2020 Metalografia de Campo Portaria SERPT n° 915 de 30 de julho 2019
Alexsandro Lima Dias Especialista em Inspeções e C.Q. 26/10/2020
031 98102-1793 ou 082 99985-6300
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Revisão Metalografia de Campo relacionada a NR-13 Edição 2020 2020
Data
0 26/10/2020
SUMÁRIO OBJETIVO OBJET IVO ............... ............................... .................................. .................................. ................................. ................................. ................................. .................................. ....................... ...... 3
1.
2. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA ................................................................................................ 3 3. APLICAÇÕES ROTINEIRAS............ ROTINEIRAS..................... ................... ................... ................... ................... .................. ................... ................... .................. ................... ............... ..... 3 4. DEFIN DEFINIÇÕES IÇÕES ................ .................................. .................................. ................................. ................................. ................................. ................................. .................................. .................. 4 5. CERTIFICAÇÃO DE PESSOAL .......................................................................................................... 4 6. COND CONDIÇÕES IÇÕES GERAI GERAIS S ................ ................................. .................................. .................................. ................................. ................................. .................................. .................... ... 5 6.1
INSTRUMENTO INSTRUMENTOS S E CONSUMÍVEIS – PREPARAÇÃO DE SUPERFÍCIE ......... ................... ................... ................ ....... 5
6.2
INSTRUMEN INSTRUMENTOS TOS E CONSUMÍVEIS – PARA O ENSAIO ............................................................ 5
7.
CONDIÇÕES DE EXECUÇÃO ............................................................................................................ 5 7.1
SELEÇÃO DOS LOCAIS PARA EXECUÇÃO DO ENSAIO .......... ................... ................... ................... .................. .................. ........... 5
7.2
PREPARAÇ PREPARAÇÃO ÃO DA SUPERFÍCIE - INICIAL ......... ................... ................... .................. ................... ................... .................. ................... ............... ..... 6
7.3
PREPARAÇ PREPARAÇÃO ÃO DA SUPERFÍCIE - LIXAMEN LIXAMENTO TO .......... ................... .................. ................... ................... ................... ................... .............. ..... 6
7.4
PREPARAÇ PREPARAÇÃO ÃO DA SUPERFÍCIE - POLIMENTO ......... .................. ................... ................... ................... ................... .................. ................ ....... 6
7.4.1
POLIMENTO MECÂNICO.......... ................... ................... ................... .................. ................... ................... ................... ................... ................... ................ ...... 6
7.4.2
POLIMENTO ELETROLÍTICO ......... ................... ................... .................. ................... ................... .................. ................... ................... .................. ........... 8
7.5
ATAQU ATAQUE E ................ .................................. .................................. ................................. ................................. ................................. ................................. .................................. .................. 8
7.5.1
ATAQUE QUÍMICO SIMPLES ......... ................... ................... .................. ................... ................... .................. ................... ................... .................. ........... 8
7.5.2
ATAQUE ELETROLÍTICO................ ELETROLÍTICO.......................... ................... .................. ................... ................... ................... ................... .................. .................. ........... 8
7.6
PRECAUÇ PRECAUÇÕES ÕES DE MANUSEIO E UTILIZAÇÃO DOS REAGENTES......... .................. ................... ................... .............. ..... 9
8. AVALIAÇÃO POR MICROSCOPIA MICROSCOPIA DE CAM CAMPO PO ......... .................. ................... ................... .................. ................... ................... .................. ................ ....... 9 9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS......... .................. ................... ................... .................. ................... ............. ... 10 9.1 PRIMEIRA RÉPLICA E ATAQUE......... .................. ................... ................... ................... ................... .................. .................. ................... ................... ............. 10 9.2 10.
SEGUNDA RÉPLICA E ATAQUE .......... ................... .................. ................... ................... ................... ................... .................. .................. ................... .......... 10 MEDIÇÃO DE DUREZA ................................................................................................................ 10
11. AVALIAÇÃO LABORATORIAL LABORATORIAL .......... ................... ................... ................... .................. ................... ................... ................... ................... .................. ................. ........ 10 12.
EXEMPLO DE AVALIAÇÕES LABORATORIAIS .......................................................................... 10
laborado por: Alexsandro Lima Dias
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1. Objetivo Este material tem como finalidade expor de maneira simples e objetiva como pode ser realizada a Metalografia de Campo em atendimento ao item 13.4.4.8 da NR-13, ver abaixo: 13.4.4.8
No máximo, ao completar 25 (vinte e cinco) anos de uso, na sua inspeção subsequente, as caldeiras devem ser
submetidas a uma avaliação de integridade com maior abrangência para determinar a sua vida remanescente e novos prazos máximos para inspeção, caso ainda estejam em condições de uso.
A Metalografia de Campo é uma das ferramentas de grande suporte na avaliação avaliação da integridade, e neste material está focando em componentes de Caldeiras sujeitos a alterações metalúrgicas como, por exemplo, superaquecedores. Sendo assim este material torna-se uma boa ferramenta para consulta rápida para a execução deste END (ensaio não destrutivo).
2. Documentação de Referência Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento.
INMETRO VIM:2012 - Vocabulário Internacio Internacional nal de Metrologia;
ASTM E 3:2011 - Stan Standard dard Guide for Pre Preparation paration of Me Metallographic tallographic Specimens;
ASTM E 7:20 7:2015 15 - S Standard tandard Terminology Relating to M Metallography etallography;;
ASTM E 340:2 340:2015 015 - Stan Standard dard Pr Practice actice for M Macroetching acroetching Metals and Alloys;
ASTM E 407:2 407:2007 007 - Stan Standard dard Pr Practice actice for M Microetching icroetching Metals and Alloys;
ASTM E 1351 1351:2001 :2001 - Sta Standard ndard Practice for Prod Production uction and E Evaluation valuation of F Field ield
Metallogra Metallographic phic Replicas;
ASTM E 1558:2009 - Stand Standard ard Gui Guide de for Electrolytic Polishing of Meta Metallographic llographic Specimens;
N-2484 – Ensaio não Destrutivo Metalografia de Campo: REV. D 2016
3. Aplicações Rotineiras Abaixo estão as aplicações aplicações mai maiss frequentes pa para ra ensaios de me metalografia talografia nã não o destrutiva por rép réplicas: licas: a) Avaliação dos danos (Vazios) provocados por fluência (Creep) em caldeiras, tubulações de vapor, reatores e outros equipamentos onde elevadas temperaturas e tensões atuem concomitantemente; b) Determinação das modificações microestruturais indesejáveis em equipamentos de aço inoxidável austeníticos, como sensitização (precipitação de carbonetos de cromo em contorno de grão) e o aparecimento de fase sigma e presença de microestruturas martensiticas causadas pelo excessivo encruamento dos materiais austeníticos a frio; c) Carbonetação e grafitização em tubo tuboss e elementos metálico metálicoss submetidos a altas te temperaturas mperaturas sob ação de atmosferas redutoras; d) Controle metalúrgico durante a fabricaçã fabricação o de transform transformações ações provocadas por soldagem, como determinação de quantidade de ferrita delta em soldas de materiais austeníticos, laborado por: Alexsandro Lima Dias
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transformações martensiticas causadas pela falta de controle de soldagem, sensitização junto à zona termicamente afetada (ZTA) dos cordões de soldas, etc.; e) Determinação das cara características cterísticas metalúrgicas metalúrgicas de equipamentos e peças em funcionamento funcionamento que não possuam especificações ou histórico conhecido. Este exame é muito utilizado durante a reconstituição de prontuários de caldeiras e vasos de pressão conforme NR-13; f) Quantificação da fase p perlitica erlitica para a rea realização lização de cálculo cálculoss de perce percentual ntual de carbono pre presente sente no material; g) Definição do tamanho de grãos para avaliação da especific especificação ação do material; h) Acompanham Acompanhamento ento de reparos, para avaliação dos procediment procedimentos os de soldagem empregados.
4. Definições Para os efeitos deste documento aplicam-se os termos e definições constantes no ASTM E 7:2015, complementadas complementad as ou alteradas pelos 3.1 a 3.6 e o INMETRO VIM:2012.
Macrografia - Reproduçã Reprodução o gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque, a olho nu ou por meio de instrumento ótico com aumento de até 10 vezes (fotomacrografia); Procedimento, to, de natureza não destrutiva, que permite avaliar a microestrutura Metalografia de campo - Procedimen de materiais metálicos nas superfícies acessíveis em equipamento ou acessório no local onde está instalado;
Réplica Metalográfica - Reprodução de uma estrutura metalográfica em um substrato que preserva o relevo em negativo da superfície em análise com uso de filme plástico;
Micrografia - Reprodução gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque, por meio de microscópio com aumento superior a 10 vezes (fotomicrografia); (fotomicrografia);
Microscopia de Campo - Método de observação de uma estrutura metalográfica por meio de um microscópio portátil, após preparação adequada da superfície com ou sem ataque;
Polimento Mecânico - Processo mecânico utilizado para obtenção de uma superfície refletiva que permita o exame da microestrutura isenta de danos introduzido introduzidoss durante a etapa de lixamento.
5. Certificação de Pessoal Recomenda-se que O profissional que executar a Metalografia de Campo deva possuir experiência comprovada neste ensaio e no mínimo formação Técnica em Mecânica ou Metalúrgica. Nos casos de Inspetores de Equipamentos formados segundo a Portaria n.º 537, de 21 de outubro de 2015, devem possuir experiência comprovada de 12 meses em análises metalográficas.
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6. CONDIÇÕES GERAIS 6.1
Instrumentos e Consumíveis – Preparação de Superfície
a) Instrumento para desbaste grosseiro (esmerilh (esmerilhadeira, adeira, microrretífica etc.); c) Lixas para metal com granulação 50, 80, 120, 150, 220, 320, 400, 600 e 1 200; d) Feltro ou panos para polimento mecânico; e) Pasta ou suspensão para polimento: diamante ou óxido de alumínio; f) Lubrificante para polimento; g) Equipamento para polimento eletrolítico; h) Reagente para polimento eletrolítico conforme Tabela T abela 1 abaixo. Reagente de uso geral geral
Reagente de uso especifíco especifíco
78 mL de ácido perclórico (a 70 %) 120 mL de água destilada 700 mL de etanol 100 mL de butilglicol ou glicerol Conforme ASTM E 1558:2009. 1558:2009.
NOTA - Para segurança na preparação do reagente de uso geral, primeiramente diluir o ácido na água destilada. Separadamente misturar o butilglicol ou glicerol com o etanol. Finalmente diluir a solução de ácido na mistura de etanol com butilglicol ou glicerol.
Tabela 1 - Reagentes Metal Metalográfico ográfico para Poli Polimento mento Eletrolítico de Me Metais tais e Ligas Metálicas
6.2
Instrumentos e Consumíveis – Para o Ensaio a) Reagentes para a ataque taque quí químico mico e el eletrolítico etrolítico conforme 7 7,1; ,1; b) Material para obtenção d de e réplica quando aplicável; c) Microscópio metalográfic metalográfico o de ba bancada ncada pa para ra análi análise se de réplicas; d) Microscópio metalográfico metalográfico portátil de campo para análises “in situ”; e) Durômetro portátil, método UCI de detecção; f) Instrumento para registro fotográfico.
7. Condições de Execução Cuidados especiais especiais devem ser tomados no manuseio das soluções de polimento eletrolítico e ataque, em virtude de seu grau de corrosividade, toxidez e explosividade. Utilizar as Fichas de Informações de Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) para manuseio de produtos químicos. Durante a execução do ensaio, o ambiente circundante deve ser mantido isento de poeira e protegido contra ventos fortes. Caso o ensaio seja executado ao ar livre, deve ser prevista proteção adequada à realização do mesmo.
7.1
Seleção dos locais para execução do Ensaio
O procedimento de metalografia campo e por réplicas consiste inicialmente na avaliação de desenhos, isométrico e na realização de exame visual crítica para definição dos locais para a realização do ensaio. laborado por: Alexsandro Lima Dias
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Os locais especificados são determinados em função da presença de danos físicos visualmente identificados ou pela criticidade do processo operacional.
7.2
Preparação da Superfície - Inicial
Efetuado com ferramenta abrasiva e/ou lixas para metal grossas, por exemplo, granulação 50, 80 e 120 para a remoção de camadas descarbonetadas, óxidos e uniformização da superfície.
7.3 Preparação da Superfície - Lixamento Efetuado utilizando lixas para metal finas granulação 150, 220, 320, 400 e 600, nesta ordem. A direção de lixamento em cada etapa deve diferir de 90° em relação à anterior e, após cada etapa, a superfície. NOTA – O Lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços da lixa anterior, ver figura f igura 1 abaixo.
Figura 1 – Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados.
7.4
Preparação da Superfície - Polimento
O preparo da superfície para o ataque pode ser efetuado por polimento mecânico ou eletrolítico, conforme descrito nos itens 8.4.1 e 8.4.2 respectivame respectivamente. nte. 7.4.1
Polimento Mecânico
O polimento mecânico pode ser efetuado com a utilização de uma furadeira elétrica ou pneumática. A escolha do equipamento depende do grau de risco oferecido pelo local de trabalho e é definido pelo cliente, junto ao técnico responsável. 1º. Polimento com uso de feltro de lã cobe coberto rto por uma fina camada de pasta de diamante 6 µm, 3 µm e 1 µm ou alumina 5 µm, 1 µm, 0,3 µm e 0,05 µm lubrifica lubrificado do com etileno glicol; 2º. Antes de iniciar-se o polimento é feito um ataque químico químico conforme orientações do item 9 a seguir. A realização dos passes de ataque nos intervalos de parada do polimento é recomendável, visto que esta prática ajuda no aumento da velocidade do processo e garante que a superfície fique isento de riscos indesejáv indesejáveis. eis. laborado por: Alexsandro Lima Dias
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3º. O polimento deve ser realizado movimentando-se o equipamento de forma circular. Esta movimentação garante a realização do polimento sem que haja a existência de deformações microestruturais indesejáveis. Estas deformações caso ocorram, dificulta enormemente a avaliação principalmente se houver a existência de danos físicos do tipo trincas e pites de corrosão, os quais poderão orientar em função do sentido de polimento e dificultar a análise.
Foto 1 - Seringas plásticas dosadoras com pasta de diamante para o polimento metalográfico.
2
3
Figura 2 e 3 - Procedimento de deposição da pasta sobre s obre o pano da politriz.
NOTA 1 - Para condições específicas de preparação mecânica de superfícies duras ou muito macias, a ASTM E 3: 2011 apresenta apresenta procedimentos procedimentos espe específicos cíficos para cada caso. NOTA 2 - O etileno glicol é um álcool viscoso usado neste processo para a diminuição diminuição da temperatura do feltro de lubrificação e da superfície analisada, diminuindo assim a possibilidade de aparecimento de riscos indesejáv indesejáveis. eis. laborado por: Alexsandro Lima Dias
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7.4.2
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Polimento Eletrolítico
Deve ser efetuado conforme descrito a seguir: a) polimento eletrolítico com o uso de instrumento para esta finalidade; b) é recomendável que os parâmetros de ajuste do polimento eletrolítico sejam previamente testados em material similar, antes da utilização no campo. NOTA 1 - A aplicação dos polimentos mecânico ou eletrolítico deve ser adequada, de modo a obter uma superfície livre de deformações, riscos, pites de ataque e outros defeitos que podem mascarar as verdadeiras características da microestrutura microestrutura.. NOTA 2 - É recomendável controlar a qualidade do acabamento superficial entre as etapas intermediárias e ao fim do polimento, utilizando um microscópio de campo. Aumentos da ordem de 100 vezes são satisfatórios para tal fim.
7.5
Ataque
O ataque químico ou eletrolítico eletrolítico deve ser efetuado efetuado utilizando os reagentes reagentes conforme ASTM E 407:2007 (para micrografia) ou ASTM E 340:2015 (para macrografia) de forma a revelar características estruturais desejadas, observando os devidos cuidados relativos à Segurança do Trabalho. Antes da realização do ataque, a superfície preparada deve ser lavada com álcool ou acetona e seca com uso de sopro de ar quente. Este mesmo procedimento deve ser efetuado imediatamente após a realização do ataque. 7.5.1
Ataque Químico Simples
Feito pelo emprego de soluções químicas com característic características as físico químicas que atacam o material sem a necessidade do emprego de eletrólise. Geralmente são feitos em materiais com baixa resistência à corrosão. Ex.: Aços carbonos, ferros fundidos, cobre etc., ver tabela 2 a seguir. 7.5.2
Ataque Eletrolítico
Feito pelo emprego de soluções químicas com característic características as físico químicas que atacam o material com o auxílio do emprego de eletrólise. Para a realização da eletrólise é utilizada uma fonte de corrente contínua com saída de 12V e 5 Amperes. O tempo de ataque depende da área ensaiada e deve ser consultada na tabela 1 e 2 do ASTM E407 – 2007, Anexo 1 deste documento. Geralmente são feitos em materiais que possuem alta resistência à corrosão. Ex.: Aços inoxidáveis austeníticos, ligas a base de Cr como HP40, HK40, etc., ver tabela 2 na próxima página.
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Material
Tipo do Ataque
Reagente
Tempo (seg.)
Repetições e Réplicas
Ferro fundido
Simples
Nital 2% á 5%
20
2
Aço carbono e baixa liga
Simples
Nital 2% á 5% ou Villela´s (**)
20
2
Aço inox autenítico
Eletrolítico
Ácido oxálico 10%
(*)
2
Aço inox ferrítico
Simples
Villela´s (**)
(*)
2
Aço inox martensitico
Simples
Villela´s (**)
(*)
2
Cobre e suas ligas
Simples
Cloreto Férrico
(*)
2
Latão
Simples
Cloreto Férrico
(*)
2
Alumínio e suas ligas
Simples
Ácido Fluoridrico
(*)
2
Inconel 600 e 601
Eletrolítico
(*)
2
Inconel 718
Simples
(*)
2
Inconel 792
Simples
Nital 5% 15ml de HCI + 10ml de Ácido glacial Marble´s (***)
(*)
2
Incoloy 800H
Eletrolítico
Ácido oxálico 10%
(*)
2
HP40
Eletrolítico
Hidróxido de Sódio 20%
(*)
2
Tabela 2 – Ataque Simples e Eletrolítico em diferentes Materiais. (*) Consultar tabela 1 do ASTM E407 – 2007. (**) Reagente composto por; 5ml HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico. (***) Reagente composto por; 4g CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O.
7.6 Precauções de manuseio e utilização dos reagentes Adicionalmente Adicional mente aos cuidados de SMS indicados nas ASTM E 407:2007, ASTM E 340:2015 e ASTM E 1558:2009, os seguintes requisitos devem ser observad observados: os: a) Nenhum reagente pode conter em sua composição: acido fluorídrico – HF e cianeto em geral, tais como: KCN, NaCN; K3Fe(CN)4; b) Nunca dispor do ácido perclórico concentrado diretamente com substâncias orgânicas (álcool, madeira, papel, ácido acético, H2SO4, H3PO4, glicerol). Qualquer mistura de ácido perclórico em soluções orgânicas deve ser feita com o ácido previamente diluído em água; c) Evitar o uso de metanol.
8. AVALIAÇÃO por MICROSCOPIA DE CAMPO Sendo solicitado pelo cliente, a avaliação poderá ser realizada em campo e será utilizado o microscópio de campo com câmera fotográfica acoplada para o registro. Esta Est a atividade poderá ser seguida da retirada de Réplicas metalográficas se solicitado pelo cliente, conforme item 9 abaixo.
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9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS 9.1
Primeira Réplica e Ataque
Após a revelação da microestrutura, o local recebe uma película de acetato celulose umedecido com acetona. Esta película umedecida dissolve-se e copia a microestrutura superficial e possíveis danos físicos presentes, estes danos podem ser trincas, poros, vazios de fluência causados por operação a elevadas temperaturas, entre outros. O tempo de espera de secagem é de no mínimo 10 minutos. Após este período faz-se a colagem de fita dupla face na superfície traseira da lâmina de acetato. Esta fita serve para evitar o enrugamento do acetato e serve para colagem do mesmo na lâmina de vidro para planificação e melhora das condições de análises.
9.2
Segunda Réplica e Ataque
Após a remoção do acetato aderido à superfície, é feito o segundo ataque químico seguindo e colada a segunda película de acetato. A identificação da posição do ponto de réplica executado é importante. Esta identificação deve ser discutida com o interessado para que haja acordo entre as partes.
10. Medição de Dureza Nas regiões analisadas deve ser feita medição de dureza com durômetro portátil método UCI. Os valores encontrados são utilizados para cálculo da resistência à tração.
11. Avaliação Laboratorial No laboratório as réplicas são devidamente identificadas de acordo com as orientações do cliente e coladas em lâminas de vidros para facilitar o manuseio e a planificação do acetato. Quando necessário às réplicas são metalizadas para melhorar o contraste dos contornos de grãos e fases na microestrutura.
12. exemplo de avaliações laboratoriais
Microestrutura composta por matriz ferritica e perlita esferoidizada. 400x. Tamanho de grãos: 6/7. Dureza média: 140HB laborado por: Alexsandro Lima Dias
Microestrutura composta por matriz ferritica e perlita esferoidizada em contornos de grãos. 400x. Tamanho de grãos: 8. Dureza média: 132HB
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