Manual de Laboratorio de Quimica Analitica II

 

  FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS COORDINACION DE QUIMICA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA II

PROFESOR: PABLO SANCHEZ S. BARRANQUILLA, ENERO DE 2016

 

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA MANEJO DE LA BALANZA ANALITICA En este experimento, se obtendrá la masa de cinco monedas nuevas estableciendo primero la masa de cada una. un a. En seguida, se determinara la masa de las cinco monedas para después quitar una por una y calcular su masa por diferencia. El par de masas obtenidas con los dos métodos para una moneda particular de deberá berá coincidir dentro de unas decimas de miligramo. CALIBRACION. Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza, solicite al instructor una caja de pesas estándar de calibración. Una pesa de calibración que está certificada como de 100 gm, debe pesar exactamente esa cantidad. De no suceder así, anote la cifra obtenida y su diferencia con el valor certificado constituye el error absoluto. Este error relativo al peso certificado nos da un porcentaje de error y se puede utilizar para hallar el verdadero peso de una pieza u objeto que se pese en esta balanza. Otra forma de calibrar la balanza analítica consiste en utilizar dos pesas de calibración, una de una masa, por ejemplo: 50 g, y otra de una masa superior como 100g. Se pesan cuidadosamente utilizando guantes o pinzas para tocar las pesas. Los datos obtenidos obtenidos para cada pesa se supone que difie difieren ren de la masa con que vienen tabuladas. Se construye un gráfico de ejes coordenados. En la abscisa se colocan las masas tabuladas y en el eje de las ordenadas se escriben los datos que nos muestra la balanza. De esta manera se procede a trazar dos puntos y luego se unen para obtener una línea recta. Esta línea de calibración se puede utilizar para corregir cualquier masa medida en la balanza. PROCEDIMIENTO 1.  Después de haber recibido las instrucciones para el uso de la balanza y estar familiarizado con la operación, debe pedirse al instructor un juego

 

de monedas, una barra de aluminio de peso desconocido y un par de pinzas. 2.  No deben manipularse las monedas o la barra con los dedos, hay que utilizar siempre las pinzas. Si se emplea una balanza mecánica, se debe estar seguro de que está completamente en posición de “cero” cuando se retire o se ponga algo en el platillo. 3.   Antes de comenzar a hacer las mediciones de masa, deberá ponerse en cero la balanza analítica. Seleccionar cinco monedas m onedas al azar del recipiente donde se guardan y pesar cada una. Luego anotar los datos en la libreta de laboratorio. Al terminar, coloque las monedas en una hoja de papel rotulada con el objeto de diferenciarlas. 4.   Verificar que la balanza esté en ceros. ceros. Colocar las mismas cinco monedas monedas en el platillo de la balanza, determinar la masa total y anotarla en la libreta. 5.  En seguida, quitar una moneda y anotar el peso de las demás. 6.  Repetir este procedimiento quitando una moneda cada vez. Por diferencia, las masas de, ylas operación secalcular conoce como pesadaindividuales por diferencia  es lamonedas. forma en Esta que se hacen casi todas las mediciones de masa en el laboratorio analítico. 7.  Por último, verificar que la balanza esta en ceros y encontrar la masa de la barra de aluminio. TRABAJO INDEPENDIENTE Con los datos de las masas, obtenidos mediante cada mét método, odo, para cada una de las cuatro monedas obtenga las madias y las desviaciones estándar. La hipótesis nula es que los resultados de las medias por ambos métodos es la misma. Con la tabla t de student y la desviación estándar combinada calcule la t experimental y compare con la t crítica y de acuerdo a sus resultados decir si las medias de estos métodos difieren significativamente.

PREGUNTAS

1) ¿Qué es y para qué sirve una balanza analítica? 2) ¿En qué se diferencia una Balanza Analitica de una Balanza Granataria? 3) Detalla la técnica que seguirías experimentalmente experimentalment e cuando: a) peses una llave. b) peses el polvo de una muestra. 4) ¿Por qué trabajas en forma diferente en 3a y 3b? 5) ¿Por qué no debes pesar NaOH en balanza Analitica? 6) Investigar cuales son los cuidados que requiere una balanza analítica

 

7) ¿Cuáles son los errores más comunes (por lo menos describe 4) en los que puede incurrir el operador al pesar? 8) ¿Qué tipo de sustancias líquidas no deben pesarse en una balanza analítica? 9) ¿Qué requisitos debes observar al entrar a trabajar en el cubículo de las balanzas analíticas?

 

  UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CALIBRACION Y USO DE LA BURETA

Las buretas se utilizan con un propósito, descargar con exactitud volúmenes soluciones. Los métodos volumétricos de análisis requieren mediciones exactas de volúmenes de soluciones patrón que se adicionan a un analito durante una titulación. La bureta consiste de un tubo graduado calibrado desde donde se deja caer la solución patrón titulante al analito, volumen que se controla por una llave localizada en el extremo inferior de la bureta. Muchas buretas se diferencian por el tipo de llave. La llave de las buretas son de vidrio lubricadas con grasas especiales hidrocarbonadas. hidrocarbonada s. Algunas vienen con llaves de teflón, lo que las hace más costosas. TIPOS DE BURETAS

Se garantiza que las buretas de Clase A satisfacen las tolerancias tolerancias siguientes: Capacidad (ml) Graduacion Minima (ml) Tolerancia (ml)

5 10 25 50 100

0.01 0.05 a 0.02 0.1 0.1 0.2

±0.01 ±0.02 ±0.03 ±0.05 ±0.10

 

  LUBRICACION DE LA LLAVE DE LA BURETA

Desmonte la llave de la bureta con cuidado para evitar accidentes. Con un alambre fino retire los vestigios de grasa residual que obstruya los capilares de la llave. Con un trapo limpio limpie la llave y posteriormente posteriormente aplique una capa muy fina de grasa lubricante haciendo girar la llave en la bureta. MATERIALES

Bureta Clase A de 50 ml Soporte Universal Pinza para bureta Termómetro de 0 a 100°C Beaker de 50 ml Embudo de vidrio Matraz aforado de 100 ml con tapa esmerilada Balanza Analitica Frasco lavador PROCEDIMIENTO:

1. Poner una bureta bureta en un soporte soporte y llenarla con agua destilada. destilada. Debe asegurarse que no queden atrapadas burbujas de aire en la punta. Hay qque ue esperar cerca de 1 minuto para que escurra, entonces debe bajarse el nivel del liquido para que la parte del menisco coincida con la marca de 0,00 ml. Acercar la punta de la bureta al la pared de un beaker para eliminar cualquier gota adherida. Entonces Entonces debe esperar unos minutos para comprobar comprobar el volumen , si la llave esta ajustada no debe haber ningún cambio perceptible. 2. Pesar un matraz matraz de 100 ml, tapado con tapa tapa esmerilada , en balanza analítica con precisión al mg, y anote la lectura. 3. Deje caer unos desde la bureta 10 ml del líquido, el cual previamente se le midió la temperatura, temperatura, en el interior del matraz. Tomar las lecturas lecturas de volumen con la ayuda de una tarjeta de cartulina de 3x5 pulgadas pegada con un trozo de cinta aislante negra. Se toca la punta de la bureta con la pared del matraz inclinado para asegurarse de que todo el volumen es transvasado. 4. Se pesa el matraz con el agua contenida y se anota la lectura a la precisión de mg. 5. Se repite la operación anterior, anterior, tomando como como puntos de lectura inicial 20 ml. y 40 ml.

 

La diferencia entre el peso del matraz con agua y vacío le da la masa de agua que ha sido realmente vertida. 6. Se utiliza la tabla anexa para convertir la la masa de agua en volumen vertido. Se repite cualquier juego de valores de correcciones de bureta cuya concordancia no sea mejor que 0,04 ml. Ejemplo de Calibración de una bureta. Al vaciar una bureta a 24°C se obtienen los siguientes resultados Lectura final Lectura inicial Diferencia Masa Volumen real vertido Corrección

Corrección

10,01 0,03 9,98 9,984 10,02 0,04

ml g

0,04ml

Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 9,984 g de agua a 24°C, se busca la columna deHarris. la Tabla 2-6 (del libro Análisis Químicoa 20°C “ , y Cuantitativo delenautor Daniel C. 3°Edicion) llamada “Corrección se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa 1,0038 mL. Por lo tanto , 9,984 g ocupa 9,984gx 1,0038 mL/g= 120,02 mL La corrección promedio de datos es +0,04 ml. Corrección  A fin de obtener la corrección para un volumen mayor que 10 ml, se suman las masas sucesivas de agua colectadas en el matraz. Supóngase que se miden las siguientes masas: Intervalo 10.01 de volumen (mL) Masa vertida (g) 0,03 9.891 10.01 19.05 9.979 19.05 29.991 9.987 29.991 39.798 9.897 39.798 49.999 9.987 10.01-0.03 +19.05-10.01 +29.991-19.05 +39.798- 29.991+49.999-39.798 = 49.999-0.03= 49.969 9.891+9.979+9.987+9.897+9.987= 49.741  49.969 ml 49.741gx1.0038   = 49.930 ml

Para calcular el volumen realmente vertido cuando se desalojan 49.741 g de agua a 24°C, se busca en la columna de la Tabla 2-6 (del libro Análisis Químico Cuantitativo del autor Daniel C. Harris. 3°Edicion) llamada “Corrección a 20°C “ , y

 

se encuentra que 1,0000 g de agua ocupa 1,0038 mL. Por lo ttanto anto , 49.741 g ocupa 49.741gx 1,0038 mL/g= 49.930 mL La corrección promedio de datos es 49.930-49.969= -0.040. La bureta vierte 0,040 ml menos que la cantidad cantidad indicada. Si se empieza una titulación en 0,03 ml y se termina en 49.999 mL , se habrá vertido 49.969 mL de ser perfecta la bureta. Por tanto se debe restar 0.04 a esta medida para hacer la corrección, 49.969 – 0.040=49.929 ml.

TRABAJO INDEPENDIENTE Si usted midió 14.00 ml de una solución partiendo de cero y la masa correspondiente fue de 13.989 g. De acuerdo a lo arriba explicado cual será la medida de volumen corregida? Realice los cálculos.

 

  UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE HCl CARBONATO DE SODIO ANHIDRO.

Y ESTANDARIZACIÓN CON

 A continuación se muestra la etiqueta de un frasco de ácido clorhídrico grado reactivo.

En el comercio se utiliza mucho el termino peso especifico o gravedad especifica para describir sustancias. A cada peso especifico corresponde una determinada concentración en %(p/p). Es así como al reactivo ácido clorhídrico concentrado que tiene una concentración de 37,2 % corresponde una gravedad específica de 1,185. Como el peso especifico es una densidad relativa del reactivo con respecto al agua a 4°C, que es aproximadamente 1,00 g/ml, la densidad y el peso especifico se pueden utilizar indistintamente. CÁLCULOS PREVIOS La etiqueta del reactivo concentrado de HCl no presenta la Molaridad del mismo.

 

El cálculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de %(p/p), densidad y peso molecular correspondientes, obteniéndose la concentración 12 M (12 N).

El cálculo de la molaridad del reactivo se calcula en base a los datos de %(p/p), densidad correspondientes, obteniéndose la concentración 12 M (12 N). y peso molecular correspondientes, Aplicando la relación V1 Creact. conc. = V2 Creact. diluido Donde los términos de la izquierda son el volumen y la concentración de la solución concentrada con la que se prepara una solución diluida cuyo volumen y concentración concentraci ón aparecen a la derecha de la ecuación. El fundamento de esta ecuación es que el número de moles en la solución diluida debe ser igual al número de moles en el reactivo concentra concentrado. do. Los volúmenes pueden darse en mililitros o litros siempre que se usen las mismas unidades para ambas soluciones. V1(12 M) = V2 (0.1M) V1 =

0.1))  (0.1 12

 = ml de HCl concentrado 

Este volumen calculado es el que se debe tomar del reactivo concentrado para diluir hasta el volumen V2  que se desea preparar, como se aprecia en el procedimiento a seguir.

MATERIALES

Bureta A de 50 ml SoporteClase Universal Pinza para bureta Beaker de 50 ml Pera de succion Matraz aforado de 250 ml con tapa esmerilada Balanza Analitica Frasco lavador Agitador magnético con magneto Beaker de 250 ml Indicador de Anaranjado de Metilo Carbonato Sodio RA Protector dedeOjos

 

Guantes de caucho Bata de laboratorio

PROCEDIMIENTO 2 dea Después de calcular el volumen necesario de ácido hacergraduada un volumen solución HCl 0,1 M, se mide ese volumen en unapara probeta y se V pasa un matraz aforado del volumen requerido. Se enjuaga la probeta con agua destilada o desionizada y se echan los lavados en el matraz aforado, se repite esta operación por lo menos 5 veces y por último se enrasa hasta la marca con agua destilada, se tapa y se agita fuertemente. Se traslada a la botella para este reactivo y se le pone una etiqueta con la indicación de concentración (~0,1M).

ESTANDARIZACIÓN La estandarización o normalización de la solución que es aproximadamente 0.1 M tiene como propósito hallar la concentración molar exacta y para ello se debe valorar o titular esta solución con un patrón primario, que en este caso es el reactivo Na2CO3. La estandarización estandarización supone que la reacción de titulación debe responder a la total neutralización neutralizac ión del Na2CO3 con el HCl, es decir:  Na2CO3  + 2 HCl == H2CO3 + 2 NaCl Es necesario calcular cuánto Na2CO3 se debe pesar Se puede suponer que se va a gastar 25 ml del HCl cuya normalidad es aproximadamente 0.1 M. Según esto: VHCl 0.1 M= # mmoles de HCL= 25 mlx 0.1M= 2.5 mmol de HCl La estequiometria de la reacción indica que las mmoles de Na 2CO3 son iguales a la mitad de las mmoles de HCl. # mmoles de Na2CO3 = ½ # mmoles de HCl Seguidamente se calcula la cantidad de g de Na 2CO3.  Después de calculada la cantidad cantidad a pesar de d e carbonato, se pesa en un pesasustancia limpio y seco la cantidad exacta (en Balanza Analítica) y en el mismo  pesa-sustancia se diluye con aagua gua destilada y se traspasa a un erlenmeyer erlenmeyer de 250 ml y se sigue lavando conuna agua destilada por medio de frasco lavador cualquier volumen, ojala cantidad proporcional al volumen total dehasta la bureta.

 

Ahora se lava una bureta de 50 ml. con agua destilada y tres veces con porciones de 5ml. cada vez con la solución que se va a usar, ahora se llena con la solución y se derrama hasta que el pico queda completamente completamente lleno y después se enrasa hasta que el menisco marque cero. La solución que contiene el carbonato se le agregan dos gotas de Anaranjado de Metilo (solución ahora un desde la bureta se amarillo le agregaalelanaranjado. ácido a estandarizar estandariza r hastaindicadora) que se produzca viraje de color Este es el punto final. Se anota el volumen gastado y se calcula la Molaridad por la siguiente formula: # mmoles de Na2CO3 =

   2

 =

 2

 

V corresponde al volumen gastado en la titulación de estandarización. M es la concentración molar exacta de la solución estandarizada. M=

2 #  2 

 

CUESTIONARIO 1.- Si en vez de Anaranjado de metilo se utilizara Fenolftaleina como indicador como variarían los resultados y porque? 2.Si según del Puntodel dePunto Equivalencia se deben gastar 25 ml titulante y enellacalculo determinación Final experimental se gastó 28del ml cual seria el error relativo cometido? 3.- Si al preparar la solución del HCl usted agrego mucha agua al matraz de tal forma que excedió al punto de aforo del matraz. Usted botaria esa solución o habrá otra alternativa? Cual?

 

  UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II PREPARACION DE UNA SOLUCION DE H 2SO4 0,1 N Y SU ESTANDARIZACION El H2SO4, como el HCl, el HNO3 y el H3PO4 son soluciones concentradas de las sustancias ácidas, cuya normalidad se conoce a partir de su densidad 1,84 g /ml y su pureza 98.5 % p/p, como no es un patrón primario en su preparación se sigue el procedimiento indirecto, se procede a tres etapas: a)  Se prepara 250 ml de una solución aproximadamente 0.1000N calculando los ml de H2SO4concentrado que necesitamos: N= 1,8498,10 = 36,5  49,04  VcxNc=VdxNd   Vc= volumen solución concentrada Nc= Normalidad solución concentrada  Vd= Volumen solución diluida Nd= Normalidad solución diluida  Vcx 36,5 N = 250 mlx0,1 N  Vc= 250x0,1/36,5 =0,685 ml.  Con el calculo de la cantidad del H2SO4 concentrado procedemos de la siguiente manera, en un matraz aforado de 250 ml agregamos aproximadamente las ¾ partes que necesitamos, sobre ella agregamos lentamente 0.685mldeldevolumen ácido, y de se agua va enjuagando el vaso muchas veces con pequeñas cantidades de agua destilada, los que se irán agregando al matraz, se enrasa, se tapa y se mezcla muchas veces para homogeneizar. Hemos preparado una solución de normalidad aproximadamente 0,1 N. b) 

Se establece el el valor de la normalidad exacta del H2SO4 mediante contraste con un patrón primario adecuado. Como patrones primarios pueden emplearse varios: Na2 CO3, KHCO3 o Bórax (Na2B4O7), nosotros usaremos Na2CO3 anhidro. Calculando la cantidad del mismo necesaria para gastar menos de una bureta de Solución. de H2SO4 0.1N, para ello aplicaremos los cálculos correspondientes, según volumen requerido.

 

Si la bureta tiene una capacidad de 25 ml y, suponiendo una concentración ≈0,1 N del H2SO4 preparada, nos gastaríamos 2,5 meq-g del mismo que reaccionaran con igual número de meq-g del patrón primario Na2CO3 anhidro. Pero 2,5 meq-g de Na2CO3 equivalen a: 10  =0,1325 g de Na2CO3 =2,5 meq-g Na2CO3x2000−

Se coloca la cantidad de sustancia pesada en un Erlenmeyer y se le disuelve con aproximadamente 20 ml de H2O destilada. Se le agregan 2 o 3 gotas del indicador Anaranjado de Metilo (La solución se colorea de amarillo). Desde la bureta se le va añadiendo la solución de H2SO4 cuya normalidad queremos determinar exactamente, agregando el mismo gota a gota hasta un color rojo anaranjado. También podría utilizarse indicador Verde de Bromocresol pasando de Azul a Amarillo. c)  realiza Una vezelrealizada la titulación se anota el volumen gastado de H2SO4 y se calculo final:  Vd x Nd = 2,5 meq-g. Y por tanto: Nd=(2,5 meq-g)/Vd   Vd viene a ser en este caso el volumen que se observa haber gastado en la bureta. Si por ejemplo se gasto en la titulación o estandarización un volumen de 23,5 ml, la normalidad exacta de la solución preparada de H2SO4 es: Nd=(2,5 meq-g)/Vd = 2,5/ 23,5 = 0,106.

 

 

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA PREPARACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH Y ESTANDARIZACIÓN CON FTALATO ÁCIDO DE POTASIO.

MÉTODO DE LA SOLUCIÓN MADRE Las sustancias básicas tales como los hidróxidos de los metales alcalinos, contienen generalmente carbonato y humedad, merced al anhídrido carbónico y vapor de agua que absorben del aire. Se puede preparar la solución de NaOH libre de Carbonatos, preparando inicialmente una solución acuosa 1:1 en peso de NaOH ,es decir al 50% en peso en cuya solución el Na2CO3 es prácticamente insoluble y se precipita. Una solución preparada tomando una alícuota de la parte sobre sobrenadante nadante de esta ““solución solución madre” y convenientemente diluida proporciona una disolución exenta

prácticamente de carbonato. El álcali concentrado 1:1 es aproximadamente 19N. De nuevo se puede aplicar la relación Vconcxcconc = V dilxcdil y hallar el volumen de la solución madre que se debe tomar para diluir hasta el volumen necesario para preparar la nueva concentración requerida. Este método no da buen resultado si se utiliza para el KOH , ya que el K 2CO3  es notablemente soluble en la disolución concentrada del hidróxido correspondiente. MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml Soporte Universal Pinza para bureta Beaker de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml con tapa esmerilada Balanza Analítica Frasco lavador Agitador magnético con magneto Beaker de 250 ml Embudo de vidrio

 

Pera de succión Indicador Fenolftaleina Hidroxido de Sodio Protector de Ojos Guantes de caucho Bata de laboratorio PROCEDIMIENTO DE LA PREPARACION: Esta solución es muy corrosiva y requiere de un trabajo muy cuidadoso para evitar accidentes fatales.. Para preparar 1 litro de solución 0.1 M de NaOH se requieren 5.3 ml de Solución 19 M. , los cuales se tomaran con una pipeta graduada de 10 ml y una pera de succión y se vertieran directamente en el matraz aforado. Posteriormente se adiciona Agua destilada para completar el volumen requerido hasta la marca de aforo del matraz, se tapa con tapon esmerilado y se homogeniza la mezcla mediante movimientos de vaivén. NORMALIZACIÓN O ESTANDARIZACIÓN Como se trata de una base fuerte debe ser valorada con una sustancia s ustancia tipo primario de ácidos débiles tales como Ftalato ácido de potasio; ácido benzoico; ácido sulfamico (HSO3NH2), yodato ácido de potasio KH(IO3)2; ácido oxálico y ácido trinitro benzoico C6H2(NO2)3COOH.Estos son los reactivos mas utilizados para la valoración de base fuerte. Si se utiliza Ftalato ácido de Potasio, P otasio, este deberá desecarse durante una hora a 105 °C. Se calcula la muestra necesaria para reaccionar con NaOH y se disuelve en 50 ml de agua, se le añaden añ aden dos a tres gotas de Fenolftaleina hasta h asta que se obtenga un color rosa pálido que persista. PROCEDIMIENTO DE LA ESTANDARIZACION 1.  Coloque una bureta en un soporte. Llene la bureta bureta con con la solución de Na0H utilizando para el eefecto fecto un embudo. Adicione el líquido hasta que su nivel sobrepase la marca cero, es decir, la primera graduación superior. Abra la llave de la bureta, de tal manera, man era, que el líquido drene y ocupe la parte inferior de la misma. Continúe drenando hasta que el nivel de la solución llegue a la marca cero de la bureta. Reciba el líquido de exceso en un recipiente cualquiera. 2.  Pese en la balanza analítica entre 0.400 y 0.500 grs. de Ftalato Acido de Potasio en un beaker pequeño y disuelva el contenido en cualquier volumen con agua destilada o desionizada.

 

  Trasvase cuidadosamente la solución obtenida a un erlenmeyer de 125 a 250ml. Repetidamente agregue agua destilada al beaker para enjuague y trasvase al contenido del erlenmeyer, sin tener en cuenta el volumen total de la solución obtenida y asegurándose de la completa disolución del reactivo. 3.   Adicione unas tres gotas de fenolftaleina al contenido del erlenmeyer. 4.  Coloque el erlenmeyer con su contenido debajo de la bureta y accione la llave ll ave de esta con una mano, mientras agita, el erlenmeyer con la otra imprimiéndole un movimiento circular. Deje fluir lentamente la solución manteniendo constante la agitación del erlenmeyer. Llega un momento en que la solución ácida empieza a tornarse rosada, sobre todo en el sitio en que cae la base. El color desaparece al principio con la agitación pero posteriormente, permanece estable en todo el cuerpo de líquido. Cuando esto ocurra, suspenda la adición de Na0H y siga agitando. Si el color desaparece, agregue una o dos gotas mas y agite. Continúe de esta manera hasta que el color rosado pe persista rsista por lo menos durante 30 segundos. En este momento, se habrá alcanzado el PUNTO FINAL de la titulación. 5.  Lea el nivel en el cual coinciden la graduación de la bureta con el menisco inferior del líquido para hallar el volumen gastado de la solución alcalina. RESULTADOS Se conocen así los datos: Peso de Ftalato Acido de Potasio: ____________________________________ mg. Peso equivalente del Ftalato Acido de Potasio _____________________mg/meg-g  Volumen de Na0H gastado en la titulación ______________________________ ___________________________ ___ ml Calcule la normalidad de la Solución de Na0H. CUESTIONARIO 1.- ¿Por qué la soda debe envasarse en frascos de polietileno o en frascos recubiertos de parafina?

 

2.- ¿Por qué y para que se agrega Cloruro Cloru ro de bario en la preparación de la solución de NaOH? 3.- ¿Por qué la coloración final en la valoración de la solución de NaOH, desaparece al cabo de de un rato y en cambio la coloración final obtenida en la valoración del HCl no le sucede nada? 4.- ¿Por qué siempre que se va a valorar el ácido se le agrega la soda desde la bureta ácido, por que nodel lo HCl contrario? 5.¿Poralqué la normalidad permanece casi constante envasado en un frasco, en cambio la soda cambia cada semana? 6.- ¿Se puede usar en una valoración de ácido fuerte con base fuerte la fenolftaleina, el rojo de metilo y el anaranjado de metilo?

 

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA DETERMINACION DE ACIDOS ORGANICOS EN PRODUCTOS DIVERSOS MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml Soporte Universal Pinza para bureta Beaker de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml con tapa t apa esmerilada Balanza Analítica Frasco lavador Agitador magnético con magneto Beaker de 250 ml Embudo de vidrio Pipeta aforada de 25 ml Pera de succión Indicador Fenolftaleina Solucion de Hidroxido de Sodio Protector de Ojos Guantes de caucho Bata de laboratorio Gaseosa Cítrica, Vino Blanco, Vinagre Blanco, Leche líquida.  líquida.  DETERMINACIÓN DE ACIDO ACETICO EN EL VINAGRE 1.  Llene una bureta con una solución básica de concentración conocida (Na0H). 2.  Pesar exactamente 3 g de vinagre que se desea analizar y llévelo a un frasco erlenmeyer de 125 a 250ml. 3.   Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer. 4.   Añada dos o tres gotas de Fenolftaleina en solución alcohólica. 5.  Realice la titulación y lea el volumen final de la bureta.

 

6.   A partir del volumen de base gastado, de su concentración y de la l a masa m asa de vinagre analizado, calcule el porcentaje por peso de Acido Acético en el vinagre analizando. RESULTADOS: DATOS Peso del vinagre __________________________________________________ g  Volumen gastado de la base ________________________________________ ____________________________ ____________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Acético _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Acético _______________________________ g CALCULOS Porcentaje por peso de Acido Acético en vinagre ___________% CONTENIDO DE ÁCIDO CÍTRICO EN BEBIDAS CITRICAS Este procedimiento puede experimentarse en limones, naranjas, maracuyas, toronjas, mandarina y otras frutas cítricas. 1.  Pese exactamente 3g de la bebida cítrica en una pipeta aforada y llévelos a un erlenmeyer de 125 o 250ml. Agregue 20 20 y 30 ml ddee agua destilada para clarificar y hacer más fácil de detección detección de punto final. 2.   Adicione dos o tres gotas de Fenolftaleina y titule titule con una solución acuosa de Na0H de concentración conocida previamente colocada en una bureta. -  Utilizando los conocimientos ya adquiridos, determine: -  El peso en gramos gramos de Ácido cítrico cítrico (PM =192) presente en en los 3g de bebida

titulada.

-  El porcentaje por peso de Ácido Cítrico en la bebida, en el supuesto de que todo

el Ácido está presente en la bebida.

RESULTADOS:

 

  DATOS Peso de la muestra de bebida cítrica.  Volumen titulado de la solución bebida cítrica  Volumen de Na0H gastado Normalidad de la solución Na0H

g ml. ml. N

Peso Molecular del ácido cítrico CALCULOS

g

- Peso del Acido Cítrico en el peso tomado de la bebida cítrica - Porcentaje por peso de ácido cítrico en la bebida cítrica

g %

CONTENIDO DE ACIDO TARTARICO DE UN VINO El vino es en realidad una disolución ácida diluida. Sin los ácidos tendría un sabor muy insípido y su estabilidad sería mínima, llegando incluso a ser atacado por muchos microorganismos que producirían fermentaciones no deseables. Incluso el color sería muy pobre. En la bodega se debe conocer en todo momento la acidez del vino a fin de determinar la cantidad adecuada de dióxido de azufre que se ha de añadir. La acidez total se define como la suma de los ácidos en estado libre que existen en el vino y que sean valorables, cuando se realiza la neutralización hasta pH=7,0, por adición de una disolución alcalina. Generalmente es del orden de 5 g/l expresada en ácido tartárico, o 3,25 g/l expresada en ácido sulfúrico. Los ácidos que se valoran son de naturaleza orgánica, siendo los principales: - Ácido tartárico. - Ácido cítrico.

- Ácido málico. - Ácido succínico.

- Ácido láctico.

La determinación de la acidez total se realiza en la práctica en base a una valoración ácido-base, utilizando como reactivo valorante una base fuerte como es el hidróxido sódico (NaOH). El indicador utilizado es la fenolftaleína. Técnica: En un erlenmeyer de 250 ml. se introducen 3g de vino blanco exactamente medidos y se diluyen con con 20 a 25 ml de agua destilada libre de anhídrido carbónico.

 

  Se añaden unas gotas gotas del indicador "fenolftaleina", con lo que la muestra no adquiere color alguno. Con la bureta ya enrasada de disolución de NaOH 0,1 N se empieza la valoración añadiendo gota a gota el reactivo valorante al matraz que contiene la muestra, tratando de agitar para conseguir una mezcla lo más íntima entre el reactivo valorante y elavino. proceso hasta de la el muestra vire colorSeguiremos rosa, puntorepitiendo en el cual el consideramos queque se elhacolor alcanzado punto de equivalencia. En este momento se leerán el volumen gastado de NaOH. Notas: No obstante, el mejor seguimiento de la valoración se puede hacer utilizando un pH-metro de precisión tomando medidas del valor del pH en cada momento con el fin de representar la curva de valoración. En el vino, también existen otros ácidos tales como el ácido sulfuroso, -añadido en la vendimia y el ácido carbónico originado en la fermentación-. Mientras que el primero no influye apreciablemente en los resultados, el segundo sí, llegando incluso a aumentarlos significativamente. Para evitar esta interferencia, se suele agitar el vino a temperatura ambiente, sometiéndole a vacío parcial hasta que cese el desprendimiento de anhídrico carbónico. También se puede hervir el vino durante un minuto para conseguir el mismo resultado. DETERMINACIÓN DE ACIDO TARTARICO EN VINO RESULTADOS: DATOS Peso del vino _____________________________________________________ g  Volumen gastado de la base ________________________________________ ____________________________ ____________ ml Normalidad de la base _____________________________________________ N Peso molecular del Acido Tartárico _____________________________________ Peso de un equivalente de Acido Tartárico _______________________________ CALCULOS Con los datos obtenidos calcule el porcentaje p/p de Acido Tartárico en Vino. DETERMINACION DE ACIDO LACTICO EN LA LECHE Colocar 20 cm3 de muestra en un matraz Erlenmeyer a diluir con 2 veces su volumen con agua libre de CO2 recién preparada.  preparada.   Añadir 2 a 3 gotas de fenolftaleína y valorar con hidróxido de sodio 0.1 N hasta la aparición deigual un color rosado persistente cuando menos un minuto. Proceda de forma para calcular el porcentaje de acido láctico.

 

  UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA PROGRAMA DE INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II  ANÁLISIS DE MEZCLAS DE ALCALIS. OBJETIVOS - 

Realizar estandarización de una solución de HCL

- 

 Aplicar la volumetría de neutralización Ácido-base Ácido -base en la determinación de cualquier tipo de álcali (NAOH, Na2 Co3, NaHCO3 y mezclas compatibles).

MATERIALES Y EQUIPOS

Bureta Clase A de 50 ml Soporte Universal Pinza para bureta Beaker de 50 ml Matraz aforado de 1000 ml con tapa t apa esmerilada Balanza Analítica Frasco lavador Agitador magnético con magneto Beaker de 250 ml Embudo de vidrio

Pera de succión Indicadores Fenolftaleina y Anaranjado de metilo Hidroxido de Sodio Protector de Ojos Guantes de caucho Bata de laboratorio Soluciones problemas de cada álcaliESTANDARIZACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ÁCIDO CLORHIDRICO 0.1 N 1. 

Colocando una bureta en un soporte, llénela con la solución s olución de HCL hasta por encima del límite superior cero. Abra la llave y permita que drene el

 

líquido hasta que alcance la marca cero, recibiendo el exceso en un recipiente. 2. 

3. 

Pese con exactitud entre 0.10 y 0.11 grs. de Carbonato de Sodio en un beaker pequeño y disuélvalo en cualquier volumen con agua destilada o destilada o desionizada. Transvase cuidadosamente solución obtenida a un Erlenmeyer de 125 a 250 ml. repetidamente enjuague el Beaker con agua destilada destil ada y transvase la misma al erlenmeyer sin tener en cuenta el volumen total de la solución obtenida y asegurándose de la completa disolución del reactivo.  Agregue 2 o 3 gotas del indicador naranja de Metilo a la muestra del Erlenmeyer y colóquenla bajo la bureta para la titulación correspondiente.

4. 

 Accione la llave de la bureta con una mano mientras agita el erlenmayer con la otra imprimiéndola un movimiento circular.

5. 

Deje fluir lentamente la solución de HCL mientras agita el Erlenmeyer con su contenido color amarillo y repita esta operación hasta que la solución empiece a tornarse anaranjada. Al principio el color aparece y desaparece, pero posteriormente permanece estable en todo el cuerpo del líquido. En este preciso instante, detenga la adición de HCL y siga agitando. Si el e l color naranja desaparece, agregue una o dos gotas más y agite. Repita esta operación hasta que se estabilice dicho color por lo menos por 30 segundos. En este momento se habrá alcanzando el punto final de la titulación.

6. 

Lea el nivel en el cual coinciden la graduación de la bu bureta reta con el menisco inferior del líquido para hallar el volumen gastado de la solución Ácida.

RESULTADOS Se conocen así los datos: Peso de Na2 CO3 _________________ g Peso Equivalente de Na2 CO3 ____________g/eq-g  Volumen de HCL gastado en la titulación: ____________________ ml Calcule la normalidad de la Solución de HCL.

 

DETERMINACIÓN DE MEZCLAS DE ALCALISIS EN MUESTRAS DESCONOCIDAS . 1.  Llene una bureta con HC1 de concentración conocida. 2.  Mida exactamente 25ml de la muestra desconocida y llévelas a un Erlenmeyer de 125 a 250 ml. 3.   Agregue 20 a 25 ml de agua destilada al Erlenmeyer. 4.   Añada dos a tres gotas g otas de Fenolftaleina en solución alcohólica al contenido en el erlenmeyer. 5.  Si el contenido en el erlenmeyer se coloreó realice real ice la titulación con HCL y lea el volumen final de la bureta, exactamente cuando haya desaparecido la coloración inicial de una forma total. Anote este volumen o anote cero si no fue necesario agregar HCL. 6.  Si en el paso anterior no n o se coloreó el contenido del erlenmeyer o si después de realizada la titulación anterior se alcanzó el punto final para la Fenolftaleina, déjelo caer 2 a 3 gotas del Indicador Naranja de metilo al contenido del erlenmeyer y si el contenido toma un color amarillo, permita que una cantidad adicional de HCL de la bureta titule la muestra problema hasta viraje de la misma a color naranja. 7.  Lea detenidamente el volumen adicional de HCL agregado y anotelo. En caso que la muestra se haya tornado anaranjada con las gotas del naranja de metilo antes de adicionar el HCL, entonces el volumen de HCL a agregar será cero. 8.  Si V1 = V2  La solución contendrá solamente Na2 CO3  Si V1 > V2 La solución contendrá solamente NaOH y Na2 CO3  Si V1 < V2 La solución contendrá solamente Na2 CO3 y NaOH3  Si V1 = 0 y V2 > 0 La solución contendrá solamente Na HCO3  Si V1 > 0 y V2 = 0 La solución contendrá solamente NaCH Según esto usted puede identificar el tipo de componente alcalino o mezcla de ellos con que cuenta.

 

9.  El siguiente paso a seguir será realizar los cálculos para establecer la composición cuantitativa de la muestra, para lo que deberá reportar resultados en gr/Lt de cada especie presente en cada muestra.

CUESTIONARIO 1. 

¿Por qué no utilizar Fenolftaleina solamente como indicador para la estandarización del HCL con Na2 CO3?

2. 

Si se hiciese la estandarización utilizando fenolftaleina y luego se utilizará una muestra separada para su estandarización usando el naranja de metilo. ¿Cuál sería la relación de volúmenes gastados de HCL en las valoraciones respectivas?

3. 

Si usted utilizará para titular el HCL una solución de hidróxido de Sodio y se enterara que está contaminada con Na2CO3? ¿Cómo haría para eliminar el Na2CO3?

4. 

Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo que otro indicador pudiese utilizar para su reemplazo? Explique.

 

UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS DEPARTAMENTO DE QUIMICA PROGRAMA DE INGENIERIA QUIMICA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA DETERMINACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONENTES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE  VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN Y USO DE DOS INDICADORES OBJETIVOS Aplicar la volumetría de neutralización para identificar y cuantificar especies de fosfatos en disolución con el uso de dos indicadores.

MATERIALES Y REACTIVOS Soluciones de HCl 0.1 M y NaOH 0.1 M Soluciones indicadoras indicadoras de Timolftaleina y de Verde de Bromocresol Muestras problema Agua destilada o desionizada Equipo de titulación ( Bureta, soporte universal, pinza para buretas) Beaker de 250 ml Agitador magnético y magnetos Pipeta aforada de 25 ml Pipeta graduada de 25 ml Peras de succión Frasco Lavador

PROCEDIMIENTO GENERAL (Utilizando dos muestras ) PROCEDIMIENTO ANALISIS CUALITATIVO En un tubo de ensayo tome una alícuota de la muestra problema y adiciónele 2 a 3 gotas del indicador verde de bromocresol. Si la coloración resultante es Amarilla, quiere decir que el pH9.73 y existe una de las opciones siguientes:Una base BOH, una base BOH+ PO43-, PO43-solo o PO43-+ HPO42Si en el primer tubo de ensayo la coloración fue azul , quiere decir que su pH>4.66, pero en el otro tubo la coloración es incolora quiere decir que el pH