liofilizacion

LIOFILIZACION

“Año de la Promoción de la Industria Responsable y del Compromiso Climático”

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS ESCUELA DE AGROINDUSTRIAS

MONOGRAFIA: LIOFILIZACION

ASIGNATURA: TECNOLOGÍA AGROINDUSTRIAL

DOCENTE: ING. GRETTEL LIZBETH DIOS CASTRO

ESTUDIANTE: MILAGROS DE FÁTIMA JIMÉNEZ SILVERA.

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2013

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LIOFILIZACION

DEDICATORIA

A mis padres y maestros, que en este andar por la vida, influyeron con sus lecciones y experiencias en formarme como una persona de bien y preparada para los retos que pone la vida….

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LIOFILIZACION

INDICE PORTADA…………………………………………………………………….. … DEDICATORIA…………………………………………………………………… ÍNDICE………………………………………………………………..................... INTRODUCCION…………………………………………………………………

01 02 03 05

CAPITULO I 1. Liofilización.....………………………………………………………………… 1.1. Definición…………………………………………………………………… 1.2 Historia de la liofilización………………………………………………… 1.3 Fundamentos de la liofilización…………………………………………. 1.4 Características de la liofilización………………………………………… 1.5 Importancia de la liofilización………………………………………... …… 1.6 Diferencias entre la liofilización y la deshidratación por calor………… 1.7 Aplicaciones………………………………………………………………… 1.8 Liofilización en la industria………………………………………………..

06 06 07 08 11 11 12 12 14

CAPITULO II 2. Proceso de la liofilización ................................................................... 2.1. Fases del proceso…………………………………………………. 2.1.1 Preparación……………………………………………………. 2.1.2 Congelación………………………………………………….. 2.1.3 Desecación primaria………………………………………….. 2.1.4 Desecación secundaria……………………………………….. 2.2. Equipos de liofilizacion…………………………………………….. 2.2.1 Partes generales del equipo de liofilización………………… 2.2.2 Tipos de liofilizadores…………………………………………. 2.3. Aspectos fundamentales de una instalación de liofilizacion…………………………………………………………….. 2.4. Controles de proceso………………………………………………..

15 15 16 16 17 17 18 19 20 22 23

CAPITULO III 3. Moldeamiento matemático de la liofilización……………………………… 3.1 Ecuaciones de diseño y modelos matemáticos de la liofilización …..

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24 24

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CAPÍTULO IV 4. Ventajas y desventajas de la liofilizacion……………………………………. 4.1. Ventajas de la liofilización……………………………………………… 4.2. Desventajas de la liofilización………………………………………..

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CAPÍTULO V 5. Producto liofilizado……………………………………………………………… 5.1. Características del producto liofilizado……….………………………. 5.2. El control de calidad en la liofilización de alimentos………………………………………………………………………. CONCLUSIONES........................................................................................ BIBLIOGRAFÍA............................................................................................. ANEXO …………………………………………………………………………...

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INTRODUCCION

La conservación de productos biológicos o de sustancias destinadas a la alimentación de origen animal o vegetal, fueron y siguen siendo hoy un problema de difícil resolución. La extrema complejidad de estos productos y su grado de hidratación elevados, los hacen muy sensibles a las condiciones externas. El conocimiento de las propiedades del frió como preservador, abrió nuevos horizontes, teniendo en cuenta que la actividad bacteriana era frenada en su desarrollo, aunque la actividad enzimática en muchos casos presente y los fenómenos oxidativos de las fracciones susceptibles, permiten solo una corta preservación. Se puede acrecentar la estabilidad transformando el agua en hielo, es decir congelando, fenómeno que disminuye la actividad enzimática, pero aún los fenómenos oxidativos continúan modificando las características del producto. Buena parte de las reacciones químicas relacionadas con la vida y con la degradación de sustratos, transcurren en solución acuosa, el reducir la actividad del agua las retarda hasta detenerlas. La mejor solución es la eliminación total del agua contenida en el espécimen, la desecación directa es impracticable por lo tanto se recurre a la criodesecación al vació ó liofilización, que no es más que la extracción de agua de un producto previamente congelado, en forma de vapor; es decir se produce el fenómeno denominado sublimación donde el hielo en estado sólido en condiciones de baja presión pasa a vapor sin pasar por el estado liquido intermedio. Al producto obtenido se lo llamó “liófilo” (derivado de lio: Solvente, philo: amante ó muy afín) Nombre que expresa su propiedad de muy fácil hidratación y reintegración a su estado original. Por derivación del término liófilo se pasa a liofilización como método para obtenerlo y liofilizar, liofilizador, liofilizado etc.

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CAPITULO I LIOFILIZACIÓN 1.1

DEFINICIÓN:

La liofilización es un proceso de deshidratación de productos bajo baja presión (vacío) y moderada temperatura. En la liofilización no ocurre la evaporación del agua a partir del estado líquido - normal en procesos de secados - sino la sublimación del hielo. Por este motivo los productos deben permanecer obligatoriamente solidificados (congelados) durante el secado. La liofilización es un conjunto de procesos – no solo el secado – y en ello el material resultante se presentará seco, pero con todas las características del producto original - forma, color, aroma, sabor y textura estarán preservados en el producto seco. Eso diferencia y destaca el proceso de liofilización de los otros utilizados en deshidrataciones. La liofilización es una forma de desecado en frío que sirve para conservar sin daño los más diversos materiales biológicos. El producto se conserva con muy bajo peso y a temperatura ambiente y mantiene todas sus propiedades al rehidratarse.

1.2

HISTORIA DE LA LIOFILIZACIÓN

Podríamos hablar de cuatro importantes momentos en la historia de este proceso. El primero de ellos, se remonta al año 200 a.C. cuando los incas comenzaron a aplicar esta técnica a los alimentos. ¿Cómo pudo ser posible sin la tecnología adecuada? Gracias a las condiciones naturales que se dan en las cimas de los Andes. Por la noche los alimentos se congelaban debido a las bajas temperaturas y posteriormente, gracias al calor del sol y a

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LIOFILIZACION las bajas presiones atmosféricas este hielo se transformaba directamente en vapor. Un gran ejemplo de liofilización en la época de los incas es la obtención de chuño, a través de las patatas.

Muchos años después, a principios del siglo XIX, dos científicos franceses y otro americano, redescubrieron la aplicación del principio físico de la sublimación en la conservación de productos y construyeron un pequeño liofilizador de laboratorio, que comenzó a cobrar importancia tres décadas más tarde, gracias al avance de ciencias como la biología (debido en gran parte a los trabajos de Pasteur), que demandaba la necesidad de un método de conservación adecuado para tejidos animales y vegetales.

El verdadero desarrollo de la tecnología de liofilización que hizo posible su aplicación en la industria sucedió en la década de 1940. Como sabemos, en esa época la humanidad estaba inmersa en la Segunda Guerra Mundial, y fue precisamente la necesidad de curar a las innumerables víctimas de esta tragedia lo que impulsó el desarrollo de muchos avances científicos de los que hoy disfrutamos, entre

los

que

se

encuentran

los

antibióticos,

los

biorreactores con los que éstos se producen a escala industrial (gracias a los cuales podemos también fabricar cerveza, vino, y mil cosas más), y también los liofilizadores. TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION En definitiva, la liofilización se desarrolló durante la guerra como un método de conservación de plasma sanguíneo y de penicilina, de modo que estos productos llegaran en perfectas condiciones desde los centros de producción hasta el frente de guerra. Afortunadamente, no sólo las guerras son las impulsoras de avances científicos. La carrera espacial trajo consigo grandes aportaciones de las que disfrutamos en nuestra vida cotidiana, muchas de las cuales tienen relación con los alimentos, como los hornos microondas o las sartenes de teflón. Uno de los grandes retos que se presentaron en la carrera espacial fue el de la alimentación. Obviamente los astronautas tenían que alimentarse, pero los alimentos pesan mucho, ocupan un gran volumen y podrían provocar alguna toxiinfección a la tripulación, algo que podría

resultar

fatal

en

esas

condiciones.

Para

solucionar

estos

tres

inconvenientes de un plumazo, a finales de la década de 1950 se perfeccionó la tecnología de liofilización y se aplicó a los alimentos. Así se consiguieron alimentos ligeros, poco voluminosos y seguros para la salud. De este avance también podemos disfrutar hoy en nuestra vida cotidiana, por ejemplo cuando tomas un café soluble o una sopa de sobre. También se fabrican raciones de campaña para el ejército, comida destinada a montañeros y deportistas, etc.

1.3

FUNDAMENTOS DE LA LIOFILIZACION

El proceso de liofilización consta de dos etapas: congelación y secado. La congelación debe ser muy rápida con el objeto de obtener un producto con cristales de hielo pequeños y en un estado amorfo. La etapa de secado se realiza a presiones bajas para permitir la sublimación del hielo. En la figura se presentan las etapas del secado por liofilización. TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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Diagrama de fases del agua

La sublimación sólo puede conseguirse si la temperatura y la presión parcial de vapor del agua (hielo) son inferiores a las del punto triple del agua. En la gráfica se representa la presión de vapor del agua en función de su temperatura, se puede apreciar que el punto triple del agua se sitúa a la presión de 610 Pascal (4.58 Torr = 4.58 mm de Hg) para una temperatura de 0.01°C. Estos valores corresponden al agua puro pero en los alimentos no existe agua pura sino disoluciones más o menos concentradas de sólidos en agua. En consecuencia el punto triple se desplaza hacia temperaturas más bajas, según la concentración de estos sólidos. El proceso de liofilización se desarrolla en tres fases: 1- La fase de precongelación hasta la temperatura en la que el material está completamente sólido, que será inferior a 0°C. 2- La fase de sublimación propiamente dicha, también llamada "desecación primaria" en la que se elimina alrededor del 90% del agua. Lo que lleva al producto a una humedad del orden del 90%. Se elimina el hielo libre. 3- La fase de "desorción" o "desecación secundaria", que elimina el 10% de agua ligada restante. Con lo que se puede llegar hasta productos de una humedad del 2%. Esta fase consiste en una vaporización a vacío, a una temperatura positiva de 20 a 60°C.

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En la gráfica se representa, sobre el diagrama de fases, la comparación de los procesos que tienen lugar en el secado evaporativo y en la liofilización. En el secado evaporativo el agua en el punto A es calentada hasta alcanzar el equilibrio con su presión de vapor en B. En este punto si se suministra la energía correspondiente al calor latente de vaporización, se produce el paso de líquido a vapor. En el secado por liofilización el agua en el punto A se enfría hasta un punto inferior al de congelación D. Cuando el agua está completamente congelada, se reduce la presión, se hace vacío, hasta el punto E consiguiendo una presión absoluta inferior a la presión de vapor del hielo. Por último, con el suministro del calor latente de cristalización y evaporación, el hielo sublima a vapor de agua a temperatura constante. Como

los

constituyentes

del

material

están

congelados,

permanecen

inmovilizados durante la sublimación. La forma de la sustancia seca es prácticamente la misma que la de la congelada y se reduce o incluso se elimina la migración de sólidos hacia la superficie. Como el secado por liofilización tiene lugar a baja temperatura, se minimizan los daños por calor y se retienen los componentes volátiles. El secado por atomización requiere exposiciones a temperaturas de más de100°C durante periodos de segundos, el secado en homo requiere temperaturas típicas de 60°C durante periodos de minutos, y la liofilización expone el material a temperaturas por debajo de 0°C durante periodos de horas.

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LIOFILIZACION Por otra parte como los cristales sublimados de hielo dejan cavidades, el material seco contiene miles de intersticios por los que el agua puede penetrar produciendo una rápida y completa rehidratación cuando sea necesaria

1.4 CARACTERÍASTICAS DE LA LIOFILIZACIÓN La liofilización se ha mostrado como un método efectivo para ampliar la vida media de los alimentos y tiene dos características importantes: 1. Virtual ausencia de aire durante el procesado. La ausencia de aire y la baja temperatura previene el deterioro debido a la oxidación o las modificaciones del producto. 2. Secado a una temperatura inferior a la ambiente: los productos que sedes componen o sufren cambios en su estructura, textura, apariencia, y/o aromas como consecuencia de temperaturas altas, pueden secarse bajo vacío con un daño mínimo.

1.5 IMPORTANCIA DE LA LIOFILIZACION Los productos liofilizados que han sido adecuadamente empaquetados pueden ser almacenados durante tiempos ilimitados, reteniendo la mayoría de propiedades físicas, químicas, biológicas y sensoriales de su estado fresco; además, reduce las pérdidas de calidad debidas a las reacciones de pardeamiento enzimático y no enzimático. Sin embargo, la oxidación de lípidos, inducida por los bajos niveles de humedad conseguidos durante el secado, es superior en los productos liofilizados. TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION Esta

oxidación

lipídica

puede

controlarse

con

envasados en

paquetes

impermeables al paso del oxígeno. El pardeamiento no enzimático apenas ocurre durante el secado, ya que la reducción de la humedad del producto en el proceso es casi instantánea. El uso de bajas temperaturas también reduce la desnaturalización de proteínas en este tipo desecado. Los productos liofilizados pueden volver a su forma y estructura original por adición de agua. La estructura esponjosa del producto liofilizado permite una rápida rehidratación del mismo. Las características del producto rehidratado son análogas a las que poseía el producto fresco. La porosidad de los productos liofilizados permite una rehidratación mucho más completa y rápida que la de alimentos secados con aire. Algunos de los productos comerciales obtenidos por liofilización son extractos (de café y té), verduras, frutas, carnes y pescado. Estos productos son ligeros, poseen de un 10% a 15% del peso original y no requieren refrigeración; incluso se puede llegar a obtener productos con humedad inferior al 2%. Carnes, pescado y pollo se pueden secar sin que el producto quede aplastado o desmenuzado.

1.6 DIFERENCIAS ENTRE LA DESHIDRATACIÓN POR CALOR

LIOFILIZACION

Y

LA

Básicamente, cuando secamos un producto por calor, perdemos agua y el sabor queda muy concentrado, pero las altas temperaturas hacen que los gustos naturales y el aroma cambien radicalmente. A veces es bueno, pero la liofilización se caracteriza por mantener el sabor original del producto.

1.7 APLICACIONES Por regla general, la liofilización da lugar a productos alimenticios de más alta calidad que con cualquier método de secado. El factor principal es la rigidez estructural que se preserva en la sustancia congelada cuando se verifica la sublimación. Esto evita el colapso de la estructura porosa después del secado. Al añadir agua posteriormente, el producto rehidratado retiene la mayor parte de su estructura original. La liofilización de materiales biológicos y alimenticios también tiene la ventaja de que conserva su sabor o aroma. Las temperaturas bajas que se TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION emplean reducen al mínimo las reacciones de degradación que casi siempre ocurren en los procesos comunes de secado. Sin embargo, el secado por congelación es una forma de deshidratación de alimentos bastante costosa, debido a la velocidad lenta de secado y a la necesidad de usar vacío. (C. J.Geankoplis1999). La primera aplicación de la liofilización reportada por R. Altman (1890), quien utilizó un sistema similar a la liofilización, fue la preservación de tejidos animales. B. W. Hammer (1911), comprobó la posibilidad de preservar bacterias utilizando el método de Shackell. L. A. Roger (1914), reportó el uso del proceso de liofilización para preparar grandes cantidades de ácido láctico; y en 1958 se aplicó al sector alimentario enfocándose solamente a unos pocos alimentos, como la leche, las sopas, los huevos, la levadura, los zumos de frutas o el café. Oscar Cuper (1965), aplicó la liofilización a diferentes alimentos, (carnes, frutos de mar, hortalizas, infusiones). J. Alvarado (1979), aplicó los principios de liofilización atmosférica (sin vacío), a diferentes variedades de papa.

La mayor aplicación de la liofilización está en el campo farmacéutico (comprimidos, tejidos, plasma, sueros y otros productos biológicos), en la industria química para preparar catalizadores, seguida del secado de materiales orgánicos como madera, flores, preservación de animales (taxidermia), preservación de documentos y libros antiguos y finalmente está el campo de los alimentos, siendo una de las empresas más importantes Nutripac S.A. con sus plantas en Brasil, Argentina y México. Los alimentos liofilizados han tenido un gran auge en proyectos multinacional es con el fin de preparar productos para astronautas, montañistas y comandos militares, pero en la actualidad el mercado se está ampliando al comensal común, gracias a las firmas alimentarias que descubrieron los liofilizados por su sabor intenso, su consistencia crocante y su carácter novedoso.

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LIOFILIZACION Las principales aplicaciones de la liofilización en la industria alimentaria son en la deshidratación de frutas, café, fármacos y algunos alimentos como las carnes, las verduras la leche entre otros.

1.8 LIOFILIZACIÓN EN LA INDUSTRIA Industrialmente, se liofilizan alimentos “instantáneos” (sopas y cafés, por ejemplo) y frutas finas como frambuesas, frutillas o frutas tropicales. Además, se pueden liofilizar para su conservación: Materiales no vivientes tales como plasma sanguíneo, suero, soluciones de hormonas, productos farmacéuticos biológicamente complejos como vacunas, sueros y antídotos. Transplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo: arterias, piel y huesos. Microorganismos simples destinados a durar largos períodos de tiempo sin heladera, como bacterias, virus y levaduras. El proceso no es apto para células de tejidos blandos, que si bien se pueden liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso. La liofilización es ampliamente usada para la conservación de plasma sanguíneo y productos alimenticios: detiene el crecimiento de microorganismos (hongos, moho, etc.), inhibe el deterioro de sabor y color por reacción químicas, enranciamiento y pérdida de propiedades fisiológicas; y facilita el almacenamiento y la distribución. No sólo se obvia la necesidad de una cadena de frío, sino que, a pesar de la gran pérdida de peso, los productos mantienen el volumen y la forma original. El material es fácilmente rehidratable.

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LIOFILIZACION

CAPITULO II PROCESO DE LA LIOFILIZACIÓN

2.1 FASES DEL PROCESO La liofilización involucra cuatro etapas principales: 1. PREPARACIÓN 2. CONGELACIÓN 3. DESECACIÓN PRIMARIA 4. DESECACIÓN SECUNDARIA

2.1.1 PRIMERA ETAPA: PREPARACION.- Antes de comenzar el proceso, es fundamental el acondicionamiento de la materia prima, ya que los productos liofilizados no pueden ser manipulados una vez completado el proceso. Lo que suele hacerse con alimentos como guisantes o arándanos es agujerear la piel con el objetivo de aumentar su permeabilidad. Los líquidos, por otro lado, se concentran previamente con el fin de bajar el contenido de agua, lo que acelera el proceso de liofilización. 2.1.2 LA SEGUNDA ETAPA: CONGELACION.- se lleva a cabo en congeladores independientes (separados del equipo liofilizador) o en el mismo equipo. El objetivo es congelar el agua libre del producto. Para ello se trabaja a temperaturas entre -20 y -40°C. Para la optimización de este proceso es fundamental conocer y controlar: • La temperatura en la que ocurre la máxima solidificación. • La velocidad óptima de enfriamiento. • La temperatura mínima de fusión incipiente.

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LIOFILIZACION Con esto se busca que el producto congelado tenga una estructura sólida, sin que halla líquido concentrado, de manera que el secado ocurra únicamente por sublimación. En los alimentos se pueden obtener mezclas de estructuras luego de la congelación, que incluyen cristales de hielo eutécticos, mezclas de eutécticos y zonas vítreas amorfas. Estas últimas se forman por la presencia de azúcares, alcoholes, cetonas, aldehídos y ácidos, así mismo como por las altas concentraciones de sólidos en el producto inicial.

2.1.3 LA TERCERA ETAPA: DESECACION PRIMARIA.- del proceso consiste en la desecación primaria del producto, por sublimación del solvente congelado (agua en la mayoría de los casos). Para este cambio de fase es necesario reducir la presión en el interior de la cámara, mediante una bomba de vacío, y aplicar calor al producto (calor de sublimación, alrededor de 550 Kcal/Kg en el caso del agua), sin subir la temperatura. Esto último se puede hacer mediante conducción, radiación o fuente de microondas. Los dos primeros se utilizan comercialmente combinándose su efecto al colocarse el producto en bandejas sobre placas calefactoras separadas una distancia bien definida. De esta manera se consigue calentar por conducción, en contacto directo desde el fondo y por radiación, desde la parte superior. Por otro lado la calefacción por medio de microondas presenta dificultad porque puede provocar fusión parcial del producto, debido a la potencial formación de puntos calientes en su interior; por lo cual actualmente no se aplica comercialmente. Los niveles de vacío y de calentamiento varían según el producto a tratar. Al inicio de esta tercera etapa, el hielo sublima desde la superficie del producto y a medida que avanza el proceso, el nivel de sublimación retrocede dentro de él, teniendo entonces que pasar el vapor por capas ya secas para salir del producto. Este vapor, se recoge en la superficie del condensador, el cual debe tener suficiente capacidad de enfriamiento para condensarlo todo, a una temperatura inferior a la del producto. Para mejorar el rendimiento de esta operación, es primordial efectuar controles sobre la velocidad de secado y sobre la velocidad de calentamiento de las bandejas. El primero se debe a que si el secado es demasiado rápido, el producto seco fluirá hacia el condensador junto con el TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION producto seco. Produciéndose así una pérdida por arrastre de producto. El segundo de los controles, debe realizarse siempre ya que si se calienta el producto velozmente, el mismo fundirá y como consecuencia el producto perderá calidad. Para evitarlo la temperatura de los productos debe estar siempre por debajo de la temperatura de las placas calefactoras mientras dure el cambio de fase. No obstante, al finalizar la desecación primaria, la temperatura del alimento subirá asintóticamente hacia la temperatura de las placas. Para tener una liofilización buena y rápida es necesario poder controlar exactamente esta temperatura y tener la posibilidad de regular la presión total y parcial del sistema.

2.1.4 LA CUARTA ETAPA: DESECACION SECUNDARIA.- Se da por medio de desorción. Esta consiste en evaporar el agua no congelable, o agua ligada, que se encuentra en los alimentos; logrando que el porcentaje de humedad final sea menor al 2%.Como en este punto no existe agua libre, la temperatura de las bandejas puede subir sin riesgo de que se produzca fusión. Sin embargo, en esta etapa la presión disminuye al mínimo, por lo que se realiza a la máxima capacidad de vacío que pueda alcanzar el equipo. Es importante, finalmente, controlar el contenido final de humedad del producto, de manera que se corresponda con el exigido para garantizar su estabilidad.

Lo que obtenemos al final del proceso es un alimento íntegro, que conserva casi intactos su color y su aroma y que permanece con su forma original, aunque presenta poros debido a la ausencia de agua. Cuando lo queramos consumir, bastará con mezclarlo con agua caliente para rehidratarlo

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LIOFILIZACION 2.2.- EQUIPOS DE LIOFILIZACIÓN

La maquina que se utiliza para este proceso se denomina liofilizador. En esta se introduce el producto procesado listo para su secado. Se genera un entorno al vacio, donde las bajas temperaturas se sienten a eso de-40°C. Aquí ocurre la sublimación, o sea el producto pasa directamente de solido a gas sin pasar por liquido. Eso básicamente se aplica al contenido acuoso del alimento, el cual sublima

terminando

con

materia

solida

sin

ningún

remanente

líquido,

absolutamente seco. Recordemos que al generar entornos al vacio, podemos jugar con las temperaturas de evaporación del agua, porque sabemos que el agua hierve a los 100°C, pero si generamos entornos de presión al vacio, podemos hacerla hervir hasta 120°C (como en el caso de las ollas de presión). Pero en la liofilización, se genera un entorno tan frio que solo altas presiones de vacio son capaces de hacer que el agua se evapore a -40°C, y es eso lo que hace el liofilizador. Las bajas temperaturas deshidratan, como en el caso de nuestro refrigerador de casa.

2.2.1.- PARTES GENERALES DEL EQUIPO DE LIOFILIZACIÓN En la siguiente imagen se ilustra un esquema de un liofilizador típico, con un condensador externo. Éste tiene tres componentes principales: la cámara de secado, el condensador y el sistema de vacío. La función básica del liofilizador es crear el entorno necesario para el proceso de liofilización. Esta sección, en general, no se ocupará de la operación de este equipo, sino del efecto que diversos componentes en los secadores pueden tener sobre el proceso. (T. A. Jennings, 1993). Los equipos de pequeña escala, tipo planta piloto o de laboratorio constan exactamente de las mismas partes representadas en la fig. 8. con la diferencia que se ha integrado todas estas en un solo equipo.

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a. Cámara del liofilizador La cámara del secador sirve al proceso de liofilización mediante las siguientes funciones: (a) proporcionar un entorno limpio y a veces estéril para el proceso; y (b) proporcionar las temperaturas y presiones necesarias para congelar y secar el producto. b. Condensador La principal función del condensador es eliminar los vapores condensables antes de que entren en el sistema de bombeo de vacío. c. Sistema de vacío El sistema de vacío, según se muestra en la Figura 8, está conectado a la cámara del condensador y su función es proporcionar las presiones necesarias para las fases de secado primario y secundario. Los dos rasgos principales de un sistema de vacío que requieren consideración son la tubería de comunicación con el condensador y la naturaleza de la bomba de vacío. d. Instrumentación La instrumentación asociada con liofilizador es de gran importancia. El logro de un óptimo producto requiere un sistema de control que reproduzca el proceso de

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LIOFILIZACION liofilización, siempre que esté dentro de los límites del equipamiento y de un sistema de recolección de datos que verifique la consistencia del proceso.

2.2.2 TIPOS DE LIOFILIZADORES

Los sistemas y equipos de liofilización vienen desde los sistemas más básicos hasta los más modernos que se encuentran hoy en día en el mercado, estos son diseñados con un objetivo especifico y funcionalidad la cual depende directamente de los procesos que se quieran llevar a cabo, a continuación se mostraran algunos sistemas y equipos de los procesos de secado por congelación.

2.2.2.1LIOFILIZADOR DE LABORATORIO

Especificaciones: Equipamiento: Equipo completo con cámara de placas a fluido térmico y condensador de vapores cilíndrico. Puerta de cámara y condensador de metacrilato transparente. Compresor frigorífico refrigerado por agua y bomba de vacío ubicados en el interior de la unidad, formada por un mueble de acero, lacado y secado al horno. Control y supervisión por PLC y pantalla táctil que permite monitorizar el proceso.

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LIOFILIZACION Rango Temperatura (congelación) -60 a +80 ºC - Capacidad del condensador 3040 kg - Número de Compresores 2 en serie Superficie Útil 0,46-1,03 m2 6

2.2.2.2 LIOFILIZADOR INDUSTRIAL

Especificaciones:  Abarca superficies de liofilización desde 0,5 m2 hasta 2 m2.  Cámara cilíndrica horizontal, fabricada en acero inoxidable AISI 316 L.  Condensador externo cilíndrico vertical fabricado en acero inoxidable AISI 316L, ubicado debajo la cámara.  El conjunto cámara-condensador presenta un interior pulido y un diseño autodrenable imprescindible para su correcta limpieza y esterilización. Las instalaciones del equipo se diseñan según las necesidades del cliente final. Así pues, se puede suministrar el equipo con refrigeración  mecánica o nitrógeno líquido, el sistema de vacío puede ser con una o más bombas, se puede instalar un doble filtro de venteo en serie.

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2.3. ASPECTOS FUNDAMENTALES DE UNA INSTALACIÓN DE LIOFILIZACIÓN

INSTALACIÓN

ASPECTO

Sistema de refrigeración que permita ejecutar la congelación con la velocidad deseada, llegar y mantener la temperatura determinada para el producto. Cámara de secado herméticamente cerrada, recipiente de vacío en el que los requisitos fundamentales del sistema de calefacción son la uniformidad de la temperatura y el control preciso. El objetivo es mantener una presión total en la cámara del orden de 0.076 – 0.760 mbars, sabiendo que una presión ambiente de 0.1 mbar, 1 kg de hielo ocupa un volumen de vapor de aproximadamente 10 000 m3 . Solución: Condensación de vapor sobre superficies enfriadas a temperaturas más bajas fue las de la zona de hielo del producto. Adicionalmente, bombas de vacio para los gases no condensables.

CONGELAMIENTO

SUBLIMACIÓN

ELIMINACIÓN

2.4. CONTROLES DE PROCESO Durante

la

liofilización,

resulta

indispensable

controlar y regular las variables que influyen en el desarrollo del proceso, generalmente se controlan el vació, la temperatura del material que se liofiliza, la del condensador y la del sistema de calefacción (temperatura del estante o placa donde se ubican los frascos con el material a liofilizar). TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION Para medir el vació se puede emplear un vacuometro de Mc Leod , que mide la compresión de un volumen conocido producida por una columna de mercurio, en un capilar ó bien un vacuometro eléctrico de Piraní, que consiste en una espiral de platino que se calienta con una corriente eléctrica. El vació se aprecia midiendo la variaciones de resistencia eléctrica que experimenta dicha espiral, esta pierde calor por convección a través del gas que la circunda, al aumentar el grado de vació en el ambiente, disminuye la perdida de calor por lo tanto el filamento aumenta su temperatura y también su resistencia eléctrica que es lo que se mide. La temperatura se controla con termómetros de diferentes tipos bimetalitos, de termocupla, de variación de resistencia eléctrica etc. La característica más sobresaliente de los productos liofilizados es su rápida solubilidad, esto se debe fundamentalmente a la estructura extraordinariamente porosa que presentan, con una gran superficie ya que el producto sólido ocupa sustancialmente el mismo volumen de la solución ó masa inicial. Debido a que el proceso se desarrolla a muy bajas temperaturas, las sustancia lábiles al calor no experimentan alteraciones, por a la misma razón no se producen reacciones enzimáticos ni proliferación de microorganismos, de esta manera el proceso puede efectuarse en ambiente estéril. El alto vacío a que se desarrolla permite especialmente en el secado secundario eliminar el oxigeno en forma sustantiva, lo que garantiza la conservación de productos oxidables, si se guardan en envases herméticos. El tenor de humedad de los productos que se obtienen es muy bajo, pudiendo alcanzar valores inferiores al 0,5%

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LIOFILIZACION

CAPÍTULO III MODELAMIENTO MATEMÁTICO DE LA LIOFILIZACIÓN M. Pardo B. (2002) reporta que: 

Los modelos clásicos se han enfocado sobre la cinética de sublimación



Existen algunos modelos de cinética de desorción de agua no congelada



Se conocen modelos de cinética de congelación y de cristalización.



Existen teorías que explican de manera cualitativa la retención de volátiles.



Faltan modelos que cuantifiquen la retención de aromas.



Se requieren modelos integrador que vincule la formación de cristales con las velocidades de remoción de agua y de volátiles.

3.1. ECUACIONES DE DISEÑO Y MODELOS MATEMÁTICOS DE LA LIOFILIZACIÓN A continuación se presenta las ecuaciones de diseño y los modelos matemáticos que rigen la liofilización: El flujo de calor (q) puede ser expresado mediante la ecuación:

Sandall y colaboradores han ensayado el modelo en comparación con datos reales de secado por congelación. El modelo logra predecir satisfactoriamente los tiempos de secado para la eliminación del 65 a 90% del agua total inicial. La temperatura Tf de la interface de sublimación permanece casi constante. Sin embargo, durante la eliminación del restante 10 a 3.5% de agua restante la velocidad de secado disminuyó notablemente y el tiempo real fue bastante mayor al que se predijo teóricamente para este periodo.

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LIOFILIZACION Se ha determinado que la conductividad térmica efectiva k del material seco varía de manera apreciable con la presión total y con el tipo de gas presente. Además, el tipo de material afecta al valor de k. La difusividad efectiva D' del material seco está en función de la estructura del material, de la difusividad de Knudsen y de la difusividad molecular. La transferencia de calor a través del hielo será dependiente del grosor que tiene el mismo, mientras que la transferencia a través de la interfase hielo-líquido será inversamente dependiente de la capa (líquida). M. Jacob señaló que el perfil de temperatura a través de la interfase hielo-líquido no es lineal. La nueva capa de hielo puede ser obtenida a partir de otra ecuación.

La velocidad de formación de hielo puede ser expresada por la ecuación (6):

El tamaño del cristal de hielo formado (se obtiene mediante la ecuación (7):

D. Chevalier, presenta el modelo para calcular el tiempo de congelación en liofilización, mediante la ecuación 10.

El flujo específico de masa del vapor de agua que proviene del plano de sublimación se obtiene mediante la ecuación (9):

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El flujo de vapor de agua que sale del frente de sublimación es, desde la transferencia de masa a través de la capa seca o entre la superficie y el ambiente de la cámara para estado estacionario se obtiene mediante la ecuación (10):

Si las moléculas de agua que salen de la superficie no sufren ninguna colisión gas-gas que les cause retornar a la superficie del hielo, entonces la velocidad de sublimación se obtiene mediante la ecuación (11):

Con el desarrollo tecnológico, las técnicas de simulación son cada día más utilizadas como un medio preliminar para la evolución de la liofilización. En la literatura, se ha acertado varios modelos teóricos interesantes de fenómenos de transferencia de calor y materia durante la liofilización, como los citados anteriormente. Sin embargo, solamente algunos utilizan los parámetros de ajuste para validar las simulaciones con los experimentos dados.

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CAPITULO IV VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACION 4.1 VENTAJAS DE LA LIOFILIZACION

La idea básica de la liofilización es "trabarse en" la composición y la estructura del material secándolo sin la aplicación del calor necesario para el proceso de la evaporación. En lugar, el proceso de la liofilización convierte el agua sólida (hielo) directamente en el vapor de agua, saltando la fase líquida enteramente. Los beneficios de esta operación son:  Conserva la mayor parte de la calidad dietética y organoléptica de los alimentos.  Rehidratación instantánea sin necesidad de cocción.  Reducido peso, diez veces menor al peso inicial.  Técnica de conservación que no necesita aditivos  Da como resultado productos más estables con una larga vida de anaquel.  Los productos son duraderos en un rango muy amplio de temperaturas, lo que elimina la necesidad de contar con sistemas complicados de cadena de distribución en frío.  El peso reducido y la facilidad en el manejo reducen notablemente los costos de embarque  Aseguran la conservación de una calidad excelente en una amplia variedad de productos como vegetales, frutas de climas templados y tropicales, pescados, carnes, comidas preparadas, café, esencias saborizantes y varios otros productos.  Se mantiene el sabor original, las proteínas y las vitaminas. Sus productos mantendrán su forma, color y texturas originales y la rehidratación es rápida e íntegra.

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LIOFILIZACION  Detiene el crecimiento de microorganismos (hongos, moho, etc.), inhibe el deterioro de sabor y color por reacción químicas, enrancia- miento y pérdida de propiedades fisiológicas; y facilita el almacenamiento y la distribución.  Se obtienen productos de redisolución rápida  La forma y características del producto final son esencialmente las originales  Proceso idóneo para sustancias termolábiles  Pérdida mínima de constituyentes volátiles  Contenido muy bajo de humedad final  Compatible con la elaboración en medio aséptico  Los constituyentes oxidables están protegidos.

4.2. DESVENTAJAS DE LA LIOFILIZACION   Alto coste de instalaciones y equipos.  Elevado gasto energético.  Operación de larga duración.

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CAPITULO V PRODUCTO LIOFILIZADO 5.1 CARACTERISTICAS DEL PRODUCTO LIOFILIZADO Los alimentos liofilizados son higroscópicos y susceptibles de oxidación y deterioro bajo el flujo de la luz son muy porosos y se reconstituyen en agua con gran rapidez. Un criterio general muy importante es la rapidez de reconstitución. Aunque se conserva escrupulosamente el aspecto, el aroma y la textura, si el proceso de restauración es demasiado lento resultará limitante como característica favorable del consumo. Los alimentos convenientemente liofilizados fijan al reconstituirse una cantidad de agua que se aproxima a su contenido original de modo que los constituyentes solubles de las células vuelvan a su estado primitivo. Los productos precocidos, como es el caso de los alimentos compuestos (guisos de carnes y vegetales, por ejemplo), al reconstituirse ofrecen todas las cualidades de las comidas corrientemente preparadas sin requerir nuevo tratamiento; los productos que no se cocieron pueden cocerse en casi todas las formas en que es posible hacerla con el producto fresco. A pesar de que el agua a emplearse en la rehidratación debería ser destilada, las características de consumo permiten la utilización del agua potable local. La liofilización propiamente dicha es una etapa preliminar de la conservación, por lo que se coloca el material de origen en una situación en la que quedan detenidos todos los procesos de alteración. Va seguida de una etapa de conservación en la que se evitan las condiciones ambientales propicias al deterioro y de una restauración final necesaria para el consumo. Los productos liofilizados han de envasarse al vacío o en gas inerte, en recipientes impermeables al vapor de agua y opacos. En ciertas circunstancias puede permitirse la descarga y el empaquetado en habitaciones de temperatura y humedad controladas, donde también se tengan estrictas condiciones de asepsia y manipuleo que descarten la contaminación microbiana y cruzada.

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LIOFILIZACION En condiciones medias las alimentos liofilizados empaquetados adecuadamente (protegidos del oxígeno y el agua) y preparados según las especificaciones apropiadas, tienen una vida media de hasta dos años en climas tropicales. Los costos de almacenaje y distribución son bajos, su utilización es fácil y retienen considerablemente la calidad inicial atractivos que compensan el aún elevado costo de tratamiento.  AJO Allium sativum

Características Color: Blanco - crema Aroma: Típico del ajo fresco Humedad: 4.0% máximo Tamaño: aprox 3 x 3mm. Empaque: 20kgs. netos en bolsas de polietileno, en cajas de cartón corrugado de doble línea.

Estándares Microbiológicos Recuento Plaquetario Aerobio: 100000 /gr. Coliformes Totales: Mx. 50/g. E. Coli: Negativ

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Características Color: Crema. Sabor y aroma: Característico de la piña fresca Humedad: 4% máximo Empaque: 40Kg. netos, en bolsas de polietileno contenidas en tambores de carton.

Estándares microbiológicos Recuento en placas de Aerobios: 100000/g max. Coliformes totales: 100/g max. E.coli: Negativo   PLATANO

Características Color : Crema. Sabor y aroma : Característico del plátano fresco. Humedad : 4% máximo TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION Empaque: 40Kg. netos, en bolsas de polietileno contenidas en tambores de carton.

Estándares Microbiológicos Recuento en placa de Aerobios: 100000/g max. Coliformes totales: 100/g max. E.coli: Negativo 5.2 EL CONTROL DE CALIDAD EN LA LIOFILIZACION DE ALIMENTOS La capacidad de los productos es un objetivo fundamental para toda la empresa, en especial cuando se trata de la fabricación de alimentos. En términos generales, un producto es de calidad si satisface adecuadamente las necesidades potenciales de los consumidores para un nivel de precios dado: un producto es de calidad si satisface las especificaciones.

1) La Calidad: Es el grado de adaptación de un producto a las necesidades del consumidor, que puede sintetizarse como: aptitud para el uso.  Características y cualidades técnicas.  Fiabilidad.  Aptitud al mantenimiento.  Disponibilidad.  Duración y seguridad del empleo.

2) La certificación: Es el establecimiento de un conjunto de disposiciones destinados a garantizar al cliente o consumidor la calidad requerida.

3) El control: Es la averiguación de la conformidad con una especificación. La gestión de calidad tiene un carácter permanente. Implica: TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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 Definir la política de calidad.  La existencia de una organización de control.  Establecer los modos para alcanzar los objetivos de calidad.  Elevar y mejorar constantemente la actuación de todos los niveles (jerárquicos o de actividad) en relación con las metas de calidad alcanzadas. Se aplica en: 

Definir las necesidades del producto.



El diseño de ingeniería.



La preparación de las condiciones de entrega del producto.



La producción de las diferentes etapas.



La venta y distribución hasta que llega al consumidor.

RELACION COSTO/BENEFICIO DE LA CALIDAD

Toda la gestión de calidad en la liofilización de alimentos gira alrededor de mantener a los productos liofilizados dentro de la definición del alimento: vehículo natural destinado a introducir uno o más nutrientes del organismos; extendiéndose la aceptación de “introducir” en el sentido de que el alimento, después de su ingestión, debe experimentar su digestión, absorción, y asimilación.

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CONCLUSIONES La liofilización es una operación unitaria de secado por congelación en la cual se utilizan sistemas modernos de operación los cuales permiten obtener un producto de la más alta calidad. Aunque este método de secado presente grandes ventajas como llegar a un producto totalmente deshidratado y sin afectas sus propiedades organolépticas unos de sus principales desventajas es los costos a los que se expone una organización en el momento de implantar un sistema de este tipo. Es una nueva alternativa para el ingenio debido que se puede generar nuevas ideas de creación de sistemas básicos y económicos de liofilización para lograra que pequeñas y medianas empresas lo adquieran y lleven a cabo un proceso de ala calidad y que brindara un grandes ventajas. La liofilización está creciendo tan rápidamente como la biotecnología por ello productos del la biotecnología también se pueden beneficiar. Candidatos para el liofilización incluyen soluciones inyectables, proteínas, péptidos, y vacunas. Quien sepa liofilizar estará en capacidad de manejar cepas bacterianas, concentrarlas y liofilizarlas especialmente en el manejo de los productos lácteos, biológicos, bacterias, etc, mejorando la calidad de los productos finales- podrá en el área de biotecnología agrícola deshidratar semillas, quienes gracias a su potencia al ser hidratadas volverán a "activarse", en el área de alimentos la liofilización será útil en la elaboración de productos tales como tratamientos celulares embrionarios, producción de alimentos secos en pasta o en polvo con vida útil de varios años sin perder sus propiedades físicas, químicas, organolépticas y conservando esencialmente sabores olores y principios activos. En el campo de la farmacología el estudiante de liofilización estará en capacidad de realizar concentraciones de microorganismos útiles para el ser humano, especialmente en la producción de vacunas, sueros en polvo etc. Uno de los problemas que siempre ha preocupado a los investigadores y científicos es el de la labilidad que presentan gran número de productos TECNOLOGIA AGROINDUSTRIAL

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LIOFILIZACION biológicos, químicos, alimenticios, etc., que al ser fácilmente desnaturalizables, no permiten su conservación sin que sus cualidades originales sean alteradas. Una serie de factores influyen en la alteración de dichas sustancias tales como microorganismos, el agua, las enzimas, el oxigeno, la temperatura, etc. los diferentes procedimientos empleados para la conservación de sustancias lábiles están muy lejos de llegar a la perfección que sería la supresión de todos los factores externos e internos que las afecten. El ideal, sería poder conservar un producto y encontrarlo absolutamente idéntico en el momento, sea cual sea el tiempo transcurrido, para ello es necesario conservar su integridad física y la composición química, de los más mínimos componentes, sino también mantener el inicial reparto de estas sustancias en la masa que los contiene y en el caso de los tejidos animales o vegetales, respetar escrupulosamente su armoniosa arquitectura celular. La liofilización es la que nos brinda mayores ventajas en la conservación de los productos lábiles por lo cual al someter a un producto a este método obtenemos las siguientes ventajas: La temperatura a la cual es sometido el producto está por debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables sufren cambios químicos debido a la baja temperatura a la que se opera, la perdida de constituyentes volátiles es mínima. Gracias a que todo el proceso se realiza bajo congelamiento total del producto, no se produce formación de espuma ni burbujas, lo que desnaturalizaría las proteínas de este.

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BIBLIOGRAFIA

 Geankoplis, Christie J. Procesos de transporte y operaciones unitarias 3ª Edición. Compañía Editorial Continental. México D.F. 2005.  Perry Robert H. Manual del Ingeniero Químico. Editorial McGRAW-HILL  Donal Q Kern. Transferencia de Calor 13° Edición. Editorial CECSA. México D.F 1999  Himmelblau, David M. Principios y cálculos de la ingeniería química. Compañía Editorial Continental S.A. México D.F.

Web:  MIGUEL ANGEL; Conceptos básicos de agua de aporte a calderas; www.monografias.com  MENDOZA Rodríguez; Adán; Universidad Tecnológica Fidel Vásquez; México 2003 www.monografias.com/trabajos/refigeracion/  http://www.mty.itesm.mx/dia/deptos/iq/iq95-971/Intplaca  http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/06/06_psecado.html

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ANEXOS 1.- Flujograma

2.- Diagrama

) La gráfica recibe el nombre de "diagrama de fases" y representa el estado del agua en función de la presión y la temperatura. Durante la liofilización sucede lo siguiente: en la fase de congelación el agua pasa de estado líquido a estado sólido (flecha azul). En fase de sublimación el agua pasa de estado sólido a estado gaseoso (flecha roja)

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LIOFILIZACION 3. Cuadro Descriptivo

4. Ciclo De Liofilizacion

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