LQI Practica 3 Cristalizacion

 

Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-20 2012-2013 13

Práctica Práctic a 3 - Pág. 1

PRÁCT PR ÁCTIC ICA A 3: Purifi Purificación cación de Sólidos: Sólidos : Cristaliza Crist alización ción Elaboración: Begoña García.

OBJETIVOS:                

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Purificación de sólidos. Crista Cristalización lización con agua como disolvente. Crista Cristalización lización con un disolvente orgánico de p.eb. < 100 ºC. Manipulación de disolventes orgánicos en caliente y en frío. Filtración en caliente y a vacío. Secado de sólidos. Cálculo de la eficacia (rendimient (rendimiento) o) del proceso.

INTRODUCCIÓN  recristalización)) es la técnica más simple y efectiva para la purificación de La cristalización  cristalización   (o recristalización sólidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura (ver Prá Práctic ctica a2 2). ). Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente enel caliente una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará separándose sólido enpara formaobtener de cristales. Es muy importante que la disolución se enfríe lentamente para que las moléculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participación de impurezas en el cristal. Si se enfría rápidamente pueden quedar atrapadas impurezas. El proceso de cristalizació cristalizaciónn implica cinco etapa etapass bien definidas (ver ESQUEMA GENERAL): GENERAL ):

I) Disolución del só lido :  El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir una serie de características. Un disol vente ideal ideal  sería aquel que: a) a) Disuelve  Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante). b) b) No  No reacciona r eacciona con el compuesto a cristalizar. c) c) Tiene  Tiene éste nounsepunto fundadealebullición disolver. (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que d) d) Es  Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales. e) e) No  No es tóxico ni inflamable Cuando se trata de cristalizar compuestos conocido conocidoss se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son: Hexanos Hexa nos (mezcla) < dicl dicloro oro metano < acetato de etilo < acetona < etanol