Marco Teorico Informe N°5

 

DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN AGUAS POR ESPECTROSCOPÍA DE DETERMINACIÓN ABSORCIÓN MOLECULAR El nitrógeno es un elemento muy abundante en la atmósfera donde alcanza casi un 80% en volumen. En los seres vivos, su ubicación principal se encuentra en las proteínas donde  puede alcanzar hasta el 20% en peso de las mismas. Los principales compuestos de nitrógeno presentes en la naturaleza, además del nitrógeno molecular atmosférico y del nitrógeno en materias orgánicas, son nitratos, nitritos y amonio. Desde el punto de vista de estabilidad, el nitrito es el más inestable. (Agora, 2016) Los niveles de nitritos en aguas naturales son un indicador importante de la calidad del agua. Se encuentra relacionado con el ciclo del nitrógeno de suelo y plantas superiores. Los nitritos también se forman durante la biodegradación de nitratos, nitrógeno amoniacal u otros compuestos orgánicos nitrogenados y se utiliza como indicador de contaminación fecal en aguas naturales. Los nitritos pueden producir compuestos cancerígenos, las nitrosaminas, por su reacción con aminas secundarias o terciarias, además de interaccionar con los glóbulos rojos de la sangre produciendo metahemoglobinemia metahemoglobinemia que impide el transporte de oxígeno al cuerpo. (Cabrera Molina, Hernandez Garciadiego, Gomez Ruiz , & Cañizares Garcia, 2003) El nitrito (NO2  –  )   ) se determina mediante la formación de un colorante azo de color  púrpura rojizo por rea reacción cción de diazotación-copulac diazotación-copulación ión de sulfanílamida con diclorhidrato diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (NED diclorhidrato) a pH entre 2,0 y 2,5. Según el Standard Methods este método es adecuado para determinar nitrito en concentraciones concentracion es de 10 a 1000 µg NO2  –  -N/L.  -N/L. El sistema de color obedece la ley de Beer en concentraciones hasta de 180 µg NO2  –  -N/L  -N/L a 543 nm si se emplea celda de 1 cm de longitud; se pueden hacer mediciones en el intervalo de 5 a 50 µg NO2  –  -N/L   -N/L con una celda de 5 cm de paso de luz y un filtro de color verde. Se pueden determinar concentraciones concentracion es más altas por dilución de la muestra. ((Ministerio Ministerio del Ambiente, 2009) Existen diferentes técnicas para la determinación de los Nitritos en el agua, entre los cuales tenemos:

 

EL MÉTODO COLORIMÉTRICO El método colorimétrico consiste en diluciones de la muestra a partir de una muestra madre, añadir la muestra en la cubeta e introducir en el espectrofotómetro para que lo  pueda leer, finalmente obtenemos una recta de calibrado que de esa recta que se puede calcular la concentración de la muestra por interpolación en la recta comparando la absorbancia de los patrones frente a su concentración de NO 2 —  N.

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Principio: El nitrito (NO2-) se determina por la formación de un colorante azo  púrpura rojizo producido a pH 2,0-2,5 por acoplamiento de sulfanilamida diazotizada con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina (diclorhidrato de  NED). El rango de aplicación del método para medidas espectrofotométricas es de 10 a 1000 µg de NO2--N/L y se puede aplicar al de 5 a 50 µg de N/L si se usa un recorrido de luz de 5 cm y un filtro filtr o de color verde. El sistema de color obedece a la ley de Beer hasta 180 µg N/L con 1 cm de recorrido de luz a 543 nm. Diluyendo las muestras se pueden determinar concentraciones más altas de NO 2-.

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Interferencias: La incompatibilidad química hace improbable la coexistencia de  NO2-, cloro libre, y tricloruro de nitrógeno (NCl 3). El tricloruro de nitrógeno  proporciona un color rojo falso cuando se añade el reactivo cromogénico. Los iones siguientes interfieren debido a precipitación en las condiciones de la prueba y deben estar ausentes: Sb3+, Au3+, Bi3+, Fe3+, Pb2+, Hg2+, Ag+, cloroplatinato (PtCl62-) y metavanadato (VO32-). El ion cobre (II) puede dar lugar a resultados  bajos por catalizar la descomposición descomposición de la sal de diazonio. L Los os iones coloreado coloreadoss

 

que alteran el sistema de color también deben estar ausentes. Los sólidos en suspensión deben eliminarse por filtración.  

Almacenamiento de la muestra: No utilizar nunca la conservación ácida en las muestras destinadas al análisis de NO2-. Se hace la determinación inmediatamente -

3 NO  o

 en sobre muestras recientes para evitar la conversión bacteriana del  NH3. Para la conservación a corto plazo, durante uno o dos días, se congela a  –   NO2

20ºC o se conserva a 4ºC.

CROMATOGRAFÍA IÓNICA La Cromatografía Iónica es una variante de la Cromatografía Líquida de Alta Presión (HPLC). Es un método eficaz para la separación y determinación de iones, basado en el uso de resinas de intercambio iónico. Cuando una muestra iónica atraviesa estas columnas, los iones presentes sufren una separación debido a las diferentes retenciones que sufren al interactuar con la fase fija de las columnas analíticas. Una vez separada, la muestra pasa a través de un detector (conductimétrico, amperométrico, UV...) donde se registra la señal obtenida respecto al tiempo de retención. El resultado son unos cromatográmas donde la posición de los máximos nos indica el ión presente (carácter cualitativo) y su área nos indica que cantidad existente de dicho ión (carácter cuantitativo). 

 

POTENCIOMETRÍA Se han podido diseñar electrodos que responden de manera específica a cierto analito. El uso de estos electrodos para que midan las diferencias de potencial eléctrico originadas  por la diferente concentración de una especie especie química, constituyen el fundamento de las medidas potenciométricas. En su forma más simple se puede utilizar la celda galvánica constituida; de una parte, por la solución de la especie a la cual se determinar su actividad, en contacto con un metal que sirve para conducir las cargas que producirán el cambio en el estado de oxidación, constituyendo así los que se denomina un electrodo indicador ya que es el que causará la señal correspondiente en el circuito eléctrico de medida. De otra parte, el cambio en el estado de oxidación de la especie mencionada arriba se promueve mediante el cambio en el

estado

de

oxidación

de

otra

que

sirve

de

referencia.

Un electrodo de referencia está constituido por dos sustancias que contienen una misma especie química en dos estados de oxidación diferentes. La elección de ese par de sustancias se hace de tal manera que en la solución en la cual se produce la transferencia de cargas no se modifiquen las concentracione concentracioness de las mismas. Una de las ventajas de la potenciometría frente a otros métodos de análisis es que es rápida. Eso sí, es menos sensible. (Xtec, 2009).

 

Bibliografía   Agora  Agora.. (2016). Obtenido

de Agora: https://agora.xtec.cat/ies-mercerodoreda/modul-a/determinacion-de-nitritiso-en-agua rodoreda/modu l-a/determinacion-de-nitritiso-en-aguas-por-espectrosc s-por-espectroscopia-deopia-deabosrcion-molecular-uv-vis/ 

 

Cabrera Molina, E., Hernandez Garciadiego, L., Gomez Ruiz , H., & Cañizares Garcia,entre M. (2003). Determinación de nitratos nitritosestándar. en agua. Revista Comparación costos un método de flujo continuo y un ymétodo estándar. Revista de la de Sociedad Quimica de Mexico. Mexico.

 

Ministerio del Ambiente, V. y. (2009). (2009). DETERMINACION  DETERMINACION DE NITRITO EN  AGUA POR ESPECTROFOTOMETRÌA ESPECTROFOTOMETRÌA . Antioquia .

   Xtec  Xtec..

(2009). Obtenido de Xtec: http://www.xtec.cat/~gjimene2/llicencia/stude http://www.xtec.cat/~gjimen e2/llicencia/students/03tecnicas. nts/03tecnicas.html html