Liofilización

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y TEXTIL ÁREA ACADÉMICA DE INGENIERÍA QUÍMICA

SISTEMAS DE INFORMACIÓN Y REPORTES TÉCNICOS( PI-118) TEMA ALUMNOS :

:

Liofilización Guerrero Guevara José Luis Ponte Sifuentes Youbert Oliver

PROFESOR: SECCIÓN:

20060038I 20060340G

Romero Arango Antonio Yonelo

20060325H

Vargas Pinto César Eduardo

20064040H

Mario De La Cruz Azabache A

LIMA-PERÚ Sistemas de Información y Reportes Técnicos 2006 PI-118

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Lima, 26 de Julio de 2006

Señor: Ing. Mario De La Cruz Azabache De nuestra mayor consideración, Mediante la presente tenemos a bien saludarle y asimismo para adjuntar el informe final de liofilización. Al respecto nuestra opinión sobre lo solicitado es la siguiente: Nos parece muy positivo y un tema muy interesante por su directa relación con la ciencia, y en especial con la ingeniería. Agradeciendo la atención a la presente, quedamos de usted. Atentamente,

________________________________ JOSÉ LUIS GUERRERO GUEVARA 20060038I Jefe de grupo 5

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Índice I ) Definición ...................................................................3 II) Fundamento teórico......................................................3 III) Reseña histórica……………………………..……….3 IV) Etapas de la liofilización………………………….….4 V) Planta Liofilizadora……………………………......…5 VI) Utilidades y aplicaciones…………………..……….18 VII) Ventajas y desventajas…………………………..…19 VIII) Observaciones y conclusiones ................................20 IX) Bibliografía..............................................................22

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I. Definición La liofilización es un proceso que consiste en desecar un producto previamente congelado, lográndose la sublimación del hielo bajo vacío. Es por lo tanto el paso directo del hielo (sólido) a gas (vapor), sin que en ningún momento aparezca el agua en su estado líquido.

II. Fundamento teórico 2.1

Presión de vapor

Cuando se encuentra en equilibrio dinámico , la fase de vapor con la fase líquida en un recipiente cerrado , se define como presión de vapor a la presión ejercida por la fase vapor sobre el recipiente. 2.2

Sublimación

Es el cambio de fase de una sustancia sólida a su fase de vapor cuando su presión de vapor se iguala a la presión del ambiente. 2.3

Relación con el tema

Relacionando estos conceptos con nuestro tema, explicamos lo siguiente: Cuando nos encontramos a nivel del mar, el agua hierve a aproximadamente a 100ºC, sin embargo si ascendemos a la sierra, el agua hervirá a menos temperatura. Esto ocurre debido al cambio de presión, la cual a mayor altura es menor. Entonces concluimos que a menor presión el agua pasa a fase vapor a una menor temperatura. Si llevamos esta agua a un vacío, ésta hervirá, es decir, pasará a estado gaseoso a temperaturas polares, el agua se encontrará en estado sólido antes de llegar a vapor, por tanto ocurrirá la sublimación del agua.

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III. Reseña histórica 3.1 Los Incas y Vikingos Los antiguos Incas antiguos fueron los primeros en aprender los beneficios de la sublimación. Descubrieron que cuando secaban el alimento a grandes alturas, los resultados eran mejores. El liofilizado surgió de la necesidad, inventado por incas y vikingos que necesitaban comida hipercalórica, ultraliviana e imputrescible para sus raids militares. Los incas aprovechaban el altiplano, con sus noches glaciales y su insolación diurna, para transformar la papa en chuño y la carne de llama en charqui, los primeros liofilizados de la historia. Los incas almacenaban sus papas y otros cultivos alimenticios en las alturas de la montaña sobre Machu Picchu. Las temperaturas frías de la montaña congelaron el alimento y el agua interior era vaporizada lentamente bajo presión de aire baja de las altas altitudes. Los vikingos, con montañas más bajas y sol más oblicuo, liofilizaron el arenque con menos perfección. Aun cuando el alimento se congelaba , se secaría óptimamente si era expuesto al sol. El factor de presión reducida en alta elevación, combinada con el aire y la energía , secos del sol, hicieron que ocurriera la sublimación. Como los incas descubrieron, la liofilización apunta a preservar los materiales biológicos sensibles. Hay tres razones por lo cual la liofilización funciona: Primero, el congelar retarda la mayoría de las reacciones químicas. En segundo lugar, el proceso ocurre bajo vacío, y la ausencia del oxígeno previene reacciones oxidantes. Y tercero, el proceso se puede realizar en las temperaturas muy bajas, más bajasque por cualquier otro método de secado. 3.2 Siglo XX Durante la Segunda Guerra Mundial, el proceso de liofilizado fue desarrollado comercialmente cuando fue utilizado para preservar plasma de sangre y la penicilina. La liofilización requiere el uso de una máquina especial llamada un congelador-secador, que tiene un compartimiento grande para congelar y una bomba de vacío para quitar la humedad. Sobre 400 diversos tipos de alimentos liofilizados han sido producido en el comercio desde los años 60. Dos malos candidatos a la liofilizar son lechuga y sandía porque tienen un contenido en agua demasiado alto y lo liofilizan mal. El café liofilizado es el producto liofilizado más conocido. No hay invención verdadera de un congeladorsecador. Al parecer se desarrolló a partir de un instrumento del laboratorio que fue modificado por Benedict y Manning (1905) sirviendo como “bomba química”. Shackell tomó el diseño básico de Benedict y utilizó una bomba de vacío eléctricamente conducida en vez de la dislocación del aire , con el etiléter para producir el vacío necesario. Fue Shackell quien se dio cuenta que el material tenía que ser congelado antes de comenzar el proceso de secado - por lo tanto liofilizando. Los libros no revelan fácilmente a la persona que primero llamó el equipo utilizado para conducir esta forma de secar ,un “liofilizador”. 4 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

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IV. Etapas de la liofilización 4.1 Congelación inicial: Se realiza a temperaturas inferiores a la de solidificación total, o sea, el producto debe estar congelado a temperaturas entre 10 y 15 ºC por debajo de su temperatura eutéctica para evitar la formación de coágulos de H2O. Es una operación previa y obligatoria. El tiempo de duración depende de varios factores como la cantidad, concentración y naturaleza propia del producto. En líneas generales podemos decir que una congelación adecuada es la base de que el producto liofilizado presente óptimas condiciones de aspectos, conservación de sus propiedades originales y rápida rehidratación.

4.2 Sublimación o desecación primaria: Es la etapa en la que la mayor parte del agua libre pasa a vapor. Los parámetros temperatura, presión y tiempo pueden ser modificados independientemente pero están íntimamente relacionados, no es posible modificar, sin que se afecten los otros, por lo que en todo momento deben ser considerados conjuntamente y analizados sus efectos. 4.3 Desorción o desecación secundaria: Su misión es eliminar las últimas trazas de vapor de agua, evaporando el agua no congelada ligada al producto. Se lleva a cabo a una temperatura inferior a la de desnaturalización del producto y se logra una humedad final hasta valores inferiores al 1 %.

V. Planta Liofilizadora El funcionamiento en una planta de liofilización (en inglés "freeze-drying") en su mayoría esta compuesta por cámaras herméticas en las cuales se introduce el producto a tratar y se le realiza vacío rápidamente. El vacío baja la temperatura dentro de la cámara y el agua contenida en el material se congela. Entonces se comienza a calentar el material pero manteniendo el vacío, para que el hielo “sublime” (es decir, se vuelva vapor sin 5 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ pasar por fase líquida). Los niveles de vacío y de temperatura de calentamiento varían según el producto a tratar. En la mayoría de fabricas se usa liofilizadores convencionales en las cuales, el vacío se logra mediante la combinación de bombas extractoras de aire y "trampas frías" que operan a -40 o -50 °C, para congelar el agua extraída del producto y crear, dentro de la cámara, una presión menor a la atmosférica. Estas bombas de vacío mecánicas y estos grandes equipos de frío requieren mucha mano de obra especializada para su operación y mantenimiento. También existen platas que usan eyectores de vapor, sin bombas ni trampas frías. Los eyectores son equipos pasivos, de operación sencilla y escaso mantenimiento, activados por vapor. Para instalar un equipo liofilizador no se necesita una fábrica altamente equipada: sólo hay que tener gas natural, electricidad y agua. Por ejemplo: Las plantas concebidas para liofilizar alimentos usan una batería de eyectores supersónicos, con un eyector de arranque y dos condensadores barométricos. Debido a que el vacío se mantiene mediante una columna líquida de altura apropiada, la estructura alcanza una altitud considerable.

En la mayoría de plantas de liofilización el proceso de liofilización consiste en introducir el producto a tratar en una cámara hermética y realizarle vacío rápidamente. El vacío baja la temperatura dentro de la cámara y el agua contenida en el material se congela. Entonces se comienza a calentar el material pero manteniendo el vacío, para que el hielo “sublime” (es decir, se vuelva vapor sin pasar por fase líquida). Los niveles de vacío y de temperatura de calentamiento varían según el producto a tratar. El procesamiento de los alimentos depende del producto a tratar pero sigue aproximadamente las siguientes etapas:  Acondicionamiento previo de los alimentos. Esta etapa puede constar de procedimientos como clasificación, lavado, pelado, cortado, triturado, cocción dependiendo del producto a obtener. Generalmente se procede al congelamiento del material, el que es almacenado en cámaras frigoríficas hasta el momento de liofilizarlo.



A continuación se carga la cámara de liofilización y se procede a la liofilización propiamente dicha, haciendo vacío y calentando la carga 6

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ suavemente según lo establecido previamente en el protocolo del tratamiento.



Una vez completado el proceso, se procede a la descarga y envasado en recipientes herméticos si es necesario, bajo atmósfera de nitrógeno con lo que el producto está listo para su distribución y comercialización. Como es natural, la producción varía según los parámetros de diseño, dependiendo del producto a liofilizar y a los turnos de operación.

5.1 Métodos de liofilización 5.1.1 El método de transferencia de calor: Se dividen en dos: los de contacto directo en el que el material se seca al exponerse a un gas caliente (mecanismo convectivo), mientras que los de contacto indirecto, el calor es transferido de una fuente de calentamiento a una superficie metálica que contacta el producto (mecanismo conductivo).se basa en las diferencias entre el diseño, operación y requerimientos de energía. 5.1.2

La manipulación del sólido:

Cuando se tiene en cuenta la naturaleza del material a secar como la presencia o ausencia de agitación. Esta agitación puede ser producida por agitación o por gravedad. Los materiales friables estarán sujetos a atrición con las agitaciones excesivas, estas agitaciones se recomiendan si el material se va a pulverizar. 5.2 Secadores de lecho estático Aquí no hay movimiento relativo entre las partículas sólidas a secar aunque puede haber movimiento total de la masa a secar. Se caracteriza porque solo una fracción de las partículas totales se expone directamente a las fuentes de calor, además la superficie de exposición puede aumentarse disminuyendo la espesura o grosor del lecho permitiendo al aire pasar a través de él. 7 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ 5.2.1 Secador de bandejas: Son los más antiguos y aún los más utilizados. Consisten de una cabina en el que el material a secar se esparce en bandejas (4-20). Cada bandeja puede ser de forma cuadrada o rectangular con un área que en promedio se de 1.25m2; se recomienda esparcir el material hasta una altura máxima de 1.5 cm. El secado puede durar hasta dos días dependiendo del tipo de material y su contenido de humedad. 5.2.1.1 Ventajas: -Cada lote del material se seca separadamente. - Se pueden tratar lotes de tamaños desde 10 hasta 250 kg. - Para el secado de materiales no necesita de aditamentos especiales. Estos equipos tienen dos variaciones, una de secado directo en el cual el aire caliente es forzado a circular por las bandejas. La otra de secado indirecto, donde se utiliza el aire caliente proveniente de una fuente de calor radiante dentro de la cámara de secado y una fuente de vacío o un gas circulante para que elimine la humedad del secador.

Esquema general de un secador de bandejas Las bandejas pueden ser de fondo liso o enrejado. En estas últimas, el material se debe colocar sobre un papel, tela o fibra sintética especial donde la circulación del aire caliente fluye sobre el material desde arriba hasta abajo. El material de soporte debe facilitar la limpieza y prevenir la 8 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ contaminación del producto. En el secador la temperatura y el flujo deben ser muy uniformes. En general la velocidad de flujo recomendada para 100 kg del material es de 200 pies/min. Los granulados obtenidos en este secador son más densos, duros e irregulares que los obtenidos en por lecho fluidizado, ya que éstos tienden a ser más porosos, menos densos y más esféricos. La desventaja de estos equipos es que algunos colorantes y ciertos fármacos solubles en agua tienden a migrar desde el centro del gránulo hasta la superficie durante el secado. La fuente energética de estos secadores ser vapor, electricidad, o hidrocarburos como carbón, petróleo, aceite y gas. Estos dos últimos calientan mucho más y son de bajo costo de funcionamiento, pero tienen el inconveniente de contaminar el producto y producir explosiones. Los secadores que funcionan con vapor son más baratos que los eléctricos y se aconsejan para equipos grandes. 5.2.2

Secador de túnel:

Consiste de vagones en los que se coloca la muestra y el vagón hace un recorrido por un pequeño túnel con flujo constante de aire caliente y seco, este equipo se recomienda para procesos de secado continuos. Los vagones se mueven progresivamente a través del túnel halados por una cadena móvil. En un o de los extremo se carga el balón por el material a secar y por el otro extremo se retira el vagón con la muestra seca. El calor se suministra por convección directa o haciendo uso de energía radiante. Actualmente existen algunos modelos que reemplazan a los vagones por una banda transportadora sin fin que hace el mismo recorrido del material a través del túnel de secado. En este tipo de secadores la humedad y temperatura cambian continuamente, como consecuencia el periodo de velocidad constante del secado de los materiales no aparece como constante porque decrece a medida que la temperatura disminuye, por tal razón las curvas de velocidad de secado no se aplican a los procesos de secado continuos. 5.3 Secadores de lecho móvil Aquí las partículas que se están secando, se separan parcialmente de manera que fluyan unas sobre otras. El movimiento del material se produce o por gravedad o por agitación mecánica. Su gran ventaja es la separación resultante de las partículas y la exposición continúa de nuevas superficies del material que permite un calentamiento más rápido al igual que una muy buena transferencia de masa.

9 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ 5.3.1

Secador Turbo de bandejas:

Este esta formado por una serie de bandejas circulares rotantes alrededor de un eje central apiladas verticalmente. Su velocidad de rotación promedio es de 0.5 rpm. El aire caliente circula a través de las bandejas con ayuda de ventiladores montados en el centro de la columna. El material húmedo se coloca en la parte superior del secador y una pala estacionaria se encarga de esparcirlo uniformemente. Cuando la bandeja circular ha rotado un 90% el material es pasado a través de unos orificios radiales a la bandeja de abajo donde de nuevo se esparce y homogeniza. La transferencia de masa de una bandeja a otra se produce después de una revolución. Así continúa sucesivamente hasta que el material llegue a la parte inferior. La ventaja es que el material continuamente esta exponiendo superficies nuevas al aire circulante y que el secado ocurre más rápidamente que en los secadores de túnel.

Esquema de un secador turbo de bandejas

5.3.2

Secador de bombo o cacerola:

Su principio es similar al de un rotaevaporador y consiste de un bombo circular de uno a dos metros de diámetro y una profundidad de 30 -50 cm, su fondo es plano y los lados son verticales. Realizan un tipo de secado indirecto en que pueden operar con ayuda de vacío o presión atmosférica baja. Estos se utilizan mucho para el secado de pequeños lotes del material en forma de pastas. El calor es suministrado por una corriente de vapor o agua caliente, el bombo tiene 10 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ una serie de palas que agitan lentamente el material friccionando la masa húmeda que queda adherida a las paredes y exponiendo nuevas superficies al contacto con las superficies calientes del fondo. Cuando lo que se esta evaporando es un solvente, este se puede recuperar por condensación. Al final del proceso el material seco queda en el fondo del bombo. 5.4 Secador de lecho fluidizado 5.4.1

Lecho fluidizado vertical y horizontal: Se caracteriza porque las partículas sólidas se suspenden parcialmente en la corriente de aire corriente arriba, las partículas se elevan y luego caen al azar de manera que la mezcla sólido-gas actúa como un líquido en ebullición. Aquí el contacto sólido-gas es excelente y resulta en un mejor calentamiento y transferencia de masa que los secadores de lecho estático y móvil. Consiste de un cilindro vertical en que la aplicación de aire se hace a altas velocidades desde el fondo a la parte superior. Este aire en su recorrido suspende el material sólido y se mezcla con el formando el fluid izado asumiendo la forma del recipiente que los contiene. Las partículas sólidas se arremolinan y caen al fondo, posteriormente vuelven a elevarse y a caer, este ciclo se repite cientos de veces. Este tipo de secado es muy eficiente porque cada partícula es rodeada por una columna de aire, produciendo uniformidad de la temperatura, composición y distribución del tamaño de partícula. La única condición es que el material a secar no esté muy húmedo (porque puede hacer que se pegue aún más), ni tampoco ser demasiado friable (porque generaría muchas partículas finas). Estos secadores son muy rápidos y para disminuir los peligros de explosión y la acumulación de cargas estáticas se les conecta un polo a tierra. Existen modelos verticales y horizontales, cuya capacidad puede llegar a 200 Kg. Si tiempo de secado es máximo de 40 si el solvente a eliminar es agua.

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Esquema de un Granulador-secador de lecho fluidizado Entre las ventajes del equipo están el corto periodo de secado, poco riesgo de contaminación y mínima manipulación del material en caso de que en este mismo equipo también granule. 5.4.2

Secador tipo transportador por vibración :

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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ Es un equipo complejo que se puede utilizar en procesos de secado continuos. El aire caliente se inyecta en la parte inferior en el compartimiento del transportador vibraciónal que lleva el material a secar, luego a través de un sistema de lecho fluidizado pasa a la parte superior y finalmente pasa a un conducto colector. El lecho fluidizado de densidad uniforme se mantiene en la zona de secado por vibración del transportador y uso de pequeños

obstáculos para retención del material. El tiempo de residencia se determina por la longitud de la zona de secado, frecuencia y amplitud de la vibración del transportador y de la altura de los obstáculos. En cada zona debe existir control del aire y de temperatura. El transportador puede tener en promedio 70 cm. de anchura y una profundidad de 8cm. La capacidad del secado esta limitada por el tiempo de retención del material en el transportador. Esquema de un secador tipo transportador por vibración

5.5

Secadores neumáticos Se fundamenta en que las partículas a secar se conducen en una corriente de gas a alta velocidad. Cada partícula se rodea completamente por una envoltura del gas secante. El calor resultante y la transferencia de masa son muy rápidos, además el tiempo de secado es muy corto. 5.5.1

Secador Spray:

El secador se compone un recipiente para la carga del material, sistema de alimentación, una cámara de secado, un clasificador (ciclón) sólido13 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ gas y de un sistema de recolección. La velocidad se ajusta de manera tal que cada gota del spray este completamente seca antes de que esta contacte las paredes de la cámara del secado. La excesiva velocidad de alimentación disminuye la temperatura de salida acumulando el material en las paredes de la cámara. La separación del sólido del gas efluente se logra por medio de un ciclón. Finalmente, el producto se colecta en la cámara de secado.

Esquema de un secador spray Sólo se utiliza para manipular fluidos como soluciones y pastas delgadas. El fluido se dispersa como gotas finas en una corriente de gas caliente donde el líquido se evapora antes de alcanzar la pared de la cámara. Al final, se obtiene un material seco fino que es llevado por una corriente de gas a un recipiente recolector. Los gránulos secos se forman alrededor de la carcasa seca por difusión del vapor. De esta forma, la presión interna de la gota hace que esta se hinche y que el gránulo se haga cada vez más delgado permitiendo la rápida difusión de la humedad a través de éste. Posteriormente ocurre la fragmentación del gránulo formado. La velocidad se puede regular inspeccionando la cantidad del material que queda adherida en las paredes o que salen en el exhosto. La difusión del líquido al interior del gránulo ocurre a velocidad más baja que la transferencia de calor del exterior al interior de la gota. Esta ganancia de calor causa que el líquido dentro del gránulo se evapore a una velocidad mayor que la que se difunde a través de su superficie. Si el gránulo es impermeable o frágil, éste se romperá produciendo fragmentos derivados del gránulo original.

14 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ Ventajas: -Cambia la apariencia física del material (forma y tamaño de partícula, densidad aparente) según la forma farmacéutica (tableta o cápsula a utilizar). -Es perfecto para el secado de materiales sensibles al calor y oxidación sin degradarlos (por la evaporación y recolección rápida). -Produce partículas esféricas de excelente flujo y mínima área superficial. -se puede utilizar en operaciones de recubrimiento de sólidos y líquidos porque a medida que se evapora el material de recubrimiento envuelve la partícula que enmascara el olor y sabor mejorando la estabilidad, recubrimiento entérico y la liberación sostenida. Los líquidos oleosos para recubrimiento se obtienen emulsificándolos en agua con ayuda de goma acacia o almidón y luego sometiéndolo al proceso de secado (evaporando el agua y cubriéndose por el aceite). 5.5.2

Secadores relámpago:

La masa húmeda pulverizada se suspende a altas velocidades (3000 -6000 pies/min) a una temperatura de 300 a 1300°F. Las partículas chocan por el flujo neumático reduciendo al mismo tiempo su tamaño. Luego el material particulado fino pasa por un conducto hasta a un ciclón separador y por último hasta el recipiente colector. El periodo de secado es muy corto porque en tan solo dos segundos la temperatura puede pasar de 1300 a 350 °F. La temperatura del material seco colectado es menor de 100°F. 5.6 Secadores por congelación (liofilización) Los productos termolábiles deben secarse primero por congelación y luego someter los a muy bajas presiones para calentarlos (por conducción o radiación) de manera que el solvente se sublime se pueda recuperar. Ejem. Suero sanguíneo, plasma, antibióticos, hormonas, cultivos bacterianos, vacunas y alimentos. A este proceso de secado se le llama también liofilización, gelificación o secado por sublimación. El producto liofilizado se redisuelve o resuspende por adición de agua antes de utilizar (proceso llamado reconstitución). En general, La sublimación ocurre a presiones y temperaturas por debajo del punto triple (4,579 mm) y 0.0099°C. Cuando el agua en los productos destinados para el secado por congelación contiene sólidos disueltos se producen diferentes relaciones entre temperatura y presión para cada soluto. En estos casos el punto en que la presión y temperatura en que el sólido se vaporiza sin convertirse a la fase líquida se conoce como punto eutéctico. La liofilización se lleva a cabo entre -10 y -40 °C y a presiones entre 2000 y 100 bar. Los tres requisitos básicos para llevar a cabo el proceso de liofiización son: 15 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ -La presión de vapor del agua en la superficie del material debe ser más alta que la presión parcial de la atmósfera circulante. -El calor latente de evaporación debe introducirse en el sólido a una velocidad tal de manera que mantenga los niveles de temperatura deseables entre la superficie y el interior. -Eliminación del solvente evaporado. Los cuatro componentes básicos de un equipo de liofilización son: Una cámara de vacío, una fuente de vacío, una fuente de calentamiento, sistema de remoción del vapor (por condensadores, desecadores y bombas). Como agentes de enfriamiento se pueden utilizar gas carbónico, hielo seco o hielo seco-acetona, amoniaco y freón. Durante el primer periodo de secado se remueve cerca del 95% del agua contenida en el material y cubre las primeras 24 horas a una velocidad constante. En el estado final, se remueve el otro 5% de humedad restante; este último proceso toma cerca de 6 horas . 5.7 Secador por microondas Estos equipos generan energía radiante en forma de microondas. Estas ondas penetran el núcleo del material haciendo que el agua se evapora muy rápidamente. Este principio se puede combinar con los secadores de lecho móvil o estático. Es útil para secar a bajas temperaturas material termolábil como proteínas, vitaminas, material enzimas etc. Este equipo ahorra bastante energía en los procesos de secado. Podemos nombrar las siguientes maquinas liofilizadoras: 5.7.1 Liofilizador convencional En un liofilizador convencional, el vacío se logra mediante la combinación de bombas extractoras de aire y "trampas frías" que operan a -40 o -50 °C, para congelar el agua extraída del producto y crear, dentro de la cámara, una presión menor a la atmosférica. Estas bombas de vacío mecánicas y estos grandes equipos de frío requieren mucha mano de obra especializada para su operación y mantenimiento.

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5.7.2

Liofilizador de eyectores a vapor

En la planta liofilizadora el vacío se realiza por medio de eyectores de vapor, sin bombas ni trampas frías. Los eyectores son equipos pasivos, de operación sencilla y escaso mantenimiento, activados por vapor. Para instalar un equipo liofilizador no se necesita una fábrica altamente equipada: sólo hay que tener gas natural, electricidad y agua. Procedimientos habituales en las plantas de eyectores a vapor: Las plantas concebidas para liofilizar alimentos usan una batería de eyectores supersónicos, con un eyector de arranque y dos condensadores barométricos. Debido a que el vacío se mantiene mediante una columna líquida de altura apropiada, la estructura alcanza una altitud considerable. El procesamiento de los alimentos depende del producto a tratar pero sigue aproximadamente las siguientes etapas. Acondicionamiento previo de los alimentos. Esta etapa puede constar de procedimientos como clasificación, lavado, pelado, cortado, triturado, cocción dependiendo del producto a obtener. Generalmente se procede al congelamiento del material, el que es almacenado en cámaras frigoríficas hasta el momento de liofilizarlo.

17 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ A continuación se carga la cámara de liofilización y se procede a la liofilización propiamente dicha, haciendo vacío y calentando la carga suavemente según lo establecido previamente en el protocolo del tratamiento. Una vez completado el proceso, se procede a la descarga y envasado en recipientes herméticos si es necesario, bajo atmósfera de nitrógeno con lo que el producto está listo para su distribución y comercialización. Como es natural, la producción varía según los parámetros de diseño, dependiendo del producto a liofilizar y a los turnos de operación.

5.8 Liofilizador moderno El equipo que se muestra es un liofilizador que se suministra como una unidad compacta, fácilmente accesible a todos sus elementos y para ser instalada entre una sala limpia y la sala de máquinas. La Unidad dispone de las siguientes características: Una cámara cilíndrica horizontal, fabricada en acero inoxidable AISI 316 L. 18 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ Puerta de la cámara en acero inoxidable y sistema de cierre mediante bulones. Esterilización mediante vapor de la cámara y el condensador. Diversas placas de carga para producto y una placa superior de radiación térmica. Filtro de venteo esterilizable "in situ". Cámara y condensador separados por una válvula de mariposa. Sistema de transferencia de calor y frío mediante aceite de silicona. Condensador con serpentín interno situado debajo de la cámara. Compresores frigoríficos que emplean líquido refrigerante.

los beneficios que nos otorga un liofilizador moderno como este son: Dosificación precisa en forma líquida. Estabilidad del producto Rápida disolución del producto liofilizado Fabricación estéril En el caso de fabricación de pequeñas cantidades de productos farmacéuticos liofilizados, ya sea para ensayos clínicos o para comercialización, el equipo debe estar diseñado para trabajar con la misma fiabilidad que se requeriría un proceso de industrialización masiva.

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VI. Utilidades y aplicaciones 6.1

Medicina

Se usa generalmente en la preparación comercial de antibióticos, de algunas vacunas productos medicinales (vacunas, antibióticos, uña de gato), etc. El doctor Fernando Cabieses afirma: "este es el procedimiento ideal para comercializar en gran escala una planta medicinal. Cualquiera de ellas". Además, se pueden liofilizar para su conservación: Materiales no vivientes tales como plasma sanguíneo, suero, soluciones de hormonas, productos farmacéuticos biológicamente complejos como vacunas, sueros y antídotos Transplantes quirúrgicos con mucho tejido conectivo: arterias, piel y huesos Microorganismos simples destinados a durar largos períodos de tiempo sin heladera, como bacterias, virus y levaduras. El proceso no es apto para células de tejidos blandos, que si bien se pueden liofilizar, pierden su viabilidad en el proceso. La liofilización es ampliamente usada para la conservación de plasma sanguíneo y productos alimenticios: detiene el crecimiento de microorganismos (hongos, moho, etc.), inhibe el deterioro de sabor y color por reacción químicas, enranciamiento y pérdida de propiedades fisiológicas; y facilita el almacenamiento y la distribución. En la Empresa Farmacéutica "8 de Marzo"; el Departamento de tecnología Farmacéutica se dedica a la recuperación de materias primas , que perdieron sus propiedades de esterilidad; mediante la filtración esterilizante y su posterior liofilización. Se presentaron al CECMED los registros de los siguientes productos: Cloranfenicol succinato sódico. Hidrocortizona succinato sódico. Actualmente trabajan con los siguientes productos: Tiopental sódico. Cefazolina sódica. Ceftriaxona sódica. Cefotaxima sódica.

6.2

Alimentación

El resultado de la liofilización lo conocemos por una serie de alimentos y algunas medicinas de consumo masivo. Cebollas y ajos, sopas, ciertos cafés importados, productos medicinales (vacunas, antibióticos, uña de gato), etc., se producen por liofilización. Industrialmente, se liofilizan alimentos “instantáneos” (sopas y cafés, por ejemplo) y frutas finas como frambuesas, frutillas o frutas tropicales. Estos productos en el caso de los alimentos, tienen la 20 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA Facultad de Ingeniería Química y Textil ______________________________________________________________________ virtud de recuperar, en un alto porcentaje, su sabor y textura originales. La diferencia con el producto original está en el trozado, ya que se trata de congelar y sublimar rápidamente el agua, se requiere que los trozos tengan la máxima superficie de evaporación; en otras palabras, tienen que ser pequeños, ya que, cuanto menor el tamaño mayor la superficie con relación al volumen. Es por esto que en las sopas liofilizadas, la cebolla, el ajo y otros productos de sabores complejos y delicados vienen en polvo o en trozos pequeños. A cambio de eso, a pesar de haber sido cosechados a gran distancia, trozados o pulverizados, envasados al vacío y mantenidos en estantes por largo tiempo, conservan intactas sus características. Esto es de suma importancia para la comida que, además de las cualidades alimenticias, deben de conservar su sabor y de crucial importancia para las plantas medicinales que deben conservar sus principios activos. La liofilización reduce bastante el peso total de la comida. Mucha comida contiene agua ( muchas frutas tienen mas de 80 al 90% de agua en efecto) Retirando el agua hace que la comida sea mucho más liviana , lo cual significa que más fácil de transportar. Las compañías que proveen comida a los campamentos militares liofilizan sus productos para hace que los soldados las lleven más fácilmente. La Nasa también ha utilizada comida liofilizada a bordo de la nave.

VII. Ventajas y desventajas 7.1 Ventajas: 

La temperatura a que es sometido el producto, está por debajo de aquella a la que muchas sustancias inestables sufren cambios químicos.

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Debido a la baja temperatura que se opera, la pérdida de los constituyentes volátiles, es mínima, se reduce el peligro de contaminación microbiana y los preparados enzimáticos no sufren alteraciones.

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Se eliminan los fenómenos de oxilación, dado que se opera y envasa a alto vacío.

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La gran porosidad del producto facilita con rapidez la reconstitución por la adición de agua o del solvente adecuado.



Al ser despreciable la humedad remanente, el producto puede ser almacenado por tiempo ilimitado, constituyendo productos de larga estabilidad.

7.2 Desventajas: 

Es un proceso costoso.

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Necesidad de personal calificado en la operación y mantenimiento de los equipos.

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Elevado costo de inversión de las instalaciones y equipos.

VIII. Observaciones y Conclusiones 

Las plantas liofilizadoras ocupan mucho espacio.

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Los Incas y los Vikingos fueron muy hábiles al usar sus medios ambientales para desarrollar esta técnica.



Es una técnica de orígenes peruanos y vikingos, los cuales las desarrollaron con mucho éxito. 22 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

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  

Es un gran desarrollo tecnológico para la conservación de alimentos y productos orgánicos. Tuvo mucha colaboración con la medicina y el bienestar humano. Como comentario, por ser una técnica empleada en sus inicios en el Perú , el país debería tener una planta liofilizadora en estos días.

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IX. Bibliografía Harwood, Herring, Petrucci (2003)

QUIMICA GENERAL

Octava Edición Prentice hall - España

GRAN ENCICLOPEDIA DIDACTICA ILUSTRADA SALVAT (1986) TOMO II LA CIENCIA 1 era edición Salvat Editores – España

"Estudio Técnico-Experimental del secado por liofilización" Gladiz García, Amelia Zamudio

1985

FIQM-UNI-Perú

"Estudio técnico de un sistema de congelación seca (liofilización) en 24 Sistemas de Información y Reportes Técnicos PI-118

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productos medicinales" 1986

Tomás Cabezas

FIM-UNI-Perú

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