Manual Analitica Areli

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

ARELI PRIETO VELO 232644 JESUS ROBERTO MUÑOZ

MANUAL DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Química Analítica

OBJETO DE ESTUDIO 2 “Volumetría por neutralización”

Tema 1. Preparación de una solución ácida y una básica Tema 2. Valoración de una solución de HCl y una de NaOH

Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muñoz Ortiz

Introducción.

La química analítica trata de la detección de la naturaleza (análisis cualitativo) y de la medida de las cantidades (análisis cuantitativo) de las diversas sustancias presentes en un material. Los resultados de un análisis cuantitativo generalmente se expresan en términos relativos, como es el tanto por ciento, tanto por mil, por millón, o quizás partes por billón de la muestra. Otras formas de expresar los resultados incluyen el peso (o volumen) del compuesto por unidad de volumen de la muestra, así como fracción molar.

VOLUMETRÍA: Se basa en la reacción de dos volúmenes de dos soluciones, una de las cuales es de concentración conocida y de la otra se quiere determinar; generalmente se expresa en términos de concentración normal y se auxilia de la técnica de la titulación.

TITULACIÓN O VALORACIÓN: Es el procedimiento empleado en análisis volumétrico, en el cual una solución de concentración conocida llamada titulante o patrón, se le agrega a una solución de concentración desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio). Los titulantes comúnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. El punto de equivalencia es el punto en el que la cantidad de valorante añadida es exactamente la necesaria para que reaccione estequiométricamente con el analito. INDICADOR: Generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

Resumen.

En ésta práctica se preparó hidróxido de sodio (NaOH) 0.1N, primeramente se pesaron 4.9407grs y se disolvió en 250ml de agua destilada en un vaso de precipitado; se vació en un matraz y se aforó a un litro con agua destilada. Se preparó también HCl 0.1N disolviéndose 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua en un vaso de precipitado, luego se colocó en un matraz aforado de 500ml, y se aforó a 500ml con agua destilada.

Objetivo. Preparar soluciones a una concentración determinada.

Materiales y métodos.

     

1 vidrio de reloj 1 vaso de precipitado de 250ml 1 matraz aforado de 1lt 1 espátula acanalada 1 agitador 1 pipeta de 10ml

Para el NaOH 1. Pese en un vidrio de reloj 5grs de NaOH. 2. Diluya en 250ml de agua destilada. 3. Vacié en un matraz aforado de 1lt. 4. Afore con agua destilada hasta la marca.

Para el HCl 1. Disuelva 4.3ml de HCl concentrado en 50ml de agua destilada en un vaso de precipitado. 2. Colóquelo en un matraz aforado de 500ml. 3. Afore a 500ml con agua destilada hasta la marca.

Cálculos de las valoraciones.  HCl. N= meq/V meq= gr/pmeq 2.11 N=2.11/22.6ml= .093 N=2.11/25.2ml= .089 N=2.11/25.6ml= .088

Mg de Na2CO3 0.1123 0.1189 0.1207

Meq de Na2CO3 0.053 0.053 0.053

meq= 0.1123/0.053=

Ml de HCl

Normalidad

22.6 25.2 25.6

0.093 0.089 0.088 N=0.089

 NaOH N= meq/V meq= gr/pmeq 1.48 N=1.48/15ml= 0.098 N=1.48/14.3ml= 0.1 N=1.48/15.1ml= 0.098

Mg de C6H4 (COOH) 0.3034 0.3034 0.3036

Meq de C6H4 (COOH) 0.204 0.204 0.204

meq= 0.3034/0.204=

Ml de NaOH

Normalidad

15.0 14.3 15.1

0.098 0.10 0.098 N=0.098

Porcentaje de error. HCl: (0.1)(0.089)/2=.044*100= 4.45%

NaOH: (0.1)(0.098)/2=4.9x10-3*100=.49% Conclusión. Gracias a la realización de ésta práctica se concluyó que, es importante mezclar bien al aforar ya que con ésta solución se va a titular. Se despreció un valor en los datos obtenidos de la Normalidad del HCl para disminuir el porcentaje de error al promediar. Otro punto importante es tener en cuenta el correcto manejo de los residuos, el cómo neutralizar ácidos y bases para poder desecharlos por la tarja.

Bibliografía.

Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.México. Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.México. Daniel C. Harris.2001.Análisis Químico Cuantitativo.Ed.Reverté. Barcelona.

Actividades de aplicación ¿Por qué es necesario hervir el agua para prepara la solución de NaOH? Es necesario a que como en el aire hay CO2 y si agregas agua que no sea hervida, el NaOH reaccionará con el CO2 produciendo Na2CO3 lo cual haría que la solución fuese básica. ¿Qué cuidados se deben tener al manejar acido clorhídrico y sosa? 

No agregar agua al acido.



Manejar lentes y guantes de seguridad

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA QUIMICA ANALITICA

PRACTICA 4: “DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS COMERCIALES POR EL METODO DIRECTO”

PFR. JUAN ROBERTO MUÑOZ ORTIZ ARELI PRIETO VELO 232644

RESUMEN: Se determinó el % de acidez en diferentes, muestras de alimentos, aplicando los datos obtenidos al cálculo del % utilizando el miliequivalente, se usó hidróxido de sodio como titulante. MARCO TEORICO:

La acidez de una sustancia es el grado en el que es ácida. El concepto complementario es la basicidad. La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que sólo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias. Se puede comparar, por ejemplo, la acidez de los gases dióxido de carbono (CO2, ácido), trióxido de azufre (SO3, ácido más fuerte) y dinitrógeno (N2,neutro). Asimismo, en amoníaco líquido el sodio metálico será más básico que el magnesio o el aluminio. En alimentos el grado de acidez indica el contenido en ácidos libres. Se determina mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresa como él % del ácido predominante en el material. Ej.: En aceites es él % en ácido oleico, en zumo de frutas es él % en ácido cítrico, en leche es él % en ácido láctico. Determinación de Acidez La acidez de una sustancia se puede determinar por métodos volumétricos. Ésta medición se realiza mediante una titulación, la cual implica siempre tres agentes o medios: el titulante, el titulado (o analito) y el colorante. OBJETIVO: DETERMINAR EL PH DE ALGUNOS ALIMENTOS TALES COMO: VINAGRE, YOGURTH, CREMA, LECHE, FRUTAS, ENTRE OTROS; MEDIANTE TITULACION DE (NaOH). PROCEDIMIENTO PARA VINAGRE: 1.-Medir 25 ml de vinagre comercial (blanco o de manzana) con una pipeta volumétrica y se vierten en un matraz erlenmeyer limpio de 250ml. 2.-diluir la muestra de vinagre añadiendo unos 100 ml-150 ml de agua 3.- transfiera la muestra y aforar a 250ml con agua. 4.-tome una alícuota de 25 ml de la muestra con una pipeta volumétrica y colóquelos en un matraz erlenmeyer de 250ml. 5.-añada de 3 a 4 gotas del indicador de fenoftaleina al 1%.

6.-titule con hidorxido de sodio valorado. (X2) PROCEDIMIENTO PARA LA LECHE: 1.-Medir 10 ml de leche con una pipeta volumétrica 2.-añadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%. 3.-tirular con el hidróxido de sodio valorado. PROCEDIMIENTO PARA YOGURTH Y CREMA: 1.-Pesar 10 gr de muestra y diluirlos con 20 ml de agua destilada. 2.-añadir 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina al 1%. 3.-titule con hidróxido de sodio valorado. (X2) Procedimiento para el limón: 1.-Medir 10 ml de jugo de limón y colocar en un matraz aforado de 100 ml. 2.-aforar hasta la marca 3.-Tomar una alícuota de 25 ml y transferirla a un matraz erlenmeyer de 250ml. 4.-agregue 3 a 4 gotas de indicador fenoftaleina. 5.-titule con NaOH valorado. (X2) MATERIALES Y REACTIVOS: 3 Matraz erlenmeyer 250ml indicador. Pipeta volumétrica 50ml Propipetero Soporte universal Bureta 100ml Pizeta Pinzas cangrejo Embudo 25ml de vinagre 10 gr de yoguth

-

fenoftaleina

como

-NaOH como titulante.

10 ml leche 10 ml de jugo de limón. Cálculos: Jugo de limón 1 % acidez= P/V=10/7.5= 1.33 * 100 = 133.33 % 2 % acidez= p/V=10/7.2=1.38*100= 138.88 Leche 1%acidez=1.9/10=.19*100=19% 2% acidez=1.7/10=.17*100=17% Yogurt 1%acidez=10/7.4=1.35*100=135.13% 2% acidez=10/7.6=1.315*100=131.57%

Conclusión En esta práctica se realizó la determinación de acidez en muestras comerciales en las cueles se siguió una serie de pasos para poder titularlas y sacar el grado de acides de cada una. La escala más común para cuantificar la acidez o la basicidad es el pH, que sólo es aplicable para disolución acuosa. Sin embargo, fuera de disoluciones acuosas también es posible determinar y cuantificar la acidez de diferentes sustancias, la cual se realizó en distintas muestras comerciales, por ejemplo en Alimentos que indica el grado de acidez es decir el contenido en ácidos libres. Se determinó mediante una valoración (volumetría) con un reactivo básico. El resultado se expresó como él % del ácido predominante en la muestra. Bibliografía.

Chang,Raymond.2003.Quimica.Ed.McGrawHill.México. Brown,LeMay.2004.Acidosybases,lacienciacentral.Ed.Pearson.México. Daniel C. Harris.2001.Análisis Químico Cuantitativo.Ed.Reverté. Barcelona.

Actividades de aplicación 1. Qué error (en caso de haber alguno) se cometería al calcular el número de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos?: a) La muestra no está del todo disuelta cuando comienza la valoración. Al comenzar la valoración sin que la muestra este del todo disuelta puede haber error ya que el Mg(OH)2 no se encuentra disuelto del todo y el HCL puede empezar a reaccionar solo con un poco. b) Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj. El resultado no va a ser el deseado ya que los cálculos van a ser incorrectos porque lo que se avía pesado y anotado en los cálculos, no se diluyo ya que se quedó un poco adherido al vidrio. c) No se calienta la disolución después de añadir el HCl. Pueden quedar impurezas en la solución y esto ocasionar problemas a la hora de sacar el cálculo. 4. La bureta no estaba seca ni se enjuagó con la disolución de NaOH cuando se estandarizó este reactivo. Puede pasar que la muestra problema se contamine con alguna otra solución contenida en la bureta. 5. Se añade 50 ml de agua destilada después de añadir el HCI. La concentración no va a ser la misma. 6. ¿Por qué piensa que para esta valoración se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? ¿Cómo se afectaría el experimento si se utilizara fenolftaleína en la determinación de la capacidad del antiácido? El punto final de una valoración se detecta mediante un cambio brusco de alguna propiedad de la mezcla re accionante o de alguna sustancia que se añade a dicha mezcla. Es por eso que se utiliza el anaranjado y no la fenolftaleína. 7. ¿Por qué es deseable utilizar en este método, de valoración por retroceso, un exceso de ácido de mayor de 10 ml? Para hacer la solución acida, para eliminar el exceso de ácido carbónico. Al aumentar la concentración del ácido, la reacción es más notoria, rápida y completa lo cual facilita la retrotitulación 8. A partir de los datos de tus compañeros determina la media y la desviación estándar del número de equivalentes neutralizados por gramo. Desviación = 7.86 Media = 51.404 9. Cómo podría valorar de forma precisa un ácido que reaccione lentamente?

Agregándole el NaOH en cantidades suficientes y cuando el color al que va a virar se empiece a ver en la superficie agregar muy lentamente (gota a gota) y con agitaciones muy constantes para ver con mucha precisión Evidencia integradora de desempeño 1.-presente por escrito un reporte científico de los resultados obtenidos en su muestra. Anexado en área de resultados 2.- Asumiendo que el ácido estomacal es HCI 0,170 N calcula los mililitros de ácido estomacal neutralizados por cada pastilla.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA DETERMINACION DE ACIDEZ EN MUESTRAS COMERCIALES POR EL METODO DE RETROTITULACION. ARELI PRIETO VELO NO CTRL 232644 NO DE LAB. 2 QUIMICA ANALITICA QBP. JUAN ROBERTO MUÑOZ

RESUMEN.Se determinó el porcentaje del hidróxido de magnesio contenida en una marca conocida de leche de magnesia sin aluminio, esto se logró con la técnica de retro titulación, pesando una cantidad de muestra para después ser aforada, tomando ahí 3 alícuotas, se tituló con ácido clorhídrico, agregando un excedente de este; y se usó el anaranjado de metilo como indicador además de usar la fórmula de peso/peso para obtener el porcentaje aprox. Indicado en la etiqueta que era de 8.5. INTRODUCCION.El método usado en esta práctica es un procedimiento donde el exceso de solución patrón utilizada para consumir un analito se determina mediante titulación con una segunda solución patrón. Este método suele emplearse cuando la velocidad de reacción entre el analito y el reactivo es lenta o cuando la solución patrón es inestable. Para que una titulación se lleve a cabo, la sustancia que se analiza debe ser completamente soluble. Una disolución es neutra en el punto de equivalencia. OBJETIVO.Determinar el % peso/peso contenido en un antiácido comercial, aplicando la técnica de retro titulación y las formulas correspondientes.

MATERIALES Y METODOS.Bureta de 50 ml Matraz aforado 250 ml Matraz erlenmeyer 250 Soporte universal HCl NaOH Anaranjado de metilo Leche de magnesia Agitar la muestra. Pesar de 5 a 6 gr de leche de magnesia, aforar lo pesado en 250 ml con agua destilada. Tomar 3 alícuotas de 25 ml c/u y colocarlas en matraces Erlenmeyer para valorarlos con HCl para neutralizar (hasta que quedara transparente) después añadir 10 ml de exceso, midiendo exactamente

el volumen agregado. Usar el anaranjado de metilo retrotitule el HCl que no reacciono, con el NAOH valorado. Calcular el % en peso de Mg(OH)2 RESULTADOS Y DISCUSION.Alícuota 1: 

%P= [(Ml HCl totales)(N)-(NAOH)(N)](meqMg(OH)2)(aforo/alic.) _________________________________________________

X 100 g muestra 

%P= [(.1)(32.5)-(.101)(15.2)](.029)(250/25) ________________________________ X 100 6.027g = 8.3%

Alícuota 2: 

% P= [(.1)(30.1)-(.101)(15.3)](.029)(250/25) _________________________________ X 100 6.027g

= 7.08% Alícuota 3: 

%P= [(.1)(32.3)-(.101)(15.2)(.029)(250/25) __________________________________ X 100 6.027

= 8.19% El porcentaje obtenido es muy similar a los gramos que contiene la muestra comercial del hidróxido de magnesio, pero esto no fue así en un principio ya que se tuvo que hacer esta práctica por segunda ocasión ya que en la primera ocasión los resultados eran muy diferentes, lo que pudo ocasionar esto pudo haber sido la contaminación de la espátula con algún otro compuesto, a la hora de pesar.

CONCLUSION.Este método es de mayor exactitud a la hr de trabajar con compuestos poco solubles, tiene mayor seguridad en la neutralización. BIBLIOGRAFIA Douglas A. skoog D. A. Donald M. West pag.258 Quimica AnaliticaSkoog West Holler. Editorial Reverte. S.A pag 223 Fundamentos de Química Analítica. Actividades de aplicación 1.- ¿Que error (en caso de haber alguno) se cometería al calcular el número de equivalentes por gramo de la muestra en los siguientes casos? o La muestra no está del todo disuelta cuando comienza la valoración. La concentración puede ser mayor ya que no reacciona toda la muestra, no se precisa la capacidad total del acido o de la base. o Algo de muestra se queda adherida al vidrio de reloj. Los cálculos serán erróneos al momento de calcular los equivalentes. o No se calienta la disolución después de añadir el HCl. No se eliminaría el CO2 que está presente en el agua, lo que altera la concentración o La bureta no estaba seca ni se enjuagó con la disolución de NaOH cuando se estandarizó este reactivo. El NaOH de sodio se diluirá con el agua, reduciendo su concentración, y si no se lavo pudo estar contaminada con otro reactivo. o Se añade 50 ml de agua destilada después de añadir el HCl. Cambiaría la concentración del HCl, el punto estequiométrico y por lo tanto el pH.

2.- ¿Porque piensa que para esta valoración se ha utilizado anaranjado de metilo como indicador? ¿Cómo se afectaría el experimento si se utilizara fenolftaleína en la determinación de la capacidad del antiácido? Se usa el anaranjado de metilo debido al rango de vire que tiene este indicador (3.1 - 4.4), de esta manera se evitaran errores en la titulación, la fenolftaleína vira en un rango mayor (8 - 9.6) al del anaranjado de metilo. 3.- ¿Porque es deseable utilizar en este método, de valoración por retroceso, un exceso de ácido de mayor de 10 ml?

Por la exactitud de los resultados, y el reactivo problema se disuelva totalmente, por medio de otra titulación podemos saber los ml en exceso y los que reaccionaron.

4.- ¿Como podría valorar de forma precisa un ácido que reaccione lentamente? Calculando los miliequivalentes neutralizados por mililitros del neutralizante.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA

Química Analítica Determinación de carbonatos en una muestra problema Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muñoz Ortiz Muestra problema: 2

Resumen. Se comenzó por el método de titulación directa, enseguida se realizó el aforo de la muestra problema, inmediatamente se le agregó el indicador de anaranjado de metilo y se procedió a titular con el ácido previamente valorado, para después calentar durante medio minuto, si el color del indicador desaparece se le añade tres gotas del indicador y se continua la titulación hasta el punto final para proceder a calcular los mg que hay en la muestra. Después se prosigue a comenzar con la retro titulación, se calcula los mg obtenidos y se compara con los de la titulación directa.

Introducción. La titulación es uno de los métodos más precisos y son empleadas para determinar concentraciones de sustancias con precisión y exactitud y el procedimiento para titular es colocar una bureta, y la otra en un matraz aforado o no, dependiendo de las circunstancias. A la sustancia colocada en el matraz se le añade un reactivo indicador, como por ejemplo: Fenolftaleína. La titulación es el procedimiento empleado en análisis volumétrico, en el cual una solución de concentración conocida llamada titulante o patrón, se le agrega a una solución de concentración desconocida desde una bureta hasta lograr el punto final o de equivalencia (diferente al punto de equilibrio). Los titulantes comúnmente usados para reacciones en soluciones acuosas son el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio. Ocasionalmente se emplean el hidróxido de potasio y ácido sulfúrico. Los indicadores generalmente son ácidos o bases débiles con una constante de ionización definida, íntimamente relacionada con el cambio de color del indicador a diferente pH.

Objetivo. Determinar los gramos contenidos en una muestra expresada como carbonato de sodio, en una muestra problema.

Materiales y reactivos 1Matraz aforado de 250 ml 3 Matraz E.M. de 250 ml. 1 Pipeta serológica de 10 ml 1 Pipeta volumétrica de 25 ml 1 Bureta de 50 ml 1 Pinzas para bureta 1 Soporte Plancha térmica. Muestra problema Solución de HCl Indicador anaranjado de metilo Solución de NaOH

Metodología. TITULACION DIRECTA 1. Se diluir la muestra en un matraz aforado de 250 ml hasta la marca. 2. tomar 2 alícuotas de 25 ml de la solución problema y colocar en un matraz Erlen Meyer de 250 ml. añadir de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo y se tituló con el ácido valorado, hasta que el indicador empieze a virar de amarillo a naranja. 3. Hervir la solución durante medio minuto y enfriar a temperatura ambiente. añadir otras 3 gotas del indicador, si el el color se desvanece. 4. continuar la titulación hasta el punto final del indicador. 5. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total 6. Repetir los cálculos con las alícuotas adicionales de solución problema. RETROTITULACIÓN 1. tomar una alícuota de 25 ml de la solución problema y colocarla en un matraz Erlen Meyer de 250 ml. Añadiendo de 3 a 5 gotas del indicador de anaranjado de metilo, adicionar suficiente ácido clorhídrico valorado para que el indicador cambie a un rojo persistente. adicionar después 10 ml más del ácido y se registrar el volumen total de ácido añadido. (Nota 1) 2. hervir la solución durante medio minuto, y dejar enfriar a temperatura ambiente. añadir otras 3 gotas del indicador, Si el color del indicador desaparece o se desvanecía, (Nota 1)

3. continuar la titulación hasta el punto final del anaranjado de metilo con solución valorada de NaOH empleando otra bureta. registrar el volumen de la base adicionada. (nota 1 y 2) 4. calcular los miligramos de carbonato de sodio en la muestra total. 5. repetir la titulación con dos alícuotas adicionales de solución problema.

Operaciones y Resultados. Método directo: mg= (NHCl)(VHCl)(pmeq)(aforo/alicuota) *1000 = (.1)(13.3)(.053)(250/50) *1000= 352.45 mg = (.1)(13.4)(.053)(250/50) *1000= 347.15 mg

Método de retrotitulación: mg= (NHCl)(VHCl)-(NNaOH)(VNaOH) Pmeq(250/50)X1000 Alícuota 1 = (.1)(26.5)-(.101)(14) .053(250/50) * 1000 = 331.25 Alícuota 2 = (.1)(26.4)-(.101)(14.4) .053(250/50) *1000 = 315.35 Promedio = 352.45 + 347.15 + 331.25 + 315.35 /2 = 336.55 mg Conclusión. Por medio de este experimento, logramos determinar la composición de los reactivos de una reacción, donde de una determinada masa de reactivos que reaccionaron, al final de la marcha química, se obtuvieron los mismos gramos de soluto de los reactivos que reaccionaron. También logramos observar experimentalmente una reacción reversible donde al reaccionar los reactivos y dar determinados productos, éstos volvieron a reaccionar entre sí para dar las sustancias originales; esto a través de una titulación ácido-base, para lograr observar mejor la reacción.

Bibliografía Brown, Glenn H. y Sallee, Eugene M. (1977), Química Cuantitativa, Editorial Reverte S.A. Barcelona

Actividades de aplicación.

1.- Realice una búsqueda que nos muestre la aplicación de este procedimiento en un proceso industrial.

Este método, es aplicable para la determinación de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas, industriales y residuales.

La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA

Química Analítica OBJETO DE ESTUDIO 3 “Permanganimetría” Tema 1. Preparación y valoración de una solución patrón de KMnO4 Tema 2 Determinacion de H2O2 en un producto comercial.

Areli Prieto Velo 232644 Titular: Juan Roberto Muñoz Ortiz

Resumen. En esta práctica se llevó a cabo la preparación de KMnO4 y se dejó reposar por más de una semana para después poder ser valorado, con lo cual se obtuvo su normalidad. Para después ser utilizada para la titulación de agua oxigenada y calcular el porcentaje.

Introducción. Las reacciones de reducción-oxidación (también conocido como reacción redox) son las reacciones de transferencia de electrones. Esta transferencia se produce entre un conjunto de elementos químicos, uno oxidante y uno reductor (una forma reducida y una forma oxidada respectivamente). Para que exista una reacción redox, en el sistema debe haber un elemento que ceda electrones y otro que los acepte: • El reductor es aquel elemento químico que tiende a ceder electrones de su estructura química al medio, quedando con una carga positiva mayor a la que tenía. • El oxidante es el elemento químico que tiende a captar esos electrones, quedando con carga positiva menor a la que tenía. Cuando un elemento químico reductor cede electrones al medio se convierte en un elemento oxidado, y la relación que guarda con su precursor queda establecida mediante lo que se llama un par redox. Análogamente, se dice que cuando un elemento químico capta electrones del medio se convierte en un elemento reducido, e igualmente forma un par redox con su precursor reducido. La oxidación es una reacción química donde un compuesto cede electrones, y por lo tanto aumenta su estado de oxidación. La reacción química opuesta a la oxidación se conoce como reducción, es decir cuando una especie química acepta electrones. Estas dos reacciones siempre se dan juntas, es decir, cuando una sustancia se oxida, siempre es por la acción de otra que se reduce. Una cede electrones y la otra los acepta. Por esta razón, se prefiere el término general de reacciones redox. La propia vida es un fenómeno redox. El oxígeno es el mejor oxidante que existe debido a que la molécula es poco reactiva (por su doble enlace) y sin embargo es muy electronegativo, casi como el flúor. Reducción en química, reducción es el proceso electroquímico por el cual un átomo o ion gana uno o varios electrones. Implica la disminución de su estado de oxidación. Este proceso es contrario al de oxidación. Cuando un ion o átomo se reduce: • Gana electrones • Actúa como agente oxidante • Es reducido por un agente reductor • Disminuye su estado o número de oxidación

Materiales y métodos. Bureta de 50 ml Matraz Erlen Meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 250 ml Probeta de 50 ml Matraz aforado de 500 ml Espátula Balanza Vidrio de reloj Pipeta Parrilla

Agua destilada Solución de KMnO4 H2SO4 1:8 H2SO4 1:4 Na2C2O4 Solución de H2O2

En primer lugar se preparará una disolución aproximadamente 0,1 N de KMnO4, pesando de 1.6 a 1.8 g en la balanza analítica y disolviéndose en un matraz aforado de 500 ml con agua (Se deja reposar la solución 3 o 4 días al abrigo de la luz, al cabo de los cuales se procede valorar). A continuación se valora la solución de la forma siguiente: 1. Se pesan aproximadamente de 0.1-0.2 g de oxalato de sodio puro, previamente seco en la estufa a 110 2. Se colocan en un matraz Erlen Meyer de 250 ml 3. Se disuelven en 50 ml de agua. 4. Se agregan 15 ml de H2SO4 diluido 1:8 5. Se calienta a 70 °C en el mechero. 6. Se retira del fuego y se valora en caliente frente a la disolución de permanganato previamente preparada, hasta la aparición de coloración violeta que no desaparezca por agitación (más de 30 seg.). 7. Repetir la valoración dos veces. OBSERVACIONES: a. La decoloración del permanganato es lenta al principio de la valoración, por lo que es necesario esperar la decoloración tras la adición de las primeras porciones de MnO4- .Posteriormente la decoloración es más rápida debido a la acción catalítica de los iones Mn 2+ que se originan en la reacción entre el permanganato y el oxalato. b. Si el permanganato se adiciona rápidamente se puede formar MnO2 junto con el MnO2+ , dando lugar a una disolución de color café. Esto no es un problema mientras haya suficiente oxalato para reducir el MnO2 a Mn2+, simplemente hay que esperar a que desaparezca este color, para asegurarnos que la disolución esté libre de MnO 2 en el punto final de la valoración. c. La temperatura en las proximidades del punto final no debe descender de unos 60 grados centígrados si la valoración ha requerido tiempo considerable es conveniente volver a calentar la disolución antes de llegar al punto final.

d. El permanganato de la disolución preparada por este procedimiento está sometido a un lento proceso de reducción por trazas de sustancias reductoras presentes en el agua y de descomposición catalizada por el MnO2 por ello es imprescindible determinar nuevamente la normalidad de la solución antes de su utilización si transcurre mucho tiempo desde la fecha de su preparación.

Resultados Normalidad del KMnO4 PM = 158.04 Peq = 31.608 1 N  31.608 gramos .1N  x

X = 3.1608 gramos 1000 ml  3.1608 gramos 500 ml  x

X = 1.5804 gramos de KMnO4 para preparar 500 ml de solución .1 N

Pmeq Na2C2O4 = (134/2)/1000 = 0.067 N=

(grNa2C2O4 ) . (PmeqNa2C2O4) (mlKMnO4)

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

N=

N=

N=

(0.1937) (0.067) (29.4)

N= 0.0983

(0.1938) (0.067) (29.2)

N= 0.0990 Muestra 1 2 3

g Na2C2O4 0.1937 0.1938 0.1524

Pmeq Na2C2O4 0.067 0.067 0.067

(0.1851) . (0.067) (27.9)

N=0.0990 V KMnO4 29.4 29.2 27.9 Prom.

N KMnO4 0.0983 0.0990 0.0990 0.0987

Determinación de H2O2 Pmeq H2O2 = (34/2)/1000 = 0.017 %H2O2 = (NKMnO4) (ml KMnO4) (Pmeq H2O2) x 250 x 100 (ml de la muestra) 25

Muestra 1 %H2O2 = (0.0987) (19.1) (0.017) x 250 x 100 = 3.2047% H2O2 10 25 Muestra 2 %H2O2 = (0.0987) (20.5) (0.017) x 250 x 100 = 3.4396% H2O2 10 25

Alícuota (25ml) ml KMnO4 Pmeq H2O2 N KMnO4 1 19.1 0.017 0.0987 2 20.5 0.017 0.0987 Prom.

% H2O2 3.2047 3.4396 3.3221

Conclusión. Se determinó experimentalmente la normalidad de una disolución de permanganato de potasio, KMnO4, (patrón secundario para la titulación de una disolución de peróxido de hidrógeno, H2O2 que se preparó para determinar el porcentaje del mismo peróxido de hidrógeno en medio acuoso), de normalidad aproximada a 0,1 N.

Bibliografía. .Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 .Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256.

Actividades de aplicación.

1. En análisis volumétrico redox su utiliza casi siempre como reactivos soluciones de sustancias con poder oxidante fuerte KMnO4 K2CrO7 etc., y no se utilizan, en cambio soluciones de agentes reductores fuertes. ¿A qué crees que se deba esto? Los agentes reductores fuertes permiten determinar la mayor parte de las sustancias reductoras y porque el KMnO4 actúa como solución tipo y como indicador; la primera gota en exceso comunica color rosado a la solución que se valora.

2. ¿Qué ocurriría si no se añadiese H2SO4 en la valoración realizada? Tomaría otro color la solución (café) en vez de rosa pálido. 3. En ocasiones una vez terminada la valoración y transcurrido un tiempo se observa la aparición de un precipitado marrón en el Erlenmeyer ¿sabría explicar por qué? Por el enfriamiento de la solución.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Química Analítica OBJETO DE ESTUDIO 3 “Volumetría por oxido-reducción” Permanganimetría Tema 3. Determinación de permanganimétrica por arsénico (III).

Areli Prieto Velo 232644 Maestro: Juan Roberto Muñoz Ortiz Muestra problema: 2

Resumen. En esta práctica se realizó la determinación permanganimétrica de arsénico en muestra problema, esto se llevó a cabo con una titulación de la muestra problema con KMnO4, con la finalidad de conocer la concentración exacta de trióxido de arsénico de la muestra problema número 2.

Introducción. En análisis volumétrico de oxido – reducción se utilizan de manera general dos sustancias para la titulación de soluciones el oxalato de sodio y el óxido de arsénico (III). Sería importante que en el anhídrido arsenioso As2o3 se emplea con buenos resultados para la titulación de soluciones de permanganato peros e requiere de un alto grado de pureza ya demás su oxidación no se verifica con la rapidez necesaria, aun en presencia de suficiente ácido sulfúrico y en caliente, lo que da como resultado que se formen complejos que le dan a la solución coloraciones café o amarillo verdosas que desaparecen con lentitud y dificultad la titulación. En este efecto si se emplean catalizadores como yoduro o yodato de potasio.

Materiales y métodos. a) material y equipo • Bureta de 50 ml • Matraz erlen meyer de 250 ml • Vaso de precipitados de 250 ml • Probeta de 50 ml (opcional) • Piseta con agua destilada • Espátula • Matraz aforado de 250 ml

Reactivos.       

Muestra problema. Anaranjado de metilo. Solución 0.1 N valorada de permanganato de potasio. Solución de anaranjado de metilo al 0.05% Solución de hidróxido de sodio, preparada por disolución de cuatro o cinco lentejas de esta base en 10 ml de agua destilada. Ácido clorhídrico 1:1. Yodato de potasio 0.002 F, obtenido por disolución de 0.04 g de esta sal en 100 ml de agua destilada.

b) métodos 1. Reciba la muestra en un matraz volumétrico de 250 ml, dilúyase a la marca con agua destilada y mézclese bien. 2. Transfiera una alícuota de 25 ml de la solución problema a un vaso de titilación de 250 ml y añádanse 65 ml de agua destilada y 1 gota (no más) de solución de anaranjado de metilo. Si el color obtenido es amarillo, agréguese ácido clorhídrico 1:1 gota a gota, hasta que vire al rojo. Si la solución es de color rojo, añádase hidróxido de sodio en solución hasta que cambie el amarillo. Adiciónense entonces 10 ml de ácido clorhídrico 1:1 y 1 o 2 gotas de yodato de potasio 0.002 F. 3. Titule con la solución de permanganato de potasio hasta la aparición del color rosa persistente por 20 seg. Al acercarse al punto final, la titulación debe ser lenta y cada gota debe añadir hasta después de que la anterior se haya decolorado por completo. 4. Haga una prueba en blanco con 120 ml de agua destilada, obteniendo el mismo tono rosa con la adición gota a gota de solución de permanganato. 5. Tome en cuenta la titilación en blanco, exprésese el resultado como miligramos de óxido de arsénico (III), As2O3, en la muestra total. 6. Repita la titilación con cuando menos una alícuota adicional de la solución problema. 7. Informe los resultados y el promedio.

Resultados Determinación de permanganimetria de arsénico (lll)

No Muestra 1 2

Alícuota 25ml 25ml

mL HCl 10.2 10.2

mL KMnO4 11 10.9

Mg As2O3 529.65 534.6 Promedio: 532.12

Mg=NKMnO4(VKMnO4 – Vblanco) PmeqASO3(aforo/alícuota)*1000 Alícuota 1Mg= .1(10.9-.2).0495(250/25)*1000= 529.65 Alícuota 2Mg =.1(11-.2).0495(250/25)*1000=534.6 Reacción: 4MnO4- + 12H- + 5As2O3 → 4Mn++ + 6H2O + 5As2O5

Pmeq As2O3 = 0.0495

No de muestra

Normalidad de la solución KMnO4 = .1N

indicador

Otros

Anaranjado de metilo

Nml =mlKMnO4 – mlBco

No 2

RESULTADO 532.12mg

Conclusión. Las titulaciones de neutralización se usan ampliamente para determinar la concentración de analitos que por sí mismos son ácidos o bases o que pueden transformarse en estas especies con un tratamiento adecuado. Es esta práctica se determinó el arsénico presentes en la muestra problema, se realizó con KMnO4 por medio de dos técnicas en una adicionando anaranjado de metilo y la otra sin el indicador se compararon resultados y se espera obtener resultados exitosos.

Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978

Actividades de aplicación ♫ ¿Cuál es el objeto de la adición de una pequeña cantidad de yodato de potasio a la solución por titular? El objetivo de esto es utilizarlo para acelerar la reacción y para poder tener un medio acido con que trabajar sin que la cantidad de ácido que agreguemos nos neutralice la solución sino que nos ayude a valorar. ♫ ¿Cuál es la razón de la neutralización en el punto 2 de la adición de HCl? Esto se realiza para asegurar que la muestra sea lo suficientemente acida y que al momento de estar titulando la muestra en un medio ácido sea efectiva y que l Manganeso se reduzca de +7 a +2. ♫ ¿Por qué es necesario que el anaranjado de metilo se añada en muy pequeña cantidad en la etapa de neutralización? Para poder observar claramente el punto estequiométrico ya que si es demasiado anaranjado de metilo puede haber duda en el punto estequiometrico. Esto hará más visible el cambio de coloración ♫ ¿supóngase que en la prueba en blanco se consumieron 3ml de titulante. Que acción se deberá tomar en tal caso? Restarle a los mililitros utilizados para valorar (prueba en blanco) a los mililitros gastados de la muestra titulante que se consumió. Este resultado se le resta a los mililitros gastados de permanganato. ♫ Investigue en que procesos de control de calidad se aplica esta determinación En determinación de acidez de muestras comerciales, y análisis de estas mismas. Evidencia integradora de desempeño Informe los resultados obtenidos de La muestra problema Anexados en área de resultados ¿Que forma tomaría el cálculo si se deseara expresar el resultado en términos de miligramos de As, NaAsO2 o Mg2As2O2? Proporciónese el nombre de este último compuesto. El Mg2As2O2 no existe As+3 As+5 + 2ePM = 74.92 Pmeq = 0.03746 mgrNaAsO2 = (0.0982)(4.3)(0.03746)(10)(1000) mgrNaAsO2 = 158.17 Pmeq = 0.06495 mgr = (0.0982)(4.3)(0.06495)(10)(1000) mgr = 274.25

HOJA DE RESULTADOS: DETERMINACION DE HIERRO EN UNA MUESTRA PROBLEMA

ARELI PRIETO VELO 232644 Pmeq= 272/1(1000)= .272

Mg FeCl3 6H2O= NKMNO4)(VKMnO4)(PmeqFeCl26H2O)(aforo/alic.)*1000 = Alícuota 1 (.1)(6.5)(.272)(250/25)*1000= 1768Mg Alícuota 2 (.1)(6.6)(.272)(250/25)*1000 = 1795.2Mg

Actividades de aplicación Investigue en la elaboración del acero cual es el porcentaje de fierro. El acero está formado por una aleación de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas mediante tratamiento mecánico y térmico. Explica cual es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ? Contiene acido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidación de los cloruros. Y acido sulfúrico que mantiene la acidez adecuada.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

ARELI PRIETO VELO 232644 JESUS ROBERTO MUÑOZ “Volumetría por oxido-reducción” Dicromatometría Tema 1. Preparación de Dicromato De Potasio .1N Tema 2. Determinación de hierro en una muestra problema.

Resumen.

En esta práctica se realizó la determinación de hierro en muestra problema, esto se llevó a cabo con una titulación de la muestra problema con K 2CrO7 con el fin de conocer la cantidad exacta de hierro presente en la muestra problema número dos.

Introducción.

Tal y como sucedió en la titulación de Hierro con permanganato de potasio, en este caso es necesario reducir de fierro III a fierro II para lo cual se utiliza el estaño y enseguida el mercurio para neutralizar el exceso de Sn con valencia dos las reacciones son las mismas ya que se vieron en permanganimetría.

Las reacciones químicas de óxido - reducción (reacciones redox) son aquellas en las cuales se produce una transferencia de electrones. Son las reacciones donde se producen cambios en el nº de oxidación de algunas especies. Oxidación es un proceso en el cual una especie química pierde electrones, aumentando el nº de oxidación Reducción es un proceso en el cual especie química gana electrones, disminuyendo el nº de oxidación. Para que una sustancia se oxide (pierda electrones) es necesario que se halle en contacto con otra que se reduzca (gane electrones), es decir, que la oxidación y la reducción deben ocurrir simultáneamente y el número total de electrones cedido debe ser igual al ganado. Ej: si en una solución acuosa de CuSO4 se introduce un trozo de Fe, éste se recubre de un de cobre metálico y la solución de CuSO4 se va decolorando gradualmente.

El Fe pasa de hierro metálico a ión hierro (II), proceso en el cual cada átomo de Fe cede dos electrones: Fe → Fe2+ + 2 e-. El Fe, que es la sustancia que cede electrones, es la sustancia que se oxida y es el agente reductor. El ion cobre se separa de la solución como cobre metálico, proceso en el cual cada ion cobre gana dos electrones: Cu2+ + 2 e- → Cu°. El Cu2+ es la especie química que acepta electrones, por lo tanto se reduce y es el agente oxidante. Sumando ambas ecuaciones: Fe° + Cu2+ → Fe2+ + Cu° tenemos la reacción de reducción – oxidación o redox. Agente Reductor: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que al reaccionar cede electrones, es la especie que se oxida. Agente Oxidante: es la especie química (átomo o grupo de átomos o ion) que al reaccionar gana electrones, es la especie que se reduce Equivalente gramo redox: es el mol del agente oxidante o reductor dividido por el número de electrones ganados o cedidos durante el proceso de óxido – reducción por cada molécula, átomo o ion. Reacciona o se forma 1 equivalente redox cuando se transfiere 1 mol de electrones. En la reacción de oxidación del ión ferroso y el permanganato de potasio en medio ácido, se tienen las siguientes ecuaciones parciales: Reducción: MnO4 - + 8 H+ + 5 e- → Mn2+ + 4 H2O Oxidación: 5 Fe2+ → 5 Fe3+ + 5eDe esta manera el Eq. Gramo de Fe2+ = mol / 1 = 55,85 g / 1 = 55,85 g y el Eq. gramo del MnO4 - = mol / 5 = 118,94 / 5 = 23,76 g. En síntesis: cuando reacciona un mol de MnO4 - se ganan 5 moles de electrones, entonces en 1 mol de MnO4 - hay 5 equivalentes redox. Cuando reacciona 1 mol de Fe2+ se liberan 1 mol de electrones, resulta que en 1 mol de Fe2+ hay 1 equivalente redox.

Materiales y métodos

a) material y equipo         

Muestra Problema Bureta de 50 ml Matraz erlen meyer de 250 ml Vaso de precipitados de 400 ml Probeta de 50 ml (opcional) Piseta con agua destilada Espátula Matraz aforado de 250 ml • dicromato de potasio

1. Recibe la muestra en un matraz aforado de 250 ml, dilúyase a la marca con agua destilada y mézclese bien 2. Toma una alícuota exactamente medida de 25 ml de la muestra problema y añadirla al Erlen meyer donde se va a realizar la valoración. 3. Se añaden a continuación 5 ml de HCI concentrado (comercial) y se calienta hasta ebullición 4. Se separa el Erlen meyer del fuego y se añade, gota a gota (utilizando la pipeta) y agitando, la solución de cloruro de estaño II (para reducir el Fe 3+ a Fe2+) justamente hasta que desaparezca el color Amarillo (la solución se tornará incolora). A continuación se añaden dos gotas más evitando un exceso mayor. 5. Transfiere la solución a un matraz Erlen meyer de 500 ml y dilúyase con agua destilada hasta un volumen de 400 ml. 6. Se agregan rápidamente y de una sola vez aproximadamente 10 ml de la solución de HgCl2 (oxidación del Sn+2) déjese reposar por 1-2 minutos para que la reacción sea completa. 7. Agregue 10 ml de ácido sulfúrico 1:5, 5 ml de ortofosfórico concentrado y 58 gotas de la solución del indicador. Titule inmediatamente con la solución 0.1N de K2CrO7 hasta que el color vire de verde a gris y al violeta, y este persista durante 30 segundos como menos. Repita la titulación cuando menos dos veces más.

Resultados.

Dicromatometría Areli Prieto Velo 232644

Química Analítica

OBJETIVO: Determinación de hierro en una muestra problema

No Muestra

Alícuota

mL K2CrO7

Mg FeCl3 * 6H2O

6.2

3038

Muestra problema 1

25ml

2

25ml

3

25ml

6

2940

6.3

3087 Promedio: 2266.25

Reacción: Fé+3― Fe+2 Sn+2 ― Sn+4

Pmeq

Normalidad de la solución

K2CrO7

KMnO4 = 0.1 Difenilaminosulfonato Mg FeCl3 * 6H2O= NK2CrO7 N de sodio ml*Pmeq* Alícuota/aforo*1000

= 0.049

indicador

Otros

No 2 No de muestra

2266.25 mg RESULTADO

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Reporte de laboratorio

Objeto de estudio nº 3 IODIMETRIA

Tema1 Preparación y valoración de tiosulfato de sodio .1N QUÍMICA ANALÍTICA Titular: Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta práctica se realizó la Preparación de tiosulfato de sodio .1N que se va a emplear en distintos procesos yodimétricos, se preparó la solución y posteriormente se precedió a valorar, ya que no se puede dejar reposar la solución un día como lo establece la práctica por falta de tiempo. Después de la valoración se realizaron los cálculos necesarios para conocer la concentración del tíosulfato de sodio. Introducción El tíosulfato de sodio es la solución estándar que se emplea en la mayoría de los procesos yodimétricos. Por lo general, esta sal se compara como penta hidratado, Na2S2O3 * 5 H2O; sus soluciones no son muy estables durante largos periodos, por lo que la presencia de turbidez justifica desechar la solución. Volumetrías de oxidación - reducción con yodo. El potencial estándar de reducción para la reacción: I2 + 2e- 2I- es 0.535 V. Las sustancias con potencial de reducción bastante inferior al del sistema yodo - yoduro son oxidadas por el I2 y pueden valorarse con una solución patrón de yodo. Estas

volumetrías redox llamadas yodimétricas o directas, se utilizan para determinar agentes reductores. El yoduro I- se oxida a I2 ejerciendo una acción reductora sobre los sistemas fuertemente oxidantes con formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se titula con la solución valorada de tiosulfato de sodio Na2S2O3. Estas volumetrías se llaman yodométricas o indirectas y se utilizan para determinar agentes oxidantes. Volumetrías redox yodométricas o indirectas. Las reacciones generales para determinar un agente oxidante (Ag. Oxidante) mediante volumetría yodométrica son: Ag. Oxidante + I- (exceso) Ag. Reductor + I2 I2 + 2S2O3= 2I- + 2S4O6= El yoduro I- que se adiciona como NaI o KI, se encuentra en exceso y no es una solución patrón. El I2 formado en la primera reacción es equivalente a la cantidad de agente oxidante contenida en la muestra que se analiza. El I2 liberado se titula con una solución patrón de un reductor, entre los cuales el Na2S2O3 es el más utilizado. Las valoraciones deben efectuarse en el menor tiempo posible con el fin de evitar que el I- sea oxidado por el oxígeno del aire. Cuando sea necesario dejar la reacción durante algún tiempo, se debe desalojar el aire del recipiente, para lo cual se utiliza un gas inerte como CO2 o NO2. La adición de NaHCO3 a la solución ácida que se valora, proporciona CO2. Las reacciones están afectadas además por la luz, por lo cual el erlenmeyer donde se realiza la titulación se coloca en la oscuridad. Como los vapores de yodo pueden perderse fácilmente, se acostumbra tapar el recipiente utilizando un tapón de vidrio. Cuando se determina un oxidante mediante reacciones con yodo, el punto final se alcanza cuando desaparece el color amarillo de la solución. Se aprecia mejor este punto si se añade una solución de almidón, que forma con el yodo un complejo de color azul oscuro. El punto final se alcanza cuando desaparece el color azul, al agregar un ligero exceso de Na2S2O3 . El indicador almidón se añade cuando se ha consumido la mayor parte del yodo. Si se añade demasiado pronto, el Ise absorbe sobre el indicador y se llega muy lentamente al punto final, siendo muy difícil detectarlo. Materiales y métodos a) material y equipo          

Balanza analítica Matraz aforado de 250 ml Pipetas Vaso de precipitados de 250 ml Bureta de 50 ml Matraces Erlen meyer de 500 ml Reactivos ya preparados Soporte Bureta 50 ml Espátula acanalada

b) métodos Pesar 12.5 gr de Na2S2O3 disolver en matraz con sal 0.05 de Na2CO3. Para la titilación de pesan 0.9 gr de KIO3 se afora a 250 ml, se toma una alícuota de 25 ml y se le agrega 1 gr de KI mas 5 ml de H2SO4 2N. Valorar la solución con Na2S2O3 hasta color amarillo, después adicionar 1-2 ml de almidón, continuar con la valoración hasta que el color azul cambie a incoloro. Repetir la operación dos veces.

Resultados

Preparación y valoración de tiosulfato de sodio .1N

OBJETIVO: Aplicar los métodos yodométrico indirectos de oxidación reducción. No Muestra

Alícuota

mL tiosulfato

N

1

25ml

24ml

0.1172

2

25ml

24.2ml

0.1163 Promedio: 0.1167

Reacción: KIO3 + KI + 3H2SO4 → 3K2SO4 + 3I2 + 3H2O

Pmeq

Normalidad de la solución

Otros

0.0357

0.1167

N1 V1= N2 V2

Conclusión En esta práctica se pretendió aplicar los principios básicos de las volumetrías redox en las titulaciones con yodo, directas e indirectas. Se preparó y valoro una solución patrón de tíosulfato de sodio Na2S2O3 y se valoró con una solución de yodo aproximadamente 0.01N

Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978. Actividades de aplicación Investigue en la elaboración del acero cual es el porcentaje de fierro. El acero está formado por una aleación de hierro y carbono conteniendo menos de 1,8% de carbono, susceptible de adquirir propiedades muy variadas mediante tratamiento mecánico y térmico. Explica cuál es el fundamento de la solucion zimmermann-Reinhardt ? Contiene ácido ortofosforico que forma complejos incoloros con el yodo sulfato de Mn (ll) que evita la oxidación de los cloruros. Y ácido sulfúrico que mantiene la acidez adecuada.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Reporte de laboratorio

Objeto de estudio nº 3 Tema 2 Determinación iodimetrica del Cu en una muestra problema QUÍMICA ANALÍTICA Titular: Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta práctica se llevó acabo la determinación de Cu en muestra problema, esto se llevó a cabo con titulación con tiosulfato de sodio 0.0999N y después se realizaron los cálculos necesarios de cada una de las muestras para después promediarlos y así poder determinar los miligramos de Cu de la muestra problema número 2. Introducción Las reacciones redox en análisis volumétrico. Curvas de valoración y factores que influyen sobre ellas. Indicadores redox: tipos y características. Zona de viraje y selección del indicador. Oxidaciones y reducciones previas. Permanganimetrías. Soluciones tipo. Sustancias patrón. Permanganimetrías en medio ácido: valoraciones directas, indirectas y por retroceso. Dicromatometrías. Iodometría. Sustancias patrón y disoluciones tipo. Indicadores. Aplicaciones. Las fibras proteínicas se disolverán con una solución de hipoclorito a partir de una cantidad conocida de la mezcla en estado seco. Se recogerá el residuo, lavado, seco y pesado. Su peso, corregido si fuera necesario, se expresará en forma de porcentaje del peso en seco de la mezcla. El porcentaje de las fibras proteínicas secas se obtendrá por diferencia. Para preparar la solución de hipoclorito puede utilizarse hipoclorito de litio o hipoclorito de sodio. El hipoclorito de litio resulta indicado cuando el número de análisis es reducido o cuando los análisis se efectúan con largos intervalos de tiempo. El hipoclorito de litio sólido, contrariamente al hipoclorito de sodio, presenta un contenido en hipoclorito prácticamente constante. Si dicho contenido es conocido ya no resultará necesario determinarlo por iodometría en cada análisis y se podrá trabajar con tomas de ensayo de hipoclorito de litio constante. Este reactivo estará constituido por una solución recién preparada que contenga 35 ± 2 g/l de cloro activo (aproximadamente 1 M) a la que se habrá añadido hidróxido de sodio previamente disuelto a razón de 5 ± 0,5 g/l. Para preparar la solución disolver 100 g de hipoclorito de litio con un contenido en cloro activo del 35 % (o 115 g con un contenido en cloro activo del 30 %) en, aproximadamente, 700 ml de agua destilada. Añadir 5 g de hidróxido de sodio disuelto en, aproximadamente, 200 ml de agua destilada y completar hasta el litro con H2O destilada. No es necesario controlar mediante iodometría esta solución recién preparada.

Materiales y métodos a) material y equipo  • Muestra Problema  • Bureta de 50 ml  • Matraz erlen meyer de 250 ml  • Vaso de precipitados de 250 ml  • Probeta de 50 ml (opcional)  • Piseta con agua destilada  • Espátula  • Matraz aforado de 250 ml  • Anaranjado de metilo  • HCl 0.1 N  • NaOH 0.1 N

b) métodos * Recíbase la muestra en un matraz volumétrico de 250ml, dilúyase ala marca con agua destilada y mezcle bien. * Transfiere una alícuota de 25 ml a un matraz de titulación de 400ml y añada unos 175 ml de agua destilada y 5 ml de acido clorhídrico 1:1 * Disuélvase 1.5 a 2.0 g de yoduro de potasio en 10 ml de agua destilada y con una buena agitación viértase sobre la solución problema. * Titúlese con solución de tiosulfato hasta que el color pase a ser amarillo pálido, agregue entonces 1g de tiocianato de Protasio y 5 ml de la solución almidón, continuando la titilación hasta que desaparezca la posible reacción del color después de unos minutos. * Exprese el resultado en miligramos de cobre. Cu en la muestra total. Realice la titulación en por lo menos 2 alícuotas mas.

Resultados Determinación iodimetrica del Cu en una muestra problema

OBJETIVO: Determinación de Cu en una muestra problema Titulación No Muestra Alícuota mLtiosulfato de resultados en mg sodio 0.1N 1 25 6.2 393.7 2 25 6.5 412.75 Promedio:403.25 Reacción: 2 Cu+2 + 4I → 2CuI +I2

Pmeq Cu 0.063546

Normalidad de la solución Tiosulfato do sodio 0.0999

indicador -------

No de muestra

No 2

RESULTADO 403.25

Conclusión En la práctica se determinó por titulación, la concentración de Cu en una muestra problema. Esto se realizó, por medio de la titulación de la solución, es decir, con tiosulfato de sodio, en una muestra problema. Luego se tomaron 3 alícuotas, se procedió a titular ambas con tiosulfato de sodio y se realizaron los cálculos apropiados. Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978 Atividades de desarrollo 1. ¿Por qué se debe evitar un gran exceso de acidez en la titulación yodométrica de cobre? Es importante que el pH de la disolución sea el adecuado ya que si es demasiado ácido se producen errores por oxidar el oxígeno del aire al Yoduro, y si es demasiado alto la reacción no transcurre de forma cuantitativa. 2. ¿Por qué se recomienda agregar el indicador de almidón poco antes de llegar al punto final? El indicador de almidón debe ser agregado justo antes que el punto final sea alcanzado, cuando el yodo libre posee baja concentración. Sino, algo de yodo puede formar con el almidón un complejo estable almidón - yodo, debido a que todo el yodo no pudo ser titulado. Los resultados para la normalidad serían demasiado grandes. 3. ¿Cómo afectaría la presencia de hierro (III) en la muestra y cómo podría excluirse su acción? Explíquese. Reaccionaria con el yoduro y se obtendría un alto resultado de cobre. Se elimina con la adición de ión floruro o fosfato, formando complejos con el fierro. Reacción:

4. 2Fe + 2I

2Fe2+ +

I2

5. ¿Por qué es ventajoso añadir algo de tiocianato de potasio poco antes de alcanzar el punto final? Para que persista el color y no aparezca el azul del yoduro.

6. ¿Qué factores pueden hacer variar la fuerza de la solución de tiosulfato y en qué forma se afecta el título con cada uno de ellos? No se conservan bien durante periodos prolongados. El ión tiosulfato es inestable en soluciones ácidas, pues el ácido tiosulfónico se descompone. 7. ¿Qué pasaría si la solución problema contuviera Ion plomo (II)? ¿Se produciría una interferencia en la determinación de cobre? El estaño y el plomo en caso de estar presentes deberán separarse, el plomo puede influir en los resultados en la titulación del cobre, debido a que enmascara el final de la reacción por la formación de yoduro de plomo insoluble. 8. ¿Qué pasaría si el experimento se interrumpiera después de la adición del yoduro de potasio en la etapa 2 y se dejara la solución hasta la siguiente sesión de laboratorio? Se echaría a perder la solución y habría un grave error en la titulación por la oxidación del yoduro con el aire. Actividades de aplicación 1.- Informe los resultados obtenidos de la muestra problema. Véase en la sección de resultados. 2.- Supóngase que se aplica la determinación yodométrica de cobre al análisis de una aleación. Explique porque es importante eliminar por ebullición los óxidos de nitrógeno que se forman durante la muestra en ácido nítrico. El óxido de nitrógeno que se forma reacciona fácilmente con el oxígeno del aire, produciendo dióxido de nitrógeno, que a su vez produce la formación de más yodo; por consiguiente el aire debe excluirse del sistema. Cuando hay nitrito y óxido nítrico, aun en cantidades muy pequeñas, interfieren. El óxido nítrico se oxida por el aire a peróxido de nitrógeno, que reacciona con el yoduro para formar más óxido nítrico y yodo, el ciclo se repite. Por esta razón si hay un vestigio de óxido nítrico en la solución, no se puede obtener un punto final permanente, en la titulación con solución de tiosulfato, en presencia de almidón. El color retorna rápidamente después de cada eliminación de yodo. 3.- Descríbase un posible procedimiento para valorar una solución de tiosulfato con cobre metálico de alta pureza.

Estandarización de Na2S2O3 con Cu2+. La valoración se debe hacer lo más rápidamente posible, en corriente intensa de N2, porque el I- se oxida a I2 en disolución ácida por el oxígeno del aire. Usar un vaso alto de 150ml con un tapón de corcho de 2 agujeros que no ajusten por completo en la boca. Un agujero sirve como entrada del gas inerte y la otra para la bureta. Pipetear 10ml de Cu 2+ estándar pasándolos al vaso y comenzar a pasar N2. Quitar el tapón sólo durante el tiempo en que se viertan 10ml de agua destilada que contengan de 1-1.5g de KI recientemente disueltos y accionar el agitador magnético. Además de formarse en la disolución yodo, de color oscuro, se forma una suspensión de CuI. Valorar con disolución de Na2S2O3 usando una bureta de 50ml, añadir 2 gotas de disolución de almidón justo antes que desaparezca la última traza del color de I 2. Repetir esta estandarización dos veces más, y hallar la normalidad media del Na2S2O3 a partir de las tres determinaciones.

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

REACCIONES D EPRECIPITACION “PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N”

QUIMICA ANALITICA

TITULAR: JUAN ROBERTO MUÑOZ

ARELI PRIETO VELO 232644 No muestra 2

“PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCION DE NITRATO DE PLATA 0.1 N”

Resumen: En la preparación y valoración de nitrato de plata .1N se comenzó pesando aproximadamente 4.35 gramos de nitrato de plata y se vació a un matraz aforado de 250 ml, se aforo, posteriormente se valoró utilizando como estándar primario el cloruro de sodio para concluir la práctica calculándose la normalidad del nitrato de plata Objetivos: Preparación y valoración de una solución de nitrato de plata .1 N

INTRODUCCION El nitrato de plata es una sal inorgánica, cuya fórmula es AgNO3. Este compuesto es muy utilizado para detectar la presencia de cloruro en otras soluciones. Cuando esta diluido en agua, reacciona con el cobre formando nitrato de cobre, se filtra y lo que se queda en el filtro es plata Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de substitución en la que uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base la formación de un precipitado, se les denomina volumétrica por precipitación. En las reacciones más importantes intervienen los iones plata, por lo que también se le designa bajo el nombre de argentometría, aun cuando en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no interviene aquel elemento.

El ejemplo más sencillo de los métodos argentometricos lo encontramos en la reacción entre una solución valorada de cloruro de sodio y una solución de nitrato de plata; el método fue propuesto y empleado por Gay Lussac desde el año 1832, para la dosificación rápida y exacta de la plata, en los laboratorios de las casas de moneda de Francia. Este método no incluye el uso de un indicador para conocer el final de la titulación, sino que simplemente se tiene en cuenta la ausencia de enturbamiento el lugar donde se ponen en contacto los iones cloro con la solución, lo cual es indicio de que todos los iones plata han sido eliminados en forma de cloruro de plata, y que por tanto la reacción de titulación llego a su punto final. En estas circunstancias la citada valoración es difícil y requiere gran práctica para llegar a obtener resultados exactos.

MATERIALES Y METODOS a) Materiales y equipo 

Vidrio reloj



Espátula



Matraz enler meyer de 250 ml



Probeta 50 ml



Bureta graduada de 50 ml



Pinzas para bureta



Piseta



Nitrato de plata



Cloruro de sodio



Cromato de potasio

Métodos 1. Preparación 

Se disolvió aproximadamente 4.35 g de sal de nitrato de plata en agua libre de halógenos y se diluyo hasta 250 ml en un matraz aforado



Se guardó en un frasco color ámbar Valoración 

Se pesó exactamente de .100 a .200 g de NaCl químicamente puro y previamente secado en la estufa durante una hora a temperatura de 120 250C, por triplicado



Se colocó cada una de las muestras en matraces Erlenmeyer de 250 ml y se agregó a cada uno 50 ml de agua destilada



Se colocó en la bureta el nitrato de plata



Se procedió a titular utilizando como indicador 1 ml de K2CrO4 al 5%



Se calculó la normalidad de la solución

NaCl 1.-.119 2.-.135 gr AgNO3 4.386gr Ml AgNO3 1.-21.5 2.-18.7

N=g/Pmeq(ml) = .119/.058(21.5)=.095 2 =.135/.058(18.7)=.124 N=.109

Conclusiones: En la práctica se pretende conocer la normalidad del nitrato de plata, ya que dicha solución se preparo y valoro en la cual se utilizo como estándar primario el cloruro de sodio y como indicador el cromato de potasio, obteniendo una normalidad promedio de .109 N. BIBLIOGRAFIA: 

Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1977.

Actividades de desarrollo Elabore un cuadro sinóptico de los métodos más comunes en argentometría, describiendo cuáles son sus características más importantes y su aplicación. 

ARGENTOMETRÍA



Método de Mohr: Se basa en las diferentes solubilidades del cloruro de plata y el cromato de plata. Si a una solución neutra de un cloruro (o un bromuro), se adiciona una pequeña cantidad de cromato de potasio y se titula con solución valorada de nitrato de plata, se formarán dos precipitados, cloruro de plata(blanco) y el dicromato de plata (rojo); pero siendo mas insoluble el primero en tanto existan iones cloro en la solución tendrá lugar la formación de cloruro de plata; y solo cuando todo el cloro ha precipitado, un ligero exceso de iones plata producirá cromato de plata, que permanece e imparte al líquido un tinte rojizo que indica el final de l titulación. Método de Volhard: Método basado en hacer reaccionar el halógeno con solución valorada de sulfocianuro de potasio (o de amonio), en presencia de alumbre férrico-amónico como indicador. Si a una solución de iones plata se agrega una pequeña cantidad del alumbre citado y se titula con solución valorada de sulfocianato amónico, tiene lugar la formación de un precipitado de sulfocianato de plata, blanco; cuando todos los iones plata han sido sustraídos a la solución, por pasar a formar el antes citado compuesto insoluble, un ligero exceso de sulfocianato reaccionará con los iones férricos del alumbre presente, para dar complejos del tipo de sulfocianato férrico, de color rojo; cuando la solución adquiere un tinte rojizo permanente se habrá llegado al punto final

Actividades de aplicación Calcula la concentración exacta de la disolución de AgNO3 N AgNO3= grNaCl/(ml)(Peq)(NCl) N AgNO3 = .1760/29.6*.058*0.1 N AgNO3=0.1025

UNIVERSIDAD AUTONOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS

REACCIONES D EPRECIPITACION

“DETERMINACION DE CLORUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA” TITULAR: ROBERTO MUÑOZ

No2

Objetivo: Determinar los grs cloruro presentes en una muestra problema no 2. Resumen: Se vertió la muestra en un matraz aforado para posteriormente tomar tres alícuotas para proceder a titular con la solución valorada de AgNO 3 utilizando como indicador K2Cr2O4.

Introducción: La complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el piloto de equivalencia. El método surgió, en realidad, hace más de cien años. Los cloruros inorgánicos contienen el anión Cl-1 y por lo tanto son sales del ácido clorhídrico (HCl). Se suele tratar de sustancias sólidas incoloras con elevado punto de fusión. Podríamos decir que en algunos casos el cloro también se considera como un catión ya que contienen también pequeños iones con carga positiva. En algunos casos el enlace con el metal puede tener cierto carácter covalente. Esto se nota por ejemplo en el cloruro de mercurio(II) (HgCl2) que sublima a temperaturas bastante bajas. Por esto se conocía esta sal antiguamente con el nombre de "sublimato".

Materiales y métodos:      

Matraz aforado de 250 ml Erlen meyer de 600 ml Pipetas Parrilla de calentamiento Solución .1 N de AgNO3 Solución de indicador cromato de potaso

Metodología:

1. Se colocó una muestra problema en un matraz aforado de 250 ml 2. Se aforo con agua destilada hasta la marca del matraz 3. Se tomó una alícuota de 25 ml y colóquela en un matraz erlen meyer de 250 ml 4. Se tituló con solución valorada de AgNO3 usando como indicador 1 ml de K2CrO4 5. Se calcularon los resultados de mg de cloruros en la muestra problema mgr NaCl= NV(pmeq)(aforo/alic)*1000= .109(14.2).058(10)1000= 897.72 mgr NaCl= NV(pmeq)(aforo/alic)*1000=.109(14.2).058(10)1000=897.72

Conclusión: La práctica se llevó a cabo de la mejor manera ya que se obtuvieron los resultados pretendidos y eso se debió gracias el buen empleo de los procedimientos propuestos en el manual de laboratorio. El resultado que dio en esta práctica fue de 95.8647 mg y la muestra contenía mg.

Bibliografía: 

Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978

Actividades de desarrollo Describa paso a paso el procedimiento de la determinación de su muestra problema. a) Se vacía la muestra problema en una matraz aforado de 250ml y se afora hasta la marca con agua destilada. b) Se toma una alícuota de 25ml y se coloca en matraz Erlen meyer de 250ml. c) Se agrega 1ml del indicador K2CrO4 al 5%. d) Se titula con la solución de Nitrato de Plata previamente valorada, hasta que se observe un precipitado color blanco. La solución se colorea de color algo amarillo a un rojo salmón. e) Se miden los ml gastados y se hacen los cálculos. Actividades de aplicación Realice los cálculos para reportar los mg de NaCl presentes en la muestra. Está en el apartado de resultados

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Reporte de laboratorio

Objeto de estudio nº 5 PREPARACION DE UNA SOLUCION 0.01 DE EDTA

Tema 1 QUÍMICA ANALÍTICA Titular: Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En esta práctica se preparó una solución de EDTA 0.01F, para esto se pesó EXACTAMENTE 0.931g del EDTA en forma de sal disodica dihidratada. Al final, la solución debe ser guardada en un recipiente de plástico, pero como solo se utilizó para esta práctica no fue necesario guardarlo. Introducción La Complejometría es una técnica para la determinación analítica directa o indirecta de elementos o compuestos por medición del complejo soluble formado. En principio, cualquier compuesto que forme cuantitativamente un complejo con su ion metálico puede ser usado en complejometría si se dispone de un medio adecuado para determinar el punto de equivalencia. El método surgió, en realidad, hace más de cien años. La formación de iones complejos metálicos estables, por la valoración de una solución de un ion metálico con una solución estándar adecuada de un Ciertas reacciones que forman compuestos de coordinación se pueden aplicar en volumetría. Los compuestos de coordinación tienen un ión central, generalmente metálico, rodeado por un grupo de iones o moléculas llamados ligandos. Los ligandos pueden ser mono dentados (esto significa que forman compuestos con un solo enlace entre el ion metálico y el ligando) o polidentados. Entre los primeros se encuentran: amoníaco, cloruro, fluoruro, agua, cianuro. La Teoría de Coordinación de Warner enuncia que la mayoría de los elementos presentan dos tipos de valencia y las denominó valencia primaria y valencia secundaria, el primer tipo corresponde al número de oxidación y la segunda al número de coordinación del elemento. La mayor parte de los agentes capaces de formar complejos con los metales lo hacen demasiado lentamente. Solo unos pocos (Monodentados como cloruro y cianuro y polidentados como el EDTA) reaccionan en forma suficientemente rápida como para poder ser de utilidad en volumetría. Debe considerarse también la estequiometría de las reacción: así los ligandos monodentados tienen desventaja de reaccionar por etapas sucesivas en la forma: M + L  ML  ML2  ML3 ... MLn donde M representa al ion metálico y L al ligando. En consecuencia durante la titulación coexisten varias especies y no se obtienen puntos finales netos. El uso de estos ligandos está limitado a los casos de formación de complejos con relación L/M = 2, como en los casos de determinación de plata con cianuro y de cloruro con ion mercúrico. El EDTA y algunos otros ligandos polidentados forman complejos con relación L/M = 1 y en este caso el problema antes mencionado no existe. El proceso está gobernado por el valor de la constante de estabilidad, cuanto más alto es este valor más cuantitativa será la reacción. Los ligandos polidentados forman complejos muy estables debido a que la estructura resultante tiene forma de anillo de 5 o 6 átomos (uno de los cuales es el ion metálico). Este tipo de compuesto de coordinación se llama quelato. Las consideraciones anteriores muestran que los ligandos polidentados ofrecen ventajas como titulante en Química Analítica. El principal y más conocido es el EDTA cuya estructura es:

HOOC – H2C

CH2 – COOH \ / N - CH2 - CH2 – N / \ HOOC – H2C CH2 – COOH Materiales y métodos

      

Balanza Analítica Espátula Probeta 50 ml H2O destilada 0.931g de EDTA (sal disodica dihidratada) Vidrio de Reloj Matraz aforado 250mL

b) métodos  En un vidrio de reloj, se pesa aproximadamente 0.931g de la solución de EDTA en forma de sal disodica dihidratada.  Se disuelve en agua destilada y se afora en un matraz de 250mL. Agitación  La solución se guarda en un recipiente de plástico.

Resultados Para la preparación del ácido etilendiaminotetracético (EDTA) se debió pesar exactamente .931 gr y aforarlo a 250mL para tener una formalidad exacta de .01F

No Muestra 1 2 3

Alícuota 25ml 25ml 25ml

gr EDTA .931 .931 .931

F EDTA 0.01 0.01 0.01 Promedio:0.01 F

Conclusión Los cálculos se hicieron para poder obtener una formalidad de 0.02F, con la cantidad adecuada para preparar 250mL de la misma (1.86 gr de EDTA en forma de sal disodica dihidratada). La solución no se valoró, porque se considera una sustancia patrón tipo primario si previamente se ha desecado a 80°C para eliminar la humedad.

Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978

Actividades de aplicación Aunque no es necesario titular la solución de EDTA porque es un estándar primario, ¿Cómo podría hacerlo?, sugiera por lo menos 2 métodos y explíquelos. Un método para valorar el EDTA puede ser con Carbonato de Calcio (CaCO 3), diluyéndolo y agregando 2.5mL de una solución amortiguadora y 2 gotas de negro de eriocromo T y titulando hasta que cambie a azul después de hacer esto por triplicado hacer los cálculos para la normalidad o formalidad de este compuesto. Otro puede ser precipitando Magnesio utilizando OH, para esto se recibe la muestra en un matraz aforado de 250mL y se diluye a la marca con agua destilada. Se toma una alícuota de 25mL en un matraz erlen meyer y se añaden de 2 a 3 gotas de anaranjado de metiolo. Con agitación vigorosa, agregamos gota a gota y lentamente la solución de NaOH, hasta lograr el color amarillo del indicador. Se agregan de 3 a 4 gotas de la solución buffer amonio-cloruro de amonio y poquito del indicador Eriocromo Negro T hasta obtener un tono rojo brillante, se calienta la solución de 60 a 80°C y se titula con EDTA 0.01F hasta que el indicador cambie de rojo a azul. Evidencia integradora Para titular una solución de EDTA, se pesan 0.718gr de Zinc puro, se disuelve adecuadamente HCl, y el volumen se lleva a 100mL en matraz aforado; se miden alícuotas de 10mL y el promedio de las 3 titulaciones de 20. 40mL de la solución de EDTA, ¿Cuál sería la molaridad de esta solución? M=? V = 20.40mL gr = 0.718 P Zn = 65.37

M=

gr Zn PM * V

M= 0.718g (65.37g)(0.0204L) M = 0.5384

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

Reporte de laboratorio

Objeto de estudio nº 5 TITULACION COMPLEJOMETRICAS DETERMINACION DE Mg Tema 2 QUÍMICA ANALÍTICA Titular: Juan Roberto Muñoz

Resumen En la práctica se determinó la cantidad de Mg presente en una muestra problema. La solución la transferimos a un matraz aforado de 250mL, utilizamos el indicador anaranjado de metilo para poder saber a cuantos mL viraba el color para hacer la solución básica con el NaOH (color amarillo). Añadimos la solución buffer amonio y luego el indicador Eriocromo Negro T (color rojo) para calentar la solución y titular con EDTA hasta el punto final (color azul). Introducción El análisis volumétrico por formación de complejos utiliza con frecuencia los ácidos aminopolicarboxílicos como agentes complejantes de un gran número de elementos metálicos. Las denominadas "complexonas" poseen un grupo funcional característico: N(CH2-COOH)2 , siendo la más simple el ácido imino diacético: HN(CH2COOH)2 . Todas las restantes son derivados de este último y poseen buenas posibilidades analíticas dado su capacidad de formar iones complejos con la mayoría de los metales. Los complejos formados son del tipo "quelato", donde los cationes aparecen formando parte de estructuras tipo anillo de 5 ó 6 miembros. Aquellas complexonas que favorecen este tipo de formación, como el EDTA, son las más útiles para el análisis titrimétrico. La estructura del EDTA es: (HOOC-CH2)2N-CH2-CH2-N(CH2-COOH)2 El poder complejante del EDTA se basa en su capacidad de actuar como ligando a través de los átomos de nitrógeno y de los oxígenos carboxílicos de los grupos acetato. Los grupos formadores de quelatos están ubicados en la molécula de modo que los centros de coordinación son fácilmente accesibles y aseguran la formación de anillos de cinco miembros. El EDTA forma con los metales e independientemente de su estado de oxidación, complejos del tipo 1:1 solubles en agua. Estos complejos serán incoloros si el acuocomplejo del metal es incoloro, y serán a su vez fuertemente coloreados para quellos metales que den acuocomplejos de color. Estudiando la estructura del EDTA se puede observar que su poder complejante se verá disminuido por la presencia de iones hidrógeno. De esta manera, el pH de la solución juega un papel preponderante en la formación del complejo y las modificaciones del pH pueden hacer la reacción selectiva para diferentes especies según los casos (los complejos de metales divalentes son estables en solución amoniacal y se descomponen en medio ácido, mientras que los metales trivalentes son estables aún en este medio). El punto final de la titulación se alcanza por la adición de una sustancia indicadora que da color con el metal a ser titulado. El color producido es usualmente el resultado de la formación de un nuevo quelato. Es fundamental que el indicador no forme complejos más fuertes con el metal que los que forma el EDTA, dado que entonces el punto final no podrá ser observado. No es un reactivo selectivo, es posible a través de la adición de especies enmascarantes llevar a cabo la titulación de un dado metal en presencia de otros que normalmente interferirían. Los agentes enmascarantes son: cianuro, sulfuro, ioduro, fluoruro, ácido ascórbico, trietanolamina, pH.

Materiales y métodos a)Materiales  Bureta 50mL  3 matraces Erlen meyer250mL  Probeta 50mL  Soporte  Pinzas para bureta  Pipeta 10mL  Agitador  Vaso de precipitado 250mL  Solución Buffer Amoniacal de pH  HCl diluido  Anaranjado de metilo  NaOH  Solución del EDTA 0.01F  Matraz aforado 250mL  Eriocromo Negro T  Água destilada  Embudo

b) Métodos  Se recibe la muestra en un matraz aforado de 250mL y se diluye a la marca. Se mezcla bien.  En un matraz erlen meyer, se transfiere una alícuota de 25mL de la muestra problema y se le añade 20mL de agua destilada.  Después de disolver, se le agregan de 2 a 3 gotas del anaranjado de metilo y con agitación de gota a ora se le agrega el NaOH, hasta lograr el color amarillo del indicador.  Se agregan de 3 a 4 mL de la solución Buffer Amonio-Cloruro de Amonio y unas gotitas del indicador Eriocromo Negro T hasta obtener un color rojo.  La solución se caliente entre 60-80°C y se titula con la solución EDTA 0.01F hasta que el color rojo cambie a un azul.  Se repite la titulación con 2 alícuotas más.  Exprese los resultados de Mg en mg presentes en la muestra problema.

Resultados Titulación complejométricas determinación de Mg y Zn OBJETIVO: determinar la cantidad de magnesio y zinc

Mg(Mg)= M(V)PM (aforo/alic)1000= 1.- .001(38.7)(250/25)1000= 387 2.- -001(37.5)(250/25)1000= 375

No Muestra 1 2

Alícuota 25ml 25ml

mL EDTA 38.7 ml 37.5 ml

Mg Mg 387 375 Promedio: 381

Pmeq Mg= 24.312

Normalidad de la solución EDTA= 0.01F

indicador

Otros

Ericomo negro T

-------------

No de muestra

RESULTADO

No 2

381

Conclusión En el Análisis Volumétrico por Formación de Complejos se utiliza un agente quelante mejor conocido como el EDTA, el EDTA es un ligando hexadentado que se puede coordinar mediante sus dos nitrógenos y sus cuatro grupos carboxílicos. La reacción por la cual se forma un comlplejo es una reacción ácido-base de Lewis, en la que el ligando actua como base donando un par de electrones al catión, que es el ácido. Anexos Actividades preliminares 1.- Escríbase la ecuación completa y balanceada de la reacción de titulación del Mg con EDTA MgIn + EDTA →MgEDTA + In 2.- Explicar que sucedería si la titulación se llevara a un pH de 4 A un pH de 4 la especie presente que predomina es H 2Y2-, suponiendo que el ácido se represente como H4Y. A este pH la reacción produce dos iones de hidrógeno. Esta reacción es reversible, y por lo tanto, el complejo se disocia en mayor grado a medida que aumenta la acidez de la solución. Expresado de otra

forma, el protón compite con el ión metálico en la formación del complejo de EDTA. 3.- Investiga que cationes se valoran por titulación complejométrica con EDTA, en la industria y ¿por qué? Una de las aplicaciones más comunes de las titulaciones con EDTA es la determinación de la dureza total del agua. Puesto que tanto el calcio como el magnesio forman fuertes complejos con el EDTA, el resultado se expresa forma de la suma de estos metales. Actividades de aplicación Cuál es la razón para mantener un cierto pH para la titulación con EDTA Si no se realiza la titulación con EDTA entre ciertos límites de pH el complejo se disocia en extremo y la titulación fracasa. El límite del pH depende de la estabilidad del complejo que se forma durante la titulación. Por qué razón primero se neutraliza con NaOH en lugar de hacerlo directamente con el buffer Para ajustar el pH y asegurar que la solución no tenga un pH inferior en el cual el magnesio no reaccionaría. Evidencia integradora Calcular los mg de Mg obtenidos en la muestra problema. Incluido en los resultados Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua.

UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE CHIHUAHUA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Reporte de laboratorio Objeto de estudio nº 6 DETERMINACION GAVIMETRICA DE SULFATO SOLUBLE QUÍMICA ANALÍTICA Titular: Juan Roberto Muñoz Areli Prieto Velo 232644

Resumen En la práctica determinamos los mgr existentes del Na 2SO4 por el método gravimétrico. Esta determinación se realizó mediante diferentes pasos como la digestión, filtración, precipitación, carbonización y calcinación. Además se utilizó Cloruro de Bario (BaCl2) para precipitar al sulfato en forma de Sulfato de Bario (BaSO4). Introducción Un método de análisis gravimetrico por lo general se basa en una reacción química como esta: aA + rR------- A2Rr en donde a son las moléculas de analita A, que reaccionan con r moléculas de reactivo R. El producto AaRr, es por regla general una sustancia débilmente soluble que se puede pesar como tal después de secarla, o que se puede calcinar para formar otro compuesto de composición conocida y después pesarlo. En el procedimiento gravimétrico acostumbrado, se pesa el precipitado y a partir de este valor se calcula el peso de la analita presente en la muestra analizada. Por consiguiente, el porcentaje de analita A es: %A=

peso de A Peso de la muestra

x 100

Para calcular el peso de la analita a partir del peso del precipitado, con frecuencia se utiliza un factor gravimétrico. Este facto se define como los gr de analita presentes en un g del precipitado. La multiplicación del peso del precipitado P por el factor gravimétrico nos da la cantidad de gr de analita en la muestra: Peso de A = peso de P x FG Por lo tanto, %A =

peso de P x FG peso de la muestra

x 100

Los métodos gravimétricos, se basan en las mediciones de masa, son principalmente de dos tipos:  Métodos de Precipitación: El analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Más tarde el precipitado se filtra, se lava para eliminar impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado en un producto de composición conocida y finalmente se pesa. Un ejemplo de este método es para determinar la cantidad de calcio en aguas naturales. 

Métodos de Volatilización: El analito o sus productos de descomposición se volatizan a una temperatura adecuada. El producto volátil se recoge y se pesa, o alternativamente, se determina de manera indirecta la masa del producto por la pérdida de masa en la muestra. Un ejemplo de este método

es la determinación del contenido de carbonato ácido de sodio en tabletas antiácidas.

Materiales y métodos a) Materiales  Mechero  Tripié  Mufla  Termómetro  Crisol  Vaso de precipitado 600mL  Vaso de precipitado 250mL  Papel filtro (especial para cenizas)  Parrilla  Agitador  Pipeta 10mL  Probeta  Vidrio de reloj  Embudo  Papel filtro  Pinzas para crisol  Anillo de porcelana  BaCl2 5%  H2O destilada  HCl

b) métodos  Antes de iniciar a determinar el suflato presente en la muestra, se pone en la mufla a 800°C, el crisol durante dos horas, y después se seca a temperatura (105-110°C). Se anota el peso del crisol (w1).  En un vaso de precipitado de 600mL, se disuelven 200mL de H 2O destilada junto con la muestra problema y se agrega 1mL de HCl.  Se pone a calentar la solución.  Se agrega la solución de BaCl2 al 5%, al tiempo que se agita vigorosamente, hasta que se forme todo el precipitado. En este momento, se añade un excesote 10% más de la solución.  Se digiere por 2hrs (70-80°C), pero sin llegar a ebullición. (Se tapa el vaso de precipitado con un vidrio de reloj).  Después de ese tiempo, se filtra la solucióna través de un papel filtro que no de cenizas al incinerarse, y se llena sólo hasta unas ¾ partes. El filtrado se rechaza.  Se lava el precipitado unas 10 veces con agua caliente.  Se dobla el papel filtro con el precipitado y se coloca en el crisol previamente tarado.  Se carboniza el papel con una llama baja. Se debe cuidar de no envolver el crisol con la llama, porque el BaSO4 se reduce a BaS por el gas no quemado y por el carbón del papel. (Se recomienda que se tape el crisol con un vidrio de reloj).  Se incinera a 800°C en la mufla hasta el peso constante.  Se calculan los mg Na2SO4 presentes en la muestra. (Después de sacar el crisol de la mufla, se deja enfriar en el desecador un tiempo, se saca y se pesa (w2).

Determinación gravimétrica de un sulfato soluble OBJETIVO: aplicar correctamente un método de análisis cuantitativo, para la determinación de un sulfato soluble. w W1=36.4337 W2=37.7212

FG 1.1479 1.1497

PM Na2so4=142 BaSO4=123.7

mg= (w2-w1) FG (1000) = mg= 1.2884 (1.1487)1000= 1479.98

Mg Na2so4 1479.98

Reacción: Na2so4+ BaSO4=BaSO4

FG 1.2909

No de muestra

RESULTADO

Normalidad de la solución -----------------

indicador

Otros

-------------

Eq. No 7

Mg= 1479.98

Conclusión En esta práctica se realizó la determinación de solutos disueltos en cualquier sustancia, aunque es muy preciso no es muy utilizado por el tiempo que tarda en realizarse, o por lo menos a nivel laboratorio de escuela es lo que sucede, pero en grandes empresas pueden existir equipos que faciliten y hagan con mayor rapidez la determinación de cualquier soluto. Anexo Actividades preliminares 1.-Describa como deben realizarse los procedimientos de: digestión, filtración, precipitación en un medio homogéneo, carbonización, calcinación. Digestión: Se lleva a cabo con un calentamiento que favorece la precipitación, durante algunas horas, con el fin de aumentar el tamaño de los cristales e impedir así su paso a través de los poros del filtro. Filtración: Después de colocar el filtro en el embudo, este se coloca sobre un soporte adecuado, el líquido no debe nunca llenar totalmente el filtro. Precipitación: Se calienta el líquido a una temperatura próxima a ebullición, adicionando el reactivo precipitante poco a poco, agitando la mezcla con una varilla de vidrio, dejándolo resbalar por las paredes del vaso para evitar pérdidas por salpicadura; el reactivo debe agregarse siempre en exceso. Carbonización: Se efectúa con la flama del mechero, el crisol se coloca sobre el triángulo de porcelana inclinado 45 °C, evitando que penetren a su interior gases reductores de la flama. Calcinación: Se realiza en la mufla eléctrica a una temperatura de 800 °C.

2.-Para la determinación de Sulfato de Sodio, ¿Cuál de los métodos de análisis cuantitativos considera más adecuado y por qué? El más recomendable es el gravimétrico precipitando con BaCl2, es más tardado pero resulta más seguro ya que la mayoría del analito se precipita, obteniendo resultados más precisos. Actividades de desarrollo 1.-Revise el método de análisis gravimétrico y explique en cuáles muestras puede aplicarse. En los métodos de precipitación gravimétrica, la sustancia buscada se separa en forma insoluble, que se pesa directamente. Es recomendable en la determinación de: Ag, Cl, SO4-2, PO4-3, Mg, Be, Bi, entre otros. 2.-Elabore un diagrama de flujo del proceso de análisis que va a realizar en el laboratorio. Se encuentra en el apartado de MATERIALES Y MÉTODOS 3.-Identifique el reactivo precipitante de la muestra a analizar. Es el Sulfato de Bario, este compuesto cuando se forma lentamente en soluciones diluidas se originan partículas cristalinas relativamente grandes. Al precipitar el Sulfato de Bario en soluciones calientes y en presencia de un poco de HCl, la sobresaturación se disminuye un poco y se obtiene un precipitado más fino. Actividades de aplicación 1.-Al no haber agregado un exceso de reactivo precipitante en su procedimiento, ¿Se habría modificado el resultado? Cuando agregamos un exceso del reactivo precipitante, es para asegurarse de que el Bario precipito en forma de sulfato o al menos la mayor parte posible, por lo tanto nuestro resultado hubiera cambiado porque no habría forma de saber si agregamos la cantidad suficiente del reactivo precipitante. 2.- ¿Cuál de los procesos realizados en su trabajo de laboratorio fue el que tuvo como propósito la obtención de cristales más grandes, compactos y puros? En el proceso de la digestión, porque además añadimos una cantidad de HCl, para obtener partículas grandes y un precipitado puro. 3.- Considera usted que al lavar su precipitado con agua caliente pudo haber disuelto parte del precipitado obtenido de la filtración? No, porque el precipitado es ligeramente soluble en agua, pero aun así las pérdidas son relativamente pequeñas. 4.- En el supuesto de que usted no tenga papel filtro requerido por la técnica ¿Podría haber utilizado uno diferente? Explique. No, porque el papel tiene que ser uno que no forme cenizas y debe ser de poro fino. 5.-Determine los FG de: Na2SO4

FG = gr sustancia deseada FG= 0.3229 gr de la muestra dad

FG =2 Na

FG

Na2SO4

=

(Na2SO4)

45.8

141.8

BaSO4 FG = gr sustancia deseada FG= 0.5883 gr de la muestra dada

FG =

Ba

BaSO4

FG

(BaSO4)

=

137.2

233.2

Evidencia integradora Calcular los mg de Na2SO4 presentes en la muestra. Se encuentran en el apartado de RESULTADOS

Bibliografía -Química, Chang Raymon, Novena Edición, MC Hill, 2007 -Experimentación en química general Joaquín Martínez; mª del mar de la fuente garcía-soto balanza analítica pp 256. -Rodríguez G. Sonia 2000 creatividad en química analítica segunda edición colección textos universitarios. Universidad autónoma de chihuahua. -Orozco, F.D.; Análisis Químico Cuantitativo; 10ª. Edición; Editorial Porrua; México, 1978.