Modul Kimling Buku (Revisi)

MANUAL KESEHATAN DAN KESELAMATAN KERJA (K3) DI LABORATORIUM KIMIA LINGKUNGAN

Keselamatan jadi yang utama : Keamanan dalam bekerja (praktikum) di laboratorium kimia adalah hal yang sangat penting dan merupakan tanggung jawab setiap orang. Beberapa bahan kimia ada yang beracun, mudah terbakar, bahan peledak karsinogenik sehingga setiap orang harus memiliki pengetahuan dasar dan memahami sifat-sifat bahan kimia dan peralatan yang berada di laboratorium. Semua orang harus menyadari jenis resiko dan kecelakaan yang mungkin akan terjadi serta kerugian atau luka-luka yang dapat diakibatkan oleh ketidaktahuan atau rasa tidak bertabggung jawab dari tiap siswa atau akibat perencanaan yang tidak baik, ketidaktahuan akibat sikap acuh tak acuh dan kurang peduli. Peraturan umum yang harus diketahui oleh semua yang bekerja di laboratorium adalah: 1. Tiap mahasiswa, sebelum memulai praktikum harus MEMBACA DAN MENYETUJUI

peraturan

laboratorium.

Tiap

mahasiswa

harus

menandatangani formulir yang menyatakan kesediaan untuk mematuhi peraturan. 2. Hubungi petugas laboratorium yang berwenang untuk menandatangani formulir

pernyataan

setelah

membaca

dan

menyetujui

peraturan

laboratorium. Mahasiswa tidak akan diperbolehkan mengikuti praktikum di laboratorium

tanpa

menandatangani

formulir

pernyataan

dan

menyerahkannya kepada Petugas/Asisten Laboratorium. 3. Harap diperhatikan bahwa keselamatan bekerja di laboratorium merupakan suatu hal yang sangat serius. Mahasiswa tidak diperbolehkan melakukan praktikum jika tidak mau mematuhi peraturan laboratorium.

1

1. Peraturan Keselamatan • Lepaskan lensa kontak sebelum memulai pekerjaan laboratorium • Gunakan

sarung

tangan

selama

melakukan

praktikum

yang

mengharuskan penggunaan sarung tangan • Bekerjalah dengan hati-hati saat bekerja dengan bahan kimia untuk mencegah terjadinya kontak bahan kimia dengan kulit atau pakaian • Jangan pernah meninggalkan pekerjaaan yang belum selesai tanpa pengawasan. Beritahu petugas atau asisten laboratorium jika terpaksa harus meninggalkan laboratorium • Bersihkan bahan-bahan kimia yang tumpah atau tercecer secepatnya • Jangan gunakan peralatan yang sama untuk bahan kimia yang berbeda dan tutup kembali bahan kimia setelah selesai menggunakannya untuk menghindari terjadinya kontaminasi • Pahami apa yang harus dilakukan di laboratorium atau tanyakan pada asisten atau petugas laboratorium jika ragu-ragu • Gunakan semua peralatan listrik dan pemanas secara hati-hati untuk mencegah bahaya kebakaran atau hubungan arus pendek • Setiap orang harus mengetahui letak alat pemadam api (fire extinguisher), pintu keluar (exit door) dan pintu darurat ( emergency exit door) • Jangan membersihkan atau menangani pecahan peralatan gelas dengan tangan tetapi gunakan sapu atau penghisap debu • Matikan seluruh peralatan yang berhubungan dengan listrik jika pekerjaan/praktikum selesai dilakukan, simpan alat tersebut pada tempatnya semula dan bersihkan area bekerja masing-masing • Cucilah tangan setelah selesai praktikum 2

• Laporkan seluruh kecelakaan mayor atau minor kepada asisten atau petugas laboratorium secepatnya 2. Fasilitas Keselamatan Laboratorium dilengkapi dengan beberapa peralatan atau fasilitas keselamatan. Mahasiswa yang bekerja di laboratorium harus mengenal lokasi penyimpanan dan cara menggunakannya dengan baik. • Fire extinguisher : Gunakan CO2 fire extinguisher untuk memadamkan api kecil yang terjadi akibat kecelakaan kebakaran oleh bahan kimia. Pemadam api halohydrocarbon hanya digunakan bila tidak ada bahan kimia • Kotak P3K Dapat digunakan jika terjadi kecelakaan kecil (minor) pada saat bekerja di laboratorium

3. Pakaian Personal • Mahasiswa diharapkan agar menggunakan jas laboratorium yang berfungsi untuk melindungi pakaian dan tubuh agar tidak berkontak dengan bahan kimia atau bahan lainnya selama melakukan praktikum • Hindari memakai pakaian yang terlalu panjang untuk menghindari kontak dengan bahan-bahan kimia • Bagi mahasiswa/i yang berambut panjang agar mengikat rambutnya ke belakang sehingga tidak mengganggu pada saat bekerja/praktikum • Sebaiknya tidak menggunakan perhiasan di tangan, selain mengganggu saat bekerja, perhiasan tersebut dapat rusak jika berkontak dengan bahan kimia

3

• Gunakan sepatu yang menutupi jari-jari kaki sehingga melindungi tumpahan atau ceceran kimia. Tidak diizinkan menggunakan sandal atau sepatu hak tinggi di dalam laboratorium. 4. Peralatan dan Alat-alat Gelas • Perlakukan peralatan yang terbuat dari gelas dengan baik dan hati-hati karena mudah pecah dan tempatkan di lokasi yang aman. Jangan letakkan peralatan di pinggir meja • Peralatan gelas yang pecah dapat mengakibatkan luka jika tidak diperlakukan secara hati-hati dan jangan gunakan peralatan dari gelas yang sudah pecah atau rusak • Apabila pekerjaan/praktikum telah selesai dilakukan, kosongkan peralatan gelas yang dipergunakan selanjutnya dicuci dan dibilas sampai bersih dan kembalikan kepada petugas/asisten laboratorium 5. Benda Milik Perseorangan Barang-barang milik pribadi tidak dibenarkan diletakkan atau ditempatkan di lantai atau meja kerja laboratorium. Simpanlah di tempat yang telah disediakan

Kepala Laboratorium Program Studi Teknik Lingkungan Sub-Lab Kimia Lingkungan Departemen Teknik Sipil-FTUI

4

LEMBAR KESEDIAAN MENGIKUTI PERATURAN DAN TATA TERTIB BEKERJA DI LABORATORIUM TEKNIK LINGKUNGAN

Dengan ini, saya yang bertanda tangan di bawah ini : Nama

: ………………………………………

NPM

: ………………………………………

Mata kuliah

: ………………………………………

Tujuan

: ……………………………………….

Menyatakan bahwa saya telah membaca dan memahami peraturan tentang keselamatan kerja di laboratorium Teknik Lingkungan (Kimia Lingkungan) dan saya bersedia mematuhi ketentuan dan peraturan tersebut. Jika saya terbukti tidak mengikuti atau mematuhi peraturan tersebut, maka saya bersedia menerima akibat dari perbuatan saya tersebut yaitu tidak diperkenankan untuk melanjutkan kegiatan praktikum ini.

Depok, ………………………..20 ………

Nama : …………………………………. NPM : ………………………………….

5

PENGENALAN ALAT PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN 1. Spektro fotometer DR 2000 Spektrofotometer DR 2000 digunakan untuk

mengukur konsentrasi

senyawa berdasarkan panjang gelombang dengan satuan mg/L, DR 2000 ini bisa juga dipakai untuk mengetahui nilai kekeruhan, warna.

Gambar 1 : Spektrofotometer DR 2000

Prosedur penggunaan spektrofotometer DR 2000 1. Hubungkan stop kontak dengan arus listrik 2. Nyalakan tombol on/off, tunggu self tes 3. Masukkan no. metode lalu tekan read/enter 4. Putar panjang gelombang sesuai petunjuk pada layar 5. Tekan enter, layar akan menampilkan satuan dari parameter yang akan diuji 6. Masukkan sampel ke dalam kuvet 7. Tambahkan reagent sesuai dengan parameter yang akan diuji 8. Isi kuvet lainnya dengan blanko (sampel atau aquades) 6

9. Tekan tombol shift timer (7), layar akan menunjukkan waktu tunggu 10. Ketika timer berbunyi, masukkan kuvet berisi blanko kemudian ditutup lalu tekan zero , layar akan menampilkan wait dan akan menunjukan nilai nol 11. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup 12. Tekan tombol read/enter, layar akan menampilkan wait kemudian akan menunjukkan konsentrasi dari parameter yang diuji 13. Setelah selesai matikan, cuci dan bersihkan kembali kuvet

2. Spektrofotometer DR 5000 Spektrofotometer DR 5000 ini kegunaannya sama sepert DR 2000 hanya saja operasionalnya dengan layar sentuh dan tidak harus mencocokkan panjang gelombang karena secara otomatis bila kita akan mengukur parameter tertentu begitu memasukkan no. metode akan muncul panjang gelombang parameter tersebut sekaligus batas maksimal yang bias terbaca oleh Spektrofotometer ini, jadi apabila sampel yang diukur kurang atau melebihi batas maksimal akan muncul pemberitahuan di layar monitor, selain itu Spektrofotometer DR 5000 ini hanya menggunakan 10 mL sampel saja.

Gambar 2 : Spektrofotometer DR 5000

7

Prosedur penggunaan spektrofotometer DR 5000 1. Hubungkan stop kontak dengan arus listrik 2. Nyalakan tombol on/off 3. Diamkan beberapa saat, sampai display menunjukkan 100 % 4. Isi kuvet dengan sampel sebanyak 10 ml 5. Tambahkan reagent sesuai parameter yang akan diuji 6. Diamkan beberapa saat untuk bereaksi 7. Isi kuvet lainnya dengan blanko 8. Saat display DR 5000 menunjukkan main menu, tekan stored program 9. Pilih parameter yang akan diuji atau masukkan no. metode 10. Buka pintu DR 5000, masukkan kuvet berisi blanko 11. Tutup pintu DR 5000, tekan zero, display menunjukkan nilai nol 12. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup 13. Display akan menunjukkan konsentrasi dari parameter yang diuji 14. Keluarkan kuvet sampel, cuci kuvet blanko dan sampel 15. Kembalikan display sampai layar menunjukkan main menu. Matikan

3. Pipette Filler (BULP) Bulp adalah alat yang dipasang pada pangkal pipet ukur dan berfungsi untuk membantu proses pengambilan cairan masuk ke dalam pipet. Karet sebagai bahan Bulp merupakan karet yang resisten bahan kimia. Bulp memiliki 3 saluran yang masing-masing saluran memiliki katup. Katup yang bersimbol A (Aspirate) berguna untuk mengeluarkan udara dari gelembung. Katup B pada gambar bersimbol S (suction) merupakan katup yang jika ditekan akan menyebabkan cairan tersedot ke dalam pipet . Terakhir katup C pada gambar bersimbol E (Empty) berfungsi untuk mengeluarkan cairan dari pipet. 8

Gambar 3 : Pipette Filler 4. Buret Buret adalah berupa tabung kaca yang bergaris dan mempunyai kran di ujungnya, berfungsi untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu dengan debit berupa tetes sampai aliran, biasanya digunakan untuk titrasi

Gambar 4 : Buret

Cara memegang cerat buret adalah dengan tangan kiri, ibu jari sebagai pengatur tutup buka cerat, tangan kanan memegang labu erlenmeyer

Gambar 5 : Cara memegang cerat buret Cara membaca buret harus sejajar mata, yang dilihat adalah miniskus bawah 9

Gambar 6 : Cara membaca skala buret

5. Labu Erlenmeyer Labu Erlenmeyer berupa gelas yang diameternya semakin ke atas semakin kecil dengan skala sepanjang dindingnya, digunakan untuk menyimpan dan memanaskan larutan, menampung filtrat hasil penyaringan, dan sebagai penampung titran (larutan yang dititrasi) pada proses titrasi. Ukurannya mulai dari 20 ml sampai 2000 ml, skala yang tercantum pada dindingnya tidak teliti sama sekali dan merupakan petunjuk kasar saja

Gambar 7 : Labu Erlenmeyer 6. Pipet Ukur Pipet ukur merupakan alat untuk memindahkan larutan dengan volume yang diketahui. Tersedia berbagai macam ukuran, diantaranya pipet berukuran 1 ml, 5 ml, 10 ml, dan 25 ml. Cara penggunaanya adalah cairan disedot dengan pipet ukur dengan bantuan bulp sampai dengan volume yang diinginkan. Volume yang dipindahkan dikeluarkan mengikuti skala

10

yang tersedia (dilihat bahwa skala harus tepat sejajar dengan miniskus cairan) dengan cara menyamakan tekanan bulp dengan udara sekitar.

Gambar 8 : Pipet Ukur

Gambar 9 : Cara membaca skala pipet

7. Pipet Volumetric Pipet volume sama fungsinya dengan pipet ukur hanya saja bila memakai pipet ini harus dikeluarkan semua cairan sesuai volume pipet yang digunakan. Biasanya yang sering digunakan adalah pipet berukuran 25 ml, dan 50 ml. Cara penggunaanya adalah cairan disedot dengan pipet ukur dengan bantuan bulp sampai dengan batas tera.

Gambar 10 : Pipet Volumetric

8. Kondensor Liebig 11

Kondensor liebig digunakan untuk merefluks

salah satunya COD,

berfungsi untuk mendinginkan uap panas larutan agar menjadi cair lagi, sehingga jumlah larutan tidak berubah.

Gambar 11: Kondensor Liebig

9. Erlenmeyer Asah Erlenmeyer asah digunakan untuk memanaskan larutan yang menggunakan metode refluks, sebelum mulai pemanasan antara asah Erlenmeyer dengan asah kondensor harus diolesi vaselin agar tidak vakum.

Gambar 12: Erlenmeyer Asah

10. Hot Plate with stirrer 12

Hotplate ini berfungsi sebagai alat pemanas contohnya pada proses refluks, dekstruksi, destilasi, atau mendidihkan sampel selain itu bisa untuk menghomogenkan sampel dengan memakai stirrernya. Hotplate juga bisa disambungkan dengan statif buret pada saat titrasi agar pengadukan sampel bisa menggunakan stirrer.

Gambar 13 : Hot Plate

11. Labu Takar Labu takar adalah labu dengan leher yang panjang dan bertutup, terbuat dari kaca dan tidak boleh terkena panas karena dapat memuai, berfungsi untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu atau pengenceran larutan dengan kadar yang tepat. Ukurannya mulai dari 10 ml sampai 2000 ml

Gambar 14 : Labu Takar

12. Corong 13

Corong digunakan untuk menuangkan larutan kedalam labu takar , mengisi larutan kedalam buret agar tidak berceceran.

Gambar 15 : Corong

13. Inkubator BOD Inkubator BOD adalah incubator yang khusus digunakan untuk analisa BOD. Suhu yang di gunakan adalah 20o C dengan penyimpangan ± 1o C

Gambar 16 : Inkubator BOD

14. Botol BOD / Winkler Botol BOD adalah botol yang mempunyai tutup pasangannya, terbuat dari kaca borosilikat, tutup terbuat dari kaca yang dindingnya tergosok sehingga dapat menutup dengan baik, berfungsi untuk analisa BOD dan oksigen terlarut, volume botol berkisar 250 sampai 300 ml

14

Gambar 16 : Botol BOD

15. Turbidimeter Turbidimeter adalah alat yang digunakan untuk mengukur kekeruhan

Gambar 17 : Turbidimeter 16. Gelas Ukur Gelas ukur adalah gelas tinggi dengan skala di sepanjang dindingnya, digunakan untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat ketelitian yang tinggi dalam jumlah tertentu. Ukurannya dari 10 ml sampai 2000 ml

Gambar 18 : Gelas Ukur

15

17. Beaker Glass Beaker glass berupa gelas tinggi, berdiameter besar dengan skala sepanjang dindingnya. Terbuat dari kaca borosilikat yang tahan terhadap panas hingga 200 oC. Berfungsi untuk menampung bahan kimia, memanaskan cairan, beaker tinggi bias digunakan untuk titrasi dan pengukuran pH dengan dikocok oleh pengaduk magnetis

Gambar 19 : Beaker Glass

18. Botol Semprot Botol semprot adalah botol yang terbuat dari plastik yang berfungsi untuk menyimpan air suling ( destilled water) yang digunakan untuk membilas peralatan gelas seperti labu takar, pipet dan lain-lain

Gambar 20 : Botol Semprot 19. Pipet Tetes Pipet tetes memiliki fungsi untuk meneteskan air berukuran paling kecil ke dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet gondok dan lain sebagainya untuk meneteskan air berukuran paling kecil ke dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet gondok dan lain sebagainya. 20 x tetes pipet=1mL

16

Gambar 21 : Pipet Tetes 20. Batang Pengaduk Batang pengaduk terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk mengaduk cairan di dalam gelas kimia

Gambar 22 : Batang Pengaduk

21. Klem Universal Klem universal terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk memegang peralatan gelas yang dipakai pada proses destilasi. Bagian belakangnya dihubungkan dengan statif menggunakan klem bosshead

Gambar 23 : Klem Universal

17

22. Klem Bosshead Klem bosshead terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk menghubungkan statif dengan klem universal

Gambar 24 : Klem Bosshead

23. Klem Buret Klem buret terbuat dari besi atau baja untuk memegang buret yang digunakan untuk titrasi, ada yang single dan double

Gambar 25 : Klem Buret Ganda

18

Gambar 26 : Klem Buret Single

24. Statif Staif terbuat dari besi atau baja yang berfungsi untuk menegakkan buret, corong, corong pemisah, dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan

Gambar 27 : Statif

25. Spatula Spatula adalah sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari stainless steel atau alumunium

Gambar 28 : Spatula

19

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN (ENV 22002)

Praktikum Kimia Lingkungan merupakan bagian dari mata ajaran Kimia Lingkungan (ENV 22002) yang wajib diikuti oleh seluruh mahasiswa/I Program Studi Teknik Lingkungan, Departemen Teknik Sipil, Fakultas Teknik Universitas Indonesia. Selama mengikuti praktikum mahasiswa akan selalu berhubungan dengan bahan kimia. Untuk mencegah hal-hal yang tidak diinginkan, mahasiswa diharuskan mentaati tata tertib praktikum yang telah ditetapkan dan menjalankan petunjuk yang diberikan oleh asisten laboratorium.

A. TATA TERTIB UMUM PRAKTIKUM

1. Praktikan harus hadir tepat waktu dan diwajibkan memakai jas laboratorium dan dilarang menggunakan sandal dalam bentuk apapun. Gunakan alas sepatu yang menutupi seluruh kaki 2. Praktikan harus mempelajari tujuan dan prosedur praktikum yang akan dilakukan terlebih dahulu dan menuliskannya dalam Bagan Praktikum 3. Setiap pengerjaan praktikum dan pengamatan harus dicatat dengan teliti dalam Bagan Praktikum dan ditandatangani oleh asisten atau petugas laboratorium 4. Setelah selesai praktikum, praktikan wajib mengumpulkan laporan praktikum sesuai dengan data yang didapat saat praktikum 5. Apabila praktikan tidak menyerahkan laporan, maka praktikan tidak dapat mengikuti praktikum selanjutnya 6. Selama praktikum berlangsung, seluruh praktikan : • Dilarang makan, minum, merokok atau memasukkan benda-benda ke dalam mulut • Dilarang meninggalkan laboratorium tanpa seijin asisten 20

• Dilarang melakukan suatu prosedur tanpa sepengetahuan dan persetujuan asisten • Dilarang berbuat gaduh, becanda, membahayakan dan mengganggu jalannya praktikum 7. Praktikan harus mengisi dan menandatangani formulir peminjaman alat sesuai dengan kebutuhan sebelum memulai kegiatan praktikum 8. Praktikan harus mengembalikan peralatan dan formulir peminjaman alat setelah selesai praktikum yang selanjutnya akan dicek kelengkapan dan kondisinya terlebih dahulu oleh asisten atau petugas laboratorioum sebelum memberikan persetujuan dan memberikan persetujuan dan menandatangani formulir peminjaman 9. Apabila praktikan melakukan kelalaian seperti merusak atau memecahkan alat, maka kelompok tersebut wajib menggantinya dengan alat yang sesuai dengan spesifikasi aslinya dan sebelum penggantian terlaksana maka nilai mata kuliah Kimia lingkungan kelompok tersebut akan ditangguhkan 10. Seluruh praktikan bertanggung jawab terhadap kebersihan dan keamanan ruangan praktikum serta alat-alat yang digunakan. Setelah praktikum, praktikan diharuskan membersihkan meja dan merapihkan meja praktikum masing-masing 11. Praktikan yang tidak mematuhi aturan tata tertib praktikum ini tidak akan diperkenankan melanjutkan kegiatan praktikum

B. TEKNIS PENYELENGGARAAN PRAKTIKUM

1. Setiap peserta praktikum wajib membuat dan mengumpulkan Bagan Praktikum sebelum praktikum untuk dapat mengikuti kegiatan praktikum Garis Besar Bagan Praktikum 1. Tujuan Praktikum 2. Teori Dasar 3. Alat dan Bahan 4. Cara Kerja : (dalam kalimat pasif) 5. Hasil Praktikum 6. Kesimpulan sementara/perhitungan 21

7. Tanda tangan persetujuan dari asisten/petugas laboratorium 2. Setiap penyelenggaraan praktikum akan memiliki komponen kegiatan sebagai berikut : • Pengarahan & Tes Pendahuluan : dilakukan sebelum penyelenggaraan tiap modul • Kegiatan Praktikum (KP) : dilakukan selama penyelenggaraan tiap • • • •

modul Penjelasan Laporan : dilakukan setelah penyelenggaraan tiap modul Laporan Modul (LM) : dilakukan setelah proses-proses diatas selesai Persetujuan Laporan : diberikan setelah laporan tiap modul diselesaikan Ujian Akhir (UA) : dilakukan di akhir penyelenggaraan praktikum/akhir semester

3. Teknis Pelaksanaan Pengarahan : • Pengarahan diberikan oleh asisten penanggung jawab kelompok yang bersangkutan • Pengarahan wajib diikuti oleh seluruh anggota kelompok, atau dalam keadaan terpaksa diperbolehkan dengan izin asisten penanggung jawab hanya perwakilan tiap kelompok • Materi Pengarahan meliputi: peraturan umum dan khusus pelaksanaan praktikum, komponen pelaksanaan praktikum, proporsi penilaian, hak dan kewajiban praktikan serta asisten, serta tambahan lain yang dianggap perlu • Sifat pengarahan tidak resmi namun harus dilaksanakan sebelum penyelenggaraan praktikum dimulai. Detail pelaksanaan lainnya akan diinformasikan oleh asisten penanggung jawab • Dilakukan sebelum memulai setiap modul setelah usai tes pendahuluan dan wajib diikuti oleh seluruh praktikan tanpa kecuali • Diberikan oleh asisten penanggung jawab pelaksanaan modul untuk kelompok tersebut. Materi yang diberikan adalah pengenalan alat dan bahan, prosedur lengkap praktikum, proses pengambilan data serta bila perlu tindakan antisipasi terhadap kemungkinan kerusakan alat, kegagalan prosedur dan hal lain yang dipandang perlu.

4. Teknis Pelaksanaan Tes Pendahuluan :

22

• Dilakukan sebelum memulai setiap modul dan wajib diikuti oleh seluruh praktikan tanpa kecuali • Terdiri atas 2 - 4 soal dengan durasi 10 - 5 menit tiap tes dengan sifat ujian tutup-buku • Materi tes meliputi: Tujuan Praktikum, Alat dan Bahan, Prosedur Praktikum, Rumus-rumus yang mendasari praktikum serta Teori dasar kimia yang berhubungan dengan modul tersebut. Tes tidak ditekankan pada soal yang menggunakan perhitungan (tergolong rumit) mengingat keterbatasan waktu.

5. Teknis Pelaksanaan Kegiatan Praktikum : • Dilakukan selama pelaksanaan setiap modul dan wajib diikuti oleh seluruh praktikan tanpa kecuali • Seluruh prosedur yang dilakukan oleh praktikan harus sepengetahuan dan sesuai dengan instruksi asisten penanggung jawab modul tersebut • Setiap kali melakukan kegiatan praktikum, setiap kelompok praktikan wajib membawa peralatan sebagai berikut : ~ Tisu atau kain lap ~ Alas titar untuk titrasi • Tidak diperkenankan saling meminjam peralatan dengan kelompok praktikan lain C. TEKNIS PEMBUATAN LAPORAN 1. Laporan harus dibuat di atas kertas A4 (8.27 x 11.69” atau 210 x 297 mm) 70 gram 2. Diketik rapi 11/2 spasi dengan menggunakan standar pengetikan Microsoft Word 3. Huruf yang boleh digunakan harus salah satu dari dua jenis berikut : 

Times New Roman - 12 points



Arial - 11 points

4. Sampul depan bundel dari plastik transparan putih dan sampul belakang dari kertas sampul karton biru serta harus dijilid rapi 5. Kerangka dan isi laporan modul harus sesuai dengan ketentuan sebagaimana contoh berikut : 23

Judul Modul Praktikum 1.1 Tujuan Praktikum 1.2 Teori Dasar 1.3 Alat dan Bahan 1.4 Cara Kerja : (dalam kalimat pasif) 1.5 Pengolahan Data 1.6 Analisa/Pembahasan 1.7 Kesimpulan dan Saran 1.8 Lampiran-lampiran 6.

Laporan yang sudah dijilid harus diserahkan sebelum batas waktu ke asisten penanggung jawab. Laporan atau bundel laporan yang terlambat atau tidak memenuhi syarat dapat ditolak 7. Laporan dikumpulkan pada saat kegiatan praktikum selanjutnya dan menjadi persyaratan keikutsertaan praktikan dalam kegiatan praktikum tersebut

8.

Praktikan dilarang melakukan kecurangan seperti menjiplak laporan, kecurangan saat ujian tertulis atau memalsukan data. Kecurangan berakibat pembatalan nilai praktikum (sama dengan nol)!

D. KETERLAMBATAN ATAU KETIDAKHADIRAN Praktikan yang terlambat mengikuti suatu modul sampai dengan sebelum pelaksanaan kegiatan praktikum hanya dapat mengikuti praktikum tersebut dengan persetujuan dosen penanggung jawab mata kuliah Apabila ada praktikan yang berhalangan karena sebab khusus (sakit, kecelakaan, dll.) dapat mengikuti modul yang tidak diikutinya dengan terlebih dahulu melaporkan diri kepada kepala laboratorium TPL, dosen penanggung jawab mata kuliah

24

atau koordinator asisten serta kepada asisten penanggung jawab modul yang bersangkutan dengan melampirkan surat keterangan resmi (asli). Jadwal susulan akan dibuat kemudian dengan izin dari kepala laboratorium. Begitu pula jika peserta berhalangan hadir pada saat pelaksanaan ujian akhir, peserta tersebut harus melaporkan diri kepada kepala laboratorium, koordinator asisten, dan asisten penanggung jawab kelompok dengan melampirkan surat keterangan resmi (asli). Ujian susulan beserta teknis pelaksanaannya akan diadakan dan diatur dengan izin kepala laboratorium.

Kepala Laboratorium Program Studi Teknik Lingkungan Sub-Lab Kimia Lingkungan Departemen Teknik Sipil-FTUI

Modul I ASAM / BASA (METODE TITRIMETRI DAN POTENSIOMETRI) 25

1. Maksud / Tujuan Maksud praktikum adalah untuk mengetahui cara pengukuran keasaman dan kebasaan serta mengetahui konsentrasi alkalinitas contoh air. Tujuan pengukuran untuk mengetahui kadar alkalinitas dalam air. 2. Ruang Lingkup a. pengukuran konsentrasi alkalinitas dilakukan terhadap air yang jernih, keruh dan tidak berwarna; b. Pengukuran menggunakan metode potensiometrik dengan alat pH meter dan titrimetri. 3. Prinsip Ion-ion hidroksil yang terdapat di dalam air sebagai hasil disosiasi atau hidrolisis senyawa-senyawa tersebut direaksikan dengan larutan standar asam sehingga diperoleh nilai alkalinitas air. 4. Pengertian Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengukuran ini: a. alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan asam kuat sampai suatu nilai pH tertentu, yang dapat dinyatakan dalam meq/L atau mg/L CaCO3 atau mg/L OH- atau mg/L CO3= atau mg/L HCO3-. Alkalinitas air penting ditetapkan nilainya karena akan dapat menentukan tingkat kelayakan penggunaan air dan jenis pengolahan air dan jenis pengolahan air limbah yang diperlukan. b. larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah c. larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah diketahui secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding dalam pengukuran. 5. Peralatan dan Bahan 26

a. Peralatan Peralatan yang digunakan terdiri atas: 1.

pH meter yang mempunyai kisaran pH 0-14 dengan ketelitian 0,01 dan telah dikalibrasi pada saat digunakan;

2.

buret 25 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;

3.

gelas ukur 100 mL;

4.

pipet ukuran 10 mL;

5.

labu erlenmeyer 300 dan 500 mL.

b. Bahan Bahan kimia yang berkualitas p.a dan bahan lain yang digunakan dalam pengukuran ini terdiri atas: 1.

asam sulfat pekat (H2SO4) 0,02 N

2.

larutan natrium karbonat (Na2CO3) 0,02 N; 3.

air suling atau air demineralisasi yang mempunyai DHL 0,52,0 mhos/cm

c. Persiapan Pengukuran 1. Pembuatan larutan baku Asam Sulfat H2SO4; Buat larutan baku asam sulfat 0,1 N dan 0,02 N dengan tahapan sebagai berikut: a. ukur 100 mL air suling dan masukan ke dalam labu ukur 1000 mL; b. pipet 3,0 mL H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam labu ukur tersebut; c. tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera; d. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan natrium karbonat, Na2CO3, 0,1 N dan larutan ini adalah larutan baku asam 0,1 N; e. ukur 200 mL larutan baku asam sulfat 0,1 N ke dalam labu ukur 1000 mL; f. tambahkan air suling sampai tepat tanda tera;

27

g. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan natrium karbonat,Na2CO3, 0,02 N dan larutan ini adalah larutan baku asam 0,02 N.

2. Penetapan kenormalan larutan asam sulfat Tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat, H2SO4, 0,1 N dengan tahapan sebagai berikut: a. pipet 40 mL larutan natrium karbonat (Na2CO3) 0,1 N secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL; b. tambahkan dengan air suling 60 mL; c. titrasi dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N sampai pH 5; d. didihkan larutan tersebut selama 3-5 menit, setelah dingin titrasi dengan larutan baku asam 0,1 N sampai pH 4,5; e. catat jumlah mL pemakaian larutan baku asam; f. hitung kenormalan larutan baku asam sulfat 0,1 N sebagai berikut:

kenormalan larutan H2SO4 =

A B 53  C

dengan penjelasan: A = berat Na2CO3(g) yang dilarutkan ke dalam air

suling;

B = mL larutan Na2CO3 yang digunakan; C = jumlah mL larutan baku asam sulfat yang diperlukan. g. gunakan nilai kenormalan tersebut untuk perhitungan kadar alkalinitas; h. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat 0,02 N secara duplo dengan 15 mL larutan natrium karbonat 0,02 N dan ikuti langkah c) sampai dengan g) diatas; 28

i. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10 mL ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10 rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kenormalan larutan asam sulfat.

6. Prosedur a. Alkalinitas Fenolftalia Dengan pH meter Uji kadar alkalinitas fenolftalin dengan pH meter tahapan sebagai berikut : 1. ukur 100 mL contoh / sample dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 300 mL; 2. celupkan elektroda pH meter ke dalam contoh / sample; 3. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,02 N sampai pH 8,3; 4. catat pemakaian larutan baku asam untuk perhitungan; Dengan indikator PP Uji kadar alkalinitas dengan indikator PP adalah sebagai berikut: 1. Pipet 50 mL contoh air, dan tambahkan 2 tetes indikator PP. 2. Titrasi dengan larutan standar asam sulfat 0.02 N hingga warna tepat hilang, catat jumlah asam sulfat yang dipakai. b. Alkalinitas Total Uji kadar alkalinitas total dengan tahapan sebagai berikut: 1. ukur 100 mL contoh / sample dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer mL; 2. celupkan elektroda pH meter ke dalam contoh / sample; 3. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,02 N sampai pH 4,9; 4. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan; 5. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,02 N lebih dan ulangi pengukuran sebagai berikut: a. ukur contoh / sample 100 mL dan masukkan ke dalam labu erlemeyer 300mL; 29

b. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N sampai pH 4,6; c. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan; d. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,1 N lebih dari 3 mL, ulangi pengukuran seperti langkah a) di atas dan lanjutkan titrasi sampai pH 4,3 dan catat pemakaian larutan baku asam 6. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10 mL ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10 mL rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kadar alkalinitas.

7. Perhitungan Hitung kadar alkalinitas dalam contoh / sample dengan menggunakan rumus-rumus berikut: a. Alkalinitas fenolftalin (mg/L CaCO3)

Alkalinitas fenoltalin =

A  B  1000  50 C

dengan penjelasan: A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan sampai 8,3; B = kenormalan larutan baku asam; C = volume contoh / sample dalam mL

b. Alkalinitas total (meq/L)

Kelindian total =

A  B  1000 C

c. Alkalinitas total (mg/L CaCO3)

Kelindian total =

A  B  1000  50 C

dengan penjelasan: 30

A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan pada pH 4,5-4,9; B = kenormalan larutan baku asam; C = volume contoh / sample dalam mL.

d. Alkalinitas metil jingga (mg/L CaCO3)

 T  P   B  1000  50 Alkalinitas metil jingga =

C

dengan penjelasan: T = banyaknya mL larutan baku asam yang digunkan sampai pH 4,3 4,9; P = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan sampai pH 8,3; B = kenormalan larutan baku asam; C = volume contoh / sample dalam mL. e. Alkalinitas Hidroksida 1. Apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas hidroksida dalam mg/L OH-

alkalinitas (mg/L OH-) = (2P-T) 

17 50

;

dengan penjelasan: P = alkalinitas fenolftalia dalam mg; T = kelindian total, dalam mg/L;

2.

Alkalinitas Karbonat a. apabila alkalinitas fenolftalin lebih keci atau sama dengan ½ alkalinitas total, alkalinitas karbonat dalam mg/L CO3=;

31

2P 

alkalinitas karbonat =

30 50

b. apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas karbonat dalam mg/L CO3=; 2 T  P  

alkalinitas karbonat = 3.

30 50

Alkalinitas bikarbonat a. apabila alkalinitas fenolftalin = 0, alkalinitas bikarbonat dalam mg/L HCO3-; T

alkalinitas bikarbonat =

61 50

b. apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas bikarbonat dalam mg/L HCO3- ;

 T  2 P   61 alkalinitas bikarbonat =

8. Kepustakaan

1. SNI 06-2420-1991

32

50

Modul II WARNA (METODE PERBANDINGAN)

1. Ruang Lingkup Cara uji ini digunakan untuk menentukan warna air secara visual. 2. Istilah dan definisi 2.1 Warna Warna alami dari air yang dapat disebabkan oleh adanya ion logam (besi dan mangan), humus, plankton, tumbuhan air dan dinyatakan dalam satuan warna unit Pt-Co. 2.2 Visual Pengamatan yang dilakukan dengan mata 2.3 Warna Semu ( Apparent Color ) Warna yang disebabkan oleh partikel-partikel penyebab kekeruhan (tanah,pasir dll), partikel/dispersi halus besi dan mangan, partikel-partikel mikroorganisme (algae/lumut), warna yang berasal dari pemakaian zat warna oleh industri seperti bahan pencelup, cat, pewarna makanan, dan lain-lain. 2.4 Warna Sejati (True Color) Warna yang berasal dari penguraian zat organik alami yaitu zat humus (asam dan asam sulfat), lignin, tanin, dan asam organik lainnya.

33

3. Cara uji 3.1 Prinsip Membandingkan warna dari contoh / sample dengan warna larutan baku yaitu larutan platina kobal dengan mata. 3.2 Bahan a.

air suling;

b.

larutan induk warna 500 unit Pt-Co;

c.

larutkan 1,246 g kalium kloro platina, K2PtCl6 yang ekivalen dengan 500 mg logam platina dan 1,0 g kobal klorida, CoCl2.6H2O yang ekivalen dengan 250 mg logam kobal;

d.

larutan baku dengan unit warna 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 dan 70. Ambil secara kuantitatif larutan induk 500 unit Pt-Co masing-masing sebanyak 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5 mL; 3,0 mL; 3,5 mL; 4,0 mL; 4,5 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dan 7,0 mL kemudian diencerkan dengan air suling menjadi 50 mL di dalam tabung Nessler.

3.3 Peralatan a.

tabung Nessler 50 mL;

b.

neraca analitik;

c.

labu ukur 100 mL.

3.4 Penetapan contoh / sample a.

masukkan contoh ke dalam tabung Nessler 50 mL;

b.

tempatkan tabung Nessler ditempatkan pada alas yang berwarna putih;

c.

bandingkan warna contoh secara visual dengan larutan baku dimulai dari larutan baku paling encer;

d.

tetapkan warna contoh sesuai dengan skala warna larutan baku yang paling mendekati atau berada diantara dua skala larutan baku;

34

e.

apabila warna lebih dari 70 unit Pt-Co, dilakukan pengenceran langsung pada tabung Nessler.

3.5 Perhitungan

Warna contoh (unit PtCo) =

A  50 B

dengan pengertian: A adalah perkiraan unit warna dari contoh yang diencerkan; B adalah mL contoh yang diencerkan. CATATAN Pembulatan unit warna bergantung dari besarnya kadar warna seperti tertera pada Tabel 1

4. Kepustakaan

1. 2.

35

SNI 06-6989.24-2005 Sawyer, Clair N, 2003. Chemistry for Environmental Engineering and Science 5th. Singapore : Mc. Graw Hill Book Co

BAB III KEKERUHAN (METODE NEFELOMETRI)

1.

Ruang lingkup Cara uji ini digunakan untuk menetapkan kekeruhan air dan air limbah dengan turbidimeter berdasarkan metode nefelometri.

2. Istilah dan definisi 2.1 contoh / sample Air limbah untuk keperluan pemeriksaan kualitas air. 2.2 Kekeruhan Sifat pembiasan dan atau penyerapan optik dari suatu cairan, di hitung dalam satuan Nefelometrik Turbidity Unit (NTU) atau Unit Kekeruhan Nefelometri (UKN) 2.3 suspensi baku suspensi induk yang diencerkan dengan air suling sampai kekeruhan tertentu 3.

Cara uji 3.1 Prinsip Intensitas cahaya contoh / sample yang di serap dan dibiaskan, dibandingkan terhadap intensitas cahaya suspensi baku. 3.2 Bahan a. Larutan sample (Air Danau UI) b. Air suling

36

3.3 Peralatan a. Turbidimeter b. Beaker glass c. Botol semprot d. Pipet volume 5 mL dan 10 mL e. Kuvet Turbidimeter

3.4 Prosedur pengukuran 3.4.1 Kalibrasi turbidimeter a. optimalkan turbidimeter untuk pengukuran kekeruhan, sesuai petunjuk penggunaan alat. b. Dimasukkan standar larutan kalibrasi turbidimeter dari ukuran kekeruhan terkecil. Pasang tutupnya. c. Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil. d. Dilakukan pembacaan hingga standar larutan klibrasi terbesar.

3.4.2 Pengukuran contoh / sampel a. Sampel disiapkan. b. Sampel diencerkan sesuai dengan pengenceran yang ditentukan. c. Kuvet dibilas dengan air suling diisi air sulung sebagai blanko, kuvet lainnya dibilas air suling dan dibilas air sampel lalu diisi sampel sesuai pengenceran. Kocok contoh dan masukkan contoh ke dalam tabung pada turbidimeter. Pasang tutupnya. d. Dibiarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil. e. Dicatat nilai kekeruhan contoh yang teramati.

37

3.5 Perhitungan Kekeruhan (NTU) = A x Faktor pengenceran dengan pengertian: A adalah kekeruhan dalam NTU contoh yang diencerkan 4.

Kepustakaan 1.

38

SNI 06-6989.25-2005

Modul IV ANGKA PERMANGANAT (TITRIMETRI) 1. Ruang lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode oksidasi suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar klorida (Cl-) kurang dari 300 mg/L. 2. Istilah dan definisi 2.1 nilai permanganat jumlah

miligram

kalium

permanganat

yang

dibutuhkan

untuk

mengoksidasi organik dalam 1000 mL air pada kondisi mendidih. 2.2 larutan baku kalium permanganat, KMnO4 larutan induk kalium permanganat, KMnO4 0,1 N yang diencerkan dengan air suling sampai normalitas 0,01 N 3. Cara pengukuran 3.1 Prinsip Mengoksidasikan zat organik dalam air dengan larutan baku KMnO 4 0,01 N kemudian sisa dari KMnO4 0,01 N ini akan direduksi oleh asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO 4 0,01 N sampai titik akhir berwarna merah muda seulas. a. Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut : 2 KMnO4 + 3 H2SO4

2 MnSO4 + K2SO4 + 5 On

b. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut : 2 KMnO4 + H2O

2 MnO2 + KOH + 3 On + 3 H2O

c. Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut: C2H2O + On

2 CO2 + H2O

3.2 Bahan 3.2.1 Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik a.

Pindahkan 22,2 mL H2SO4 pekat sedikit demi sedikit ke dalam 50 mL air suling dalam gelas piala sambil didinginkan dan encerkan sampai 100 mL dalam labu ukur 100 mL.

b.

Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda. Panaskan pada temperatur 80oC selama 10 menit,

c.

bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda stabil. 3.2.2 Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N Larutkan 0,316 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 100 mL. Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan. 3.2.3 Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera. 3.2.4 Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N Larutkan 0,6302 g (COOH)2.2H2O dalam 100 mL air suling 3.2.5 Asam oksalat 0,01 N Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera. 3.3 Peralatan a. Erlenmeyer 300 mL b. Stop watch c. Pemanas listrik d. Gelas ukur 100 mL

e. Pipet ukur 10 mL dan 5 mL f. Buret 25 mL g. Termometer. 3.4 Persiapan pengukuran Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO 4 0,01 N dengan tahapan sebagai berikut: a. Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 700C. b. Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik. c. Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume. d. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian. e. Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

V1  N1 V2 N2 = dengan pengertian: V1 adalah mL larutan baku asam oksalat; N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi; V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.

3.5 Prosedur Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut: a. Pipet 100 mL contoh / sampel masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3 butir batu didih. b. Ditambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh / sampel hingga terjadi warna merah muda. c. Ditambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik. d. Dipanaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105oC ± 2oC, bila terdapat bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit. e. Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N. f. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit. g. Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N. h. Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda. i. Catat volume pemakaian KMnO4. 3 .6 Perhitungan 3.6.1 Nilai permanganat

KMnO4 mg/l =

1000    a  f   10  0,316 d

dengan pengertian: a : adalah volume total KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi dan penambahan sebelum proses pendidihan d : adalah volume contoh; dan f : adalah faktor pengenceran contoh / sample.

4. Kepustakaan

1. SNI 06-6989.22-2004

Modul V

KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI (COD, METODE REFLUKS)

1. Ruang lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan kadar kebutuhan oksigen kimiawi (KOK / COD) dalam air dan air limbah secara refluk terbuka dengan kisaran kadar KOK/COD antara 50 mg/L O2 sampai dengan 900 mg/L O2. Metode ini tidak berlaku bagi contoh / sample air yang mengandung ion klorida lebih besar dari 2000 mg/L 2.

Istilah dan definisi Kebutuhan Oksigegn Kimia adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan utnuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air.

3.

Cara pengukuran 3.1

Prinsip Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam mendidih. CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+ Zat Organik

(Warna Kuning)

(Warna Hijau)

Perak Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan. Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah di refluks. K2Cr2O7 yang tersisa di dalm larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut : 6Fe2+

+ Cr2O72- + 14H+ →

6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O

Indikator ferroin digunakan utnuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di saat warna hijau-biru larutan berubah menjdi coklat-merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yng dapat diokasidasi oleh K2Cr2O7. 3.2

Bahan 1. Larutan baku kalium dikromat 0,25 N. Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150oC selama 2 jam) dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL. 2. Larutan asam sulfat – perak sulfat. Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 1 kg asam sulfat pekat atau 10,12 g Ag2SO4 dalam 1000 mL asam sulfat pekat , aduk dan biarkan 1 hari sampai 2 hari untuk melarutkan. 3. Larutan indikator ferroin. Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g FeSO4.7H2O dalam air suling dan encerkan sampai 100 mL 4.

Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N. Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling, tambahkan 20 mL H2SO4 pekat, dinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium dikromat 0,25 N.

5.

Serbuk merkuri sulfat, HgSO4.

6.

Batu didih terbuat dari kaca atau porselin atau bahan lain.

3.3 Peralatan

1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer,pendingin Liebig 30 cm dengan system ground glass joint (Sambungan kaca yang tergosok) 2. Hot plate atau yang setara 3. Buret 25 mL 4. Pipet volum 10 mL; 25 mL 5. Erlenmeyer 250 mL (labu refluk) 6. Timbangan analitik

3.4 Prosedur 1. Pipet 10 mL contoh / sample, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL. 2. Tambahkan 0,4 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih. 3. Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K2Cr2O7 0,25 N. 4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahan-lahan sambil didinginkan dalam air pendingin. 5. Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate selama 2 jam. 6. Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling hingga volume contoh / sample menjadi lebih kurang 70 mL (2 kali volume cairan dalam Erlenmeyer). 7. Erlenmeyer berisi sampel daln larutan yang diencerkan didinginkan sampai temperature kamar, ditambahkan indikator ferroin 3-4 tetes. 8. Dikromat yang tersisa di dalam larutan sesudah di refluks, dititrasikan dengan larutan standard fero ammonium sulfat 0.1 N, sampai warna hijau-biru berubah menjadi coklat merah.

9.

Lakukan prosedur dari langkah 1 sampai dengan 8) terhadap air suling sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS.

3.5

Perhitungan Kadar KOK

 A  B   N  8000 mLsampel KOK (mg/L O2) = dengan pengertian : A : adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL; B : adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL; N : adalah normalitas larutan FAS.

4. Kepustakaan

1. SNI 06-6989.15-2004

Modul VI

KESADAHAN TOTAL KALSIUM DAN MAGNESIUM (METODE TITRIMETRI)

1. Ruang lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L. Metode ini digunakan untuk contoh / sampel air yang tidak berwarna. 2. Istilah dan definisi 2.1 Blind sample larutan baku dengan kadar tertentu, yang dibuat oleh seorang analis atau penyelia untuk diuji kadarnya oleh analis yang lain 3. Cara Pengukuran Kesadahan Total dan Kalsium 3.1 Prinsip Kesadahan Total Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10 ± 0,1, ion ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg). Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan

berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO3 3.2 Bahan a. Indikator Eriochrome Black T (EBT) b. Larutan penyangga pH 10 + 0,1 c. Indikator Murexid d. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N 1) Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling 2) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000 mL. e. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL) 1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 500 mL. 2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200 mL air suling. 3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan. 4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah. 5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna orange. 6) Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian tepatkan sampai tanda tera. f. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O = C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera. g.

Larutan Na2EDTA + 0,01 M 1) Pipet 10 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL. 2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1 3) Tambahkan seujung spatula indikator EBT 4) Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru. 5) Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan. 6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang digunakan dirata-ratakan (perbedaan volume atau RSD). 7) Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

M CaCO 3  VCaCO 3 V EDTA MEDTA=

(mmol/mL)

dengan pengertian : MEDTA VEDTA V CaCO3

= molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL); =

volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL);

= volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (mL);

M CaCO3

= molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/mL)

h. Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.

3.3

Peralatan a. buret 50 mL b. labu Erlenmeyer 250 mL c. gelas ukur 100 mL d. pipet volume 10 dan 50 mL e. pipet ukur 10 mL f. spatula g. Kertas pH h. Pengaduk gelas i. Corong j. Botol semprot k. Pipet tetes

3.4 Prosedur Kesadahan Total a. Dimasukkan 25 mL sampel ke dalam Erlenmeyer 250 mL, lalu ditambahkan air suling sehingga volume mencapai 50 mL. b. Ditambahkan larutan penyangga pH 10±0,1 hingga pH sampel mencapai 10.

c. Ditambahkan indikator Eriochrome Black T (EBT) hingga larutan berwarna merah keunguan. d. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0.01 M secara perlahan hingga diperoleh titik akhir biru seulas. e. Dicatat volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi. 3.4.1 Prosedur Kesadahan Kalsium a. Dimasukkan 25 mL sampel ke dalam Erlenmeyer 250 mL, lalu ditambahkan air suling sehingga volume mencapai 50 mL. b. Ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH sampel mencapai 12. c. Ditambahkan indikator Murexid hingga larutan berwarna merah muda. d. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0.01 M secara perlahan hingga diperoleh titik akhir ungu. e. Dicatat volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi.

4. Perhitungan 4.1 Kesadahan Total 1000  VEDTA  M EDTA  100 VC .u

Kadar Kesadahan Total (mg/L) =

x fp

dengan pengertian : VC.u adalah volume larutan contoh / sample (mL) MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL). 100

adalah bobot Molekul CaCO3

Fp

ádalah faktor pengenceran

4.1.2 Kesadahan Kalsium 1000  V EDTA  M EDTA  40 VC .u

Kadar Kesadahan Kalsium (mg/L) =

x fp

dengan pengertian : VC.u adalah volume larutan contoh / sample (mL) MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL). 40

adalah bobot Molekul Ca

Fp

adalah faktor pengenceran

4.1.3 Kesadahan Megnesium Kesadahan Magnesium = Kesadahan Total – Kesadahan Kalsium

5. Kepustakaan

1. SNI 06-6989.12-2004 Modul VII

SULFAT (SO4) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

1. Ruang lingkup Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO4 dalam air dan air limbah secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang gelombang 420 nm. 2. Istilah dan definisi

2.1 larutan blanko atau air suling bebas sulfat air suling yang tidak mengandung sulfat atau mengandung sulfat dengan kadar lebih rendah dari batas deteksi 2.2 kurva kalibrasi grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan standar dengan hasil pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus 2.3 blind sample larutan baku dengan kadar tertentu

3. Cara Pengukuran 3.1 Prinsip Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan membentuk suspensi barium sulfat dengan membentuk kristal barium sulfat yang sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan panjang gelombang 420 nm. Reaksi: SO42- + BaCl2

BaSO4 + 2Cl-

3.2 Bahan a. air suling bebas sulfat; b. Barium klorida, BaCl2.2H2O; c. Larutan standar induk 100 ppm Ditimbang 0,1 gram Na2SO4.2H2O, kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL. Kemudian dilarutkan dengan air suling, setelah larut kemudian diencerkan dan diimpitkan sampai tanda tera. d. Larutan kondisi Cara pembuatan larutan kondisi adalah sebagai berikut :

Disiapkan pereaksi berikut : 1. Alkohol p.a 100 mL 2. NaCl p.a 75 gram 3. Gliserol 50 mL Pereaksi tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 mL, kemudian ditambahkan air suling sebanyak 300 mL kemudian dikocok sampai NaCl semuanya larut. Ditambahkan ke dalam larutan tersebut 30 mL HCl p.a sedikit demi sedikit, kemudian ditambahkan air suling sehingga volume larutan menjadi 1000 mL. 3.3 Peralatan a.

spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm;

b. labu ukur 50 mL dan 100 mL c. pipet ukur 10 mL d. e.

beaker glass

botol semprot f. buret 50 mL

3.4 Persiapan dan pengawetan contoh / sample a.

Saring contoh / sample dengan kertas saring bebas sulfat.

b. Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh / sampel disimpan pada suhu 4OC dengan waktu simpan tidak lebih 28 hari. 3.5 Persiapan deret standar a. Standar induk sulfat 100 ppm dimasukkan ke dalam buret, kemudian dihimpitkan.

b. Standar induk sulfat dari buret tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL masing-masing sebanyak 1 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, dan 8 mL. c. Larutan standar sulfat dalam labu ukur diencerkan dan dihimpitkan sampai tanda tera. d. Standar sulfat dari labu ukur yng sudah disiapkan dipipet ke dalam erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 25 mL. e. Larutan kondisi dimasukkan ke dalam deret standar pada erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 2 mL. f. Hablur BaCl2 kemudian ditambahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL masing-msing sebanyak ± 1 spatula. g. Larutan dalam erlenmeyer 250 mL diaduk dengan menggunakan magnetik stirrer selama ± 1 menit. g. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet untuk dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer

3.6 Prosedur pengujian contoh a. Pipet contoh cairan sebanyak 10 mL dan 25 mL ke dalam erlenmeyer 250 mL b. Larutan kondisi dimasukkan ke dalam deret standar pada erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 2 mL.

c. Hablur BaCl2 kemudian ditambahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL masing-msing sebanyak ± 1 spatula. d. Larutan dalam erlenmeyer 250 mL diaduk dengan menggunakan megnetik stirrer selama ± 1 menit dengan kecepatan 150 rpm e. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet untuk dilakukan pengukuran dengan spektrofotometer.

3.7 Tabel Pengamatan

mL standar sulfat

ppm standar

Absorbansi

100 ppm O mL (blanko)

Sampel 1 Sampel 2

6.

Kepustakaan 1. SNI 06-6989.20-2004 2. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the examination of water and wastewater.

MODUL VIII MANGAN (Mn) METODE SPEKTROFOTOMETRI

1. Metode Penetapan Penetapan mangan dilakukan secara kolorimetri dengan metode persulfat yang diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 525 nm. 2. Prinsip Oksidasi Mn2+ oleh persulfat menjadi Mn7+ (sebgai MnO4-) yang berwarna merah ungu dalam suasana asam menggunakan Ag+ sebagai katalis. Ag+ 2 Mn2+ + 5(S2O8)2- + 8 H2O

2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+ merah ungu

Atau :

AgNO3 2 Mn2+ + 5 K2S2O8 + 8 H2O 6 H+ + 5 H2SO4

2 KMnO4- + 5 K2SO4 + merah ungu

Warna merah ungu yang timbul dibandingkan dengan warna standard KMnO 4 dan diukur dengan spektrofotometri.

3.

Alat a. spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm; b. labu ukur 50 mL dan 100 mL c. pipet ukur 10 mL

d.

beaker glass e.

botol semprot

f. 4.

buret 50 mL Bahan a. Pereaksi Khusus Dilarutkan 75 g HgSO4 dalam HNO3 400 mL dan akuades 200 mL. Tambahkan 200 mL asam fosfat (H3PO4) 85% dan kemudian kedalamnya ditambahkan AgNO3 35 mg. Seluruhnya diencerkan sampai 1000 mL. b. Kalium persulfat K2S2O8 padat. c. Hidrogen peroksida 30%. d. Asam nitrat pekat. e. Asam sulfat pekat. f. Larutan natrium nitrit Dilarutkan 5,0 g NaNO2 dalam akuades 95mL g. Larutan natrium bisulfit Larutkan 10 g NaHSO3 di dalam akuades 100 mL. h. Natrium oksalat i.

Larutan standard Mangan Dilarutkan 3,2 g KMnO4 dengan akuades sampai volume 1 L tepat untuk membuat larutan 0,1 N. Dididihkan selama 10 - 15 menit, dan atur kembali volumenya sampai 1 L dengan menambahkan akuades. Biarkan dalam tempat gelap selama 3 hari. Kemudian saringlah dengan menggunakan filter dan simpan dalam botol berwarna coklat

j.

Pembakuan larutan standard mangan Ditimbang 100-200 mg natrium oksalat dan dimasukkan ke dalam beaker ditambahkan 100 mL akuades dan diaduk. Kemudian ditambahkan H 2SO4 (1+1) 10 mL dan secara cepat dipanaskan pada suhu 90 - 95oC. Secepat mungkin titrasi dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda timbul. Usahakan agar suhu selama titrasi tidak turun menjadi 85o C, bila perlu selama titrasi gelas piala sambil dipanaskan. Setiap 100 mg natrium oksalat akan menghabiskan 15 mL larutan permanganate. Blanko menggunakan aquades dan natrium oksalat Normalitas KMnO4 = bobot natrium oksalat (A-B) x 0,06701

k. Larutan standard mangan untuk pengukuran spektrofotometer 

Hitung berapa mL larutan KMnO4 yang perlu diencerkan menjadi 1 L agar diperoleh 1,00 mL = 50,0 µg Mn sebagai berikut :

mL KMnO4 =

4,55

= C mL

normalitas KMnO4 

Kedalam larutan C mL KMnO4 tambahkan 2-3 mL H2SO4, kemudian tambahkan pula larutan NaHSO3 setetes demi setetes sampai warna permanganate hilang.



Didihkan campuran agar SO2 berlebih lepas semua, dinginkan dan diencerkan sampai 1000 mL.



Larutan tersebut diencerkan lagi untuk memperoleh kadar yang lebih kecil.

5. Cara Kerja a. Ambil 50 mL sampel yang akan diperiksa dan tuangkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. b. Tambahkan 5 mL pereaksi khusus dan 1 tetes hydrogen peroksida. c. Diencerkan sampai 90 mL. d.

Dimasukkan kristal 1 g K2S2O8 dan dipanaskan hingga mendidih selama 1 menit. Jika sampel mengandung mangan maka cairan akan berwarna merah muda atau merah ungu. Biarkan larutan 1 menit dan dinginkan di bawah air mengalir, kemudian ukur absorbansinya dengan spektrofotometri.

e.

Kurva kalibrasi, ambil larutan standar (i) sebanyak 50 mL dan ditambahkan 5 mL pereaksi khusus dan 1 tetes hydrogen peroksida lalu diencerkan sampai 90 mL.

f.

Dimasukkan ke dalamnya 1 g K 2S2O8 dan dipanaskan hingga mendidih selama 1 menit. Didinginkan dan encerkan hingga 100 mL.

g.

Buat larutan standard dengan mengencerkan 1,2,3 mL larutan di atas menjadi 100 mL hingga konsentarsinya berkisar sampai 5-1500 µg Mn/100 mL. Ukur absorbansi masing-masing larutan, dan buat kurva kalibrasi.

6. Perhitungan Hasil pengukuran sampel dialurkan pada kurva kalibrasi dan kadar mangan dihitung sebagai berikut : mg Mn/L = µg Mn ( dalam 100 mL larutan akhir ) mL sampel

7. Kepustakaan 1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the examination of water and wastewater.

Modul IX OKSIGEN TERLARUT – DISSOLVED OXYGEN (METODE IODOMETRI)

1. Ruang lingkup Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) dari contoh air dan air limbah; terutama untuk contoh yang mengandung lebih besar dari 5O g NO2 -N/L dan kadar besi (II) tebih kecil dari 1 mg/L dengan menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen terlarut sama atau di bawah kejenuhannya. 2. Istilah dan definisi 2.1 oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO) jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang dinyatakan dengan mg O2/L 2.2 blind sample larutan baku dengan kadar tertentu 3.

Cara Pengukuran 3.1 Prinsip Kebutuhan O2 dikonsumsi oleh mikroba untuk mendegradasi zat-zat organik ditetapkan dengan mengukur jumlah O2 yang terlarut. Oksigen dalam sampel akan mengoksidasikan MnSO4 yang ditambahkan ke dalam larutan dalam keadaan basa, sehingga terjadi endapan MnO 2. Dengan penambahan H2SO4 pekat dan alkali azida maka akan dibebaskan I 2 yang ekivalen dengan O2 terlarut. Iod yang dibebaskan tersebut kemudian dianalisa dengan metode titrasi yodometri yaitu dengan larutan standar nathio sulfat dengan kanji

3.2 Bahan a.mangan sulfat, MnSO4.4H2O, MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O; b. air suling; c.natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH; d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI; e.amilum/kanji; f. natrium azida, NaN3 g. asam salisilat; h. asam sulfat, H2SO4 pekat; i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O; j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan k. kalium dikromat, K2Cr2O7. 3.3 a. b. c. d. e. f. g.

Peralatan botol Winkler, buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL; pipet volume 5 mL: 10 mL dan 50 mL; pipet ukur 5 mL; erienmeyer 125 mL; gelas piala 400 mL; dan labu ukur 1000 mL.

3.4 Persiapan pembuatan pereaksi 3.4.1 Larutan mangan sulfat Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g MnSO4.H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.

3.4.2 Larutan alkali yodida azida Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI dengan air suling, encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10g NaN3 dalam 40 mL air suling.

3.4.3 Larutan kanji (amilum/ kanji) Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai pengawet dalam 100 mL air suling yang dipanaskan (mendidih). 3.4.4 Larutan sodium thiosulfat 0,1 N Timbang 24,82 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang telah dididihkan (bebas oksigen) 3.4.5 Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,1 N Larutkan 4, 9036 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150°C selama 2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL. 3.5

Persiapan pengukuran a. Sediakan botol Winkler b. Masukkan contoh / sample ke dalam botol Winkler sampai meluap, hati-hati jangan sampai terjadi gelembung udara, kemudian tutup rapat jangan sampai ada gelembung udara di dalam botolnya c. Lakukan pengukuran contoh / sample segera setelah contoh uji di ambil

3.5.1 Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat a. Larutkan 4.904 g K2Cr207 (P-a) dalam air suling dan larutkan hingga 1000 mL untuk mendapatkan larutan 0,1 N. Simpan di botol tertutup. b. Kedalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H 2SO4 pekat, 10 mL 0,1 N K2Cr207 dan 1 g Kl, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6 menit.

c. Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna. d. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut: N 2  V2 V1

N- Na2S2O3 = dengan pengertian: N

adalah normalitas Na2S203;

V1 adalah mL Na2S2O3; N2 adalah mL K2Cr2O7 yang digunakan; V2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7.

3.6

Prosedur a. Ambil contoh yang sudah disiapkan b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan ujung pipet tepat di atas permukaan larutan c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan sempurna. d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga endapan larut sempurna. f. Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL g. Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai warna biru tepat hilang. CATATAN Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 mL sampai dengan 300 mL, bila menggunakan botol winkler dengan volume yang lain agar dihitung secara proporsional.

3.7 Perhitungan

Oksigen Terlarut ( mg /L ) =

V  N  8000  F 50

dengan pengertian: V adalah mL Na2S2O3; N

adalah normalitas Na2S2O3:

F

adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume pereaksi MnSO4 dan alkali iodida azida) pada langkah 3.6 butir

4.

Kepustakaan

1. SNI 06-6989.14-2004

Modul X KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIAWI (BOD)

1. Maksud dan Tujuan a. Maksud Metode pengukuran ini dimaksudkan mengukur Kebutuban Oksigen Biokimiawi (KOB / BOD) dalam air. b. Tujuan Tujuan metode pengukuran ini adalah untuk memperoleh kadar KOB / BOD terlarut dalam air.

2. Ruang Lingkup Lingkup pengukuran meliputi: a. menetapkan KOB / BOD dalam air berdasarkan selisih oksigen terlarut sebelum dan sesudah pengeraman; b. menggunakan metode pengeraman jam pada suhu 20°C; c. menetapkan oksigen terlarut sesuai dengan Metode Pengukuran Oksigen Terlarut Dalam Air, SNI 06-6989.14.2004 3. Prinsip Metode ini terdiri dari pengisian contoh hingga meluap dalam botol kedap udara dengan ukuran spesifik dan diinkubasi dalam temperatur khusus selama 5 hari. Oksigen terlarut diukur pada permulaan dan setelah inkubasi, dan BOD dihitung dari perbedaan antara DO permulaan dan akhir inkubasi. Karena pengukuran DO ditentukan secepatnya setelah pengenceran, semua oksigen yang terjadi setelahnya dimasukkan ke dalam pengukuran BOD. 3.1 Pengambilan dan penyimpanan contoh

Contoh untuk analisa BOD memungkinkan berubah secara signifikan selama penyimpanan antara pengambilan dan analisa, serta menghasilkan nilai BOD yang rendah. Meminimalisasi reduksi BOD dapat dilakukan dengan analisa contoh yang tepat atau dengan pendinginan pada

temperatur

yang

mendekati

titik

beku

selama

penyimpanan.

Bagaimanapun, bahkan pada temperatur rendah, tidak dilakukan penyimpanan yang terlalu lama. Hangatkan perlahan hingga 20 ± 3 0C sebelum dianalisa. 1) Pengambilan contoh Jika analisa dimulai dalam 2 jam setelah pengambilan, pendinginan selama penyimpanan tidak diperlukan. Jika analisa tidak dimulai dalam 2 jam setelah pengambilan, jaga suhunya pada atau di bawah 40C. Mulailah analisa dalam 6 jam setelah pengambilan; jika ini tidak mungkin dilakukan karena jarak antara tempat pengambilan contoh dan laboratorium, simpan pada atau di bawah 40C dan laporkan lama dan suhu penyimpanan pada hasil akhir. 2) Contoh gabungan Jaga contoh pada atau di bawah 40C selama penggabungan. Batas periode penggabungan selama 24 jam. Gunakan kriteria yang sama untuk penyimpanan contoh yang biasa, mulailah pengukuran dari waktu pencampuran hingga akhir periode penggabungan. Laporkan waktu penyimpanan dan kondisi pada setiap bagian pada hasil. 4. Peralatan a. Botol BOD b. Inkubator suhu terjamin 20 ± 1o C c. Aerator 5. Bahan Kimia Siapkan bahan jika memang sudah habis tetapi buang jika terbentuk endapan dari pertumbuhan biologis dalam botol. a. Larutan buffer phospat Larutkan 8,5 g KH2PO4, 21,75 K2HPO4, 33,4 g Na2HPO4.7H2O, dan 1,7 g NH4Cl dalam 1L air destilasi. pH harus 7,2 tanpa perlakuan lebih lanjut. Alternatifnya, larutkan 42,5 g KH2PO4 atau 54,3 g K2HPO4

dalam kira-kira 700 ml air destilasi lalu tepatkan pH hingga 7,2 dengan NaOH 30% dan encerkan hingga 1L. b. Larutan magnesium sulfat Larutkan 22,5 g MnSO4.7H2O dalam 1L air destilasi. c. Larutan kalsium klorida Larutkan 27,5 g CaCl2 dalam 1L air destilasi. d. Larutan besi(III) klorida Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dalam air destilasi. e. Larutan asam dan basa, 1N 1) Asam – tambahkan 28 ml H2SO4(P) dalam air destilasi lalu encerkan hingga 1L. 2) Basa – larutkan 40 g NaOH dalam 1L air desilasi. f. Larutan natrium sulfit Larutkan 1,575 g NaSO3 dalam 1000 ml air destilasi, larutan ini tidak stabil, siapkan setiap akan digunakan. g. Inhibitor nitrifikasi (2-kloro-6-(triklorometil)piridin h. Larutan glukosa-asam glutamat Keringkan kristal glukosa dan asam glutamat pada 1030C selama 1 jam. Tambahkan 150 mg glukosa dan 150 asam glutamat dalam 1L air destilasi. Siapkan pada saat akan digunakan. i. Larutan amonium klorida Larutkan 1,15 g NH4Cl dalam kira-kira 500 ml air destilasi, lalu tepatkan pH-nya pada 7,2 dengan larutan NaOH kemudian encerkan hingga 1L. Larutan mengandung 0,3 mg N/ml. j. Air pengencer Gunakan air destilasi, leding, atau air murni sebagai pengencer contoh.

6. Prosedur a. Pembenihan - Ambil 10 g tanah yang subur yang dapat ditanami dan tidak -

mengandung zat beracun seperti pestisida Atur pH nya antara 6 – 7,5. Campur tanah tersebut dengan 100 mL air sampel yang akan diperiksa (atau jika BOD nya 1000 mg/L

-

encerkan sampel tersebut lebih dahulu) Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20 o C dalam inkubator gelap. Saringlah suspensinya dengan kertas saring biasa; kira-kira 50 mL air saringan dipakai untuk pembenihan. Air saringan tersebut mengandung 105 - 109 organisme yang hidup per mL. Benih tersebut tahan selama beberapa jam atau beberapa hari jika disimpan di kulkas.

b. Seeding tidak harus selalu dilakukan, tergantung pada jenis air buangan yang dipriksa. Bila dalam air sudah ada mikroorgasnisme, seeding tidak diperlukan, tapi bila belum, maka seeding diperlukan, hal ini misalnya pada air dengan pH ekstrim. Selain tanah, air dari saluran domestic atau lumpur dari septic tank juga dapat digunakan. Adaptasi : Jika air sampel mengandung zat organic yang khusus dan “nonbiodegradable” misalnya yang berasal dari industri bahan kimia atau petro kimia maka inkubasi tanah harus ditentukan sampai 3, 4 atau 5 hari supaya bakteri-bakteri dapat beradaptasi terhadap senyawa-senyawa yang ada di dalam

sampel

tersebut.

Bakteri

yang

telah

dapat

menyesuaikan diri terhadap suatu jenis air buangan juga dapat ditemui pada lumpur saluran drainase, lumpur sungai dekat dengan pembuangan air limbah tersebut (sekitar 3-8 km) dari sumber air limbah atau sumber instalasi pengolahan air limbah. Lumpur atau air buangan tersebut biasanya sudah mengandung bibit bakteri. Bila sumber bibit tersebut juga tidak dapat diperoleh adaptasi bibit dalam laboratorium sambil aerasi terus-menerus. Caranya :

-

Ambil 10 mL seeding dari buangan domestic Encerkan sampai 1 L Aerasi terus-menerus Tambahkan sampel yang diperlukan sedikit demi sedikit sampai mikroorganisme tumbuh yang ditandai dengan pembentukan lumpur

c. Persiapan air pengencer -

Ambil sejumlah tertentu akuades (sesuai dengan kebutuhan

-

pengenceran) Aerasi selama 30 menit Tambahkan pereaksi MgSO4, CaCl2, FeCl3, larutan buffer phosphate serta seeding masing-masing 1 mL untuk tiap 1 L air pengencer.

d. Pemeriksaan glukosa-asam glutamat Karena pengujian BOD adalah sebuah bioassay yang hasilnya dapat sangat dipengaruhi oleh adanya zat beracun atau dengan menggunakan zat pembibit yang buruk. Air destilasi secara bertahap terkontaminasi oleh tembaga; beberapa bibit kotoran yang biasanya tidak aktif. Hasil yang rendah disebabkan olah pembibitan dan air. Secara berkala periksalah kualitas air pengencer, pembibitan yang lebih efektif, dan teknik analitik dengan menggunakan pencampuran 150 mg glukosa/L dan 150 mg asam glutamat/L sebagai larutan standar pengujian pada pengukuran BOD. Glukosa mempunyai tingkat oksidasi yang tinggi sekali tetapi ketika penggunaaannya disatukan dengan asam glutamat, tingkat oksidasi lebih stabil dan hal ini mirip dengan apa yang dihasilkan pada kebanyakan limbah perkotaan. Tentukan BOD selama 5 hari pada suhu 200C dengan pengenceran larutan penguji standart glukosa-asam glutamat 2%.

e.

Pra-pengolahan contoh

Ukur terlebih dahulu semua pH contoh sebelum dilakukan pengujian agar pH masuk ke dalam range yang sesuai. 1) Contoh yang mengandung alkalinitas (pH>8,5) atau asiditas (pH