Método Hanus

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Método A Fundamento El índice de yodo de los lípidos depende de su grado de instauración. La grasa disuelta se hace reaccionar con monobromuro de yodo en exceso. La cantidad de monobromuro de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces oxida una disolución de yoduro a yodo, y éste se determina por valoración con una disolución de tiosulfato de sodio. La reacción de adición se lleva a cabo en oscuridad para evitar que se produzcan reacciones laterales de radicales inducidos por la luz (y con ello un gasto aparente de halógeno mayor). Dado que el reactivo halogenante va preparado en acético glacial y es de concentración aproximada y variable deberá hacerse siempre un ensayo en blanco para calcular su equivalencia en yodo (Nielsen, 2003). Se expresa convencionalmente por el peso de yodo absorbido por cien partes en peso de materia grasa. La diferencia entre ambos métodos es el agente halogenado, en el Método de Hanus el agente es IBr, preparado de la mezcla de I2 con Br2 en ácido acético y en el Método de Wijs el agente es ICl preparado de la mezcla de ICl3 con I2 en medio de ácido acético. (Pearson, 1993)

Índice de yodo (Método de Hanus) (Nielsen, 2003) -Pesar de 0.1g a 0.5g de muestra en matraces de yodo. -Adicionar 10 mL de diclorometano para disolver la grasa. -Preparar un blanco con 10 mL de diclorometano. -Pipetear 25 mL del reactivo de Hanus en el matraz. -Dejar reposar por 30 min en la oscuridad agitando ocasionalmente. -Adicionar 10 mL de KI al 15%, agitar vigorosamente. -Adicionar 100mL de agua recientemente hervida y fría, enjuagando el tapón. -Titular el yodo con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1N adicionando gradualmente y con agitación vigorosa hasta que el color amarillo desaparezca. -Adicionar 1mL de solución indicadora de almidón y continuar titulando hasta que desaparezca el color azul. -Registrar el volumen gastado. Reportar g de yodo absorbido por 100g de muestra.

Método B Fundamento La determinación del índice de yodo nos ayuda a detectar la calidad de una muestra de grasa, ya que si el RESPONSABLES VICTOR CORVERA ALEJANDRO FLORES PROXIMA REVISION SEPTIEMBRE DE 2013

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grado de insaturación o bien el índice de yodo es mayor de lo establecido la grasa estará propensa a la rancidez por oxidación. Material y equipo: Matraces Erlenmeyer Baño de agua Mecheros de Bunsen Tripies Telas de Asbesto Vasos de precipitado Vidrio de reloj Pipetas de 10 ml. Pipeta volumétrica de 25 ml. Vaso de precipitado de 150 ml. Vaso de precipitado de 500 ml. Bureta Soporte Universal Pinzas para soporte Muestra de grasa o aceite Papel filtro Sustancias o reactivos: Cloroformo Solución de tiosulfato de sodio 0.1N Solución de almidón al 1% Solución de yoduro de potasio al 15% Solución de Hanus Nota: La solución de Hanus se prepara al disolver 1 o 2 g. de yodo puro en un litro de ácido acético y calentando, para facilitar la disolución. Se deja enfriar. Procedimiento: 1. Pesa 0.5 g de muestra fundida y filtrada en un matraz Erlenmeyer de 250 ml, con tapón esmerilado. 2. Disuelva la grasa que se encuentra en el matraz con 10 ml. de cloroformo. 3. Añade 25 ml. de solución de Hanus. 4. Tapa el matraz. 5. Agita y deja el matraz con la muestra en reposo por 30 minutos en la oscuridad. 6. Agita ocasionalmente. 7. Agrega 10 ml. de la solución de yoduro de potasio al 15%. 8. Agita vigorosamente. 9. Agrega 100 ml. de agua recientemente hervida y fría. RESPONSABLES VICTOR CORVERA ALEJANDRO FLORES PROXIMA REVISION SEPTIEMBRE DE 2013

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10. Titulación. -Llena la bureta con tiosulfato de sodio 0.1N. -Vacía lentamente el tiosulfato de sodio de la bureta al matraz, hasta observar una coloración amarillo pálida. -Agrega unas gotas de solución de almidón. - Continúa agregando tiosulfato de sodio hasta decolorar. 11. Realiza una prueba en blanco con las mismas condiciones. 12. De acuerdo a los datos obtenidos calcula el índice de yodo, con la fórmula establecida. Cálculos para el índice de yodo I. = 100(a – b) 0.0127P a = ml. De tiosulfato de sodio 0.1N gastados en el blanco. B = ml. De tiosulfato de sodio 0.1 N gastados en la muestra. P = peso de la muestra. Método C INDICE DE YODO 1. Preparar solución de Hanus de la forma siguiente: disolver 8 g de tricloruro de yodo en. 200 mI de ácido acético glacial y mezclar con 9 g de yodo disueltos en 400 mI de ácido acético glacial. Diluir a 1000 mI con ácido acético glacial. Esta solución puede adquirirse ya preparada. . 2. Pesar 0,1-0,6 g de muestra en erlenmeyer con tapón de vidrio y 250 mI de capacidad y añadir 10 mI de tetracloruro de carbono. 3. Añadir 25 mI de solución de Hanus y dejar en lugar oscuro durante treinta minutos. El tapón debe humedecerse con solución de yoduro potásico al 10 por ciento. 4. Añadir 15 mI de solución de yoduro potásico al 10 por ciento y 100 mI de agua destilada. S. Titular con tiosulfato sódico 0,1 M añadiendo como indicador solución de almidón recién preparada cuando se aproxime al punto final (título s) . . 6. Realizar una determinación en blanco omitiendo la grasa (título w). Nota: 1.

Indice de yodo=

( w−s ) ( 0.01269 )( 100 ) peso de la muestra tomada

2. Cuanto mayor sea el índice de yodo tanto mayor es el grado de instauración de la grasa.

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