LAPRES ELEKTROKIMIA 4 RABU SIANG

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

MATERI : ELEKTROKIMIA

Oleh:

Abrar Harist

: 21030112120011

Afin Nurdiansyah Putra

: 21030112130117

Kusuma Betha C. I

: 21030112130086

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

ELEKTROKIMIA

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA II

MATERI : ELEKTROKIMIA

Oleh:

Abrar Harist

: 21030112120011

Afin Nurdiansyah Putra

: 21030112130117

Kusuma Betha C. I

: 21030112130086

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA II TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1

v

ELEKTROKIMIA

HALAMAN PENGESAHAN

Laporan resmi berjudul “ELEKTROKIMIA” yang disusun oleh : Kelompok

: 4/Rabu siang

Anggota

: 1. Abrar Harist

21030112120011

2. Afin Nurdiansyah Putra 21030112130117 3. Kusuma Betha C. I.

21030112130086

telah diterima dan disetujui oleh Supriyandi selaku asisten Laboraturium Dasar Teknik Kimia II pengampu materi Elektrokimia pada : Hari

: Rabu

Tanggal

: 5 Juni 2013

Semarang, 5 Juni 2013 Asisten Pengampu

Supriyandi NIM. L2C009060

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

ii ii

ELEKTROKIMIA

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia II berjudul ELEKTROKIMIA dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami. Penyusun menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dan kerja sama dari berbagai pihak maka laporan ini tidak akan dapat terselesaikan. Oleh karena itu dalam kesempatan ini penyusun mengucapkan terima kasih kepada : 1. Ir. C. Sri Budiarti, MT selaku Dosen penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia II Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang tahun 2013. 2. Supriyandi Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II selaku asisten pembimbing penyusunan laporan resmi materi Elektrokimia 3. Segenap asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia II Jurusan Teknik

Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang. 4. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik Kimia II JurusanTeknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang. Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki. Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan

Semarang,

Juni 2013

Penyusun

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

iii iii

ELEKTROKIMIA

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN

ii

KATA PENGANTAR

iii

DAFTAR ISI

iv

DAFTAR TABEL

vi

DAFTAR GAMBAR

vii

INTISARI

viii

SUMMARY BAB I

ix

PENDAHULUAN I.1. Latar belakang

1

I.2. Rumusan masalah

1

I.3. Tujuan Percobaan

1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

BAB IV

III.1.Bahan dan Alat yang Digunakan

5

III.2. Gambar Alat

5

III.3. Variabel Percobaaan

6

III.4. Cara Kerja

6

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN IV.1. Hasil Percobaan

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

8

iv iv

ELEKTROKIMIA

IV.2. Pembahasan BAB V

10

PENUTUP V.1. Kesimpulan

20

V.2. Saran

20

DAFTAR PUSTAKA

21

LAMPIRAN

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

v v

ELEKTROKIMIA

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Variabel Arus I=60mA

8

Tabel 2. Variabel Arus I=80mA

8

Tabel 3. Variabel Pengadukan 250 rpm

8

Tabel 4. Variabel Pengadukan 300 rpm

9

Tabel 5. Variabel Waktu Interval 3 menit

9

Tabel 6. Variabel Waktu Interval 5 menit

9

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

vi vi

ELEKTROKIMIA

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Rangkaian Alat Elektrolisis

5

Gambar 2. Rangkaian Alat Titrasi

6

Gambar 3. Grafik Hubungan Konversi Massa vs Waktu Variabel Arus

10

Gambar 4. Grafik Hubungan Konversi Massa vs Waktu Variabel Pengadukan 10 Gambar 5. Grafik Hubungan Konversi Massa vs Waktu Variabel Waktu

11

Gambar 6. Grafik Hubungan Konversi Volume vs Waktu Variabel Arus

12

Gambar 7. Grafik Hubungan Konversi Volume vs Waktu Variabel Pengadukan 13 Gambar 8. Grafik Hubungan Konversi Volume vs Waktu Variabel Waktu

14

Gambar 9. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Arus = 60mA

17

Gambar 10. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Arus = 80mA 17 Gambar 11. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Pengadukan 250rpm

17

Gambar 12. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Pengadukan 300rpm

18

Gambar 13. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Waktu Interval 3 menit

18

Gambar 14. Grafik Hubungan Massa Katoda Praktis vs Teoritis Waktu Interval 5 menit

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

18

viii vii

ELEKTROKIMIA

INTISARI Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan berat Cu yang menempel pada katoda setelah elektrolisa. Elektrolisa adalah proses penguraian suatu elektrolit yang disebabkan oleh adanya arus listrik searah. Pada percobaan ini digunakan larutan CuSO4. 5H2O sebagai elektrolitnya. Faktor-faktor yang mempengaruhi proses elektrokimia adalah : arus listrik, konsentrasi larutan, pengadukan, dan waktu. Aplikasi proses elektrokimia adalah elektroplatting, elektroreffining, dan elektrowinning. Bahan yang digunakan adalah CuSO4.5H2O 0,45N sebanyak 475ml, KI 10%W sebanyak 250ml, Na2S2O3.5H2O 0,25N sebanyak 250ml, amilum, dan aquadest secukupnya. Sedangkan alat yang digunakan adalah batang tembaga, grafit, batang besi, voltmeter/amperemeter, adaptor,dan magnetic stirrer. Cara kerjanya adalah memasukkan tangki elektrolisis dengan 475ml larutan CuSO4.5H2O. Menghubungkan anoda dengan dengan kutub positif dan katoda dengan kutub negatif penyearah arus. Mengalirkan arus dan menjalankan pengadukan. Menghentikan pengadukan dan arus listrik ketika mencapai waktu yang ditentukan. Mengeringkan dan menimbang katoda. Menganalisa cairan bekas elektrolisa dengan metode titrasi iodometri untuk mengetahui kandungan Cu2+ yang tersisa. Berdasarkan hasil praktikum, semakin besar arus, konversi massa semakin besar, namun beberapa penyimpangan terjadi karena arus yang terlalu tinggi menyebabkan fluktuasi dan overpotensial. Pada variable pengadukan, semakin cepat maka konversi massa semakin besar, namun bila terlalu cepat akan menyebabkan Cu2+ yang menempel di katoda jatuh kembali (rontok). Sedangkan pada variable waktu, semakin lama waktu maka konversi massa semakin besar. Pada dasarnya, semakin besar arus, semakin cepat pengadukan, dan waktu yang semakin lama akan menyebabkan konversi volume semakin besar. Saran dari praktikum ini, menimbang katoda dengan hati-hati, menjaga larutan tiosulfat dan indikator, menjaga amperemeter, memperhatikan TAT dengan cermat.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

1 viii

ELEKTROKIMIA

SUMMARY The purpose of this experiment is to determine the weight attached to the Cu cathode after electrolysis. Electrolysis is the decomposition of the electrolyte caused by electric current. In this experiment used CuSO4.5H2O as the electrolyte solution. Factors affecting the electrochemical process are: electric current, solution concentration, mixing, and time. Application of electrochemical process is elektroplatting, elektroreffining, and elektrowinning. Materials used are CuSO4.5H2O 0.45N 475ml, 10% KI W 250ml, Na2S2O3.5H2O 0.25 N 250ml, amylum, and aquadest. While the tools used are copper stick, graphites stick, iron stick, voltmeters / ammeters, adapter, and a magnetic stirrer. The way it works is the inclusion of electrolysis tank with 475ml solution CuSO4.5H2O. Connecting the anode to the cathode to the positive pole and the negative pole rectifier currents. Current drain and run stirring. Stop stirring and electric current when it reaches the specified time. Drying and weighing the cathode. Analyze liquid ex-electrolysis with iodometric titration method to determine the content of Cu 2+ remaining. Based on the lab results, the greater the flow, the greater the mass conversion, but some deviations occur because the current is too high and causes fluctuations and overpotensial. On variable stirring, the faster the greater the mass conversion, but if too quickly will cause the Cu2+ attached to the cathode fall back (fall). While at variable time, the longer the time the greater the mass conversion. Basically, the greater the flow, the faster the stirring, and the longer time will cause the conversion of the greater volume. Suggestion of this lab, weigh carefully cathode, keeping thiosulfate solution and indicators, keeping ammeters, with careful attention to TAT.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

2 ix

ELEKTROKIMIA

BAB 1 PENDAHULUAN

I. 1. Latar Belakang Elektrokimia memiliki banyak kegunaan yang penting untuk kehidupan sehari-hari. Diantaranya membuat senyawa lain, seperti unsur logam , halogen, gas hidrogen , dan gas oksigen. Contohnya pada elektrolisa larutan NaCl. Cara itu untuk mengetahui konsentrasi ion logam dalam larutan. Kegunaan lainnya yaitu melapisi permukaan suatu logam dengan logam yang lain. Mahasiswa teknik kimia harus memahami teori yang berkaitan dengan proses

elektrolisis.

Banyak

aplikasi

elektrolisis

seperti

elektroplatting,

elektroreffining, dan juga juga elektrowinning. Oleh karena itu, mahasiswa teknik kimia perlu melakukan percobaan elektrolisis, seperti menentukan berat Cu yang menempel pada katoda setelah proses elektrolisis. I. 2. Rumusan Masalah Praktikum elektrokimia dilakukan untuk mengetahui konsep elektrolisis dengan benar, faktor-faktor yang mempengaruhi proses elektrolisis, dan bagaimana menentukan berat Cu2+ yang menempel pada katoda setelah proses elektrolisis. I. 3. Tujuan Percobaan Menentukan berat Cu yang menempel pada katoda setelah proses elektrolisis.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

3 1

ELEKTROKIMIA

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Elektrolisa adalah proses peruraian suatu elektrolit yang disebabkan oleh adanya arus listrik searah. Dalam percobaan ini digunakan larutan CuSO4.5H2O sebagai elektrolitnya. Pada larutan CuSO4.5H2O tidak terbentuk endapan tembaga sulfit sehingga proses ini menunjukkan proses pengolahan yang bersih, sederhana, dan sangat baik untuk mengambil kembali tembaga yang mempunyai kemurnian tinggi yaitu sekitar 99% (Brady and Humitson,1975) Pada sel elektrolisa terjadi proses pelucutan ion-ion bermuatan. Selama proses berlangsung, arus listrik mengalir melalui elektrolit, memberikan energi yang cukup untuk menjalankan reaksi oksidasi dan reduksi. Ion-ion yang bermuatan bergerak, setelah arus listrik mengalir dalam elektrolit. Ion positif bergerak ke elektroda negatif (katoda) dan ion negatif bergerak ke elektroda positif (anoda). Saat ion-ion bermuatan saling bersinggungan dengan elektroda akan terjadi reaksi elektrokimia. Pada elektroda positif, ion negatif melepaskan elektron dan teroksidasi. Pada elektroda negatif, ion positif menangkap elektron dan tereduksi. Reaksi pada proses elektrolisis Reaksi-reaksi pada proses elektrolisis merupakan reaksi reversible dan merupakan reaksi redoks. Pada katoda berlangsung reaksi reduksi dan pada anoda berlangsung reaksi oksidasi. Pada percobaan ini, sebagai katoda digunakan batang tembaga dan sebagai anoda digunakan grafit. Elektrolitnya adalah larutan CuSO4 2H2O

Cu2+ + SO422H+ + 2OH-

Anoda 2OH-

H2O + ½ O2 + 2e-

CuSO4 + H2O

Cu2+ + 2H+ + SO42- + ½ O2

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

4 2

ELEKTROKIMIA

CuSO4.5H2O. Reaksi yang terjadi : Berdasarkan persamaan reaksi di atas, pada larutan akan tinggal asam sulfat. Pada anoda akan terbentuk gas O2 dan logam Cu akan menempel pada katoda. Untuk analisa larutan sisa elektrokimia digunakan metode titrasi iodometri. Metode ini dilakukan untuk mengetahui kadar Cu2+ yang masih menempel pada katoda. Untuk analisa larutan sisa elektrokimia digunakan metode titrasi iodometri. Metode ini dilakukan untuk mengetahui kadar Cu2+ yang masih tersisa dalam larutan. Reaksi :

2Cu2+ + 4I-

2CuI + I2

I2 + S2O32-

2I- + S4O62-

I2 + I-

I3 -

Amilum (A) + I3-

AI3- (biru)

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses elektrokimia •

Arus Listrik Semakin beasr arus listrik maka elektrokimia akan berlangsung lebih cepat karena proses penghantaran ion-ion dalam larutan ke katoda lebih cepat.

•

Konsentrasi Larutan Konsentrasi larutan akan mempengaruhi jumlah ion-ion yang terdapat dalam larutan, sehingga konsentrasi yang semakin tinggi akan mempercepat proses elektrokimia.

•

Pengadukan Pengadukan akan membantu mengarahkan kation-kation dalam melapisi katoda, sehingga pengadukan akan mempengaruhi proses elektrokimia.

•

Waktu Semakin lama waktu untuk melakukan proses elektrokimia maka semakin banyak pula kation yang akan tereduksi dan menempel pada katoda.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

5 3

ELEKTROKIMIA

Aplikasi Proses Elektrokimia •

Elektroplatting Yaitu proses pelapisan suatu logam pada logam lain dengan cara elektrolisis. Prinsipnya :

1. Katoda sebagai logam yang dilapisi 2. Anoda sebagai pelapis 3. Menggunakan elektrolit garam dari logam anoda

•

Elektroreffining Yaitu cara mendapatkan logam dengan kemurnian yang tinggi dan logam yang kadarnya rendah.

•

Elektrowinning Yaitu cara mendapatkan logam dengan kemurnian yang tinggi dari logam yang kadarnya rendah, sebagai contohnya adalah pada proses pengambilan emas yang bertujuan untuk mengambil ion emas terlarut didalam air kaya dengan proses elektrolisa menggunakan anoda dan katoda dari stainless tipe wath yang dikhususkan untuk elektrolisa. Yang harus diperhatikan adalah konduktivitas larutan yang stabil.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

6 4

ELEKTROKIMIA

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III. 1. Bahan dan Alat yang Digunakan Bahan : 1. CuSO4. 5H2O 0,45N 475ml 2. KI 10% berat 50ml 3. Na2S2O3.5H2O 0,25N 250ml 4. Amylum secukupnya 5. Aquadest secukupnya Alat : 1. Tangki Elektrokimia 2. Batang Tembaga 3. Batang Karbon 4. Batang Besi 5. Voltmeter/Amperemeter 6. Adaptor 7. Magnetic Stirrer

III. 2. Gambar Alat Utama

Keterangan : 1. Tangki Elektrokimia 2. Katoda 3. Anoda 4. Adaptor, amperemeter, voltmeter

Gambar 1. Rangkaian Alat Elektrolisis

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

7 5

ELEKTROKIMIA

Keterangan: 1. Statif 2. Klem 3. Buret 4. Erlenmeyer

Gambar 2. Rangkaian Alat Titrasi

III. 3. Variabel Operasi -Variabel arus : K=Cu; A=C; arus 60mA; 250 rpm; t= 0, 5, 10, 15 menit K=Cu; A=C; arus 80mA; 250 rpm; t= 0, 5, 10, 15 menit -Variabel putaran: K=C; A=Cu; arus 60mA; 250 rpm; t= 0, 4, 8, 12 menit K=C; A=Cu; arus 60mA; 300 rpm; t= 0, 4, 8, 12 menit -Variabel waktu : K=Fe; A=Cu; arus 60mA; tanpa pengadukan; t= 0, 3, 6, 9 menit K=Fe; A=Cu; arus 60mA; tanpa pengadukan; t= 0, 5, 10, 15 menit

III. 4. Cara Kerja 1. Isi tangki elektrolisis dengan 475ml larutan CuSO4. 5H2O. 2. Letakkan katoda dan anoda pada tangki dengan posisi yang permanen. Hubungkan anoda dengan kutub positif dan katoda dengan kutub negatif penyearah arus. 3. Alirkan arus bertegangan rendah (besar arus bisa divariasi) dan jalankan pengadukan dengan perlahan-lahan. 4.Ketika mencapai waktu yang ditentukan, hentikan pengadukan dan arus listrik dan ambil katoda. Selanjutnya keringkan dan timbang. Analisa

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

68

ELEKTROKIMIA

cairan bekas elektrolisa dengan metode titrasi iodometri untuk mengetahui kandungan Cu2+ yang tersisa. Keterangan : Variabel berubah : arus listrik, kecepatan pengadukan, waktu elektrolisis.

Analisa Hasil 1. Ambil 5ml cairan sisa hasil elektrolisis, masukkan dalam Erlenmeyer dan selanjutnya tambahkan 3ml KI 10% berat. 2. Tutup mulut labu Erlenmeyer dengan gelas arloji kecil dan biarkan 5 menit di tempat gelap agar reaksi berlangsung sempurna. Selanjutnya cuci tutup gelas arloji dengan aquadest dan masukkan air cucian dalam Erlenmeyer. 3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan Na2S2O3. 5H2O sampai warna larutan berubah menjadi kuning. 4. Selanjutnya tambahkan 3 tetes amylum ke dalam campuran dan titrasi lagi Na2S2O3. 5H2O sampai warna biru tepat hilang (putih susu)

Cara Perhitungan 1. 𝑋𝑋1 =

𝑀𝑀−𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀

Keterangan : X1

= konversi massa

M

= berat katoda setelah elektrolisa

M0

= berat katoda sebelum elektrolisa

MCu = berat tembaga dalam cairan mula-mula

2. 𝑋𝑋2 =

𝑉𝑉𝑉𝑉 .𝑁𝑁−𝑉𝑉.𝑁𝑁 𝑉𝑉𝑉𝑉 .𝑁𝑁

=

𝑉𝑉𝑉𝑉 −𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉

Keterangan : Vo = Volume larutan Na2S2O3.5H2O sebelum elektrolisis V = Volume larutan Na2S2O3.5H2O setelah elektrolisis N = Normalitas larutan Na2S2O3. 5H2O

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

9 7

ELEKTROKIMIA

BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN

IV. 1. Hasil Percobaan •

Variabel Arus Tabel 1. Variabel arus pada I=60mA ; 250 rpm; K=Cu; A=C t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

2,63

8,6

0

0

5

2,71

10,3

0,0123

-0,197

10

2,73

11,7

0,0154

-0,36

15

2,74

11

0,0169

-0279

Tabel 2. Variabel arus pada I=80mA; 250 rpm; K=Cu; A=C

•

t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

2,66

11

0

0

5

2,73

9,7

8,439x10-3

0,1181

10

2,69

10,2

3,61689x10-3

0,0727

15

2,71

10,5

6,028x10-3

0,045

Variabel Pengadukan Tabel 3. Variabel pengadukan pada I=60mA; 250 rpm; K=C; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

0,43

10,5

0

0

4

0,40

10,2

-3.978x10-3 -3

0,028

8

0,47

9,9

5,3x10

0,0371

12

0,45

9,6

2,65x10-3

0,0857

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

10 8

ELEKTROKIMIA

Tabel 4. Variabel pengadukan pada I=60mA; 300 rpm; K=C; A=Cu

•

t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

0,38

9,6

0

0

4

0,40

9,1

2,76x10-3

0,052

8

0,39

10,3

1,38x10-3

-0,0729

12

0,42

9,7

5,52x10-3

-0,0104

Variabel waktu Tabel 5. Variabel waktu pada I=60mA; tanpa pengadukan; K= Fe; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

1,43

9,7

0

0

3

1,46

10,2

4,1014x10-3

-0,103

6

1,48

9,7

-0,142

0

9

1,50

9,2

-0,138

0,0515

Tabel 6. Variabel waktu pada I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

1,43

9,7

0

0

5

1,48

9,8

6,835x10-3

-0,0103

10

1,50

11,1

9,57x10-3

-0,1443

15

1,51

9,4

0,0109

0,309

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

11 9

ELEKTROKIMIA

IV. 2. Pembahasan IV.2.1. Hubungan Konversi Massa Terhadap Waktu

xm (konversi massa)

1. Variabel Arus 0.03 0.02

y = 0.0011x + 0.0031 R² = 0.8187

I = 60 mA

0.01

y = 0.0003x + 0.0025 R² = 0.2262

I = 80 mA

0 0

10 t (menit)

20

Gambar 3. Hubungan konversi massa vs waktu pada variabel arus

Berdasarkan grafik, diperoleh hasil konversi massa pada arus 60mA lebih besar daripada dengan arus 80mA. Seharusnya, semakin besar arus, penghantaran ion-ion dalam larutan katoda lebih cepat, sehingga semakin banyak Cu yang menempel di katoda dan konversi massa lebih besar. Namun penyimpangan yang terjadi disebabkan arus yang dapat berfluktuasi apabila menggunakan arus yang besar. Meskipun arus dapat disesuaikan kembali dengan amperemeter sesegera mungkin, tapi tetap saja ada jeda waktu dimana fluktuasi arus mempengaruhi hasil. Selain itu juga disebabkan karena terjadinya overpotensial, sehingga konversi massa yang didapat pada arus 80mA lebih kecil daripada arus 60mA. (http://www.123helpme.com/view.asp?id=122540)

xm (konversi massa)

2. Variabel Pengadukan 0.01 0.005

y = 0.0004x + 0.0001 R² = 0.6914

250 rpm

0 0 y = 0.0004x 5 - 0.001610 -0.005 R² = 0.3158 t ( menit)

15

300 rpm

Gambar 4. Hubungan konversi massa vs waktu pada variabel pengadukan

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

12 10

ELEKTROKIMIA

Berdasarkan grafik, dapat dilihat bahwa secara keseluruhan pada pengadukan 300 rpm konversi massa lebih besar, karena pengadukan dapat mengarahkan ion Cu2+ ke katoda sehingga mempercepat proses elektrokimia. Semakin cepat pengadukan, semakin banyak kation yang menempel. Namun, pada menit ke-8, konversi massa pada pengadukan 300 rpm lebih rendah dari konversi massa pada pengadukan 250 rpm. Hal ini disebabkan karena pengadukan yang terlalu cepat, sehingga terdapat kation yang jatuh kembali (rontok) dari katoda sehingga mengurangi massa yang tertimbang. (www.essaymania.com/52017/the_electrolysis_of_chopper_sulphate/soluti on_using_copper_electrode)

xm (konversi massa)

3. Variabel Waktu 0.015 y = 0.0007x + 0.0015 R² = 0.8877 y = 0.001x + 0.0004 0.01 R² = 0.9888 0.005

interval 5 menit Linear (interval 3 menit) Linear (interval 5 menit)

0 0

interval 3 menit

5

10 15 20 t (menit) Gambar 5. Hubungan konversi massa vs waktu pada variabel waktu

Berdasarkan grafik di atas, dapat dilihat bahwa konversi massa pada interval waktu 5 menit lebih besar dari konversi massa pada interval waktu 3 menit. Hal ini sesuai dengan rumus hukum Faraday I, yaitu : 𝑊𝑊 =

𝑒𝑒. 𝐼𝐼. 𝑡𝑡 96500

Pada Hukum tersebut, dinyatakan bahwa semakin lama waktu elektrolisis, semakin besar massa ion Cu2+ yang menempel pada katoda, sehinga konversi massa juga lebih besar. (www.scribd.com/doc/23178504/55095478/VOLTAMETER_TEMBAGA)

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

13 11

ELEKTROKIMIA

IV.2.2. Hubungan Konversi Volume Terhadap Waktu 1. Variabel Arus

xv (konversivolume)

0.2 y = 0.0018x + 0.0455 R² = 0.0546

0.1 0 -0.1 0

5

10

I = 60 mA 15

-0.2 y = -0.0198x - 0.0596 R² = 0.6905

-0.3 -0.4

t (menit)

20

I = 80 mA Linear (I = 60 mA) Linear (I = 80 mA)

Gambar 6. Hubungan konversi volume vs waktu pada variabel arus

Pada grafik di atas dapat diketahui bahwa konversi volume pada arus 80mA lebih besar dibanding pada arus 60mA. Pada rumus Hukum Faraday I:

Reaksi :

𝑊𝑊 =

Anoda : Katoda :

𝑒𝑒.𝐼𝐼.𝑡𝑡

96500

CuSO4 2 H2O

Cu2+ + SO422H+ + 2OH1

2OHH2O + O2 + 2e2 2+ Cu + 2e Cu 1 CuSO4(l) + H2O(l) Cu(s) + 2H(g) + SO42- (g) + O2(g) 2

Semakin besar arus, penghantaran ion-ion dalam larutan ke katoda lebih cepat, sehingga semakin banyak Cu yang menempel pada katoda. Banyaknya Cu yang menempel di katoda menyebabkan kandungan Cu2+ pada larutan CuSO4.5H2O berkurang. Sehingga volume titran yang dibutuhkan sedikit. Sesuai dengan rumus :

𝑋𝑋𝑋𝑋 =

𝑉𝑉𝑉𝑉 −𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉

Pada arus 80mA, Cu2+ yang tereduksi semakin banyak sehingga volume titran yang dibutuhkan kecil dan konversi volume semakin besar. (www.scribd.com/doc/73178504/5905478-VOLTAMETER_TEMBAGA) ( www.lab.tekim.undip.ac.id/dtk2/2013/04/12/elektrokimia)

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

14 12

ELEKTROKIMIA

2. Variabel Pengadukan

xv (konversi volume)

0.1 y = 0.0072x - 0.0002 R² = 0.9999

0.05 0 -0.05

0

-0.1

y 5= -0.0039x + 0.0156 10 R² = 0.1546

250 rpm 15

300 rpm Linear (250 rpm)

t (menit)

Gambar 7. Hubungan konversi volume vs waktu pada variabel pengadukan

Pada grafik di atas, dapat diperoleh bahwa seberapa besar konversi volume pada pengadukan 250 rpm lebih besar daripada pengadukan 300 rpm. Seharusnya dengan adanya pengadukan yang lebih cepat, Cu2+ lebih mudah diarahkan ke katoda sehingga Cu yang menempel di katoda semakin banyak. Banyaknya Cu yang menempel di katoda menyebabkan kandungan Cu2+ pada larutan CuSO4.5H2O berkurang. Sehingga volume titran yang dibutuhkan sedikit dan konversi volume besar. Pada rumus : 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

𝑉𝑉𝑉𝑉 − 𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉

Namun, pada percobaan kami dengan pengadukan yang lebih besar, konversi volumenya lebih kecil.Pengadukan yang terlalu cepat dapat merontokkan kembali Cu yang sudah menempel di katoda, sehingga konsentrasi Cu2+ dalam larutan elektolisa tetap tinggi, dan didapat konversi volume yang kecil. Penyebab lainnya adalah oksidasi ion iodide pada KI oleh oksigen menjadi I2, pada reaksi : O2 + 4I- + 4H+

2I2 + 2H2O

2Cu2+ + 4I-

2CuI + I2

Selain penyebab di atas, fenomena yang terjadi juga disebabkan karena sifat larutan Na2S2O3 yang tidak stabil, sesuai dengan reaksi:

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

15 13

ELEKTROKIMIA

S2O32- + H+

HS2O32- + HSO3- + S-

Pada proses iodometri , perlu dihindari konsentrasi asam yang terlalu tinggi karena asam tiosulfat dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi : S2O328H2S2O3

2H+ + H2S2O3 8 H2O + 8SO2 + 8S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metabolitiknya akan mengakibatkan pembentukan SO42-, SO32-, dan belerang Kjeldahl. Dengan demikian volume yang digunakan kurang akurat. Namun, pada dasarnya pada menit ke-4 dengan pengadukan 300 rpm, nilai konversi volume lebih besar daripada 250 rpm, dan hal ini telah sesuai dengan teori yang sebenarnya. (www.scribd.com/doc/73178504/5905478-VOLTAMETER_TEMBAGA) ( www.nurirjawati.wordpress.com/2012/02/06/iodo-iodimetri) 3. Variabel Waktu

xv (konversi volume)

0.4 0.3 0.2 0.1 y = 0.0086x - 0.0515 0R² = 0.2632 y = 0.0159x - 0.0804 20 10 -0.1 0 R² = 0.2847 -0.2 t (menit)

t = 0, 3, 6, 9 t = 0, 5, 10, 15 Linear (t = 0, 3, 6, 9) Linear (t = 0, 5, 10, 15)

Gambar 8. Hubungan konversi volume vs waktu pada variabel waktu Berdasarkan grafik di atas, secara keseluruhan konversi volume pada interval waktu 5 menit lebih besar dari konversi volume pada interval 3 menit sesuai dengan Hukum Faraday. Akan tetapi, pada menit ke-10, konversi volume

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

16 14

ELEKTROKIMIA

pada interval 5 menit lebih rendah dari konversi volume pada interval 3 menit. Hal ini disebabkan oleh larutan Na2S2O3 yang tidak stabil. Pada proses iodometri, perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi, karena asam tiosulfat dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang sesuai reaksi : S2O328H2S2O3

2H+ + H2S2O3 8 H2O + 8SO2 + 8S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metabolitiknya akan mengakibatkan pembentukan SO42-, SO32-, dan belerang Kjeldahl. Dengan demikian volume yang digunakan kurang akurat. ( www.graciez_pharmacy.blogspot.com) IV.2.3. Titrasi Iodometri Merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai oksidasi lebih tinggi dari sistem iodiumiodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan barium iodide berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Prinsip penetapannya yaitu bila zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan iodide berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat. Reaksinya :

Oksidator + KI I2 + 2Na2S2O3

I2 2NaI + Na2S4O6

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

17 15

ELEKTROKIMIA

Larutan harus dijaga supaya pH lebih kecil dari 8 karena dalam larutan alkali, iodium bersifat bereaksi dengan hidroksida (OH-) menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi : I2 + OH-

HI + IO-

3IO-

IO3- + 2I-

Sehingga potensial oksidasinya lebih besar dari iodium dan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-), tapi juga menghasilkan (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu pada metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat. Indikator Amilum kanji dapat digunakan sebagai indikator dalam titrasi iodoiodimetri karena dapat membentuk kompleks yang dalam air berwarna biru. Amilum + I3-

Amilum I3- (biru)

Larutan kanji lebih umum dipergunakan karena warna biru gelap dari iodine bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodine. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul-molekul iodium tertahan di permukaan amilopektin dan lapisan yang digunakan sebagai indikator dalam percobaan ini lapisan beta amilosa. Lapisan lain dari kanji yaitu alfa amilosa dan amilopektin. Keduanya tidak dapat digunakan sebab membentuk kompleks kemerahan, dimana warna tersebut tidak mudah dihilangkan. (www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrument_analisis/iodometri/indikator/ ) (www.graciez_pharmacy.blogspot.com/2012/11/titrasi-iodo-iodimetri.html)

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

18 16

ELEKTROKIMIA

IV.2.4. KatodaPraktis VS Katoda Teoritis

massa katoda (gram)

0.15 y = 0.007x + 0.02 R² = 0.8194

0.1

katoda praktis katoda teoritis

0.05

y = 0.0012x - 4E-07 R² = 1 0

-0.05

0

10

20

Linear (katoda praktis ) Linear (katoda teoritis)

t (menit)

Gambar 9. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel arus I = 60 mA

massa katoda (gram)

0.08

katoda praktis

0.06y = 0.0022x + 0.021 R² = 0.2262 0.04 0.02 0

katoda teoritis

y = 0.0016x + 1E-05 R² = 1 0

10

20

t (menit)

Linear (katoda praktis) Linear (katoda teoritis)

massa katoda (gram)

Gambar 10. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel arus I = 80 mA 0.06 y = 0.0048x - 0.016 0.04 R² = 0.5194 0.02 0 y = 0.0012x - 2E-05 R² = 1 10 -0.02 0 -0.04

katoda praktis katoda teoritis 20

t (menit)

Linear (katoda praktis)

Gambar 11. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel arus 250 rpm

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

19 17

massa katoda (gram)

ELEKTROKIMIA

0.05 0.04

katoda praktis

y = 0.0028x + 0.001 R² = 0.6914

0.03

katoda teoritis

0.02 0.01 0 -0.01 0

y = 0.0012x - 1E-06 R² = 1 5 10

Linear (katoda praktis)

15

t (menit)

massa katoda (gram)

Gambar 12. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel arus 300 rpm 0.08

katoda praktis

0.06 0.04 0.02 0 -0.02 0

y = 0.0077x + 0.003 R² = 0.9888

katoda teoritis

y = 0.0012x - 2E-06 R² = 1

Linear (katoda praktis)

5

10

Linear (katoda teoritis)

t (menit)

massa katoda (gram)

Gambar 13. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel waktu interval 3 menit

0.1 0.08 y = 0.0052x + 0.011 R² = 0.8895 0.06

katoda praktis katoda teoritis

0.04

0.02 y = 0.0012x + 1E-05 R² = 1 0 0

10 t (menit)

Linear (katoda praktis) 20

Linear (katoda teoritis)

Gambar 14. massa katoda praktis vs teoritis pada variabel waktu interval 5 menit

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

20 18

ELEKTROKIMIA

Berdasarkan grafik-grafik tersebut, dapat dilihat bahwa massa katoda praktis yang lebih besar dari massa katoda teoritis dan terdapat pula massa katoda praktis yang lebih kecil. Massa katoda praktis yang lebih besar disebabkan oleh pengadukan yang membantu mengerahkan kation-kation dalam melapisi katoda. Sedangkan pada Hukum Faraday I, ( 𝑊𝑊 =

𝑒𝑒.𝐼𝐼.𝑡𝑡

96500

) pengadukan tidak berpengaruh.

Kemudian jarak antar elektroda yang berubah-ubah juga berpengaruh terhadap perbedaan hasil. Massa katoda praktis lebih kecil pada massa katoda teoritis yang ditunjukkan pada grafik 9 menit ke-4 dapat disebabkan oleh pengadukan yang terlalu cepat, sehingga kation yang menempel di katoda rontok kembali. (www.essaymania.com/52017/the_electrolysis_of_copper_sulphate_soluti on_using_choppers_electrode)

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

21 19

ELEKTROKIMIA

BAB V PENUTUP V. 1. Kesimpulan 1. Semakin besar arus yang digunakan, maka semakin besar jumlah kation yang menempel pada katoda, akan tetapi apabila arus terlalu besar, tidak semua kation dapat menempel pada katoda dan bisa menimbulkan fluktuasi, sehingga massa katoda justru kecil. Pada arus yang terlalu besar terkadang terjadi penyimpangan berupa overpotensial. 2. Semakin cepat pengadukan, semakin banyak kation yang menempel pada katoda. Namun apabila pengadukan terlalu cepat, kation bisa rontok kembali. 3. Semakin lama elektrolisis, semakin besar massa katoda. 4. Semakin besar arus, waktu, dan pengadukan, semakin besar konversi volumenya. Namun terkadang terjadi penyimpangan karena Cu pada katoda yang rontok kembali akibat pengadukan yang terlalu cepat sehingga membuat konsentrasi Cu2+ pada larutan elektrolit tetap tinggi dan didapat konversi volume yang kecil, serta sifat Na4S4O3 yang tidak stabil sebagai titran.

V. 2. Saran 1. Melakukan penimbangan katoda dengan hati-hati 2. Menjaga larutan tiosulfat dengan baik. 3. Indikator amilum harus terlindung dari cahaya. 4. Mengamati amperemeter dengan seksama untuk menghindari fluktuasi. 5. Memperhatikan TAT saat titrasi dengan cermat.

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

22 20

ELEKTROKIMIA

DAFTAR PUSTAKA Badger, W. Z. and Bachero, J. F. “Introduction to Chemical Engineering”, International Student Edition, Mc Graw Hill Book Co. Kogakusha. Tokyo Daniels, f. 1961. “Experimental Physical Chemistry”. 6th ed. Mc Graw Hill Book , Kogakusha. Tokyo. www.123helpme.com/view.asp?id=122540 www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analysis/iodometri/indikator/ www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_industri/utilitas_pabrik/dasar_teori_ elektroplatting/ www.essaymania.com/52017/the_electrolysis_of_copper_sulphate_solution_usin g_copper_electrodes/ www.graciez-pharmacy.blogspot.com/ www.lab.tekim.undip.ac.id/dtk2/2013/04/12/elektrokimia/ www.scribd.com/doc/73178504/55095478-VOLTAMETER_TEMBAGA/

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

23 21

ELEKTROKIMIA

LAMPIRAN A

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

24

ELEKTROKIMIA

LEMBAR PERHITUNGAN

1. Variabel Arus a) I = 60mA; 250 rpm; K=Cu; A=C •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

8,6 . 0,25

N

=

0,43

M

=

0,215 N

1000 𝑉𝑉

0,215 =

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

249,5

gr = 25,48 gram •

63,5

𝑥𝑥 25,48

m Cu = 6,48 gram  t = 0 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,63 − 2,63 =0 6,48

8,6 − 8,6 =0 8,6

 t = 5 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,71 − 2,63 = 0,0123 6,48

8,6 − 10,3 = 0,197 8,6

 t = 10 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,73 − 2,63 = 0,0154 6,48

8,6−10,7 8,6

= −0,36

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

25 A-1

ELEKTROKIMIA

 t = 15 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,74 − 2,63 = 0,0169 6,48

8,6 − 11 = −0,279 8,6

b) I = 80mA; 250 rpm; K=Cu; A=C •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

11 . 0,25

N

=

0,55

M

=

0,275 N

1000 𝑉𝑉

0,275 =

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

249,5

gr = 32,59 gram •

63,5

𝑥𝑥 32,59

m Cu = 8,9244 gram  t = 0 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,66 − 2,66 =0 8,2944

11 − 11 =0 11

 t = 5 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,73 − 2,66 = 0,008439 8,2944

11 − 9,7 = 0,1181 11

 t = 10 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,69−2,66 8,2944

= 0,00361689

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

26 A-2

ELEKTROKIMIA

11 − 10,2 = 0,0727 11

𝑋𝑋𝑋𝑋 =

 t = 15 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

2,71 − 2,66 = 0,006028 8,2944

11 − 10,5 = 0,045 11

2. Variabel Pengadukan a) I = 60mA; 250 rpm; K=C; A=Cu •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

0,25 =

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

10,5 . 0,25

N

=

0,5

M

=

0,25 N

1000 𝑉𝑉

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

gr = 29,628 gram •

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

63,5

249,5

𝑥𝑥 29,628

m Cu = 7,54 gram  t = 0 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,43 − 0,43 =0 7,54

10,5 − 10,5 =0 10,5

 t = 4 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,4 − 0,43 = −0,003978 7,54

10,5−10,2 10,5

= 0,028

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

27 A-3

ELEKTROKIMIA

 t = 8 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,47 − 0,43 = 0,0053 7,54

10,5 − 9,9 = 0,0571 10,5

 t = 12 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,45 − 0,43 = 0,00265 7,54

10,5 − 9,6 = 0,0857 10,5

b) I = 60mA; 300 rpm; K=C; A=Cu •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

0,24 =

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

9,6 . 0,25

N

=

0,48

M

=

0,24 N

1000 𝑉𝑉

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

gr = 28,443 gram •

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

63,5

249,5

𝑥𝑥 28,443

m Cu = 7,239 gram  t = 0 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,38 − 0,38 =0 7,239

9,6 − 9,6 =0 9,6

 t = 4 menit

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

28 A-4

ELEKTROKIMIA

𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,4 − 0,38 = 0,00276 7,239

9,6 − 9,1 = 0,052 9,6

 t = 8 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,39 − 0,38 = 0,00138 7,239

9,6 − 10,3 = −0,0729 9,6

 t = 12 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

0,42 − 0,38 = 0,005525 7,239

9,6 − 9,7 = −0,0104 9,6

3. Variabel Waktu a) I = 60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

9,7 . 0,25

N

=

0,485

M

=

0,2425 N

1000

0,2425 =

𝑉𝑉

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

gr = 28,739 gram •

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

63,5

249,5

𝑥𝑥 29,628

m Cu = 7,3144 gram  t = 0 menit

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

29 A-5

ELEKTROKIMIA

𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,43 − 1,43 =0 7,3144

9,7 − 9,7 =0 9,7

 t = 3 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,46 − 1,43 = 0,0041014 7,3144

9,7 − 10,2 = −0,0103 9,7

 t = 6 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,48 − 1,43 = 0,006835 7,3144

9,7 − 9,7 =0 9,7

 t = 9 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,5 − 1,43 = 0,00957 7,3144

9,7 − 9,2 = 0,0515 9,7

b) I = 60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu •

•

(V.N) CuSO4.5H2O

𝑀𝑀 =

𝑔𝑔𝑔𝑔

𝑀𝑀𝑀𝑀

𝑥𝑥

= (V.N) Na2S2O3.5H2O

5 .N

=

9,7 . 0,25

N

=

0,485

M

=

0,2425 N

1000

0,2425 =

𝑉𝑉

𝑔𝑔𝑔𝑔 1000 𝑥𝑥 249,5𝑀𝑀𝑀𝑀 475

gr = 28,739 gram •

𝑚𝑚 𝐶𝐶𝐶𝐶 =

63,5

249,5

𝑥𝑥 29,628

m Cu = 7,3144 gram

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

30 A-6

ELEKTROKIMIA

 t = 0 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,43 − 1,43 =0 7,3144

9,7 − 9,7 =0 9,7

 t = 5 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,48 − 1,43 = 0,006835 7,3144

9,7 − 9,8 = −0,0103 9,7

 t = 10 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,5 − 1,43 = 0,00957 7,3144

9,7 − 11,1 = −0,1443 9,7

 t = 15 menit 𝑋𝑋𝑋𝑋 = 𝑋𝑋𝑋𝑋 =

1,51 − 1,43 = 0,0109 7,3144

9,7 − 9,4 = 0,309 9,7

4. Perbandingan Massa Katoda Praktis dan Teoritis •

Massa Praktis 1. I=60mA; 250 rpm; K=Cu; A=C t = 0 menit W=W-Wo = 2,63-2,63 = 0 gram t = 5 menit W=W-Wo = 2,71-2,63 = 0,08 gram t = 10 menit W=W-Wo = 2,73-2,63 = 0,10 gram t = 15 menit W=W-Wo = 2,74-2,63 = 0,11 gram

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

31 A-7

ELEKTROKIMIA

2. I=80mA; 250 rpm; K=Cu; A=C t = 0 menit W=W-Wo = 2,66-2,66 = 0 gram t = 5 menit W=W-Wo = 2,73-2,66 = 0,07 gram t = 10 menit W=W-Wo = 2,69-2,66 = 0,03 gram t = 15 menit W=W-Wo = 2,71-2,66 = 0,05 gram

3. I=60mA; 250 rpm; K=C; A=Cu t = 0 menit W=W-Wo = 0,43-0,43 = 0 gram t = 4 menit W=W-Wo = 0,40-0,43 = -0,03 gram t = 8 menit W=W-Wo = 0,47-0,43 = 0,04 gram t = 12 menit W=W-Wo = 0,45-0,43 = 0,04 gram

4. I=60mA; 300 rpm; K=C; A=Cu t = 0 menit W=W-Wo = 0,38-0,38 = 0 gram t = 4 menit W=W-Wo = 0,40-0,38 = 0,02 gram t = 8 menit W=W-Wo = 0,39-0,38 = 0,01 gram t = 12 menit W=W-Wo = 0,42-0,38 = 0,04 gram

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

32 A-8

ELEKTROKIMIA

5. I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu; interval 3 menit t = 0 menit W=W-Wo = 1,43-1,43 = 0 gram t = 3 menit W=W-Wo = 1,46-1,43 = 0,03 gram t = 6 menit W=W-Wo = 1,48-1,43 = 0,05 gram t = 9 menit W=W-Wo = 1,50-1,43 = 0,07 gram

6. I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu; interval 5 menit t = 0 menit W=W-Wo = 1,43-1,43 = 0 gram t = 5 menit W=W-Wo = 1,48-1,43 = 0,05 gram t = 10 menit W=W-Wo = 1,50-1,43 = 0,07 gram t = 15 menit W=W-Wo = 1,51-1,43 = 0,08 gram •

Massa Teoritis 1. I=60mA; 250 rpm; K=Cu; A=C 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 5 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 300 𝑋𝑋 = 0,005922 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

33 A-9

ELEKTROKIMIA

t = 10 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 600 𝑋𝑋 = 0,011844 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 15 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 900 𝑋𝑋 = 0,017766 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 96500 2

2. I=80mA; 250 rpm; K=Cu; A=C 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,08 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 5 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,08 𝑥𝑥 300 𝑋𝑋 = 0, ,00789 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 10 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,08 𝑥𝑥 600 𝑋𝑋 = 0,01579 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 15 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,08𝑥𝑥 900 𝑋𝑋 = 0,0236 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

3. I=60mA; 250 rpm; K=C; A=Cu 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 4 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 240 𝑋𝑋 = 0,0047 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

34 A-10

ELEKTROKIMIA

t = 8 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 480 𝑋𝑋 = 0,0094 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 96500 2

t = 12 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 720 𝑋𝑋 = 0,0142 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 96500 2

4. I=60mA; 300 rpm; K=C; A=Cu 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 4 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 240 𝑋𝑋 = 0,00473 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 8 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 480 𝑋𝑋 = 0,00947𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 12 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 720 𝑋𝑋 = 0,0142 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

5. I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu, 3 menit 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 3 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 180 𝑋𝑋 = 0,00355 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 6 menit

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

35 A-11

ELEKTROKIMIA

𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 360 𝑋𝑋 = 0,0071 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 9 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 540 𝑋𝑋 = 0,01066 𝑔𝑔𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 96500 2

6. I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu, 5 menit 𝑚𝑚 =

𝐴𝐴𝐴𝐴 𝐶𝐶𝐶𝐶 𝑖𝑖 𝑥𝑥 𝑡𝑡 𝑋𝑋 𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉𝑉 96500

t = 0 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 0 𝑋𝑋 = 0 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 5 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 300 𝑋𝑋 = 0,005922 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 10 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 600 𝑋𝑋 = 0,011844 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

t = 15 menit 𝑚𝑚 =

63,5 0,06 𝑥𝑥 900 𝑋𝑋 = 0,0177 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔 2 96500

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

36 A-12

ELEKTROKIMIA

LAMPIRAN B

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

37

ELEKTROKIMIA

DATA HASIL PERCOBAAN LABORATURIUM DASAR TEKNIK KIMIA II JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO

MATERI

: Elektrokimia

I. VARIABEL Variabel I

: K=Cu; A=C; I=60mA dan 80mA; 250 rpm; t=0,5,10,15 menit

Variabel II

: K=C; A=Cu; I=60mA; 250 rpm dan 300 rpm; t=0,4,8,12 menit

Variabel III

: K=Fe; A=Cu; I=60mA; tidak ada pengadukan; t=0,3,6,9 menit dan t=0,5,10,15 menit

II. BAHAN DAN ALAT • • • • • • • • • • • •

CuSO4.5H2O KI Na2S2O3.5H2O Amilum Aquadest Tangki elektrokimia Batang tembaga Batang Grafit Batang besi voltmeter/amperemeter adaptor magnetic stirrer dan magnetic bar

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

38 B-1

ELEKTROKIMIA

III. CARA KERJA 1. Isi tangki elektrolisis dengan 475ml larutan CuSO4. 5H2O. 2. Letakkan katoda dan anoda pada tangki dengan posisi yang permanen. Hubungkan anoda dengan kutub positif dan katoda dengan kutub negatif penyearah arus. 3. Alirkan arus bertegangan rendah (besar arus bisa divariasi) dan jalankan pengadukan dengan perlahan-lahan. 4.Ketika mencapai waktu yang ditentukan, hentikan pengadukan dan arus listrik dan ambil katoda. Selanjutnya keringkan dan timbang. Analisa cairan bekas elektrolisa dengan metode titrasi iodometri untuk mengetahui kandungan Cu2+ yang tersisa. Keterangan : Variabel berubah : arus listrik, kecepatan pengadukan, waktu elektrolisis.

Analisa Hasil 1. Ambil 5ml cairan sisa hasil elektrolisis, masukkan dalam Erlenmeyer dan selanjutnya tambahkan 3ml KI 10% berat. 2. Tutup mulut labu Erlenmeyer dengan gelas arloji kecil dan biarkan 5 menit di tempat gelap agar reaksi berlangsung sempurna. Selanjutnya cuci tutup gelas arloji dengan aquadest dan masukkan air cucian dalam Erlenmeyer. 3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan Na2S2O3. 5H2O sampai warna larutan berubah menjadi kuning. 4. Selanjutnya tambahkan 3 tetes amylum ke dalam campuran dan titrasi lagi Na2S2O3. 5H2O sampai warna biru tepat hilang (putih susu)

Cara Perhitungan 1. 𝑋𝑋1 =

𝑀𝑀−𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀𝑀

Keterangan : X1 M

= konversi massa = berat katoda setelah elektrolisa

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

39 B-2

ELEKTROKIMIA

M0

= berat katoda sebelum elektrolisa

MCu = berat tembaga dalam cairan mula-mula

2. 𝑋𝑋2 =

𝑉𝑉𝑉𝑉 .𝑁𝑁−𝑉𝑉.𝑁𝑁 𝑉𝑉𝑉𝑉 .𝑁𝑁

=

𝑉𝑉𝑉𝑉 −𝑉𝑉 𝑉𝑉𝑉𝑉

Keterangan : Vo = Volume larutan Na2S2O3.5H2O sebelum elektrolisis V = Volume larutan Na2S2O3.5H2O setelah elektrolisis N = Normalitas larutan Na2S2O3. 5H2O IV. HASIL PERCOBAAN Variabel 1 I=60mA ; 250 rpm; K=Cu; A=C t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

2,63

8,6

0

0

5

2,71

10,3

0,0123

-0,197

10

2,73

11,7

0,0154

-0,36

15

2,74

11

0,0169

-0279

Variabel 2 I=80mA; 250 rpm; K=Cu; A=C t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

2,66

11

0

0

5

2,73

9,7

8,439x10-3

0,1181

10

2,69

10,2

3,61689x10-3

0,0727

15

2,71

10,5

6,028x10-3

0,045

Variabel 3 I=60mA; 250 rpm; K=C; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

0,43

10,5

0

0

4

0,40

10,2

-3.978x10-3 -3

0,028

8

0,47

9,9

5,3x10

0,0371

12

0,45

9,6

2,65x10-3

0,0857

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

40 B-3

ELEKTROKIMIA

Variabel 4 I=60mA; 300 rpm; K=C; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

0,38

9,6

0

0

4

0,40

9,1

2,76x10-3

0,052

8

0,39

10,3

1,38x10-3

-0,0729

12

0,42

9,7

5,52x10-3

-0,0104

Variabel 5 I=60mA; tanpa pengadukan; K= Fe; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

1,43

9,7

0

0

3

1,46

10,2

4,1014x10-3

-0,103

6

1,48

9,7

-0,142

0

9

1,50

9,2

-0,138

0,0515

Variabel 6 I=60mA; tanpa pengadukan; K=Fe; A=Cu t(menit)

m(gram)

v(ml)

Xm

Xv

0

1,43

9,7

0

0

5

1,48

9,8

6,835x10-3

-0,0103

10

1,50

11,1

9,57x10-3

-0,1443

15

1,51

9,4

0,0109

0,309

MENGETAHUI ASISTEN

Supriyandi NIM. L2C009060

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

41 B-4

ELEKTROKIMIA

LAMPIRAN C

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

42

ELEKTROKIMIA

LEMBAR KUANTITAS REAGEN LABORATURIUM DASAR TEKNIK KIMIA II JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO

PRAKTIKUM KE MATERI HARI/TANGGAL KELOMPOK NAMA

ASISTEN

:4 : ELEKTROKIMIA : 16 APRIL 2013 : 4/RABU SIANG : 1. AFIN NURDIANSYAH 2. ABRAR HARIST 3. KUSUMA BETHA CAHAYA IMANI : SUPRIYANDI

KUANTITAS REAGEN NO

JENIS REAGEN

KUANTITAS

1.

CuSO4.5H2O

0,45N 475ml

2.

Na2S2O3.5H2O

0,25N 250ml

3.

KI

10% W 50ml

4.

Amylum

secukupnya

5.

Aquadest

secukupnya

TUGAS TAMBAHAN • •

Jurnal Aplikasi Elektrokimia MSDS setiap Reagen

CATATAN 1. Variabel 1 : K=Cu;A=C;;250 rpm; I=60 & 80mA;t=0,5,10,15 menit 2. Variabel 2 : K=C;A=Cu;I=60mA;250 rpm & 300 rpm;t=0,4,8,12 menit 3. Variabel 3 : K=Fe;A=Cu;I=60mA;tanpa pengadukan t=0,5,10,15 menit & t=0,3,6,9 menit

Semarang, 16 April 2013 ASISTEN

NIM L2C009060

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

43 C-1

ELEKTROKIMIA

LAMPIRAN D

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

44

ELEKTROKIMIA

bgnhqwAw cff* DIPERIKSA

KETERANGAN

NO 1

TANDA TANGAN

TANGGAL 3 Juni 2013

P1 - Hal. Pengesahan - Kata Pengantar - Daftar Isi - Intisari - Lengkapi Bab II - Perbaiki BAB IV dan BAB V

2

4 Juni 2013

- Hal 2. Daftar Isi (jangan di bold) - Intisari - Aplikasi Bab II - ganti “arus” dengan “over” - Hal 19 - Penutup

3

5 Juni 2013

- Lembar Pengesahan - Halaman 4 - Bab V - Intisari dan Summary 1 spasi

Laboraturium Dasar Teknik Kimia II

45