Laporan Tetap Minyak Jelantah

LAPORAN TETAP TEKNOLOGI BIOMASSA PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH

DISUSUN OLEH : AGUSTIAWAN

0610 4041 1381

ANJAR EKO SAPUTRO

0610 4041 1382

NURUL KHOLIDAH

0610 4041 1393

RAMANTA

0610 4041 1395

RENI AFRIYANI

0610 4041 1396

ROFFINA

0610 4041 1398

SINGGIH EKO PRABOWO

0610 4041 1400

KELAS 6 EGA/ Reguler (Pagi) DOSEN PEMBIMBING : Ir. Robert Junaidi, M. T

JURUSAN TEKNIK KIMA PROGRAM STUDI DIV TEKNIK ENERGI

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA 2013

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK JELANTAH

1. Tujuan Percobaan 

Membuat biodiesel dari minyak jelantah



Menganalisa kualitas produk (biodiesel) yang dihasilkan dari minyak jelantah

2. Dasar Teori Biodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung dalam minyak nabati/hewani untuk digunakan sebagai alternatif yang tepat untuk bahan bakar yang terdiri dari metil ester hasil trans-esterifikasi baik dari trialkil gliserida atau esterifikasi dari asam lemak bebas. Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbeda-beda sesuai dengan kandungan FFA. Pada kasus minyak tanaman dengan ALB tinggi, dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasi dan transesterifikasi. Sedangkan untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan proses transesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas dan trigliserida dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol. Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan lemak dengan alkohol. RCOOH + CH3OH  RCOOH3 + H2O Asam lemak

Metanol

Metil Ester

Air

Transesterifikasi (alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida menjadi alkil ester melalui reaksi dengan alkohol dengan produk samping gliserol.

Faktor – faktor yang mempengaruhi esterifikasi antara lain : 

Waktu retensi



Pengadukan



Katalisator, biasanya katalisator memiliki berat 1-4% massa



Suhu reaksi Tabel Standar/Parameter Biodiesel

Karakteristik

Standar Biodiesel (Menurut ASTM 06751)

Viskositas

1,9 – 5 mm3/s

Densitas

0,815 – 0,875 kg/l

Kadar ALB

0,74%

Kadar Air

max. 0,05 (% vol)

Flash Point

min. 130oC

Pour Point

8oC

Tabel spesifikasi sifat fisika biodiesel dari minyak goreng segar, minyak goreng bekas dan diesel (fosil)

Diagram alir proses Trans-esterifikasi

NaOH (0.6% massa sampel) + methanol (35% massa sampel)

Biodiesel hasil dari esterifikasi

Larutan Sodium Metoksida (CH3ONa)

Pengadukan dan pemanasan pada suhu 60 °C selama 1 jam

Pendinginan dengan corong pemisahan gliserol dengan corong pisah

Lapisan bawah

Lapisan atas

(gliserol)

(biodiesel)

Proses Pencucian Biodiesel yang diperoleh masih mengandung residu, antara lain sisa katalis, soap stock (sisa sabun), methanol yang tidak bereaksi, dan sisa gliserol yang tidak terpisah setelah pemisahan awal dengan corong pemisah. Metode pencucian : a. Water washing 1. Stir washing 

Pencucian biodiesel menggunakan air yang disertai pengadukan



Mencampurkan air dengan biodiesel sehingga impurities terlepas dari biodiesel dan larut dalam air

2. Bubble washing 

Pencucian biodiesel menggunakan gelembung udara yang dihasilkan oleh pompa aerator



Gelembung udara timbul melalui air menuju biodiesel dilapisan atas membawa pula air di sekitarnya yang berfungsi mencuci biodiesel di sekitar gelembung

b. Dry washing 

Tidak membutuhkan air, melainkan adsorben untuk menyerap impurities dalam biodiesel



Adsorben yang digunakan antara lain magnesium silica, zeolit, dan resin

3. Alat dan Bahan Alat : a. Gelas kimia 500 mL

h. Bola karet

b. Gelas ukur 100 mL

i. Erlenmeyer 250 mL

c. Corong pemisah

j. Refraktometer

d. Neraca analitik

k. Piknometer

e. Hot plate & Magnetic Stirrer

l. Buret

f. Pipet ukur 25 mL

m. Termometer

g. Viskometer

n. Flash point tester

Bahan: a. Minyak jelantah

d. Aquadest

b. NaOH p.a.

e. NaOH 0,1 N

c. Metanol p.a.

f. Indikator phenolphtalein

4. Langkah Kerja 4.1 Pengujian FFA 

5 gr minyak jelantah ditambah 50 ml methanol 98% lalu ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein



Mentitrasi sampel dengan NaOH 0.1 N



Setelah berubah warna menjadi merah muda, mencatat volume titrasi



Nilai FFA dapat dihitung dengan rumus : % FFA = Dimana : V = volume titrasi N = Normalitas NaOH m = massa minyak jelantah

4.2 Pembuatan biodiesel secara trans-esterifikasi dimana FFA < 5% 

Menimbang 0.85 gr NaOH yang telah dihaluskan dan dilarutkan dengan 80.71 mL metanol p.a. Mengaduk dengan magnetic stirrer hingga semua NaOH larut. Tempatkan pada gelas kimia 250 mL.



Sampel minyak jelantah sebanyak 250 mL dipanaskan di atas hot plate dan diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan 300 rpm, hingga mencapai suhu 60 oC.



Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah ke-1 ke dalam minyak yang telah dipanaskan dan dipertahankan suhu pengadukan 60oC. Melakukan penambahan larutan ini sedikit demi sedikit. Waktu pengadukan dihitung selama satu jam, setelah semua Natrium Metoksida bercampur rata.



Memindahkn metil ester (biodiesel) ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan selama 10 – 15 menit, lalu lapisan bawahnya dikeluarkan.



Melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% dari volume metil ester hingga suhu 60oC, aquadest dicampurkan ke dalam biodiesel, diaduk perlahan selama 10 menit.



Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan dibiarkan hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan. Lapisan atasnya ditampung di dalam gelas kimia



Melakukan penimbangan biodiesel yang dihasilkan



Biodiesel dipanaskan di atas hotplate agar kandungan air yang tersisa menguap



Menghitung volume yield yang didapat dan persen konversinya

4.3 Pengujian Densitas 

Menimbang piknometer kosong yang telah dibersihkan



Menimbang piknometer berisi aquadest pada suhu 20 oC



Menimbang piknometer berisi biodiesel pada suhu kamar



Menghitung volume piknometer



Menghitung density biodiesel

4.4 Pengujian Viskositas 

Menyiapkan gelas ukur 25 ml yang penampangnya sesuai dengan diameter bola kaca



Memasukkan biodiesel ke dalam gelas ukur



Memasukkan bola kaca ke dalam gelas ukur yang telah berisi biodiesel



Mencatat waktu yang dibutuhkan bola kaca untuk mencapai dasar gelas



Menghidupkan stopwatch saat bola mencapai tanda batas atas dan menyetopkan stopwatch saat bola mencapai dasar gelas ukur



Menghitung viskositas dari biodiesel

4.5 Pengujian Indeks Bias 

Menyiapkan alat refraktometer



Membersihkan kaca pengujian dengan aquadest



Menghidupkan lampu refraktometer, meneteskan biodiesel ke kaca pegujian



Mengamati indeks bias dari biodiesel

4.6 Pengujian Titik Nyala 

Menyiapkan alat flash point tester



Memasukkan 50 mL biodiesel ke dalam wadah penampungan



Meletakkan termokopel di dekat wadah dan menyalakan sumber api untuk memanaskan biodiesel



Mencatat suhu flash point dimana biodiesel mulai menyala

4.7 Pengujian pH 

Memasukkan sejumlah biodiesel ke dalam gelas kimia



Mencelupkan kertas lakmus ke dalam biodiesel



Menyamakan nilai pH biodiesel terhadap indikator pH



Mencatat nilai pH dari biodiesel

5. Data Pengamatan 5.1 Pembuatan Biodiesel No

1

Perlakuan

Pengamatan

0.85 gr NaOH + 80.71 mL CH3OH

Larutan bening, larut

250 mL minyak jelantah disaring 2

dari kotoran-kotoran yang besar,

Larutan berwarna gelap dan kental

o

dipanaskan pada suhu 60 C NaOH + methanol + minyak 3

jelantah dicampur sedikit demi sedikit dan dipanaskan pada suhu 60 oC selama 1 jam

4

Memisahkan metil ester dalam corong pemisah selama 20 menit

Melakukan pencucian pertama 5

dengan penambahan air hangat 50% volume biodiesel

6

7

Terdapat gelembung sebelum bercampur dan berwarna kecoklatan keruh setelah bercampur

Terbentuk dua lapisan, lapisan bawah terendapkan menjadi padatan berwarna gelap

Campuran berwarna kecoklatan gelap

Biodiesel hasil pencucian

Tujuannya untuk menghilangkan

dipanaskan di atas hotplate

kandungan air didalamnya

Menimbang biodiesel yang dihasilkan beserta volumenya

m = 200 gr, v = 254 mL

5.2 Pengamatan Analisa Biodiesel Karakteristik Biodiesel Terukur

Nilai

Densitas (gr/mL)

0.882

Viskositas (Kg/m.s)

7.2

Titik Nyala

121

pH

6

Indeks Bias

1.458

6. Perhitungan 

Minyak jelantah (tripalmintat) = C17H34O2

- Volume Minyak jelantah

= 250 mL

-  Minyak

= 0.89 gr/mL

- Berat Minyak Jelantah

=Vxρ = 250 mL x 0.9224 gr/mL = 230.6 gr

- Mol minyak jelantah

=

=

= 0.286 mol

Sumber : wikipedia.org/asam_palmintat.html 

Methanol (CH3OH)

- Metanol

= 80.71 mL

-  Metanol

= 0.79 gr/mL

- Berat Metanol

= 80.71 mL x 0.7918 gr/mL = 63.9 gr

- Mr Metanol

= 32.04 gr/mol

- Mol minyak jelantah

=

Sumber : wikipedia.org/methanol.html

=

= 1.99 mol

6.1 Perhitungan Neraca Teoritis Biodiesel Tripalmintat gliserida

Metanol

Metil palmintat

Gliserol

M

0.286

1.99

-

-

mol

B

0.286

0.858

0.858

0.286

mol

S

-

1.132

0.858

0.286

mol

BM

806

32.04

270

92

Gr

-

36.26

231.66

26.312

Neraca Massa Teoritis Komponen

Input (gr)

Output (gr)

Tripalmintat

230.6

-

CH3ONa

63.9

36.36

Biodiesel

-

231.66

Gliserol

-

26.312

294.5

294.232

Total

6.2 Perhitungan Neraca Massa secara praktek

VNaOH  NNaOH  25.6 gr / mol  100 grSampel 0.0005L  0,1N  25.6 gr / mol % FFA   100 5 gr  0,0256 % FFA 



Mol biodiesel secara praktek -

Volume biodiesel

= 254 mL

-

Berat biodiesel

= 200 gr

-

BM biodiesel

= 270 gr/mol

-

Mol biodiesel

=

=

= 0.74 mol

gr/mol gr

Tripalmintat gliserida

Metanol

Metil palmintat

Gliserol

m

0.286

1.99

-

-

mol

b

0.246

0.74

0.74

0.246

mol

s

-

1.25

0.74

0.246

mol

806

32.04

270

92

-

40.05

199.8

22.6

BM gr

gr/mol gr

Neraca Massa Praktek Komponen

Input (gr)

Output (gr)

Tripalmintat

230.6

32

CH3ONa

63.9

40.05

Biodiesel

-

199.8

Gliserol

-

22.6

294.5

294.45

Total



% Konversi

%Konversi 

mol Pr aktek  100 molTeori

0.246  100 0.286  86% 

6.3 Perhitungan Densitas 

Berat piknometer kosong

= 31.15 gr



ρ air pada 20 °C

= 0.984 gr/mL



Berat piknometer + air (25 °C)

= 55.38 gr



Volume piknometer

= 24.618 mL



Berat piknometer + biodiesel

= 52.88 gr



Berat biodiesel

= (berat piknometer + biodiesel) – (berat pikno kosong) = (52.88 – 31.15) gr = 21.73 gr



Densitas biodiesel

=

=

= 0.882 gr/mL

6.4 Perhitungan Viskositas 

Diameter bola besi

= 1.425 cm



Volume bola besi

= 1.51 mL



Jarak gelas ukur

= 12.8 cm = 0.128 m



Waktu tempuh bola besi

= 1.5 sekon



Kecepatan jatuh bola

=



Massa bola besi (m)

= 9.78 gr



Massa biodiesel (mo)

= ρ biodiesel x V bola besi

=

= 0.0853 m/s

= 0.882 gr/mL x 1.51 mL = 1.33182 gr 

Viskositas (η) η=

(

)

=

(

)

=

= 7230,756 gr/m.s = 7.2 kg/m.s 6.5 Pengujian Titik Nyala Titik nyala biodiesel = 121 °C 6.6 Pengujian Indeks Bias Indeks Bias biodiesel = 1.458 6.7 Pengujian pH pH biodiesel = 6 7. Analisa Data Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa biodiesel merupakan alkyl ester atau rantai panjang asam lemak yang berasal dari minyak nabati ataupun hewani. Aplikasi dari biodiesel digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel. Pada praktikum kali ini, biodiesel dibuat dari minyak jelantah yang kandungan asam lemak bebasnya kurang dari 5% yaitu 0.0256% jadi proses pembuatan biodiesel kali ini dilakukan secara trans-esterifikasi. Proses trans-esterifikasi adalah tahapan konversi trigliserida (minyak jelantah) menjadi alkyl ester (biodiesel) melalui reaksi dengan alcohol dengan bantuan katalis basa kuat yaitu NaOH. Proses trans-esterifikasi akan menghasilkan produk samping berupa gliserol.

Pengamatan yang dilakukan adalah menyaring terlebih dahulu minyak jelantah yang didapatkan dari minyak goreng bekas dari kantin Politeknik Negeri Sriwijaya. Tujuannya adalah untuk menyaring kotoran-kotoran yang terdapat pada minyak goreng bekas akibat dari sisa penggorengan makanan. Setelah disaring, minyak jelantah selanjutnya dipanaskan di atas hotplate, suhunya dijaga pada 60 °C selama satu jam. Kemudian larutan metoksida yang telah dibuat dari 0.85 gr NaOH dengan 80.71 mL methanol 95%, dicampurkan ke dalam minyak jelantah panas sedikit demi sedikit agar tidak bergejolak. Selain dipanaskan minyak jelantah juga diaduk menggunakan magnetic stirrer agar larutan tercampur homogeny. Reaksi yang terjadi saat penambahan adalah terjadi letupan gelembung-gelembung berwarna orange kemerahan akibat tercampurnya minyak panas dengan CH3ONa. Setelah itu larutan diendapkan di dalam corong pemisah agar terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan biodiesel yang akan dilakukan proses pemurniandengan cara pencucian menggunakan air hangat. Sedangkan lapisan bawah merupakan produk samping berupa gliserol yang terendapkan sehingga membentuk endapan berwarna kecoklatan. Pada praktikum pencucian biodiesel dilakukan hanya satu kali dikarenakanwaktu yang kurang. Jadi air untuk pencucian adalah air hangat terukur 60 °C yang volumenya hanya 50% dari volume biodiesel. Tujuannya agar lapisan tersebut benar-benar terpisahkan dari biodiesel dan gliserol. Setelah diendapkan di dapat biodiesel sebanyak 254 mL dengan persen konversi 86%. Untuk pengujian biodiesel hal yang harus diuji adalah densitas biodiesel, viskositas, titik nyala biodiesel, indeks bias dan nilai pH dari biodiesel yang didapat. Densitas mrupakan angka yang menyatakan perbandingan berat dari bahan bakar minyak (biodiesel) terhadap volume pada temperature yang sama. Penentuan berat jenis ini bisa menggunakan piknometer. Piknometer yang digunakan berukuran 24.618 mL. Faktor yang sangat berpengaruh dalam menentukan densitas adalah suhu karena biasanya suhu yang digunakan untuk pengukuran adalah suhu kamar yaitu 25 °C. Oleh karena itu, pada saat mengisi piknometer, biodiesel yang akan dituangkan harus memiliki suhu 20 °C sehingga pada saat dimasukkan ke dalam piknometer tidak terjadi perubahan suhu yang berarti. Nilai densitas dari biodiesel setelah diuji adalah 0.882 gr/mL. Nilai ini menunjukkan kualitas sifat fisik dari biodiesel ini kurang baik karena memiliki nilai lebih besar daripada densitas biodiesel dari fosil. Pengujian viskositas dilakukan untuk mengetahui dan menentukan indeks hambatan aliran cairan atau kekentalan suatu cairan yang diukur dengan alat viscometer. Tetapi

dalam praktikum kali ini digunakan gelas ukur 25 mL yang memiliki penampangnya sesuai dengan diameter bola besi yang digunakan. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan laju jatuh bola di dalam cairan biodiesel yang disebut dengan viskositas. Selanjutnya mengukur waktu yang dibutuhkan saat bola berada pada batas atas dan mencapai batas bawah dari gelas ukur. Nilai viskositas yang diperoleh yaitu 7.2 kg/m.s. Nilai ini lebih tinggi dibandingkan standar ASTM. Hal ini menunjukkan bahwa kekentalan bahan bakar lebih tinggi sehingga sulit terbakar jika digunakan sebagai bahan bakar mesin diesel. Kalaupun harus digunakan maka diperlukan perbandingan yang pas agar bisa digunakan sebagai bahan bakar. Perbandingan yang biasa digunakan adalah 1:10. Pengujian indeks bias bertujuan untuk melihat kemurnian dari bahan bakar biodiesel dari minyak jelantah. Kemurnian ini dibandingkan dengan standar ASTM didapatkan data yang mendekati dengan 1.458. Pengujian titik nyala dari biodiesel minyak jelantah lebih tinggi daripada biodiesel dari minyak curah yaitu 121 °C. Hal ini menunjukkan suhu yang harus dicapai oleh bahan bakar sehingga dapat menyala. Sedangkan pH dari biodiesel adalah 6 yang masih dalam rentang pH yang baik. Analisa ekonomi dari penggunaan biodiesel dari minyak jelantah dapat dikatakan cukup ekonomis karena untuk mendapatkan minyak jelantah tidak memerlukan biaya terlalu banyak. Pembuatan biodiesel yang baik adalah dengan komposisi biodiesel berbanding dengan solar adalah 20:80%.

8. Kesimpulan Berdasarkan analisa di atas dapat disimpulkan : 

Pembuatan biodesel dari minyak jelantah menggunakan proses trans-esterifikasi karena kadar ALB nya adalah kurang dari 5%



Volume biodiesel yang didapat dari pembuatan biodiesel minyak jelantah adalah 254 mL dengan persen konversi 86%



Pengujian biodiesel terdiri dari densitas, viskositas, titik nyala, indeks bias dan pH



Nilai densitas biodiesel adalah 0.882 gr/mL



Nilai viskositas biodiesel adalah 7.2 kg/m.s



Nilai titik nyala biodiesel adalah 121 °C



Nilai indeks bias biodiesel adalah 1.458



pH biodiesel adalah 6

Daftar Pustaka

Jobsheet “Teknologi Biomassa” Program Studi D-IV Teknik Energi , 2013, Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang http://wikipedia.org/asam_palmintat.html http://wikipedia.org/metanol.html

GAMBAR PENGAMATAN

Proses pencampuran Metoksida ke dalam minyak jelantah

Proses pemisahan awal biodiesel dari gliserol ± 1 jam

Proses pencucian biodisel

Analisa viskositas

Analisa indeks bias

Analisa titik nyala

Analisa densitas

Analisa pH