Manual de Pruebas Fisicas Mi

 

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Escrito por:

 Número & Nivel.Rev. Nivel.Rev. (Fecha.Rev.): (Fecha.Rev.): 1

Isidro Granadillo

P-OP-FL-03

Revisado por:

Fecha Original de Emisión:

Miguel Herrero

5 de Enero 2003

Aprobado por:

 

Elio Lárez Título:

Página:

Página

Procedimiento de Analisis de Hidrocarburo

INTRODUCCIÓN: Este Este ma manu nual al es esta ta real realiz izad adoo de tal tal form formaa qu quee pr prov ovee ee al pr prob obad ador or fí físi sico co,, de inform inf ormaci ación ón fun fundam dament ental al de tod todas as las ssust ustanc ancias ias quími química cass con las las cuales cuales esta esta relacionado, permitiéndole cconocer onocer y principalmente saber el porque de los cambios cambios en los diferentes reactivos. De este modo pretende proporcionar al probador físico de los conceptos básicos para realizar mejores análisis del petróleo crudo.

OBJETIVO: El obje objetivo tivo de eeste ste ma manual nual es qque ue el pro probado badorr físico actua actualice lice los los métodos métodos de análisis del petróleo crudo y conozc conozcaa la base fundamental de sus fun funciones. ciones.

MARCO TEÓRICO: Una reacción química es un proceso en el cual una sustancia (o sustancias) se transforma en una o más sustancias nuevas. nuevas. Algunas Algunas reacciones pueden pueden ser exotérmicas (liberan (libe ran calor) y otras endo endotérmi térmicas cas (absorb (absorben en calor), etc. Estas reaccion reacciones es muchas veces se llevan acabo a nivel microscó microscópico, pico, de tal forma que se produce produce un cambio en la estruct estructura ura de los comp compone onente ntess que la inte integra gran, n, y en la mayorí mayoríaa de las veces veces lo observamos por alguna de sus propiedades físicas (calor).

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PROPIEDADES FÍSICAS DE COMPUESTOS COMPUESTOS ORGÁNICOS

 Nombre XILENO

Fórmula

Peso Fórmula

C6H4(CH3)2

106.16

Forma Y Color  Lq.

(O-) Inc. XILENO Lq. C6H4(CH3)2 106.16 (M-) Inc. XILENO Lq. C6H4(CH3)2 106.16 (P-) Inc. Desemulsificante F-46 diluido grado comercial

Solubilidad

Gravedad Específica

Punto de Fusión O C

Punto de Ebullición

Agua

Alc.

0.881 20/4

- 25

144

I

S

 

 

0.867 17/4

-47.4

139.3

I

S

 

 

0.867 20/4

13.2

138.5

I

S

 

 

Éter  

ABREVIATURAS USADAS EN LA TABLA. (O-) : orto (M-) : meta (P-:)líquido : para Lq

Inc : incoloro I : insoluble  

 

S : soluble  : infinitamente

ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE ACEITE CRUDO I.- TOMA DE MUESTRA Para tomar la muestra de aceite desfogue inicialmente la línea de estrangulación y recolecte en un recipiente aproximadamente de dos a tres litros.

II.- GRAVEDAD ESPECÍFICA 1.- Objetivo Este método método desc describe ribe el proced procedimie imiento nto para la determi determinació naciónn por medio de un hidrómetro de vidrio de la densidad, la gravedad específica, la gravedad API del  petróleo crudo, sus derivados y mezclas de estos con otros productos que normalmente son líquidos líquidos y tien tienen en una presión de vapor máxima de 26 libras. Las determinacione determinacioness o o o se efectúan a 15 C (60 F) y 20 C, o se convierten a estas temperaturas por medio de tablas coma las del ASTM o IP. IP.

3

 

2.- Definiciones a).- Densidad:

Se define como el peso del líquido corregido al vacío por unidad de volumen, al reportarse se deberán deberán mencio mencionarse narse la temperatura y las unida unidades, des, que pueden pueden ser: Kg /l o gr/cc. b).- Gravedad específica:

Denominad Denomi nadaa tam tambié biénn peso peso esp espec ecífi ífico. co. Es la relac relación ión entre entre el pe peso so de igual igual volumen del líquido a determinada temperatura al peso de igual volumen de agua pura a determinada temperatura. El reporte de los resultados deberá incluir las temperaturas de referencia, por  ejemplo: gravedad específica a 60/60 oF o bien a 20/4 oC.

HIDRÓMETROS RECOMENDADO RECOMENDADOS S Especificación BS 718: 1960 L 50 SP M 50 SP

Tipo

Unidades

Petróleo especial

Densidad en kg./l 15 o C

BS 718 1960 L 50 SP

Petróleo especial

ASTM E 100  Nos. 8 2H a 90H

Long. sencilla

ASTM E 100  Nos. 1H a 10H

Long. sencilla

Gravedad específica a 60/60 oF Gravedad específica a 60/60 oF

Intervalo Total c/unidad 0.600 a 1.100 0.50 0.600 0.050 a 1.100 0.050 0.050

0.0005 0.001

Escala Intervalo Error  

corrección menisco

0.0005 0.0001

+0.0003 +0.0006

+0.0007 +0.0014

0.0005 0.001

+0.0003 +0.0006

+0.0007 +0.0014

0.050

0.0005

0.0005

+0.0005

---------------

12

0.1

0.1

+-0.1

---------------

API

TERMÓMETROS RECOMENDADOS

Intervalo

Intervalo de graduación

Error escala

o

-20 a +102

0.2

+-0.1

Gravedad

o

-20 a +102

0.2

+-0.1

Gravedad esp.,

o

-5 a +215

0.5

+-0.25

intervalo Gravedad

o

-5 a +215

0.5

+-0.25

Especificación

Tipo

IP 64 oC

Densidad, intervalo amplio

ASTM E 1 No. 12 o C IP 64 oF ASTM E 1 No, 12

Escala C

C F F

4

 

o

F

3.- Proce Procedimiento dimiento a).- Se ajusta la muestra a la temperatura temperatura indicada en la tabla sigu siguiente, iente, en caso de no ser posible por su naturaleza o de ser conveniente para rapidez en la determinación,  procurar no exceder exceder el intervalo de -18 a 90OC. Tipo de muestra

T.I.E

Otros limites

Al Alta tame ment ntee vo volá láti till

---------------------------------------------

P.V.R .V.R.. de bajo bajo de 26 lb lbss

Moderadamente volátil

120 oC o más más abaj abajoo

---------------------------------------------

Moderadamente volátil y viscoso

120 oC o más abajo

Viscosidad demasiado alta a 65 oF (18oC)

 No volátil

Arriba de 120 oC

-----------------------------

Mezclas de productos del petróleo con otros

---------------------------------------------

---------------------------------------------

Temp. de prueba Enfriar el recipiente original a 2oC o más Enfriar el recipiente original a 18oC o más Calentar a min. temp.  para obtener suficiente fluidez Usar temp. entre -18 Y 90oC Prue Prueba ba a 15 15 + 0.2 0.2oC

 b).- Se llena la probeta con la muestras, sin aplicar para evitar que se formen  burbujas y además que se evaporizen sus constituyentes volátiles, eliminar cualquier   burbuja de aire formada después de conectarse en la superficie de la muestra, esto se hace con un papel filtro antes de introducir el hidrómetro. c).- Se coloca la probeta en una posición completamente vertical en un lugar libre de corrientes corrientes de aaire ire mientras dure la prueba. L Laa tempera temperatura tura ambiente no debe variar  arriba de 2 oC. Cuando la prueba se efec efectúa túa a tempera temperaturas turas diferentes de la ambiente ambiente (e (enn el labo labora rato torio rio), ), se de debe berá rá us usar ar un ba baño ño a te temp mper erat atur uraa co cons nsta tant ntee pa para ra ev evit itar  ar  variaciones excesivas en la misma. d).- Se introduce nuevamente el hidrómetro en la muestra y se agita continuamente con el termómetro, termómetro, tan pronto se obtenga una lectu lectura ra estable la registrara registrara apreciando apreciando diferencias de hasta 0.5ºC, proceda a sacar el termómetro. e).- Con el dedo bajar el hidrómetro 2 divisiones en la escala dentro del líquido y soltarlo (con muestra de baja viscosidad darle darle un pequeño giro al hidrómetro evitando que pegue en las paredes de la probeta). f).- Permitir que el hidrómetro descanse libremente sobre la muestra y que todas las burbujas burbujas de aire que se forme formenn se vayan a la superfic superficie, ie, cuando cuando el hidrómetro hidrómetro ha quedado inmóvil inmóvil y flotando libremente sobre la muestra so sobre bre la escala de dell mismo con aproximación de 0.0001 de peso específico, la lectura correcta se efectúa en el punto punto de la escala en donde la superficie (o menisco) del líquido se corta. corta. Se determina este  punto colocando la vista un poco abajo del nivel del líquido y levantándolo lentamente hasta que la sup superfic erficie ie parec parecee conv convertirs ertirsee en una línea línea recta que que corta la escala escala del del hidrómetro.

5

 

g).- Después de observar el hidrómetro, agitar continuamente la temperatura la cual no debe variar en más de 0.5ºC de la tempera temperatura tura tomada inicialmente, si esta varía en más de este valor, repetir la determinación desde el principio. h).- Termin Terminados ados de usar el termóm termómetro etro y el hidrómetro hidrómetro sacarlos sacarlos de la probeta, probeta, limpiarlos y colocarlos en una posición vertical.

4.- Cálculos y reportes a).- Con los valores valores obtenid obtenidos os de lectura lecturass de hidrómetro hidrómetro y termómetro termómetro hacer la conversión correspondiente correspondiente por medio de la TABLA apropiada para corrección de pesos específicos.  b).- Reportar el peso específico o gravedad específica a 20/4 oC redondeado hasta 0.001.

NOTA: En caso de aclaración aclaración o duda consultar el ASTM edición 1973 método D1298 (tomo 18).

III.DETERMINACIÓN DE AGUA Y SEDIMENTOS POR  CENTRIFUGACIÓN ¿Qué mide esta prueba prueba?? Mide la cantidad cantidad de agua y sedim sedimento ento en el crudo y en los aceites aceites que están en servicio. Significado de esta prueba: Esta prueba nos indica que tanto se aprovecha del crudo y que tanto son impurezas. También es una medida de las condiciones de pureza de los aceites en servicio. La mayoría ddee los productos deben estar lib libres res de agua y sedimentos. sedimentos. El El agua en el crudo es una impureza nociva. Cuando el crudo contiene 15% de agua, el por ciento del aceite útil se reduce reduce a 85%. El agua en los comb combustol ustoleos eos disminuye disminuye la calidad calidad del aceite acei te como combu combustibl stible. e. Las partícu partículas las sólida sólidass pueden obstruir obstruir las válvulas válvulas y el carburador de un motor de combustión interna.

1.- Objetivo En este método se describe la determinación de agua y sedimento en aceites crudos y combustoleos por medio de centrifugación.

2.- Aparatos a).- Centrifuga: Deberá ser capaz de mantener dos o más tubos para centrifugación llenos a una velocidad pued a ser que que tubo sebos. obtenga unasus fue fuerza rza centrífuga relativa de 500 a tal 800 80que 0 rpm, rppueda m, en el colocada extr extrem emoo para de los tu s. Tod Todas as pa part rtes es de debe berá rán n es esta tar  r 

6

 

construidas para mantener la máxima fuerza centrífuga desarrollada por la fuente de  potencia, los l os soportes y las arandelas deberán sujetar firmemente los tubos cuando la centrífuga este en movimiento. Esta deberá cerrarse con una tapa metálica, para evitar  cualquier peligro si llega a ocurrir el rompimiento de alguna alguna parte de ella. Para calcular  calcular  la velocidad del eje se emplea la siguiente ecuación.  RPM 

  

265

   RFC 

1

/  D  2

  ( EC .1)

RFC = Fuerza centrífuga relativa D = Diámetro de giro, en pulgadas, medido entre dos extremos opuestos de los tubos en  posición de giro.  b).- Tubos Tubos de cen centrifugación: trifugación: Deberán ser de forma cónica y de vidrio transparente y las graduaciones claras y legibles. La boca deberá deberá estar construida para que pueda ser tapad tapadaa por un corcho. La tolerancia de error se proporciona proporciona en la tabla de los hid hidrómetros rómetros recomend recomendados ados y las o calibraciones se efectúan usando agua a 20 C y leyendo la parte inferior del mismo.

3.- Muestra La muestra deberá ser represe representativa ntativa del material analizado y la porción emplea empleada da  para la prueba deberá ser representativa de la misma, para esto se requiere una agitación vigorosa, antes de transferirla al tubo de centrifugación, las muestras que se encuentren frías deberán ser calentadas para facilitar su mezclado. Las dificultades para obtener una muestra representativa para esta determinación son generalmente grandes, de aquí que es importante el enfatizar la forma correcta del muestreo. 4.- Solvente Xileno grado reactivo, generalmente una m mezcla ezcla de o-, m-, y p- xileno. xileno. Las precauciones que se debe tener al manejar este solvente son: 1.- Mantenerlo lejos del calor, chispas y flamas, ya que es extremadamente inflamable y sus vapores son dañinos. 2.- Colóquelo en un recipiente cerrado. 3.- Uselo con ventilación adecuada. 4.- Evite el contacto con la piel.

7

 

5.- Proce Procedimiento dimiento a).- Se llenan dos tubos de centrifugación hasta la marca de los 50 ml con solvente; inmediatamente se vacía la muestra bien agitada a los tubos de centrifugación hasta que el volumen de ambos sea de 100 ml, se lee en la parte inferior del menisco en ambos, en las marcas de 50 y 100 ml se tapan cuidadosame cuidadosamente nte y se agitan agitan hasta que el contenido este totalmente totalmente mezclad mezclado. o. En el laboratorio se sumergen sumergen en el baño hhasta asta la marca de los 100 ml durante 10 minutos manteniendo este a una temperatura de 49 +1oC.

Nota:  Si la prese presencia ncia ddee para parafina fina aume aumenta nta el volumen volumen de agua agua y sedime sedimento nto o observado, se precalienta la mezcla a 60 C antes de cada centrifugación cuidando que la temperatura final no este abajo de 46 oC.  b).- Se invierten los tubos para asegurar que el aceite y el solvente están uniformemente mezclados y se agitan vigorosamente. (Precaución .- La presión de vapor a 60 oC es aproximadamente el doble que a 37.8 oC). c).- Se colocan los tubos en dos copas opuestas de la centrífuga con objeto de  balancearlos, se hacen girar durante 10 min a la velocidad calculada para obtener una fuerza centrífuga de 500 a 800 rpm y la cual se determina con la ec ecuación uación No.1 VELOCIDAD DE ROTACIÓN APLICABLE A CENTRIFUGAS DE VARIOS DIAMETROS DE COPA

Diámetro de giro en plg. 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21

rpm a 500 RCF 1710 1650 1590 1530 1480 1440 1400 1360 1330 1300

rpm a 800 RCF 2160 2080 2000 1930 1870 1820 1770 1720 1680 1640

232 24

12470 1210

156600 1530

Se lee y anota el volu volumen men total de agua y sedim sedimento ento en el fondo fondo de cada cada uno de los tubos con una aproximación de 0.1ml para lecturas mayores, para valores menores que 0.1 ml se lee con aproximación de 0.025 ml. Se regresan los tubos a la centrífuga y se centrífuga en un lapso de 10 min a la misma velocidad, repitiendo esta operación hasta que el volumen total de agua y sedimento sedim ento permanez permanezca ca cons constante tante para dos lectu lecturas ras consecu consecutivas tivas,, en general general como máximo se requieren dos centrifugacion centrifugaciones. es.

6.- Cálculos e informe:

8

 

a).- Se anota el volumen volumen final de agua y sedimento sedimento en cada tub tuboo y se repor reporta ta la suma de estas dos lecturas lecturas como el de agua y sedimento en % volumen volumen.. Para resultados menores de 0.05 deberá reportarse como menor de 0.05%.  b).- Se anota el nomb nombre re del solvente si eess que no se uso uso tolueno. c).c).- Se anotan anotan el nom nombre bre y la cant cantida idadd de desemu desemulsi lsific ficant antee en el caso caso de ser  usado. d).-Se anota la temperatura del baño.

7.- Precisión: a).- Repetibilidad: Los resultado resultadoss efectu efectuados ados por dupli duplicad cadoo por el mismo mismo operado operadorr deberán deberán ser  considerados como sospechosos si difieren en más de los valores presentados en la curva de reproducibilidad reproducibilidad..

Nota: En caso de aclaración o duda consultar al ASTM edición 1972 método D1796-68 (tomo 17). Si utiliza una perilla de 100%, multiplique las lecturas por 2.

IV.- DETERMINACIÓN DE SALINIDAD Si la muestra centrifugada contiene agua, introduzca una pipeta de 0.1 ml hasta el fondo de la perilla y extraiga un volumen de agua. Mida exactamente 0.1 ml de agua, agregue indicador cromato de potasio y titule con nitrato de plata 0.017 N. Multiplique el gasto por 10 000 y reporte en PPM de cloruros. Para det Para determ ermina inarr el va valor lor de pH, pH, humedé humedézca zcale le papel papel indica indicador dor y observ observee la coloración.

o

API

60/60 oF

20/4 oC

o

1 0 .0

1.0000

0.9971

14.0

API

TABLA o 60/60 DE F °API20/4 oC 0.9725

0.9696

o

API

60/60 oF

20/4 oC

18.0

0.9465

0.9436

9

 

1 0 .1

0.9993

0.9964

14.1

0.9718

0.9689

18.1

0.9459

0.9430

1 0 .2

0.9986

0.9957

14.2

0.9712

0.9683

18.2

0.9452

0.9423

1 0 .3

0.9979

0.9950

14.3

0.9705

0.9676

18.3

0.9446

0.9417

1 0 .4

0.9972

0.9943

14.4

0.9698

0.9669

18.4

0.9440

0.9411

1 0 .5

0.9965

0.9936

14.5

0.9692

0.9663

18.5

0.9433

0.9404

1 0 .6

0.9958

0.9929

14.6

0.9685

0.9656

18.6

0.9427

0.9398

1 0 .7

0.9951

0.9922

14.7

0.9679

0.9650

18.7

0.9421

0.9392

1 0 .8

0.9944

0.9915

14.8

0.9672

O.9643

18.8

0.9415

0.9386

1 0 .9

0.9937

O.9908

14.9

0.9665

O.9636

18.9

0.9408

0.9379

11.0

0.9930

0.9901

15.0

0.9659

0.9630

19.0

0.9402

0.9373

11.1

0.9923

0.9894

15.1

0.9652

0.9623

19.1

0.9396

0.9367

11.2

0.9916

0.9887

15.2

0.9646

0.9617

19.2

0.9390

0.9361

11.3

0.9909

0.9880

15.3

0.9639

0.9610

19.3

0.9383

0.9354

11.4

0.9902

0.9873

15.4

0.9632

0.9603

19.4

0.9377

0.9348

11.5

0.9895

0.9866

15.5

0.9626

0.9597

19.5

0.9371

0.9342

11.6

0.9888

0.9859

15.6

0.9619

0.9590

19.6

0.9365

0.9336

11.7

0.9881

0.9852

15.7

0.9613

0.9584

19.7

0.9358

0.9329

11.8

0.9874

0.9845

15.8

0.9606

0.9577

19.8

0.9352

0.9323

11.9

0.9868

0.9839

15.9

0.9600

0.9571

19.9

0.9346

0.9317

1 2 .0

0.9861

0.9832

16.0

0.9593

0.9564

20.0

0.9340

0.9311

1 2 .1

0.9854

0.9825

16.1

0.9587

0.9558

20.1

0.9334

0.9305

1 2 .2

0.9847

0.9818

16.2

0.9580

0.9551

20.2

0.9328

0.9299

1 2 .3

0.9840

0.9811

16.3

0.9574

0.9545

20.3

0.9321

0.9292

1 2 .4

0.9833

0.9804

16.4

0.9567

0.9538

20.4

0.9315

0.9286

1 2 .5

0.9827

0.9797

16.5

0.9561

0.9532

20.5

0.9309

0.9280

1 2 .6

0.9810

0.9791

16.6

0.9554

0.9525

20.6

0.9303

0.9274

1 2 .7

0.9813

0.9784

16.7

0.9548

0.9519

20.7

0.9297

0.9268

1 2 .8

0.9806

0.9777

16.8

0.9541

0.9512

20.8

0.9291

0.9262

1 2 .9

0.9799

0.9770

16.9

0.9535

0.9506

20.9

0.9285

0.9256

1 3 .0

0.9792

0.9763

17.0

0.9529

0.9500

21.0

0.9279

0.9250

1 3 .1

0.9786

0.9757

17.1

0.9522

0.9493

21.1

0.9273

0.9244

1 3 .2

0.9799

0.9750

17.2

0.9516

0.9487

21.2

0.9267

0.9238

1 3 .3

0.9772

0.9743

17.3

0.9509

0.9480

21.3

0.9260

0.9231

1 3 .4

0.9765

0.9736

17.4

0.9503

0.9474

21.4

0.9254

0.9225

1 3 .5

0.9759

0.9730

17.5

0.9497

0.9468

21.5

0.9248

0.9219

1 3 .6

0.9752

0.9623

17.6

0.9490

0.9461

21.6

0.9242

0.9213

1 3 .7

0.9735

0.9716

17.7

0.9484

0.9455

21.7

0.9236

0.9207

1 3 .8

0.9738

0.9709

17.8

0.9478

0.9449

21.8

0.9230

0.9201

1 3 .9

0.9732

0.9703

17.9

0.9471

0.9442

21.9

0.9224

0.9195

14

0.9725

0.9696

18.0

0.9465

0.9436

22.0

0.9218

0.9189

TABLA DE °API o

o

o

API

60/60 F

20/4 C

o

API

60/60 oF

20/4 oC

o

API

60/60 oF

20/4 oC

22.0

0.9218

0.9189

26.0

0.8984

0.8956

30.0

0.8762

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