Laporan Titrasi Oksidimetri

I. II.

JUDUL

: Titrasi Oksidimetri dan Aplikasinya

TUJUAN

:

1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan Na2S2O3 (iodometri). 2. Menentukan kadar Cl2 dalam pemutih merk So Klin III.

DASAR TEORI Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi reduksi antara zat pernitrasi dan zat yang dititrasi. Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai penitar. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor, sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya

(melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang

bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron), jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Dalam metoda analisis ini, analat dioksidasikan oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida : A ( Reduktor ) + I2 → A ( Teroksidasi ) + 2 IIod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat (lemah), sehingga hanya zatzat yang merupakan reduktor kuat yang dapat dititrasi. Indikator yang digunakan adalah amilum yang akan memberikan warna biru pada titik akhir penitaran . Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Reaksi-reaksi : 2 e - + I2 Oksidator

→ 2 Ireduktor

1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e-) 2 S2O32- → S4O621 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen

(1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e) Pada titik ekivalen : jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32Pada titrasi iodometri perlu diawasi pHnya. Larutan harus dijaga supaya pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa. Indikator Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah amylum. Amylum tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium, sehingga tidak boleh ditambahkan pada awal titrasi. Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tibatiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.

IV. ALAT DAN BAHAN 1. Penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N dengan KIO3 sebagai baku Alat : 1. Botol timbang

8. Corong

2. labu ukur 100 ml

9. Statif

3. buret 50 ml

10. Klem

4. erlenmeyer 100 ml

11. Gelas Ukur 10 mL

5. erlenmeyer 250 ml

12. Gilas Kimia 500 mL

6. pipet tetes

13. Neraca analitik

7. pipet seukuran 10 ml Bahan : 1

KIO3 0,3003 gram

5. Larutan KI 20 %

2

Indikator K2CrO4

6. HCL 4 N

3

Larutan KIO3

7. Air suling

4

Larutan Na2S2O3

2. Aplikasi Titrasi Iodo – Iodimetri “Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih Alat: 1. Botol timbang

8. Corong

2. labu ukur 100 ml

9. Statif

3. buret 50 ml

10. Klem

4. erlenmeyer 100 ml

11. Gelas Ukur 10 mL

5. erlenmeyer 250 ml

12. Gilas Kimia 500 mL

6. pipet tetes

13. Neraca analitik

7. pipet seukuran 10 ml

14. Piknometer

Bahan : 1. Pemutih merk SoKlin

5. Amonium Molibdat 3 %

2. Larutan KIO3

6. Larutan kanji (Amilum)

3. Larutan Na2S2O3

7. Air suling

4. H2SO4 1 : 6

V.

LANGKAH KERJA

 Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku Pembuatan larutan baku kalium iodidat ±0,1 N : Kalium iodidat ditimbang dengan teliti sebanyak ± 0,35 gram dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas. Larutan dikocok dengan baik agar tercampur sempurna. Standarisasi : Buret dibilas dan diisi dengan larutan natrium tiosulfat ±0,1 N. Larutan baku KIO3 dalam labu ukur diambil dengan pipet seukuran (pipet gondok) 10 mL dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Kemudian ditambahkan 10 mL larutan KI 20% dan 2,5 mL HCl 4N. Iod yang dibebaskan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warna menjadi kuning muda, kemudian ditambah larutan kanji 2 mL dan dititrasi kembali sampai warna biru hilang. Angka pada buret dicatat saat awal dan akhir titrasi. Diulangi titrasi sebanyak 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama sehingga dapat ditentukan konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata.  Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih Berat jenis pemutih diukur dengan meggunakan piknometer. Sampel (so klin pemutih) diambil 2 ml dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, kemudian ditambah dengan aquades 75 ml, 3 gram KI, 8 ml asam sulfat 1:6, dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3%. Larutan dalam Erlenmeyer dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna coklat iodida hampir hilang. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan kanji dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali sehingga dapat ditemukan kadar Cl2 dalam sampel.

VI.

ALUR KERJA  Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku KIO3 0,35 gram -

Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL

-

Dilarutkan dengan air suling

-

Diencerkan sampai tanda batas

-

Dikocok dengan baik agar tercampur sempurna

Larutan baku kalium iodidat ± 0,1 N -

Diambil dengan pipet seukuran (pipet gondok) 10 mL

-

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL

-

Ditambah 10 mL larutan KI 20%

-

Ditambah 2,5 mL HCl 4N

-

Dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat

Larutan berwarna kuning muda -

Ditambah larutan kanji 2 mL

-

Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna biru hilang

-

Dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat

-

Diulangi titrasi sebanyak 3 kali menggunakan volume larutan natrium tiosulfat yang sama

Konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata

 Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih Sampel pemutih (so klin pemutih) -

Diambil 2 ml dengan pipet tetes

-

Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml

-

Ditambah dengan aquades 75 ml Ditambah 3 gram KI Ditambah 8 ml asam sulfat 1:6 Ditambah 3 tetes larutan ammonium molibdat 3% Dititrasi dengan dititrasi dengan Na2S2O3 0,1M

Warna coklat iodida hampir hilang - Dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,1M sampai warna biru hilang -

Dilakukan sebanyak 3 kali

Kadar Cl2 dalam sampel

VII.

HASIL PENGAMATAN a. Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat ± 0,1 N dengan KIO3 baku Perlakuan

-

-

-

-

KIO3 ditimbang 0,35 gram dipindahkan dalam labu ukur 100 mL dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas. Larutan baku KIO3 dipipet 10 mL dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL

- ditambah 2 mL larutan KI 20% -

-

ditambah 2,5 mL larutan HCl 4 N

Hasil pengamatan Sebelum

Reaksi

Sesudah

KIO3 = serbuk Larutan KIO3 putih = tidak berwarna Larutan KIO3 = tak Warna berwarna larutan KIO3 setelah Larutan KI ditambah 20% = tak larutan KI berwarna 20% = tidak berwarna Larutan HCl 4N = tak Warna berwarna larutan KIO3 + KI 20% + Larutan HCl 4N = Na2SO3 = tak coklat oranye berwarna Setelah Larutan kanji dititrasi = biru dengan kehitaman Na2S2O3 = kuning + Setelah ditambah kanji = biru pekat

dititrasi dengan Na2SO3 (hingga kuning muda)

Larutan dititrasi lagi dengan Na2S2O3 = tidak berwarna

- ditambah 3 tetes kanji - dititrasi lagi dengan Na2SO3 -

V1 Na2S2O3 = 11,1 mL

-

V2 Na2S2O3 = 9,3 mL

Kesimpulan

Melarutkan

Konsentrasi rata

KIO3(s) + H2O(l) → – rata Na2S2O3 KIO3(aq)

adalah sebesar 0,0987 N.

Penambahan KI 20% 10e- + 12H+ + 2IO3- → I2 + 6H2O 2I- → I2 + 2e+ 6H+ + IO3- + 5I→ 3I2 + 3H2O Pada titik akhir ekivalen 2S2O32- → S4O62- + 2e2e- + I2 → 2I+

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-

-

V3 Na2S2O3 = 9,6 mL

b. Penentuan kadar Cl2 dalam pemutih Hasil pengamatan

Perlakuan -

-

-

-

-

-

-

-

-

Sebelum

Sesudah

Reaksi

Pemutih diukur berat - Massa - Pemutih + - Pembahan KI jenisnya dengan piknometer aquades + Cl2 + 2I- → 2Cl- + piknometer 50 mL = KI + asam 21,029 gram sulfat + I2 diambil 2 mL ammonium - Massa molibdat = dimasukkan ke dalam piknometer coklat - Pada titik akhir erlenmeyer 250 mL + pemutih = oranye ekivalen 74,781 gram - Larutan 2S2O32- → S4O62- + ditambahkan 75 mL setelah 2eair suling - Massa dititrasi 2e- + I2 → 2Ipemutih = dengan + 53,752 gram Na2S2O3 = ditambahkan 3 gram kuning 2S2O32- + I2 → KI muda - So klin S4O62- + 2Ipemutih = ditambahkan 8 mL kuning - Setelah asam sulfat 1:6 kehijauan ditambah amilum = biru pekat ditambahkan 3 tetes Asam sulfat = larutan ammonium tidak molibdat 3% berwarna - Setelah dititrasi lagi dititrasi dengan dengan - Larutan Na2S2O3(hingga Na2S2O3 = Na2S2O3 = coklat iodida tidak tidak hilang) berwarna berwarna ditambahkan 5 mL larutan kanji dititrasi lagi dengan Na2S2O3

-

- KI = serbuk putih

7,1 mL -

-

V1 Na2S2O3 = V2 Na2S2O3 =

7,5 mL Larutan kanji = biru - V3 Na2S2O3 = kehitaman 6,9 mL

Kesimpulan Kadar Cl2 dalam sampel so klin pemutih adalah sebesar 1,17 %.

VIII.

ANALISIS DAN PEMBAHASAN a.

Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan KIO3 sebagai baku Pada percobaan ini, terlebih dahulu membuat larutan baku KIO 3 dan untuk

larutan Na2S2O3 sudah disediakan dalam laboratorium. Dalam pembuatan larutan KIO3, menggunakan KIO3 padat yang sudah diketahui massanya secara pasti, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan hingga terbentuk larutan KIO3. Hal ini dapat ditunjukkan persamaan reaksi: KIO3(s) + H2O(l) → KIO3(aq) Setelah membuat larutan baku KIO3 dimasukkan 10 mL dalam erlenmeyer ditambah dengan 4 mL larutan KI 20% untuk membebaskan iodide dan ditambah 1mL HCl 4N untuk menjadikan suasana asam. Dari penambahan-penambahan yang dilakukan dihasilkan larutan berwarna coklat kekuningan. Hal ini menunjukkan adanya iod yang dibebaskan, iod yang dibebaskan ini dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat sampai warnanya menjadi kuning muda, setelah itu larutan yang sudah dititrasi, ditambahkan larutan kanji dan warnanya berubah menjadi biru pekat. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi sebagai indikator. Kemudian dititrasi lagi dengan larutan natrium tiosulfat sampai tidak berwarna. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I. Titrasi dilakukan 3 kali dan diperoleh volume larutan natrium tiosulfat adalah 11,1 mL; 9,3 mL; dan 9,6 mL. Pada saat ekivalen adalah sebagai berikut : Mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32Hal ini dapat ditunjukkan dengan persamaan reaksi sebagai berikut : 10e- + 12H+ + 2IO3- → I2 + 6H2O 2I- → I2 + 2e-

x1 x5 +

10e + 12H+ + 2IO3- → I2 + 6H2O 10 I- → 5I2 + 10e + 12H+ + 2IO3- + 10I- → 6I2 + 6H2O 6H+ + IO3- + 5 I- → 3I2 + 3H2O

n IO3- = 6

Pada saat titik ekivalen reaksi yang terjadi : 2S2O32- → S4O62- + 2e 2e + I2 → 2I+ 2S2O32- + I2 → S4O62- + 2IMol ekivalen IO3- = mol ekivalen I2 Mol ekivalen I2

= mol ekivalen S2O32-

Jadi, mol ekivalen IO3- = mol ekivalen S2O32Sehingga berdasarkan perhitungan (pada lampiran) didapatkan konsentrasi larutan natrium tiosulfat adalah 0,0884 N, 0,1055 N, 0,1022 N, dan konsentrasi larutan natrium tiosulfat rata-rata adalah 0,0987 N.

b. Aplikasi Penentuan Kadar Cl2 dalam Pemutih Dengan mengukur berat jenis pemutih (so klin) diperoleh massa pikno 21,029 gram dan massa pikno dengan pemutih 74,781 gram sehingga massa pemutih adalah 53,752 gram dengan volum 50 mL sehingga diperoleh berat jenis pemutih sebesar 1,075 gram/mL. kemudian dari 50 mL diambil 2 mL dan dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambah aquades 75 mL agar tidak terlalu pekat kemudian ditambah 0,3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna coklat oranye. Cl2 + 2I- → 2Cl- + I2 Kemudian ditambah lagi dengan 8 mL H 2SO4 (tidak berwarna) dengan tujuan untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes Amonium molibdat 3% (tidak berwarna) sebagai katalis untuk mempercepat reaksi. Dari penambahan-penambahan yang dilakukan ini diperoleh larutan berwarna coklat oranye yang menunjukkan bahwa terdapat iod yang dibebaskan. Kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 (tidak berwarna) sampai larutan berwarna kuning muda. Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji (tidak berwarna) maka larutan berubah warna menjadi ungu kehitaman, hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi sebagai indikator. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru pekat tepat hilang. Hal ini menunjukkan bahwa di dalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I-.

2S2O32- → S4O62- + 2e2e- + I2 → 2I+ 2S2O32- + I2 → S4O62- + 2IPercobaan dilakukan 3 kali dan diperoleh volume Na2S2O3 7,1 mL; 7,5 mL; dan 6,9 mL. Dari data tersebut, dapat diketahui kadar Cl2 dalam pemutih berturut turut yaitu 1,16 %; 1,22 %; dan 1,13 % dan kadar Cl2 rata-rata adalah sebesar 1,17 %.

IX.

KESIMPULAN Dari uraian yang telah dipaparkan, dapat disimpulkan bahwa pada titrasi iodoiodimetri penambahan larutan kanji bertujuan untuk dijadikan indikator, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari warna biru pekat (saat ditambah larutan kanji) menjadi tidak berwarna (setelah dititrasi). Sedangkan untuk aplikasinya, yaitu penentuan kadar Cl2 pada pemutih, digunakan larutan ammonium molibdat 3% sebagai katalis atau mempercepat reaksi. Dari percobaan standarisasi diperoleh molaritas rata – rata Na 2S2O3 adalah 0,0987 N dan dari percobaan aplikasi diperoleh kadar Cl2 rata – rata dalam so klin pemutih adalah sebesar 1,17 %.

X.

JAWABAN PERTANYAAN B. 1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri ? Titrasi iodometri adalah titrasi redoks dengan I- sebagai reduktor (sampel direduksi) sedangkan titrasi iodimetri adalah titrasi redoks dengan I2 sebagai oksidator (sampel dioksidasi). 2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida ? Setiap 1 mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen ? 10e- + 12H+ + 2IO3- → I2 + 6H2O 2I- → I2 + 2e-

x1 x5 +

10e + 122H+ + 2IO3- → I2 + 6H2O 10 I- → 5I2 + 10e + 12H+ + 2IO3- + 10I- → 6I2 + 6H2O 6H+ + IO3- + 5 I- → 3I2 + 3H2O

XI.

n IO3- = 6

DAFTAR PUSTAKA Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Cetakan kedua. Jakarta: PT. Gramedia Tim Penyusun. 2011. Panduan Praktikum Kimia Analitik I Dasar - Dasar Kimia Analitik. Surabaya: Jurusan Kimia FMIPA UNESA Wibi H., Hilarius. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga (Terjemahan dari Underwood, A.L. 1998. Quantitative Analysis. (ed.6). London: Prentice Hall) Zackiyah. 2010. Macam – Macam Titrasi Redoks dan Aplikasinya. http://file.upi.edu/Direktori/FPMIPA/JUR._PEND._KIMIA/195912291991 012-ZACKIYAH/Macam-macam_Titrasi_Redoks_dan_Aplikasinya.pdf

diakses pada tanggal 26 November 2012

XII.

LAMPIRAN

 Perhitungan Titrasi Oksidimetri

Diket

: Na2S2O3 25 ml

0,35 g KIO3

2 mL KI 20% 2 mL HCl 4N

100 ml Air Suling



m KIO3

= 0,35 gram



v KIO3

= 100 mL



Mr KIO3 = 214



N KIO3

=

10 ml

     

0,35 g 214

1000 100 ml

x

2 IO3- + 12 H+ + 10 e

x 6 = 0,0981 N

I2 + 6H2O | x 1

2 I-

I2 + 2e-

2 IO3- + 12 H+ + 10 IIO3- + 6 H+ + 5 I-

V1 Na2S2O3 V2 Na2S2O3 V3 Na2S2O3 V1 KIO3 V2 KIO3 V3 KIO3

|x5

6 I2 + 6 H2O →

3 I2 + 3 H2O

Ditanya : N Na2S2O3 rata-rata... ? Jawab : 1) mek Na2S2O3 = mek KIO3 N1 . V1 = N . V N1 . 11,1 = 0,0981 . 10 N1 . Na2S2O3 = 0,0884 N 2) mek Na2S2O3 = mek KIO3 N1 . V2 = N . V N1 . 9,3 = 0,0981 . 10 N1 . Na2S2O3 = 0,1055 N

+

= = = = = =

11,1 mL 9,3 mL 9,6 mL 10 mL 10 mL 10 mL

3) mek Na2S2O3 = mek KIO3 N1 . V2 = N . V N1 . 9,6 = 0,0981 . 10 N1 . Na2S2O3 = 0,1022 N 0,0884+0,1055+0,1022 3

Jadi, N Na2S2O3 rata-rata =

= 0,0987 N

 Perhitungan Aplikasi Menentukan Kadar Cl2 dalam Pemutih (So Klin) Diket

: Na2S2O4 2 ml

50 ml

        

2 ml pemutih

m pemutih : 53,752 gram v pemutih : 50 mL ρ pemutih : 1,07504 g/ml m pemutih yang diambil = 1,07504 g/ml x 2 ml = 2,15008 gram v pemutih yang diambil = 2 ml V1 Na2S2O3 = 7,1 ml = 0,0071 l V2 Na2S2O3 = 7,5 ml = 0,0075 l V3 Na2S2O3 = 6,9 ml = 0,0069 l N Na2S2O3 = 0,0987 N

Ditanya : % Cl2 dalam sampel pemutih.. ? Jawab

: 1) molek Na2S2O3

= molek Cl2 g N . V1 = n. Mr g 0,0987 . 0,0071 = 2 . 71 m1 Cl2 = 0,02488 g % Cl

=

m1 Cl2 msampel pemutih

=

0,02488 2,15008

x 100 %

x 100% = 1,157 %

2) molek Na2S2O3

= molek Cl2 g N . V2 = n. Mr g 0,0987 . 0,0075 = 2 . 71 m2 Cl2 = 0,02628 g % Cl

=

m2 Cl2 msampel pemutih

=

0,02628 2,15008

x 100 %

x 100% = 1,222 %

3) molek Na2S2O3

= molek Cl2 g N . V3 = n. Mr g 0,0987 . 0,0069 = 2 . 71 m3 Cl2 = 0,02418 g % Cl

Jadi, % Cl rata-rata

=

m3 Cl2 msampel pemutih

=

0,02418 2,15008

x 100% = 1,124 %

0,157 +1,222 +1,124 3 = 1,17 % =

x 100 %

LAMPIRAN FOTO TITRASI OKSIDOMETRI

KIO3 diencerkan sampai 100ml

Larutan KI 20%

Dipipet 10ml

Larutan KIO3 + KI 20%

Dititrasi dengan Na2S2O3

Ditambah indikator amilum (kanji)

Larutan KIO3 + KI 20% + HCl 4N

Dilanjutkan titrasi sampai larutan jernih APLIKASI

Ditimbang KI 3,008 gram

pemutih + KI + H2SO4 + amonium molibdat

Ditambah indikator kanji

Pemutih setelah dititrasi dengan Na2S2O3

Dititrasi kembali hingga jernih