viscosid viscosidade ade cinemática similares em tubos viscosimétricos de diâmetros capilares diferentes. 10.1.3 Deixar o tubo viscosimétrico carregado permanecer no banho o tempo suficiente p para ara alcanç alcançar ar a tempera temperatura tura de ensaio. Onde um b ensaio. banho anho é us usado ado p para ara a acomo comodar dar vários vários tub tubos os viscos viscosimét imétricos ricos,, nunca nunca ad adicion icionar ar ou re retirar tirar um ttubo ubo viscosimétrico enquanto enquanto qualquer outro tubo viscosimé viscosimétrico trico estiver em uso para medição do tempo de fluxo. fluxo. 10.1.4 Como este tempo varia para para diferentes instrumen instrumentos, tos, diferentes temperaturas temperaturas e para diferentes visc viscosidades osidades cinemáticas, cinemática s, estabelec estabelecer er um tempo tempo de equ equilíbr ilíbrio io seguro. seguro. Um tempo tempo de 30 mi min n deve ser ser sufic suficient iente, e, exce exceto to para vviscoiscosidades cinemáticas muito altas. 10.1.5 Quando o projeto do tubo viscos viscosimétrico imétrico exigir, exigir, ajustar o volume da amostra para a marca, após a a amostra mostra ter 

atingido a temperatura de equilíbrio. 10.2 Usar sucç sucção ão (se a amostra amostra não contiver contiver cons constitui tituintes ntes volátei voláteis) s) ou press pressão ão para aju ajustar star o nível supe superior rior da amos amostra tra no braço capilar do instrumen instrumento, to, para uma pos posição ição aproximadamente aproximadamente 7 mm acima da prim primeira eira marca de ttempo, empo, a menos qu que e qualquer qual quer outro outro valor valor tenh tenha asido estabelecido nas instruções de operação do tubo viscosimétrico. Com a amostra fluindo livremente, medir, em segundos, segundos, com ap aproximação roximação de 0,1 s, o tempo necessário para qu que eom menisco enisco p passe asse da primeira marca marc a de tem tempo po para a ssegun egunda. da. Se este tempo tempo d de e fluxo ffor or meno menorr que o mínimo mínimo e espec specifica ificado do (ve (verr 9.2), 9.2), selecion selecionar ar um tubo viscosimétrico viscosimétrico co com m um ca capilar pilar de diâmetro diâmetro menor e repetir a operação. operação. 10.2.1 Repetir o procedimento procedimento descr descrito ito em 10.2 10.2 para marcar a segund segunda a medida do tempo de fluxo. Registrar as medidas

de tempo. 10.2.2 Se as duas duas medidas do tempo de fluxo forem concordantes, dentro dos valores de determinabilidade estabelec estabelecidos idos

para o pr produt oduto o (ve (verr 14.1), 14.1), usar a mé média dia dos tempos tempos para para calcu calcular lar a viscosi viscosidade dade cinemátic cinemática a a ser relat relatada. ada. Regi Registra strarr o resultado. Se as medidas não não concord concordarem, arem, repetir a determin determinação ação após limpeza e secagem ccompleta ompleta do tubo visco visco-simétrico simé trico e filtragem filtragem da am amostr ostra a (quand (quando o necessário necessário,, ver 10.1). 10.1). Se o materi material al ou a temperatura temperatura,, ou ambo ambos, s, não esti estivere verem m lista listados dos na tabela tabela 1, para tempera temperatura turass entre 15°C e 100°C usar como est estimat imativa iva da determina determinabilid bilidade ade 0,20 0,20% % e para temperaturas fora desta faixa 0,35%.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

6

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 11 Procedime Proc Procedimen Proce edimento dimento nto to para líquidos líquidos opacos opac opaco os s 11.1 Para óleos óleos de cilindro, cilindro, refin refinados ados a vap vapor or e óleos lubrific lubrificante antess escur escuros, os, proce proceder der como em 11 11.3, .3, gara garantin ntindo do que

uma amostra representativa representativa seja usada usada.. A viscosidade cinemática cinemática de óleos combu combustíveis stíveis residuais e produtos produtos parafínicos similares similares pode ser afetada pelo histórico térmico térmico anterior. O procedimento descrito em 11.1.1 a 11.2 11.2.2 .2 deve ser  seguido para para minimizar este efeito. 11.1.1 Em geral, os tubos visco viscosimétricos simétricos usad usados os para líquidos líquidos opacos são do tipo de fluxo-reverso, fluxo-reverso, listados na ta-

bela A.1. 11.1.2  Aquecer Aquecer a amos amostra tra no frasc frasco o srcinal, srcinal, em uma estufa, a (60 ± 2)°C por 1 h. h. 11.1.3  Agitar vigorosame vigorosamente nte a amostra com um agitador agitador não metálico metálico de comprimen comprimento to suficiente para atingir o fundo do recipiente. Continuar agitando até que nenhu nenhuma ma borra ou parafina fique aderid aderida a no agitador.

para completar completar a homog homogeneização. eneização. 11.1.4--Tampar o recipiente firmemente e agitar vigorosamente por 1 min para 11.1.4 11.1.4.1--Com amostras de 11.1.4.1 de natureza muito p parafínica arafínica ou óleos de alta viscosidade viscosidade cinemática, pode ser necessário aumentar a tempera aumentar temperatura tura de aquec aquecimen imento to acima de 60°C para con consegu seguir ir uma homogene homogeneizaç ização ão apropr apropriada. iada. A amos amostra tra deve ser suficientemen suficientemente te fluida para facilitar facilitar a agitação. agitação. 11.2 Imed Imediata iatament mente e após completar completar 11.1 11.1.4, .4, verte verterr uma qua quantida ntidade de de amostr amostra, a, prev previame iamente nte filtr filtrada ada em pene peneira ira de 75   µm (200 mesh), suficiente para para enche encherr dois tubos viscosimétricos, viscosimétricos, para dentro dentro de um frasco de vidro de 100 mL, e

tampar tamp ar frouxame frouxamente. nte. 11.2.1 Imergir o frasco em banho com á água gua em ebulição ebulição por 30 min.

NOTA 11 - Cui Cuidad dado o - Vi Vigor gorosa osass projeç projeções ões podem podem ocorre ocorrerr quando quando líquid líquidos os opacos opacos que con contêm têm alt altos os níveis níveis de água são aqueci aquecidos dos a altas temperaturas. 11.2.2 Remo Remover ver o frasco da daágua água,, tamp tampar ar firmement firmemente eea agita gitarr por60 s. 11.3 Carregar dois tubos viscosimétricos viscosimétricos d de e acordo com com a maneira prescrita pelo projeto do instrumento. instrumento. Por exemplo, para tubos tubos viscosim métricos étricos tran transver sversos sos ou tubo-U BS para líq líquidos uidos opa opacos, cos, filtr filtrar ar a amostra amostra através de um filtro de 75 µm (200 mesh) para dentro de dois tub tubos os viscosimétrico viscosimétricoss previamente colocados ocados em um banho. banho. Para amostras sujeitas a aquecim mento, ento, usar um filtro preaquecido preaquecido para prevenir a coagulação da da amostra durante durante a filtração. 11.3.1 Tubos viscosimétrico viscosimétricos s que são carregados de a. serem banho necessita r de irrá preaquecimento em uma estufa antes estufa do enchim enchimento ento com antes a amostr amostra. Isto écolocados feito parano asseg assegurar urarpodem que a necessitar amostra não á esfriar  abaixo da temperatura de ensaio. 11.3.2  Após 10 min, min, ajustar ajustar o volume da amostrra a (quando o pro projeto jeto do tubo viscosimétrico viscosimétrico ex exigir) igir) para coincidir com as marcas de enchimento enchimento de acordo com a especificação do tubo tubo viscosimétrico (ver ASTM D 446). 11.3.3 Permitir que os tubos viscosimétricos carregados fiquem quem o tempo necessário para para atingir a temperatura de

ensaio (ver 11.3.1). Onde um banho banho é usado usado para para acomodar acomodar vários tubos viscosimétricos, viscosimétricos, nunca adicionar ou re retirar tirar um tubo viscosimétrico quando quando qualquer outro tubo viscosimétrico viscosimétrico estiver em uso para medida de tempo de escoamento. escoamento. 11.4 Com a amostra amostra fluindo livremente, medir, em segundos, segundos, com aproxim aproximação ação de 0,1 0,1 s, o tempo re requerido querido para que o

menisco passe da primeira primeira marca de tempo tempo até a segunda. Registrar o resultado do tempo de de fluxo. 11.4.1-11.4.1 --Em caso de amostras amostras que requeiram requeiram aquecimento aquecimento descrito em 11.1 a 11 11.2.1, .2.1, completar as determinaç determinações ões

dentro do intervalo intervalo de 1 h após realiza realizarr o procedimento de de 11.2.2. Registrar o resultado do tem tempo po de fluxo. 11.5 Calcular a viscosida viscosidade de cinemát cinemática, ica,ν, em milíme milímetros tros quadrados quadrados por segundo, para cad cada a medida de temp tempo o de flu fluxo xo determinado. 11.5.1 Para óleos combustíveis combustíveis residuais, se as duas determinações determinações concordarem dentro dentro do valor de determinabilida determinabilidade de estabelecido estabelec ido (ver 14.1 14.1), ), usar a média para calcular calcular a viscosidade viscosidade cin cinemát emática ica a ser relatada. relatada. Se as duas determ determinaç inações ões não forem forem concordan concordantes, tes, repetir repetir a determ determinaçã inação o após limp limpar ar e secar adequada adequadament mente e o tubo viscosimé viscosimétrico trico e filt filtrar rar a amostra. amos tra. Registrar Registrar o re resulta sultado. do. Se o mate material rial ou a temperat temperatura, ura, ou ambos ambos,, não estiv estiverem erem listados listados n na a tab tabela ela 1 1,, para

temperaturas entre 15°C e 100°C, estimativa mpodem ativa determinabilida de 1,0% e para temperaturas temperaturas desta faixa 1,5%. Deve-se con considerar siderar que usar estescomo materiais pod em da serdeterminabilidade não-newtonianos não-newtonianos e pod podem em conter sólidos quefora podem se separar da solução durante a medição do temp tempo o de fluxo. 11.5.2 Para outros líquidos opacos os dados de precisão não estão disponíveis.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

7

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 12 Cál Cálcul culos os

12.1 Calcular a viscosidad viscosidade e cinemática cinemática,,ν, a parti partirr do tem tempo po de flu fluxo xo med medido, ido,tt  , e da cons constante tante do in instrumento, strumento,C, por por meio meio

da seguinte equação: ν

= C x t       

(2)

onde: ν

1) é a viscosidade viscosidade cinemática, ca, em milímetro milímetross quadrados por segundo ;

C é a constante de calibração calibração do tubo vviscosimétrico, iscosimétrico, em milímetros qua quadrados drados por segundo por segundo; t   é a medida do tempo de de fluxo, em segundos. 12.2 Calcular a viscosidade viscosidade dinâmica,η, a partir da visco viscosida sidade de cinem cinemática ática calcula calculada, da, ν, e da massa especí específica, fica,ρ, por  

meio da seguinte equação:

= ν x ρ   x 10-3 onde: η

η

(3)

é a viscosidade viscosidade dinâmica, em milipascal segundo;

ρ   é a massa específica, específica, em quilograma quilogramass por metro cúbico, cúbico, à temperatura usada para a determinaçã determinação o da viscosida viscosidade de cinemática; ν

é a viscosidade viscosidade cinemática, ca, em milímetro milímetross quadrados por segundo.

12.3   A massa espe específica cífica da amostra, amostra, na tempera temperatura tura do ensaio de determinação determinação da viscosidade viscosidade cine cinemática, mática, pode ser 

determinada por um método método apropriado apropriado como por exemplo NBR 7148 e NBR 14065 . 13 Expressão Expre Expressão ssão dos resultados resultados

  Aprese Apresentar ntar os resultado resultadoss do ensaio para viscosidad viscosidade e cinemática cinemática ou dinâmica, dinâmica, ou ambas, ambas, com quatro algaris algarismo moss significativos, indicandoa temperatura de ensaio. 14 Precisão Precisão2),3),4) 14.1 Deter Determinab Dete Determina rminabilid minabilida bilidade ilidade ade de (d)

  A diferenç diferença a entre determina determinações ções sucessivas sucessivas obtidas p pelo elo mesmo operador, operador, em um mesmo laboratório, laboratório, usand usando o a m esma aparelhagem, para uma série ie de indicad operações um único único resultado, normal e correta deste método de ensaio, pode exceder os sér valores indicados os nalevando tabela 1a somente somen te em um casoem emoperação 20. 14.2 Repe Repet Repetitivi Repetitiv titividade itividade idade dade (r)

  A diferença diferença entre resultados de ensaios sucessivos, sucessivos, obtidos p pelo elo mesm mesmo o operador, operador, com a mes mesma ma apare aparelhage lhagem, m, sob condições constantes constantes de op operação eração e em amostras de material material idêntico, com a execu execução ção correta e normal deste método método,, pode exceder os valores indicados na tabela 2 some somente nte em um caso em 20. 14.3 Repro Reprodutib Repr Reproduti odutibilid dutibilida bilidade ilidade ade de (R)

  A diferença entre entre dois resultad resultados os de ensa ensaios, ios, individuais e independe independentes, ntes, obtidos por operadores diferente diferentes, s, trabalhando em laboratóri laboratórios os disti distintos ntos e em amos amostras tras de material material idêntico, idêntico, com a exec execução ução correta correta e norm normal al dest deste e métod método, o, pode exceder os valores indicados natabe natabela la 3 so soment mente e em um cas caso o em 20. 15 Relatório Relatório

O relatório de ensaio deve conter as seguinte seguintess informações: informações: a) tipo e identificação d do o produto ensaiado; ado; b) número desta No Norma; rma; c) resu resultad ltado o do ensaio (ver seçã seção o 13); d) alguma modific modificação, ação, devido a acordo acordo ou outro outro motivo, do procedimento procedimento especifica especificado; do; e) data do ens ensaio; aio; f) nome e endereço d do o laboratório de ens ensaio. aio.   ________________   ________________  1) 1 mm2/s= 1 ccSt St.. 2)

Os dados de precisão precisão foramextraídos da ASTM D 445. 445.

3)

 A precisão para óleos usados não foi determinada, mas é esperado que seja pior que a dos óleos novos. Devido à extrema variabilidade de tais óleos usados, não é prevista a determinação nação de sua precisão. 4)

 A precisão para viscosímetros automatizados específicos não foi determinada. Contudo, foi feita a análise de um grande conjunto de dados, incluindo viscosímetros automatizados e manuais sobre a faixxa a de temper temperatura atura de 40°C 40°C a 100°C. 100°C. A diferença da reprodutibilidade dos dados dados de vi visco scosím símetr etros os automa automatiz tizado adoss em relaçã relação o aos dados dados de vi visco scosím símetr etros os man manuai uaiss não é esta estatìst tìstica icamen mente te signif significa icativ tiva. a. Observou-se Observ ou-se também também que não não há tendên tendência cia dos dadosdos viscosímetros viscosímetros automatizad automatizados os em comparação comparação com os dados dos manuais. manuais.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

8

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Tabe Ta Tab Tabela1 bela ela1 la 1 - Determ Det Determinabilidade ermina inabil bilida idade de (d)

Material

Diferença

Percentagem

1) Óleos lubrificantes lubrificantes básicos a 40°C e 100°C

0,0020y

0,20%

2) Óleos lubrificantes lubrificantes acabados a 40 40°C °C e 100°C

0,0013y

0,13%

0,015 y

1,5%

0,0080y

0,80%

3)

Óleos lubrificantes acabados a 150°C 4)

Parafina de petróleo a 100°C

5)

0,011 (y + 8)

Óleo combu combustíve stívell resid residual ual a 80°C e 100°C 100°C 5)

Óleo combust combustível ível residual residual a 50°C

0,017 y

1,7% 1,1

6)

0,00106 y

7)

0,0013 (y+1)

  Aditivos a 100°C

Gasóleos a 40°C

Querosene de aviação a -20°C8)

0,0018y

0,18%

NOTA - Onde y é a média das determinaç determinações ões que estã estão o sendo compa comparadas radas.. Tab Tabela ela 2 - Repeti Repetitiv tivida idade de (r)

Material

Diferença 1)

Óleos lubrificantes lubrificantes básicos a 40°C e 100°C

2)

Óleos lubrificantes lubrificantes acabados a 40 40°C °C e 100°C 3)

Óleos lubrificantes acabados a 150°C

0,0011x

0,11%

0,0026x

0,26%

0,0056x

4)

Percentagem

0,56% 1,2

Parafina de petróleo a 100°C

0,0141 x 5)

Óleo combu combustíve stívell resid residual ual a 80°C e 100°C 100°C 5)

Óleo combust combustível ível residual residual a 50°C

0,013 (x + 8) 0,015 x

6)

  Aditivos a 100°C 7) Gasóleos a 40°C Querosene de aviação a -20°C8)

1,5% 1.1

0,00192 x 0,0043 (x+1) 0,007 x

0,7%

NOTA - Onde x é a média dos resultados tados que estã estão o sendo compa comparados rados..

  ________________   ________________  1) Estes valores valores de precisão precisão foram obtidos obtidos pela análi análise se estatístic estatística a de res resultado ultadoss inter interlabo laboratori ratoriais ais de seis seis óleos óleos minerais minerais na faixa faixa de 8 mm2/s a 1 000 000 mm2/s a 40°C e d de e 2 mm2/s a 43 m mm m2/s a 100°C, 100°C, sendo sendo publ publicado icadoss pela prime primeira ira vez vez em 1989. O Oss dados de pre precisão cisão estão disponíveis na sede da ASTM no documento documento RR:D02-1331 e RR:D02-1332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores valores de precisão precisão foram foram obtid obtidos os pela an análise álise estatíst estatística ica de resultad resultados os inter interlabo laboratori ratoriais ais de sete óleos óleos de motor motor na faixa d de e 36 mm2/s a 34 340 0 mm2/s a 40°C e de 6 mm2/s a 10 100°C, 0°C, sendo publicados cados pela primeira primeira vez em 1991. Os dados de precis precisão ão e estão stão disponívei dispo níveiss na sede da ASTM no documento documento RR:D02-1332 RR:D02-1332 (verASTM D 6071). 6071). 3) Este valores ores de precisão precisão foram foram obtidos obtidos pela análise análise estatíst estatística ica de resultad resultados os inter interlabo laborator ratoriais iais de oito ól óleos eos de motor na faixa de de 7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C, sen sendo do publicado publicadoss pela prim meira eira ve vezz em 1991. Os dados de preci precisão são estão estão disponíveis disponíveis na sede da ASTM ASTM 4) documento rr:d02-1333 (ver ASTM D 6074). no Estes valores valores de precisão precisão foram foram obtidos obtidos pela análise análise estatís estatística tica de rresult esultados ados inter interlabor laboratori atoriais ais de cinco cinco petróleos petróleos parafínico parafínicoss na faixa de 3 mm2/s a 16 mm2/s a 100°C 100°C,, sendo public publicados ados pela pr primei imeira ra vez em 1998. Os dados de prec precisão isão estão estão disponíve disponíveis is na sede da ASTMno d ocumento RR:D02-1334. RR:D02-1334. 5) Estes valores valores de precisão são foram obtidos obtidos pela análise análise estatísti estatística ca de resultados resultados inter interlabo laboratori ratorias as de 14 óleos combustívei combustíveiss residuais residuais na faixa de 30 mm2/s a 1 30 300 0 mm2/s a 50°C e de 5 mm2/s a 170 170 mm2/s a 80°C e 100° 100°C, C, sendo pu publica blicados dos pela primeir primeira a vez em 1994. Os dados de preci precisão são estão disp disponíve oníveis is na sede da ASTMno documento documento RR:D02 RR:D02-1198 -1198.. 6) Estes valores valores de p precis recisão ão foram foram obtidos obtidos pela análise análise estatís estatística tica de resul resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de oito aditi aditivos vos na ffaixa aixa de 145 mm2/s a 1 500 m mm m2/s a 100°C, 100°C, sendo public publicados ados pela pr primeir imeira a vez em 1997. Os dados de prec precisão isão estão estão disponívei disponíveis na sede da da   ASTM no documento RR:D02-1421. RR:D02-1421. 7) Os valores valores de precis precisão ão foram obtid obtidos os pela anál análise ise estatística estatística de resul resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de oito gasóle gasóleos os na faixa de 1 mm 2/s a 13 mm2/s, sendo sendo publicado publicadoss pela pr primei imeira ra vez em 1997. Os Os dados de precisão precisão e estão stão dissponíveis poníveis na sede da ASTM ASTM no documento documento RR:D02-1422. 8) Estes valores valores de precisã precisão o foram obtid obtidos os pela anál análise ise estatísticca a de resultados inter interlabo laboratori ratoria ais is de nove combustíveis combustíveis de aviação na faixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, se sendo ndo publ publicado icadoss pela primeir primeira a vez 1997. Os dados de precisão são estão disponí disponíveis veis na sede da   ASTM no documento RR:D02-1420. RR:D02-1420.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

9

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Tab Tabela Tabela3 ela3 ela 3 - Reprod Reproduti utibil bilida idade de (R)

Material

Diferença 1)

Óleos lubrificantes lubrificantes básicos a 40°C e 10°C 2)

Óleos lubrificantes lubrificantes acabados a 40 40°C °C e 100°C 3)

Óleos lubrificantes acabados a 150°C

0,0065x

0,65%

0,0076x

0,76%

0,018x

4)

Percentagem

1,8% 1,2

Parafina de petróleo a 100°C

0,0366 x 5)

Óleo combust combustível ível residual residual a 80 e 100°C 100°C 5)

Óleo combust combustível ível residual residual a 50°C

0,04 (x + 8) 0,074x

7,4% 1.1

6)

0,00862 x

  Aditivos a 100°C

7)

0,0082 (x+1)

Gasóleos a 40°C

8)

0,019x

Querosene de aviação a -20°C

1,9%

NOTA - Onde x é a média dos resultados tados que est estão ão send sendo o comparado comparados. s.

  ________________  /ANEXO A

  ________________   ________________  1) Estes valores valores de precissão ão foram obtid obtidos os pela análise se estatí estatística stica de resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de seis óleos óleos minerais minerais na faixa de 8 mm2/S a 1 005 mm2/s a 40°C e de de 2 mm2/s a 43 mm2/s a 1 100°C, 00°C, sendo publicados cados pela primeira primeira vez em 1989. Os dados de precisão precisão estão disponíve disponíveis is na se sede de da ASTM no documento documento RR:D02RR:D02-1331 1331 e RR RR:D02-1 :D02-1332 332 (ver ASTM D 6074). 2) Estes valores valores de precisã precisão o foram foram obtido obtidoss pela análise se estatísti estatística ca de resul resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de sete sete ól óleos eos de motor motor na faixa xa de 36 mm2/s a 34 340 0 mm2/s a 40°C e de 6 m mm m2/s a 25 25 mm mm2/s a 10 100°C, 0°C, sendo publicados publicados pela primeira primeira vez em 1991. Os dados de p precis recisão ão estão disponívei disponíveis na sede da ASTM no documento documento RR:D02-1332 RR:D02-1332 (verASTM D 6071). 3) Estes valores valores de precisã precisão o foram foram obtido obtidoss pela análise se estatísti estatística ca de resul resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de oito oito ól óleos eos de motor motor na faixa xa de 7 mm2/s a 19 mm2/s a 150°C 150°C,, sendo public publicados ados pela pr primei imeira ra vez em 1991. Os dados de prec precisão isão estão estão disponíve disponíveis is na sede da da ASTM no documento docum ento RR:D02-1 RR:D02-1333 333 (ver ASTM D 6074). 4) Estes valores valores de precisão são foram obtidos obtidos pela análise análise estatísti estatística ca de resultados resultados inter interlabo laboratori ratoria ais is de cinco petróle petróleos os parafínicos parafínicos na faixa de 3 mm2/s a 16 mm mm2/s a 100°C, se sendo ndo publicados icados pela pr primeir imeira a vez em 1988. Os dados de precisão são estão dispon disponíveis íveis na sede da ASTM ASTM 5) no documento RR:D02-1334.

Estes valores valores de precisão precisão foram obtidos obtidos pela análi análise se estatístic estatística a de resultad resultados os inter interlabor laboratori atorias as de 14 óleos óleos combustívei combustíveiss residuais residuais na faixa de 30 mm2/s a 1 3 300 00 mm mm2/s a 50°C 50°C e de 5 mm mm2/s a 170 170 mm2/s a 80° 80°C C e 10 100°C, 0°C, ssendo endo publicados publicados pela primeira primeira vez em 1994. Os dados de preci precisão são estão disp disponíve oníveis is na sede da ASTMno documento documento RR:D02 RR:D02-119 -1198. 8. 6) Estes valores valores de precis precisão ão foram obtid obtidos os pela anál análise ise estatística estatística de resul resultados tados inter interlabor laboratori atoriais ais de oito aditivos aditivos na faixa de 145 mm 2/s a 1 500 mm2/s a 100°C, 100°C, sendo publicados publicados pela prim primeira eira vez em 1997. 1997. Os dados de precis precisão ão es estão tão disponívei disponíveiss na sede da ASTM no documento RR:D02-1421. 7) Estes valores valores de precis precisão ão foram obtidos obtidos pela análise ise estatística estatística de resu resultados ltados inter interlabor laboratori atoriais ais de oito gasóleos gasóleos na faixa de 1 mm 2/s a 13 mm2/s, ssendo endo publicados cados pela primeirra a vvez ez em 1997. Os dados de p preci recisão são estão disponívei disponíveiss na ssede ede da ASTM ASTM no do documento cumento RR:D02-1422. 8)

Estes valores valores de precisão precisão for foram am obtidos obtidos pela anális análise e estatística estatística de resultad resultados os inter interlabo laboratori ratoria ais is de nove combus combustíveis tíveis de aviação aviação   na faixa de 4,3 mm2/s a 5,6 mm2/s a -20°C, sendo sendo publ publicad icados os pela pr primei imeira ra vez em 1997. Os dados de preci precisão são estão estão disponíveis disponíveis na sede da   ASTM no documento RR:D02-1420. RR:D02-1420.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

10

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Anexo Ane xo A (normativo) Tipos de viscosímet visco viscosímetr símetros, ros, os, calib calibração calibraçã ração ração o e verificação verificaçã verificação o A.1 Tipos Tipos de viscos viscosíme ímetro tros s

  A tabela A.1 lista os viscosímet viscosímetros ros capilares comumente comumente usa usados dos para determinações determinações da viscosidade de produtos de petróleo. Para e especificações specificações e ins instruções truções de operação, operação, consultar a ASTM D 446. A.2 Calib Calibraçã Calibração ração o

Calibrar os viscosímetros padrões padrões de trabalho contr contra a viscosímetros-mestres viscosímetros-mestres com certificado de de calibração rastreáv rastreável el a padrões nacionais. Viscosímetros usados para análises podem ser calibrados por comparação com viscosímetros padrões padr ões de trab trabalho alho ou vis viscosím cosímetro etros-me s-mestres stres,, ou pelo peloss procedimen procedimentos tos dados dados na ASTM D 446 ou ISO 3105 3105..   As constantes de viscosímetros são medidas e expressas com aproximação de 0,1% de seus valores. A.3 Verif Verificaçã Verificaç icação ão o A.3.1 Cada constant constante e de viscosí viscosímetr metro o deve ser verificad verificada a por um procedime procedimento nto similar ar ao de A.2, ou conv convenci encionalonal-

mente verificada por meio de óleos com viscosidad viscosidade e certificada. --Estes óleos podem ser usados para verifica verificações ções confirmatórias confirmatórias em procedimento de laboratório. laboratório. Se a medida da A.3.2-A.3.2 viscosidade não concordar concordar dentro de± 0,35 0,35% % do valo valorr certificad certificado, o, reve reverific rificar ar cada p ponto onto do do proc procedim edimento ento,, incluindo incluindo

calibração de termô termômetros, metros, cronômetros e viscosímetros, viscosímetros, para loc localizar alizar a fonte de erro. erro. Deve-se levar em con conta ta que um resultado correto obtido para um óleo padrão não exclui a possibilidade de uma combinação contra contrabalançada balançada das possíveis fontes de erro. A.3.3 Uma série de óleos padrões padrões para viscosidad viscosidade e é comercialmente disponível disponível e cada óleo possui uma certificação

do valor valor medi medido, do, estabelec estabelecido ido por por múltiplos múltiplos ensaio ensaios. s. A tabe tabela la A.2 a apres presenta enta a ssérie érie de de óleo óleoss padr padrões, ões, junto junto com as viscosidades aproximadas numas faixas de temperatura.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

11

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Tabela Tabela A.1 - Tipos Tipos de vis viscos cosíme ímetro tros s

Faixa de viscosidade cinemática1)

Identificação do viscosímetro

mm2/s

  A - Tipos Ostwald Ostwald para líquidos líquidos transparentes transparentes 2)

Cannon Fenske de rotina  

0,5 a 20 000

Zeitfuchs

0,6 a 3 000 2)

Tubo Tubo-U -U / BS

0,9 a 10 000

Miniatura BS/U/M

0,2 a

2)

SIL

100

0,6 a 10 000

Cannon-Manning Cannon-Man ning semi-micro

0,4 a 20 000

2)

Pinkevitch

0,6 a 17 000 B - Tipos nível nível suspenso suspenso par para a líquido líquidoss transparen transparentes tes

2)

BS / IP / SL

3,5 a 100 000 2)

BS / IP / SL ((S S)

1,05 a 10 000

MSL /IPBS /

0,6a 000 3 2)

Ubbelohde

0,3 a 100 000

FitzSimons

0,6a200 1

2)

  Atlantic

0,75 a 2)

Cannon-Ubbelohde(A),Cann Cannon-Ubbe lohde(A),Cannon-Ubbelohde on-Ubbelohde dilution (B)

5 000

0,5 a 100000

Cannon-Ubbelohdesemi-micro

0,4 a 20000 20000

C - Tipos fluxo re reverso verso para líquidos transparentes transparentes e o opacos pacos Cannon-Fenskeopaco opaco Zeitfuchsbraçocruzado

0,4a 20000 000 0,6 a100000

Tubo-Udefluxo Tubo-Ude fluxoreverso reversoB BS/IP/RF

0,6 a300000 300000

Lantz-Zeitfuchs

60100 a 000

1) Cada faixa mencionada onada requer uma série de viscosímetros. Para evitar a necessidade de se fazer uma correção de de energia cinética, estes viscosímetros são projetados para um tempo de fluxo acima de 200 s, exceto exceto quando expresso na ASTM D 446. 2) Em cada uma uma dest destas as séries, séries, o tempo de flfluxo uxo mínimo mínimo pa para ra os visco viscosímetros símetros com as menores menores consta constantes ntes excede excede 200 s.

Tabela Tabela A.2 - Vis Viscos cosida idade de de óleos óleos pad padrõe rões s1)

Viscosidade cinemática aproximada mm2/s

Designação 4-0°C 3 S

20°C

25°C

40°C

4,6

S

-

11

8,9

5,7

-

1,8

20 S 60 S

-

-

44 170

34 120

18 54

-

-

3,9 7,2

-

640

450

-

17

200S 60S0

-

0020S

-

0080S 030 S 00

-

4020 7080 -

520 7010

02030

32 75

2 03 00

1,2

280 -

7060 8 01 00

-

180

6010 6050

03070

2,9

100°C

80

6

4,0

50°C

0 10 10

-

1 )

Os valor valores es efetivos efetivos para os padrõ padrões es listados listados acima ssão ão estab estabeleci elecidos, dos, e anualmen anualmente te reafirmados, rmados, por ensaios ensaios de cooperação cooperação.. Os ensai ensaios os de 1991 1991 foram feitosusando 15 15 tip tipos os diferentes diferentes de viscos viscosímetro ímetross em 28 labora laboratório tórioss localizados izados em 14 p países. aíses.

  ________________  /ANEXO B

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

12

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Anexo Ane xo B (normativo) Termômetro Termô metros s de ensaio ensai ensaio o de viscosidad visco viscosida sidade de e cinemática cinemática B.1Termômet B.1Termô B.1 Ter Termôm mômetr metrosespec etros rosespeciai os especi especiaisde iais aisde s de faixa faixa cur curta ta B.1.1 Usar um termômetro esp especial ecial de faixa curta conforme as esp especificações ecificações genéricas genéricas dadas na tabela B.1 e um dos desenhos mostrados na figura B.1. B.1.2   A diferença nos desenhos desenhos recai principalmente principalmente na posição do ponto do gelo gelo na escala. No desenho (a (a), ), o ponto do gelo é dentro dentro da faixa da escala, no desenho (b), o ponto do gelo é abaixo da faixa da escala, e no desen desenho ho (c), o ponto do gelo é acima da faixa da escala.

FiguraB.1 FiguraB.1 - Esq Esquem Esquemas Esqu uemas emas as de termôm ter termômet termô mômet metros etros B.2 Calib Calibraçã Calibração ração o B.2.1 Usar termômetros de lí líquido-em-vidro quido-em-vidro com uma exatidão de 0 0,02°C ,02°C ou melhor, após correção, calibrados por um laboratório credenciado, credenciado, que apresentem certificados certificados que confirmem que estas estas calibrações estão rastreadas rastreadas a um padrão nacional. Como alternativa, usar outros dispositivos de termômetros, termômetros, como os termômetros termômetros de re resistência sistência de platina, de m melhor elhor ou igual igual exatidão, com os me mesmos smos requisitos de ccertificação. ertificação. -- A correç B.2.2-B.2.2 correção ão da escala dos termômetros termômetros de líquido-em-vidro líquido-em-vidro pode variar durante o armaze armazenamento namento ou uso e,

portanto, recalibrações regulares regulares são requeridas. Isto é mais convenientemente realizado realizado no laboratório de trabalho por  meio de recalibrações do ponto do gelo, e todas as principais correções da escala alteradas conform conforme e a variação observada no ponto do gelo. B.2.2.1   A verificação do ponto do gelo gelo é recomen recomendada dada para intervalos intervalos não maiores maiores que seis meses, meses, mas, para termômetros termômetr os novos novos,, reco recomend menda-se a-se a verificaçã verificação o mensal para os seis prim primeiros eiros meses. meses. Uma nova rec recalibr alibração ação completa comp leta do termômet termômetro, ro, apes apesar ar de permitida permitida,, não é neces necessária sária,, via de regra, regra, para encontr encontrar ar a referi referida da exati exatidão dão para o desenho do termômetro, termômetro, até que a variação do ponto do gelo em relação à última calibração calibração completa alcan alcance ce uma divisão da escala, ou se mais do que cinco anos tenham se passado desd desde e a última calibração. B.2.2.2 Se outros dispositivos dispositivos termométric termométricos os forem usados, uma recalibraçã recalibração o periódica também também é requerida.

Fazer registros de tod todas as as recalibrações. recalibrações.

B.2.3 Procedimento para recalibração do ponto do gelo de termômetros de líquido-em-vidro. B.2.3.1  A menos que indicado indicado de outra forma no certificado de calib calibração, ração, a recalibração d do o termômetro de viscosidade cinemática requer que a leitura do ponto do gelo seja feita dentro de 60 min após a permanência na temperatura temperatura de ensaio por não menos que que 3 min.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

13

NBR 104 10441: 41:200 2002 2

-- Selecionar pedaços claros de gelo, gelo, preferencialme preferencialmente nte feitos feitos de de águ água a pu pura ra ou destilada. Descartar qualquer porção B.2.3.2-B.2.3.2 quebradiça ou turva turva.. Lavar o gelo com água água destilad destilada a e cortar ou triturar em pedaços pedaços pequenos, pequenos, evitando o contato direto com as mãos mãos ou qualque qualquerr obje objeto to não lim limpo po quimicam quimicamente ente.. Ench Encher er o frasco frasco Dewar Dewar com o gel gelo o picad picado o e adicio adicionar nar água suficiente sufic iente para para for formar mar uma lama, lama, mas não não para fazer fazer o gelo flflutua utuar. r. Caso o g gelo elo se funda, funda, adiciona adicionarr mais á água gua ou g gelo elo picado. Inserir o termômetro e acumular gelo gentilmente gentilmente acima da coluna coluna para aproximadamente aproximadamente um uma a divisão da es escala cala abaixo da graduação de 0°C. B.2.3.3-- Após terem se passad B.2.3.3 passado o 3 min, bater no termômetro termômetro gentil e repetidamente repetidamente em ângulo reto com o seu eixo,

enquanto se fazem as observações. observações. Leituras sucessiv sucessivas as feitas a cada 1 min devem concordar dentro de 0,005°C. B.2.3.4 Registrar as leituras d do o ponto do g gelo elo e determinar determinar a correção do termômetro nesta nesta temperatu temperatura ra a partir da média das leitur leituras. as. Se a corre correção ção encon encontrada trada for maio maiorr ou me menor nor que aquela aquela corres correspond pondente ente à cal calibra ibração ção p prévia révia,, alterar alterar a correção de todas as outras temperaturas usando o mesmo valor. B.2.3.5 Durante o procedimento, procedimento, aplicar as seguint seguintes es condiçõ condições: es:

a) o termôm termômetro etro dev deve e ser posicionado verticalmente; b) observar o termômetro com uma lente que que dê uma ampliação de aproxim aproximadamente adamente cinco vezes vezes e também eliminar  erros de paralaxe; c) expressar a leitura do ponto do ge gelo lo com aproximaçã aproximação o de 0,005°C. B.2.4 Quando em uso, uso, imergir o dispositivo termométrico termométrico em uma profundidade profundidade igual igual àquela empreg empregada ada na sua calibr calibração. ação. Por exem exemplo, plo, se o termômetro termômetro de líqu líquido-e ido-em-vi m-vidro dro foi calib calibrado rado em uma condiçã condição o norma normall de imer imersão são tota total,l, ele dev deve e ser  imerso até o topo topo da coluna de mercúrio, com o restante da coluna e o volume volume de expansão expansão superior expostos à temperatura e pressão ambie ambiente. nte. Na prática, isto significa qu que e o topo da coluna coluna de mercúrio mercúrio deve esta estarr quatro divisõe divisõess de escala abaixo da superfície do banho banho no qual a temperatura está sendo medida. medida. B.2.4.1 Se estas condições condições não p podem odem ser seguidas, então uma correção correção extra p pode ode ser necessária. Tab Tabela ela B.1B.1 - Esp Especi Especific Espe ecific cificação ficaçã ação o geral geral par para a termômetro termô termôm termômetr metros etros os s

Imersão

Total

Marcas da escala: Subdivisões

°C

Espaçamento de dllinhas einhas longas Espaçamento nde úmeros Largura máxima de linha Errodeescalanatemperaturadeensaio,máx.

°C

0,05 0,0,5 0e 1,5

°C

1

mm

0,10

°C

0,1

Câmara de expansão:   Aq Aquecimento permitido

Comprimento total (B)

°C

mm

Diâmetroe externo xterno da dccoluna aoluna (C)

mm

Comprimento do bulbo (D) Diâmetroexternodobulbo(E)

mm mm

Comprimentoda daffaixa aixada dae escala scala(G)

mm

105 até 90, 120 entre 9 90 0e 95, 130 entre 95 e 105,170 abaixo de 105 3310 0a0 6,a8,0 80,0 55 4a5 Nãomaior maiorque queodacoluna 40a90 90

NOTA - A tabela tabela B.2 most mostra ra uma série de te termôme rmômetros tros ASTM, ASTM, IP e ASTM / IP, que est estão ão de acor acordo do com a especific especificação ação da tabela tabela B.1, B.1,   junto com com suas suas respec respectiv tivas as temper temperatu aturasde rasde ensaio. ensaio. Ver Ver a ASTM ASTM E 1 e a ASTM E 77.

 

 

Cópia não autoriza autorizada da

14

NBR 104 10441: 41:200 2002 2 Tabe Ta TabelaB.2 Tab bela elaB.2 la B. B.2 2 - Termô Termômetros Term Termô ômetro metros s corre correlato correlatos latos s

Termômetronº

Tem peraturadeensaio °C

Termômetronº

Temperaturadeensaio

°F

°C

°F

ASTM 128C, F/IP 33C

0

32

 A AS STM 132C, IP 102C

150

 A AS STM 110C, F / IP 93C

135

275

ASTM 72C, F/IP 67C

-17,8

0

 A AS STM 121C / IP 32C

98,9;

210;

ASTM 127C/IP 99C

-20

-4

100

212

ASTM126C,F/IP71C

93,3

200

ASTM 73C, F/IP 68C

-26,1

-20

82,2

180

ASTM 74C, F/IP 69C

  AS ASTM 129C, F / IP 36C   AS ASTM 48C, F / IP 90C 100IP C

80

-40 -53,9

  AS ASTM 47C, F / IP 35C

60

140

  AS ASTM 29C, F / IP 34C

54,4

130

  AS ASTM 46C, F / IP 66C

50

122

  AS ASTM 120C / IP 92C

40

  AS ASTM 28C, F / IP 31C

37,8

100

 A AS STM 118C, F

30

86

  AS ASTM 45C, F / IP 30C

25

77

  AS ASTM 44C, F / IP 29C

20

68

  ________________

-40 -65