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Laboratorio de Bioseparaciones

Manual de Prácticas

Instituto Politécnico Nacional

Manual de Prácticas de Laboratorio de Bioseparaciones Unidad Profesional Interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato

2011 Unidad Profesional Interdisciplinaria Interdisciplinaria de Ingeniería Ingeniería

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PREFACIO La elaboración del manual de laboratorio de bioseparaciones es un conjunto prácticas que contiene incorporado los llamados Fenómenos de Transporte, aspectos de Termodinámica y operaciones unitarias básicas tales como: destilación, ósmosis inversa, entre otras. Este es un trabajo realizado para los alumnos de la carrera de biotecnología y puede ser también utilizado para los alumnos de la carrera de farmacia de la Unidad Profesional interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato del IPN. Las adaptaciones de los equipos a nuestras necesidades, recursos y sus diseños específicos han requerido de múltiples esfuerzos, que han ido dejando experiencias no siempre documentadas. Reconozco la labor que ha desarrollado mi colega la profesora Lourdes Mejía con quien he compartido la materia. Del trabajo realizado, se ha generado a este manual, donde la conservación y funcionamiento de los equipos y materiales necesarios se han garantizado, facilitando y promoviendo las actividades de los profesores interesados en mejorar los laboratorios del área. Se ofrece en esta primera edición del manual, un documento enriquecido con mi experiencia y tratando de dar un formato adecuado a las prácticas, para lograr los objetivos propuestos. Los equipos que se usan, proporcionan simplicidad de manejo y versatilidad en varias prácticas. La principal contribución que deseo aportar con esta edición del manual es la de ofrecer un instrumento que ayude a cumplir con el o los objetivos del laboratorio. Este documento, en cuanto al modelo educativo del proceso de aprendizaje, trata de estructurar que las prácticas en el laboratorio se alejen del seguimiento de una “receta”, donde la idea principal es que el alumno refuerce los conceptos que se estudian a la par de este laboratorio y las anteriores materias relacionadas. La didáctica del laboratorio para cada práctica consiste de tres sesiones: 1. Clase teórica: el Profesor a realiza una presentación en PowerPoint sobre el tema a abordar para recordar (o reafirmar) conceptos relacionados, así  como de un problema muestra que está estrechamente relacionada con la realización práctica. El alumno o grupo alumnos (equipo de trabajo) tiene así  las herramientas con las cuales podrán enfrentar el planteamiento de la hipótesis de la práctica así  como el desarrollo de la memoria de cálculo. Al final la sesión el Profesor muestra el título y los objetivos de la práctica, además de organizar la participación de cada grupo de trabajo de acurdo a la infraestructura del laboratorio. 2. Ejecución de la práctica: práctica: los alumnos en grupos de trabajo llevan a cabo la ejecución de la práctica ayudándose de este documento y con la asesoría del Profesor.

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PREFACIO La elaboración del manual de laboratorio de bioseparaciones es un conjunto prácticas que contiene incorporado los llamados Fenómenos de Transporte, aspectos de Termodinámica y operaciones unitarias básicas tales como: destilación, ósmosis inversa, entre otras. Este es un trabajo realizado para los alumnos de la carrera de biotecnología y puede ser también utilizado para los alumnos de la carrera de farmacia de la Unidad Profesional interdisciplinaria de Ingeniería Campus Guanajuato del IPN. Las adaptaciones de los equipos a nuestras necesidades, recursos y sus diseños específicos han requerido de múltiples esfuerzos, que han ido dejando experiencias no siempre documentadas. Reconozco la labor que ha desarrollado mi colega la profesora Lourdes Mejía con quien he compartido la materia. Del trabajo realizado, se ha generado a este manual, donde la conservación y funcionamiento de los equipos y materiales necesarios se han garantizado, facilitando y promoviendo las actividades de los profesores interesados en mejorar los laboratorios del área. Se ofrece en esta primera edición del manual, un documento enriquecido con mi experiencia y tratando de dar un formato adecuado a las prácticas, para lograr los objetivos propuestos. Los equipos que se usan, proporcionan simplicidad de manejo y versatilidad en varias prácticas. La principal contribución que deseo aportar con esta edición del manual es la de ofrecer un instrumento que ayude a cumplir con el o los objetivos del laboratorio. Este documento, en cuanto al modelo educativo del proceso de aprendizaje, trata de estructurar que las prácticas en el laboratorio se alejen del seguimiento de una “receta”, donde la idea principal es que el alumno refuerce los conceptos que se estudian a la par de este laboratorio y las anteriores materias relacionadas. La didáctica del laboratorio para cada práctica consiste de tres sesiones: 1. Clase teórica: el Profesor a realiza una presentación en PowerPoint sobre el tema a abordar para recordar (o reafirmar) conceptos relacionados, así  como de un problema muestra que está estrechamente relacionada con la realización práctica. El alumno o grupo alumnos (equipo de trabajo) tiene así  las herramientas con las cuales podrán enfrentar el planteamiento de la hipótesis de la práctica así  como el desarrollo de la memoria de cálculo. Al final la sesión el Profesor muestra el título y los objetivos de la práctica, además de organizar la participación de cada grupo de trabajo de acurdo a la infraestructura del laboratorio. 2. Ejecución de la práctica: práctica: los alumnos en grupos de trabajo llevan a cabo la ejecución de la práctica ayudándose de este documento y con la asesoría del Profesor.

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Manual de Prácticas 3. Reporte de resultados: los alumnos en equipo generarán una presentación en PowerPoint donde se mostrarán los resultados y las conclusiones de su práctica. El Profesor y el grupo harán observaciones como retroalimentación para mejorar y corregir tanto su presentación oral como su informe escrito. 4. Informe escrito: El informe es un documento en el cual los alumnos desarrollan la capacidad de transmitir sus conocimientos adquiridos y sus resultados experimentales a través de un escrito. Este escrito deberá tener una calidad y un nivel como los que se envían a congresos nacionales. El informe contendrá los siguientes puntos: portada, resumen, marco teórico, objetivos, descripción del sistema, metodología experimental, resultados y discusión, conclusiones y referencias. El rol de las prácticas estará sujeta al calendario escolar vigente y será presentado en la primera clase, donde se puede organizar de manera rotativa a todos los equipos de alumnos, trabajando simultáneamente en diversas prácticas del curso. Cada práctica será evaluada bajo las rúbricas mostradas oportunamente por el Profesor, así  como también el alumno se auto‐evaluará. Estas rúbricas tienen por objetivo el de guiar a los alumnos a la elaboración del reporte de sus resultados y de su informe final, este último tendrá que ser entregado en las siguientes 48 hrs. después de reportar sus resultados. En el informe se pide a los alumnos contrastar sus resultados con otros similares y con las predicciones de su modelo, determinando, en el caso de tener diferencias significativas, las posibles fuentes de las mismas, ya sea en las condiciones establecidas en sus modelos, en los procedimientos y la ejecución de sus experimentos y en el análisis, el tratamiento y la interpretación de sus datos. En la sesión teórica se intenta identificar los parámetros y las variables que serán necesarias medir o estimar, así  como los procedimientos de calibración, cuando son necesarios. Se pide elaborar una bitácora (por grupo de trabajo o individual, dependiendo del criterio del Profesor) con formato donde se concentre la información requerida del experimento así  como datos de emergencia, reglamento y rol de prácticas entre otros. Para el reporte de sus resultados, se pide a los alumnos tomar en cuenta la precisión de los instrumentos de medición y efectuar el análisis estadístico de sus datos, incluyendo las repeticiones, para reportar sus incertidumbres con un margen de confianza. El documento incluye un instructivo para cada práctica, en el cual se establecen los objetivos específicos. Se dan algunas sugerencias sobre los conceptos que los alumnos deberían tener presentes y se les propone una secuencia de las principales actividades experimentales. Es del interés por parte del alumno y del profesor mencionar y hacer preste los aspectos más importantes que se deben cuidar en cuanto a la seguridad en el laboratorio, refiriendo al alumno a los instructivos más amplios existentes en el mismo. Con este documento deseo contribuir las área de Bioprocesos y Bioingeniería, con el interés en la formación integral los alumnos, los cuales deberán de ser capaces de: identificar, plantear, evaluar y resolver problemas técnicos de ingeniería, mediante el conocimiento y la aplicación de los métodos de las ciencias y de la

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Manual de Prácticas ingeniería, con una actitud reflexiva, creativa, integradora, crítica y ética, generadora de alternativas de solución para resolver y evaluar sus resultados.

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Índice Pag. Prefacio

2

Índice

4

Introducción

5

Práctica 1: Reconocimiento de equipos

6

Práctica 2: Sedimentación

21

Práctica 3: Ósmosis Inversa

25

Práctica 4: Extracción líquido‐líquido

29

Práctica 5: Destilación Fraccionada

34

Practica 6: Secado de Sólidos

39

Práctica 7: Extracción Sólido‐Líquido

44

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Introducción El manual de prácticas de Bioseparaciones tiene como objetivo desarrollar las competencias del saber hacer y del saber ser, no dejando de lado la competencia del saber conocer. En este laboratorio el alumno adquirirá las habilidades para el manejo de instrumentos, equipos y el análisis de lados que frecuentemente son utilizados en procesos ingenieriles relacionados con la termodinámica y los fenómenos de transporte. Se procura desarrollar la habilidad del diseño, la cual involucra la estimación de algunas propiedades, a si como también desarrollar el sentido común (o feeling) con el propósito de estimular los conocimientos previos adquiridos como: algebra, cálculo diferencia e integral, ecuaciones diferenciales ordinarias, termodinámica, química y en su caso estadística básica.

El alumno también adquirirá habilidades aplicar modelos matemáticos y comprenderá los modelos ideales y los no ideales empleados en la ingeniería, haciendo contraste con respecto a los datos experimentales encontrados, así como también obtendrá la destreza de tener argumentos para el análisis y debate de sus resultados.

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Practica 1 Reconocimiento de equipos INTRODUCCIÓN La ingeniería biotecnológica, farmacéutica y química, tratan a los procesos industriales en los que las materias primas se transforman o separan en productos útiles. El ingeniero biotecnológico o farmacéutico tiene que desarrollar diseñar y encargarse de la ingeniería del proceso complejo, así como del equipo que se utiliza; selecciona las materias primas; hace operar las plantas con eficiencia, seguridad y economía; y supervisa que los productos cumplan con los requerimientos exigidos por los consumidores. La ingeniería en general es un arte y una ciencia. El ingeniero utilizará la ciencia siempre que le permita resolver un problema. Sin embargo, en la mayor parte de los casos, la ciencia no es capaz de proporcionar una solución compleja, y entonces tendrá que recurrir a su experiencia y criterio. La capacidad profesional de un ingeniero depende de la habilidad para combinar todas las fuentes de información para alcanzar soluciones prácticas a los  problemas que se les presentan.

OBJETIVO GENERAL Reconocer los equipos donde se realizan las operaciones de bioseparación, así como las medidas de seguridad para su aplicación, utilizando la bibliografía disponible permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

Describir las principales partes de los siguientes equipos: osmosis inversa, destilación, extracción sólido-líquido, extracción líquido-líquido, intercambio iónico y secado, apreciando la importancia de este. Analizar la influencia de estos equipos y sus variables correspondientes en un proceso  biotecnológico permitiendo la discusión sobre la importancia de estas.

MATERIAL Y EQUIPO Unidad de Osmosis Inversa Generatoris TA‐UO‐100/DEL Unidad de Destilación Generatoris PS‐DA‐480/DEL Unidad de Extracción sólido‐líquido Gunt CE630 Unidad de Extracción líquido‐líquido Generatoris PS‐EL‐024/DEL Unidad de intercambio Iónico Generatoris TA‐RI‐040/DEL Unidad de Secado Gunt CE130

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DESARROLLO EXPERIMENTAL Investigar cual es el nombre comúnmente usado para nombrar las siguientes partes.

Osmosis inversa.

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Cuestionario

1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio de la Osmosis inversa? 3) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

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Destilación.

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Cuestionario

1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio de la destilación? 3) Importancia de la presión de vapor y las ecuaciones fundamentales del equilibrio termodinámico. 4) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

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Extracción Liquido-Liquido.

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Cuestionario 1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio de la extracción líquido‐líquido? 3) Importancia de la presión de vapor y las ecuaciones fundamentales del equilibrio termodinámico. 4) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

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Extracción Sólido- Líquido.

Cuestionario 1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio de la extracción líquido‐líquido? 3) Menciona las ecuaciones fundamentales del equilibrio termodinámico 4) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

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Intercambio Iónico

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Cuestionario 1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio del Intercambio iónico? 3) Menciona las ecuaciones de equilibrio termodinámico. 4) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

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SECADO

Cuestionario 1) Listar los balances de materia y energía que puedan desarrollarse en el sistema. 2) ¿Cuál es el principio del secado de sólidos? 3) Menciona las ecuaciones de equilibrio. 4) ¿Cuáles son las aplicaciones industriales más comunes? Relacionarlas con el sistema.

REFERENCIAS MacCabe W., Smith J., Harriott P., Operaciones unitarias en Ingeniería Química, 7ed, MacGraw‐Hill Interamericana, 2007, México, 1190 págs.

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Practica 2 Sedimentación INTRODUCCIÓN La sedimentación es un método para separar suspensiones en sus componentes (sólido‐fluido) en el campo de gravedad. Este proceso se lleva a cabo en equipos denominados sedimentadores, donde las partículas sólidas tienden a descender y acumularse en el fondo del equipo, formando allí  una capa polvo (sistema gas‐sólido) o lodo (sistema sólido‐liquido).Por operación, los sedimentadores se dividen en: acción periódica o discontinuos y en continuos. La sedimentación de discontinua se caracteriza porque el proceso se produce en el llenado del equipo con la suspensión y se deja en reposo durante un tiempo determinado, al final se obtiene lodo en el fondo y el líquido clarificado la parte superior. A la final del periodo el líquido claro se decanta y después extrae el lodo. Los sedimentadores discontinuos requieren de un considerable gasto de fuerza de trabajo debido a las manipulaciones para decantar y extraer el lodo. La sedimentación continua tiene lugar en equipos donde continuamente se alimenta la suspensión y continuamente se extrae el fondo. La teoría de separación de sólidos y fluidos tiene su fundamento en la mecánica de interacción de un sólido y un fluido que se encuentran en movimiento relativo. Cuando un cuerpo sólido se mueve en el seno de un líquido (o de un gas) o cuando el fluido contornea un cuerpo sólido inmóvil, la interacción entre ambas se manifiestan en la aparición de ciertas fuerzas y resistencias que tienden a arrastrar el cuerpo sólido o a retardar su movimiento, según sea el caso. El grado de resistencia a o de arrastre depende en alto grado del carácter de movimiento del fluido (laminar o turbulento) y de la forma del objeto. La fuerza que un fluido ejerce sobre un cuerpo inmóvil al que contornea se denomina  fuerza de arrastre y es equivalente a la fuerza de resistencia que el fluido ofrece a un cuero en movimiento y se expresa matemáticamente usando el concepto desarrollado por Newton:

donde: es el coeficiente de arrastre, el área proyectada del cuerpo sobre el plano perpendicular al movimiento del fluido, la densidad del fluido y la velocidad de movimiento del cuerpo. Una aplicación sencilla de análisis dimensional, demuestra que el depende de la forma del cuerpo y del numero de . Para un régimen laminar y esferas con un intervalo de

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Stokes deduce que , la región totalmente turbulenta de autosimulación (no o depende del número de Reynolds) se localiza a partir de y hasta se puede tomar como . A partir de se produce en una crisis y el valor de cae a . Sedimentación de una partícula en el seno de un fluido

Supóngase de una partícula de masa comienza a caer en el seno del fluido. Al principio la velocidad de cero, experimentará una aceleración provocada por la acción de la fuerza de gravedad al actuar sobre la partícula, aunque disminuida por la fuerza de empuje o flotación . Sin embargo, al aumentar la velocidad de la partícula comenzarán a manifestar la fuerza de fricción sobre la superficie del sólido, que en este caso se opone al movimiento del cuerpo hacia la abajo, . Las fuerzas y son constantes para una partícula y un fluido determinado, pero aumenta según aumenta la velocidad de caída adquirida. Dicha velocidad se torna constante, siendo ésta conocida como la velocidad  de sedimentación libre, realizando los balances descritos anteriormente se puede determinar la siguiente ecuación:

donde es la gravedad específica y ecuación de acuerdo al régimen de flujo: Ec. de Stokes (

Ec. de Newton (

el diámetro de partícula. Se puede transformar esta

)

)

Sedimentación obstaculizada o frenada.

Cuando un cuerpo cae a través de un fluido confinado en un recipiente en cuyas dimensiones no rebasan cierta magnitud relativa con respecto a la del cuerpo, puede producirse una desviación del valor real de la velocidad de sedimentasión. Cuando la concentración de partículas en un conglomerado que sedimenta excede ciertos valores, no aplican las leyes de Stokes y de Newton para el cálculo de la velocidad de sedimentación, se produce un efecto al ya descrito pero también hay efecto debido a que las capas límite de unas partículas infieren con las de otras. Datos experimentales reportados muestran el efecto de la concentración de partículas sobre la velocidad de sedimentación es menor de 4% de la velocidad de sedimentación libre cuando la concentración es igual o menor al 1 % en volumen. Steinour (1941) da la siguiente expresión para

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Manual de Prácticas la velocidad de sedimentación retardada en función de la fracción volumen del sólido en una suspensión:

donde

es la fracción volumen del liquido.

OBJETIVO GENERAL Identificar los mecanismos básicos de la sedimentación demostrando los conceptos por campo de fuerza y explicará el efecto de las variables de operación, permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

El alumno describirá las fuerzas involucradas en la sedimentación libre apreciando la importancia de estas. Analizará la influencia de las variables involucradas en la sedimentación frenada  permitiendo la discusión sobre la importancia de estas.

MATERIAL Y EQUIPO 1 Probeta de 250 ml 1 Vaso de precipitado de 250 ml Partículas solidas esféricas 2‐ 4 mm de diámetro (tapioca, esferas de cristal, balines de acero, etc…) Balanza analítica y electrónica 250 ml Fluido (Agua, glicerol, agua‐glicerol, aceites, shampoos, etc..) Termómetro 1 Cronómetro 1 Regla de 30 cm Cámara fotográfica y/o video Vernier Cuestionario Pre‐laboratorio

¿Qué es la sedimentación? ¿Cuáles son las fuerzas que interactúan en una partícula sumergida en un fluido? ¿Cuál es la fuerza de arrastre? ¿Qué es el coeficiente de arrastre? Investiga cuando menos tres correlaciones para estimar el coeficiente de arrastre ¿Qué es la densidad especifica? ¿Cuál es la Ley de Arquímedes? ¿Cómo se relaciona la Ley de Arquímedes con la sedimentación?

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. Siguiendo las instrucciones del profesor, armar el sistema para la sedimentación frenada. 2. Determina el recipiente usaras para evitar efectos de pared. 3. Llena con 250 ml del fluido en el recipiente que utilizarás (evitando generar burbujas) y toma su temperatura. 4. Determina la cantidad de sólidos a sedimentar.

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Manual de Prácticas 5. Determina las características de la partícula y anótala en la tabla 1.

Tabla 1. Características promedio de las partículas Repetición 1 2 3 No. de muestras

6. 7. 8. 9.

Moja completamente las partículas con el fluido para evitar efectos no deseados. Prepara los dispositivos de tiempo y video o fotografía para comenzar el experimento. Quita el exceso de fluido de las partículas (opcional). Coloca a las partículas en la superficie del fluido dentro del recipiente y observa el fenómeno. 10. Determina la velocidad de sedimentación por el análisis de video o fotografía y regístrala en la tabla 2. Tabla 2. Velocidad de precipitación promedio Repetición 1 2 3 Promedio Distancia Tiempo Velocidad 11. Realiza por triplicado del paso 5 al 9. 12. Calcula teóricamente la velocidad de sedimentación y compárala con los datos obtenidos experimentalmente.

Cuestionario Analiza y discute la velocidad de sedimentación libre con la frenada. Determina teóricamente cual tendría que ser la velocidad frenada de las partículas que utilizaste en la parte experimental. ¿Cómo determinas experimentalmente la densidad de partícula? ¿Cómo determinas la esfericidad para una partícula que no es esférica? ¿Es importante el efecto de esfericidad en el experimento que llevaste a cabo? ¿Cómo simplifica los cálculos la ley de Arquímedes en la estimación de la velocidad de sedimentación libre? ¿Qué efectos no relacionados al experimento observaste y por qué se deben?

REFERENCIAS Geankoplis C., Procesos de transporte y principios de Procesos de separación, 4ed., CECSA, 2006, México. Rosabal J. Valle M. Hidrodinámica y Separaciones Mecánicas Tomo II, IPN‐Ministerios de educación Superior, 1998, 317 págs.

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Práctica 3 Secado de sólidos INTRODUCCION En general, el secado de sólidos consiste en separar pequeñas cantidades de agua u otro líquido de un material sólido con el fin de reducir el contenido de líquido residual hasta un valor aceptablemente bajo. El secado es habitualmente la etapa inicial de una serie de operaciones y, con frecuencia, el producto que se extrae de un secadero pasa a empaquetado. El agua u otros líquidos pueden separarse de sólidos mecánicamente mediante prensas o centrífugas, o bien térmicamente mediante evaporación. Generalmente eliminar líquidos por métodos mecánicos es más barato que por métodos térmicos, y por esta razón es aconsejable reducir el contenido de líquido en lo posible antes de operar en un secador térmico. El contenido de líquido de una sustancia seca varía de un producto a otro. Ocasionalmente el producto no contiene líquido y recibe el nombre de totalmente seco; pero lo más frecuente es que el producto contenga algo de líquido. La sal de mesa seca, por ejemplo, contiene 5% de agua, el carbón seco un 4% y la caseína un 8%. Secado es un término relativo y tan sólo quiere decir que hay una reducción del contenido de líquido desde un valor inicial hasta algún un valor final aceptable. Los secadores pueden ser por lotes o continuos, directos o indirectos. Los secadores directos también conocidos como adiabáticos los sólidos se encuentran directamente expuestos a un gas caliente (generalmente aire). Los secadores en los que el calor es transmitido al sólido desde un medio externo tal como vapor de agua condensante, generalmente a través de una superficie metálica con la que el sólido está en contacto se clasifican como secadores indirectos. En los secadores adiabáticos los sólidos están expuestos al gas de alguna de estas formas: (b) Secado con circulación transversal a través de un lecho de sólidos (c) Secador rotatorio (d) Lecho fluidizado de sólidos (e) Flujo en paralelo gas‐sólido en un secador súbito de transporte neumático.

(a) Secado con circulación transversal

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Definiciones: Contenido de humedad en equilibrio ( X *), es la humedad limitante a la cual un material dado se puede secar en condiciones específicas de temperatura y humedad del gas. Contenido crítico de humedad ( X c), es el contenido de humedad promedio cuando concluye el periodo de velocidad constante. Contenido de humedad libre (X), es el líquido que se puede separar a una temperatura y humedad dadas. Este valor llega a incluir tanto la humedad ocluida como la no ocluida (retenida). *

 X = X t‐ X 

Periodo de velocidad constante, es el lapso de secado durante el cual la velocidad de eliminación de agua por unidad de superficie deseada es constante o uniforme. Periodo de velocidad decreciente, es un lapso de desecación durante el cual la velocidad instantánea de secado disminuye en forma continua. Con respecto a una muestra a secar, la rapidez de secado puede determinarse suspendiendo la muestra en un gabinete o tubería, en una corriente de aire. Entonces, el peso de la muestra secada puede medirse como una función del tiempo.

Etapa A‐B: Es una etapa de calentamiento (o enfriamiento) inicial del sólido normalmente de poca duración en la cual la evaporación no es significativa por su intensidad ni por su cantidad. Etapa B‐C: Es el llamado primer período de secado o período de velocidad de secado constante; donde se evapora la humedad libre o no ligada del material y predominan las condiciones externas. En este período el sólido tiene un comportamiento no higroscópico. Etapa C‐D: Es el segundo período de secado o período de velocidad de secado decreciente; donde se evapora la humedad ligada del material y predominan las condiciones internas o las características internas y externas simultáneamente. Etapa D‐E: En esta etapa la evaporación ocurre desde el interior del sólido y ocurre hasta que no existe secado adicional.

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OBJETIVO GENERAL Identificar los mecanismos asociados al proceso de secado de sólidos en un sistema adiabático, relacionando los conceptos con las variables de operación al momento de efectuar el desarrollo experimental, permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

•

El alumno describirá las principales variables involucradas en el proceso de secado de sólidos apreciando la importancia de estas. Determinar experimentalmente la curva de secado para un sólido húmedo (Oxido de Aluminio) a temperatura y velocidad de aire constantes, permitiendo la discusión de los resultados obtenidos. Determinar: o El contenido de la humedad al equilibrio El contenido de la humedad critica o o El contenido de la humedad libre o La velocidad de secado. haciendo uso de las correlaciones apropiadas, permitiendo la discusión de los resultados obtenidos.

MATERIALES Y EQUIPO Agua destilada 1L (ó Agua Ciel) Óxido de aluminio (Alúmina) 100 gr aprox. Vernier Vaso de precipitado de 600 ml Homogeneizador Secador por convección C130 de Gunt con Accesorios Flexómetro Balanza electrónica Balanza analítica Estufa Espátula Cuestionario pre‐laboratorio 1. 2. 3. 4. 5.

¿Cuál es la definición de secado? ¿Cómo se pueden clasificar los secadores? Menciona los diferentes conceptos de humedad referido a sólidos ¿Qué es una curva de secado? Identifica los diferentes periodos en una curva secado, así como los diferentes conceptos de humedad 6. Si existe un periodo de secado contante, ¿cómo puedes cuantificar matemáticamente el tiempo de secado?

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DESARROLLO EXPERIMENTAL 1. 2. 3. 4.

Atender las instrucciones del profesor para encender y usar el equipo. Retirar las bandejas de secado de su bastidor. Tarar la balanza a cero. Colocar las bandejas de secado individualmente en el bastidor, leer el peso de cada bandeja en la balanza digital y anotarlo. 5. Conectar el ventilador de acuerdo a las instrucciones del profesor y ajustar el flujo de aire

6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13.

a . Leer la indicación del caudal volumétrico de aire y anotar este valor. Ajustar el grado de calefacción a 7 y conectar el calefactor. Hacer funcionar el canal de secado hasta que se caliente de forma homogénea Distribuir el material a secar formando capas finas en las bandejas. (Tomar las charolas con guantes térmicos) Colocar las bandejas de secado en su bastidor y anotar el peso total. Tarar la balanza a cero. Inicio del proceso de secado y de la medición del tiempo con el cronómetro. Si se usa un PC y el software CE 130 para una documentación de los datos de medición en función del tiempo se tiene que iniciar el registro de tiempo del software de un dato por minuto por 120 min.

Durante la realización del experimento sin PC ni software CE 130, se tienen que registrar manualmente los siguientes datos a intervalos de tiempo regulares, anotando los datos en una hoja de trabajo (proponer la tabla): o Tiempo Temperatura del aire T1 en el punto antes del material a secar o Humedad relativa del aire en el punto antes de material a secar. o o Temperatura del aire T2 después del material a secar. o Humedad relativa del aire después del material a secar. o Masa total m del material a secar, o respectivamente del material a secar y las bandejas de secado. o

Determinar a través de un diagrama de Mollier la carga estados del aire.

para los respectivos

Cuestionario post‐ laboratorio 1. 2. 3. 4.

¿Cómo indicamos que el proceso de secado ha terminado? ¿Cuántos periodos de velocidad de secado se identificaron en el experimento? Describe cada uno de los periodos identificados. Si existe un periodo de velocidad de secado contante en el experimento, ¿Cuál es el tiempo de secado en este periodo?

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REFERENCIAS McCabe W., Smith J., Harriott P., Operaciones unitarias en Ingeniería Química, 7ed, McGraw‐Hill Interamericana, 2007, México, 1190 págs. Treybal, R. Operaciones de transferencia de masa, 2 ed, McGraw‐Hill Interamenricana, 1988, México, 858 págs.

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Práctica 4 Ósmosis Inversa INTRODUCCIÓN. El proceso de ósmosis inversa (OI) se define como la separación por membrana en la que se produce la retención o rechazo selectivo de solutos por medio de una membrana permeable conducido bajo una presión superior a la osmótica, difundiéndose así  el solvente de la solución más concentrada (retenida) hacia la solución más diluida (permeada) (A., 1999). La ósmosis inversa es una técnica útil para la purificación y desalinización del agua, esta tecnología es bien conocida por su efectividad para reducir el total de sólidos disueltos y contaminantes iónicos específicos. La membrana de ósmosis inversa es una película de acetato de celulosa que puede ser formulada para dar diferentes grados de rechazo (repulsión de iones por la membrana) del material, algunas membranas tienen una viabilidad de rechazo de 50 a 98%. El tamaño del poro de la membrana es de 0.0005 a 0.002 micrones, por esta razón la presión debe ser muy grande para hacer pasar sólo agua a través de ella.

Figura 1. Fundamento del proceso de ósmosis inversa. Dentro de las principales ventajas que ofrece el proceso de ósmosis inversa destacan: La única energía necesaria para operar la ósmosis inversa es la presión, la cual puede ser producida por bombas y motores eléctricos o de combustible. No son necesarios altos potenciales eléctricos, como lo es en el caso de la electrodiálisis. Los reactivos químicos no son necesarios para la regeneración como lo es en el intercambio iónico. Las membranas pueden ser diseñadas para separar diferentes porcentajes de iones u orgánicos. No es necesario suministrarle calor al sistema y por ende tampoco es necesario el cambio de fases para ejecutar la separación. La presión osmótica es proporcional a la concentración y temperatura absoluta, Van´t Hoff  observó que la presión osmótica, varía con la concentración y temperatura de la misma forma que la presión de un gas ideal. •

•

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Donde: .

Se dispone de varias técnicas para medir la presión osmótica y puede calcularse a partir de medidas del descenso de la presión de vapor, descenso del punto de congelación y a partir de mediciones directas, esta última técnica mide la presión necesaria para mantener el flujo del disolvente a través de la membrana (Jr., 1979). Dentro de las aplicaciones más importantes del equipo de ósmosis inversa es la de purificación y desmineralización del agua reduciendo la salinidad y compuestos orgánicos de esta, en la industria alimenticia en la producción de jugos y en la industria textil para la recuperación de tinturas(Togores., 2002).

OBJETIVO GENERAL. •

Identificar los mecanismos básicos de la ósmosis inversa, aplicando los fundamentos del proceso a través de la práctica permitiéndose colaborar en equipo.

OBJETIVOS PARTICULARES. •

•

•

El alumno describirá las principales variables involucradas en la ósmosis inversa apreciando la importancia de estas. Determinar experimentalmente la presión osmótica en función del flujo de alimentación comparándola con la teórica, permitiendo la discusión de los resultados obtenidos Determinar el rendimiento, el desecho de soluto (R) y las propiedades físicas (B) de la membrana utilizando las correlaciones apropiadas, permitiendo la discusión de los resultados obtenidos.

MATERIAL Y EQUIPO. • • • • • • • •

80L de Agua pura, marca Ciel. Unidad de Ósmosis Inversa Generatoris TA‐UO‐100/DEL. 3 conductímetros. 2 termómetros. Sal de grano (No yodatada). Piceta con agua destilada. Bomba sumergible para sistema de enfriamiento. Hielo

Cuestionario Pre-laboratorio:

1. ¿Cuál es la diferencia entre ósmosis y ósmosis inversa? 2. ¿Qué es la presión osmótica y como se define?

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Menciona las diferencias entre las membranas de ósmosis inversa y microfiltración. Menciona otros métodos para determinar la concentración de solutos en una solución. Mencione algunas aplicaciones de la ósmosis inversa para la rama biotecnológica ¿Qué es la conductividad eléctrica y cuáles son sus unidades? ¿Cómo se relaciona la conductividad con la concentración?

DESARROLLO EXPERIMENTAL. 1.‐Elabora la solución problema tomando en cuenta que la concentración debe ser 10g/L de sal de grano. 2.‐Cuales son las máximas condiciones de operación, anótalas en la siguiente Tabla 1: Tabla 1. Parámetros máximos de operación.

Temperatura(°C)

Presión(psi)

Flujo(LPM)

3.‐Siguiendo las instrucciones del profesor, encienda el equipo e inicie la operación del equipo de ósmosis inversa. 4.‐ Observa la operación del equipo, para que puedas determinar cuáles variables deberás medir. 5.‐Configura el equipo para que opere la recirculación al tanque de alimentación. 6.‐ Mantén estable la temperatura en la alimentación, con monitoreo continuo. 7.‐Determina la presión osmótica, flujo de permeado y las presiones para diferentes flujos de operación, regístralas en la siguiente Tabla 2: Tabla 2. Datos para cálculos de rendimiento y propiedades físicas de la membrana.

Flujo de Presió operación n de (LPM) alimen tación (psi) 1.2.3.4.5.-

Conducti vidad de alimenta ción. (S/cm)

Flujo de perm eado (LPM)

Presió n de perme ado (psi)

Conducti Temper vidad de atura permead (°C) o. (S/cm)

Conductiv idad del concentra do. (S/cm)

8.‐ Determinar: la presión osmótica, el rendimiento, el desecho de soluto (R) y las propiedades físicas (B) de la membrana utilizando las correlaciones apropiadas  y compárala con los datos teóricos.

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Manual de Prácticas Cuestionario 1. Cómo influye la presión osmótica en el sistema de ósmosis inversa, y de qué manera se puede determinar experimentalmente. 2. Determine cuales son los factores que afectan el proceso de ósmosis inversa. Discutan la respuesta. 3. En qué momento se determina que el sistema de ósmosis inversa se encuentra en estado de equilibrio. Discutan la respuesta. 4. Qué tipos de membranas semipermeables promueven la ósmosis inversa, así mismo determine y discuta cual es la mejor de ellas. 5. Realice los balances generales del equipo. ANEXOS: Datos:

Agua g NaCL/L 1g/100 ml 10 0.3 m 3 0.2 2 0.15 1.5 0.1 1 0.05 0.5 0.04 0.4 0.03 0.3 0.02 0.2 0.01 0.1

Conduct @ 26°C Siemens 1.47E‐02 4.97E‐03 3.47E‐03 2.59E‐03 1.77E‐03 2.82E‐04 1.85E‐04 1.71E‐04 1.50E‐04 1.34E‐04

REFERENCIAS.

Geankoplis C., Procesos de transporte y principios de Procesos de separación, 4ed., CECSA, 2006, México.

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Practica 5 Extracción líquido-líquido. INTRODUCCIÓN La extracción líquido‐líquido es una operación unitaria que consiste en la separación de un soluto de una solución líquida mediante el contacto con otro disolvente líquido que es relativamente inmiscible (no mezclable) en la solución （Geankoplis ，2010）, un esquema de este proceso se puede observar en la figura 1.

Figura 1. Principio básico de la extracción líquido‐líquido donde B es un disolvente, A es un soluto y C el líquido portador. Este proceso de separación, tiene ciertas ventajas con respecto a la destilación (siendo esta una de las operaciones unitarias más conocidas) ya que en determinadas ocasiones es posible recuperar una mayor cantidad de compuestos de interés con un uso menor de energía, sin embargo, también debe tomarse en cuenta que la eficiencia del proceso de separación líquido‐líquido depende de diversos factores, entre los cuales es importante mencionar: •

•

•

•

El tipo de contacto: En este caso la configuración del flujo de entradas y salidas permitirá una mayor o menor eficiencia. Los reactivos involucrados: el proceso de extracción líquido‐líquido se basa en propiedades como la miscibilidad, solubilidad entre sustancias, de modo que la elección apropiada de los elementos que componen la extracción líquido‐líquido será crucial en la eficiencia de tal método. El tipo de equipo: que por el contacto que esté presente presentará mejor o peor transferencia de masa. Y las variables que afectan al equilibrio como la temperatura, la composición (fracción masa o fracción mol) y la presión, la cual no  juega un papel relevante a menos que sea muy elevada （Treybal，1998）.

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Manual de Prácticas Es conveniente que para el desarrollo de esta práctica usted maneje perfectamente los siguientes conceptos （Seader ，2006）: • • • • • • • •

Alimentación: mezcla de la que se pretende separar uno o más componentes. Disolvente de extracción: líquido para separar el componente deseado. Refinado: alimentación tratada. Extracto: fase con mayor cantidad de disolvente de extracción y soluto recuperado. Fase ligera: fase menos densa. Fase pesada: fase más densa. Fase acuosa: contiene el soluto o mezcla de solutos a separar Fase orgánica: es la que permite la separación de los solutos mediante contacto directo con la fase acuosa que inicialmente los contiene

Un elemento relevante de la extracción líquido‐líquido es como se puede auxiliar de diagramas triangulares para la resolución de balances partiendo de un balance general, por componentes y la regla de la palanca, cabe mencionar que dada la extensión del planteamiento del balance es recomendable revisar la bibliografía y adecuar al proceso requerido a dichos balances simplificados, los cuales se pueden analizar generalmente por el número de etapas como el tipo de flujo que presente la columna, torre de extracción o mezclador según sea el caso . Finalmente, es necesario mencionar que para el diseño de equipos de extracción líquido‐líquido se pueden buscar relaciones entre la configuración del equipo y el rendimiento, es decir altura, diámetro, número de platos entre otros, con las concentraciones de salida tanto del extracto con el refinado, considere este punto en el desarrollo de la presente práctica.

OBJETIVO GENERAL Identificar los mecanismos básicos de la extracción líquido ‐ líquido en una columna empacada, demostrando los conceptos involucrados a través de la práctica realizada en el laboratorio donde explicará el efecto de las variables de operación permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

•

Describir la transferencia de masa en un equilibrio líquido‐líquido a través de una columna empacada, apreciando la importancia de esta. Analizará la influencia de la altura en la columna determinando la concentración de la fase acuosa como una función de la distancia en la extracción. Comparar la eficiencia teórica a través de las correlaciones apropiadas contra la eficiencia experimental a través de datos experimentales.

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MATERIAL Y EQUIPO. • • • • • • • • • •

1L de hexano 10L de agua purificada 1L de etanol al 96%. 30 tubos eppendorf de 1.5 mL. Refractómetro. Sistema de extracción líquido‐líquido Generatoris PS‐EL‐024/DEL. Franelas. Probeta de 1000 mL. Cronómetro. Picnómetro.

Cuestionario Pre‐laboratorio

1. ¿Cuándo es una mejor opción utilizar la extracción líquido‐líquido en lugar de la destilación y cuando no? 2. ¿Qué aplicaciones en específico tiene la extracción líquido‐líquido en la industria como investigación? 3. ¿Qué tipos de equipos se utilizan en la extracción líquido‐líquido? 4. ¿Qué criterios sustentan la recomendación en el uso de este tipo de columna (la de la presente práctica), respecto a otras existentes? 5. Menciona los aspectos económicos y de operación, respecto a otros métodos de separación con el mismo objetivo. 6. ¿Cómo se pasa de fracción mol a fracción masa? Menciona un ejemplo y como se relacionará este cálculo con la práctica.

DESARROLLO EXPERIMENTAL Desarrollo previo: •

•

Asegúrese de contar con todas las medidas de seguridad apropiadas para la presente práctica en especial lentes de seguridad y zapatos antiderrapantes. En caso de que la bomba no esté calibrada vaya a los anexos, para seguir el procedimiento correspondiente.

Desarrollo de la práctica. 1. Conozca el proceso en primera instancia1, de modo que identifique los conceptos relacionados a las corrientes mencionadas en la introducción, y los elementos básicos para el desarrollo de los balances que vaya a realizar flujo (1.3 L/h), concentraciones en 1

Para ello puede leer la sección de anexos correspondiente al diagrama de flujo para entender el proceso.

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2. 3. 4. 5. 6.

7.

8. 9.

fracción masa de refinado y extracto, temperatura, altura o distancia entre etapas de empaques, entre otros (ver anexos para funcionamiento y partes del equipo). De ser necesario hay que calibrar las bombas. Ajustar la velocidad del flujo de la bomba de alimentación de la mezcla a 1.3 L/h y la bomba de alimentación del disolvente a 1 L/h Preparar 2 L de mezcla de alimentación en proporción 1:1 (etanol‐hexano). Verterla en el tanque de alimentación. Llenar el tanque del solvente (agua). Encender el equipo con asesoría del encargado del laboratorio (asegurarse de que el equipo esté conectado a la corriente eléctrica)2. Tomar una muestra de la mezcla y el solvente en la alimentación para obtener su densidad. Una vez que el equipo esté en funcionamiento los integrantes del equipo deberán organizarse para tomar muestra cada 20 minutos en los empaques que posee el equipo, esto con un tubo eppendorf para cada muestra, con el objeto de observar la relación entre la concentración y la altura3. Posteriormente otro integrante medirá el índice de refracción de dicha muestra el cual le auxiliará en el cálculo de la concentración (ver anexos para tabla concentración contra índice de refracción). Del mismo modo por conveniencia medirá las concentraciones a las salidas del extracto y el refinado. Realizar los cálculos respectivos para lograr los objetivos planteados.

Tabla 1. Ejemplo de tabla para la toma de datos de los índices de refracción a diversas alturas en intervalos de tiempo entre cada muestra de 20 minutos. X a Altura 1 1 2 . . n

X a Altura 2 1 2 . . n

X a Altura 3 1 2 . . n

X a Altura 4 1 2 . . n

Cuestionario 1. Qué tipo de empaque se utilizó en la columna de extracción, anota sus características. 2. Explique la forma en que afecta la temperatura para generar una curva binodal. 3. Describa cómo se pueden calcular gráficamente el número de etapas necesarias para la extracción. 2

Más información en anexos. La tabla presentada para este fin es opcional es recomendable que diseñe una propia para la toma de datos como le resulte conveniente ya que no serán los únicos que recopile. 3

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Manual de Prácticas 4. Describa con sus palabras lo que significa la inundación es este tipo de columnas. 5. Discuta acerca de la eficiencia de este equipo comparándolo con una columna de aspersión para la extracción L‐L. 6. Realizar los balances generales del equipo.

REFERENCIAS Geankoplis C. J. Procesos de transporte y  principios de procesos de separación (incluye operaciones unitarias)．s.l.，Patria，2010． Seader J.D. Separation process principles．s.l.，Wiley and sons inc，2006． Treybal R. Operaciones de transferencia de masa．s.l.，Mc Graw Hill，1998．

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Práctica 6 Extracción Sólido-Líquido INTRODUCCION Las operaciones unitarias físicas regidas por transferencia de materia están basadas en un fenómeno denominado difusión. Las masas se ponen en movimiento o intentan mezclarse como consecuencia de que existen en el fluido gradientes de concentración. Cuando se colocan dos fases que no se encuentran en equilibrio en relación con un determinado componente lo que ocurre es que dicho componente se transfiere de una a otra intentando alcanzar el equilibrio (Fisicanet, 2005) La extracción sólido  – líquido es una operación básica cuya finalidad es la separación de uno o más componentes contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente. El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida reciben el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte. La extracción sólido – líquido recibe distintos nombres según la finalidad del proceso; así  se le conoce también como lixiviación, lavado, percolación, etc. La finalidad de esta operación puede ser diversa, pues en algunos casos es necesario eliminar algún componente no deseable de algún sólido mediante disolución con un líquido, denominándose lavado a este proceso de extracción. Sin embargo, en otros casos se desea obtener un componente valioso que está contenido en un sólido, disolviéndolo en un líquido, denominándose a esta operación lixiviación. El termino percolación se refiere al modo de operar, vertido de un líquido sobre un sólido, más que al objetivo perseguido. La forma en que el soluto este contenido en el sólido inerte puede ser diverso. Así puede ser un sólido disperso en el material insoluble o estar recubriendo su superficie. También puede tratarse de un líquido que este adherido o retenido en el sólido, o bien estar contenido en su estructura molecular. Este tipo de operaciones se llevan a cabo en una sola o múltiples etapas. Una etapa es una unidad de equipo en donde se ponen en contacto las fases durante un tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las fases. En realidad es difícil que en una etapa se llegue al equilibrio, por lo que para el cálculo de las etapas reales es preciso definir la eficacia. Para una etapa es el cociente entre el cambio en la composición que se logra realmente y el que debería haber tenido lugar en una situación de equilibrio bajo condiciones de trabajo.

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Manual de Prácticas Las formas de operación utilizadas en los procesos de extracción pueden ser en continuo o discontinuo. En discontinuo puede utilizarse una etapa simple o bien múltiples etapas con disolvente nuevo en cada etapa o en contracorriente. Una etapa simple consta de un mezclador con agitación, donde se ponen en contacto el sólido y el disolvente durante un cierto tiempo de contacto. A continuación se lleva a un separador, donde se obtienen las fases extracto y refinado, después de un cierto tiempo de reposo. No siempre se utilizan equipos, sino que en uno solo se pueden realizar las etapas de extracción y separación, denominándose extractor a este tipo de equipo. Existen diversas configuraciones y equipos para la extracción Sólido‐Líquido, uno de ellos es el extractor Rotocel (Figura 1) que se utilizará en la práctica. Consiste en un rotor circular con celdas, cada una con un fondo que sostiene los sólidos, gira lentamente alrededor de un tanque estacionario con compartimientos. Al girar el rotor, cada celda pasa a su vez debajo de un aparato especial para alimentar el material de extracción y bajo una serie de aspersores mediante los cuales cada una se empapa con el disolvente para la lixiviación. Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado de cada celda se arroja automáticamente a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan continuamente. El disolvente de cada aspersión se percola en forma descendente a través del sólido y del soporte en el compartimiento apropiado del tanque inferior, el cual bombea continuamente para la siguiente aspersión

Fig. 1 Extractor Rotocel. I‐III etapas de extracción, 1 extracto, 2 residuo de extracción, 3 conexión para régimen de una etapa, 4 segmento colector (etapa I), 5 disolvente, 6 material de extracción, 7 dispositivo de calefacción; Sensores: T temperatura, E conductividad, F caudal.

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Manual de Prácticas En la figura 1 se muestra un Diagrama de Equilibrio para la extracción sólido‐líquido.

Fig. 1 Diagrama de equilibrio sólido‐líquido

OBJETIVO GENERAL Reconocer los mecanismos básicos en la operación de extracción sólido ‐ líquido, aplicando los conceptos asociados a las variables de operación, permitiendo la colaboración en equipo.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

•

•

Identificar y describir las variables involucradas en un proceso de extracción sólido‐líquido apreciando la importancia de estas. Identificar las distintas etapas y configuraciones de flujo que se llevan a cabo durante el proceso en la operación del equipo experimental. Describir gráficamente el comportamiento del proceso de extracción en la operación con flujos a contra corriente, identificando las líneas de alimentación, operación y retención. Determinar el porcentaje de extracción.

MATERIALES Y EQUIPO     

1 Probeta de 250ml. Termómetro Equipo de extracción sólido líquido, GUNT Hamburgo CE‐630. Bicarbonato ácido de potasio. Esferas de Alúmina.

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Manual de Prácticas        

Agua ciel®.* Balanza analítica Balanza electrónica Cronómetro Papel aluminio. * Franela. * Estufa Espátula

Nota: el material indicado con un asterisco (*) será proporcionado por los alumnos. Cuestionario pre‐laboratorio 1. Describir el principio de separación solido‐líquido. 2. Mencionar al menos 3 aplicaciones de la extracción sólido‐líquido en la industria biotecnológica. 3. Mencionar y describir 3 variables que influyen directamente en el proceso de extracción sólido‐líquido. 4. Investigar los principales equipos donde se aplica el principio de extracción sólido‐líquido.

DESARROLLO EXPERIMENTAL •

Atender las instrucciones del profesor para encender y usar el equipo.

Preparación de reactivos Para preparar el material de extracción la alúmina debe ser hidratada en una solución de bicarbonato ácido de potasio como se describe a continuación: 1. Lavar las esferas de alúmina con agua purificada hasta eliminar el residuo de alúmina que se encuentra en forma de polvo blanco. Medir conductividad del agua purificada. Se debe procurar usar en todas las etapas del proceso la misma marca de agua purificada, previamente medida. 2. Escurrir la alúmina, después colocarla en una charola de aluminio lo más extendida posible. 3. Poner a secar en horno a 110°C por 24hrs. 4. Preparar una solución de bicarbonato ácido de potasio con una concentración que permita que la alúmina se sature con la sal, utilizando agua purificada. (Medir conductividad de la solución en 60g/L) 5. Colocar la alúmina dentro de la solución, mezclar y dejar reposar por lo menos por 24hrs. 6. Extraer las esferas de alúmina de la solución, escurrir. Poner a secar en una charola de aluminio, dentro del horno a 110°C por lo menos 24hrs. 7. Medir conductividad de la solución de sal sin alúmina, estimar su concentración con ayuda de la curva de calibración (Revisar anexos).

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Manual de Prácticas Secuencia experimental Para observar la influencia del flujo del agente de extracción en el desempeño de la extracción, se monitoreará la concentración de sal en la solución resultante de la extracción. Además las otras variables (temperatura, velocidad, etc.) permanecerán constantes en el proceso. 1. Reconocimiento del equipo: identificar todas las partes y la trayectoria de los reactivos usados en la extracción a través del equipo. 2. Ajustar el número de etapas a 3. (Modificar válvulas) 3. Encender el equipo. Se procurará tener todos los reactivos a la mano. 4. Dividir la alúmina en 6 partes según disponibilidad, pesar cada una de ellas. (Debido a que el material es limitado no se usará el tornillo sin fin, sino que se agregarán las esferas de alúmina directamente en las celdas.) 5. Ajustar la velocidad del Rotocel. 6. Ajustar el flujo del agua purificada según experimento (grupo A: 8L/h ). 7. Retirar el agua del balde de recolección e inicial el proceso. 8. Colocar el material de extracción (esferas) en la primera celda cerca de donde se coloca la alimentación automática. 9. Tomar mediciones de la conductividad y temperatura cada 30seg. Usar cronometro y cámara fotográfica. 10. En cuanto pase la segunda celda por la alimentación colocar el material de extracción, así  hasta que todo el material (bolitas) este en el equipo. 11. El proceso se terminará cuando todo el material de extracción sea agotado. Todo debe caer en la cubeta de recolección de sólidos.

Peso inicial de la muestra Conductividad inicial del solvente Número de etapas Velocidad del Rotocel Flujos de bombas

VARIABLES DE OPERACIÓN Peso final de la muestra Conductividad final del solvente

Bomba 1:

Tiempo (min) Etapa 1

Bomba 2:

Bomba 2:

CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA Etapa 2 Etapa 3

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Análisis de resultados 1. Realice un balance de materia para el proceso de extracción 2. Determine el número de etapas teóricas para el proceso por medio de un método gráfico. 3. Determine la eficiencia del proceso. Discuta a cerca de la importancia del flujo del disolvente en el proceso.

Cuestionario post‐ laboratorio 1. Enuncia las ventajas y desventajas de usar el método solido‐liquido, comparándolo con los procesos convencionales para este tipo de extracción. 2. Suponiendo que se repitiera el experimento, en lugar de usar agua como disolvente, ¿qué otro componente utilizaría para la extracción del bicarbonato y por qué? 3. ¿Cuál es la solubilidad del bicarbonato ácido de potasio en agua? 4. ¿Qué características soporta la alúmina como soporte inerte? 5. ¿Qué otro material poroso puede ser utilizado como soporte inerte en la extracción sólido‐ líquido?

REFERENCIAS McCabe W., Smith J., Harriott P., Operaciones unitarias en Ingeniería Química, 7ed, McGraw‐Hill Interamericana, 2007, México, 1190 págs. Treybal, R. Operaciones de transferencia de masa, 2 ed, McGraw‐Hill Interamenricana, 1988, México, 858 págs.

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Práctica 7 Destilación INTRODUCCION La destilación es una operación unitaria que mediante la transferencia de masa permite la separación de una mezcla liquida de sustancias miscibles y volátiles en sus componentes individuales. Para ello se requiere que dichos componentes se distribuyan en una fase gaseosa y una fase liquida; luego mediante la evaporación o condensación se crea una nueva fase a partir de la solución original (McCabe, et al. 1991). Debido a lo anterior es importante comprender el equilibrio entre las fases (liquido‐vapor). Por lo tanto se considera preferentemente una mezcla binaria, en la que uno de los componentes es mucho más volátil que el otro y no hay complicación de puntos de ebullición máximos o mínimos, además de que los componentes en estado líquido se disuelven a cualquier proporción para formar soluciones homogéneas (Treybal, et al. 1988). Los factores o variables que determinan los equilibrios son la presión (de vapor) y la temperatura, en las mezclas binarias se considera también la composición permitiendo hacer una representación grafica del equilibrio (Figura 1 y 2). Estos diagramas vienen a ser determinados, como se observa, por dos líneas que representan el equilibrio entre el líquido saturado y el vapor saturado de la mezcla en el proceso, comúnmente manejado como punto de burbuja para el líquido saturado y punto de rocío para el vapor. Entonces se establece una relación de los puntos de burbuja y rocío dependientes de la concentración.

Figura 1. Diagrama de equilibrio líquido‐vapor a presión constante.

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Figura 2. Diagrama equilibrio líquido‐vapor a temperatura constante.

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Manual de Prácticas Para la construcción de dichos diagramas se requiere por tanto determinar las temperaturas, las composiciones y las presiones de vapor de los elementos de la mezcla a través de la Ley de Antoine y/o de la Ley de Raoult dependiendo de las consideraciones que se hagan (Smith, et al., 1996 ). En la destilación deben ser aplicados balances tanto de materia como de energía para conocer el comportamiento de los fenómenos de transferencia de ambas. Para ello se considerará en el sistema los flujos másicos o volumétricos, caloríficos y composiciones entrantes y salientes, temperaturas o presiones según sea el caso. Un balance sencillo de materia y energía se muestra a continuación de acuerdo con la figura 3. BALANCE TOTAL 

F=D+W

Para el componente A FzF= DzD + Wxw 



Balance de entalpía Q B + FH F = DH D , + WH W ,  + QC  + QL

Donde Q L representa todas las pérdidas de energía del sistema.

Figura 3. Componentes de un sistema de destilación con sus respectivas entradas y salidas de materia y energía.

Los balances y por tanto la transferencia de masa y energía vendrán a ser afectados por condiciones propias del sistema como es el caso del reflujo pues determina las etapas que se deberán emplear en el proceso y la eficiencia de operación de estas etapas que puede ser conocida mediante relaciones como la eficiencia global (ηo), local (η’) o la eficiencia de Murphree (ηM) (Treybal, et al. 1988).

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OBJETIVO GENERAL Identificar los mecanismos asociados con el proceso de destilación fraccionada en una columna de platos, relacionando los conceptos con las variables de operación al momento de efectuar el desarrollo experimental, permitiéndose colaborar en conjunto.

OBJETIVOS PARTICULARES •

•

•

Describir los procesos de transferencia de masa y energía en un equilibrio líquido vapor que suceden en una columna de platos al efectuar una destilación fraccionada. Analizar la influencia del establecimiento de reflujo en las concentraciones finales de los productos de destilación. Conocer el valor de la eficiencia teórica (global y de cada plato) a través del uso de correlaciones y comparar estos valores con los obtenidos experimentalmente.

MATERIALES Y EQUIPO Tubos eppendorf  Refractómetro Cronómetro Multímetro 2 Probetas de 1000mL Sistema de Destilación Didáctico PS‐DA‐480/DEL Alcohol etílico Agua Cuestionario pre‐laboratorio 1. ¿Cómo se definen Q’ , Q’’ y cuál es su expresión? 2. Mencione las características necesarias en una mezcla para que se pueda separar por medio de destilación 3. ¿Qué datos se deben conocer para realizar un diagrama de composición a presión constante? 4. Mencione al menos 2 aplicaciones biotecnológicas de la destilación

DESARROLLO EXPERIMENTAL 1.‐ Preparar 6L de mezcla agua‐etanol a la proporción de 6:4, medir la refracción que presenta. Posteriormente transferir la mezcla total al hervidor 2.‐ Encender el hervidor hasta alcanzar, al menos, la temperatura 60°C para llevar a cabo una destilación lenta. 3.‐ Encender el flujo de la bomba que alimenta el condensador, así  como colocar el reflujo a la máxima capacidad.

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