Marchas Analiticas

 

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES DE HCl 0.1000 N  – NaOH 0.1000 N

I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.  2.  2.    3.  4.  4. 5.  5.  6.  6. 

II.  II. 

HCl concentrado (37%) densidad 1.9 g/mL PM= 36.46 NaOH en pellets o NaOH 50% (100g NaOH + 100 g agua destilada) 3 (G.R.) Carbonato Sodio KHC Na2CO Biftalato dede potasio 8H4O4 (G.R.) Indicador Anaranjado de Metilo (1g/L alcohol 50°) Indicador Fenoltaleina (1g/L alcohol 50°)

PROCEDIMIENTO: A. A.   Preparación de HCl 0.1000 N: Se calcula el volumen de HCl concentrado (12 N) necesario para la preparación de un volumen determinado de una solución s olución aproximadamente 0.1 N y luego se lleva a enrase con agua destilada del volumen determinado.

∗∗  Valoración de HCl 0.1000 N: “Para valorar cualquiersolución cualquiersolución se necesita en primer lugar saber cuantos

gramos de patrón primario respectivo se necesita teóricamente para titular 1 mL de la solución a valorar”   Patrón primario de HCl es el Na2CO3 

 ∗∗ Entonces: 1) 1)   Pesar entre 0.21 y 0.23 g en una balanza analítica de Na 2CO3 y ponerlo en un Erlermeyer. 2) 2)   Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada. 3) 3)   Agregar 3 gotas de Anaranjado de Metilo. 4) 4)   Titular con HCl hasta el cambio de color de amarillo hasta amarillo anaranjado. 5) 5)   Calcular la normalidad con 4 cifras decimales, según formula F1 B.  B.  PREPARACIÓN DE NaOH 0.1000 N

  /    . . / 

 

      Según el cálculo para preparar 250 mL de solución se debe pesar 1 g, pero por ser un reactivo altamente higroscópico, se pesa 1.1 g de la sal. La preparación ideal es tomar un volumen equivalente de NaOH al 50% para evitar tomar Na2CO3 que se forma; para este caso se pesa 8.8 g de la solución de NaOH al 50 % para un litro de solución. VALORACIÓN DEL NaOH 0.1 N “Para valorar cualquier solución se necesita en primer lugar saber s aber cuantos

gramos de patrón primario respectivo se necesita teóricamente para titular 1 mL de la solución a valorar”   Patrón primario de NaOH es el KHC8H4O4  Peso miliequivalente KHC8H4O4 = Peso Molecular / (1000 * i) = 204.23/1000 = 0.20423 g

    ∗  ∗            .∗∗..   Este peso 0.020423 es para reaccionar con 1 mL de solución teórica de NaOH 0.100 N Entonces: 40mL NaOH * 0.1N = 0.8169 g KHC 8H4O4 45 mL NaOH * 0.1 N = 0.9190g KHC 8H4O4 Entonces: 1) 1)   2) 2)   3) 3)   4) 4)     5) III.  III. 

Pesar entre 0.81 g KHC 8H4O4  en una balanza analítica. Agregar aproximadamente 50 mL de agua destilada. Agregar 3 gotas de fenoltaleina. Titular de incoloro hasta levemente grosella. Calcular la normalidad según fórmula F3.

REACCIONES:

  →     →      →   IV. IV.  

CÁLCULOS: A. A.   Para el Ácido Clorhídrico: C lorhídrico:

 

     ∗   ……… 

Donde: W= g Na2CO3 con sus cuatro cifras decimales. Pmeq = peso miliequivalente de Na 2CO3 = 0.053   Utilizando solución estadar de NaOH:



∗    …… …    …    B.  B.  Para el Hidróxido de sodio

Donde:

     ∗   ………    

W= g de     Pmeq = Peso miliequivalente del  

= 0.0204423



Utilizando Solución estándar de HCl

      … ……    ∗     

 

DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN ACIDO ORGANICO

I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.  Solución de NaOH estandarizado 0.1000 N 2.  2.  Indicador fenoltaleína: 1g / L alcohol 90° 3.  3.  Ácido cítrico, ácido tartárico, ácido oxálico, ácido acético, biftalato de potasio, vinagre, leche en polvo.

II.  II. 

PROCEDIMIENTO: 1.  1.  Realizar una titulación preliminar: -  Pesar y colocar en un Erlermeyer en una muestra de ácido. -  Adicionar 100 mL de agua destilada y 2 gotas de fenoltaleína. -  Titular con NaOH estándar y determine el peso aproximadi para gastar 30 mL de NaOH estándar. 2.  2.  Pesar con 4 decimales la cantidad de muestra aproximada determinada en (1). Anotar el peso (W) 3.  3.  Añadir 100 mL de agua destilada libre de CO2. Disolver 4.  4.  completamente Añadir 3 gotas de indicador fenoltaleína. 5.  5.  Titular con solución NaOH Estándar hasta ligeramente grosella. Anotar volumen (V mL NaOH gastados en la titulación) 6.  6.  Calcular el % de acidez según fórmula F1

III.  III. 

REACCIONES:

    →   

Á é

 →   Á í      →    Á á   →   Á á      →     Á á  →        IV. IV.  

CÁCULOS:

 ∗  %Á %Á     ∗  ∗  Donde: N=normalidad de solución estándar de NaoH

 

Pmeq X = peso miliequivalente del ácido orgánico X W= peso de la muestra problema con 4 cifras decimales ACIDO “X” 

FORMULA

PESO MOLECULAR 60,00      210,12 150,09      126,07 90,05   204,23  

Acético Cítrico Tartárico Oxálico Láctico Biftalato de K

       

PESO Miliequivalente 0.060 0.070 0.075 0.063 0.090 0.204

 

DETERMINACIÓN DEL NaOH – Na2CO3 EN UNA MEZCLA

I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.  Solución estándar HCl 0.1000 N 2.  2.  Solución indicadora de Fenoltaleína (1g / L alcohol 90°)   3. Solución indicadora de Anaranjado de Metilo (1g/L alcohol 50°)

II.  II. 

PROCEDIMIENTO: 1.  1.  Tomar alícuota de 25 mL de muestra (V) 2.  2.  Agregar 3 gotas de indicador Fenoltaleina 3.  3.  Titular con HCl estándar hasta solución s olución incolora. Anotar el gasto. (A) 4.  4.  A continuación agregar 3 gotas de anaranjado de metilo. 5.  5.  Seguir titulando con HCl estándar hasta solución tome color rojo pardo. Anotar éste gasto (B).

III.  III. 

REACCIONES:

 →

 

  →      →     IV. IV.  

CÁLCULOS:

     ∗  ∗      / /      ∗     N= normalidad de HCl estándar V= mL de muestra analizada A= mL de HCl para pasar de grosella a incoloro B=mL de HCl para pasar de incoloro a rojo pardo

 

 

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1000 N

I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.    2. 3.  3.  4.  4.  5.  5. 

Permanganato de potasio KMnO4  2O3  Trióxido de Asdisolver Solución de arsénico NaOH 3M: 120g NaOH en 1L solución Solución de HCl 1:1 :1 parte de HCl cc con 1 parte de H2O destilada. Catalizador KIO3 0.002 M: disolver 0.43g KIO 3 en 1 L de solución.

Nota: Se puede usar también como catalizador KI de concentraciones 0.0025 M. II.  II. 

PROCEDIMIENTO: A. A.   PREPARACIÓN DE 1L DE UNA SOLUCIÓN DE KMnO 4 0.1000 N Para calcular el peso de soluto s oluto a utilizar partimos de la relación de normalidad:

 ∗     es decir    ∗    ∗    ∗    /   Donde: W= peso de KMNO4 en g N= Normalidad de solución KMNO4  PM= peso molecular de KMNO 4= 158.04 V= volumen de solución de KMNO 4 en L i = número de e- transferidos por el KMNO4 = 5 Entonces:

   .  ∗ ,  ∗.  Según eso tenemos: 1.  1.  Colocar 3.16 g de KMNO4 en vaso y disolver con unos 500 mL de agua destilada. 2.  2.  Calentar y agite la solución hasta disolución dis olución completa de la sal. 3.  3.  Hervir durante 30 min o más. Dejar enfriar perfectamente durante toda la noche. 4.  4.  Filtrar la solución por un filtro Gooch. 5.  5.  Trasvasar cuantitativamente a una fiola de 100 mL. Aforar con agua destilada a la marca. 6.  6.  Guardar en frasco color ámbar, de preferencia a oscuridad.

 

VALORACIÓN: Utilizaremos Patrón primario As 2O3. Según R2 el valor de i=4 “Para valorar cualquier solución se necesit a en primer lugar saber

cuantos gramos de patrón primario respectivo se necesita teóricamente para titular 1 mL de la solución a valorar” 

Patrón primario de KMNO4 es el As 2O3 Peso miliequivalente As2O3 = Peso Molecular /(1000*i) = 197.85/4000 = 0.04946 g W As2O3 = N*v*P mequiv As2O3 = 0.1 * 1 * 0.04946 = 0.004946 g Este peso 0.004946 es para reaccionar con 1 mL de solución teórica de KMnO4 10.100N Entonces: 40mL KMnO4 0.1 N = 0.1978 g As 2O3 45mL KMnO4 0.1 N = 0.2226 g As 2O3 Entonces: 1.  1.  Pesar entre 0.19 y 0.22g de As 2O3 en balanza analítica y ponerlo en un Erlenmeyer de 250 mL. 2.  2.  Agregar 10 mL de NaOH 3N ( reacción R4) 3.  3.  Añadir 15 mL de HCl 1:1 (Reacción R5). Agitar 4.  4.  Agregar 50 mL de agua destilada y añadir 3 gotas de catalizador KIO3  0.002 M. 5.  5.  Titular con la solución de KMnO 4 hasta primera tonalidad rosa permanente. Anotar el gasto. III.  III. 

REACCIONES:

−   +  −   → +           →    +  −     −      + →     +        −   →  −   −  +   →    IV. IV.  

CALCULOS:

=

   ……..     ∗

 

 

 

Donde:

      . 

W= peso de patrón primario   en g Pmeq = peso miliequivalente de   V= mL gastados de KMnO4 en la valoración

 

  DETERMINACIÓN DE PEROXIDO DE HIDROGENO

I.  I. 

REACTIVOS:   1. 10de volúmenes. 2.  2.  Agua H2SO4oxigenada  1:5 1 parte H2SO4 concentrado + 5 partes de agua destilada.

II.  II. 

PRECEDIMIENTO: 1.  1.  En fiola de 250 mL despositar 25 mL de agua oxigenada de 10 volúmenes y se aforan con agua destilada, homogenizando suavemente. 2.  2.  Tomar 25 mL de esta última solución en un Erlenmeyer. 3.  3.  Adicionar 25 mL de H2SO4 1:5, con una probeta. 4.  4.  Agregar 75 mL de agua destilada, utilizando la misma probeta. 5.  5.  Titular con KMnO4 estandarizado hasta color rosado permanente. 6.  6.  Calcular % peso de H2O2 según F1.

III. 

REACCIONES:

    →             →      R2

    →   +  − IV. IV.  

 

CALCULOS: PORCENTAJE EN PESO.

Donde:

%     ∗      ∗  ∗ .    ∗   ∗    .  ∗      %   ∗∗. .∗ ∗  A= g de   en alícuota B=g de   en alícuota

C= densidad de la muestra g/mL N=normalidad de KMnO4  V=mL de KMnO4 gastado Volumen de oxígeno a C.N. producido por alícuota

 

  2* 34.02 g A g   



 ------------- --------------------- 22.391 mL O

X2 = 329.1 * A

2

----------------------------------- X2 

mL de O2 

DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DEL % FIERRO EN UN MINERAL

 

  I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.  Solución de HgCl2 al 5%: pesar 5g y disolver a 100 mL con agua destilada. 2.  2.  Solución estándar de KMnO4 al 0.1000 N 3.  3.  Solución de SnCl2: Pesar 150 g y disolver hasta 1L con HCl 1:2 recientemente 4.  4.  preparada. Reactivo de Zimmerman-Reinhard: Pesar 70 g de MnSO4.4H2O y disolver con 500 mL de agua destilada. Colocar en fiola de 1 L y añadir agitando 125 mL de H 2SO4 cc y 125 mL de H3PO4 cc. Finalmente aforar a la marca con agua destilada. 5.  5.  Solución de HCl 1:5: mezcla 1 parte de HCl cc y 5 part partes es de H2O

II.  II. 

PROCEDIMIENTO: 1.  1.  Pesar 0.30 – 0.35 g de mineral, molido, tamizado y homogenizado. 2.  2.  Colocar en vaso de 300 mL y añadir 10 mL de HCl cc y 3 mL de la solución de SnCl 2. 3.  3.  Calentar en plancha hasta que el Fe este totalmente disuelto. 4.  Filtrar en papel cuantitativo cuantitativo y lavar el residuo con solución solución de HCl (1:5). 5.  5.  Diluir o concentrar la solución a 15 o 20 mL. 6.  6.  Calentar la solución a ebullición y añadir gota a gota SnCl 2 hasta desaparición del color amarillo, que indica la reducción de los iones Fe3+ a Fe2+. 7.  7.  Agregar rápidamente y de una sola vez 10 mL HgCl2. Se obtendrá una precipitado blanco sedoso y en pequeña cantidad. c antidad. Si no aparece ningún precipitado no sse e ha añadido suficiente SnCl2, pero si es pardo indica formación de Hg elemental (ver reacción 5). De ser así repetir el análisis. 8.  8.  Esperar 3 min y trasvasar a matraz de 500 mL que contiene 25 mL del reactivo Zimmerman-Reinhard y 300 mL de agua destilada. 9.  9.  Titular con la solución estándar de KMnO 4 hasta aparición del primer color rosa permanente por 30 s ignorar si el color rosa desaparece nuevamente. Anotar el gasto.

III.  III. 

REACCIONES:

 − + − →+     +  + →+  +    +  − →  −      − +  + → + +    −    +   − →−

 

  IV. IV.  

CÁLCULOS:

.  ∗        ∗    % .  

 

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1000 N

I.  I. 

REACTIVOS: 1.  1.  2.  2.    3. 4.  4.  5.  5.  6.  6. 

II.  II. 

Na2S2O3.5H2O (G.R.). KI (G.R.) Solución Solución de de HCl H2SO3N. 4 2N. Solución estandarizada de KMnO4 0.1000 N. Solución de almidón: pesar 2 g de almidón y 10 mg de HgI2, (conservante), y disolver poco a poco con agua destilada. Finalmente a esta suspensión agregar agua hirviendo hasta completar 1 L.

PROCEDIMIENTO: PREPARACIÓN: Para calcular el peso de soluto a utilizar partimos de la relación de normalidad:

  ∗ ∗∅   Donde:

   ∗ ∅ ∗  

W= peso del Na2S2O3.5H2O en g N= Normalidad de solución de Na 2S2O3.5H2O PM= Peso molecular del Na2S2O3.5H2O =248 V= Volumen de solución de KMnO 4 en L. = Número de e. transferidos / mol Na2S2O3.5H2O = 1

∅

Entonces:

  ..      . .     .∗∗  VALORACIÓN: 1.  1.  Colocar exactamente 25 mL de una solución estandarizada de KMnO4 en matraz Erlenmeyer. 2.  2.  Añadir 10 mL de una solución de HCl 3N o de H 2SO4 2N 3.  3.  Agregar 3 g de KI previamente disuelto en 10 mL de agua destilada. 4.  4.  Mezclar completamente la mezcla sin demasiada fuerza. 5.  5.  Titular inmediatamente con la solución preparada de Na 2S2O3.5H2O, añadiendo 1 mL de almidón antes de llegar al punto final que es incoloro. (ver reacciones 3 y momentos 4).

 

Nota: al agregar almidón a la solución que ya está valorando, está toma color azul, y el punto final es cuando desaparece dicho color. El gasto es todo el volumen de tiosulfato de sodio, pues el almidón adicionado simplemente es para visualizar mejor el cambio al incoloro.

III.  III. 

REACCIONES:

− − −  →         − − −     →    

− − + →+      − −   −  →         IV. IV.  

CÁLCULO:

     ∗             

 

DETERMINACIÓN DEL HIPOCLORITO DE SODIO ( NaClO ) Y CLORO ACTIVO ( Cl 2 ) EN LEJIA

I.  I. 

MATERIALES Y REACTIVOS: 1.  1.  Solución de ácido acético 1:4: mezclar 5 mL de ácido con 20 mL de agua destilada.   2 2 3 2 2. Solución de tiosulfato de sodio disolver con agua destilada a 1 L0.1000 N : pesar 24.8g de Na S O .5H O y 3.  3.  Solución de KI:3 g de la sal disueltos en 10 mL de agua destilada. 4.  4.  Solución de indicador almidón: pesar 0.25 g de almidón y disolver con 25 mL de agua destilada. Aforar hasta 250 mL con agua caliente. c aliente. Adicionar 2.5 mg de HgI2, como preservante.

II.  II. 

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1.  1.  Colocar 10 mL (A) de muestra de lejía en una fiola de 100 mL (B) y aforar con agua destilada. 2.  2.  Tomar una alícuota de 10 mL ( C ) del paso (1), y colocar en un matraz de 250 mL. 3.  4.  4.  5.  5.  6.  6. 

Adicionar 25 mL de agua destilada. Agregar 2 mL de la solución de ácido acético 1:4. Agitar. Adicionar 2 mL de la solución de KI. Titular con la solución de tiosulfato de sodio desde color marrón rojizo hasta amarillo claro. 7.  7.  Agregar 1 mL de indicador almidón, la solución toma coloración oscura. 8.  8.  Seguir titulando hasta la forma incolora lo que indica el consumo del yodo formado. 9.  9.  Anotar el gasto total del tiosulfato de sodio 0.1000 N utilizado.

III.  III. 

REACCIONES:

−  −    −− → − −  +  − → −       − −   −  →        

+  − →    IV. IV.  

    

CALCULOS:

      ∗   ∗    ∗   ∗  ∗   %       

 

  í ∗ í            ∗     ó ó    í    ∗∗  Considerando densidad de la solución es 1 g/mL se tiene

 ∗∗          %      ∗   ∗. ∗  %    .∗  ∗    De acuerdo a la reacción R4 vemos que para 1 mol de hipoclorito produce 1 mol de Cl 2 activo

.   (.∗ %    %   ∗      ) ∗ .    %   .  ∗  ∗    Donde:

 = Normalidad estándar del tiosulfato de sodio. s odio.  = mL gastados de la solución de Na S O .5H O 2 2

3

2

 

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE NITRATO DE PLATA 0.1000 N Y TIOCIANATO DE POTASIO 0.1000 N

I.  I. 

REACTIVOS:   1. 2.  2.  3.  3.  4.  4. 

II.  II. 

3 grado reactivo. AgNO NaCl grado reactivo. Solución indicadora de K2CrO4 5%: 5g /100 mL H2O Solución indicadora de alumbre férrico: Fe(NH4)(SO4)2.12H2O saturado en HNO3 1 M

PROCEDIMIENTO: PREPARACIÓN DE NITRATO DE PLATA. Para preparar la solución, cuando se dispone de sal pura, hasta pesar exactamente la décima parte de su equivalente en gramo, o sea 16.988 gramos y disolverla en agua destilada (de preferencia desionizada) hasta 1 litro de solución. Como la luz descompone a AgNO3 la solución deberá ser guardada en frasco color ambar y protegerlo de la luz. VALORACIÓN DE LA SOLCIÓN DE AgNO 3 0.1000 N Las reacciones de estas son las R1 y R2. El patrón primario a usarse es el NaCl, cuyo peso equivalente es igual a 58.45/1000 = 0.05845 “para valorar cualquier solución se necesita en primer lugar saber canto s gramos de patrón primario respectivo se necesita teóricamente para titular 1 mL de la solución a valorar” 

   ∗  ∗    .  ∗  ∗ .   . .   Este peso 0.005845 es para reaccionar con 1 mL de soluciones teórica de AgNO 3  0.100 N Entonces:

   ∗ .   .         ∗ .   .      Para la valoración se sigue los siguientes pasos: 1)  1)  Pesar entre 0.23 – 0.26 g NaCl hasta su cuarta cifra decimal. 2)  2)  Disolver con 75 mL de agua destilada en un Erlenmeyer. 3)  Agregar 5 gotas de K2CrO4 5% 4)  4)  Titular con la solución de AgNO 3 hasta coloración rojiza.

 

5)  5)  Calcule la normalidad de AgNO3, si el miliequivalente del NaCl es 0.05845 Nota: Al principio a titular con solución de nitrato de plata, se produce una coloración rojiza (reacción R2) que desaparece tanto t anto se encuentre en la solución iones cloruros (reacción R1). Cuando se llega ala final de la reacción y se agrega un exceso ligero de ión plata, la coloración rojiza es permanentemente producida por el cromato de plata (reacción R2)

PREPARACIÓN DE TIOCIANATO DE POTASIO 0.1000 N Debido a que no se consigue la sal pura, se recomienda aumentar la cantidad teórica de KSCN que es 9.718 (décima parte de su peso equivalente). Por lo tanto para preparar 1 L aproximadamente 0.1 N se disuelve 10 g de la sal en 1 L de solución.

VALORACIÓN DE KSCN 0.1 N

Las reacciones para esta valoración corresponde a las reacciones R3 y R4. Para la valoración se sigue los siguientes pasos: 1)  1)  Medir tres muestras de 25 mL cada uno de solución valorada de AgNO 3. 2)  2)  Transvasar cada una de ellas Erlenmeyer de 300 mL y diluir con 50 mL de agua destilada. 3)  3)  Añadir 5 mL de indicador de alumbre férrico amónico. 4)  4)  Titular con KSCN aproximadamente 0.1 N hasta coloración rojiza permanente. 5)  5)  Calcular la normalidad de KSCN a partir del número de equivalentes de AgNO3 en muestra. III.  III. 

REACCIONES:

  →        →        → 

 

 →       IV. IV.  

CÁLCULOS: NORALIDAD DE AgNO3 

  .∗   

 

 

W= g de NaCl V= mL AgNO3 gastado en titulación NORMALIDAD DE KSCN

  ∗   

N2 = normalidad estandarizada de AgNO 3  V2 = mL de AgNO3 tomado como muestra V1 = mL de KSCN gastado en titulación N1 = normalidad de KSCN buscada