Manual de Practicas FQ_periodo I-2016

UNIVERSIDAD NACIONAL EXPERIMENTAL “FRANCISCO DE MIRANDA”

ÁREA DE TECNOLOGÍA PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE FISICOQUÍMICA

Mayo de 2016. 1

INTRODUCCIÓN El estudio de la Fisicoquímica permite comprender y predecir el comportamiento de los sistemas fisicoquímicos, es decir conjuga el estudio de ambos tipos de sistemas y la interacción que existe entre estos cuando se observan como un todo, donde ciencias básicas como las matemáticas, la química y la termodinámica sientan las bases para entender el mundo molecular, las propiedades de los materiales, los cambios energéticos que involucran los procesos que se llevan a cabo en sistemas que involucran mezclas de sustancias y reacciones químicas. El objeto del laboratorio de Fisicoquímica no es otro que afianzar los contenidos a través de la simulación de diferentes procesos para verificar y comprender los fundamentos teóricos de la asignatura. Para ello, se ha elaborado este manual con la finalidad de brindarle al estudiante una guía de los procedimientos que debe llevar a cabo en el laboratorio para garantizar el éxito de las prácticas y por ende el logro de los objetivos didácticos de las mismas. Este manual reúne los ensayos experimentales más ilustrativos y sencillos que permiten poner en práctica los conocimientos adquiridos en el componente teórico, así mismo se han propuestos experiencias que pueden ser realizadas, analizadas y comprendidas por todo estudiante con conocimientos básicos de Fisicoquímica. Cada práctica, presenta los objetivos, una breve fundamentación teórica así como lo concerniente al procedimiento y al análisis de los resultados para guiar al estudiante durante la sesión en el laboratorio. Adicionalmente, se presentan al inicio las normativas de evaluación, de trabajo en el Laboratorio y de redacción de informe como ayuda para los estudiantes cursantes del laboratorio de Fisicoquímica.

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NORMATIVA DE EVALUACIÓN DEL LABORATORIO El componente práctico de la unidad curricular Fisicoquímica será evaluado de la forma que a continuación se describe, recordando que el promedio de las calificaciones obtenidas en éstas constituyen la nota definitiva del componente práctico el cual constituye el 25 % de la calificación de la unidad curricular.

1. TRABAJO DE LABORATORIO Consiste en evaluar el desenvolvimiento de los estudiantes como equipo de trabajo durante la sesión práctica en el laboratorio. Se tomarán en cuenta para esta evaluación: la puntualidad, el cumplimiento con las normas e implementos de seguridad requeridos para las practicas, habilidades y destrezas para el uso de materiales y equipos, interés en el trabajo, además del orden y la disciplina en el laboratorio. 2. PRE-LABORATORIO: Consiste en una evaluación oral que se realizará antes de iniciar la práctica. En ésta un(os) estudiante(s) seleccionado(s), hará(n) la exposición del (los) procedimiento (s) experimental (es) (flujograma), sistemas reaccionantes y hojas de seguridad de los reactivos que se emplearán en el laboratorio durante la actividad, constituyendo la calificación obtenida en esta evaluación la de todo el grupo . Con ésta discusión se verificará la preparación previa del estudiante, necesaria para la ejecución efectiva de la actividad práctica. 3. ESQUEMA Esta evaluación consiste en la representación gráfica, en forma de diagrama y simbólica del procedimiento experimental de la práctica a realizar, que exponga de forma ordena y lógica el paso a paso de cada experimento. 4. INFORME Consiste en plasmar de manera escrita todo lo referente a la práctica. Se realizará en grupos de máximo cuatro (4) personas y constará de una Cubierta, Índice, Introducción, Materiales y Reactivos (por experimento), Hojas de Seguridad de los Reactivos y Productos, Descripción de equipos, Procedimiento Experimental (en forma de diagrama de flujo), Resultados Experimentales (tabulados), Discusión de Resultados, Conclusiones, Recomendaciones,  Apéndices (cálculos típicos) y Anexos. Se deberá entregar una semana después de haber realizado la práctica. Para el día de la práctica deberá traerse preparada la tabla de resultados experimentales, la cual será llenada durante la realización de la misma y entregada al profesor al finalizar la actividad en el laboratorio, esta se empleará para verificar la veracidad de los datos y resultados obtenidos con los presentados en el informe posteriormente.

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NORMAS DE PERMANENCIA EN EL LABORATORIO 1. Es obligatorio el uso de la bata, lentes de seguridad, zapatos cerrados de tacón bajo, suela de goma, guantes de seguridad y mascarilla (para gases orgánicos, R-53). De tener cabello largo, este debe ser recogido antes de los experimentos. Evite usar lentes de contacto dentro del laboratorio, así como también asistir en bermudas. 2. No se permite fumar, beber, ni comer dentro del laboratorio, así como las conversaciones y visitas de personas ajenas al grupo de trabajo y salidas injustificadas dentro del transcurso de la práctica. Está restringido el uso de celulares. 3. Las gavetas de cada equipo serán revisadas por los alumnos antes de iniciar la práctica y deberán elaborar una lista de lo que reciben; si algo estuviese defectuoso debe notificarlo al profesor y este a su vez al técnico. Al terminar los experimentos, los materiales y mesones deben quedar limpios y ordenados, y en el inventario de las gavetas, si hay falta, rotura del material, el equipo de trabajo debe reponerlo antes del término del semestre, para ello deben llenar un formato de control de pérdidas como responsables, de lo contrario aparecerá Sin Información la calificación definitiva del componente práctico. 4. Los compuestos orgánicos se caracterizan por ser tóxicos e inflamables, por lo tanto es necesario que las reacciones se realicen bajo campana. 5. El alumno debe participar al profesor en caso de cualquier accidente o derrame de reactivos. Si alguna sustancia cae en cualquier parte del cuerpo, debe lavarse y notificarlo inmediatamente. 6. Los reactivos empleados en los experimentos no deben ser desechados sin la revisión previa del profesor. 7. No debe introducir goteros o pipetas dentro de los frascos de reactivos, para ello vierta una pequeña cantidad en un vaso de precipitado y de allí tome la muestra necesaria. 8. El laboratorio es un sitio de trabajo donde se corren altos riesgos, por ello se le exige orden, limpieza y disciplina. Evite humedad en el piso, use la papelera y no emplee el fregadero para botar papeles, evite derrames de reactivos. 9. No respire nunca los vapores de un compuesto orgánico, evite salpicaduras sobre la piel y ojos; si necesita identificar algún olor, debe abanicar sobre los vapores encima del recipiente.

NORMAS ACADÉMICAS 1. La asistencia a la práctica es obligatoria. Las inasistencias por enfermedad sólo se justificarán con la presentación de una constancia de reposo médico expedida por la universidad, estas inasistencias no pueden superar el 20 % del total de las prácticas, es decir, una (1) práctica, ya que esto ocasionaría la pérdida de la asignatura. La actividad práctica sólo podrá ser recuperada si los grupos de las 4

2. 3.

4. 5. 6. 7.

otras o la misma sección de laboratorio no han culminado con las sesiones de esa práctica en particular. Es obligatorio traer la guía de la práctica y leerla antes de venir al laboratorio El estudiante debe asistir a la práctica con una previa preparación teórica, para ello debe estudiar la guía y revisar la bibliografía respectiva, además de familiarizarse con las propiedades de los reactivos a usar, así como las normas de seguridad. La actividad práctica debe hacerse con el grupo correspondiente. No se permite bajo ningún concepto cambio de sección ni de grupo, al menos que haya sido autorizado y justificado por el profesor. Debe ser puntual, ya que, de haberse comenzado con la discusión de la práctica (pre-laboratorio), no se permitirá la entrada a la misma. En la evaluación del informe se tomarán en cuenta dentro del aspecto "presentación": la redacción, ortografía, capacidad de análisis, uso de lenguaje técnico, coherencia de ideas e interpretación. Cumplir en todo momento con las normas de seguridad y comportamiento en el laboratorio. En caso contrario el profesor puede solicitar el abandono del sitio de trabajo a quienes violen o incumplan las normas previamente establecidas

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PRÁCTICA Nº 1: EQUILIBRIO LÍQUIDO – VAPOR DE UN SISTEMA BINARIO CON AZEÓTROPO. 1. OBJETIVOS:  Demostrar experimentalmente que la mezcla alcohol isopropílico-agua es un

sistema binario con desviaciones positivas de la ley de Raoult.

 Determinar el diagrama temperatura-composición para dicha solución con

punto de ebullición mínimo.

 Identificar la temperatura y composición azeotrópica del sistema a partir de la

gráfica de temperaturas vs. composiciones.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: En 1887 F.M. Raoult, estudiando las propiedades de las soluciones diluidas establece la siguiente ley: P = xP ◦ …la presión de vapor del solvente sobre una solución es igual a la presión de vapor del solvente puro multiplicada  por la fracción mol del disolvente en la solución (Castellan,1.998).  Esta ley permite dibujar diagramas de presión parcial frente a

composición. Uno de esos diagramas resulta una línea recta que une los dos valores de las presiones de vapor de los constituyentes puros (Pº) si la solución es ideal, y si no lo es aparecen líneas curvas, que pueden presentar un mínimo o un máximo. Una segunda curva puede representar la gráfica de la presión del vapor frente a la composición del vapor en equilibrio. La gráfica combinada tiene el carácter de un diagrama de fase en el sentido de que muestra un líquido, un vapor y una región de dos fases. Los diagramas de presión- vapor pueden convertirse en diagramas de punto ebullición y viceversa, los dos tipos de diagramas se parecen si uno se vuelve boca abajo. Así, un sistema con desviación positiva que muestra un máximo en su diagrama de presión-vapor mostrará un mínimo en su diagrama de punto de ebullición. Inversamente, una desviación negativa de la idealidad conduce a diagramas con un mínimo en la presión de vapor (y máximo punto de ebullición). En los sistemas con desviaciones de la Ley de Raoult se presenta un   azeótropo. El comportamiento de una disolución azeotrópica en la ebullición, es semejante al de un compuesto puro, en contraste con la mayoría de las disoluciones de líquidos, que hierven a lo largo de un intervalo de temperaturas.

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3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: 

Equipo de destilación



Termómetro de 0 - 100°C (aprec. ± 0,2°)



Manta calentadora con regulador.

 

Soportes, pinzas, tapones, embudo Pipeta volumétrica con propipeta (pera)

3.2 REACTIVOS  

Alcohol isopropílico Agua Destilada.

3.3 PROCEDIMIENTO PARTE A Para construir el diagrama T vs X se deben determinar los puntos de ebullición de los solventes puros y por lo menos de 5 mezclas de diferentes composiciones, tratando de que éstas estén distribuidas uniformemente en todo el rango de composición y se procederá de la siguiente manera: a.- Monte el aparato según las instrucciones del profesor. b.- Se colocan 20 ml de Agua (B) en el aparato y se calienta hasta que destile a temperatura constante, registrando dicho valor. c.- Se agrega al balón suficiente Alcohol Isopropílico (A) como para tener X B = 0,90; 0,80; 0,70; 0,6; 0,5; 0,4. Utilice la ecuación V  X PM      A

VB

A

A

B

X BPMB   A

d.- Se calienta hasta que destile a temperatura constante anotando la temperatura a la cual sale la primera gota de destilado y se recoge una muestra del mismo (vapor) para medirle el índice de refracción. e.- Se toma una muestra del residuo del líquido haciendo uso de la llave de tres posiciones en el equipo de destilación (la temperatura del líquido asuma que está dos grados por debajo de la del vapor) y se mide su índice de refracción. No olvide curar cada frasco con la solución a la cual le determinará el índice de refracción, sea vapor condensado o residuo líquido. Las muestras deben ser aproximadamente de 1ml y deben taparse inmediatamente para evitar que la evaporación cambie su composición Una vez concluida la recolección de las muestras se procede a la medición de los índices de refracción (en el refractómetro de Abbe) de cada muestra de destilado y residuo para así determinar su composición 7

PARTE B. a.- Se repite el procedimiento anterior a partir del punto “c” pero utilizando 10 ml de  Agua (B) y las siguientes composiciones X A = 0,90; 0,85; 0,80; 0,75; 0,70. Observación: Para con struir la curv a de calibración del refractómetro es necesario que antes de destilar la mezcla a distintas com pos iciones d e X  B , se le mid a el í ndic e de refracción en amb as partes d el proc edim iento.

4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS En la presentación de los resultados se designará como A al componente más volátil y deberá investigar todos los datos inherentes a ambos reactivos. 4.1 Construir el gráfico T vs X. 4.2  Determine la composición experimental del azeótropo a partir del gráfico. Compare con los valores teóricos y discuta sobre ello.

8

PRÁCTICA Nº 2: EQUILIBRIO LIQUIDO-LIQUIDO DE UN SISTEMA TERNARIO CON UN PAR PARCIALMENTE MISCIBLE 1. OBJETIVOS  Estudiar las relaciones de solubilidad de un sistema ternario con un par

parcialmente miscible.

 Construir e interpretar el diagrama de fases para el sistema descrito  Determinar las composiciones de los puntos crítico y máximo.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: De acuerdo con la regla de fases de Gibbs la variación L o número de grados de libertad de un sistema de equilibrio se expresa:  L  C   F   2 , donde L es el mínimo número de variables independientes (presión, temperatura, concentración, etc.) que se requieren para fijar totalmente el estado de un sistema, C   el número de componentes y F  el número de fases. Para un sistema ternario ( C=3) se tiene que  L  5  F  . En sistemas monofásicos (F=1) existen 4 grados de libertad. Por lo tanto, para describirlo completamente habrá que fijar 4 de las 5 variables del sistema (T, P y concentraciones de cada uno de los tres componentes). Como los gráficos de tantas variables son muy difíciles de interpretar, se elige mantener algunas de ellas constantes y graficar las restantes una contra otras. En el caso que nos ocupa, conviene fijar la temperatura y presión variando solamente las composiciones del sistema. El diagrama de fases de estos sistema suele representarse en forma de triangulo equilátero, donde cada uno de sus vértices representa un componente puro y sus lados o aristas muestra la composición del sistema. Para un sistema dado de tres componentes líquidos, con dos de ellos inmiscibles, existirán composiciones para las cuales la solubilidad es completa, resultando la mezcla en una sola fase. Entonces, a P  y T   constantes, serán 2 los grados de libertad, debiendo establecerse dos de las tres concentraciones para describir completamente la situación del sistema. Así mismo, existirán composiciones a las cuales se supera la solubilidad y aparecen dos fases inmiscibles, cada una con los tres componentes en ciertas proporciones. Parte de nuestro objetivo es construir la curva de solubilidad del sistema ternario por titulación hasta la aparición ó desaparición de dos fases. Esta curva límite, que separa la zona de composiciones que dan un sistema monofásico de las que dan un sistema bifásico, es llamada curva binodal. Para completar el diagrama de fases es necesario trazar las líneas de unión o de reparto del sistema, las cuales atraviesan el mismo en la zona donde coexisten las dos fases y cuyos extremos dan las composiciones de las fases en equilibrio. El límite al que tienden las líneas de conjunción o unión conforme las dos fases en 9

equilibrio van siendo más y más parecidas, se denomina punto de pliegue o punto crítico isotérmico, el cual no es necesariamente el valor máximo de la curva binodal. Los diagramas de líquidos ternarios son de considerable valor en problemas de separación y extracción con solventes. Gracias a ellos es posible establecer la viabilidad y condiciones de operación adecuadas para dicho proceso a partir de la predicción del comportamiento de los sistemas respecto a sus fases en distintas condiciones.

3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:   

4 Buretas 8 Erlenmeyers de 100 mL 4 Embudos

4 Pipetas de 10 mL 4 Vasos de Precipitado Balanza Analítica

  

3.2 REACTIVOS: 

Agua Destilada

Hidróxido de Sodio, NaOH 0.4 Mol/L   Fenolftaleína 

  Cloroformo

 

Ácido Acético Glacial

3.3 PROCEDIMIENTO: PARTE A : CONSTRUCCIÓN DE L A CURVA B INODAL

a.- Se pesan los Erlenmeyers de 100 mL y se anotan los resultados. b.- Se preparan 9 alícuotas que contengan de 10-90 % de cloroformo en agua y se titularan con ácido acético glacial % PESO

CLOROFORMO (g)

AGUA (g)

10

1

9

20

2

8

30

3

7

40

4

6

50

5

5

60

6

4

70

7

3

80

8

2

90

9

1

Nota: las masas mostradas en la tabla pueden variar en un porcentaje del 2%

10

c.- Con ayuda de la bureta, agregar a cada una de las mezclas agitando continuamente, una cantidad de ácido acético glacial tal que desaparezca la turbidez de la solución. Observar sí las dos capas permanecen o no. d.- Pesar nuevamente los Erlenmeyers con la mezcla Agua-Cloroformo Ácido Acético. d.- Anotar los Resultados Obtenidos. PA RTE B: CONS TRUC CIÓN D E L AS L ÍNEA S DE UNIÓN

a.- Se preparan alícuotas de 20 g de mezcla de concentración conocida como se muestra en la tabla siguiente.

MEZCLA

CLOROFORMO (%)

ÁCIDO ACÉTICO (%)

AGUA (%)

1

50

3,5

46,5

2

46,5

7

46,5

3

43,5

13,5

43

4

40

20

40

b.- Cada solución se coloca en un embudo de separación y se agita suavemente durante 2 minutos. Dejar reposar unos minutos. c.- Pesar dos erlenmeyers por mezcla d.- Separar la capa orgánica de la acuosa en los erlenmeyers previamente pesados y pesar cada una de las capas. e.- Tome 2 mL de la fase acuosa y titule el ácido acético presente con hidróxido de sodio, repita para cada una de las fases acuosas obtenidas. f.- Tome 2 mL de la fase orgánica y titule el ácido acético presente con hidróxido de sodio. Repita para cada una de las fases orgánicas obtenidas. g.- Anotar los resultados obtenidos y determinar la composición de ácido acético presente en cada fase.

4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS a.- Grafique los porcentajes en peso utilizando para ello un diagrama de coordenadas triangulares. b.- Trace las líneas de unión, determine las composiciones del punto crítico isotérmico así como la del punto máximo. c.- Identifique las fases en el diagrama. 11

PRÁCTICA Nº 3: EVALUACIÓN DE LA CINÉTICA DE UNA REACCIÓN QUÍMICA (OXIDACIÓN DE UNA SOLUCIÓN NEUTRA DE YODURO POR PERSULFATO) 1.

OBJETIVOS: 

Observar la influencia de la Concentración y la Temperatura en la Velocidad de Reacción.



Determinar a partir de datos experimentales la Constante Cinética, Orden de Reacción y Energía de Activación.

2. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA: La Cinética de las reacciones químicas estudia las velocidades y mecanismos de las reacciones químicas. Los estudios de velocidad proporcionan información acerca de la conducta de las moléculas durante los procesos de ruptura de enlaces y formación de otros nuevos. Para determinar con qué rapidez está sucediendo una reacción, se puede medir la velocidad con que desaparece uno de los reactivos o con que aparece uno de los productos. Cualquiera de estas medidas dará una cantidad de la sustancia que cambia por unidad de tiempo, y que es la Velocidad de Reacción. La velocidad de una reacción es directamente proporcional a la concentración de reactivos por lo general y, a veces, de productos; estas concentraciones están elevadas a un exponente. Cuando la suma de estos exponentes es n, se dice que la reacción es de orden n. El orden de una reacción se determina experimentalmente, trabajando con la expresión cinética integrada. El método gráfico es muy utilizado. La temperatura es uno de los factores que afecta la velocidad de reacción, la ecuación de Arrhenius fue la primera expresión matemática que relaciono la constante cinética con las temperaturas. Cambiar la cantidad de reactivos presentes también altera la velocidad de una reacción.  Aunque la mayoría de las reacciones entre iones son muy rápidas, hay algunas que ocurren a velocidades fácilmente medibles, la oxidación de yoduro a yodo con persulfato es un ejemplo de una de ellas. La Velocidad de Reacción del yodo formado, se sigue volumétricamente con tiosulfato. 3.

PARTE EXPERIMENTAL: 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS: 

2 Pipetas aforadas de 10 mL

  Goteros



Cronómetro (Debe traerlo el alumno)



Agitador de vidrio 12

    

2 Pipetas aforadas de 5 mL 6 Erlenmeyers de 125 o 250 mL Termómetro Vasos precipitados

    

2 Buretas Cava (Debe traerla el alumno) Baño Termostático Propipeta

3.2 REACTIVOS: 

KI (0,20 Mol/L y 0,10 Mol/L)



Solución de almidón

 

K2S2O8 (0,10 Mol/L y 0,05 Mol/L) Na2S2O3 (0,01 Mol/L)

 

Agua destilada Hielo (Debe traerlo el alumno)

3.3 PROCEDIMIENTO 3.3.1 Influencia de la concentración en la velocidad de reacción. Determinación de la constante cinética y orden de reacción. Parte A: Reacc ión de KI (0,20 Mol /L), K 2 S 2 O 8 (0,10 Mo l/L) y Na  2 S  2 O  3  (0,01 Mol/L)

a. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de K2S2O8 (0,10 Mol/L) y se colocan en un erlenmeyer. b. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de KI (0,20 Mol/L) y se colocan en un erlenmeyer. c. Se mezclan muy bien las soluciones con un agitador y se toma el tiempo hasta que en la mezcla de reacción prevalezca una coloración pardo  – rojiza intensa, en este momento se detiene el cronómetro. d. Con una pipeta aforada se toman 5 mL de la mezcla anterior y se coloca en un erlenmeyer previamente sumergido en hielo y agua (no destilada). e. Inmediatamente se titula la mezcla con Na 2S2O3, agregar 3 o 4 gotas de almidón cerca del punto final. f. Tomar 2 muestras más de la mezcla original a intervalos de 5 minutos y repetir el procedimiento anterior. g. Tomar y registrar la temperatura ambiente. Parte B: Reac ción d e KI (0,10 Mol/L ), K 2 S 2 O 8 (0,05 Mol/L ) y Na  2 S  2 O  3  (0,01Mol/L)

a. Se repiten los mismos pasos explicados en la parte A de la sección 3.3.1 pero con estas concentraciones. b. Las muestras de la mezcla original se toman a intervalos de 10 minutos.

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3.3.2 Influencia de la temperatura en la velocidad de reacción. Determinación de la energía de activación. Parte A: 5 ºC a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamente iguales. b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en una cava que contiene hielo granizado, los mismos se sumergen en el hielo hasta la altura del cuello del matraz aproximadamente. c. La cava se cierra y se chequean constantemente las temperaturas de ambos líquidos, cuando estos alcancen en forma individual la temperatura de 5 ºC, se agrega el KI sobre el K 2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla de reacción debe permanecer en todo momento dentro de la cava.

Parte B: 50 ºC a. Los pasos a y b establecidos para la Parte A del experimento 3.3.1 se repiten exactamente iguales. b. Se colocan ambos erlenmeyers (sin mezclarlos) en un baño termostático previamente calibrado a una temperatura de 50 C por espacio de 10 minutos. c. Chequear constantemente las temperaturas de ambos líquidos, cuando estos alcancen en forma individual la temperatura de 50 ºC, se agrega el KI sobre el K2S2O8, y se repite el procedimiento explicado para la Parte A del experimento 3.3.1, tomando las muestras a intervalos de 10 minutos. La mezcla de reacción debe permanecer en todo momento dentro del baño termostático.

4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS: a. De acuerdo a los resultados obtenidos en los experimentos, determine gráficamente el orden de reacción y la constante cinética media. b. Calcular la Energía de Activación, graficando Ln K vs 1/T (5 ºC, 50 ºC y T ambiente).

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PRÁCTICA Nº 4: DETERMINACIÓN DE LA ISOTERMA DE ADSORCIÓN DE UN SÓLIDO 1. OBJETIVOS: 

 

Estudiar el fenómeno de adsorción de un soluto en disolución acuosa sobre carbón activado Determinar la relación existente de ácido acético adsorbido por carbón activado y la concentración de equilibrio del ácido en la fase acuosa. Determinar el área superficial del carbón activado, aplicando las Isotermas de Freundlich, Langmuir.

2. REVISIÓN BIBLIOGRAFICA: Como se puede observar de la figura 1, existen diferencias entre las moléculas ubicadas en la superficie de un material en estado líquido o sólido, con respecto a las del interior del mismo. Las moléculas del seno sienten mayor interacción que las de la superficie, en consecuencia por descompensación de fuerzas para equilibrarse, el material (en estado sólido por ejemplo) tiende a reducir su energía, e interactúa con otra molécula de otra sustancia como un gas. El resultado de esa interacción da origen al fenómeno de adsorción.

Figura 1. Esquema representativo de las moléculas en la superficie e interior de un material Comúnmente, se emplea el término de “ adsorción”, para referirse estrictamente

a la alta concentración de un componente determinado sobre una superficie sólida o líquida, con respecto a la concentración existente en el interior del material. La sustancia atraída hacia la superficie se llama Fase Adsorbida ó Adsorbato, mientras que la superficie a la que se adhiere se denomina Adsorbente. En general, se utilizan adsorbentes sólidos que a menudo tienen cavidades o imperfecciones (materiales porosos) cuya área superficial por unidad de masa sobrepasa el área geométrica. Un ejemplo de estos materiales los constituyen las zeolitas, alúmina, carbón activado (empleado en la práctica), entre otras. La preparación del carbón activado, se realiza generalmente a partir de carbones vegetales de madera, de cáscara de coco, lignitos y turba . Los materiales obtenidos en la carbonización de la madera pueden ocupar volúmenes grandes en 15

ciertos gases, y las cantidades se pueden aumentar sometiendo el carbón a un proceso de activación. Como resultado de este tratamiento, se eliminan del carbón los hidrocarburos y otras impurezas, y al mismo tiempo se incrementa la superficie por reacción química con el agente oxidante usado como activador. La relación entre la cantidad de sustancia adsorbida por una adsorbente y la presión o concentración de equilibrio a una temperatura constante, se denomina ISOTERMA DE ADSORCIÓN. Las Isotermas de Langmuir y Freundlich se aplican únicamente a las isotermas de tipo I (monomoleculares). Brunauner, Emmet y Teller (BET) modificaron la hipótesis de Langmuir para obtener una isoterma válida para la adsorción física en multicapas (tipo II). Una vez obtenido el número de moléculas necesarias para formar una monocapa, se puede estimar la superficie del sólido adsorbente empleando un valor aproximado del área superficial ocupada por una molécula adsorbida:  A total = (nº de moléculas) * (área por molécula)

3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1 MATERIALES Y EQUIPOS:      

 Anillos de hierro 5 Embudos 5 Erlenmeyers 5 Tapones de hule  Agitador de vidrio Pipetas volumétricas de 50 mL.

     

4 Matraces aforados 250mL Espátula 5 Vasos Precipitados Papel Filtro Balanza Analítica Soporte universal

3.2 REACTIVOS: 

Carbón Activado



 Ácido Acético (0,2 Mol/L)



Hidróxido de sodio (0,05 Mol/L)



Fenolftaleína

3.3 PROCEDIMIENTO: a. Se pesan al centigramo cinco erlenmeyers limpios con sus tapones, se enumeran y se colocan en cada uno de ellos 0.5 gramos de carbón activado, evitando que se produzca polvo de carbón. Se tapan los matraces y se vuelven a pesar. b. Partiendo de una solución de Acido Acetico 0,2 mol/L prepare soluciones diluidas a concentraciones de: 0,1; 0,05; 0,025 y 0,0125 mol/L; 250 mL de cada una.

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c. Verifique la concentración de cada una de las soluciones diluidas preparadas por medio de la titulación de cada una de ellas con NaOH. d. Se coloca en cada erlenmeyer 50 mL de ácido acético en sus distintas concentraciones preparado por dilución de la solución original como se presenta en la siguiente tabla: Matraz (nº) Conc. Sol. CH3COOH (Mol/L)

1

2

3

0,2

0,1

0,05

4

5

0,025 0,0125

e. Agitar los erlenmeyers periódicamente durante media hora, hasta que se alcanza el equilibrio. Anotar la temperatura ambiente. f. Filtrar cada solución en un vaso de precipitado seco, previamente identificado. g. Tomar dos alícuotas de 10 ml de cada una de las soluciones presentes en los erlenmeyers. h. Titular con NaOH (0,05 Mol/L), utilizando fenolftaleína como indicador. i. Tomar nota de los volúmenes gastados de NaOH.

4. ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS a. Calcular la concentración (c) en moles/L de ácido acético que está en equilibrio con el carbón activado. b. Calcular el número de moles de ácido acético adsorbido por gramo de adsorbente (x) c. Graficar 1/x vs 1/c y log(x) vs log(c). Determinar el número de moles de soluto por gramo de adsorbente necesarios para cubrir totalmente la superficie (N), así como el coeficiente de adsorción (K). d. Calcular el área superficial específica del adsorbente, considerando que el área superficial específica ( ) del ácido acético es 21 (Aº) 2, donde  A=N*No**10-20.

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