Laporan Wiwin Penetapan Kadar Asetosal Dalam Tablet

 

PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM TABLET SECARA ASIDI-ALKALIMETRI

Oleh :

Azizah Khansa

NIM 14026

Bene Be nedi dikt ktus us Ja Jang nggu gutt

NIM1 NIM140 4030 30

Claudia Angelina Rewo

NI M

Diah Lestari

NI M

Oktavia Dwi Ratnasari

NIM 14146

Wiwin Nur Khotijah

NIM 14194

AKADEMI FARMASI PUTRA INDONESIA MALANG TAHUN 2016

BAB I

 

PENDAHULUAN

1.1 Latar Latar Belakan Belakang g

Titrasi merupakan suatu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari suat suatu u laru laruta tan n meng menggu guna naka kan n laru laruta tan n lain lain ya yang ng te tela lah h di dista stand ndar arisa isasi si at atau au la laru ruta tan n ya yang ng konsentrasinya telah diketahui. Dalam metode titrimetri ini, larutan yang akan ditentukan konsen kon sentras trasiny inyaa disebu disebutt laruta larutan n analit analit sedang sedangkan kan larutan larutan yang yang diketa diketahui hui konsen konsentra trasin sinya ya disebut titran. Penambahan titran ke dalam analit dilakukan hingga tercapat titik ekivalen dima dimana na ak akan an terj terjad adii pe peru ruba baha han n warn warnaa da dari ri laru laruta tan n in indi dika kato tor. r. Laru Laruta tan n in indi dika kato torr ya yang ng digunakan disesuaikan dengan metode titrimetri yang dilakukan. Metode titrimetri atau yang juga dikenal dengan metode volumetri secara garis besar  diklas dik lasifik ifikasik asikan an dalam dalam empat empat katego kategori ri berdasa berdasarka rkan n jenis jenis reaksi reaksinya nya,, yaitu yaitu : titrasi titrasi asidiasidialkalimetri, titrasi oksidimetri, titrasi pengendapan dan titrasi kompleksometri. Titrasi asidimetri dan alkalimetri merupakan titrasi netralisasi dimana pada titrasi ini digunakan larutan asam dan basa kuat ataupun lemah sehingga dihasilkan air yang bersifat netral.. Titrasi netral Titrasi ini dapat digunakan digunakan untuk menentukan menentukan konsentrasi konsentrasi atau kadar dari asam/basa asam/basa kuat ataupun lemah yang dititrasi dengan basa/asam lemah ataupun kuat. Dalam bidang farmasi, asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu obat dengan teliti karena dengan titrasi ini, penyimpangan titik ekivalen lebih kecil sehingga lebih mudah untuk mengetahui titik akhir titrasinya yang ditandai dengan suatu perubahan warna, begitu pula dengan waktu yang digunakan seefesian mungkin. Salah satu obat yang dapat diketahui kadarnya melalui titrasi asidi- alkalimetri adalah asetosal. Aspirin Aspiri n atau asam asetilsalisilat asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan turunan dari salisilat salisilat yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri minor), antipiretik  (penurun demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Acetosal merupakan bahan obat yang telah digunakan secara luas. Dalam penggunaanya sebagai obat, konsentrasi acetosal haruslah sesuai dengan dosis. Penggunaan aspirin yang berlebihan juga akan menimbulkan dampak  negatif bagi penggunaannya. Untuk itu perlu dilakukan suatu analisis untuk mengetahui kadar  acetosal yang terkandung dalam tablet acetosal. Berd Be rdas asark arkan an lata latarr be bela laka kang ng in ini, i, maka maka dila dilaku kuka kan n pe perco rcoba baan an titr titrasi asi as asid idim imet etri ri da dan n alkalimetri alkali metri untuk menentukan menentukan kadar asetosal asetosal dalam tablet secara asidi-alkalimetri asidi-alkalimetri dengan menggunakan fenolftalin (PP) sebagai indikator.

 

1.2 Tujuan Tujuan Praktiku Praktikum m

a. Untuk menentukan menentukan kadar asetosal asetosal secara secara asidi-alkali asidi-alkalimetri metri  b. Untuk mengetahui proses titrasi asidi-alkalimetri c. Untuk mengetahui mengetahui cara cara pembuatan pembuatan larutan larutan baku baku primer primer dan larutan larutan baku baku sekunder. sekunder.

 

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Dasar Teori

Analis Ana lisis is volume volumetri tri adalah adalah analisi analisiss yang yang didasar didasarkan kan pada pada pengat pengatura uran n volume volume dalam dalam  pelaksanaan analisisnya. Analisis volumetri bisa juga disebut titrasi titras i atau titrimetri atau yang diukur diu kur adalah adalah volume volume laruta larutan n yang yang diketa diketahui hui konsen konsentra trasin sinya ya dengan dengan pasti pasti yang yang disebu disebutt seba sebaga gaii titr titran an.. Titr Titran an adal adalah ah laru laruta tan n st stan anda dart rt ya yang ng te tela lah h di dike keta tahu huii de deng ngan an te tepa patt konsentrasinya. Titrasi adalah proses pengukuran volume dari titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen (Analisis Kimia, Underwood Underwood). ). Titrasi Titrasi asidi-alkalim asidi-alkalimetri etri adalah titrasi yang  bertujuan untuk menetapkan jumlah asam basa secara kimiawi tepat ekuivalen dengan jumlah  basa yang ada. Titrasi asidimetri adalah titrasi yang bertujuan menentukan kadar asam/ basa  pada titrasi asam basa menggunakan larutan asam sebagai larutan standart atau titran. Titrasi alkalimetri adalah penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa yang sifatnya basa, titrasi alkalimetri menggunakan larutan standart basa. Larutan dalam titrasi ada dua yaitu baku sekunder dan baku primer. Baku sekunder  adalah larutan baku yang konsentrasinya harus ditentukan dengan cara titrasi terhadap larutan  baku primer contohnya NaOH dan KOH. Baku primer adalah larutan standart yang konsentrasinya diperoleh dengan cara menimbang. Syarat Sya rat laruta larutan n baku baku primer primer yaitu yaitu mudah mudah dipero diperoleh leh,, dimurn dimurnika ikan, n, dikerin dikeringka gkan n (jika (jika mung mu ngki kin n pa pada da suhu suhu 11 1100-12 120° 0°C) C) da dan n disim disimpa pan n da dala lam m ke kead adaa aan n murn murni, i, tida tidak k be bers rsifa ifatt higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan akurat. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kuantitatif dan kepekaan tertentu, sedapat mungkin mempunyai masa relatif dan masa ekuivalen yang besar sehingga kesalahan dalam menimbang dapat diabaikan, zat mudah larut dalam pelarut yang dipilih. Syarat larutan baku sekunder yaitu derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan  baku primer, mempunyai berat ekuivalen yang tinggi untuk memperkecil kesalahan  penimbangan. Indikator adalah reagen yang membantu untuk menentukan titik akhir titrasi dengan  penandaan perubahan warna pada proses proses TAT. Indikator PP (Phenol Ph Pholem) olem) adalah senyawa organik dengan rumus C2OH14O4 dan digunakan untuk titrasi asam basa. Dalam larutan asam tidak berwarna pink, perubahan warna dalam pH rentan 8,0-10,0.

 

2.2 Jenis-jenis volumetri acidi alkalimetri

a. Titrasi asam kuat dengan dengan basa basa kuat kuat Titrasi ini melibatkan reaksi netralisasi dimana asam akan bereaksi dengan basa dalam  jumlah yang ekuivalen. Reaksi umum yang terjadi pada titrasi asam basa adalah ion H +  bereaksi dengan OH- membentuk H2O sehingga hasil akhir adalah netral dan garam garam yang dapt larut air.

 b. Titrasi asam lemah dengan basa kuat Reaksi dari titrasi asam lemah dengan basa kuat menghasilkan garam yang jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan anion yang berasal dari asam lemah yang akan bereaksi dengan air menghasilkan OH- yang menyebabkan larutan basa c. Titrasi basa lemah dengan dengan asam asam kuat kuat Reak Re aksi si ya yang ng satu satu in inii ak akan an meng mengha hasil silka kan n ga gara ram m ya yang ng jika jika di dila laru rutk tkan an ke keda dala lam m ai air  r  meng me ngha hasil silka kan n ka kati tion on ya yang ng be beras rasal al da dari ri ba basa sa le lema mah h ya yang ng ak akan an be berea reaks ksii de deng ngan an ai air  r  menghasilkan H+ yang menyebabkan larutan bersifat asam. 2.3 Prinsip titrasi asam basa

Titrasi asam basa melibatkan melibatkan asam maupun basa sebag sebagai ai titer ataupun titrant. titrant. Titrasi Titrasi asam asam basa basa berd berdas asar arka kan n reak reaksi si pene penetr tral alan an.. Kada Kadarr la laru ruta tan n as asam am di dite tent ntuk ukan an de deng ngan an menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit sampai mencapai mencapai keadaan keadaan ekuivalen ( artinya artinya secara stoikiometri stoikiometri titrant dan titer tepat habis  bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai “titik ekuivalen”.

Pada saat titik ekuivalent ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan dihentikan,, kemudian kemudian kita mencatat mencatat volume volu me titer yang diperlukan diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. tersebut. Dengan menggunaka menggunakan n data volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant.

2.4 Monografi Bahan

a. Acidum Acidum Acetylosalic Acetylosalicylicum ylicum (Asam Asetilsalisilat Asetilsalisilat// Asetosal Asetosal)) Pe Peme meri rian an

: Hablu Hablurr putih putih,, seper seperti ti jaru jarum/ m/ lemp lempen enga gan n tersu tersusu sun n atau atau serb serbuk uk hab hablu lur  r 

tidak berbau, stabil diudara kering, diudara lembab terhidrilisis menjadi asam salisilat dan asam asetat.

 

Kelaru arutan

: Sukar laru rutt dala alam air, mudah lar aru ut dalam et etaanol, lar aru ut dalam

kloroform dan dalam eter, agak sukar larut dalam eter mutlak.  b. Acidi Acetylosalicylici compressi (FI IV : 32) Tablet asam asetil salisilat/ salisilat/ tablet asetosal asetosal mengandun mengandung g asam asetil salisilat C9H8O4 tidak kurang dari 90,0% dari 81 mg tidak mengandung pemanis/ pengaroma lain. c. Natri Natrium um Hid Hidro roks ksid idaa (FI (FI IV : 589 589))  Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0% Pe Peme meri rian an

: Put Putih ih,, mas massa sa mel meleb ebur ur,, mem membe bent ntuk uk pi pill llet et at atau au ba bata tang ng

Kela Ke laru ruta tan n

: Mu Mudah laru larutt dal dalam am air air dan dan dal alam am et etan ano ol

d. Acidum Acidum Hydroc Hydrochlo hlorid ridum um (FI (FI IV IV : 49) 49) Asam klorida mengandung idak kurang dari 36,5% dan tidak lebih dari 38,0% HCl. Pemerian: Cairan tidak berwarna, berasap, bau menyengat, jika diencerkan dengan dua bagian volume air, asap hilang, bobot jenis lebih kurang dari 118. Penetapan kadar: ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500 mg asetil salisilat, tambahkan 30 ml NaOH dengan 0,5 N, didihkan hati-hati selama 10 menit. Titrasi dengan HCl 0,5 N menggunkan indikator PP dan larutan penetapan  blanko (FI III).  

 

BAB III METEDO KERJA

3.1 Alat dan bahan Alat a) Buret Buret dan statif  statif 

a) Asa sam m ok oksa sallat

 b) Erlenmeyer 

 b) NaOH

c) Labu Labu ukur  ukur 

c) Tab able lett acet acetos osal al

d) Batang Batang pengad pengaduk  uk 

d) Aquades

e) Co Coro rong ng ge gela lass

e) In Indi dika kato torr fenol fenolft ftali alin n (PP) (PP)

f) Ge Gela lass uk ukur  g) Klem h) Ge Gela lass kimi kimiaa

3.2 perhitungan bahan

a. NaOH NaOH (seku sekun nder) der)  N = M x n

0,2 =

 

Bahan

mol 0,25

 x 1

= 0,05 mL

Mol = massa  Mr Massa = mol x Mr   

= 0,05 x 40 = 2 gram = 2000 mg

 b. Asam Oksalat (baku primer)

0,2 =

mol 0,05 L

 x 2

 

 

=

2 0,05 L

2mol = 0,02 x o,05

Mol =

Mol =

0,01 2

=0,005 mol

massa  Mr

Massa = mol x Mr  = 0,005 x 126,07 = 0,63035 gram = 630,35 mg

3.3 Prosedur kerja 1. Pembuatan NaOH

a) Timban Timbang g NaOH NaOH sebany sebanyak ak 2 gram gram  b) Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan aquades hingga hingga larut c) Masukan Masukan kedalam kedalam labu ukur ukur 250 ml kemudian kemudian tambah tambahkan kan aquades aquades sampai tanda tanda batas batas d) Beri Berika kan n labe labell 1. Pembut Pembutan an Asam Asam Oksalat Oksalat

a)

Timban Timbang g asam asam oksa oksalat lat sebany sebanyak ak 0,63 0,63035 035 gram gram

 b) c)

Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan aqu aquades ades hingga larut Masukan Masukan kedalam kedalam labu labu ukur ukur 50 50 ml kemudian kemudian tambahka tambahkan n aquades aquades sampai sampai tanda tanda batas

d) Kocok cok ad ho homo mog gen e)

Beri kan label

2. Pembua Pembuatan tan Sampel Sampel

a)

Timb Timban ang g ace aceto tosal sal seban sebanya yak k gram gram

 b)

Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan etanol 95% sebanyak 10 ml kemudian tambahkan aquades 5 ml aduk hingga larut

c)

Pindahkan Pindahkan dalam erlenmeyer erlenmeyer kemudian kemudian ditamb ditambahakan ahakan 3 tetes tetes indikat indikator or PP

 

d)

Beri la label

3. Pemb Pembak akua uan n NaOH NaOH

a) Masukan Masukan larutan larutan NaOH NaOH kedal kedalam am bure burett  b) Masukan larutan asam oksalat ke erlenmeyer tambhakna indikator PP sebanyak 3 tetes c) Dititrasi Dititrasi dengan dengan NaOH hingga hingga terjadi terjadi perubahan perubahan warna berupa berupa warna warna pink  pink  d) Prosed Prosedur ur diata diatass diulang diulang seban sebanyak yak 3 kali kali 4. Penent Penentuan uan Kadar Kadar Ace Acetos tosal al

a)

Setelah Setelah dilaru dilarutka tkan n dita ditamba mbahka hkan n indik indikato atorr PP

 b)

Larutan acetosal kemudian dititrasi dengan NaOH, sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda yang kosntan

c)

Pros Prosed edur ur diata diatass diu diula lang ng 3 kal kalii

 

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Pembakua n

Awal

1

10 ml

0 ml

2

10 ml

0 ml

3

10 ml

0 ml

Pembakua n



 NaOH

Asam Oksalat

Rata - rata

7 ml

6,63 ml

6,8 ml 6,1 ml  NaOH

Acetosal

Awal

Akhir

Rata - rata

1,8 ml

1,7 ml

1

1 0 ml

0 ml

2

1 0 ml

0 ml

3

1 0 ml

0 ml

Perhitungan Molaritas asam oksalat

Diketahui : massa asam oksalat = 0,63035 gram BM asam oksalat = 126,07 Volume asam oksalat = 10 ml Ditanya : M asam oksalat = .... N M asam oksalat =

Akhir

0,63035 gram 126,07

/ 10 ml

= 0,005 mol / 10 ml = 0,5 mol / L =0,5 M

1,7 ml 1,6 ml

 



Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat

Diketahui : M1 (asam oksalat) = 0,5 M V1 (asam okslata) = 10 ml V2 (NaOH) = 6,63 6,63 ml Ditanya : M2 (asam oksalat) = ... ? M Jawab : M1 x V1 = M2 x V2 0,5 M x 10 ml = M2 x 6,63 ml M2   = M2 

5 M . ml 6,63 ml

= 0,7541 M

Penetapan kadar acetosal

Diketahui : M1 (NaOH) = 0,7541 M V1 (NaOH) = 1,7 ml V2 (acetosal) = 10 ml BM (acetosal) = 180, 157 Ditanya : % kadar acetosal Jawab : M1 x V1 = M2 x V2 0,7541 x 1,7 1,7 = M2 x 10 ml 1,281 M . ml

M2

  =

M2

  = 0,1281 M

10 ml

Massa Acetosal = M2 x BM acetosal

 

= 0,1281 x 180,157 = 23,078 gram/10 ml = 2,307 gram/L Kadar Acetosal = 2,307 % (b/v)

4.2 Pembahasan

Pada praktikum penetapan kadar asetosal dengan menggunakan metode titrasi acidi alaklimetri. Dalam percobaan ini digunakan acetosal sebagai analit,  NaOH sebagai pentitran dan Asam Oksalat sebagai baku primer yang berfungsi untuk unt uk menstan menstandar darkan kan baku baku sekund sekunder er yakni yakni NaOH, NaOH, selain selain itu juga juga diguna digunakan kan fenolftalein (PP) sebagai indikator  Percobaan Percob aan ini dimulai dengan dengan menstandark menstandarkan an terlebih terlebih dahulu dahulu larutan larutan  baku sekunder NaOH dengan baku primer yakni asam oksalat, kemudian  penetapan kadar acetosal sampai titik akhir titrasi tercapai yaitu terjadi perubahan warnaa dari warn dari tidak tidak berwarn berwarnaa menjad menjadii warna warna pink, pink, prosed prosedur ur diulan diulang g sampai sampai 3 replikasi. Hasil Ha sil pr prak akti tiku kum m titra titrasi si da dari ri masin masingg-ma masin sing g repli replika kasi si,, se selan lanju jutn tnya ya dilakukan perhitungan untuk mengetahui kadar acetosal dalam tablet acetosal dan hasil yang didapatkan adalah 2,307 % dimana hasil ini tidak sesuai dengan standar  yang sudah ditetapkan pada farmakope Indonesia tidak kurang dari 90%. Hasil penetapan kadar tablet acetosal dinyatakan tidak sesuai dengan standar yang sudah ditetapkan. Hal tersebut oleh beberapa faktor salah satunya adalah tablet acetosal acetosal yang digunakan digunakan dalam praktikum praktikum ini kedaluwarsa kedaluwarsa serta kemungkinan kurang teliti dalam engenceran sampel sehingga mempengahui hasil yang didapatkan

BAB V

 

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Kesi Ke sim mpula pulan n

dala dalam m

pra rak ktiku tikum m

pe pen net etap apan an

kad kadar

ta tab ble lett

as aset eto osa sall

menggunakan metode asidimetri diperoleh hasi yang tidak sesuai dengan standar  dalam farmakope indonesia 5.2 Saran

Baha Ba han n ba baha han n ya yang ng digu diguna naka kan n da dalam lam pr prak akti tiku kum m lebih lebih di dipe perh rhati atika kan n kualitasnya serta lebih teliti dalam melaksanan praktikum.