METALOGRAFIA

COLEGIO TÉCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales Unidad 5

METALOGRAFIA Concepto

Denominamos METALOGRAFIA a la rama de la metalurgia que estudia la constitución estructural y propiedades de los metales y sus aleaciones, mediante microscopio (óptico o electrónico) o la fotografía. El conjunto de técnicas y procedimientos METALOGRAFICOS nos permiten: la observación directa de la estructura cristalográfica del metal a estudiar, y la investigación, conclusiones y análisis que se desprenden de ellas.

metales a analizar se conocen respectivamente con el nombre de macrografía y micrografía, las reproducciones graficas del aspecto que presentan las superficies preparadas (estructura cristalina del material de una probeta en tamaño aumentado) para la observación metalográfica. El gran interés existente por el empleo de uno de estos dos métodos es debido a que proporcionan a escala diferente numerosas informaciones sobre textura y estructura de los metales y aleaciones. Macrografía

Objetivo

La metalografía tiene por objeto el estudio de la estructura de los metales; debido a que el comportamiento de los metales depende de su estructura cristalina. Examen Metalográfico

El procedimiento de realización de un examen metalográfico consiste en el fotografiado de la estructura cristalina del material de una probeta en tamaño aumentado. El examen metalográfico puede hacerse con lupa o microscopio (óptico o electrónico). En el microscopio óptico se observa por reflexión, por lo que la superficie metálica ha de pulirse cuidadosamente, además de ser tratada con reactivos adecuados. Para el microscopio electrónico se necesita una preparación especial, siendo el metal opaco a un haz de electrones, hay que examinarlo en láminas de cierto espesor crítico. Para obtener más de 500 aumentos, deben utilizarse los rayos ultravioletas (rayos x , γ, y catódicos). Tipos de exámenes metalográficos

Existen dos métodos ópticos de examen directo de las superficies de los metales que según las dimensiones da los

La macrografía es el estudio de las superficies pulidas a ojo desnudo (simple vista) o con instrumentos de débiles (< 10) (lupas, cuentas hilos, etc.) La macrografía es un medio de investigación de gran importancia en los estudios del acero y otros metales, y siempre debe ser el primer paso que debe dar el metalurgista en el estudio de los mismos. De no ser así se puede dar grandes errores en las observaciones, o pérdidas importantes de tiempo y dinero, al realizarse ataques y observaciones micrográficas innecesarias. Las principales aplicaciones de la macrografía son las que se citan a continuación: 1. Reconocer cualquier soldadura. 2. Reconocer el edificio cristalino y su ubicación. 3. Reconocer si una pieza ha sido obtenido por moldeo, forja o mecanización. 4. Reconocer el grado de homogeneidad de la muestra. 5. Reconocer si un acero ha sido obtenido por fusión, pudelado. 6. Investigar la forma del forjado para ayudar a establecer su grado de resistencia en distintas direcciones. Este método se utiliza sobre todo en el examen de las piezas de fundición o de aquellas que han sufrido un tratamiento mecánico. Química Industrial Pág. 1

Operaciones previas para la macrografía a) Desbastado: el lingote es trabajado a la lima o la muela de tal manera que presente una superficie plana. b) Pulido: las superficies se pulen con papeles de esmeril de finura creciente. c) Ataque químico: la superficie pulida se somete a un ataque químico mediante un reactivo apropiado. Este reactivo, al atacar los cristales a velocidad distinta según su orientación, o las distintas fases según su naturaleza, permite descubrirlos cristales y pone en evidencia texturas que resultan del sistema de colada o de deformación, así como las zonas de segregación de las impurezas solidas o gaseosas. La diferencia del poder reflector de los granos, que son atacados a velocidad distinta según su orientación es la que permite individualizarlos. Reactivos de Ataque

Para aleaciones ferrosas: mezcla de acido nítrico  – agua en proporción (25  – 75) cc. Duración del ataque, algunos segundos. Para aleaciones ligeras: solución de sosa al 50% Para aleaciones de cobre: mezcla de acido nítrico  – agua en proporción (50  – 50) cc. Información que brinda la macrografía a) El grosor de los granos del metal, debido a que un enfriamiento rápido de metal liquido da lugar a una cristalización fina, mientras que un enfriamiento lento favorece la formación de cristales de grandes dimensiones. b) Los tratamientos mecánicos sufridos por un metal después de la solidificación, en efecto, los cristales tienden a deformarse en la dirección al esfuerzo. También pueden formarse cristales de distintos tamaños en caso de que el tratamiento mecánico se haya efectuando en caliente. c) La distribución de las impurezas, estas son generalmente mas solubles en estado liquido que en estado sólido, y tienen tendencias a reunirse en las regiones del

COLEGIO TÉCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales lingote que se solidifican en último lugar y allí donde pueden constituir centros de cristalización. En estas regiones loa cristales son más pequeños que en las regiones vecinas. Cuando la pieza ha sufrido un tratamiento mecánico, se puede observar una alineación de los precipitados en el sentido de la deformación. Por ejemplo, analizando un lingote de aluminio característico, enfriado lentamente, se tiene el siguiente análisis: Los cristales se han desarrollado al principio perpendicularmente a las caras de la lingotera. En el centro del lingote los cristales son más pequeños, a consecuencia del fenómeno de segregación de las impurezas y de la homogeneización de la temperatura en esta zona donde ha terminado la solidificación, de ha formado un mayor número de gérmenes, que han podido desarrollarse en todas las direcciones de manera uniforme. Es por este motivo que esta parte central del lingote se denomina zona de cristalización equiaxial. Micrografía Óptica

Los ensayos micrográficos se realizan sobre superficies de probetas preparadas convenientemente, con un proceso de preparación mucho más delicados que para el caso de las observaciones macrográficas, (deben ser pulidas de forma mucho más perfecta y han de ser atacadas luego en condiciones muy precisas) llegándose a utilizar para el amolado papeles de esmeril de calidad 000000 (seis ceros) y equipos de pulido electrolítico. El estudio micrográfico de las superficies metálicas se realiza por reflexión en un microscopio metalográfico, llevándose a cabo el examen con luz natural o polarizada. I. Preparación

El primer paso para la obtención de muestras denominadas probetas, consiste en la obtención de las mismas a partir del material en estudio, y debe realizarse atendiendo de que no se modifique la estructura del metal; si se corta la muestra Química Industrial Pág. 2

con sierras o piedras especiales deberá cuidarse de que el calor desarrollado no afecte a las características del material debiendo en muchos casos refrigerarse la herramienta durante el corte, si el material es frágil lo más conveniente suele ser separar la muestra usando un martillo. Las muestras deben ser pequeñas y se deben extraer de las zonas convenientes y en cantidades adecuadas al estudio que se quiere realizar. Pulido de las probetas, se puede utilizar varios métodos, pero la mayoría de las veces las probetas deben someterse primero a un pulido mecánico, de modo a que presentes una superficie completamente plana. a) Pulido mecánico o desbaste, las probetas pasan sucesivamente sobre diferentes papeles de esmeril, cuyos granos tienen una finura decreciente, se realiza en seco con papeles de esmeril número 2,1 o bien 0, 00,000, etc. O en agua con papeles numero 80, 120, 240, 320, 400, 500, 600. Desbaste fino, tiene por objeto obtener una superficie bien lisa aunque no especular, las probetas pasan sucesivamente sobre diferentes papeles de esmeril, cuyos granos tienen una finura creciente, se realiza en seco con papeles o telas de esmeril numero 2,1 o bien 0,00,000, etc.; o en agua con papeles numero 80,120,240,320,400,500,600, generalmente se comienza con papeles de granos relativamente grueso (dependiendo los tipos a emplear del material que se prepara); y luego se pasa a la serie fina designada generalmente, con 0,00,000,0000 etc. en grado de creciente fineza. Estas telas esmeriles generalmente se colocan sobre placas planas de vidrio o de metal y la muestra (probeta) se aplica a mano frotando suavemente en presencia de agua. Al pasar de una placa a otra se modifica la posición de la probeta, de modo a que desaparezcan las marcas de la operación anterior. Las telas también suelen fijarse sobre discos giratorios de metal, que pueden contar con dispositivos que aplican automáticamente la presión sobre la muestra, en maquinas

COLEGIO TÉCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales apropiadas donde la superficie de la probeta a preparar puede quedar horizontal o vertical. El pulido final , se completa el pulido frotando la probeta en pulidoras o discos, semejante a las maquinas desbastadoras que cuentan con fieltro sobre los que se proyecta polvos abrasivos muy finos suspendidos en un lado. El abrasivo debe ser adecuado a la pieza a pulir, utilizándose generalmente, alúmina pura de granulometría muy fina. b) Pulido con polvo diamante, en este proceso se deposita sobre un paño de seda o fibra sintética (nylon9, fijado previamente a un disco que gira en plano horizontal, una pequeña cantidad de pasta de polvo de diamante; la probeta preparada previamente por pulido mecánico) se frota sobre el disco. Utilizándose sucesivamente sobre discos diferentes, polvos cuya dimensión media es de 15, 6 o 1. Es indispensable realizar una buena limpieza de la probeta entre las diferentes fases del pulido, ya sea con agua corriente o por medio de ultrasonido de modo a poder eliminar las partículas solidas retenidas por el metal sobre todo en el caso de que esté presente porosidades o fisuras. c) Pulido químico, se realiza mediante algunos baños que pulen las superficies metálicas que presentan buen estado superficial por simple inmersión. Su acción disolvente es mayor que la del pulido electrolítico, pero su aplicación requiere mucha práctica. Ejemplo de algunos baños de pulido químico: Para aluminio y aleaciones ligeras Acido fosfórico (H 3PO4) 70% Acido sulfúrico (H 2SO4) 25% Acido nítrico (HNO 3) 5% Para cobre a temperatura de (80 a 90) o C Acido fosfórico (H 3PO4) 55cc. Acido acético (CH 3COOH) 25cc. Acido nítrico (HNO 3) 20cc. A temperatura de (55 a 80) o C Para hierro Agua oxigenada (H 2O2) 110 volúmenes 100cc. Acido fluorhídrico (HF) 7cc. Enjuagar con agua oxigenada a 110 volúmenes.

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Para zirconio Acido fluorhídrico (HF) 15% Acido nítrico (HNO 3) 85% Enjuagar muy rápidamente. d) Pulido electrolítico, se realiza en una célula de pulido electrolítico que posee un cátodo generalmente de acero inoxidable o de grafito. La probeta a ensayar se sitúa en el ánodo, y puede estar sometida a un movimiento de vaivén para evitar el empobrecimiento del baño en la proximidad del ánodo. La probeta se introduce y se retira del baño bajo tensión y luego se lava con aire comprimido seco. Ejemplo de electrolítico

condición

de

pulido

Para aluminio y aleaciones ligeras Baño de: -

Anhídrido acético (CH 3CO)2 O 66cc. Acido perclórico (HCIO4) 34cc.

A una tensión de 27 voltios, temperatura 10 a 15 o C, y con duración de 30 minutos. Con el fin de evitar riesgos de explosión, el baño se prepara vertiendo el acido perclórico gota a gota en el anhídrido acético. II. Ataque de las probetas

El ataque de las probetas pulidas tiene por finalidad hacer aparecer los contornos de los granos, los defectos o irregularidades de las superficies, la subestructura, los precipitados, las inclusiones, etc. El ataque puede llevarse a cabo según diferentes métodos: a) ataque químico, b) ataque electrolítico, c) ataque por formación de película epitáxica. a) Ataque químico: consiste en sumergir la probeta en el reactivo por breves segundos de modo que solo la superficie pulida está en contacto con el líquido. Se provoca así una disolución distinta de los cristales según su orientación o naturaleza. Transcurrido el tiempo necesario la probeta se lava con agua, luego con alcohol, se seca (de preferencia

COLEGIO TÉCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales con aire caliente) y así queda limpia para la observación microscopia. b) Ataque electrolítico: se coloca la probeta en el ánodo y se utiliza una fuente exterior de corriente, resultando atacadas ciertas zonas. También se puede imponer un potencial a la probeta de modo que solo se ataque una fase. Se utiliza el ataque electrolítico para el acero inoxidable. c) Ataque por formación de película epitáxica: se forma en la superficie del metal una película delgada de oxido o de sulfuro. Esta película está relacionada con el metal subyacente y reproduce fielmente, acentuando su contraste, las irregularidades físicas y químicas de la superficie. Se fundamenta en que la velocidad de oxidación o sulfuración varia con la orientación de los cristales y los colores de interferencia producidos por la capa delgada de oxido o de sulfuro son distintos de un grano a otro. Este método es muy utilizado en el caso del aluminio (oxidación anódica o anodización); siendo anisótropa la alúmina formada, los distintos se ponen de manifiesto por observación de luz polarizada entre nicoles cruzados. Reactivos de ataque. Ejemplos

Aluminio: para revelar su estructura lo mejor es utilizar la oxidación anódica y el examen en luz polarizada. Solución para electrolisis: H2O (49%)  – HF (2%); temperatura ambiente; tensión 15 a 17 voltios; 20 mA/cm2; 3 minutos. III.

Observación

En el caso de metales no cúbicos, el ataque no siempre es indispensable. Puede resultar suficiente el examen con luz polarizada de las probetas pulidas. Los cristales aparecen entonces con un color distinto según su orientación y de esta forma pueden ser individualizados. Examen micrográfico de las probetas  – Microscopio metalográfico.

El examen de las superficies metálicas se lleva a cabo en un microscopio metalográfico operando por reflexión puesto Química Industrial Pág. 4

que las probetas de los metales son opacos a la luz, no pueden ser del tipo de transparencia, debiéndose lograr su iluminación por proyección. El sistema óptico utilizado en este tipo de microscopio es de rayo incidente paralelo al eje óptico del microscopio, en el la iluminación tiene la misma dirección del eje óptico del microscopio. Como la fuente luminosa se halla perpendicular a dicho eje, se hacen dos soluciones distintas para hacer incidir el rayo sobre el punto a observar y son: a) iluminación con prisma reflector (de reflexión total), b) iluminación con espejo reflector.

COLEGIO TÉCNICO NACIONAL Taller de Servicios Industriales 3. Esquema de un Microscopio metalográfico

Microscopio metalográfico 1. Tipos

Existen dos tipos de microscopio metalográficos: unos en que la platina está situada debajo del objetivo, al igual que en un microscopio para biología y otros en que la platina, llamada, está situada encima del objetivo. 2. Principio de metalográfico

un

microscopio

En el que la platina, llamada invertida, está situado encima del objeto. El haz luminoso producido por una lámpara de incandescencia o por una lámpara de arco (1) atraviesa un conjunto de lentes (2  – 4). El diafragma de abertura (3) permite regular la cantidad de luz. El diafragma de campo (5) permite reducir los reflejos parásitos que pueden producirse en el microscopio. El haz luminoso se refleja en una lamina semi-reflectora (6), atraviesa el objetivo (7) y choca con la probeta a examinar (8), la cual lo refleja. Atraviesa nuevamente el objetivo y luego la lamina (6). Un prisma de reflexión total (9) lo dirige hacia el ocular (10) para el examen visual. Si se escamotea el prisma, los rayos luminosos se enfocan sobre una película fotográfica (12) por medio de un ocular de proyección (11).

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