MANUAL LABORATORIO DE ANALISIS INSTRUMENTAL

BENEMÉRITA UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA MANUAL DE LABORATORIO ANÁLISIS INSTRUMENTAL

ELABORADO POR:

Dra. Alicia Peláez Cid M.C. Yolanda Ángeles Cruz cDR. José Carlos Mendoza Hernández 11/08/2008

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ÍNDICE

1. Reglamento de laboratorio…………………………………………………………………………………….1 2. Práctica No. 1: Fichas técnicas……………………………………………………………………………….6 3. Práctica No. 2: Uso del refractómetro de Abbé…………………………………………………….14 4. Práctica No. 3: Determinación de alcohol etílico………………………………………………….19 5. Práctica No. 4: Determinación de sacarosa………………………………………………………….21 6. Práctica No. 5: Determinación de sulfatos……………………………………………………………24 7. Práctica No. 6: Curvas de calibración de Cu y Ni. …………………………………………………27 8. Práctica No. 7: Determinación espectrofotométrica de Fe total en vinos.……………32 9. Práctica No. 8: Espectrofotometría de Infrarrojo….………………………………………………38 10. Práctica No. 9: Determinación de cobre en una bebida alcohólica mediante absorción atómica…………………………….………………………………………………………………..42 11. Práctica No. 10: Determinación de pH.………………………………………………………………..46 12. Práctica No. 11: Medidas de conductividad………………………………………………………….50 13. Práctica No. 12: Determinación de acidez por el método potenciométrico………….54

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NORMAS DE SEGURIDAD DEL LABORATORIO 1. Dentro del laboratorio, como regla de seguridad no se permite trabajar a menos de dos estudiantes. 2. El uso de cubre-bocas, lentes de seguridad y guantes (si corresponde) es obligatorio. 3. Todas las prácticas deberán realizarse con limpieza y, al terminar, toda el área de trabajo deberá quedar ordenada y limpia. 4. Los desperdicios líquidos deberán tirarse en los contenedores adecuados. En el caso de ácidos y bases, neutralizar antes de desecharlos. 5. Todos los desperdicios sólidos y papeles deberán colocarse en los botes de basura, el material de vidrio roto deberá descartarse en el recipiente especial para ese efecto. 6. Al usar cualquier tipo de reactivos, asegúrese que es el deseado y lea su etiqueta. Si es transferido de recipiente etiquételo de nuevo. 7. Usar guantes de hule para el manejo de reactivos corrosivos y/o altamente tóxicos. 8. Todos los reactivos deberán manejarse con el equipo perfectamente limpio. Todos los sólidos deberán manejarse con espátula. Al pipetear líquidos transfiéralos a otro recipiente para su uso. Nunca pipetee directamente del frasco. 9. No manejar reactivos sin haber registrado sus propiedades en la bitácora de laboratorio, enterándose de los riesgos de su uso y tomando las precauciones pertinentes. 10. No destilar éter con llama o en presencia de mecheros encendidos. 11. No pipetear con la boca ningún líquido. 12. No manipular productos inflamables (benceno, tolueno, éter, etc.) en presencia de mecheros encendidos. 13. Dilución de ácidos: añadir lentamente el ácido al agua contenida en un vaso, agitando constantemente y enfriando. Recuerde: al ácido no le gusta que lo mojen... 14. Al agitar moderadamente un tubo de ensaye golpee con la punta del dedo la base del tubo. 15. Cuando requiera una agitación vigorosa por inversión del recipiente, tápelo con un tapón de vidrio esmerilado o de hule. Nunca lo haga con la mano. 16. Al calentar soluciones y/o reactivos, hágalo en recipientes adecuados para ese efecto (resistentes al calor PYREX o KIMAX)

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17. Al calentar una solución en un tubo de ensayo, debe hacerse bajo el nivel del líquido y constantemente agitando. No debe apuntarse con el tubo al compañero o a sí mismo, pues puede proyectarse. 18. Cualquier material caliente debe colocarse sobre una placa de asbesto. 19. No debe llevarse a la boca ningún material; si algún reactivo es accidentalmente ingerido, avise de inmediato al maestro responsable. 20. No se debe oler ningún líquido poniendo directamente la nariz donde está contenido, debe abanicarse con la mano los vapores hacia la nariz. 21. Todas las operaciones que desprendan gases tóxicos y/o irritantes deberán efectuarse bajo una campana con extractor adecuado. 22. Al introducir un tubo de vidrio en una perforación de un tapón de hule y/o corcho debe cumplirse lo siguiente: a. Los diámetros del tubo y el orificio deben ser adecuados. b. Debe protegerse las manos con un trapo grueso c. Debe usarse un lubricante (Agua, vaselina, etc.) d. El tubo debe introducirse dándole un movimiento de rotación y tomándolo con el índice y el pulgar a corta distancia del tapón. 23. No calentar sistemas cerrados. 24. Nunca devuelva al recipiente original una substancia que se haya sacado del mismo, pues podría contaminarla.

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OBJETIVO:

PRÁCTICA No. 1 FICHAS TÉCNICAS

El objetivo de esta práctica es conocer la información de todos y cada uno de los reactivos químicos con los que se trabajará en el laboratorio durante el desarrollo de las prácticas de análisis instrumental.

INTRODUCCIÓN: Cuando se trabaja en un laboratorio deben observarse una serie de normas de seguridad que eviten posibles accidentes debido al desconocimiento de lo que se esté haciendo. Los accidentes también pueden evitarse si se conoce el tipo de sustancias con las que se trabaja para prevenir posibles riesgos durante su manejo. Toda la información relacionada con un compuesto químico se encuentra redactada en su ficha técnica. La ficha técnica es el documento oficial de un producto químico que ha sido aprobado y revisado por la Comisión de la Comunidad Europea (CCE) y resume la información científica esencial sobre el producto químico de acuerdo con los estudios que avalan su autorización. La ficha técnica ofrece información amplia sobre los siguientes aspectos del producto químico y consta de varias páginas:

•

Identificación de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa: El término empleado para la identificación de la sustancia deberá ser idéntico al que figure en 4

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la etiqueta. Identificar al responsable de la comercialización de la sustancia o del preparado dentro de la comunidad, ya sea el fabricante, el importador o el distribuidor, dando su dirección completa y número de teléfono. •

Composición/Información de los componentes: La información aportada debe permitir al destinatario conocer sin dificultad los peligros que puedan presentar los componentes del preparado. No es necesario indicar la composición completa (naturaleza de los ingredientes y su concentración) aunque puede ser útil una descripción general de los componentes y sus concentraciones.

•

Identificación de los peligros: Aquí debe proporcionarse la clasificación de la sustancia o del preparado. Deben indicarse clara y brevemente los peligros que representan la sustancia o el preparado para el hombre y el medio ambiente. Distinguir claramente entre preparados que estén clasificados como peligrosos y preparados que no estén clasificados como peligrosos. Describir los principales efectos adversos tanto fisicoquímicos como para la salud humana y el medio ambiente, así como los síntomas relacionados con las utilizaciones correctas e incorrectas de la sustancia o del preparado que puedan preverse razonablemente. Puede ser necesario mencionar otros peligros, como la exposición al polvo, la asfixia, la congelación, o efectos sobre el medio ambiente, como los peligros para los organismos del suelo, etc., que no lleven a la clasificación pero que puedan contribuir a los peligros generales del material. •

Primeros auxilios: Debe especificarse en primer lugar si se precisa asistencia médica inmediata. La información sobre primeros auxilios debe ser breve y fácil de entender por el accidentado, los allí presentes y los servicios de emergencia. Deben describirse brevemente los síntomas y los efectos. Se indicará en las instrucciones lo que se ha de hacer sobre el terreno en caso de accidente y si son previsibles efectos retardados tras una exposición. Prever diferentes subepígrafes según las distintas vías de exposición, es decir, inhalación, contacto con la piel o con los ojos e ingestión. Indicar si se requiere o es aconsejable consultar a un médico. Puede resultar importante, en el caso de algunas sustancias o preparados, hacer hincapié en la necesidad de disponer en el lugar de trabajo de medios especiales para aplicar un tratamiento específico e inmediato.

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•

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Medidas de lucha contra incendio: Indicar las normas de lucha contra un incendio provocado por la sustancia o el preparado, u originado en sus proximidades, haciendo referencia a: - los medios de extinción adecuados, - los medios de extinción que no deban utilizarse por razones de seguridad, -los peligros especiales que resulten de la exposición a la sustancia o al preparado en sí, a los productos de combustión o a los gases producidos, - el equipo de protección especial para el personal de lucha contra incendios.

•

Medidas a tomar en caso de vertido accidental: Según la sustancia o el preparado de que se trate, podrá necesitarse información sobre: -Precauciones personales: Supresión de los focos de ignición, suficiente ventilación/protección respiratoria, lucha contra el polvo, -Prevención del contacto con la piel y los ojos, etc., - Precauciones para la protección del medio ambiente: -Alejamiento de desagües, de aguas superficiales y subterráneas así como del suelo; eventual alerta al vecindario, etc., - Métodos de limpieza: Utilización de materiales absorbentes (por ejemplo, arena, tierra de diatomeas, aglutinante de ácidos, aglutinante universal, aserrín, etc.), reducción de los gases/humos con proyección de agua, dilución, etc. Considérese también la necesidad de dar indicaciones del tipo: "no utilice nunca, neutralice con...".

• Manipulación y almacenamiento - Manipulación: Especificar las precauciones necesarias para garantizar una manipulación sin peligro, incluyendo recomendaciones sobre medidas de orden técnico tales como las de contención, de ventilación local y general, las destinadas a impedir la formación de aerosoles y polvo, o para prevenir incendios, así como las medidas de protección del medio ambiente (por ejemplo, uso de filtros o lavadores de gases en las salidas de aireación, utilización en una zona provista de 6

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barreras, medidas de recogida y eliminación de las fracciones derramadas, etc.) y cualquier otra exigencia o norma específica relativa a la sustancia o al preparado, proporcionando de ser posible una breve descripción. - Almacenamiento: Especificar las condiciones necesarias para un almacenamiento seguro como por ejemplo: diseño especial de locales o depósitos de almacenamiento (con inclusión de ventilación y paredes de protección), materias incompatibles, condiciones de almacenamiento (límite/intervalo de temperatura y humedad, luz, gases inertes, etc.), equipo eléctrico especial y prevención de la acumulación de electricidad estática. Llegado el caso, indíquense las cantidades límite que puedan almacenarse. Indíquese, en concreto, cualquier requisito específico como, por ejemplo, el tipo de material utilizado en el envase o contenedor de la sustancia o del preparado. - Usos específicos: En caso de productos terminados destinados a usos específicos, las recomendaciones deben referirse a los usos previstos, además de ser pormenorizadas y aplicables a las condiciones reales. Cuando sea posible, se hará referencia a las orientaciones aprobadas específicas de la industria o sector correspondiente.

•

Controles de exposición/protección personal: Especificar los parámetros de control específicos que sean aplicables en el momento, incluidos los valores límite de exposición profesional y/o valores límite biológicos. En el caso de los preparados, es útil proporcionar valores relativos a las sustancias componentes que deben figurar en la ficha de datos de seguridad. En los casos en los que la protección personal sea necesaria, especifíquese en detalle el tipo de equipo que proporcione una protección adecuada. - Protección respiratoria Si se trata de gases, vapores o polvos peligrosos, especificar el tipo de equipo de protección apropiado, como aparatos respiratorios autónomos, máscaras y filtros adecuados. - Protección de las manos Especificar el tipo de guantes que debe usarse para la manipulación de la sustancia o del preparado, indicando: el tipo de material, el tiempo de penetración del 7

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material de los guantes, en relación con la cantidad y la duración de la exposición cutánea. Cuando sea necesario, indicar las eventuales medidas complementarias de protección de las manos. - Protección de los ojos Especificar el tipo de protección ocular que se necesita: gafas de seguridad, gafas protectoras, pantalla facial, etc. - Protección cutánea Cuando sea necesario proteger una parte del cuerpo distinta de las manos, especificar el tipo y la calidad del equipo de protección exigido: mono, delantal, botas, etc. Cuando sea preciso, indicar las eventuales medidas complementarias de protección cutánea y de higiene particular. - Controles de la exposición del medio ambiente Especificar la información que necesite el empresario para cumplir sus obligaciones en virtud de la legislación comunitaria de protección del medio ambiente.

•

Propiedades físicas y químicas: Para permitir la adopción de las medidas adecuadas de control, proporcionar toda la información pertinente sobre la sustancia o el preparado. - Aspecto Indicar el estado físico (sólido, líquido, gas) y el color de la sustancia o del preparado tal y como se suministre. Si el olor es perceptible, describirlo brevemente. Indicar el pH de la sustancia o del preparado tal como se suministre o de una solución acuosa; en este último caso, indicar la concentración. - Otros datos Indicar otros parámetros importantes para la seguridad, tales como miscibilidad, conductividad, punto/intervalo de fusión, grupo de gases. Cuando se trate de preparados, la información se referirá normalmente a las propiedades del preparado en sí. 8

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Estabilidad y reactividad: Indicar la estabilidad de la sustancia o del preparado y la posibilidad de que se produzcan reacciones peligrosas bajo ciertas condiciones de utilización y también en caso de liberación al medio ambiente. - Condiciones que deben evitarse Enumerar estas condiciones, tales como temperatura, presión, luz, choques, etc., que puedan provocar una reacción peligrosa y, si es posible, describirlas brevemente. - Materias que deben evitarse Enumerar las materias, tales como agua, aire, ácidos, bases, oxidantes u otras sustancias específicas, que puedan provocar una reacción peligrosa y, si es posible, describirlas brevemente. - Productos de descomposición peligrosos Enumerar las materias peligrosas producidas en cantidades inquietantes como resultado de la descomposición. Señalar expresamente: - la necesidad y la presencia de estabilizadores, - la posibilidad de una reacción exotérmica peligrosa, - las eventuales repercusiones que un cambio del aspecto físico de la sustancia o del preparado pueda tener en la seguridad, - los productos de descomposición peligrosos que eventualmente se puedan formar como resultado del contacto con el agua, - la posibilidad de degradación a productos inestables.

•

Información toxicológica: Este epígrafe responde a la necesidad de dar una descripción concisa, aunque completa y comprensible, de los diferentes efectos tóxicos (sobre la salud) que se pueden dar cuando el usuario entra en contacto con la sustancia o el preparado. Se incluirán los efectos peligrosos para la salud debidos a una exposición a la sustancia o al preparado, tanto si estos efectos están basados en casos reales como si se refieren a conclusiones de experimentos científicos. Se incluirá información sobre las diferentes vías de exposición (inhalación, ingestión, contacto 9

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con la piel y los ojos) y se describirán los síntomas relacionados con las propiedades físicas, químicas y toxicológicas. Indicar los efectos retardados e inmediatos conocidos, así como los efectos crónicos producidos por una exposición a corto y a largo plazo: por ejemplo, sensibilización, narcosis, efectos carcinogénicos, mutagénicos y tóxicos para la reproducción (toxicidad para el desarrollo y fertilidad).

•

Información Ecológica: Describir los posibles efectos, comportamiento y destino ambiental de la sustancia o del preparado en el aire, el agua o el suelo. Deben recogerse los datos de pruebas pertinentes de que se disponga. Describir las características más importantes que puedan afectar al medio ambiente debido a la naturaleza de la sustancia o del preparado y a sus formas previsibles de utilización. Facilitar información del mismo tipo acerca de los productos peligrosos resultantes de la degradación de las sustancias y preparados.

•

Consideraciones sobre la eliminación: Si la eliminación de la sustancia o del preparado (excedentes o residuos resultantes de su utilización previsible) representa un peligro, debe facilitarse una descripción de estos residuos, así como información sobre la manera de manipularlos sin peligro. Indicar los métodos apropiados de eliminación de la sustancia o del preparado, así como de los eventuales envases contaminados (incineración, reciclado, vertido controlado, etc.).

•

Información relativa al transporte: Indicar las eventuales precauciones especiales que el usuario deba conocer o tomar, en relación con el transporte dentro y fuera de sus instalaciones. Cuando corresponda, debe proporcionarse información sobre la clasificación del transporte en relación con las normas sobre los distintos modos de transporte.

•

Información reglamentaria: Debe darse la información relativa a la salud, la seguridad y el medio ambiente que figure en la etiqueta. Si la sustancia o el preparado a que se refiere la ficha de datos de seguridad es objeto de disposiciones particulares en materia de protección del hombre o del medio ambiente en el ámbito comunitario, por ejemplo, restricciones de la 10

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comercialización y de la utilización, dichas disposiciones deberán citarse en la medida de lo posible. Se deben mencionar, cuando sea posible, las leyes nacionales que apliquen dichas disposiciones, así como cualquier otra medida nacional pertinente.

•

Otras informaciones: Indicar cualquier otra información que el proveedor considere importante para la salud y la seguridad del usuario, así como para la protección del medio ambiente; por ejemplo: - otra información (referencias escritas o punto de contacto técnico), - fuentes de los principales datos utilizados para elaborar la ficha, - en caso de que se revise la ficha de datos de seguridad, indicar claramente la información que se haya añadido, suprimido o revisado (salvo que se haya indicado en otra parte).

CONCLUSIONES SOBRE LA INVESTIGACIÓN.

CUESTIONARIO. 1. Cuántos productos químicos diferentes se manejarán durante el desarrollo de las prácticas de laboratorio de Análisis Instrumental. 2. Investigar y presentar la ficha técnica de los reactivos químicos que se utilizarán. 3. Por qué es importante conocer las propiedades y los peligros que representa el manejo de los productos químicos utilizados en el laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA.

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OBJETIVOS:

PRÁCTICA No. 2 USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBÉ

1. Conocer el fundamento y la forma de operación del refractómetro Abbé 2. Medir el índice de refracción de algunos materiales.

INTRODUCCIÓN: Índice de Refracción (n) : Cuando un haz de luz que se propaga por un medio ingresa a otro distinto, una parte del haz se refleja mientras que la otra sufre una refracción, que consiste en el cambio de dirección del haz. El índice de refracción del material nos servirá para calcular la diferencia entre el ángulo de incidencia y el de refracción del haz (antes y después de ingresar al nuevo medio). El efecto de la refracción se puede observar fácilmente introduciendo una varilla en agua. Se puede ver que parece quebrarse bajo la superficie. En realidad lo que sucede es que la luz reflejada por la varilla (su imagen) cambia de dirección al salir del agua, debido a la diferencia de índices de refracción entre el agua y el aire. Se utiliza la letra n para representar el índice de refracción del material y se calcula por la siguiente fórmula:

n=

c

ν

n = índice de refracción del medio en cuestión c = velocidad de la luz en el vacío (3x108 m/s)  = velocidad de la luz en el medio en cuestión

Es decir, que es la relación entre la velocidad de la luz en el vacío y en el medio o sustancia transparente.

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Dado que la velocidad de la luz en cualquier medio es siempre menor que en el vacío, el índice de refracción será un número siempre mayor que 1. En el vacío: n=1, en otro medio: n>1 Ley de refracción. La ley de Snell afirma que el producto del índice de refracción del primer medio por el seno del ángulo de incidencia es igual al producto del índice de refracción del segundo medio por el seno del ángulo de refracción. Matemáticamente la ley de Snell se representa por la siguiente ecuación:

n1 Senθ1 = n2 Senθ 2 Donde: n1 = índice de refracción del medio 1 (M1) n2 = índice de refracción del medio 2 (M2) θ1 = ángulo entre el haz incidente y la normal (perpendicular) a la superficie θ2 = ángulo entre el haz refractado y la normal a la superficie

El ángulo de incidencia θ1 es igual al ángulo de reflexión θ’1

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EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS: 1. 2. 3. 4. 5.

Refractómetro Abbé. Frascos con gotero con cada una de las sustancias por analizar. Pañuelos desechables suaves. Agua destilada en una pizeta para enjuagar los prismas. Muestras: Etanol, metanol, alcohol isopropílico, acetona, agua, glicerina, ácido acético, fenolftaleína.

Figura 1. Componentes del Refractómetro Abbé

Figura 2.

a)

Prismas

b) n

1.3

1.4

1.5

1.6

1.7

PROCEDIMIENTO:

A) Ajuste de la escala del Refractómetro Abbé (Fig 1) 1. Encender la lámpara con el botón de power que se encuentra en la parte lateral del termómetro. 2. Quitar el seguro del prisma superior (prisma de iluminación) y elevarlo. 14

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3. Colocar 2 o 3 gotas de etanol en los prismas (Fig 2) y limpiarlos con un papel suave. 4. Colocar 2 o 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma inferior (prisma de medición). 5. Cerrar el prisma de iluminación y observar a través del ocular. 6. Ajustar con el tornillo de ajuste superior los campos claro y oscuro (Fig 3a) y la escala a 1.333 (Fig 3b) con el tornillo inferior. B) Medición del índice de refracción de las sustancias 1. Abrir el prisma superior, secar ambos prismas con un papel fino y colocar 2 o 3 gotas de muestra en el centro de la superficie del prisma inferior. 2. Cerrar cuidadosamente el prisma superior. 3. Observar por el ocular, girar la perilla de compensación de color (tornillo superior) hasta que aparezca una línea clara y definida en el campo de visión. 4. Girar la perilla de medición (tornillo inferior) alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección (ajuste claro y oscuro al centro). 5. Leer en la escala superior el índice de refracción y registrar la temperatura a la cual fue determinado. 6. Elevar el prisma superior, retirar la muestra con un papel suave, enjuagar ambos prismas con unas gotas de agua, secar y repetir la operación en función del número de muestras a determinar. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra

Índice de refracción

Agua Etanol Metanol Alcohol isopropílico Acetona Glicerina Ácido acético Fenolftaleína

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Temperatura (ºC)

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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. ¿Qué parámetros afectan el índice de refracción? 2. Realice un cuadro comparativo entre el índice de refracción obtenido en el laboratorio y el reportado en la literatura, si existe diferencia, explique el porqué. 3. Mencione cinco aplicaciones del uso del refractómetro en la industria.

BIBLIOGRAFÍA.

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OBJETIVO:

PRÁCTICA No. 3 DETERMINACIÓN DE ALCOHOL ETÍLICO

Determinar la concentración de etanol por refractometría

INTRODUCCIÓN

Cuando la radiación atraviesa un medio transparente se produce una interacción entre el campo eléctrico de la radiación. La radiación resultante conserva sus frecuencias características pero tanto la velocidad como la dirección de propagación pueden cambiar, esta desviación se conoce como índice de refracción. El índice de refracción de un líquido varía con la temperatura y la presión, no así la refracción específica. La refractometría presenta las siguientes ventajas a) fácil y rápida b) no destruye la muestra c) requiere unas cuantas gotas de muestra

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS 1. 2. 3. 4. 5.

2 Pipetas serológicas de 5 ml Pipetas pasteur 5 matraz aforado de 10 ml Probeta de 50 ml Piceta 17

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Refractómetro Abbe Etanol Agua Muestra de bebida comercial que contenga etanol.

Procedimiento

1. Preparar soluciones de etanol de concentración: 10, 20, 30, 40 y 50 % con un volumen de 10 ml. 2. Medir el índice de refracción de cada una de las soluciones. 3. Medir el índice de refracción de las muestras problema. 4. Graficar el índice de refracción contra la concentración, ajustando la recta mediante mínimos cuadrados. 5. Encontrar la concentración de etanol de las muestras problema

Tabla de concentraciones de soluciones de etanol para construir la curva de calibración solución 1 2 3 4 5

Concentración (%) 10 20 30 40 50

η

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4.

Aparte del índice de refracción que más podemos medir con el refractómetro de Abbé Explique la diferencia entre refracción y reflexión ¿Qué relación existe entre el índice de refracción y la concentración? ¿Qué interpretación se le puede dar al índice de refracción?

BIBLIOGRAFÍA 18

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OBJETIVOS:

PRÁCTICA No. 4 DETERMINACIÓN DE SACAROSA

1.- Aprender a utilizar el polarímetro 2.- Determinar sacarosa mediante el uso del polarímetro

INTRODUCCIÓN La polarimetría es una técnica que se basa en la medición de la rotación óptica producida sobre un haz de luz polarizada al pasar por una sustancia óptimamente activa. La actividad óptica rotatoria de una sustancia, tiene su origen en la asimetría estructural de las moléculas. La formula para medir dicha rotación es la siguiente:

[α ]TD = Donde: [α] = rotación especifica a = rotación observada c = concentración 19

a dc

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d = longitud de la celda (dm) El polarímetro es un instrumento que se utiliza para medir la rotación de la luz polarizada causada por los isómeros ópticos, sus componentes principales se muestran en la siguiente figura.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS 1. 2. 3. 4. 5.

1 polarímetro 4 matraces aforados de 25 ml 1 balanza analítica 2 vasos de precipitados de 100 ml 1 pipeta de 10ml

SUSTANCIAS: 1. 2. 3. 4.

Agua destilada Azúcar Bebida refrescante (7up) Jarabe

PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3.

Encender el polarímetro y se deja estabilizar por lo menos 10min. Preparar una serie de soluciones de sacarosa a las concentraciones de: 5, 10, 15, 20, y 25% aforando a 25 ml en un matraz volumétrico con agua destilada Calibrar con agua y ajustar a cero (Autocero), usando la celda más larga, cuidando que en la celda no queden burbujas que impidan el paso óptico, realizando una rotación de manera que la penumbra de ambos lados del circulo quede de la misma tonalidad; si se presenta más oscuro del lado derecho rotarlo hacia la izquierda L y si se encuentra más oscuro del lado izquierdo rotarlo a la derecha R. 20

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4. 5. 6. 7. 8. 9.

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Con la celda de 10cm realizar las mediciones de las soluciones de sacarosa anteriormente preparadas, ajustándolas de la misma manera que en el blanco. No volver a poner el equipo a cero entre las mediciones. Colocar los datos obtenidos en la tabla de resultados. Graficar el ángulo de rotación vs concentración Los valores obtenidos se tabulan, se grafican y se ajusta la recta por mínimos cuadrados a una recta del tipo y = mx + b Obtener la concentración de sacarosa de las muestras problema.

Tabla de resultados solución 1 2 3 4 5

Concentración (%) 5 10 15 20 25

a

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Escribir dos ejemplos de compuestos óptimamente activos ¿Cuando se dice que un compuesto es dextrógiro o levógiro? Definir el término rotación especifica y calcularla para las soluciones preparadas ¿Cuales son los factores que afectan el grado de rotación de una sustancia óptimamente activa? ¿Qué aplicaciones tiene la polarimetría en la industria? Reportar las concentraciones de las muestras problema

BIBLIOGRAFÍA

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OBJETIVO:

PRÁCTICA No. 5 DETERMINACIÓN DE SULFATOS

Determinar el ión sulfato en aguas residuales por el método turbidimétrico

INTRODUCCIÓN El ión sulfato precipita con cloruro de bario, en un medio ácido (HCl) formando cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La absorción espectral de la suspensión del sulfato de bario se mide con un turbidímetro o fotómetro de transmisión. La concentración de ion sulfato se determina por comparación de la lectura con una curva patrón.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

REACTIVOS 1. Reactivo acondicionador. Mezclar 50 cm3 de glicerol con una solución que contenga 30 cm3 de HCl conc, 300 cm3de agua, 100 cm3 de alcohol etílico o isopropílico al 95 % y 75 g de cloruro de sodio. 2. Cloruro de Bario en cristales 3. Solución estándar de sulfato. Preparada como en a o b: a. Aforar a 100cm3 con agua, 10.41cm3 de solución estándar de H2SO4 0.0200 N. b. Disolver en agua 147.9mg de sulfato de sodio anhídro y aforar a 1000 cm3 22

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MATERIAL 1. 2. 3. 4.

vasos de precipitado 200 ml bureta y pinzas para bureta pipeta graduada y volumétrica soporte universal

EQUIPOS 1. Agitador magnético 2. Turbidímetro 3. Cronómetro

PROCEDIMIENTO

1. Preparación de la curva de calibración: Preparar las soluciones (aforo 50 ml) utilizando un vaso de precipitado de 200 cm3 según se indica en la tabla. Añadir exactamente 5.00 cm3 del reactivo acondicionador en cada solución y mezclar en la parrilla de agitación. Nota 1 2. Formación de turbiedad por el sulfato de bario: Mientras la solución se está agitando, añadir el contenido de una cucharilla llena de cristales de cloruro de bario y empezar a medir el tiempo inmediatamente. Agitar durante un minuto exacto a una velocidad constante. 3. Inmediatamente después de terminar el periodo de agitación, verter algo de la solución a la celda del turbidímetro y medir la turbiedad a intervalos de 30 segundos durante 4 minutos (siguiendo la rutina de operación del equipo). Nota 2 4. Para preparar la muestra, mida un volumen de 50cm3, o una porción conveniente aforada con agua a 50cm3 y proceda como lo hizo para preparar la curva de calibración.

Nota 1. Espaciar los patrones a incrementos de 5mg/L en los límites de 0 a 40 mg/L de sulfato. Arriba de 40mg/L, decrece la exactitud del método y pierden estabilidad las suspensiones de sulfato de bario. 23

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Nota 2. Debido a que la turbiedad máxima se presenta generalmente dentro de los dos minutos y que de ahí en adelante las lecturas permanecen constantes durante 3 a 10 minutos, se considera que la turbiedad, es la máxima lectura obtenida durante el intervalo de 4 minutos.

CÁLCULOS

Estimar la concentración del ion sulfato en la muestra, comparando la lectura de turbiedad con una curva de calibración preparada con el uso de los patrones de sulfato, durante todo el procedimiento.

Tabla de volúmenes de solución de ion sulfato para construir la curva de calibración solución ml solución SO4 1 2 3 4 5

turbidez (NTU)

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO 1.- ¿Qué otros métodos se utilizan para determinar sulfatos en el agua? 2.- ¿Por qué es importante determinar el contenido de sulfatos en las aguas naturales? 3.- Escribir la reacción química que ocurre en la determinación de sulfatos 4.- ¿Qué tipo de precipitado es el que se forma? 5.- ¿En qué se basa la medición de sulfatos por el método turbidimétrico?

BIBLIOGRAFÍA 24

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OBJETIVOS:

PRÁCTICA No. 6 CURVAS DE CALIBRACIÓN DE Cu Y Ni.

1. Determinación de los picos de absorción de Cu(II) y Ni. 2. Realizar curvas de calibración de Cu(II) y Ni.

INTRODUCCIÓN: Desde hace muchos años se ha usado el color como ayuda para reconocer las sustancias químicas; al reemplazar el ojo humano por otros detectores de radiación se puede estudiar la absorción de sustancias, no solamente en la zona del espectro visible, sino también en ultravioleta e infrarrojo. Se denomina espectrofotometría a la medición de la cantidad de energía radiante que absorbe un sistema químico en función de la longitud de onda de la radiación, y a las mediciones a una determinada longitud de onda. La teoría ondulatoria de la luz propone la idea de que un haz de luz es un flujo de cuantos de energía llamados fotones; la luz de una cierta longitud de onda está asociada con los fotones, cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.

Transmitancia

25

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La figura muestra un haz de radiación paralela antes y después de que ha pasado a través de una capa de solución que tiene un espesor de b cm y una concentración c de una especie absorbente. Como consecuencia de interacciones entre los fotones y las partículas absorbentes, la potencia del haz es atenuada. La transmitancia T de la solución es entonces la fracción de la radiación incidente transmitida por la solución:

La transmitancia se expresa a menudo como porcentaje:

Absorbancia: La absorbancia A de una solución se define mediante la ecuación:

La mayor parte de los trabajos analíticos se realizan con soluciones de manera que vamos a desarrollarla relación que existe entre la concentración de la solución y su capacidad de absorber radiación.

Medición de Transmitancia y Absorbancia 26

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La transmitancia y la absorbancia se miden en un instrumento llamado espectrofotómetro, la solución del analito se debe contener en algún recipiente transparente, tubo o celda.

Como se ve en la representación, ocurre reflexión en las interfases: aire-pared, tanto como en la pared-solución. La atenuación del haz resultante es sustancial. Además, la atenuación de un haz puede ocurrir por dispersión de las moléculas grandes y a veces por absorción de las paredes del recipiente. Para compensar estos efectos, la potencia del haz transmitido por la solución del analito es comparada comúnmente con la potencia del haz transmitido por una celda idéntica que contiene solamente solvente. Una absorbancia experimental que se aproxima mucho a la absorbancia verdadera se obtiene con la ecuación.

Los espectrofotómetros, están a menudo, equipados con un dispositivo que tiene una escala lineal que se extiende de 0 a 100%. De manera de hacer tal instrumento de lectura directa en porcentaje de transmitancia, se efectúan dos ajustes preliminares, llamados 0%T y 100%T. El ajuste del 0%T se lleva a cabo mediante un cierre mecánico del detector. El ajuste de 100%T se hace con el cierre abierto y el solvente en el camino de la luz. Normalmente el solvente está contenido en una celda que es casi idéntica a las que contienen las muestras. Cuando la celda del solvente es reemplazada por la celda que contiene la muestra, la escala da la transmitancia porcentual. Los instrumentos actuales poseen un sistema electrónico que realiza la operación matemática y da la respuesta directamente absorbancia. También hay que hacer una calibración previa con el solvente o blanco. 27

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MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Material e instrumentación necesarios - Matraces aforados de 50 ml - Matraces aforados de 10 ml - Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL - Celdas de plástico - Espectrofotómetro

PROCEDIMIENTO: Preparación de la solución de 200ppm •

Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Cu a partir de sulfato de cobre pentahidratado o sulfato de cobre anhidro.

•

Preparar 50 ml de una solución de 2000 ppm de Ni a partir de cloruro de níquel o sulfato de níquel.

Preparación de las soluciones seriadas •

Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Cu a partir de la solución de 2000 ppm

•

Preparar 10 ml de las soluciones de 600, 700, 800, 900 y 1000 ppm de Ni a partir de la solución de 2000 ppm

Obtención de la función de calibrado Realizar un barrido espectrofotométrico para conocer los picos máximos de absorción de las soluciones de Ni y Cu de 500 ppm.

28

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Una vez obtenida la longitud de onda del pico máximo de absorbancia, realizar medidas de la absorbancia de las soluciones seriadas de Ni y Cu, anotar los datos. Realizar la medición de la absorbancia de las muestras obtenidas de la moneda que se realiza en la práctica de Análisis II.

Resultados 1. Realizar una gráfica de Concentración vs longitud de onda de Ni y Cu 2. Realizar un ajuste por mínimos cuadrados de los datos obtenidos y graficar la concentración vs longitud de onda después de haber realizado el ajuste. 3. Determinar la concentración de la muestra.

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4.

¿Qué parámetros se deben cuidar para que se cumpla la ley de Beer? ¿Cómo se prepara el blanco de muestra? ¿Por qué se debe realizar el ajuste mediante mínimos cuadrados? ¿Por qué no se puede determinar Cu y Ni en estado iónico mediante absorción atómica?

BIBLIOGRAFÍA

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PRÁCTICA No. 7 DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE HIERRO TOTAL EN VINOS OBJETIVOS: 1. Realizar curvas de calibración 2. Medir espectrofotométricamente Fe(II) y Fe (III) en vinos

INTRODUCCIÓN: El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de 2+

Fe añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH

4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

30

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La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo. Este método puede aplicarse a vinos blancos o poco coloreados y permite determinar el contenido total de hierro (Fe2+ + Fe3+) en el vino.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

Disoluciones necesarias Disolución patrón de hierro (II)

-

Preparar una disolución de hierro pesando 1.404 g de sulfato ferroso amónico hexahidratado. Transferir cuantitativamente la muestra pesada a un matraz aforado de un litro y añadir suficiente agua para disolver la sal. Añadir 2.5 ml de H2SO4 concentrado, enrasar con agua desionizada y homogeneizar. Guardar la disolución resultante en una botella de polietileno preparada para tal fin.

-

Disolución 2. 10-3M de 1,10-Fenantrolina Disolver 100 mg de monohidrato de 1,10-fenantrolina en 100 ml de agua desionizada.

-

Disolución de clorhidrato de hidroxilamina al 10% Disolver 10 g de clorohidrato de hidroxilamina en 100 ml de agua desionizada.

-

Disolución 0.1M de acetato sódico Disolver 8.20 g de acetato de sodio en 1000 ml de agua desionizada.

31

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Material e instrumentación necesarios - Matraces aforados de 50 mL - Pipetas de 1, 2, 5 y 10 mL - Espectrofotómetro

PROCEDIMIENTO:

Obtención de la función de calibrado Construir una recta de calibrado, adicionando en matraces de 50 ml, 0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5 y 3.0 mL de disolución patrón de sulfato ferroso amónico hexahidratado, 2 mL de clorhidrato de hidroxilamina (pipeta de 2 ml), 10 ml de acetato sódico (pipeta de 10 mL), 5 mL de 1,10-Fenantrolina (pipeta de 5 ml) y enrasar con agua destilada. Esperar 10 minutos y medir la absorbancia a 510 nm de longitud de onda.

Preparación de la muestra a analizar Para el análisis de la muestra, pipetear 5 ml de vino a un matraz aforado de 50 ml y añadir las mismas cantidades de los reactivos anteriormente citados. Esperar al menos 10 minutos para que se desarrolle el color completamente y por último, medir la absorbancia

en el

espectrofotómetro a 510 nm de longitud de onda.

Método de adición de patrón Se prepara una serie de cuatro patrones en matraces aforados de 50 ml añadiendo a todos ellos en el orden indicado 2.5 ml de muestra de vino y a continuación 0, 1.0, 2.0 y 3.0 ml respectivamente de la disolución patrón de Fe (II) de 20 ppm, 2 ml de clorohidrato de 32

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hidroxilamina al 10 %, 10 ml de acetato sódico 0.1 M y 5 ml de 1,10-fenantrolina, enrasando finalmente con agua destilada. Se mide la absorbancia a 510 nm de las disoluciones preparadas frente al blanco correspondiente, transcurridos diez minutos de su preparación.

Resultados 1. Obtención de la Recta de calibrado Matraz nº

mL de Fe(II)

g/ mL de Fe(II)

1 2 3 4 5 6 7

2. Medida de la Muestra

Réplicas

A (510 nm)

1 2

33

A (510 nm)

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3

3. Método de adición de patrón

Matraz nº

mL de muestra

mL de Fe (II)

g/ mL de Fe(II) (añadidos)

1

2.5

0

2

2.5

1.0

3

2.5

2.0

4

2.5

3.0

Representaciones gráficas

1.- Función de calibrado.

2.- Método de adición de patrón.

Tratamiento de datos 34

A (510 nm)

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Expresión de resultados

Expresar en ppm el contenido en hierro de las muestras analizadas:

A. Encontrado mediante la función de calibrado:

-

Resultado individual:.......................... CV (%)...........

-

Resultado de grupo:............................CV (%)...........

Encontrado con el método de adición de patrón:

-

Resultado individual:..............

-

Resultado de grupo:.................CV (%)...........

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4. 5. 6.

¿Para que sirve la determinación de Fe total en vinos? ¿Cuales son los valores permitidos de Fe total en vinos? ¿La determinación de r y r2 en las curvas de calibración en que nos ayuda? ¿Qué función tiene la 1,10-fenantrolina en la práctica? ¿Para que nos sirve el usar el método de adición estándar? ¿Por qué otro método podría determinar Fe total en vinos? 35

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BIBLIOGRAFÍA

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OBJETIVOS:

PRÁCTICA No. 8 ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO

1. Aprender el funcionamiento del espectrofotómetro de I.R. de transformadas de Fourier. 2. Aprender la identificación de los picos de absorción de diferentes grupos funcionales.

INTRODUCCIÓN: Espectroscopia infrarroja (Espectroscopia IR) es la rama de la espectroscopia que trata con la parte infrarroja del espectro electromagnético. Esta cubre un conjunto de técnicas, siendo la más común una forma de espectroscopia de absorción. Así como otras técnicas espectroscópicas, puede usarse para identificar un compuesto e investigar la composición de una muestra. La porción infrarroja del espectro electromagnético se divide en tres regiones; el infrarrojo cercano, medio y lejano, así nombrados por su relación con el espectro visible. El infrarrojo lejano (aproximadamente 400-10 cm-1) se encuentra adyacente a la región de microondas, posee una baja energía y puede ser usado en espectroscopia rotacional. El infrarrojo medio (aproximadamente 4000-400 cm-1) puede ser usado para estudiar las vibraciones fundamentales y la estructura rotacional vi racional, mientras que el infrarrojo cercano (14000-4000 cm-1) puede excitar sobre tonos o vibraciones armónicas. La espectroscopia infrarroja funciona porque los enlaces químicos tienen frecuencias específicas a las cuales vibran correspondientes a niveles de energía. Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las 37

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masas de los átomos y, eventualmente por el acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo vibracional en una molécula sea activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente Las moléculas diatómicas simples tienen solamente un enlace, el cual se puede estirar. Moléculas más complejas pueden tener muchos enlaces, y las vibraciones pueden ser conjugadas, llevando a absorciones en el infrarrojo a frecuencias características que pueden relacionarse a grupos químicos. Los átomos en un grupo CH2, encontrado comúnmente en compuestos orgánicos pueden vibrar de seis formas distintas, estiramientos simétricos y asimétricos, flexiones simétricas y asimétricas en el plano (scissoring y rocking, respectivamente), y flexiones simétricas y asimétricas fuera del plano (wagging y twisting, respectivamente

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS

1. Espátula 2. Pipetas Beral 3. Etanol 4. Metanol 5. Glicerina 6. Acetona 7. Carbonato de calcio 8. Sistema ATR 9. Platos y Puntas para el ATR 10. Espectrofotómetro Infrarrojo

PROCEDIMIENTO:

1. Quitar los desecadores del espectrofotómetro 2. Encender el espectrofotómetro 38

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3. Encender la computadora 4. Entrar al sistema de spectrum 5. Realizar un background 6. Cambiar al sistema de ATR 7. Colocar el plato del ATR 8. Realizar un background con el sistema de ATR 9. Colar la muestra líquida 10. Ir al menú Instrument 11. Menú scan, colocar el nombre y checar las condiciones de escaneo, luego apply y finalmente scan. 12. Para muestras sólidas, colocar el plato y la punta correspondiente en el sistema de ATR. 13. Entrar al menú Instrument 14. Entrar al menú monitor y checar la fuerza de aplicación y que no pase del 50%, siempre quedando en la línea verde. 15. Realizar el procedimiento del paso 11. 16. Una vez realizadas las muestras entrar al menú process y realizar la corrección de la línea base y la eliminación del ruido.

Resultados 4. Realizar una impresión de los espectros de infrarrojo con las longitudes de cada uno de los picos 5. Indicar que significa cada uno de los picos 6. Indicar las diferencias entre los diferentes espectros

CONCLUSIONES

39

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CUESTIONARIO

1. ¿Por qué los métodos analíticos cuantitativos que utilizan radiación del infrarrojo cercano parecen ser más precisos y exactos que los que utilizan radiación del infrarrojo medio? 2. ¿Por qué los espectros de infrarrojo medio a menudo tienen zonas con valores de transmitancia negativos? 3. ¿Por qué se los espectros de infrarrojo rara vez presentan regiones donde la transmitancia llega al 100%? 4. ¿El dióxido de azufre es una molécula no lineal. Cuantos modos de vibración tendrá este compuesto. Cuantos picos de absorción se podrán esperar para el dióxido de azufre? 5. ¿Cuáles son las ventajas de un espectrofotómetro de infrarrojo de transformadas de Fourier si se compara con un instrumento dispersivo

BIBLIOGRAFÍA

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PRÁCTICA No. 9 DETERMINACIÓN DE COBRE EN UNA BEBIDA ALCOHÓLICA MEDIANTE ABSORCIÓN ATÓMICA OBJETIVOS: 3. Conocer el funcionamiento del equipo de Absorción atómica 4. Realizar una curva de calibración de cobre 5. .Realizar curva de calibración mediante el método de adición estándar

INTRODUCCIÓN: La espectroscopía de absorción atómica (a menudo llamada AA) es un método que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga. La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito. En la AA, la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito en la muestra. Una mufla de grafito para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla se utiliza comúnmente hoy día para aumentar la sensibilidad. El método del horno de grafito puede también analizar algunas muestras sólidas o semisólidas. Debido a su buena sensibilidad y selectividad, sigue siendo un método de análisis comúnmente usado para ciertos elementos traza en muestras acuosas (y otros líquidos). 41

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En un atomizador con llama la disolución de la muestra es nebulizada mediante un flujo de gas oxidante mezclado con el gas combustible y se transforma en una llama donde se produce la atomización. El primer paso es la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego, la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas atómico.

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS: 6. Espectrofotómetro de Absorción atómica. 7. 15 matraz aforado de 10 mL. 8. 2 Pipetas de 1 mL. 9. 2 pipetas de 2 mL. 10. 2 pipetas de 5 mL. 11. 2 pipetas de 10 mL. 12. Agua destilada en una pizeta. 13. Muestras: Mezcal de diferentes marcas.

PROCEDIMIENTO:

1. Curva patrón Partiendo de una disolución patrón de 10 mg/L para las siguientes diluciones según la siguiente tabla (1): Estándar No1 2 3 4 5

Vol. De disolución patrón 0.4 mL 0.8 mL 1.2 mL 1.6 mL 2.0 mL

42

Aforo con agua 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL 10 mL

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Leer los estándares y muestras a λ=324.74 nm, Slit 2.7/0.8 nm. Con los datos obtenidos llenar la siguiente tabla (2): Estándar No. 1 2 3 4 5 Muestras A

Absorbancias

Concentración (mg/L)

2. Método de Adición Patrón. En matraces aforados de 10 mL, a partir de una disolución patrón de 10 mg/L preparar las siguientes disoluciones según la siguiente tabla (3): Estándar No. Vol. De disolución patrón Muestra 1 0.4 mL 2 0.8 mL 3 1.2 mL 4 1.6 mL 5 2.0 mL Aforar las disoluciones anteriores con agua.

Volumen de muestra 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL 8 mL

Leer los estándares y muestras a λ=324.75 nm Slit 2.7/0.8 nm. Con los datos Obtenidos llenar la siguiente tabla (4): Estándar No. Muestra 1 2 3 4 5

Absrobancias

RESULTADOS y CUESTIONARIO: 43

Concentración (mg/L)

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1. Completar la tabla (2) calculando las concentraciones de los estándares 2. Con los datos obtenidos en la tabla (2) graficar A vs Concentración. 3. A partir de los datos obtenidos de la gráfica, completa la siguiente tabla: Regresión Lineal

4. 5. 6. 7. 8.

m= b= r= Se cumple la ley de Lambert-Beer, si o no y ¿Por qué? Calcula la concentración en la muestra Completar la tabla (4) calculando la concentración de los estándares Con los datos obtenidos en la tabla (4) graficar A vs Concentración en la misma gráfica del punto 2. A partir de los datos obtenidos de la gráfica completa la siguiente tabla: Regresión Lineal

m= b= r= 9. Indica, ¿Cuál es la concentración de la muestra? 10. Con tus resultados anteriores: a. Existen interferencias, si las hay de que tipo b. ¿Que resultado reportarías y por qué? 11. En base a la NOM-142-SSA1-1995, indica si el dato que obtuviste esta dentro de lo establecido o no y que conclusión darías.

CONCLUSIONES

44

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BIBLIOGRAFÍA. BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL

OBJETIVO:

PRÁCTICA No. 10 MEDICIÓN DE pH.

El objetivo de esta práctica es emplear el método potenciométrico para determinar el pH de un conjunto de muestras.

INTRODUCCIÓN: En 1909 el químico danés Sørensen definió el potencial hidrógeno (pH) como el logaritmo negativo de la concentración molar (más exactamente de la actividad molar) de los iones hidrógeno. Esto es:

[ ]

pH = − log H +

Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando así el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentración de [H+] = 1x10-8 M (0.00000001 M) es simplemente un pH de 8 ya que: pH = -log [10-8] = 8. La determinación de pH en el agua es una medida de su tendencia a la acidez o alcalinidad. No mide el valor de acidez o alcalinidad como tal. Un pH menor de 7 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7 muestra una tendencia hacia lo alcalino.

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La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminación industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o incrustante y en las plantas de tratamiento de agua. El método potenciométrico determina el pH, midiendo el potencial generado (en milivolts) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+.

En la siguiente figura se muestra el medidor de pH que se utilizará:

EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

pH metro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 5 o10 ml Pañuelos desechables suaves Agua destilada en una pizeta para enjuagar Soluciones amortiguadoras (o búfer) de pH 4, 7 y 9 Muestras: Agua destilada y potable, sarricida, sosa cáustica, jugo de frutas, leche y refresco de cola.

Preparación de las soluciones amortiguadoras para la calibración del pH metro. 46

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Solución amortiguadora de pH 4.00 a 25 °C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio (KC8H5O4) en agua destilada y diluir a un litro. Solución amortiguadora de pH 6.86 a 25 °C Disolver 3.39 g de fosfato monopotásico (KH2PO4) y 3.53 g de fosfato disódico anhidro (Na2HPO4) en agua destilada y diluir a un litro. Solución amortiguadora de pH 9.18 a 25 °C Disolver 3.80 g de tetraborato de sodio decahidratado (Na2B4O7·10H2O) en agua destilada y diluir a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada, recién hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar el CO2 disuelto en el agua y evitar el crecimiento microbiano. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 °C durante 2 horas antes de pesarlos. El tetraborato de sodio decahidratado (Borax) no debe secarse en la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapados y prepararse cada mes.

PROCEDIMIENTO. 1. Prender el medidor de pH. 2. Calibrar el pHmetro con las soluciones búfer de acuerdo al manual del instrumento. 3. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 4. Secar cuidadosamente el electrodo con un pañuelo desechable para evitar la dilución de las muestras por medir. 5. Una vez calibrado el aparato de medición de pH, se procede a la medición de las muestras. 6. Colocar el pHmetro en la posición de medida (MEAS). 7. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños. 8. Sumergir el electrodo en la muestra y leer el pH correspondiente así como la temperatura. 9. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada, secar para realizar la siguiente medida. 10. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente con agua destilada. 11. Apagar el pHmetro. 12. Almacenar el electrodo en solución amortiguadora de pH 7 o 4 o en solución de almacenamiento (KCl). 47

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Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra

pH

Temperatura (ºC)

Tipo de muestra (ácida o básica)

Agua destilada Agua potable Sarricida Sosa cáustica diluída Jugo de naranja Leche Refresco de cola

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO.

1. 2. 3. 4.

Reportar los valores de pH obtenidos para las muestras analizadas. Escribir la reacción de autoionización del agua y establecer la constante de ionización. ¿Qué son las soluciones búfer y para que se emplean? Qué nos indica un pH de 7, uno de 3 y uno de 12.

BIBLIOGRAFÍA. 48

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PRÁCTICA No. 11 MEDIDAS DE CONDUCTIVIDAD OBJETIVO: Ilustrar el uso de las medidas de conductividad en análisis de agua para determinar la movilidad de los iones hidratados.

INTRODUCCIÓN: El paso de la corriente a través de la solución se efectúa por el movimiento de iones. La capacidad de los iones para moverse en la solución y la propiedad que tiene una solución de conducir un flujo de corriente eléctrica se llama conductividad. La conductividad de una solución es el recíproco de su resistencia y sus unidades son mhos (recíproco de ohms). La conductancia específica, K, de una solución es la conductancia de 1 cm3 de solución entre electrodos de 1 cm2 de área que se encuentran separados 1 cm. La conductancia específica tiene unidades de mho/cm. Las medidas de conductividad se llevan a cabo en una celda de conductividad utilizando un puente Wheastone AC (en realidad se determina la resistencia que se convierte en conductancia en la escala del instrumento). Como la celda utilizada para determinar conductividad no tiene electrodos con un área exacta de 1 cm2 y a una distancia de 1 cm, la lectura debe corregirse a condiciones estándar utilizando una constante de celda, q. Para una celda dada con electrodos fijos, la relación de las distancia entre los electrodos a su área A, d/A, es constante para una temperatura determinada y se define como la constante de la celda q. 49

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K = Kmq

(1)

Donde: K = conductancia especifica, Km = valor determinado de conductividad para condiciones específicas (casi siempre KCl 0.01 N a 25oC) q = constante de la celda.

La conductancia equivalente de una solución es la conductancia específica de un equivalente de soluto. La relación entre A, la normalidad de la solución, N, y la conductancia específica, K, está dada por la ecuación (2) para las condiciones estándar

A=

1000 K (2) N

La conductancia equivalente varía con la concentración (siendo mayor en soluciones más diluidas) porque las interacciones iónicas reducen la movilidad de los iones que transporta la corriente a concentraciones elevadas de soluto. La conductancia equivalente a dilución infinita es la suma de las conductancias iónicas (movilidades) de los iones componentes. Las movilidades iónicas pueden determinarse por la medida de la conductancia de soluciones que contienen iones comunes a diferentes fuerzas iónicas seguida por extrapolación de los datos a una fuerza iónica de cero. Puesto que las movilidades de los iones H+ y OH – son mucho mayores que las de los otros cationes y aniones, las medidas de conductividad pueden utilizarse para realizar titulaciones ácido-base. Las medidas de conductividad también se emplean para indicar la concentración de sal en aguas naturales. Se sugiere una relación empírica entre la concentración de sal disuelta y la conductividad:

Sales disueltas (mg/l) ≅ (4.5 x 105) (1.02) T-25 K

50

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Donde: T = temperatura en oC

La siguiente figura muestra el conductímetro y el electrodo que se utilizarán.

MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS. 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Conductímetro 1 soporte y unas pinzas universales 10 vasos de precipitados de 10 ml Agua destilada en una pizeta para enjuagar el electrodo Soluciones estándar de cloruro de potasio para la calibración del conductímetro Muestras: Agua desionizada, destilada, purificada y potable, bebida rehidratante.

PROCEDIMIENTO. Todas las medidas incluyendo la determinación de la constante de celda deben hacerse a la misma temperatura. 1. 2.

Prender el conductímetro. Calibrar el conductímetro con las soluciones estándar de acuerdo al manual del instrumento.

51

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3.

Elevar y enjuagar el electrodo de conductividad con agua destilada, posteriormente sumergirlo en agua destilada para asegurar una perfecta limpieza del mismo. 4. Una vez calibrado el conductímetro, se procede a la medición de las muestras. 5. Colocar el conductímetro en la posición de medida (MEAS). 6. Colocar las muestras en vasos de precipitados pequeños. 7. Sumergir el electrodo de conductividad en la muestra y leer el valor de conductividad correspondiente así como la temperatura. 8. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada para realizar la siguiente medida. 9. Al terminar las mediciones enjuagar el electrodo abundantemente. 10. Apagar el conductímetro. Anotar en la siguiente tabla las observaciones obtenidas durante la práctica: Muestra

Km (S)

Temperatura (ºC)

Agua desionizada Agua destilada Agua purificada Agua potable Bebida rehidratante

CONCLUSIONES

CUESTIONARIO.

1. Reportar los valores de conductividad obtenidos para las muestras analizadas. 2. Mencionar las diferencias entre conductividad eléctrica y conductividad específica. 3. ¿Qué nos indican los valores obtenidos de conductividad para los diferentes tipos de agua analizadas? 52

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4.

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Calcular la concentración de sales disueltas para el agua potable.

BIBLIOGRAFÍA.

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BENEMÉR ITA UN IVERSIDAD AUTÓNOMA DE PUEBLA FACULTAD DE INGENIER ÍA QUÍMICA DEPARTAMENTO DE ANÁLISIS ANÁLISIS INSTRUMENTAL

PRÁCTICA No. 12 DETERMINACIÓN DE ACIDEZ POR EL MÉTODO POTENCIOMÉTRICO

OBJETIVO:

Describir el método potenciómetrico para la determinación de Acidez en diferentes tipos de aguas.

INTRODUCCIÓN: Este método es aplicable en aguas naturales, superficiales residuales, industriales, domésticas así como potables. Se recomienda el método potenciómetrico cuando las soluciones sean muy coloridas, turbias o cuando contengan cloro. ACIDEZ: Capacidad cuantitativa del agua para reaccionar con los iones hidroxilo La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. El valor medio puede variar significativamente con el pH final utilizado en la determinación. La acidez constituye la medida de una propiedad sobreañadida del agua y puede interpretarse en términos de sustancias específicas solamente cuando se conoce la composición química de la muestra. Con arreglo al método de determinación, los ácidos minerales fuertes, los ácidos débiles, como el carbónico y el acético, y las sales hidrolizables, como los sulfatos de hierro y aluminio, pueden incrementar la acidez determinada. Los ácidos incrementan también la corrosividad e interfieren los índices de reactividad química, su especificación y los procesos biológicos. La medida también refleja las variaciones de la calidad de la fuente de agua. 54

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MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS Equipo. 1. Potenciometro 2. Balanza Analítica 3. Horno de Calentamiento o

4. Termómetro de vidrio con un rango de -10 a 110 C 5. Agitador con barra magnética Material 1. 2. 3. 4. 5. 6.

Bureta de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml Pipeta volumétrica de 100 ml, 50 ml, 25 ml, 10 ml Matraz erlenmeyer de 250 ml Vaso de precipitado de 250 ml Matraz volumétrico de 100 ml

REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico 1. 2. 3. 4. 5.

Hidróxido de Sodio (NaOH) Ftalato ácido de potasio (KHC8H4O4 ) Anaranjado de metilo Peróxido de Hidrógeno (H2O2) Fenolftaleína

6. Tiosulfato de Sodio (Na2S2O3.H2O)

PROCEDIMIENTO:

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico cuando se hable de agua, se debe entender, agua destilada o desionizada. El agua utilizada para la preparación de soluciones debe ser recién hervida con objeto de eliminar el dióxido de 55

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carbono (CO2 ) se debe utilizar a temperatura ambiente • FTALATO ACIDO DE POTASIO: Tritúrense aproximadamente 20 g de estándar 0 primario de Ftalato ácido de potasio y secar a 120 C en el horno de calentamiento durante dos horas. Transcurrido el tiempo de secado sacar del horno y pasar a un desecador, utilizar hasta alcanzar la temperatura ambiente. • SOLUCION DE FENOLFTALEINA: Disolver 0.5 g de fenolftaleína en 50 ml de alcohol etílico al 95% y aforar a 100 ml en un matraz volumétrico. • SOLUCION DE ANARANJADO DE METILO: Disolver 50 g de anaranjado de metilo en 60 ml de agua, verter a un matraz aforado de 100 ml y llenar con agua destilada hasta la marca de aforo. • SOLUCION DE HIDROXIDO DE SODIO 0.02 N: pesar en un vidrio de reloj o pesa filtro 0.80 g de hidróxido de sodio en una balanza, pasar la lentejas de hidróxido de sodio a un vaso de precipitados de 250 ml enjuagar el vidrio de reloj o pesafiltros en el vaso de precipitados de 250 ml con la finalidad de evitar perdidas, agregar 100 ml de agua para disolver las lentejas de NaOH, pasar la solución a un matraz volumétrico de un litro, aforar hasta la marca. • Calcular la normalidad del Hidróxido de Sodio por triplicado de acuerdo a lo siguiente: o Pesar en la balanza analítica 0.04000 gramos de Ftalato ácido de potasio (al cual se le hizo el tratamiento antes mencionado), pasar la sustancia pesada a un matraz erlenmeyer de 250 ml agregar 50 ml de agua destilada, 3 gotas de fenolftaleina mezclar perfectamente y empezar la estandarización al agregar Hidróxido de Sodio 0.02 N a través de una bureta de 50 ml (observar que la bureta no contenga burbujas de aire de lo contrario existe error en el volumen agregado) detener la titulación cuando el indicador cambie de incoloro a rosa tenue, medir el volumen utilizado. Anotar el volumen medido o Calcular la normalidad real de hidróxido de sodio 0.02 N de acuerdo a la siguiente formula: (Como se debe efectuar por triplicado la estandarización, para conocer la normalidad real sacar la media)

NNaOH = Normalidad real de Hidróxido de Sodio A

= g de Ftalato ácido de potasio colocados en el matraz

B

= ml de NaOH utilizados en la valoración 56

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204.2 = peso equivalente gramo de Ftalato ácido de potasio

o SOLUCIÓN DE TIOSULFATO DE SODIO 0.1 N: Disolver 25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en agua y aforar a un litro. Agregar 5 ml de Cloroformo como conservador. MÉTODO POTENCIOMÉTRICO •

Se debe realizar en primer lugar el ajuste del equipo y posteriormente proceder a analizar la muestra. Correr un blanco con agua destilada para minimizar errores. • AJUSTE Y VERIFICACIÓN DEL EQUIPO: Encender el potenciómetro cuando menos 15 minutos antes de empezar la determinación. Ajustar internamente el potenciometro con las soluciones buffer Retirar el electrodo de la solución buffer, lavar con agua y secar el electrodo con papel suave. (El ajuste debe hacerse a dos puntos: pH 7 y 4, en caso de que la muestra sea alcalina es decir pH 9 o arriba de 9 realizar el ajuste a dos puntos pH 7 y 10). Regístrese la temperatura medida y ajústese el mando de temperatura de forma que el aparato indique el valor pH del buffer a la temperatura de la prueba. Verificar si el ajuste se efectúo adecuadamente. El ajuste del equipo y la verificación del ajuste se puede efectuar como se indica a continuación: Sí se utilizan soluciones comerciales ver las instrucciones del fabricante las temperaturas indicadas y efectuar el ajuste y verificación de la misma manera como parte de control de calidad se utilizaran patrones primarios para la verificación .

ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO •

ANÁLISIS DE LA MUESTRA. Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar ésta para asegurar su homogeneidad; la agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. Tomar la temperatura de la muestra con el termómetro con un rango o

de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura. 57

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Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica, a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos. Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio). Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml. Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 4.5. Registrar el volumen de hidróxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 4.5 en la libreta de laboratorio Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado, sacar el electrodo de la muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la medición. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca húmedo. Correr un blanco utilizando agua destilada.

ACIDEZ TOTAL •

ANALISIS DE LA MUESTRA. Colocar en una bureta hidróxido de sodio 0.02 N, el cual se debe utilizar para titular la muestra. (verificar que no existan burbujas en el interior de la bureta) Establecer el equilibrio entre electrodo y muestra, agitar ésta para asegurar su homogeneidad; la agitación será suave para reducir al mínimo el arrastre de dióxido de carbono. Tomar la temperatura de la muestra con el termómetro con un rango o

de -10 a 110 C. Los buffer utilizados para el ajuste y verificación del equipo así como la muestra se analizaran a la misma temperatura. Una vez efectuada la agitación tomar 100 ml de muestra con una pipeta volumétrica, a continuación verter el volumen tomado a un vaso de precipitado de 250 ml, introducir el electrodo en la muestra y presionar el botón Stanby o de 58

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lectura y comenzar la agitación con una barra magnética o un agitador de vidrio. Esperar hasta que la lectura se estabilice de 30 a 60 segundos. Leer el valor de pH directamente de la carátula del potenciómetro (Anotar el valor de pH inicial en la libreta de laboratorio. Iniciar la titulación de la muestra agregando hidróxido de sodio 0.02 N con incrementos de 0.5 ml. Después de cada adición observar que la muestra y el álcali se mezclen con cuidado verificar las lecturas de pH. Detener la titulación hasta alcanzar una lectura constante de pH de 8.3. Registrar el volumen de hidróxido de sodio 0.02 N utilizado para alcanzar el pH de 8.3 en la libreta de laboratorio Colocar el botón de Stanby hacia adentro o a la posición de desconectado, sacar el electrodo de la muestra, enjuagar y secar el electrodo con papel suave. Anotar la temperatura a la cual se efectúo la medición. El electrodo se almacenara con agua destilada o buffer de pH 7 de manera que el bulbo del electrodo permanezca húmedo. Correr un blanco utilizando agua destilada.

CÁLCULOS

La concentración de Acidez se calcula de acuerdo a lo siguiente.

ACIDEZ AL ANARANJADO DE METILO COMO CaCO3 EN mg/l

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En donde: V = Volumen en mililitros, de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulación de la muestra para alcanzar un pH de 4.5 B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulación del testigo para alcanzar un pH de 4.5 N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente 0.02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversión

ACIDEZ TOTAL COMO CaCO3 EN mg/l

En donde: V' = Volumen en mililitros, de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N utilizados en la titulación de la muestra para alcanzar un pH de 8.3 B = Volumen en mililitros de la solución de hidróxido de sodio 0.02 N, utilizado en la titulación del testigo para alcanzar un pH de 8.3 N = Normalidad de la solución de hidróxido de sodio valorada (concentración aproximadamente 0.02 N) 50 es el peso equivalente del Carbonato de Calcio 1000 factor de conversión

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CONCLUSIONES

CUESTIONARIO

1. 2. 3. 4.

¿Qué ventajas presenta el método potenciométrico con respecto al volumétrico? ¿Por qué se determina acidez al anaranjado de metilo y acidez total? ¿Por qué se tiene que calibrar el potenciómetro en dos puntos diferentes? ¿En que nos beneficia determinar la acidez del agua? 5. ¿En que interfiere el CO2 para determinar la acidez del agua?

BIBLIOGRAFÍA

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