Makalah Analisis Instrument (GC , HPLC, FTIR, GC-MS)

May 22, 2018 | Author: RAMDAN AM | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

Download Makalah Analisis Instrument (GC , HPLC, FTIR, GC-MS)...

Description

KATA KAT A PENG PENGANTAR ANTAR Puji dan Syukur kami panjatkan ke Hadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat limpahan limpahan Rahmat dan Karunia-nya Karunia-nya sehingga sehingga kami dapat dapat menyusun menyusun makalah ini dengan dengan baik  dan tepat pada waktunya !alam makalah ini kami menyajikan tentang alat-alat instrument seperti "T#R, $%, $%-MS, dan HP&% Makalah ini dibuat dari berbaga sumber dan beberapa bantuan dari berbagai pihak  untuk membantu menyelesaikan tantangan dan hambatan selama mengerjakan makalah ini 'leh karena itu, kami mengu(apkan mengu(apkan terima kasih yang yang sebesar-besarnya kepada semua semua pihak  yang telah membantu dalam penyusunan makalah ini Kami menyadari bahwa masih banyak banyak kekuranga kekurangan n yang mendasar pada makalah makalah ini 'leh karena itu kami mengundang pemba(a untuk memberikan saran serta kritik yang dapat memba embang ngun un kam kami Krit Kritik ik k)ns k)nstr truk ukti ti** dari dari pemb pemba( a(aa sang sangat at kami kami hara harapk pkan an untu untuk  k   penyempurnaan makalah selanjutnya selanjutnya +khir kata kami berharap berharap sem)ga sem)ga makalah makalah ini dapat dapat memberikan memberikan man*aat man*aat maupun maupun inpirasi terhadap pemba(a

)g)r, uly ./01

DAFTAR ISI

KAT KATA PENGANTAR......... PENGANTAR.................... ..................... ..................... ...................... ................................................ ..................................... 1 DAFTAR DAFTAR ISI................. ISI............................ ..................... ..................... ..................... ..................... ......................................... .............................. 2 PENDAHULUAN....... PENDAHULUAN.................. ..................... ..................... ...................... ..................... ....................................... ................................. .... 4 FTIR (FOURIER TRANSFORM TRANSFORM INFRA RED)......... RED) .................... ..................... ..................... .........................5 ..............5 PENDAHULUAN........ PENDAHULUAN................... ..................... ..................... ..................... ..................... ........................................ ............................. 5 PRINSIP.................. PRINSIP............................ ..................... ..................... ..................... ..................... ..................... ................................ ..................... 5

Maka Makalah lah An Anal ali ii i In! In!"# "#$%n $%n!! PKT PKT&5' &5'

i

#2STR3ME2T+S#..................... ............................... ..................... ...................... ..................... .................................... .......................... 

............................... ..................... ...................... ..................... ..................... ............................11 .................11 E2#S S+MPE&..................... MET'!E PREP+R+S# S+MPE&....................................................................11 MET'!E +2+&#S#S...................... ................................ ..................... ..................... ......................................... ............................... 12 MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...........................................14 $% 4$+S %HR'M+T'$R+PHY5......................................................................1

................................ ..................... ..................... .............................................. ................................... 1 PE2!+H3&3+2..................... PR#2S#P..................... ................................ ..................... ..................... ..................... ............................................... ..................................... 1 #2STR3ME2T+S#..................... ............................... ..................... ...................... ..................... .................................. ........................ 1* E2#S S+MPE&..................... ............................... ..................... ...................... ..................... ..................... ............................2 .................2 MET'!E PREP+R+S# S+MPE&....................................................................2

................................ ..................... ..................... ......................................... ............................... 2' MET'!E +2+&#S#S...................... MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...........................................+, $%-MS.................... .............................. ..................... ...................... ..................... ..................... ........................................... ................................ +2 PE2!+H3&3+2..................... ................................ ..................... ..................... .............................................. ................................... +2

................................ ..................... ..................... ..................... ............................................... ..................................... +2 PR#2S#P..................... ............................... ..................... ...................... ..................... .................................. ........................ ++ #2STR3ME2T+S#..................... E2#S S+MPE&..................... ............................... ..................... ...................... ..................... ..................... ............................+ .................+ MET'!E PREP+R+S# S+MPE&....................................................................+ MET'!E +2+&#S#S...................... ................................ ..................... ..................... ......................................... ............................... +* MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...........................................+* HP&% 4H#$H PER"'RM+2%E ?#! %HR'M+T'$R+PHY5 %HR'M+T'$R+PHY5..............................41

................................ ..................... ..................... .............................................. ................................... 41 PE2!+H3&3+2..................... PR#2S#P..................... ................................ ..................... ..................... ..................... ............................................... ..................................... 4+ Prinsip dasar HP&% .................... ............................... ..................... ..................... ...................... ..................... ..................... ........... 4+

............................... ..................... ..................... ........................................... ................................ 4+ Prinsip kerja HP&% .................... ............................... ..................... ...................... ..................... .................................. ........................ 44 #2STR3ME2T+S#..................... E2#S S+MPE&..................... ............................... ..................... ...................... ..................... ..................... ............................4* .................4* MET'!E PREP+R+S# S+MPE&....................................................................4* MET'!E +2+&#S#S...................... ................................ ..................... ..................... ......................................... ............................... 4' MET'!E PE2$'&+H+2 !+T+ H+S#& +2+&#S#S...........................................5,

................................ ..................... ..................... ...................... ..................... ........................ .............. 5+ !+"T+R P3ST+K+.....................

Maka Makalah lah An Anal ali ii i In! In!"# "#$%n $%n!! PKT PKT&5' &5'

i

PENDAHULUAN Kr)ma Kr)mat)g t)gra* ra*ii adalah adalah suatu suatu teknik teknik pemisah pemisahan an m)lekul berdas berdasark arkan an perbed perbedaan aan p)la p)la  pergerakan antara *ase gerak dan *ase diam untuk memisahkan k)mp)nen 4berupa m)lekul5 yang berada pada larutan M)lekul yang terlarut dalam *ase gerak, akan melewati k)l)m yang merupakan merupakan *ase diamTswet diamTswettt adalah penemu penemu kr)mat)gra kr)mat)gra*i *i pada tahun 07/8 Perkembanga Perkembangan n kr)mat)gra*i antara lain9 a kr)ma kr)mat)g t)gra* ra*ii (air-p (air-pada adatt 4K%P5 4K%P5  b Kemudian, pada akhir tahun 078/an dan pada awal tahun 07:/an, (ara ini mulai  berkembang !asar kr)mat)gra*i lapis tipis 4K&T5 4K&T5 diletakkan )leh )leh #;mail)= 07>= Kary Karyaa Mart Martin in dan dan Syng Syngee yang yang pada pada tahu tahun n 0/:0 0/:0 memb membua uahk hkan an hadian hadian 2)bel, 2)bel, tidak hanya hanya mere., Martindan Martindan ames mempublika mempublikasikan sikan makalah pertamanya pertamanya mengen mengenaim aim kr)m kr)mat)g at)gra* ra*ii gas gas +ntar +ntaraa tahun tahun 07>. 07>. dan akhir akhir tahun tahun 071/ 071/ an kr)mat)gra*i gas berkembang menjadi alat analisis yang (anggih e Hal ini menjadi menjadi dasar dasar ditemuka ditemukannya nnya kr)mat) kr)mat)gra*i gra*i yang yang (anggih (anggih yaitu yaitu kr)mat)gra kr)mat)gra*i *i (air kinerja tinggi 4High Per*)man(e &i?uid %hr)mat)gra*i5 Kr)mat)gra*i dibedakan menjadi . jenis yaitu9 Kr)mat)gra Kr)mat)gra*i *i (air 4&i?uid 4&i?uid %hr)mat)gra %hr)mat)graphy5 phy5 merupakan merupakan teknik yang tepat untuk  untuk  memisahkan i)n i)n atau  atau m)lekul yang yang terlar terlarut ut dalam dalam suatu suatu laruta larutan n Terda Terdapat pat bebera beberapa pa jenis jenis kr)mat)gr kr)mat)gra*i a*i (air, (air, diantarany diantaranya9 a9 re// (m-0 Mull atau pasta, dibuat dengan men(ampursam men(ampursampel pel dengan dengan setetes minyak,

o

 pasta kemudian dilapiskan di antara dua keeping keeping 2a%l yang transparan ahan  pasta harus transparan terhadap in*ramerah, tetapi hal ini tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan serapan yang berasal dari bahan  pasta adalah para*in (air (air &apisan &apisan tipis tipis padata padatan, n, dilapi dilapiska skan n pada pada keping keping-ke -kepin ping g 2a%l 2a%l dengan dengan (ara (ara

o

meneteskan meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada permukaan permukaan keping kepingan an 2a%l 2a%l dan dibiar dibiarkan kan hingga hingga pelaru pelarutt mengua menguap p P)lime P)limer-p r-p)li )limer  mer   berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal yang tajam hingga tidak memberikan serapan &arutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karb)n tetrakl)rida, karb)n disul* disul*ide ide atau atau kl)r)* kl)r)*)rm )rm,, dan spektr spektrum um dari dari laruta larutan n ini di(ata di(atat t &aruta &arutan n 4biasan 4biasanya ya 0G>J5 0G>J5 ditemp ditempatk atkan an dalam dalam sel laruta larutan n yang yang terdir terdirii dari dari bahan bahan transparan Sel yang kedua berisi pelarut murni yang ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga serapan dari pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang yang di(atat di(atat merupa merupakan kan senyawan senyawanya ya sendir sendiri i Meskipu Meskipun n demikia demikian n untuk  untuk  meyakinkan meyakinkan bahwa serapan serapan dari pelarut tidak mengganggu mengganggu spektrum dari sampel, maka sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-serapan yang diberikan

MET%DE ANA$ISIS "T#R digunakan untuk melakukan analisa kualitati* yaitu untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan ditentukan dari spektra //-0/ >//-0/// // k)mp)n k)mp)nen en Met)de Met)de ini sangat sangat baik baik untuk untuk analisi analisiss senyawa senyawa )rgan )rganik ik yang yang mudah mudah mengua menguap p sepert sepertii

Maka Makalah lah An Anal ali ii i In! In!"# "#$%n $%n!! PKT PKT&5' &5'

i

hidr)karb)n dan eter E*isiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan (airan (airan,, dengan dengan menggu menggunak nakan an *ase(a *ase(air ir standa standarr yang yang diketa diketahui hui e*ekti e*ekti** untuk untuk berbag berbagai ai senyawa Kr)m Kr)mat at)g )gra ra*i *i gas gas 4$%5 4$%5 adal adalah ah jeni jeniss umum umum dari dari kr)mat)gra*i yang digunakan dalam kimia analitikuntuk memisahkan u  ntuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dek)mp)sisi dek)mp)sisi   $% dapat digunakan digunakan untuk penguj pengujian ian kemurn kemurnian ian ;at tertentu, atau memisahkan k)mp)nen yang berbeda dari (ampuran 4jumlah relati* k)mp)nen tersebut juga dapat ditentukan5 $% dapat digunakan dalam mengidenti*ikasi suatu senyawa Kr)mat)gra*i gas, berdasarkan *asa gerak dan *asa diamnya merupakan kr)mat)gra*i gas-(air !imana *asa geraknya berupa gas yang yang bersi*at inert, sedangkan *asa diamnya berupa (airan yang inert pula, dapat berupa p)limer ataupun larutan +dapun gambaran umum dari $% adalah sebagai berikut 9

Penger Pengertia tian n kr)ma kr)mat)g t)gra* ra*ii menyangk menyangkut ut met)d met)dee pemisah pemisahan an yang yang didasa didasarka rkan n atas atas distribusi de*erensial diantara dua *asa menga(u pada beberapa si*at k)mp)nen sampel, yaitu 9  Melarut dalam (airan  Melekat pada permukaan padatan padatan halus  ereaksi se(ara kimia Si*atSi*at-si* si*at at terseb tersebutl utlah ah yang yang diman* diman*aat aatkan kan dalam dalam met)de met)de kr)mat kr)mat)gr )gra*i a*i ini, ini, yaitu yaitu  perbedaan migrasi k)mp)nen-k)mp)nen k)mp)nen-k)mp)nen di dalam sampel Pada prinsipnya prinsipnya pemisahan pemisahan dalam $% adalah adalah disisebabka disisebabkan n )leh perbedaan perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara *ase gerak dan *ase diam di dalam k)l)m pada ke(epatan dan waktu yang berbeda Kr)mat Kr)mat)gr )gra*i a*i gas terdir terdirii dari dari . yaitu yaitu kr)ma kr)mat)g t)gra* ra*ii gas (airan (airan dengan dengan mekani mekanisme sme  pemisahan partisi, yaitu9 0 Kr)mat)gra*i gasG(air 4K$%5, "ase diamnya berupa (airan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga s)lut akan terlarut dalam *ase diam Partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas kelarutan uap k)mp)nen  bersangkutan pada ;at (air 4*asa diam5 diam5 . Kr)mat)gra*i gas-padat 4K$P5 "ase "ase diam diamny nyaa beru berupa pa pada padata tan n dan dan kada kadang ng-k -kad adan ang g beru berup pa p)li p)lim merik erik Pada Pada kr)mat)gra*i gas-padat, partisi k)mp)nen (uplikan didasarkan atas *en)mena ads)rpsi pada  permukaan ;at padat 4*asa diam5 2amun K$P jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut dengan $% saat ini adalah K$%

PRINSIP Kr)mat)gra*i gas mempunyai prinsip yang sama dengan kr)mat)gra*i lainnya, tapi memilik memilikii bebera beberapa pa perbed perbedaan aan misalny misalnyaa pr)ses pr)ses pemisah pemisahan an (ampur (ampuran an dilaku dilakukan kan antara antara stasi)nary *ase (air dan gas *ase gerak dan pada )

!etekt)r  

1

Rek Rek)rde )rderr 4pen 4pen(a (ata tat5 t5

Maka Makalah lah An Anal ali ii i In! In!"# "#$%n $%n!! PKT PKT&5' &5'

i

%ara pemisahan dari sistem ini sangat sederhana sekali, (uplikan yang akan dipisahkan diinjeksikan kedalam injekt)r, aliran gas pembawa yang inert akan membawa uap (uplikan keda kedalam lam k)l) k)l)m m K)l)m K)l)m akan akan memi memisah sahka kan n k)mp k)mp)n )nen en-k -k)m )mp)n p)nen en (upl (uplik ikan an ters terseb ebut ut K)mp)n K)mp)nenen-k)m k)mp)n p)nen en yang yang telah telah terpisa terpisah h tadi tadi dapat dapat didete dideteksi ksi )leh )leh detekt) detekt)rr sehing sehingga ga memb member erika ikan n siny sinyal al yang yang kemu kemudi dian an di(a di(ata tatt pada pada rek) rek)rd rder er dan dan beru berupa pa pun( pun(ak ak-p -pun un(a (ak  k  4kr)mat)gram5 -

&as Pemba.a

$as pembawa ditempatkan dalam dalam tabung bertekanan bertekanan tinggi iasanya tekanan dari silinder sebesar 0>/ atm Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan se(ara #ansung  3ntuk memperke(il memperke(il tekanan tekanan tersebut tersebut agar memenuhi k)ndisi pemisahan maka digunakan digunakan drager yang dapat mengurangi tekanan dan mengalirkan gas dengan laju tetap +liran gas akan mengelusi k)mp)nen-k)mp)nen dengan waktu yang karaterisitik terhadap k)mp)nen tersebut 4waktu retensi5 Karena ke(epatan gas tetap maka k)mp)nen juga mempunyai / atm Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan se(ara #ansung $as pengangkut harus memenuhi persyaratan 9 a Harus Harus inert, inert, tidak bereaks bereaksii dengan dengan (uplika (uplikan, n, (uplikan (uplikan-pe -pelar larut, ut, dan material material dalam k)l)m  b Murni dan mudah diper)leh, diper)leh, serta murah ( Sesu Sesuai ai() ()() ()k k untuk untuk det detek ekt) t)r r d Haru Haruss meng mengur uran angi gi di* di*us usii gas gas

$as-gas yang sering dipakai adalah 9 helium, arg)n, nitr)gen, karb)n di)ksida dan hidr)gen $as helium dan arg)n sangat sangat baik, tidak mudah terbakar, terbakar, tetapi tetapi sangat mahal H . mudah terbakar, sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya Kadang-kadang digunakan juga %' . Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan )leh ditekt)r yang digunakan Tabung Tabung gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan Sebelum masuk ke kr)mat)gra*i, ada pengukur ke(epatan aliran gas serta sistem penapis m)lekuler untuk memisahkan air dan peng)t)r gas lainnya Pada dasarnya ke(epatan ke(epatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua tingkat yaitu pengatur kasar 4()arse5 pada tabung gas dan pengatur halus 4*ine5 pada kr)mat)gra*i Tekanan gas masuk ke kr)mat)gra* 4yaitu tekanan dari tabung gas5 diatur pada 0/->/ psi 4di atas tekanan ruangan5 untuk memungkinkan aliran gas .>-0>/ m&menit pada k)l)m terpaket dan 0-.> m&menit untuk k)l)m kapiler /,

Tempat in0eksi ) in0ection port+

!alam !alam kr)m kr)mat) at)gr gra* a*ii gas gas (upl (uplik ikan an haru haruss dalam dalam bent bentuk uk *ase *ase uap uap $as $as dan dan uap uap dapa dapatt dimasukkan dimasukkan se(ara langsung langsung Tetapi Tetapi kebanyakan kebanyakan senyawa senyawa )rganik )rganik berbentuk berbentuk (airan dan padatan padatan Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk (airan dan padatan pertama-tama harus diuapkan #ni membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam k)l)m Tempat injeksi dari alat $&%K$% selalu dipanaskan !alam kebanyakan alat, suhu dari tempat injeksi dapat diatur +turan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah batiwa suhu tempat injeksi injeksi sekitar >/N% lebih tinggi dari titik didih (ampuran (ampuran dari (uplikan (uplikan yang mempunyai mempunyai titik didih yang paling tinggi ila kita tidak mengetahui titik didih k)mp)nen dari (uplikan maka kita harus men()ba-()ba Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan ika pun(ak-pun(ak yang diper)leh lebih baik, ini berarti bahwa suhu per()baan pertama terlalu rendah 2amun demikian suhu tempat injeksi tidak b)leh terlalu tinggi, sebab ke mungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau  penguraian dari senyawa yang akan dianalisa %uplikan dimasukkan ke dalam k)l)m dengan (ara menginjeksikan melalui tempat injeksi Hal ini dapat dilakukan dengan pert)l)ngan jarum injeksi yang sering disebut Oa gas tight syringeO Perlu diperhatikan bahwa kita tidak b)leh menginjeksikan (uplikan terlalu banyak, karena $% sangat sensiti* iasanya jumlah (uplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa /,> ->/ ml untuk gas dan /,. - ./ ml ml untuk (airan seperti pada gambar di bawah

3,

4olom %)ul)m, ada dua jenis k)l)m yang digunakan dalam $% Yang pertama adalah kolom kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan padatan inert yang dikemas se(ara rapi K)l)m ini memiliki ukuran panjang 0,>-0/ m dan diameter .,.-: nm

Yang ang kedua kedua adalah adalah kolom kapiler yang bias biasany anyaa terb terbua uatt dari dari sili( sili(aa deng dengan an lapis lapisan an kapiler, yang  p)liamida K)l)m jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang ./-.1 m dengan diameter yang sangant ke(il

5,

Detektor !etekt)r !etekt)r ber*ungsi ber*ungsi sebagai sebagai pendeteksi pendeteksi k)mp)nenk)mp)nen-k)mp) k)mp)nen nen yang telah dipisahkan dari k)l)m se(ara terus-menerus, (epat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi "ungsi umumnya mengubah si*at-si*at m)lekul dari senyawa )rganik menjadi arus listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan diteruskan ke rek)rder rek)rder untuk menghasilka menghasilkan n kr)mat)gram kr)mat)gram !etekt)r !etekt)r yang umum digunakan9 a !etekt)r hantaran panas 4Thermal %)ndu(ti/ u& larutan yang mengandung (ampuran asam &-amin) pada 70 ug  m& di /,0  2 H%l dikeringkan, dan 0// u& rapi MTST"+, MTST"+, diikuti )leh 0// u& aset)nitril, ditambahkan %ampuran dipanaskan pada 0// N % selama : jam Sampel kemudian dinetralkan dengan natrium  bikarb)nat dan sasaran analisis $%-MS pada n)m)r pembayar ./ m @ /,0= mm @ /,0= m S&  ->ms k)l)m kapiler •

Hasil

Sebuah kr)mat)gram deri k)mp)nen dasar HP&% yaitu9 00 Ia Iadah dah "ase gerak gerak dan dan "ase gerak gerak

Iadah adah *ase gerak gerak harus harus bersih bersih dan lembam lembam 4inert 4inert5 5 Iadah adah pelaru pelarutt k)s)ng k)s)ng ataupu ataupun n labu labu lab)rat)rium dapat digunakan sebagai wadah *ase gerak Iadah ini biasanya dapat menampung *ase gerak antara 0 sampai . liter pelarut "ase gerak atau eluen biasanya terdiri atas (ampuran pelarut yang dapat ber(ampur yang se(ara keseluruhan berperan dalam daya elusi dan res)lusi !aya elusi dan res)lu res)lusi si ini ditent ditentuka ukan n )leh )leh p)lari p)laritas tas keselu keseluruh ruhan an pelaru pelarut, t, p)lari p)laritas tas *ase *ase diam, diam, dan si*at si*at k)mp)n k)mp)nenen-k)m k)mp)n p)nen en sampel sampel 3ntuk 3ntuk *ase *ase n)rma n)rmall 4*ase 4*ase diam lebih lebih p)lar p)lar daripa daripada da *ase *ase gerak5 gerak5,, kemampuan kemampuan elusi meningkat meningkat dengan meningkatny meningkatnyaa p)laritas p)laritas pelarut pelarut Sementara Sementara untuk *ase terbalik  terbalik  4*ase diam kurang kurang p)lar daripada daripada *ase gerak5, gerak5, kemampuan kemampuan elusi menurun menurun dengan dengan meningkatny meningkatnyaa  p)laritas pelarut "ase gerak sebelum digunakan harus disaring terlebih dahulu untuk menghindari partikel-partikel ke(il ini Selain itu, adanya gas dalam *ase gerak juga harus dihilangkan, sebab adanya gas akan  berkumpul dengan k)mp)nen lain terutama di p)mpa dan detekt)r sehingga akan menga(aukan analisis analisis Elusi Elusi dapat dilakukan dilakukan dengan dengan (ara is)kratik 4k)mp)sisi 4k)mp)sisi *ase gerak tetap selama elusi5 elusi5 atau dengan dengan (ara bergradien bergradien 4k)mp)sisi 4k)mp)sisi *ase gerak berubah-ubah berubah-ubah selama elusi5 yang anal)g dengan  pemr)graman suhu pada kr)mat)gra*i gas Elusi bergradien digunakan untuk meningkatkan res)lusi (ampuran yang k)mpleks terutama jika sampel mempunyai kisaran p)laritas yang luas "ase erak yang paling sering digunakan untuk pemisahan dengan *ase terbalik adalah (ampuran larutan bu*er dengan metan)l atau (ampuran air dengan aset)nitril 3ntuk pemisahan dengan *ase n)rmal, *ase gerak yang paling sering digunakan adalah (ampuran pelarut-pelarut hidr)karb)n dengan  pelarut yang terkl)risasi atau menggunakan pelarut-pelarut jenis alk)h)l Pemisahan dengan *ase n)rmal ini kurang umum dibanding dengan *ase terbalik  "ase gerak 4eluen5 berupa ;at (air "ase gerak selain sebagai pembawa sen yawa (ampuran menuju detekt)r, *ase gerak juga dapat berinteraksi dengan s)lut-s)lut eberapa persyaratan HP&% antara lain 9 • •

• • • •

Harus bertindak sebagai pelarut yang baik untuk sampel yang akan dianalisis ]at (air harus murni dan jernih untuk menghindari k)t)ran yang dapat mengganggu interpretasi kr)mat)gram dan menghindarkan penyumbatan k)l)m Mudah diper)leh, murah, tidak mudah terbakar dan tidak bera(un Memiliki /// psi dan mampu mengalirkan *ase gerak dengan ke(epatan alir 8 m&menit 3ntuk tujuan preparati*, p)mpa yang digunakan harus mampu mengalirkan *ase gerak dengan ke(epatan ./ m&menit Tujuan penggunaan p)mpa atau sistem penghantaran *ase gerak adalah untuk menjamin pr)ses penghantaran *ase gerak berlangsung se(ara tepat, repr)dusibel, k)nstan, dan bebas dari gangguan +da . jenis p)mpa dalam HP&% yaitu9 p)mpa dengan tekanan

k)nstan, dan p)mpa dengan aliran *ase gerak yang k)nstan Tipe p)mpa dengan aliran *ase gerak yang k)nstan sejauh ini lebih umum dibandingkan dengan tipe p)mpa dengan tekanan k)nstan 08 Tempa Tempatt penyuntika penyuntikan n sampel sampel Sampel-sampel (air dan larutan disuntikkan se(ara langsung ke dalam *ase gerak yang mengalir  di bawah tekanan menuju k)l)m menggunakan alat penyuntik yang terbuat dari tembaga tahan karat dan katup te*l)n yang dilengkapi dengan keluk sampel 4sample l))p5 internal atau eksternal

0: 0: K)l)m K)l)m dan dan "ase "ase diam +da . jenis k)l)m pada HP&% yaitu k)l)m k)n1017Kr)mat)gra* http9wwws(ribd ()md)(0.>>1017Kr)mat)gra*i-!an-+plikasinya-Pada-idangi-!an-+plikasinya-Pada-idang-&ain`d)wnl)ad http9ra(hmakimhunterbl)gsp)t()mpkimia-analitikhtml http9www*big)
View more...

Comments

Copyright ©2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF