Laporan Voltametri

LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221 Percobaan ke-4 VOLTAMMETRI Analisis Parasetamol Nama NIM Kelompok Tanggal Percobaan Tanggal Pengumpulan Asisten

: Syariful Anam Rifai : 10511088 :8 : 9 April 2013 : 16 April 2013 : Dian A David (10509030)

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2013

VOLTAMETRI Analisis Parasetamol I.

Tujuan - Menentukan kadar parasetamol dalam tablet obat dengan metode voltameri

II.

Teori Dasar Voltammetri adalah metode pengukuran berdasarkan nilai arus dan potensial suatu sel kimia. Voltametri merupakan elektrolisis dalam skala mikro dengan menggunakan mikro elektroda kerja, disebut juga teknik arus voltase. Potensial dari mikro elektroda kerja divariasikan dan arus yang dihasilkan dicetak sebagai fungsi dari potensial yang disebut voltamogram.

Nilai arus puncak dari voltamogram pulsa diferensial (

diberikan oleh persamaan

berikut : |

|

(

(

)

III. Cara Kerja 1. Pembuatan Elektroda Pasta Karbon Grafit dan parafon cair dengan perbandingan berat 7:3  dicampurkan  dihomogenkan  dimasukkan ke dalam badan elektroda yang berupa tabung kaca yang di dalamnya terdapat kawat tembaga sebagai penghantar listrik

2. Pembuatan Larutan Sampel Tablet parasetamol  digerus hingga halus dengan mortar  ditimbang tepat 1 gr  dilarutkan dengan sedikit air di gelas kimia  disaring sisa sampel yang tidak larut dengan corong dan kertas saring  filtrate ditampung di labu takar 50ml  diencerkan dengan aqua dm hingga tanda batas  dimasukkan sejumlah tertentu larutan sampel ini ke labu takar 50ml menggunakan buret mikro  diencerkan hingga tanda batas dengan buffer fosfat pH 6  konsentrasi parasetamol dalam larutan ini harus berkisar antara 1 hingga 5 mM

3. Metode Kurva Kalibrasi Larutan parasetamol konsentrasi 1,2,3,4,5 mM  disiapkan dengan mengencerkan larutan standar paasetamol 50mM menggunakna larutan buffer fosfat pH 6 di dalam labu takar 50ml  dibuat voltagram DPV dengan elektroda pasta karbon dari larutan-larutan tersebut dengan mengubah potensial elektroda kerja dari 0mV sampai 800mV terhadap Ag/AgCl  voltagram disimpan di folder yang telah disediakan  ditentukan nilai arus puncak dari setiap voltagram yang telah dibuat dan nilai-nilai tersebut dialurkan terhadap konsentrasi larutan yang diukur  dibuat voltagaram DPV dari larutan sampel dengan kondisi pengukuran yang sama dengan pengukuran di atas  dari nilai arus puncak, ditentukan kadar paracetamol dalam tablet

IV. Data Pengamatan a. Pembuatan elektroda pasta karbon Massa grafit

= 0,35 gram

Massa parafin

= 0,15 gram

b. Larutan sampel Massa parasetamol dalam kemasan

= 500 mg/tablet = 0,005 gram/tablet

Massa satu tablet

= 0,7519 gram

Volume larutan sampel yang diencerkan dengan larutan buffer fosfat pH 6 = 3 mL c.

Metode kurva kalibrasi Range Mode Initial E Final E Rate

= 100 = differensial = 300 mV = 1000 mV = 50 mV/s

[Parasetamol] (mM) 1 2 3 4 Sampel

4,13 5,30 8,90 9,89 4,99

V. Perhitungan dan Pengolahan Data a. Kadar Parasetamol Literatur

b. Larutan Sampel

Volume sampel yang harus dipipet, kemudian diencerkan dengan buffer fosfat :

c. Massa parasetamol dengan Kurva Kalibrasi

Kurva Kalibrasi 12 y = 2,088x + 1,835 R² = 0,9446

10 ip

8 6 4 2 0 0

1

2

3

4

5

Konsentrasi (mM)

Dari persamaan regresi diperoleh

ip sampel = 4,99 Sehingga diperoleh

d. Persentase Kesalahan (Galad) |

|

VI. Pembahasan Penentuan kandungan parasetamol pada praktikum ini ditentukan dengan metode voltammetri. Voltammetri adalah suatu metode pengukuran yang didasarkan pada arus dan potensial. Pada metode voltammetri ini digunakan tiga buah elektroda yaitu elektroda kerja (working electrode) dengan Elektroda Pasta Carbon, elektroda pembanding

(reference electrode) dengan menggunakan Ag/AgCl, dan elektroda pembantu (auxiliary electrode) yaitu Platina. Elektroda kerja pada voltammetri tidak bereaksi namun merespon elektroda aktif yang berada pada sampel. Pada elektroda kerja terjadi transfer muatan pada permukaannya. Elektroda pembanding adalah elektroda yang menjaga agar harga potensial tetap konstan, tidak tergantung pada arus yang mengalir. Elektroda pembanding mempunyai potensial yang sudah tertentu, diketahui dengan pasti dan tidak mempengaruhi larutan sampel. Elektroda pembanding sebagai salah satu instrumen dalam analisis secara elektrokimia mempunyai peranan yang penting disamping elektroda indikator. Berdasarkan jenisnya dibedakan atas elektroda pembanding primer dan sekunder. Sedangkan elektroda pendukung adalah elektroda yang mensuport arus listrik, namun tidak mempengaruhi reaksi atau potensial yang timbul. Elektroda pasta karbon dibuat dari komposisi grafit:parafin(7:3). Komposisi tersebut merupakan perbandingan yang memberikan hasil paling optimum daripada perbandingan lainnya agar pengukuran dapat berjalan dengan baik. Pada dasarnya yang digunakan pada elektroda pasta karbon hanya grafit, sedangkan parafin berfungsi untuk memberikan efek pasta sehingga pada saat pencelupan elektroda grafit tidak berhamburan. Pada metode kurva kalibrasi penambahan buffer fosfat dengan pH 6. Buffer pH 6 ini berfungsi mengurangi arus migrasi yakni arus yang terjadi akibat interaksi antara ion dan elektron yang mempengaruhi arus yang terbaca dan nantinya dapat mengganggu jalannya eksperimen. Diharapkan arus yang terukur benar-benar berasal dari adanya reduksi atau oksidasi yang terjadi pada permukaan elektroda kerja. Konsentrasi buffer yang digunakan 100 kali lebih besar konsentrasi analit. Hal ini bertujuan agar arus migrasi yang bergantung pada konsentrasi analit besarnya sangat kecil sehingga tidak mempengaruhi pembacaan arus pada alat. Arus lain yang dapat menggangu adalah arus konveksi yakni arus yang diakibatkan oleh pengadukan yang dilakukan. Arus ini besarnya juga bergantung pada konsentrasi analit. Kemudian akan didapat nilai arus terhadap potensial untuk setiap konsentrasi analit yang digunakan. Dari data tersebut, akan diperoleh kurva kalibrasi dan persamaan yang

menyatakan hubungan konsentrasi dan ∆i. Persamaan ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi parasetamol dalam sampel, karena ∆i nilainya dapat diketahui dengan pengukuran sehingga dengan perhitungan menggunakan stokiometri sederhana, kadar parasetamol dalam sampel dapat diketahui. Dalam praktikum kali ini, terdapat kemungkinan beberapa kejanggalan dalam proses analisisnya. Salah satunya adalah kurang baiknya nilai arus puncak yang didapatkan dari pengukuran terhadap larutan standar dengan konsentrasi 5 mM. Saat pengukuran dilakukan, muncul satu puncak arus yang rendah. Oleh karena itu, data yang berbeda sendiri tersebut tidak diambil. Sehingga hal tersebut dapat mempengaruhi hasil yang diperoleh. Selain itu terdapat pula kemungkinan bahwa pada saat pembuatan larutan standar konsentrasi 5 mM tersebut, wadah yang kami gunakan masih dalam keadaan belum bersih. Oleh karena itu, pada saat pembuatan kurva kalibrasi, nilai arus puncak dari larutan standar dengan konsentrasi 5 mM tersebut tidak dimasukkan ke dalam data pengamatan. Kadar paracetamol yang didapatkan dalam setiap tablet sesuai hasil percobaan adalah sebesar 190,3 mg. Jumlah tersebut sangat jauh berbeda dari kadar paracetamol yang sebenarnya terdapat dalam setiap satu tablet yaitu 500 mg. Hal tersebut bisa diakibatkan oleh beberapa factor kesalahan, diantaranya adalah mungkin pada saat pembuatan elektroda kerja. Parafin yang digunakan terlalu banyak atau melebihi perbandingan optimum seharusnya, sehingga grafit tidak bisa bekerja maksimal sebagai elektroda kerja. Lalu bisa juga disebabkan oleh larutan standar yang dibuat tidak sesuai dengan konsentrasi yang kita butuhkan. Bisa saja terlalu banyak pelarut atau justru pelarut yang ditambahkan kurang, sehingga data hasil pengukuran yang didapat juga kurang bagus. VII. Simpulan Kandungan parasetamol dalam sampel obat adalah sebanyak 40,10 % VIII. Pustaka Skoog, D.A et all. “Fundamental of Analytical Chemistry” 5th ed. Saunders College Publishing. New York. 1998. Page 424-456 Harvey, David. “Modern Analytical Chemistry”1st ed. McGraw Hill. 2000. Page 110-112