Makalah Saa

PENGELOLAAN LABORATORIUM SURFACE AREA ANALYZER (SAA)

Makalah Ini Disusun untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Pengelolaan Laboratorium Disusun Oleh: 1. Adisti Fernanda 2. Intan Savira

(4301414024) (4301414069)

Rombel 1 Pendidikan Kimia 2014 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2016

1

KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis ucapkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan rahmat-Nya sehinggapenulis dapat menyelesaikan makalah dengan judul “Surface Area Analyzer (SAA)“ dengan baik. Sholawat serta

salam

semoga

tercurahkan kepada baginda Rasul Muhammad SAW yang kita nantikan syafaat-Nya di akhirat kelak.Makalah ini dibuatbertujuan untuk memenuhi tugas pada mata kuliah PengelolaanLaboratorium. Makalah ini berisi tentang alat Surface Area Analyzer (SAA). Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Kami menyadari atas kurangnya makalah ini. Oleh karena itu, kami mengharapkan kritik dan saran yang membangun guna penyempurnaan makalah ini. Terima kasih. Semarang, Mei 2016

Penulis

2

DAFTAR ISI Halaman Judul....................................................................................................... i Kata Pengantar.......................................................................................................ii Daftar Isi................................................................................................................ iii Bab I Pendahuluan A. Latar Belakang ......................................................................................... 1 B. Rumusan Masalah..................................................................................... 1 C. Tujuan....................................................................................................... 2 Bab II Pembahasan A. B. C. D. E. F.

Surface Area Analyzer (SAA)................................................................... 3 Bagian-bagian dari alat Surface Area Analyzer (SAA)............................. 3 Kegunaan dari alat Surface Area Analyzer (SAA).................................... 6 Prinsip kerja dari alat Surface Area Analyzer (SAA)................................ 7 Metode dari alat Surface Area Analyzer (SAA)........................................ 7 Cara Pengoperasian alat Surface Area Analyzer....................................... 8

Bab III Penutup A. Kesimpulan............................................................................................... 12 A. Saran......................................................................................................... 12 Daftar Pustaka....................................................................................................... 13

3

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Masalah Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil. Alat ini berfungsi untuk menentukan luas permukaan

material, distribusi pori dari material dan adsorpsi

isotermis suatu gas pada suatu bahan. Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat atau zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Luas permukaan merupakan jumlah pori di setiap satuan luas dari sampel dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi material. Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. B. Rumusan Masalah Berdasarkan latar belakang masalah yang ada, maka rumusan permasalahan yang dikaji dalam penulisan ini adalah : 1. Apa yang dimaksud dengan alat Surface Area Analyzer (SAA) ? 2. Bagaimana bentuk dan bagian-bagian dari alat Surface Area Analyzer (SAA)? 1

3. 4. 5. 6.

Apa saja kegunaan dari alat Surface Area Analyzer (SAA) ? Bagaimana prinsip kerja Surface Area Analyzer (SAA) ? Bagaimana metode dari alat Surface Area Analyzer (SAA)? Bagaimana cara pengoperasian alat Surface Area Analyzer ?

C. Tujuan 1. Mengetahui apa itu Surface Area Analyzer (SAA) 2. Mengetahui bentuk dan bagian-bagian dari alat Surface Area Analyzer (SAA) 3. Mengetahui apa saja kegunaan dari alat Surface Area Analyzer (SAA) 4. Mengetahui prinsip kerja dari alat Surface Area Analyzer (SAA) 5. Mengetahui metode atau cara menggunakan dari alat Surface Area Analyzer (SAA) 6. Mengetahui bagaimana cara pengoperasian alat Surface Area Analzer (SAA)

2

BAB II PEMBAHASAN A. Surface Area Analyzer (SAA) Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi materia yang memerlukan sampel dalam jumlah yang kecil biasanya berkisar 0.1 sampai 0.01 gram. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan (Gregg, 1982). Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah poridi setiap satuan luas dari sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas permukaan diperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993). B. Bentuk dan Bagian-bagian dari Alat Surface Area Analyzer (SAA)

Gambar Bagian

Nama Bagian Facum or flow degassing

3

Heating mantles

Degas temperature control

Status and data display

Analysis selection keypad

System status display

4

Automated dewar elevator

R5232 port for optional PC control via Nova “Win software

C. Kegunaan Alat Surface Area Analyzer (SAA) Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Alat ini dilengkapi dengan perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas permukaan, volume pori,distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan. Adsorbsi adalah gejala pengumpulan molekul - molekul suatu zat pada permukaan zat lain, sebagai akibat dari ketidakjenuhan gaya-gaya pada permukaaan zat tersebut. Desorpsi merupakan proses pelepasan kembali ion atau molekul yang telah berikatan dengan gugus aktif pada adsorben. Proses adsorpsi – desorpsi dipengaruhi oleh 5 faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) : 

karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)



karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul) 5



konsentrasi adsorbat dalam larutan



karakteristik larutan (pH dan temperatur) lama adsorpsi dan desorpsi



Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain: 1. Massa jenis Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume. Semakin besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan volumenya. 2. Porositas Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume total sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini sampel ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel kemudian direndam di dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel kemudian ditimbang kembali. Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah (Ww). Porositas dapat dihitung dengan persamaan berikut:

(Gregg, S.J. and Sing, K.S.W, 1982).

D. Prinsip kerja Surface Area Analyzer (SAA) Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung. E. Metode yang digunakan pada Surface Area Analyzer (SAA)

6

Untuk menghitung luas permukaan padatan dapat digunakan menggunakan teori BET. Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat, sifat adsorben dan sturktur pori. Peristiwa pelepasan molekul, ion dari permukaan zat padat yang telah berikatan dengan gugus aktif adsorben disebut dengan desorpsi. Gejala yang diamati pada desorpsi berupa desorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler. Persamaan BET dapat ditulis sebagai

berikut : Dimana : W = Berat yang diserap (adsorbed) pada tekanan relative P/Po Wm = Berat gas nitrogen (adsorbate) yang membentuk lapisan monolayer pada permukaan zat. P = Tekanan kesetimbangan adsorbs Po= Tekanan penjenuhan adsorpsi-desorpsi cuplikan pada suhu rendaman pendingin C = konstanta energi Persamaan BET (2) akan merupakan garis lurus bila dibuat grafik 1/ [W(P/Po-1)] versus P/Po. Prosedur standar multipoint BET diperlukan minimal 3 titik kisaran tekanan relative yang tepat. Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan tipis (monolayer) Wm dapat ditentukan dari slope (s) dan intersep (i) pada grafik BET dari persamaan (2) didapatkan :

Berat gas nitogen yang dapat membentuk lapisan tipis (Wm) didapatkan dari menggabungkan persamaan (3) dan (4) sehingga diperoleh :

7

Selanjutnya pada aplikasi metode BET adalah menghitung luas muka. Untuk itu perlu diketahui luas muka cross section dari molekul gas nitrogen (adsorben), luas muka total (St) dari cuplikan adalah:

Dimana : N = bilangan Avogadro (6,203x1023 molekul/mol) M = berat molekul dari gas nitrogen Wm = berat gas nitrogen (gram) Acs = Cross sectional area for nitrogen (10,2 Å) Luas muka spesifik (s) dapat dihitung dari luas muka total (st) dibagi dengan berat cuplikan (bc) sehingga didapat persamaannya sebagai berikut:

Dimana : St = Luas muka total (m2/gr) S = Luas muka spesifik (m2/gr) Bc =berat cuplikan (gram)

E. Cara Pengoperasian Alat Surface Area Analyzer Pada prinsipnya alat surface area analyzer sangat mudah dioperasikan. Sebelum analisa, kita hanya menentukan berapa titik adsorpsi yang ingin kita ukur (dinyatakan dalam nilai P/Po). Nantinya alat akan mengukur berapa banyak gas yang terjerap pada tiap titik P/Po yang kita masukkan sebelumnya kemudian data akan dinyatakan dalam table grafik isotherm adsorpsi. Setelah didapat titik-titik data tersebut maka didalam alat sudah dibekali dengan software penghitung cukup lengkap tinggal kita tentukan ingin dihitung apa dengan metode apa. Dalam hal ini dimisalkan menggunakan metode BET. Skema alat SAA digambarkan pada Gambar.

8

Gambar 1. Penampang Surface Area Analyzer (SAA)

Berikut merupakan contoh cara kerja dalam pengukuran sampel zeolite alam termodifikasi menggukan metode BET. 1. Persiapan Alat Kabel disambungkan pada sumber tegangan dan pastikan semua kabel dan komputer tersambung, kemudian vakum dinyalakan, tekan Switch Power dan nyalakan komputer. 2. Preparasi sampel Untuk preparasi sampel degassing, pertama adalah menimbang sampel 0,0672 gram dan memasukkannnya dalam sampel cell yang bersih, kemudian menusun sampel cell dalam tempat degassing. Menyalakan heating mantle, atur temperaturnya. setelah load menu degass tekan tombol ESC. Atur kecepatan keluarnya gelembung gas N2, 3-5 gelembung/detik. Masukkan metal flow tube dalam sample, dan tunggu hingga tidak ada uap yang keluar kemudian putar valve dan matikan heating mantle. 3. Analisa sampel Sampel sel dimasukan batang kuarsa kemudian di set pada holder station dengan urutan o-ring, adaptor slave dan knurled retainer ring, kemudian menuangkan nitrogen cair kedalam dewar dan diset alatnya, setelah itu jalankan file NovaWin distart program dan login dengan user Nova, klik operation dan pilih start analisis. 4. Lakukan penyetingan parameter dan point pada TAB sample. a. Mencetak Hasil Analisa Open file yang telah dianalisa dan cetak sebagai PDF, beri nama dan simpan file, untuk melihat grafik dan tabel klik kanan pada grafik. 9

b. Mematikan instrumen Memastikan terlebih dahulu bahwa sample cell telah dilepas dan menutup software NovaWin. Matikan instrumen dengan menekan tombol Switch Power, matikan vacum dan tutup katub N2. Mematikan komputer dan cabut semua kabel. Menurut IUPAC, grafik isoterm adsorpsi diklasifikasikan menjadi enam tipe (I–VI) dan disajikan pada Gambar 2.7. Tipe I khas untuk padatan mikropori. Tipe II padatan non pori. Tipe III untuk uap. Tipe IV untuk padatan mesopori. Tipe V untuk uap pada tekanan yang tinggi. Sedangkan Tipe VI untuk adsorpsi nitrogen pada karbon tertentu.

Gambar 2. Tipe Grafik Isotherm Adsorpsi berdasarkan IUPAC

10

BAB IV PENUTUP A. Kesimpulan Surface area analayzer adalah alat yang digunakan untuk menentukan luas permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan. Prinsip dasar alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas (nitrogen, argon, dan helium) pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Cara menghitung luas permukaan padatan menggunakan Surface Area Analyzer dapat menggunakan teori BET. B. Saran 1. Dengan diketahui kegunaan alat Surface area analayzer maka makalah ini dapat dijadikan salah satu referensi dalam menggunakaan alat Surface area analayzer. 2. Dengan diketahui fungsi dari bagian-bagian Surface area analayzer maka makalah ini dapat dijadikan salah satu referensi dalam menggunakaan alat Surface area analayzer. 3. Dengan diketahui cara atau metode penggunaa Surface area analayzer maka dapat dijadikan salah satu referensi dalam menggunakaan alat Surface area analayzer dengan baik dan benar.

DAFTAR PUSTAKA Gregg, S.J. and Sing, K.S.W. 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed. London : Academic Press. Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and J. Choma. 1991. Activated Carbon. England : Ellis Howood Limited. 11

J, Martin. A. Swarbrik, dab Cammarata, A, Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi, (Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia, 1993), hlm. 31. Martin. A. Swarbrik, J., dan Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi. Jakarta :Universitas Indonesia. R.S Mikhail dan Robens, E, Microstructure and Thermal Analysis of Solid Surfaces, (New York: , John Wiley Heyden Publication, 1983), hlm. 154 Sugeng Rianto, dkk, Pembuatan Sistem Perangkat Lunak Alat Surface Area Meter Sorptomatic 1800, (Yogyakarta: Batan, 2012), hlm. 252 Vooys, F.de.

1983.

The

Pore

Zise Distribution of Activated Carbon In Activated

Carbon a Fascinating Material. Netherland: Norit N. V.

12