Laporan Tetap Titrasi Pengendapan

TITRASI PENGENDAPAN ( PENENTUAN KLORIDA )

1. Tujuan Percobaan Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi  pengendapan dengan metode Mohr 

2. Rincian Kerja 1.

Standardisasi larutan AgNO3

2.

Penentuan kadar klorida pada cuplikan

3. Dasar Teori Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi  pembentukan endapan antara analit dan titrasi . contoh reaksi : AgNO3  NaCl

AgCl



NaNO3

Semakin kecil kelarutan kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya . titrasi ini juga sering dinamakan dengan argentometri. Karena sebagaian besar titrasi ini menggunakan larutan perak nitrat (AgNO 3) Argentometri terbagi dalam tiga macam metoda berdasarkan indikator yang digunakan untuk penentuan titik akhir : a. Metoda Mohr  Pada metode ini akan terbentuk endapan warna. Indikator yang digunakan adalah K 2CrO4 dengan AgNO3 sebagai titran. Titran ini digunakan untuk menentukan garam klorida dengan titrasi langsung, dan menentukan garam perak dengan titrasi tidak langsung. Pada titik  akhir titrasi akan terbentuk endapan perak kromat (AgCrO 4) yang  berwarna merak kecoklatan.

 b. Metoda Volhard Pada metoda ini akan terbentuk endapan kompleks berwarna. Metoda ini berdasarkan pada pengendapan perak. Tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) sebagai indikator dan KSCN atau NH4SCN sebagai titran. Ag+



SCN



AgSCN

Fe2+ + SCN

FeSCN 2+ ( merah )



Metoda volhard digunakan untuk penentuan perak, klorida, bromida, iodida, oksalat, karbonat dan arsenat. c. Metoda Fajans Pada metoda ini yang digunakan adalah indikator adsorbsi. Salah satu indikator absorbsi yang paling terkenal adalah  FLURESCEIN. Flurescein adalah sebuah asam organik lemah yang dilambangkan dengan HFL. Jika flurescein ditambahkan kedalam bejana titrasi. 

Anion Fl ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif  (AgCl) Ag+

[F]



Agregat yang dihasilkan berwarna merah muda Metoda Fajans digunakan untuk penentuan klorida , bromida, Iodida, dan lain sebagainya.

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak, ada tiga indikator dapat dipergunakan . metoda Mohr

menggunakan ion kromat CrO 42-

yang untuk 

mengendapkan AgCrO 4 berwarna coklat. Metoda Volhard menggunakan ion Fe 3+ 

untuk membentuk kompleks berwarna ion tiosianat SCN . Dengan metoda Fajans menggunakan “indikator adsorbsi” Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk  titrasi asam basa. Maka pembentukan endapan dapat dapat juga digunakan sebagai  petunjuk akhir suatu titrasi. Pada Metoda Mohr, yaitu penentuan klorida dengan ion  perak dengan indikator ion kromat, penampilan pertama yang tetap dari endapatan  perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai suatu titik akhir  titrasi.

Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik  ekivalen. Perak kromat lebih larut ( sekitar 8,4 x 10 -5 mol/liter ) daripada perak  klorida ( 1x 10 -5 mol/ liter ). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat dalam konsentrasi yang kecil . maka perak klorida akan terlebih dahulu mengendap membentuk endapan berwarna putih . perak kromat baru akan terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampui harga K kel perak kromat. Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromida dengan  perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang sedikit alkalis .

4. Alat Yang Digunakan 

 Neraca analitis



Kaca arloji



Erlenmeyer 250 ml, 100ml



Buret 50 ml



Pipet ukur 25 ml



Gelas kimia 100 ml, 250 ml



Labu takar 100 ml, 250 ml



Spatula



Bola karet

5. Bahan Yang Digunakan 

AgNO3



Indikator K 2CrO4

 

 NaCl p.a Cuplikan yang mrengandung Cl

6. Prosedur Kerja 6.1. Standardisasi Larutan Baku AgNO3 

Timbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest sampai 500 ml dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar matahari



Timbang dengan teliti juga cuplikan Natrium Klorida yang murni dan kering seberat 0,20 gram dalam tiga erlenmeyer 250ml



Larutkan tiap contoh kedalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml 0,1 M kalium kromat,



Titrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

6.2.

Penentuan Klorida



Timbang dengan teliti cuplikan, larutkan ke dalam air sampai 100 ml



Ambil 20 ml alikot masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml



Tambahkan tiga tetes indicator kalium kromat



Titrasi dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7. Data Pengamatan 7.1. Standardisasi Larutan Baku / Standar AgNO3  No

Gram Analit (NaCl)

Volume Titran (AgNO3)

1

200 mg

48 ml

2

200 mg

49 ml

3

200 mg

49 ml

7.2.

Penentuan Cl Dengan AgNO3

 No

Volume Analit

Volume Titran (AgNO3)

1

20 ml

10,5 ml

2

20 ml

10,5 ml

3

20 ml

11

ml

8. Perhitungan

8.1.

Standardisasi Larutan AgNO3

 Menentukan normalitas AgNO3 

Gr NaCl BE NaCl 0,2 gram 58, 5

= V. AgNO3 x N AgNO 3 =

48 1000

x N AgNO3

3, 42 x 10 -3 = 0,048 L x N AgNO 3  N AgNO3 = 0,071 N



Gr NaCl BE NaCl 0,2 gram 58, 5

= V. AgNO3 x N AgNO 3 =

49 1000

x N AgNO 3

3, 42 x 10 -3 = 0,049 L x N AgNO 3  N AgNO3 = 0,07 N



Gr NaCl BE NaCl 0,2 gram 58, 5

= V. AgNO3 x N AgNO 3 =

49 1000

x N AgNO 3

3, 42 x 10 -3 = 0,048 L x N AgNO 3  N AgNO3 = 0,07 N



 N rata-rata = (0,71 + 0,7 + 0,71 )N

= 0,07 N

3

8.2. Penentuan Klorida dengan AgNO3  Menentukan % Klorida dalam contoh 

% Cl = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel = 0,0105 x 0,07 N x 35,5 0,2 gram

x 100 %

x 100 %

= 13,05 % 

% Cl = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel = 0,0105 x 0,07 N x 35,5

x 100 %

x 100 %

0,2 gram = 13,05 %



% Cl = V AgNO3 x N. AgNO3 x BE Cl Gr sampel = 0,011 x 0,07 N x 35,5

x 100 %

x100 %

0,2 gram = 13,67 % 

% Cl rata-rata = 13,05 +13.05 +13,67 3 = 13,26 %

9. Analisis Pengamatan

Pada percobaan ini kami melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi  pengendapan dengan metoda Mohr. Pada percobaan i ni yang bertindak sebgai standar   primer adalah AgNO 3 dan standar sekunder NaCl, KCl sebagai Analit dan indikator  adalah kalium kromat. Pada standardisasi larutan Baku AgNO 3 kami menganalit NaCl sebanyak 0,2 gram dan ketika kami tambahkan indikatr kalium kromat sebanyak 2 ml maka larutan akan berubah warna menjadi kuning dan dititrasikan dengan baku AgNO3 sehingga terjadi perubahan warna kemerah-merahan dan terdapat endapan, diperlukan 49 ml AgNO3 untuk mentitrasikan NaCl hingga terjadi perubahan warna merah-kemerahan.



Pada penentuan Cl kami menganalit KCl 0,2 gram dan kami tambahkan dengan 3 tetes indikator kalium kromat dalam 20 ml KCl. Warna larutan yang  berawal berwarna bening akan berubah menjadi kuning setelah ditambah dengan 3 tetes indikator kalium kromat dan larutan tersebut dititrasikan dengan larutan baku AgNo3 hingga terjadi perubahan warna dari kuning hingga berwarna kemerah

merahan dan terdapat endapan Cl , diperlukan 11 ml AgNO 3 untuk mentitrasikan 

KCl hingga berubah warna menjadi kemerah-merahan dan terdapat endapan Cl .

10. Kesimpulan 

Berdasarkan data pengamatan didapat  N AgNO3 adalah = 0,07 N 

% Cl adalah  Titrasi

= 13,26 %

pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan

endapan antara analit dan titran. 

Semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna reaksinya.



Metoda Mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion Biomida dengan perak nitrat.

11.Pertanyaan 1. Apakah yang dimaksud dengan argentometri ? 2. Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas. Tuliskan apa yang bertindak sebagai : o

Standar primer 

o

Standar sekunder 

o

Analit

o

Indicator 

3. Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argometri ?

Penyelesaian : 1. Argentometri adalah analisis volumetri, berdasarkan atas reaksi pengendapan dengan menggunakan larutan standar argentum atau totrasi penentuan analit yang berupa ion halida (pada umunya) dengan menggunakan larutan standar  AgNO3

2.  – Standar Primer

: AgNO3

 – Standar Sekunder

: NaCl

 – Analit

: KCl

 – Indicator

: Kalium Kromat

3. Tabel titrasi pengendapan yang bukan argentometri Ion yang ditemukan SO4

-

PO43C2O42



Cl , Br 

Titran

Indicator 

Pb(NO3)2

Ditizon

Pb(NO3)2

Eritrosin B

Ba(ClO4)2

Torin

BaCl2

Alizarin merah S

Pb(Ac)2

Bromofluorescein

Pb(Ac)2

Klorofluorescein

Pb(Ac)2

Fluorescein

Hg2(NO3)2

Biru bromfenol

12. Daftar Pustaka o

Jobsheet. 2011” penenuntun pratikum Kimia Analisis Dasar.” Politeknik   Negeri Sriwijaya. Palembang

o

Modul kimia Analisis Dasar 2011 jurusan teknik kimia politeknik Negeri Sriwijaya.Palembang