laporan zat organik

I.

II.

Judul

: Penentuan Zat Organik 

A. Tujuan Umum

Dapat melakukan analisis secara fisika dan kimia terhadap air , memahami prinsip  pengolahan air dan dapat dap at menginterpretasikan hasil analisis. B. Tujuan Khusus 1.

Dapat memahami meode titimetri secara permanganometri

2. Dapat melakukan melakukan titrasi titrasi secara permanganom permanganometri etri Dapat Dapat melakuk melakukan an analisi analisiss zat organi organik k dalam dalam sampel sampel secara secara titime titimetri tri

3.

 permanganomteri 4.

III.

Dapat mengetahui kandungan zat organik dalam sampel

Metode

Metode yang digunakan adalah Permanganometri. Dimana titrasi dilakukan dengan larutan standar KMnO4.

IV.

Prinsip

Perm Perman anga ganom nomet etri ri

meru merupa pakan kan meto metode de

titr titras asii

deng dengan an

mengg menggun unaka akan n

kali kalium um

 permanganate yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi . Kalium permanganat dapat bertindak sebagaioksidator , dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik  akhir titrasinya. Zat organik dapat dioksidasi oleh KMnO4 . Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan setetes kelebihan KMnO4 yang akan memeberikan kelebihan warna merah muda.

V.

Reaksi

MnO4- + 8H+ +5e-

Mn2+ + 4H2O

2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+

VI.

2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

Dasar Teori

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium  permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4- akan  berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator  yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada  pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga   bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam mengan alisa zat-zat organik. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Kalium  permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Reaksi dalam suasana netral yaitu MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 +2H2O Kenaikan

konsentrasi

ion

Reaksi dalam suasana alkalis : MnO4- + 3e → MnO42-

hidrogen

akan

menggeser

reaksi

kekanan

MnO42- + 2H2 O + 2e → MnO2 + 4OHMnO4- + 2H2 O + 3e → MnO2 +4OHReaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sang at cepat dalam larutan netral. Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor  dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak   bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk  mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

VII.

Alat

1. Buret + statif  2. Erlenmeyer  3. Pipet volume 4. Bola hisap 5. Beaker glass 6. Pipet tetes

7. Corong

VIII.

Bahan 1.

Larutan baku sekunder KMnO4 0,01 N

2.

Larutan baku primer H2C2O4 0,01 N

3.

Larutan H2SO4 4N bebas zat organik  200 ml aquadest ditambahkan dengan H2SO4 pekat 25ml, didinginkan lalu dipanaskan dan ditambahkan dengan KMnO4 0,01 N sampai terbentuk warna merah muda tetap lalu didinginkan.

4. Aquadest 5. Sampel air 

IX.

Pembuatan Larutan 1.

KMnO4 0,01 N dalam 500 ml KMnO4 = 0,5 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,5 = 500 x 0,01 V1 = 5 / 0,5 = 10 ml -

2.

Dipipet 10 ml larutan KMnO4 dan dilarutkan sampai 500 ml aquadest

H2C2O4 0,01 N

H2C2O4 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 0,1 = 100 x 0,01 V1= 1 /0,1 V1 = 10 ml -

Dipipet 10ml larutan H2C2O4 dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml

3.

Pengenceran H2SO4 36 N menjadi H2SO4 4 N V1 x N1 = V2 x N2 V1 x 36 = 100 x4 V1 = 5,5 ml -

X.

Dipipet 5,5 ml H2SO4 dan dilarutkan dengan aquadest sampai dengan 100 ml

Cara Kerja

A. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N 1.

Disiapkan alat dan bahan yang diperlukan

2. Dibilas bagian dalam buret dengan aquadest 3. Dibilas kembali bagian dalam buret dengan larutan KMnO4 4. Diisi buret dengan larutan KMnO4 sampai batas tanda nol 5. Diambil 10 ml larutan H2C2O4 0,01 N dengan pipet volume, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer  6. Ditambahkan 5 ml Larutan H2SO4 4N bebas zat organik 

7. Dipanaskan pada suhu 70° C 8. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan KMnO4 (perubahan warna dari  jernih menjadi merah muda) 9. Dihitung normalitas KMnO4 B. Penentuan Kadar Zat Organik Sampel 1. Diambil 10 ml sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer  2. Ditambahkan 5 ml H2SO4 4N bebas zat organik, lalu ditambahkan KMnO4 tetes demi tetes hingga terbentuk warna merah muda 3. Ditambahakn 15 ml larutan KMnO4 , lalu dipanaskan sampai mendidih 4. Dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan H2C2O4 hingga warna merah muda hilang (B ml) 5. Dipanaskan kembali sampai mendidih 6. Dititrasi dengan larutan standar KMnO4 hongga terjadi perubahan warna dari  jernih menjadi merah muda (A ml)

XI.

Data Hasil

1. Standarisasi KMnO4 dengan H2C2O4 0,01 N Vol.titrasi I = 10 ml Vol.titrasi II = 10 ml Vol.titrasi III= 10 ml Vol.titrasi rata-rata = 10 ml •

Kadar KMnO4 V1 x N1 = V2 x N2

10 x 0,01= vol.titrasi x N2 N2 = 0,01 N 2. Penentuan Kadar Zat Organik  Vol.titrasi I = 16 ml Vol.titrasi II = 16,5 ml Vol.titrasi III= 16 ml •

Vol.titrasi rata-rata = 16,16 ml (B ml) Vol.titrasi I = 3,9 ml Vol.titrasi II = 3,9 ml Vol.titrasi III= 4 ml

•

Vol.titrasi rata-rata = 3,93 ml (A ml)

=

–

=

–

x 0,316 mg/L

x 0,316

= 20 x (0,1893) – ( 0,1616) x 0,316 = 3,735 mg/L XII.

Pembahasan

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi

yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam reaksi ini, ion MnO4akan berubah menjadi ion Mn+2 dalam suasana asam. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel yang berada pada suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Kalium  permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat . Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor  dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak   bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian didiihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rosa. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4. Reaksi yang terjadi saat pembakuan pemanganat adalah Reduksi : MnO4 - + 8H+ + 5e↔ Mn2+ + H2O Oksidasi : H2C2O4 ↔ 2H+ + 2CO2+ 2e 2MnO4- + 6H+ + 5H2C2O4 ↔ 2 Mn2+ +8H2O + 10CO2 Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk  mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .