MANUAL DE OPERACIÓN contraa 300 LAG-2013

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

1.

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 1 de 14

OBJETIVO.

Orientar a los usuarios del equipo de Absorción Atómica Contraa300 sobre su correcta operación y aportar conocimientos sobre su funcionalidad. 2.

ALCANCE.

Lo que aquí se documenta aplica para utilizar el equipo de Absorción Atómica ContrAA300 para la determinación de metales en aguas, estables a condiciones ambientales. 3.

PRINCIPIOS BÁSICOS.

La espectrometría de absorción atómica de fuente continua (CS-AAS) es la técnica de espectroscopia más antigua de todas. El punto de partida de la espectroscopia cuantitativa fue, sin duda el descubrimiento de pequeñas líneas de absorción en el espectro solar (también un ejemplo de CS-AAS) tanto por Fraunhofer cuyo nombre fue dado a estas líneas, y Wollaston a principios del siglo 19. Desde hace algunas décadas, las líneas de Fraunhofer han desempeñado un papel importante como puntos de referencia en la medición de longitudes de onda. A mediados del siglo 19 Kirchhoff y Bunsen fueron capaces de aclarar la naturaleza de las líneas de Fraunhofer y encontraron una relación entre la absorción y la emisión de radiación, lo que marcó el comienzo del análisis espectral. Los primeros espectroscopistas eran en su mayoría astrónomos que buscan una comprensión de los espectros del sol y las estrellas, y también se reconoció la utilidad de los espectros de absorción para el análisis químico. A partir de 1870, Lockyer desarrolló un instrumento de CS-AAS, que consistió de una lámpara eléctrica como fuente de radiación continua, un tubo de grafito como atomizador, y un espectroscopio de prisma o, alternativamente, un espectrógrafo con una placa fotográfica para la grabación del espectro. Con este sistema tanto los espectros de absorción y emisión de vapores metálicos pudieron ser estudiados. Más tarde, eléctricamente calentados en hornos de grafito tubulares, originalmente desarrollado alrededor de 1905 por King para el estudio de los espectros de emisión térmica, también llegó a ser utilizado como atomizadores para la espectroscopia de absorción. Entre 1935 y 1937, Paul describe la medición de los espectros de absorción de plata, manganeso y elementos de tierras raras como Cerio, Neodimio y Samario. Lo destacable de este trabajo fue la aplicación de diferentes fuentes continuas para obtener diferentes rangos espectrales: un alto poder de la lámpara de filamento de tungsteno para el visible y una lámpara de descarga de hidrógeno, así como el ánodo caliente de un arco de carbono para UV. Utilizando técnicas similares, Garton en 1952 y Bovey con Garton, en 1954 investigaron los espectros de absorción de Cobre y de Galio, así como los de Lutecio y Tulio. Entre otras fuentes, un arco de xenón de alta presión fue utilizado para generar la radiación continua, que es probablemente la primera vez que se usa esta fuente importante en el ámbito de la CS AAS.

Elaboró Nombre: Cargo: Fecha: Firma:

Revisó

Aprobó

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

4.

DEFINICIONES Y ABREVIATURAS.

5.

CONDICIONES GENERALES

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 2 de 14

5.1 ESPECIFICACIONES DEL EQUIPO SISTEMA ÓPTICO. Óptica que refleja con la capa de protección y sistema óptico en la carcasa a prueba de luz. Monocromador

Rango longitud de onda Ancho de banda espectral Rejilla banco óptico fotómetro encerrado Detector

Optimizado con una alta resolución de doble monocromador Echelle. Premonocromador con prisma de cuarzo. Precisión de longitud de onda garantizada a través de la corrección automática de longitud de onda de neón. 190-900nm 2 pm a 200 nm Rejilla Echelle Óptica montada en la placa base sólida para la estabilidad y robustez. Protección contra humedad y gases residuales. detector CCD de acuerdo con la eficiencia cuántica de alta y aumento de la sensibilidad UV.

LAMPARA. Lámpara de Xenón de arco corto con arco de UV en el modo de punto caliente, el seguimiento automático del punto caliente, corrección de la deriva simultánea. Corriente de lámpara Modo de operación Fuente de alimentación

9-16 A / 7 A modo stand-by Modulado electricamente a 50 Hz Fuente de alimentación integrada en el espectrómetro

5.2 CONDICIONES AMBIENTALES Protección a la corrosión Temperatura de operación Humedad Temperatura de almacenamiento

Dispositivo es resistente a la corrosión contra las muestras a analizar. 10ºC a 35ºC máximo 90% a 30ºC -40ºC a +50ºC

5.3 REQUISITOS ELÉCTRICOS Energía de frecuencia Línea interna de fusible de

110 – 230 V ± 10% 50/60 Hz 16 A Acción lenta

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300 protección, lado de montaje Consumo de energía

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 3 de 14

Unidad básica: 460VA Unidad básica con PC, monitor y AS 52 Autosampler: 650VA

5.4 RECOMENDACIONES CARACT GASES DRENAJE DEMONTAR SISTEMA NEBULIZADOR ESFERA DE IMPACTO QUEMADOR

SCRAPPER DATOS A COPIAR PARA TODOS VENTANAS

DATOS Presión no menor de 90-100 lb No va directo porque internamente tiene trampa de agua Manguera Roja Manguera Azul Aire-acetileno Frente línea azul Para optimizar la llama mover la perilla a la izquierda y a la derecha, En la parte baja con tornillo izquierdo b y derecho Se suelta con tornillos laterales Limpiar con HCL 3% quitar las sales Cuadre ángulo y quemador lo hace solo Dar la primera y con flechita (derecha abajo) copiar F7 F8

OBS

Frente Larga atrás Ajuste a presión y apretar Aparece burbujas y se apaga la llama por ahí es la mejor posición Mover hacia los lados y arriba y abajo hasta mejorar flujo No coger PIN porque se pueden dañar las muescas

Clic derecho Save options y derecha queda extensión cvs Abrir Cerrar

5.5 PRECAUCIONES DE SEGURIDAD Uso de: • Guantes de nitrilo •

Gafas de seguridad

•

Bata de laboratorio

•

Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el análisis.

•

Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos.

•

Flujo del nebulizador.

•

Curvas de calibración cada vez que se realiza el análisis para determinar que están entre los grados de absorbancia esperados.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300 6.

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 4 de 14

EQUIPOS COMPLEMENTARIOS 6.1 EQUIPOS DE SOPORTE •

UPS Modelo Micro Net 200, 110-120V, 50/60Hz, 20ª

•

SISTEMA DE EXTRACCION DE GASES Sistema de ventilación para remover los vapores y de la combustión y de la llama; ayuda a cuidar los instrumentos de los vapores corrosivos y protege al personal del laboratorio de los vapores tóxicos.

•

OTROS 2 Quemadores (50mm y 100mm) Impresora HP Desjet D2460 (Ref. S/N74I32449). Compresor de aire marca SCHULZ, modelo MSV 6. Filtros en el compresor

6.2 EQUIPO DE CÓMPUTO Y SOFTWARE •

PC Computador Compaq Presario (Ref. SG2102LA) con WINDOWS XP, monitor Compaq (Ref.CNC726NYAP

•

SOFWARE ASpect CS 1.2.0

6.3 ACCESORIOS Y MANUALES

• 7.

Manual de operación equipo contrAA 300 OPERACIÓN.

7.1

MANTENIMIENTO DE RUTINA.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 5 de 14

•

Dejar estabilizar la temperatura del quemador 5 minutos antes de iniciar el análisis.

•

Verificar longitud de onda para determinar que no han surgido corrimientos.

•

Revisar flujo del nebulizador.

•

Curvas de calibración cada vez que se realiza el análisis para determinar que están entre los grados de absorbancia esperados.

7.2 VERIFICACIÓN DEL EQUIPO •

Verificar si la UPS se encuentra encendida, si no conectarla.

•

Verificar que el compresor este encendido. Localizado en el LAB 207

•

Girar a la izquierda la perilla roja del aire (lado derecha al equipo), purgar con la válvula inferior de la perilla negra de la izquierda.

7.3 SECUENCIA OPERATIVA 7.3.1. ENCENDIDO

• Prender equipo: lado derecho abajo, esperar 5 min. • Encender el computador. • Encender la campana de extracción: Caja localizada a la izquierda del equipo AA3100. • Abrir válvulas de salida de los gases. • Verificar el drenaje, este no va derecho porque internamente tiene trampa de agua. Así mismo el volumen del líquido en el depósito. • Esperar 5 min y luego entrar al software ASC.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 6 de 14

• Verificar que la lámpara está encendida en Spectrometer en Lamp si se encuentra apagada dar LAMP ON. • Prender la llama en FLAME dar Ignite Flame. Antes de comenzar la lectura es recomendable dejar encendida la llama aproximadamente 5 min.

7.3.2 Selección y ajuste de longitudes de onda

Después de seguir las indicaciones de encendido del equipo e ingresar al software ASpect CS 1.2.0 aparece la pantalla de trabajo. Fig 1.

Fig. 1. Ilustración programa ASpect CS 1.2.0

Para poder realizar la determinación de los parámetros estadísticos, es importante encontrar las condiciones óptimas de cada elemento, para ello se habilita primero la ventana del espectrómetro Fig 2.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 7 de 14

Fig.2. Ventana Spectrometer. Seleccionar la opción Wavelength(nm), y se habilita el elemento con la línea de interés.

Fig. 3. Ventana de selección elemento y longitud de onda a analizar Luego volvemos a la ventana del espectrofotómetro Fig. 3, y seleccionamos el botón Set para que las condiciones seleccionadas se ejerzan en el equipo para poder verificar o si es el caso corregir que la lectura este realmente en el centro de la señal. Para ello se selecciona Spectrum recording donde aparece una ventana que pide introducir el capilar del nebulizador en el blanco para tenerlo de referencia y posterior a ello aparece otra ventana pidiendo la muestra.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 8 de 14

Fig. 4. Ajuste pixeles para la señal necesitada. Posteriormente se puede observar el espectrómetro obtenido y con este podemos determinar si se está realizando la lectura en todo el centro de la señal, en caso de no ser así, es necesario oprimir el ítem de Adjust wavelenght e ir a Find Peak center Fig 4, para poder localizar el centro de la señal y por último guardamos esta longitud de onda a los pixeles apropiados (Save adjustment value). 7.3.3. Optimización de flujo de gases y altura del quemador.

Para poder determinar las condiciones óptimas del equipo para cada elemento (altura del quemador, flujo de gases) es necesario tener encendida la llama (Ignite flame) en la ventana de Flame Fig 5.

Fig. 5. Ventana condiciones para el quemador.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 9 de 14

Se puede optimizar de una manera manual o automática, se recomienda hacerlo de forma automática ya que el software inicia un algoritmo que varía gradualmente la composición del gas y la altura del quemador hasta encontrar la mejor respuesta.

7.3.4. Creación del método de ensayo

Después de optimizar las condiciones para cada elemento, se procede a realizar las lecturas. Para ello, lo primero es crear el método. Al abrir la ventana Method Fig 1. Se encuentra vacía, se activa el icono (New…), aparece una tabla periódica donde se puede elegir el elemento de análisis y se selecciona la línea de interés, se cierra la ventana de la tabla periódica con OK y aparecen las condiciones del elemento en el método Fig 6.

Fig 6. Ventana de Method seleccionado como ejemplo Na. Se pueden seleccionar uno o varios elementos con sus respectivas longitudes de onda en un solo método, pero la combinación debe ser entre elementos que son determinados con el mismo tipo de llama. En el Item Flame Fig 7 se seleccionan las condiciones del quemador, el flujo de gases y la altura del quemador de acuerdo con la determinación de los parámetros óptimos, el tipo de quemador y el ángulo en el cual se hacen las lecturas. También se le puede reportar el flujo del nebulizador, pero este es general para todos los análisis.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 10 de 14

Fig. 7. Condiciones del quemador en método.

La tercera pestaña de la ventana de Method corresponde al transporte de la muestra (Sample transport) Fig. 8, donde se determina el tiempo de retardo que toma el equipo desde que se la da la orden para que tome la medida, hasta que realmente realiza la lectura, con las múltiples determinaciones que se han realizado, se ha encontrado un tiempo apropiado de 3 segundos.

Fig. 8. Transporte de muestra.

Otra ventaja del software es el poder realizar un control de lavado, este se puede realizar entre muestra y muestra, o tan solo, cuando la medida sea mayor a la curva de calibración establecida. Por practicidad solo se realiza cuando la concentración del analito es mayor a la curva de calibración establecida. En la pestaña de Evaluation (Fig.9) están establecidas las condiciones óptimas para la evaluación del espectro, están condiciones se pueden variar pero se obtienen buenos resultados con los valores ya establecidos.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 11 de 14

Fig. 9. Evaluación del método. Para la ventana de calibración se establece de modo no-lineal y en el ítem concentrations (fig. 10), se establecen cuantos puntos se ponen en la curva y cuáles son las concentraciones con las cuales se realiza la curva de calibración. Adicional a esto, también se puede especificar cuales van a ser los puntos para realizar la recalibración.

Fig. 10. Calibración. En la pestaña Statistics (fig. 11), se seleccionan los procedimientos estadísticos a utilizar en la calibración y medición de las muestras.

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 12 de 14

Fig. 11. Procedimientos estadísticos. Se puede seleccionar el tratamiento estadístico deseado, en absorción atómica el más utilizado es la estadística promedio (Sigma statistics). Con respecto a las réplicas de medida se ha encontrado que tan solo un duplicado de lecturas es suficiente y no es necesario seleccionar la opción Pre-runs.

Una de las grandes ventajas del software, es la creación de una base de datos con los materiales de referencia o de control que se utilizan, y estos se pueden llamar fácilmente al método de interes. En la pestaña QCS (Fig. 12), se puede adicionar el material de la base de datos y también al ponerle (+) a QC chart el software adquiere los datos leídos y construye la carta de control para cada material y para cada elemento según se vaya determinando.

Fig. 12. Datos de las muestras para el control de calidad de los datos. Estos serían los criterios más relevantes para la construcción del método deseado. 7.3.5.

APAGADO

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 13 de 14

• Apagar la llama en FLAME dar Extinguish Flame • Apagar lámpara de Xenón en SPECTROMETER en Lamp dar LAMP OFF. • Cerrar los gases. • Cerrar software. • Apagar el computador. • Cerrar la llave del compresor. • Apagar campana extractora. • Apagar la UPS en caso de que sea fin de semana. • Llenar los registros.

8.

FORMATOS UTILIZADOS. Registro de Datos Absorción Atómica. Registro de Operación Equipo de Absorción Atómica.

9.

BIBLIOGRAFIA. •

Bernas. B. “A New Method for Decomposition and Comprehemsive Analysis of Silicates by Atomic Absorption Spectrometry”. Analytical Chemistry Vol. 40 No. 11. 1968

•

Tarutani., T. Nippon Kagaku Zasshi, 77, 1292 Chem. Abstr. 52, 974. 1958.

•

Perkin Elmer Corporation, Model 3110 Atomic Absorption Spectrometer. 1994.

•

Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid to Accreditation. CITAC/EURACHEM GUIDE. 2002pag.29-37.

Hardware Guide,

MANUAL DE OPERACIÓN EQUIPO DE ABSORCION ATOMICA CONTRAA 300

10.

VERSIÓN X MO-LAB-consec

Página 14 de 14

•

Huber W., Basic calculations about the limit of detection and its optimal determination. Accred Qual Assur (2003) 8:213-217.

•

Welz B., Becker H., Florek S., Heitmann U., High-Resolution Continuum Source AAS The Better Way to do Atomic Absortion Spectrometry. 2005.

•

OPTIMIZACIÓN DE PARAMETROS PARA DETERMINACIÓN DE ELEMENTOS MAYORES Y MENORES POR ABSORCIÓN ATÓMICA CON FUENTE CONTINUA DE ALTA RESOLUCIÓN (HR-CS-AAS). INGEOMINAS 2009.

•

Jaimes R. Entrenamiento uso del equipo. Feb-2008

•

Manual de operación equipo contrAA 300

•

Roberto G . analiyick-Jena.. Jorge Zorro- Analitica y redes. Entrenamiento y montaje métodos. Marzo-2008

HISTORIA DE REVISIONES. VERSIÓN

FECHA

DESCRIPCIÓN