Marcha Analitica de Cationes Del Grupo I-Presentacion

 

MARCHA MARC HA ANALI NALITI TICA CA DE CA CATI TION ONES ES DE DEL L GRUPO I

Objetivo:  Reconocer los cationes del grupo I  Identifcar cada uno de los cationes del grupo I  Reconocer el reactivo del grupo  Reconocer las condiciones en que se lleva a cabo de reconocimiento Marco teórico: 

La marcha deanreconocimiento alítica de catide onecationes. s es unEl método método sistemático idea id eall para para la dete deterrmina minaci ción ón de la pres presen enci cia a de un cierto ion en una solución, consiste en utiliar reacti ctivos específcos de dicho ion, ello implica disponer de una cierta cantidad de reactivos, uno para cada ion, lo que es bastante di!ícil de lograr. "on el fn de util tiliar iar el mínim ínimo o n#m n#mero ero de react eactiv ivos os $ que ademá emás no se produc ucan inte nter!er !erenc encias, se han desarrollado las llamadas %archas &nalíticas, $a sea de aniones o cationes. 

La %archa &nalítica de "ationes más empleada, es la que desarrollara 'unsen en el siglo pasado. En dicha %arrcha, %a cha, se clas clasif ifca can n los los cati catione oness de cinco cinco grup grupos. os. "ada grupo es separado de los demás, mediante el agregado de reactivos específcos de cada grupo, los cual cu ales es prec precip ipit itan an los los cati catione oness corr corres espo pond ndie ient ntes es en !orma específca, es decir, el reactivo de un grupo precipita los cationes correspondientes a dicho grupo, pero los cationes de los demás grupos quedan en solu so luci ción ón.. E(is E(iste ten n dive divers rsos os méto método dos, s, los los cual cuales es se di!erencian en alguno de los reactivos agregados a la disolución para la precipitación sucesiva de los grupos

 

de compuestos insolubles correspondientes. El ensa$o si sist stem emát átic ico o de cati cation ones es se cono conoce ce,, enton entonces ces,, como como marcha analítica de cationes.

a) El grupo insolubles I de cationes cationes !orm a preci precipi pitad tados os blanc bl ancos os de cloruros por !orma la acción del ácido clorhídrico *"l +%. *"l ac) -

+¿

 Ag

¿

 

*

-

&g"l

precipitado precipitado

blanco *"l ac) -

2

+¿

 Ag

¿

 

+¿ ¿

2 H 

 -

 PbCl2

precipitado precipitad o blanco b) El !undamento de la separación de cationes cationes del grupo grupo I se basa basa en la solubi solubili lida dad d de los clor clorur uros os en  NH    o agua. 3

c) El  PbCl  es separado de los cationes del grupo I por su solubilidad en agua, el cual aumenta a#n más en caliente. 2

Materiales:  radilla con tubos de ensa$o  /ina de madera  /iceta con agua destilada  0arilla de vidrio  uantes  'a1o maría  /ro2 pipeta  /apel tornasol

 

Reactivos:  HCl +%    H  S   %edia 3cida    H  S   %edia 'ásica 2

2

 NH 



(¿¿ 4 )2 HPO ¿

4

Procedimientos: Paso 1: Separación del grupo I: & una muestra se le agrega ega 4 gotas de *"l +%, cantidad sufciente para que disuelva los cationes del grup rupo II, II, lueg uego se agit agita a $ cent centri ri!u !ug ga. Luego uego se le agrega ega una una got gota de *"l *"l +% para ara así así aseg asegur urar ar la prec pr ecip ipit itac aciión del del grupo rupo I de cati cation ones es,, se vuel vuelve ve a agita ag itarr $ luego luego preci precipit pitar ar.. El preci precipit pitado ado es de color color blanco.

Paso 2: Separación del ion plomo: El precipitado anterior se debe de calentar en ba1o maría no sin antes haberle agregado 56 gotas de agua caliente, luego centri!ugar $ separar el centri!ugado.

 

El precipitado aun contendrá a los cloruros de plata $ de mercurio que so en insolubles en agua caliente.

Paso ! Identi"cación del ion plomo: El resid esiduo uo del del paso aso 7 sep separa ararl rlo o en dos parte artes. s. &l primer pri mero o le agregam agregamos os 87"r9: 87"r9: 5% $ agitamo agitamos, s, si se torn to rna a colo colorr amar amaril illo lo se conf confrm rma a que que e(is e(iste ten n iones iones plomo. & la segunda mitad de la muestra de agregamos 7 gotas de *7;9: cc. La !ormación del precipitado color blanco nos confrma la e(istencia del ion plomo.

Paso #: Separación de la Plata:

 

&l precipitado del paso lavarlo con 4 gotas de agua cali ca lien ente te,, lueg luego o desec desecha harr el agua agua de lava lavado do.. Lueg Luego o agregar 56 gotas de condiciones por de e?emplo, si una muestra líquida se mantiene en un reci ecipi pien ente te ab abie iert rto, o, el di disol solve vent nte e po podr dría ía ev evap apor orar arse se modi mo difc fcan ando do as asíí la co conce ncent ntra raci ción ón de dell an anal alit ito. o. En el caso de que el analito !u !ue ese un gas disue uellto, el rec ecip ipie ient nte e de la mu mues estr tra a de debe be ma mant nten ener erse se en un segundo recipiente sellado para impedir contaminación por gases atmos!éricos.



;i el analito no se encuentra disuelto, será necesaria su disolución en el disolvente adecuado. En determinadas ocasiones es sufciente con mantener en

 

contac tacto to el di disol solvent vente e ag agua, ua, dis disolu olució ción n re regul gulado adora, ra, con eta et ano noll@) co con n la mue uest strra só sóllid ida a dur uran ante te un co corrto peri pe riod odo o de ti tiem emp po $, tra rass la ce cent ntri ri!u !uga gaci ción ón de la mecla, recoger el líquido sobrenadante conteniendo el analito. "omo e?emplo de esos casos en que la tran tr ans! s!er eren enci cia a de dell an anal aliito a la !a !ase se lí líqu quid ida a res esul ulta ta sencilla, podemos citarenel un casopr de larado determinación de áci ácido do acet acetils ilsali alicíl cílico ico prepa eparad o !ar !armac macéut éutico ico llevada a cabo mediante un método volumétrico. En este e?emplo, en primer lugar se tritura la muestra sólida $ seguidamente se procede a su disolución en etanol, lo que permite la trans!erencia del analito a la !ase acuosa.   ;in embargo, en muchas ocasiones esta etapa de diso di solluc uciión no res esul ulta ta tan se senc ncil illla $ es ne nece cesa sari rio o empl em plea earr di diso solv lven ente tess má máss !u !uer erte tess á áci cid dos os,, ba base ses, s, agentes e(terna o(idantes@) a través edeincluso sistela maaplicación s de mde icroenergía ondas, ultrasonidos, etc.



Ana ve que el analito se encuentra en !ase líq líquida, uida, la siguiente cuestión es conocer si se encuentra en la !orma química adecuada para llevar a cabo la medida de la propiedad analítica. /or e?emplo, si se pretende detter de erm min inar ar su sull!o !ona nam mid idas as me medi dian ante te un una a té técn cniica espectroBuorimétrica, dado que las sul!onamidas no son especies Buorescentes, es obvio que será necesario someterlas a una reacción química para su trans!ormación en especies Buorescentes.



La eli elimi minaci nación ón de int inter! er!er erenci encias as se con consid sidera era com como o par artte de la prep epar arac aciión de la mue uest strra $ res esul ulta ta indispensable antes de proceder a la etapa de medida, para ello se recurrirá al método de separación más adecuado.