Microscopia Del Clinker

MICROSCOPIA DEL CLINKER

MICROSCOPIA DEL CLINKER • Es una herramienta que nos ayuda a p intermedio de evaluar el comportamiento la fabricación del cemento en la fase del clinker Siendo el clinker una roca artificial clinker. proveniente de la combinación y procesos de rocas naturales. naturales

NOMENCALTURA DEL CLINKER

MATERIAS PRIMAS EN LA FABRICACION DEL CLINKER

COMPONENTES DEL CLINKER • 1. Caliza • 2. 2 Componentes de Arcilla • 3. Componentes Correctores

CALIZA • E Es un carbonato b t de d calcio l i ( CaCO3), C CO3) siendo las formas mas puras de la caliza el espato calizo (Calcita). • Su estructura cristalina es de g grano fino. • Su dureza esta comprendida entre 1.8 a 3 0 de la escala de Mohs. 3.0 Mohs • Su peso especifico varia de 2.6 a 2.8 • Color generalmente gris.

COMPOSICIÓN Q QUÍMICA DE DIVERSAS CALIZAS EMPLEADAS EN LA FABRICACIÓN Ó DE CEMENTOS

TIPOS DE CALIZA DEACUERDO AL CONTENIDO DE CaCO3 Caliza C li dde alto l porcentaje j Caliza margosa Marga calcarea Marga Marga arcillosa Arcilla margosa g Arcilla

Contenido C t id CaCO3 96 100% 96-100% 90-96% 75-90% 40-75% 10-40% 4-10% 0-4%

COMPONENTES DE ARCILLA • Es la segunda materia prima importante para la fabricación del cemento. Las p arcillas en esencia son productos de meteorización de silicatos de los metales alcalinos y alcalinotérreos.

COMPONENTES CORRECTORES • Los componentes correctores se añaden que las materias p primas en el caso de q disponibles no contienen en cantidad suficiente uno de los químicamente necesarios en el crudo Ej: • El mineral de Hierro

CLINKER

COMPONENTES QUÍMICOS APROXIMADOS DEL CLINKER SiO2 AL2O3 Fe2O3 Mn2O3 TiO2 CaO M O MgO K2O+Na2O SO3 P2O5

16 - 26% 4 - 8% 2 - 5% 0 - 3% 0 - 0,5% 58 - 67% 1 - 5% 0 - 1% 0 1 - 2,5% 0,1 2 5% 0 - 1,5%

FASES DEL CLINKER

ESQUEMA DE CONDICIONES Y REACCIONES EN UN HORNO ROTATORIO TÍPICO Salida de Gases Materia Prima

Formación de C Componentes t IIniciales i i l

Agua Libre Descomposiciòn Arcilla

Descomposiciòn Caliza

Formación de Material d derretido tid

Formación Inicial de C2S

Formación de C3S

1450 C Zona de Deshidratación

Salida Clinker Cli k

Z Zona d C de Calzinación l i ió Z. de Formación de Clinker Temp. Gas 450 C 50 C Temp. De Alimentaciòn

800 C

1200 C

1350 C

Zona de Enfriamiento Emparrillado de Enfriamiento 1550 C

600 C

1000 C

1350 C

1450 C

ETAPA DE CLINKERIZACIÓN Temperatura máxima

Tiempo de horneado Tasa de T d calentamiento

Tasa de T d enfriamiento

COMPOSICIONES DE LOS CEMENTOS Cemento Ti I Tipo

Tipo II

Tipo III

Tipo IV

Tipo V

Valor

C3S

C2 S

C3 A

C4AF

CaSO4

CaO

MgO

P. I.

Máx. Min. Medio Máx. Min Min. Medio Máx. Min. Medio Máx. Min. Medio Máx. Min. Medio

67 42 49 55 37 46 70 34 56 44 21 30 54 35 43

31 8 25 39 19 29 38 0 15 57 34 46 49 24 36

14 5 12 8 4 6 17 7 12 7 3 5 5 1 4

12 6 8 16 6 12 20 6 8 18 13 13 15 6 12

3,4 2,6 2,9 3,4 21 2,1 2,8 4,6 22 2,2 3,9 3,5 2,6 2,9 3,9 2,4 2,7

1,5 0 0,8 1,8 01 0,1 0,6 4,2 01 0,1 1,3 0,9 0 0,3 0,6 0,1 0,4

3,8 0,7 2,4 4,4 15 1,5 3 4,8 1 2,6 4,1 1 2,7 2,3 0,7 1,6

2,3 0,6 1,2 2 05 0,5 1 2,7 11 1,1 1,9 1,9 0,6 1 1,2 0,8 1

D e s a rro llo d e R e s is te n c ia s d e lo s d ife re n te s c o m p u e s to s d e l c e m e n to .

Resistencia a la Comp presión (MPa a)

60

50

40

30

20

10

0

T iem p o en d ìas C3S

C2S

C3A +CSH2

C4A F+CSH2

MÉTODOS DE MICROSCOPÍA DEL CLINKER Y EL CEMENTO PORTLAND. SECCIO NES DELG ADAS

SECCIO NES PULIDAS

M O NTAJES DE PARTICULAS MO

Luz Transm itida

Luz Reflejada

Luz Transm itida

++

++

o

Alkali-Sulfato

o

++

o

Periclasa

o

++

o

Cal libre

o

++

++

Al Alum iinato t ttricalcico i l i

o

++

o

Alkali Alum inato

+

++

+

Ferrita

+

++

+

Alita

++

++

++

Belita

++

++

++

Hierro m etálico

+

++

++

Sulfato de calcio

+

Clinker y Cem ento Porosidad

++

Portlandita

++

++

++

M aterial crudo

++

o

+

Rocas de Cantera

++

o

+

Puzolanas

++

++

++

o No recom endado. + Recom endado, pero algo difícil, requiere m ás entrenam iento. ++ Recom endado, relativam ente fácil. Nota: Una sección ultra-delgada y pulida bien hecha, perm ite la com binacíon de observaciones en luz transm itida y reflejada a veces sim ultáneam ente, es probablem ente el m ejor m étodo para todas las fases, ceniza volante, rocas de cantera y clinkers. Tom ado de: Cam pbell, Donald H., 1999. M icroscopical Exam ination and Interpretation of Portland Cem ent and Clinker

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA ANÁLISIS MICROSCÓPICO • Las muestras pueden ser puntuales o p de clinker. muestras composito • Se toma una muestra representativa y se somete a homogenización y cuarteo hasta reducirla aproximadamente a 5 kg. • La muestra representativa la sometemos a una distribución granulométrica.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS DE CLINKER

GRANULOMETRÍA DEL CLINKER • Empleamos las mallas ¾” , 3/8” , No 4 , No 8 , Fondo • Para determinar el porcentaje retenido en cada malla malla. • Donde emplearemos los porcentajes retenidos de cada malla para convertirlos en pesos de la muestra de clinker.

EJEMPLO DE GRANULOMETRÍA Abertura del Tamiz Masa Retenida Denominacion en (mm) Estandar Gramos 19,00 3/4" 1250 9,45 3/8" 1320 4,75 No 4 890 , No 8 1180 2,36 Fondo 360 Total

5000

Porcentaje Retenido 25% 26,40% 17,80% 23,60% , 7,20% 100%

•

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE CLINKER SELECCIONADA Las cantidades a

emplear en nuestra preparación de la muestra las sometemos a una trituración manual y luego tamizamos empleando las mallas No 16 y No 30

Porcentaje Retenido 25% 26 40% 26,40% 17,80% 23,60% 7,20%

Muestra Empleada de Clinker 25 gr 26 4 gr 26,4 17,8 gr 23,6 gr 7,2 gr

100%

100 gr

Abertura del Tamiz Denominacion ((mm)) Estandar 1,19 No 16 0,6 No 30

EMPROBETAMIENTO DE LA MUESTRA DE CLINKER • 1. Preparamos una cápsula cilíndrica con resina donde va confinados los 100 gr de clinker. • 2. Cortamos con una sierra con disco diamantado la cápsula con el clinker • 3. La cara de la probeta expuesta con clinker la sometemos a pulimentó empleando inicialmente lijas finas y luego paños impregnados con alcoholes libres de H2O y viscosos ( Propilenglicol)

CORTADORA DE PROBETAS DE CLINKER

PULIDORA DE PROBETAS DE CLINKER

ATAQUES QUÍMICOS PARA EL REVELADO DE LAS FASES MINERALÓGICAS DEL CLINKER • 1. Nital: Ácido Nitrico diluido en alcohol al 1% ( Nos revela el C3S y el C2S). • 2. 2 H2O: ( nos revela la cal libre en colores fuertes y vivos). • 3. 3 KOH + S Sacarosa: C Concentración t ió all 10% nos revela la fase Intersticial ( C3A + C4AF)

MICROSCOPIO DE LUZ REFLEJADA

ANÁLISIS CUANTITATIVO • Realizamos un barrido total de la probeta con clinker. Donde en cada intersección de la reglilla o cuadricula existente en uno de los oculares del microscopio, microscopio vamos contando cuantas fases se presentan.

ANALISIS EN LA EVALUACION DEL CLINKER • ANALISIS CUANTITATIVO

• ANALISIS CULITATIVO

ANÁLISIS CUANTITATIVO • Realizamos un barrido total de la probeta con clinker. Donde en cada intersección de la reglilla o cuadricula existente en un de los objetivos del microscopio vamos contando cuantas fase de clinker se presentan.

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

FORMATO PARA EL CONTEO DE FASES • El contero de fases lo podemos realizar manualmente o con un contador mecánico bacteriológico

C3S 4 5 9 3 2 6 2 7 8 3

Total =

C2S 3 2 0 4 1 3 3 1 1 1

C3A C4AF CaOL MgO Poros 1 1 0 0 1 0 0 1 0 2 0 1 0 0 0 0 1 1 1 0 1 0 1 0 5 1 0 0 0 0 1 1 0 0 3 0 0 1 1

3000 Puntos o fases

CÁLCULOS PARA DETERMINAR EL ANÁLISIS CUANTITATIVO • Debemos tener en cuenta las densidades de cada fase del Clinker. • Los poros es una fase del clinker pero su porcentaje cuantitativo se determina de forma distinta.

Fase C3S C2S C3A C4AF CAOL MgO

Densidad 3 13 3,13 3,07 , 3,04 3 77 3,77 3 32 3,32 3,58

EJ: DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL PORCENTAJE DE FASES DEL CLINKER C3S 1150

C2S 780

C3A C4AF CaOL C OL MgO M O Poros P 380 294 14 2 380

TOTAL 3000

Densidad

C3S = C2S = C3A = C4AF = CaOL = MgO =

1150 780 380 294 14 2

TOTAL

2620

=> => => => => =>

43,89 29,77 14,50 11 22 11,22 0,53 0,08

x x x x x x

3,13 3,07 3,04 3 77 3,77 3,32 3,58

= = = = = =

137,38 91,39 44,08 42 30 42,30 1,76 0,29 317,20

=> => => => => =>

43,31 28,81 13,90 13 34 13,34 0,55 0,09 100%

DETERMINACIÓN CUANTITATIVA DEL PORCENTAJE DE POROS C3S

C2S

C3A

C4AF

1150

780

380

294

3000 => 380

x

=

100% x

12,67%

CaOL MgO 14

2

Poros

+

380

TOTAL

=

3000

ANÁLISIS CUALITATIVO • Para la realización de este análisis solo se toman en cuenta las tres fracciones en porcentaje retenido mas representativas y siempre la sumatoria de estas fracciones debe ser mayor al 65 % • Todas las fases del clinker incluyendo los poros se analizan por independiente. • También se debe realizar un análisis previo al microscópico que es el macroscópico.

ASPECTOS QUE SE DEBEN TENER EN CUENTA EN UN ANÁLISIS CUALITATIVO EN MICROSCOPIA DEL CLINKER

Alita C3S

Belita C2S

Cal Libre CaOL

Tamaño del Cristal

Tamaño del Cristal

Tamaño del Cristal

Fase Intersticial C3A+C4AF

Periclasa g MgO

Grado de Cristalizacion Tamaño del Cristal Cristalizado Forma del Cristal Grado de Cristalizacion Tamaño de los Nidos Semi-cristalizado Forma del Cristal Redondo Donde estan los Cristales Vitrea Regular Semi-Digitado Dendritico Digitado Forma del Nido Donde estan los Cristales Tamaño de los Nidos Regular Donde estan los Cristales Irregular Forma del Nido D d estan los Donde l Cristales Ci l Regular (Cluster) Irregular

Porosidad

Tamaño del Poro Forma del Poro Individualizado Interligado o Intercomunicado

ANALISIS INTERPRETATIVO

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • C3S E idi Equidimensional. i l • Zona intersticial bien definida donde los cristales de C4AF se observan de color carmelito. • Cristales de C2S en estado digitado. g

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S color l azul. l • Cristales de C2S redondeados color amarillo.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Fase intersticial de (C3A y C4AF) bi bien definida color café.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S color azul. • Cristales de C2S redondos color amarillo. • Fase intersticial definida entre C4AF y C3A. C3A • Presencia de poro con forma reg regular lar no interligado.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S color amarillo. • Fase intersticial cristalizada. No hay definición entre el C3A y el C4AF. • Presencia de cristales de belita redondeados de gran tamaño con lamelas.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Presencia de C3S d de gran tamaño canibalistico ib li ti color azul.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de belita en i i i inicio d de digitación. • C3A y C4AF bien definidos.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S color l azull con presencia de poca f fase intersticial i t ti i l y poros interligados.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Abajo nido de beiltas. • En el centro en color azul: cristales de C3S con poca fase intersticial. • Arriba izquierda: cristales de cal libre en nidos con forma irregular y sin contorno definido.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Nido de C2S en f forma alargada, l d color l azul. • Cristales de C3S color café.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C2S de gran tamaño • Cristales de C3S equidimensionales bien definidos color café oscuro. oscuro • Fase intersticial vitrea indicativa de un buen enfriamiento secundario. secundario

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de alita equidimensionales de coloración amarillo. En la parte inferior se nota un poro. • Cristales redondos de belita color café oscuro. oscuro • Fase intersticial donde se notan algunos cristales de C4AF color café

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S y C2S sin i ataque t d de revelación (color bl blanco). ) • Fase intersticial color café bien definida.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S canibalísticos ib lí ti d de gran tamaño, acompañados ñ d d de belita secundaria.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de C3S sin i ataque t químico í i de revelación d d donde se denota d t un rosario de belita secundaria. d i

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cluster de C2S i di ti d indicativo de una deficiencia en molienda li d silícica. ilí i

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de cal libre colores vivos en un nido en forma irregular.

MICROFOTOGRAFÍAS DEL CLINKER • Cristales de periclasa en forma dendrítica color rosado pálido provenientes de caliza dolomítica.

GRACIAS