Manual Extractora Sólido Líquido Ce630

Manual de experimentos CE 630

Extracción Sólido-Líquido

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Manual de experimentos Dipl.-Ing. Frank Jebavy Última modificación de: Dipl.-Ing. (FH) Klaus Schröder

Estas instrucciones se tienen que guardar junto con el equipo. Antes de poner en servicio el equipo: - Leer estas instrucciones. - Todos los participantes tienen que ser instruidos en lo que concierne al manejo del equipo y, si procede, en cuanto a los aspectos de seguridad.

Version 1.4

Reservado el derecho a realizar modificaciones técnicas

i

CE 630

ii

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Indice General 1

Introducción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

2

Seguridad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2.1 Uso conforme al previsto. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

2.2 Estructura de las indicaciones de seguridad . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 2.3 Indicaciones de seguridad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 3

Descripción del equipo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.1 Vista general . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 9 3.2 Función . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 3.3 Descripción del proceso . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 3.4 Sistema de sustancias y conductividad. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14 3.5 Armario de distribución . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 3.5.1

Elementos de mando e indicaciones . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

3.5.2

Indicador de valores medidos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3.5.3

Ajuste del equipo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16

3.6 Adquisición de datos de medición . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 3.6.1

Instalación del programa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19

3.6.2

Manejo del programa . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20

3.7 Puesta en servicio . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21 3.8 Conservación/Mantenimiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 4

Fundamentos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27 4.1 Requisitos para el disolvente. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 29 4.2 Factores que influyen sobre el rendimiento de extracción . . . . . . . . 30 4.3 Ley de distribución de Nernst . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

iii

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

4.4 Métodos de operación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 4.4.1

Método de flujo cruzado . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 34

4.4.2

Método de flujo paralelo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

4.4.3

Método de flujo a contracorriente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

4.5 Comparación de los métodos de operación . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.6 Cálculo de instalaciones de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39 4.7 Formación del balance . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 5

Ensayos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 5.1 Objetivos del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 47 5.2 Preparación del ensayo. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48 5.3 Producción del material de extracción. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49 5.4 Ensayo 1, Rendimiento de extracción en proceso discontinuo . . . . . 50 5.4.1

Objetivo del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 50

5.4.2

Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

5.4.3

Ejecución del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 51

5.4.4

Evaluación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52

5.5 Ensayo 2, Influencia del número de etapas sobre el rendimiento de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 5.5.1

Objetivo del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

5.5.2

Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

5.5.3

Ejecución del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54

5.5.4

Evaluación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56

5.6 Ensayo 3, Influencia de la temperatura del disolvente sobre el rendimiento de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

iv

5.6.1

Objetivo del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

5.6.2

Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 59

5.6.3

Ejecución del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

5.6.4

Evaluación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.7 Ensayo 4, Influencia del caudal de disolvente sobre el rendimiento de extracción . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

6

5.7.1

Objetivo del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

5.7.2

Preparación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64

5.7.3

Ejecución del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 65

5.7.4

Evaluación del ensayo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 66

Anexo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 6.1 Datos técnicos . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 6.2 Lista de las abreviaturas . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 6.3 Lista de los símbolos de las fórmulas y las unidades . . . . . . . . . . . . 74 6.4 Explicación de los términos más importantes . . . . . . . . . . . . . . . . . . 75

v

CE 630

vi

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

CE 630

1

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Introducción En numerosos casos de aplicacisón la extracción es, en comparación con otros procedimientos de separación alternativos como la destilación, la evaporación y la técnica de membrana, la alternativa más acorde a la técnica de procedimientos y la más eficiente, selectiva y económica.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Campos de aplicación de este procedimiento son, por ejemplo, la obtención de aceite de frutos oleaginosos o la lixiviación de minerales. Con el banco de ensayos CE 630 Extracción Sólido-Líquido se separan las mezclas de sólido mediante la extracción sólido-líquido (lixiviación). De esta forma, con la ayuda de un disolvente, se pueden extraer componentes solubles de sustancias sólidas. El espectro de ensayos abarca los siguientes campos: – Conocimiento de los principios de la extracción sólido-líquido – Demostración de la extracción sólido-líquido como proceso continuo o discontinuo – Análisis de procesos de una, dos y tres etapas – Influencia del caudal y la temperatura del disolvente en el proceso de extracción – Influencia del caudal de material de extracción y del número de revoluciones del extractor en el proceso de extracción

1 Introducción

1

CE 630

2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

1 Introducción

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

2

Seguridad

2.1

Uso conforme al previsto El equipo se ha previsto exclusivamente para fines didácticos.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

2.2

Estructura de las indicaciones de seguridad Las palabras de señalización PELIGRO, ADVERTENCIA o ATENCIÓN indican la probabilidad y la gravedad posible de las lesiones. Otro símbolo explica, si procede, el tipo de peligro o un precepto.

Palabra de señalización

PELIGRO

Señaliza una situación que, si no se evita, causará la muerte o lesiones graves.

ADVERTENCIA

Señaliza una situación que, si no se evita, puede causar la muerte o lesiones graves.

ATENCIÓN

Señaliza una situación que, si no se evita, puede causar lesiones leves o de gravedad media.

AVISO

2 Seguridad

Explicación

Señaliza una situación que puede causar daños en los equipos o bien informa sobre el manejo del dispositivo.

3

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Símbolo

Explicación Tensión eléctrica

Peligro indefinido (en general)

Protección obligatoria de vías respiratorias (ligera)

Protección obligatoria de la vista

Protección obligatoria de las manos

Aviso

4

2 Seguridad

CE 630

2.3

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Indicaciones de seguridad Estas indicaciones de seguridad se refieren al siguiente sistema de sustancias que se recomienda para el funcionamiento del banco de ensayos CE 630: • Óxido de aluminio como material portador, • Bicarbonato potásico como soluto,

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

• Agua como disolvente.

AVISO El cliente debe realizar un análisis de seguridad por cuenta propia en caso de utilizar sustancias de salida diferentes. Esto es aplicable tanto a las sustancias de salida diferentes como también a los productos intermedios y finales que se pueden generar.

AVISO El cliente debe comprobar la compatibilidad de materiales en caso de utilizar sustancias de salida diferentes.

2 Seguridad

5

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

ADVERTENCIA En el armario de distribución abierto, las conexiones eléctricas están desprotegidas. Peligro de electrocución. • Antes de abrir el armario de distribución, desconectar el enchufe de la red. • Toda operación en este ámbito debe ser realizada exclusivamente por electricistas debidamente capacitados. • Proteger el armario de distribución de la humedad.

ADVERTENCIA Generación de polvo al manipular el material de extracción. El polvo puede llegar a la boca. Pueden producirse irritaciones de los ojos y de la piel. • Evitar la generación de polvo. • Llevar gafas de protección y protección ligera de vías respiratorias. • Llevar guantes adecuados. • Si el polvo entra en los ojos, lavarlos con abundante agua limpia. • Proporcionar aire fresco. • En caso de ingestión del material de extracción, beber agua limpia. • En caso de contacto de la piel, lavar con abundante agua. • Acudir al médico en caso de molestias. • Tener en cuenta la hoja de datos de seguridad.

6

2 Seguridad

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

AVISO A fin de evitar que se produzcan reacciones químicas no deseadas, el material de extracción no debe entrar en contacto con otras sustancias químicas.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

AVISO En cuanto el caudal de disolvente es inferior a 6L/h, se desconectan las barras calefactoras por motivos de seguridad.

AVISO Si los caudales de disolvente son superiores a 6L/h, pueden alcanzarse temperaturas de hasta 50°C como máximo. Por motivos de seguridad, los calefactores se desconectan al exceder de 50°C.

AVISO Después de finalizar los diferente ensayos: • limpiar el equipo cuidadosamente. • lavar las tres etapas con agua destilada.

AVISO Para evitar la proliferación de algas y la formación de lodo, utilizar el equipo únicamente con agua destilada.

2 Seguridad

7

CE 630

8

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

2 Seguridad

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

3

Descripción del equipo

3.1

Vista general

6 5

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

7 8

4

3

9

10 2 11

1

12

1 2 3 4 5 6 7 8

13

Depósito de disolvente Depósito de extracción Válvulas para elegir el modo de servicio Elemento calefactor y adición de disolvente Armario de distribución Esquema del proceso Dosificador de sólidos para material de extracción Tornillo sin fin para transporte del material de extracción

Fig. 3.1

3 Descripción del equipo

14

9 10 11 12 13 14 15

15

Extractor giratorio Unidad de accionamiento del extractor Depósito para residuos de extracción Bomba de aspiración para el depósito de extracción Bomba de proceso 3 Bomba de proceso 2 Bomba de proceso 1

Vista general de CE 630

9

CE 630

3.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Función Material de extracción Rueda celular

plataforma ranurada

Residuo de extracción Fig. 3.2

Función de extractor giratorio

El equipo CE 630 trabaja según el principio de flujo a contracorriente, es decir, el disolvente fresco suministra material de extracción lixiviado. En este método de servicio, el gradiente de concentración es la fuerza motriz para la transferencia de material. En el extractor giratorio (Fig. 3.2) hay una rueda celular, compuesta de células separadas entre sí, que gira despacio sobre una plataforma ranurada. Un dosificador de sólidos llena continuamente con material de extracción las células del extractor giratorio. Dentro de las células, el material de extracción es rociado con disolvente. Tras casi una vuelta de la rueda celular, el residuo de extracción lixiviado cae a un depósito preparado para ello. Mediante las válvulas puede elegirse un régimen continuo de una, dos o tres etapas.

10

3 Descripción del equipo

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Cuando el extractor está parado es posible trabajar en régimen discontinuo. El disolvente se transporta por medio de tres bombas ubicadas en el depósito de disolvente y cuyo número de revoluciones se puede ajustar individualmente para cada una de las etapas de separación. Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

La bomba de aspiración arranca automáticamente en cuanto se conecta por lo menos una de las tres bombas de proceso y transporta el material de extracción al depósito previsto para tal fin. La temperatura del disolvente se ajusta para cada etapa mediante el calefactor con reguladores de dos puntos y, además, es posible visualizarla. Cada etapa está provista de sensores de conductividad que controlan el resultado de la separación. Todos los valores de medición se pueden visualizar con un software.

3 Descripción del equipo

11

CE 630

3.3

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Descripción del proceso Medien Etapa de extracción I (Disolvente) Etapa de extracción II Etapa de extracción III Extracto Mezcla sólida

B1 B2 B3 P1 W1 P2 W2 P3 W3 P4 H1 X1

Componentes principales Depósito de disolvente Depósito de extracción Depósito para residuos de extracción Bomba 1 Calefactor 1 Bomba 2 Calefactor 2 Bomba 3 Calefactor 3 Bomba 4 Extractor giratorio Dosificador de sólidos

Fig. 3.3

12

CI1, TI1 CI2, TI2 CI3, TI3 CI4, TI4 FI TIC

Puntos de medición Conductividad/temperatura del disolvente nuevo Conductividad/temperatura etapa I Conductividad/temperatura etapa II Conductividad/temperatura etapa III Caudal de disolvente Regulación de la temperatura

V1 V2

Válvulas Conmutación de 1 etapa a varias etapas Conmutación de 2 etapas a 3 etapas

Esquema del proceso para un proceso de 3 etapas

3 Descripción del equipo

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Se rocía una célula (1.ª etapa) con disolvente nuevo (agua destilada). A continuación, el material de extracción de esta célula se vierte en un depósito previsto a tal fin.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Las dos células anteriores (2.ª etapa) son rociadas con el disolvente que va saliendo de la 1.ª etapa. Las dos células colocadas antes de la 2.ª etapa conforman la 3.ª etapa y, a su vez, son rociadas por el disolvente que va saliendo de la 2.ª etapa. Por lo tanto, el material de extracción se va extrayendo en seis células, aplicándose un material a cada una de ellas. Una célula sirve para el vaciado y una célula está libre. Tras la primera vuelta se alcanza el estado estático. La captación de valores de medición es útil si se realiza antes de la segunda vuelta del extractor. El número de revoluciones del extractor permite variar el tiempo de permanencia del material de extracción.

3 Descripción del equipo

13

CE 630

3.4

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Sistema de sustancias y conductividad Como sistema de sustancias para el CE 630, recomendamos extraer bicarbonato potásico ligado a óxido de aluminio con agua como disolvente. Una parte del soluto bicarbonato potásico (fórmula molecular KHCO3) pasa de material de extracción (ligado al material portador óxido de aluminio KHCO3) a disolvente (agua). En este proceso se genera el extracto (KHCO3, disuelto en agua). Los iones K+ y HCO3– disueltos en el extracto tienen conductividad eléctrica. La conductividad, junto con la correspondiente temperatura, es una medida para la concentración del soluto KHCO3 en el extracto. En este caso se mide la conductividad real, es decir, está desactivada la compensación de temperatura de la medición de la conductividad. A fin de facilitar la evaluación, el software calcula por cada registro de datos de medición las correspondientes concentraciones del soluto en el disolvente o extracto. Este cálculo también tiene en cuenta la influencia de la temperatura (ver la Fórmula (6.1), Página 72). Queremos advertir que este cálculo realizado por el software solo proporciona concentraciones correctas para KHCO3 disuelto en agua. Si se realizan ensayos con un sistema de sustancias diferente, las concentraciones se deben determinar por separado. Para adaptar la medición de la conductividad a la conductividad de las soluciones de referencia (calibración), consultar la documentación adjunta del fabricante.

14

3 Descripción del equipo

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

3.5

Armario de distribución

3.5.1

Elementos de mando e indicaciones 5.9

5.8

5.7

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

5.6 5.10 5.11 5.12

5.5

5.13

5.4

5.14

5.3 5.2

5.15

5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 5.10 5.11 5.12 5.13 5.14 5.15

5.1

Puerto USB Avance (alimentación)/retorno, interruptor para el dosificador de sólidos X1 Ajustador de número de revoluciones para el dosificador de sólidosX1 Ajustador de número de revoluciones para el extractor H1 Pulsador de conexión/desconexión para el extractor H1 Regulador de temperatura para los elementos calefactores W1, W2, W3 Interruptor de conexión/desconexión para los elementos calefactores W1, W2, W3 Ajustador de número de revoluciones para los motores de las bombas P1, P2, P3 Pulsador de conexión/desconexión para los motores de las bombas P1, P2, P3 Indicador digital de conductividad y temperatura C1 Indicador digital de conductividad y temperatura C2 después de la etapa I Indicador digital de conductividad y temperatura C3 después de la etapa II Indicador digital de conductividad y temperatura C4 después de la etapa III Indicador digital de caudal antes de la etapa I Interruptor principal

Fig. 3.4

3 Descripción del equipo

Armario de distribución

15

CE 630

3.5.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Indicador de valores medidos Se muestran y se captan los siguientes valores de medición (ver la Fig. 3.4) a través del ordenador. – Temperatura/conductividad del disolvente antes de la primera etapa de humectación – Temperatura/conductividad del disolvente antes de la segunda etapa de humectación – Temperatura/conductividad del disolvente antes de la tercera etapa de humectación – Temperatura/conductividad del disolvente después de la tercera etapa de humectación – Flujo volumétrico del disolvente antes de la primera etapa

3.5.3

Ajuste del equipo El ajuste de la instalación se realiza a mano. Los números de revoluciones de las bombas, del dosificador de sólidos y del extractor pueden ajustarse de forma continua. Este ajuste se realiza con las teclas de ajuste (5.7, 5.3 y 5.4) en el armario de distribución. Un convertidor de frecuencia instalado en el armario de distribución regula, a través de la frecuencia, los números de revoluciones ajustados y los mantiene constantes con las diferentes cargas. El tornillo sinfín de transporte puede estar funcionando en ambos sentidos de giro. En el funcionamiento normal, el interruptor (5.2) gira a la izquierda y el tornillo sinfín de transporte impulsa el material de extracción a las células de la rueda celular que está girando.

16

3 Descripción del equipo

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Si en el dosificador de sólidos se han quedado agarrotadas algunas partículas del material de extracción, estas pueden soltarse cambiando el sentido de giro del tornillo sinfín de transporte por medio de interruptor. A tal fin debe girarse el interruptor brevemente a la derecha.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

AVISO En caso de modificarse el sentido de giro del tornillo sinfín de transporte, el interruptor (5.2, comparar con la Fig. 3.4) se debe poner primero en la posición cero y, al cabo de aproximadamente 1 segundo, en el sentido de giro deseado. La humectación se realiza en tres etapas en el flujo a contracorriente. Después de cada etapa de humectación se determina la conductividad del disolvente (5.10, 5.11, 5.12 y 5.13) para poder definir la saturación del disolvente con la sustancia a disolver. Adicionalmente puede aumentarse la temperatura del disolvente por medio del calefactor (5.6). Se deben ajustar a mano las siguientes magnitudes en el banco de ensayos: – Número de revoluciones de la rueda celular – Número de revoluciones del tornillo sinfín de transporte para el dosificador de sólidos – Sentido de giro del tornillo sinfín de transporte – Tasa de impulsión de la bomba 1 – Tasa de impulsión de la bomba 2 – Tasa de impulsión de la bomba 3 – Temperatura del disolvente antes de la primera etapa – Temperatura del disolvente antes de la segunda etapa – Temperatura del disolvente antes de la tercera etapa

3 Descripción del equipo

17

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Proceder como sigue para ajustar una temperatura (valor teórico) en el regulador de temperatura:

La indicación muestra el valor REAL Fig. 3.5

Temperaturregler

• Pulsar la tecla

La indicación muestra el valor TEÓRICO • Pulsar las teclas para ajustar el valor TEÓRICO.

La indicación muestra el nuevo valor TEÓRICO • Pulsar la tecla para confirmar la entrada.

La indicación muestra el nuevo valor TEÓRICO • Pulsar la tecla upara volver a cambiar al valor REAL.

La indicación muestra el valor REAL

AVISO Para garantizar la seguridad, se limita la temperatura de las barras calefactoras.

18

3 Descripción del equipo

CE 630

3.6

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Adquisición de datos de medición

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

La adquisición de datos de medición permite analizar en un ordenador el proceso que se desarrolla durante una extracción sólido-líquido. Ofrece la posibilidad de memorizar datos e imprimir diagramas esquemáticos y curvas. Esto ayuda al usuario a comprender los procesos en curso así como el trasfondo teórico.

3.6.1

Instalación del programa Para la instalación se necesita lo siguiente: • Un PC en estado operativo con puerto USB (véanse los requisitos mínimos a través de la Capítulo 6, Página 71s). • CD-ROM de G.U.N.T. Todo lo necesario para la instalación y el uso del software se encuentra en el CD-ROM entregado por G.U.N.T.

Proceso de instalación AVISO Durante la instalación del software no debe estar conectado aún el banco de ensayos al puerto USB del PC. El banco de ensayos sólo se debe conectar una vez realizada con éxito la instalación del software.

• Encender el PC.

3 Descripción del equipo

19

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

• Introducir el CD-ROM de G.U.N.T. • Iniciar el software de instalación “Start.bat”. • Seguir la evolución de la instalación en la pantalla. • La instalación tiene lugar automáticamente tras el inicio. Se cargan en el PC los siguientes componentes del software: – Software para la adquisición de datos asistida por PC. – LabVIEW-Runtime y rutinas de controlador. – Biblioteca de G.U.N.T. • Una vez finalizado el software de instalación, reiniciar el PC.

3.6.2

Manejo del programa • Seleccione el programa e inícielo a través de: Inicio / Programas / G.U.N.T. / CE 630 • El idioma se puede cambiar en todo momento en el menú “Language”. • Para otras funciones se dispone de diversos menús desplegables. • Encontrará instrucciones detalladas para el manejo del programa en la función de Ayuda del mismo. A esta función de Ayuda se accede a través del botón “?”. Los datos de medición guardados se pueden importar a un programa de hojas electrónicas (p. ej. Microsoft Excel®) para seguir allí su procesamiento.

20

3 Descripción del equipo

CE 630

3.7

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Puesta en servicio A continuación se describen los pasos para la puesta en servicio. – Controlar si están montados el depósito para residuos de extracción (vacío), el depósito de extracción (vacío) y el depósito de disolvente con 18L de agua destilada.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Fig. 3.6

Conexión eléctrica del dosificador de sólidos

– Llenar el embudo del dosificador de sólidos con suficiente material de extracción (por ejemplo, 2kg) y conectar el cable en el lateral del armario de distribución (Fig. 3.7). – Seleccionar el modo de servicio y controlar el número de etapas de la posición de válvula. AVISO El número de etapas debe registrarse también en el software.

Fig. 3.7

La posición de válvula V1 y V2

3 Descripción del equipo

21

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

AVISO Peligro de que se produzcan daños en el equipo. • Antes de realizar la conexión a la alimentación eléctrica: Asegurarse de que la alimentación eléctrica del lado de laboratorio coincide con las indicaciones en la placa de características del equipo.

– Conectar el equipo a la red eléctrica. – Poner el interruptor principalenla posición “ON”. – Asegurarse de que los pulsadores para las bombas, el extractor y el dosificador de sólidos se encuentran en la posición “DES”. En este caso, los pulsadores no están iluminados.

Fig. 3.8

USB Anschluss

– Asegurarse de que los interruptores basculantes para los calefactores se encuentran en la posición “0". – Los interruptores basculantes no están iluminados en esta posición del conmutador. – Conectar el ordenador con el equipo por medio del cable USB (Fig. 3.8). – Iniciar el software. El equipo está preparado para el servicio.

22

3 Descripción del equipo

CE 630

3.8

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Conservación/Mantenimiento En caso de que el caudal de disolvente varíe considerablemente, así como cada vez que se cambie el material de extracción, debe limpiarse el extractor ya que el agua destilada limpia y concentra la abrasión y el polvo del material de extracción. Limpieza del extractor:

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

1. Antes de desmontar el dosificador de sólidos, se debe vaciar el embudo para llenar y, posteriormente, extraer el conector roscado de la conexión del armario de distribución. A continuación, desmontar el dosificador de sólidos vacío con la llave macho hexagonal adjunta. 2. Soltar los tres sensores que miden la temperatura/conductividad y el dispositivo para añadir disolvente abriendo los soportes de apriete con un destornillador de punta plana, desatornillar la tapa protectora transparente y colocar todos estos componentes al lado del extractor sobre la placa de trabajo. En este proceso no es necesario soltar las uniones de mangueras y cables. 3. Desmontar la rueda celular soltando el tornillo de hexágono interior y elevándola hacia arriba.

3 Descripción del equipo

23

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

4. La plataforma ranurada se encuentra debajo de la rueda celular desmontada. Con la ayuda de un pincel, llevar la abrasión del material de extracción y el polvo hasta la apertura de residuos de extracción y, si fuera necesario, eliminar los granos atascados de las ranuras utilizando una herramienta adecuada.

5. Soltar los tres tornillos de orejetas en la parte inferior del extractor y, a continuación, levantar la pieza a través de las barras roscadas. Las paredes de las cámaras (véase la flecha) para el extracto de las tres etapas son transparentes. Si durante la ejecución el ensayo se obstruyen los desagües de extracto, sube el nivel de agua de extracto.

AVISO El ensayo se debe interrumpir cuando el nivel de agua de extracto sea tan alto que pase a la cámara de la siguiente etapa.

24

3 Descripción del equipo

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

6. Utilizar un aspirador para limpiar la abrasión del material de extracción y el polvo existentes en las cámaras y los filtros, ahora ya vacíos, en los desagües de extracto del lado de aspiración de cada una de las etapas. Para eliminar la humedad, aplicar aire comprimido o frotar con un paño seco y limpio. 7. A continuación se vuelve a ensamblar el extractor. En este proceso, la rueda celular debe colocarse sobre el árbol y girarse hasta que engatille.

8. Enroscar el tornillo de hexágono interior con la mano hasta que la cabeza de tornillo descanse en el punto de enroscar. A continuación, terminar de apretar el tornillo girándolo 1/4 de vuelta con una llave macho hexagonal. Si el tornillo de hexágono interior se aprieta más, durante el funcionamiento se produce en la rueda un efecto de frenada no deseado.

3 Descripción del equipo

25

CE 630

26

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

3 Descripción del equipo

CE 630

4

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Fundamentos Los fundamentos expuestos a continuación no pretenden estar completos. Para otras consideraciones teóricas, remitimos a la bibliografía especializada.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Por extracción sólido-líquido se entiende la separación de los componentes solubles de mezclas de sólido con la ayuda de un disolvente. En la forma más sencilla de este procedimiento se mezclan bien el material de extracción y el disolvente. A continuación se separa y se trata el disolvente junto con el soluto. Normalmente para el tratamiento del disolvente con el soluto se utiliza la evaporación. En este proceso se evapora el disolvente y el soluto se queda concentrado como producto. El disolvente se condensa y se puede reutilizar. Un ejemplo cotidiano de extracción sólido-líquido es la preparación de café. En este proceso, se extraen con agua (disolvente) los colorantes y aromatizantes (soluto) del café molido (material de extracción, formado por el material portador sólido y los componentes solubles). En un caso ideal se obtiene café potable (extracto) y el café molido lixiviado (residuo de extracción) se queda en el filtro de café. En el proceso real, el material portador sólido sigue conteniendo una fracción de soluto una vez finalizado el proceso de extracción. Además, una fracción de disolvente permanece también adherida en forma de adsorbato al material portador sólido.

4 Fundamentos

27

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Normalmente, la extracción sólido-líquido se realiza como extracción de percolación y como extracción de inmersión de forma discontinua y, preferentemente, de forma continua. • Extracción de percolación El sólido triturado y desintegrado se mueve por medio de un aparato de extracción y se va rociando por etapas con el disolvente. El sólido debe poder pasar bien a través del disolvente. La extracción de percolación solo puede aplicarse a materiales de extracción por los que el disolvente pasa con facilidad cuando están a granel. En caso de una menor permeabilidad del material de extracción respecto al disolvente, la extracción de inmersión es el procedimiento más adecuado. • Extracción de inmersión El sólido se suspende en el disolvente y se extrae. La posterior separación de fases se realiza en unos decantadores (se separa el líquido del sedimento).

28

4 Fundamentos

CE 630

4.1

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Requisitos para el disolvente

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

No existe un disolvente universal. El disolvente necesario debe determinarse específicamente para la tarea de extracción en cuestión. El disolvente puede determinarse de forma experimental mediante la ayuda de ensayos de disolución o en base a los resultados ya analizados de las extracciones. Los requisitos pare el disolvente son muy especiales: • Selectividad Solo debe disolver el soluto, de lo contrario debe separarse el soluto del extracto mediante un procedimiento de separación posterior. • Solubilidad Debe disolver el soluto lo más rápido y absorbiendo la mayor cantidad de soluto posible. • Comportamiento reactivo químico No debe reaccionar químicamente ante los componentes del material de extracción. • Comportamiento de ebullición El punto de ebullición del disolvente no debe ser demasiado alto y el calor de evaporación debe ser lo más reducido posible para que la recuperación del disolvente resulte rentable.

4 Fundamentos

29

CE 630

4.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Factores que influyen sobre el rendimiento de extracción El rendimiento de extracción es la cantidad de soluto extraída por unidad de tiempo. Puede verse influido por los siguientes factores: • Diferencias de concentración (gradiente de concentración) Cuanto más grande es el gradiente de concentración en el soluto del material de extracción y del disolvente, mayor es la fuerza impulsora durante la extracción. El gradiente de concentración aumenta si el extracto disuelto se aleja rápidamente de la superficie del material de extracción y si se cambia frecuentemente el disolvente cargado por disolvente nuevo. • Superficie de extracción La superficie del material de extracción es proporcional a la cantidad de sustancia extraída. El rendimiento de extracción aumenta según se incrementa la superficie de extracción. En la práctica, esto se consigue mediante la trituración del material de extracción. • Resistencia de difusión La resistencia de difusión varía en función del tamaño de las partículas, de la porosidad y de la penetrabilidad del material de extracción respecto al disolvente. La resistencia de difusión que actúa contra la separación del material de extracción debe ser lo más reducida posible. • Temperatura El rendimiento de extracción aumenta con temperaturas más altas, ya que al incrementarse el movimiento de calor,

30

4 Fundamentos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

se reduce la viscosidad y, por tanto, se acelera la separación del soluto.

4.3

Ley de distribución de Nernst

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Si se mezcla disolvente con material de extracción y se deja que actúe durante algún tiempo, no se separa todo el soluto del material de extracción. En el material de extracción quedan siempre restos de soluto. Al cabo de cierto tiempo se produce un equilibrio de concentración de soluto en el material de extracción y el disolvente. De este equilibrio puede deducirse la ley de distribución de Nernst:

Y K V = ---X

(4.1)

KV

Coeficiente de distribución de Nernst

Y

Concentración de soluto en el disolvente

X

Concentración de soluto en el material de extracción

El coeficiente de distribución KV es un ratio adimensional, diferente y específico para cada disolvente/ mezcla de material de extracción. Indica las fracciones de soluto contenidas en el disolvente o en el material de extracción después de un paso de extracción.

4 Fundamentos

31

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Por ejemplo, un coeficiente de distribución de 9 significa que después de un paso de extracción de 100kg de soluto en el material de extracción, se disuelven 90kg en el disolvente (es decir, nueve partes) y los 10kg restantes se quedan en el material de extracción (es decir, una parte). Ahora bien, para poder disolver el resto de soluto del material de extracción, primero debe separarse el disolvente cargado del material de extracción. Posteriormente, en un segundo paso de extracción, se podrá separar el soluto restante, parcialmente lixiviado, del material de extracción utilizando disolvente nuevo. Aquí se producirá un nuevo equilibrio de concentración. Este proceso debe repetirse hasta que se haya separado la cantidad deseada de soluto del material de extracción. Como en la práctica casi nunca se separa la cantidad deseada de soluto de un material de extracción en un solo paso, es necesario realizar varios pasos de extracción sucesivos. El método más eficaz para realizar varias extracciones sucesivas con el mismo material de extracción es el método de flujo a contracorriente, tal y como se describe en los capítulos siguientes.

32

4 Fundamentos

CE 630

4.4

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Métodos de operación El número de pasos de extracción resultante de la separación varía, entre otras cosas, en función del procedimiento seleccionado. Las posibles alternativas son las siguientes: – Método de flujo cruzado

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

– Método de flujo paralelo – Método de flujo a contracorriente Los diferentes métodos utilizados para la extracción por etapas proporcionan diferentes resultados aunque el número de etapas sea el mismo, o requieren diferentes cantidades de disolvente para obtener los mismos resultados. La siguiente descripción se orienta siempre en tres etapas de extracción.

4 Fundamentos

33

CE 630

4.4.1

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Método de flujo cruzado · mF  X F

· mC  YC = 0

1.a et.

· mE1  Y E1 Fig. 4.1

· mC  YC = 0

· mC  YC = 0

2.a et.

3.a et.

· mE2  Y E2

· mE3  Y E3

· mR  YR

Método de flujo cruzado

En el método de flujo cruzado, en cada etapa (paso de extracción con etapa 1, etapa 2, etapa 3) el material de extracción es rociado con disolvente nuevo. El disolvente nuevo se va mezclando cada vez más con el material de extracción lixiviado. La siguiente Fig. 4.1 muestra de forma esquemática el método de flujo cruzado descrito. · m F Caudal másico del material de extracción X F Concentración del material de extracción · m C Caudal másico del disolvente Y C Concentración del agente extractor · m E Caudal másico del extracto X E Concentración del extracto · m R Caudal másico del residuo de extracción XR

34

Concentración del residuo de extracción

4 Fundamentos

CE 630

4.4.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Método de flujo paralelo · mF  X F

· mC  YC = 0

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

1.a et.

2.a et.

· mE1  Y E1 Fig. 4.2

3.a et.

· mE2  Y E2

· · mE3  Y E3 mR  YR

Método de flujo paralelo

Primer paso de extracción (etapa 1) El material de extracción y el disolvente se mueven de forma constante en flujo paralelo (Fig. 4.2). En la primera etapa se mezcla el material de extracción nuevo con disolvente nuevo.

Segundo paso de extracción (etapa 2) Desde aquí se transfiere el disolvente ligeramente cargado que vuelve a entrar en contacto con el material de extracción que contiene unas fracciones de soluto algo inferiores. De este modo, la continuidad de carga del disolvente es algo menor, a la vez que menos intensa.

Tercer paso de extracción (etapa 3) En el tercer y último paso de extracción, el disolvente, mayoritariamente cargado, se encuentra

4 Fundamentos

35

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

con el material de extracción lixiviado. Al estar mayoritariamente cargado, apenas puede cargarse más soluto en el disolvente. Gracias a este método es posible realizar varios pasos de extracción con el mismo disolvente. El disolvente ya cargado entra en contacto con una cantidad de soluto cada vez menor procedente del material de extracción lixiviado (ver Fig. 4.1, Página 34).

36

4 Fundamentos

CE 630

4.4.3

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Método de flujo a contracorriente

· mF  X F

· mC  YC = 0

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

1.a et.

· mE1  Y E1

Fig. 4.3

2.a et.

· mE2  Y E2

3.a et.

· mE3  Y E3

· mR  YR

Método de flujo a contracorriente

Primer paso de extracción (etapa 3) El material de extracción y el disolvente se mueven de forma constante en flujo a contracorriente (comparar con la Fig. 4.3 y Fig. 4.4). El material de extracción ya lixiviado de la segunda etapa se mezcla en la tercera etapa con disolvente nuevo. Este disolvente nuevo separa unas fracciones mínimas de soluto del material de extracción ya lixiviado.

Segundo paso de extracción (etapa 2) En la tercera etapa, el disolvente ligeramente cargado vuelve a entrar en contacto con el material de extracción de la primera etapa que contiene fracciones de soluto algo mayores que el de la segunda etapa. De este modo se sigue cargando el disolvente.

4 Fundamentos

37

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Tercer paso de extracción (etapa 1) En el tercer y último paso de extracción, el disolvente, mayoritariamente cargado, de la segunda etapa se encuentra con material de extracción nuevo y se sigue cargando con soluto. Gracias a este método es posible realizar varios pasos de extracción con el mismo disolvente (ver la Fig. 4.1, Página 34).

1 2 3

Salida de extracto Residuo de extracción Entrada del disolvente

A B X

4

Carga del material de extracción

Y

Fig. 4.4

38

Recorrido de líquido (extracto) Recorrido de sólidos (material de extracción) Concentración de soluto en el material de extracción Concentración de soluto en el disolvente

Explicación del principio de flujo a contracorriente en el extractor giratorio

4 Fundamentos

CE 630

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

4.5

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Comparación de los métodos de operación En principio, el método de flujo a contracorriente es la mejor variante. A diferencia de la conducción por flujo paralelo, se traspasa al disolvente una fracción considerablemente mayor de soluto del material de extracción. El gradiente de concentración (comparar con el Capítulo 4.2), como fuerza impulsora para la transferencia de sustancia, se aprovecha mejor con contracorriente. El método de flujo cruzado aporta unas ganancias aún superiores. No obstante, en comparación con el método de flujo a contracorriente se requiere un mayor uso de disolvente nuevo.

4.6

Cálculo de instalaciones de extracción Para determinar el número de etapas teórico en el diagrama ternario, se asumen ciertas simplificaciones. No se produce un equilibrio auténtico. El enlace de soluto en las superficies interiores y exteriores de los capilares es muy diferente y varía en función de las características del sólido (por ejemplo, porosidad) y la desintegración (trituración) del material de extracción. Para el transporte de los solutos se asume el siguiente concepto de modelo: El disolvente penetra en el material de extracción. El componente a disolver es absorbido por el disolvente hasta alcanzar un equilibrio y a continuación se sustituye por disolvente nuevo. Después de la separación de sólidos y líquidos, una parte del disolvente se queda adherido en forma de adsorbato en el material de extracción. Para casos en los que el material de extracción

4 Fundamentos

39

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

(sólido de salida [F]) no contenga disolvente, puede representarse el proceso de extracción en el diagrama ternario: B

(Soluto))

XB

XC

F Ramal de residuo de extracción

E Líneas de enlace

R

Ramal de extracción A

XA

(Material de extracción) Fig. 4.5

C (Disolvente))

Proceso de extracción indicado en diagrama ternario

Líneas de enlace (fin de parte de ángulo): En el equilibrio, la relación entre B y C en el residuo de extracción y en el extracto debe ser idéntica. Esto significa que los rayos de línea de enlace deben tener su origen en el punto A. En este sentido, debe asumirse que el disolvente es absorbido en A.

Extracto: Los puntos de extracto se encuentran en el lado BC , ya que A no es soluble en C.

40

4 Fundamentos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Residuo de extracción En caso de una insolubilidad completa de A en C, las concentraciones de residuo de extracción se encuentran sobre una línea que comienza en F y que termina en el lado AC . Esta línea puede ser paralela con respecto al lado BC .

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

En estos casos, el material de extracción debe absorber la misma cantidad de disolvente como de soluto que se transfiere al extracto, ya que la suma debe ser m B + m C = const. para que la concentración mA X A = --------------------------------------- = const. mA + mB + mC

(4.2)

(4.3)

pueda permanecer.

Esto puede asumirse en muchos casos. De lo contrario, la paralela se desvía con respecto a BC que ya tampoco tienen que ser rectas.

4 Fundamentos

41

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Extracción por contracorriente · m R,1 · mF

1

· m R,2

· m R,e-1 · m R,e

e

2

· m E,1 · m E,3

· m E,2

· mC

· m E,e

Fig. 4.6

Balance total: · · · · · m F + m C = m E,1 + m R,e = m M

· mF · mC · m R,e · m E,1 · mM

(4.4)

Caudal másico del material de extracción Caudal másico del disolvente Caudal másico del residuo de extracción Caudal másico del extracto Caudal másico total

Balance de componentes: · · · · m F  X F + m C  Y C = m E,1  Y E,1 + m R,e  X R e

Ganancia de extracción porcentual: X R e  -  100%  =  1 – ----------XF 

42

(4.5)

(4.6)

4 Fundamentos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Determinación del punto polar: B (Soluto)

E1

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Ramal de residuo de extracción

F M

R1

R3

E4

A (Material de extracción)

Re

Ramal de extracción

E3

R2

Polo

E2

R4

C (Disolvente))

Fig. 4.7

· · · · · m F – m E,1 = m R,e – m C = m P

(4.7)

Hipótesis: XR,A = const.; el ramal de residuo de extracción es paralelo con respecto al lado BC . Desarrollo de la determinación del número de etapas: – Dibujar la paralela con respecto a BC a través de F (ramal de residuo de extracción) – Representación del balance total (Cuando no se conoce E1, entonces debe calcularse la posición del punto de mezcla a través de la Ley de la palanca)

4 Fundamentos

43

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

– Dibujar el punto polar (dibujar los trayectos E 1 F y CR e prolongar hasta el punto de intersección) – Rayo de A a E1; sobre el punto de intersección con la recta FR e se encuentra R1 – Rayo del punto polar a través de R1 hasta el lado BC ; el punto de intersección es E2 – Rayo de A hasta E2; el punto de intersección sobre la recta FR e es R2 Este algoritmo debe realizarse hasta alcanzar o quedar por debajo de Re. El número de líneas de enlace dibujadas corresponde al número de etapas teóricas.

44

4 Fundamentos

CE 630

4.7

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Formación del balance

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

La concentración del material portador con soluto se determina pesando el material portador no cargado y cargado. m1 – m2 X F = --------------------(4.8) m1 XF

Concentración del material portador

m1

Medio portador cargado

m2

Medio portador no cargado

Para determinar el flujo de material de extracción, se debe pesar el contenido de dos células y dividir entre el tiempo de permanencia. (La densidad a granel resulta demasiado imprecisa para las células pequeñas). m · m F = -----



(4.9)

· m F Caudal másico del material de extracción m

Contenido de dos células con material de extracción



Tiempo de permanencia

El caudal másico del disolvente es el resultado del flujo volumétrico ajustable y de la densidad. · · mC = VC   (4.10) · m C Caudal másico del disolvente · V C Flujo volumétrico de disolvente



4 Fundamentos

Densidad del disolvente

45

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

La determinación de una relación de fases · mF  = ------· mC

(4.11)

varía en función de las características de humectación y las velocidades de transporte de sustancias. Esto puede comprobarse solo realizando un ensayo experimental.

El flujo de masas de extracto se calcula en base a la cantidad total de extracto recogida y del tiempo de permanencia. m E,total · m (4.12) E1 = -----------------



· m E,1 Caudal másico del extracto · m E,total Cantidad total recogida



Tiempo de permanencia

La concentración de extracto YE y las concentraciones entre las etapas quedan determinadas por la medición de la conductividad.

46

4 Fundamentos

CE 630

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

5

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Ensayos La selección de ensayos no pretende ser exhaustiva, sino que más bien se trata de una sugerencia para crear ensayos propios. Los resultados citados deben considerarse sólo a título orientativo. En función de la ejecución de los distintos componentes, de la habilidad en el campo de la técnica de ensayo y de las condiciones del entorno, pueden presentarse divergencias en el experimento propio. No obstante, se pueden demostrar claramente las leyes de la física.

5.1

Objetivos del ensayo El objetivo de las ejecuciones de ensayo es separar, con la ayuda de agua destilada, el bicarbonato potásico de la mezcla de sólido de óxido de aluminio/bicarbonato potásico mediante extracción sólido-líquido. Se muestra, por ejemplo, la influencia – de la realización del proceso (continua o discontinua) – del modo de servicio (una, dos y tres etapas) – del caudal de disolvente – de la temperatura del disolvente sobre la transferencia de sustancia por unidad de tiempo.

5 Ensayos

47

CE 630

5.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Preparación del ensayo Existen numerosas posibilidades de ajuste del equipo, por tanto, es necesario limitarse a los ajustes básicos para comparar entre sí los resultados de las diferentes series de ensayos. Por este motivo, antes de ejecutar el ensayo la persona que dirige los ensayos debe determinar estos ajustes básicos, así como averiguar de forma experimental los correspondientes ajustes del equipo y documentarlos. Por ejemplo, para el ajuste del flujo de material de extracción deben ajustarse entre sí el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor con la ayuda del correspondiente ajustador de número de revoluciones (comparar con la Fig. 3.4, Página 15), de tal modo que se alcance una altura de granel de aproximadamente 40mm por cada célula. El peso del material de extracción alcanzado en este proceso por cada célula se calcula recogiendo y pesando en un depósito adicional el material de extracción en la apertura de residuos de extracción. El número de revoluciones del extractor se determina con un cronómetro, midiendo el tiempo necesario que necesita la rueda celular para dar una vuelta con este ajuste. Se recomienda determinar los siguientes ajustes antes de ejecutar el ensayo, así como cambiar siempre un solo ajuste por cada ensayo para poder determinar la influencia del mismo sobre la transferencia de soluto. • Número de revoluciones del dosificador de sólidos • Número de revoluciones del extractor • Flujo de material de extracción • Modo de servicio (una, dos o tres etapas)

48

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

• Caudal de disolvente • Temperatura del disolvente 5.3

Producción del material de extracción

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Para la preparación del material de extracción (mezcla de sólido), según la siguiente descripción, el óxido de aluminio debe lavarse en una solución de bicarbonato potásico para ser secado posteriormente.

1.er paso En un recipiente suficientemente grande se introducen, por ejemplo, 10 litros de agua destilada y 600g de bicarbonato potásico y se van mezclando hasta que la sal se haya disuelto completamente en el agua destilada.

2.º paso A continuación se vierten aproximadamente 4kg de granos de óxido de aluminio en la solución anteriormente descrita. Los granos deben sumergirse por completo en la solución, es decir, deben quedarse al menos 2cm por debajo del nivel de superficie del disolvente y permanecer aquí durante unas 24 horas.

3.er paso A continuación se retira la solución sobrante. La mezcla de sólido de óxido de aluminio/bicarbonato potásico (material de extracción) puede secarse en el entorno (por ejemplo, sobre una chapa de horno) o en un horno si fuera necesario.

5 Ensayos

49

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.4

Ensayo 1, Rendimiento de extracción en proceso discontinuo

5.4.1

Objetivo del ensayo En este ensayo se debe estudiar la influencia de la conducción discontinua del proceso sobre el rendimiento de extracción. Se observa durante un tiempo la modificación de la concentración en el disolvente cargado (extracto) resultante de la transferencia de sustancia YE en el punto de medición CI4 y se visualizan las magnitudes calculadas por el ordenador en el diagrama.

50

5 Ensayos

CE 630

5.4.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Preparación del ensayo La puesta en servicio se realiza según el Capítulo 3.6.1, Página 19.

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Célula

Fig. 5.1

Extractor

Fig. 5.2

La posición de válvulas (proceso de una etapa)

5.4.3

Ejecución del ensayo

1. Se realiza el pesaje de, por ejemplo, 70g de material de extracción y se llena la célula con este material (lo que corresponde a una altura de granel de aproximadamente 40mm). 2. A fin de conseguir un rociado homogéneo debe girarse el extractor mediante el ajustador de número de revoluciones hasta que la célula se encuentre en el medio, debajo del dispositivo para añadir disolvente en la 1.ª etapa. A continuación se desconecta el accionamiento de extractor. 3. Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a una etapa (1 stage).

• Se recomiendan los siguientes ajustes: – Conectar la bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

15,5 L/h

– Conectar el elemento calefactor W1: Temperatura del disolvente

30 °C

El material de extracción es rociado mientras dura el ensayo (aproximadamente 30...45 minutos) y no se cambia.

5 Ensayos

51

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.4.4

Evaluación del ensayo El siguiente diagrama muestra las magnitudes calculadas por el ordenador. La ganancia de soluto, inicialmente alta, se va reduciendo considerablemente trascurrido un breve tiempo. El consumo de disolvente no cargado es relativamente alto en relación con la ganancia. El procedimiento aplicado corresponde al método de flujo cruzado. 0,8

Concentration YE en g/L

0,7 T1 = 30°C 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0

500

1000

1500

2000

2500

Temps t en s Fig. 5.3

52

Curva de concentración en proceso discontinuo

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.5

Ensayo 2, Influencia del número de etapas sobre el rendimiento de extracción

5.5.1

Objetivo del ensayo

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Se trata de estudiar la influencia del número de etapas sobre el rendimiento de extracción en contracorriente. Se observa durante un tiempo la modificación de la concentración en el extracto resultante de la transferencia de sustancia YE1, YE2, YE3 en el punto de medición CI4 y se visualizan las magnitudes calculadas por el ordenador en el diagrama.

5 Ensayos

53

CE 630

5.5.2

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Preparación del ensayo La puesta en servicio se realiza según el Capítulo 3.6.1, Página 19. Preparación del ensayo: 1. Sincronizar entre sí el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor, de tal modo que se alcance, por ejemplo, una altura de granel de aproximadamente 40mm por célula. 2. Se debe llenar el embudo con suficiente material de extracción. 3. El caudal de disolvente no debe ser inferior a 6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3 ss).

5.5.3

Ejecución del ensayo En este ensayo se mueven el material de extracción y el disolvente de forma continua en flujo a contracorriente variando el número de etapas. Una vez alcanzada la ganancia de soluto máxima en la primera etapa, es decir, la concentración media YE1m (comparar con el esquema del proceso) ya no se incrementa, se ajusta la segunda etapa y se mantiene en funcionamiento hasta que la concentración media YE2m también sea constante. A continuación se ajusta la tercera etapa y se mantiene en funcionamiento hasta conseguir una ganancia de soluto máxima y que el valor medio de la concentración YE3m sea constante.

54

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Proceso de una etapa • Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a una etapa (1 stage). Fig. 5.4

• Se recomiendan los siguientes ajustes:

La posición de válvulas (proceso de una etapa)

– Conectar la bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

15,5 L/h

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

– Conectar el elemento calefactor W1: Temperatura del disolvente T1

3

1

2

Fig. 5.5

30 °C

AVISO El número de revoluciones de las bombas P2 y P3 debe ajustarse durante el ensayo de tal modo que en la medida de lo posible no se produzcan burbujas de aire en los correspondientes conductos de aspiración (2, 3). Según aumentan las burbujas de aire debe reducirse el correspondiente número de revoluciones de la bomba en el ajustador de número de revoluciones (Fig. 3.4, Página 15). Durante el ensayo debe observarse el nivel del líquido de extracto a través de las ventanas (1) de las cámaras de extracto en la parte inferior del extractor. Según sube el nivel de líquido, deben aumentarse los números de revoluciones de las bombas P2 y P3. Si esta medida no fuera de ayuda, debe limpiarse el extractor según el Capítulo 3.8, Página 23.

Proceso de dos etapas • Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a dos etapas (2 stages). Fig. 5.6

5 Ensayos

La posición de válvulas (proceso de dos etapa)

• Se recomiendan los siguientes ajustes. Se mantienen los ajustes del ensayo anterior (proceso de una etapa):

55

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

– Conectar y ajustar la bomba de proceso P2. – Conectar el elemento calefactor W2: Temperatura del disolvente T2

30 °C

Proceso de tres etapas • Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a tres etapas (3 stages). Fig. 5.7

La posición de válvulas (proceso de tres etapas)

• Se recomiendan los siguientes ajustes. Se mantienen los ajustes de los ensayos anteriores (proceso de una y de dos etapas): – Conectar y ajustar la bomba de proceso P3 – Conectar el elemento calefactor W3: Temperatura del disolvente T3

5.5.4

30 °C

Evaluación del ensayo Los siguientes diagramas muestran las magnitudes calculadas por el ordenador. Como es de esperar, la comparación de las variables de medición (ver la Fig. 5.8, Fig. 5.9 y Fig. 5.10) permite observar que la ganancia de soluto aumenta según se incrementa el número de etapas. El gradiente de concentración como fuerza impulsora para la transferencia de sustancia se utiliza de la forma más eficaz en la contracorriente en funcionamiento de tres etapas.

56

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

2,0

Concentration YE1 en g/L

1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

700

800

900

1000

Tiempo t en s Fig. 5.8

Curva de concentración en proceso de una etapa

2,0 1,8 Concentración YE2 en g/L

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

1,8

1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

100

200

300

400

500

600

Tiempo t en s Fig. 5.9

5 Ensayos

Curva de concentración en proceso de dos etapas

57

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

2,0

Concentración YE3 en g/L

1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

1000

Tiempo t en s Fig. 5.10

58

Curva de concentración en proceso de tres etapas

5 Ensayos

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.6

Ensayo 3, Influencia de la temperatura del disolvente sobre el rendimiento de extracción

5.6.1

Objetivo del ensayo Se trata de estudiar la influencia de la temperatura del disolvente sobre el rendimiento de extracción. Se observa durante un tiempo la modificación de la concentración en el extracto resultante de la transferencia de sustancia YE1 en el punto de medición CI4 y se visualizan las magnitudes calculadas por el ordenador en el diagrama.

5.6.2

Preparación del ensayo La puesta en servicio se realiza según el Capítulo 3.6.1, Página 19. 1. Sincronizar entre sí el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor, de tal modo que se alcance, por ejemplo, una altura de granel de aproximadamente 40mm por célula. 2. Se debe llenar el embudo con suficiente material de extracción. 3. El caudal de disolvente no debe ser inferior a 6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3). 4. Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a una etapa (1 stage).

Fig. 5.11

5 Ensayos

La posición de válvulas (proceso de una etapa)

59

CE 630

5.6.3

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Ejecución del ensayo • Se recomiendan los siguientes ajustes: – Conectar la bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

15,5 L/h

– Conectar el elemento calefactor W1: Temperatura del disolvente T1

25 °C

• Observar la concentración YE1 en el punto de medición CI4. Cuando la concentración no sube más, ajustar la siguiente temperatura más alta. • Se recomiendan los siguientes ajustes: Temperatura del disolvente T1

30 °C

• Observar la concentración YE1 en el punto de medición CI4. Cuando la concentración no sube más, ajustar la siguiente temperatura más alta. • Se recomiendan los siguientes ajustes: Temperatura del disolvente T1

45 °C

A diferencia de nuestra recomendación de ajustar una temperatura de 45°C, en este ensayo se ha seleccionado una temperatura del disolvente de 38°C.

60

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.6.4

Evaluación del ensayo Los siguientes diagramas muestran las magnitudes calculadas por el ordenador. 1,4

Concentración YE1 en g/L

1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

200

400

600

800

1000

1200

1000

1200

Tiempo t en s Fig. 5.12

Curva de concentración siendo la temperatura del disolvente de 25°C

1,4 1,2 Concentración YE1 en g/L

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

1,2

1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

200

400

600

800

Tiempo t en s Fig. 5.13

5 Ensayos

Curva de concentración siendo la temperatura del disolvente de 30°C

61

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

1,4

Concentración YE1 en g/L

1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

200

400

600

800

1000

1200

Tiempo t en s Fig. 5.14

Curva de concentración siendo la temperatura del disolvente de 38°C

Los diagramas de Fig. 5.12 a Fig. 5.14 proporcionan las concentraciones de extracto medidas YE1. Los valores medios aritméticos de las concentraciones medidas YE1 en el punto de medición CI4 son como sigue: Cuando se puede observar un estado de servicio constante, se calcula la media de los siguientes intervalos de tiempo: Fig. 5.12, Página 61: Intervalo de tiempo Concentración media YE1m con 25°C

62

800s...1240 s 0,85 g/L

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Fig. 5.13, Página 61: Intervalo de tiempo Concentración media YE1m con 30°C

0s...1000 s 1,04 g/L

Fig. 5.14, Página 62:

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Intervalo de tiempo Concentración media YE1m con 38°C

0s...900 s 1,05 g/L

El rendimiento de extracción prácticamente no se incrementa en el rango de temperaturas máximas del disolvente y muestra un comportamiento.

5 Ensayos

63

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5.7

Ensayo 4, Influencia del caudal de disolvente sobre el rendimiento de extracción

5.7.1

Objetivo del ensayo Se trata de estudiar la influencia del caudal de disolvente sobre el rendimiento de extracción. Se observa durante un tiempo la modificación de la concentración en el extracto resultante de la transferencia de soluto YE1 en el punto de medición CI4 y se visualizan las magnitudes calculadas por el ordenador en el diagrama.

5.7.2

Preparación del ensayo La puesta en servicio se realiza según el Capítulo 3.6.1, Página 19. 1. Sincronizar entre sí el número de revoluciones del dosificador de sólidos y del extractor, de tal modo que se alcance, por ejemplo, una altura de granel de aproximadamente 40mm por célula. 2. Se debe llenar el embudo con suficiente material de extracción. 3. El caudal de disolvente no debe ser inferior a 6L/h (comparar con el Capítulo 2, Página 3). 4. Ajustar la posición de las válvulas V1 y V2 a una etapa (1 stage).

Fig. 5.15

64

La posición de válvulas (proceso de una etapa)

5 Ensayos

CE 630

5.7.3

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Ejecución del ensayo • Se recomiendan los siguientes ajustes: – Conectar la bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

8 L/h

– Conectar el elemento calefactor W1: Temperatura del disolvente T1

30 °C

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

• Observar la concentración YE1 en el punto de medición CI4. Cuando la concentración no sube más, ajustar el siguiente caudal de disolvente más alto.

• Se recomiendan los siguientes ajustes: – Bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

11,5 L/h

• Observar la concentración YE1 en el punto de medición CI4. Cuando la concentración no sube más, ajustar el siguiente caudal de disolvente más alto.

• Se recomiendan los siguientes ajustes: – Bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

15,5 L/h

• Observar la concentración YE1 en el punto de medición CI4. Cuando la concentración no sube más, ajustar el siguiente caudal de disolvente más alto.

5 Ensayos

65

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

• Se recomiendan los siguientes ajustes: – Bomba de proceso P1: Caudal de disolvente

5.7.4

19,5 L/h

Evaluación del ensayo Los siguientes diagramas muestran las magnitudes calculadas por el ordenador.

Concentración YE1 en g/L

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0 0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Tiempo t en s Fig. 5.16

66

Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 8L/h

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Concentración YE1 en g/L

2,0

1,5

1,0

0,5

0 0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1400

1600

Tiempo t en s Fig. 5.17

Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 11,5L/h

2,5

Concentración YE1 en g/L

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0 0

200

400

600

800

1000

1200

Tiempo t en s Fig. 5.18

5 Ensayos

Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 15,5L/h

67

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Concentración YE1 en g/L

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0 0

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

Tiempo t en s Fig. 5.19

Curva de concentración siendo el flujo de disolvente de 19,5L/h

Los diagramas de Fig. 5.16 a Fig. 5.19 proporcionan las concentraciones de extracto medidas YE1 en el punto de medición CI4. El producto de la concentración de extracto medida YE1 y del cau· dal de disolvente seleccionado V C es el caudal · másico de soluto m E . · · m E = Y E1  V C

(5.1)

Resultados del diagrama Fig. 5.16: · Caudal de disolvente V C 8 L/h Concentración media YE1m

· Flujo de masas de extracto m E

68

1,74 g/L 14 g/h

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Resultados del diagrama Fig. 5.17: · Caudal de disolvente V C 11,5 L/h Concentración media YE1m

1,4 g/L

· Flujo de masas de extracto m E 16,1 g/h

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Resultados del diagrama Fig. 5.18: · Caudal de disolvente V C 15,5 L/h Concentración media YE1m

· Flujo de masas de extracto m E

1,1 g/L 17 g/h

Resultados del diagrama Fig. 5.19: · Caudal de disolvente V C 19,5 L/h Concentración media YE1m

1,0 g/L

· Flujo de masas de extracto m E 19,5 g/h Al comparar los caudales másicos calculados, se deduce que la ganancia de soluto aumenta según se incrementa el caudal de disolvente. No obstante, la concentración se reduce.

5 Ensayos

69

CE 630

70

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

5 Ensayos

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

6

Anexo

6.1

Datos técnicos Dimensiones Longitud x anchura x altura Peso

880mm x 700mm x 1740 mm aprox. 160 kg

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Alimentación de tensión Tensión Frecuencia Fases Consumo nominal (potencia) Alternativas opcionales, ver la placa de características Extractor giratorio Número de células Diámetro Número de revoluciones Dosificador de sólidos Caudal Bomba de manguera Cantidad Caudal con 300min -1 y manguera 4,8 x 1,6mm Depósito Material de extracción Residuo de extracción Disolvente Extracto

6 Anexo

230 V 50 Hz 1 1,7 kW

9 aprox. 200 mm aprox. 0...9 h-1

aprox. 0...20 L/h

3 St máx. 25 L/h

aprox. 5 aprox. 20 aprox. 20 aprox. 20

L L L L

71

CE 630

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Calefactor Cantidad Consumo de potencia (en cada caso)

3 St aprox. 330 W

Rangos de medición Caudal 0,025...0,5 L/min Conductividad (Compensación de temperatura desactivada) 0...20 mS/cm Temperatura 0...50 °C Cálculo de la concentración La adquisición de datos de medición calcula la concentración Y del soluto KHCO3 en solución acuosa en g/L, en base a la conductividad C en mS/cm y la correspondiente temperatura T en °C, según la siguiente fórmula: Y = 0,8158  C + 0,0208   25 – T 

(6.1)

Adquisición de datos de medición Entorno del software: LabVIEW Runtime Requisitos del sistema: PC con procesador Pentium IV, 1 GHz Mínimo 1024MB RAM Mínimo 1GB de capacidad de memoria libre en el disco duro 1 unidad de CD-ROM 1 puerto USB Resolución de la tarjeta gráfica mín. 1024 x 768 píxeles, True Color Windows Vista / Windows 7 / Windows 8 Volumen de suministro 1 banco de ensayos 1 juego de herramientas 1 manguera 1 CD con software GUNT + cable USB 1 envase con óxido de aluminio 1 envase con hidrocarbonato potásico material didáctico

72

6 Anexo

CE 630

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

6.2

6 Anexo

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Lista de las abreviaturas Abreviatura

Significado

A

Recorrido de líquido (extracto)

B

Recorrido de sólidos (material de extracción)

B1

Depósito de disolvente

B2

Depósito de extracción

B3

Depósito para residuos de extracción

T1

Temperatura Disolvente nuevo

T2

Temperatura del disolvente después de la 1.ª etapa

T3

Temperatura del disolvente después de la 2.ª etapa

T4

Temperatura del disolvente después de la 3.ª etapa

F

Caudal del disolvente antes de la etapa I

H1

Extractor giratorio

P1

Bomba 1 (etapa I)

P2

Bomba 2 (etapa II)

P3

Bomba 3 (etapa III)

V1

Conmutación de 1 etapa a varias etapas

V2

Conmutación de 2 etapas a 3 etapas

W1

Calefactor 1 (etapa I)

W2

Calefactor 2 (etapa II)

W1

Calefactor 3 (etapa III)

X

Concentración de soluto en el material de extracción

X1

Dosificador de sólidos

Y

Concentración de soluto en el disolvente

I, II, III

Etapas

73

CE 630

6.3

74

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Lista de los símbolos de las fórmulas y las unidades Símbolo

Magnitud matemática/física

Unidad

KV

Coeficiente de distribución de Nernst

m · mC · mE · m Etotal ·· mF ·· mM ·· mR · VC

Masa

g, kg

Caudal másico del disolvente

g/s

Caudal másico del extracto

g/s

Flujo de masa total del extracto

g/s

Caudal másico del material de extracción

g/s

Caudal másico total

g/s

Caudal másico del residuo de extracción

g/s

Flujo volumétrico de disolvente

L/h

XF

Concentración del material de extracción

g/kg

XR

Concentración del residuo de extracción

g/kg

YC

Concentración de disolvente

g/L

YE

Concentración del extracto

g/L



Densidad

kg/L



Relación de fases



Tiempo de permanencia

s

6 Anexo

CE 630

6.4

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

Explicación de los términos más importantes Material de extracción Se compone del material portador sólido y de los componentes solubles.

Disolvente

Todos los derechos reservados, G.U.N.T. Gerätebau, Barsbüttel, Alemania 01/2017

Con la ayuda de un disolvente se separan los componentes solubles de los sólidos.

Extracción sólido-líquido Por extracción sólido-líquido se entiende la separación de los componentes solubles de mezclas de sólido con la ayuda de un disolvente.

Método de flujo a contracorriente El material de extracción y el disolvente se mueven constantemente en contracorriente.

Método de flujo paralelo El material de extracción y el disolvente se mueven constantemente en corriente continua.

Gradiente de concentración Fuerza impulsora para la transferencia de sustancia.

Método de flujo cruzado En el método de flujo cruzado, el material de extracción es rociado en cada etapa con disolvente nuevo.

Soluto Componente soluble del material de extracción.

6 Anexo

75

CE 630

76

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO

6 Anexo