Laporan Resmi p2 Fix

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi: ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Oleh:

Kelompok Atik Kurnia Diah Ayu Pratiwi Hibatullah Arif Y. Iksan Hariyanto

: III / Jumat : 21030114120077 : 21030114140120 : 21030114130152 : 21030114130168

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang 2014

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum : Argentometri dan Gravimetri Anggota 1. Nama Lengkap

: Atik Kurnia

NIM

: 21030114120077

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 2.

Nama Lengkap

: Diah Ayu Pratiwi

NIM

: 21030114140120

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 3.

Nama Lengkap

: Hibatullah Arif Yaasiin

NIM

: 21030114130152

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro 4. Nama Lengkap

: Iksan Hariyanto

NIM

: 21030114130168

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro

Semarang, Desember 2014 Asisten Laboratorium PDTK I

Udin Mabruro NIM : 201030112140037

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

ii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI PRAKATA Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan Rahmat, Inayah, Taufik, dan Hinayahnya sehingga saya dapat menyelesaikan penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I dengan materi Argentometri dan Gravimetri dengan lancar dan sesuai dengan harapan. penyusunan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini ditujukan sebagai syarat melengkapi matakuliah Praktikum Dasar Teknik Kimia I pada semester ini Ucapan terima kasih juga saya ucapkan kepada :

1. Bapak Dr. Widayat. ST. MT. selaku Koordinator Laboratorium Dasar Teknik Kimia I. 2. Laboran Bapak M. Rustam, dan Ibu Dini Iswandari, ST. yang telah membantu selama praktikum . 3. Risky Angga Anggita, selaku koordinator asisten Prarktikum Dasar Teknik Kimia I. 4. Udin Mabruro, selaku asisten laporan praktikum argentometri dan gravimetri. 5. Segenap asisten LDTK I yang telah membimbing selama praktikum. 6. Teman-teman yang telah memberi dukungan dan motivasi .

Laporan resmi ini kiranya merupakan laporan resmi yang dapat saya ajukan. Oleh karena itu saya mengharapkan saran dan kritik yang kiranya dapat membantu saya dalam membangun dan meningkatkan kesempurnaan laporan resmi yang saya susun ini.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

iii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI DAFTAR ISI COVER…………………………………………………………………………………...i HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................................... ii PRAKATA ....................................................................................................................... iii DAFTAR ISI .....................................................................................................................iv DAFTAR TABEL ........................................................................................................... vii DAFTAR GAMBAR ..................................................................................................... viii INTISARI..........................................................................................................................ix SUMMARY ....................................................................................................................... x ARGENTOMETRI BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................. 1 I.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1 I.2 Tujuan Percobaan ...................................................................................................... 1 I.3 Manfaat Percobaan .................................................................................................... 1 BAB II TINJAUAN PUSTAKA........................................................................................ 2 II. 1 Metode Analisa Argentometri ................................................................................ 2 II. 2 Sifat Disika dan Sifat Kimia Reagen ...................................................................... 8 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN........................................................................ 11 III.1 Bahan dan Alat ..................................................................................................... 11 III. 2 Gambar Alat ........................................................................................................ 11 III. 3 Keterangan Alat ................................................................................................... 13 III.4 Cara Kerja ............................................................................................................. 13 BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN ................................................... 15 IV.1 Hasil Percobaan .................................................................................................... 15 IV.2 Pembahasan .......................................................................................................... 15 IV.2.1 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Mohr Lebih Besar dari Kadar Sebenarnya ................................................................................................................ 15 IV.2.2 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Fajans Lebih besar dari Kadar Sebenarnya ................................................................................................................ 16 IV.2.3 Metode Analisa Klorida Selain Argentometri ............................................... 16

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

iv

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI IV.2.4 Aplikasi Argentometri dalam Industri ........................................................... 17 BAB V PENUTUP........................................................................................................... 19 V.1 Kesimpulan ............................................................................................................ 19 V.2 Saran ...................................................................................................................... 19 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 20 INTISARI..........................................................................................................................ix SUMMARY ....................................................................................................................... x GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN ................................................................................................ 21 I.1 Latar Belakang ........................................................................................................ 21 I.2 Tujuan Percobaan .................................................................................................... 21 I.3 Manfaat Percobaan .................................................................................................. 21 BAB II TINJAUAN PUSTAKA...................................................................................... 22 II.1 Analisa Gravimetri ................................................................................................. 22 II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri .................................................................................. 22 II.3 Keuntungan Gravimetri. ....................................................................................... 23 II.4 Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi..................................................... 23 II.5 Fisis dan Chemist Reagen. .................................................................................... 24 II.6 Fungsi Reagen. ..................................................................................................... 24 BAB III METODOLOGI PERCOBAAN........................................................................ 25 III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan .......................................................................... 25 III.2 Gambar alat .......................................................................................................... 25 III.3 Keterangan Alat .................................................................................................... 26 III.4 Cara Kerja ............................................................................................................. 27 BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN ................................................... 28 IV.1 Hasil Percobaan .................................................................................................... 28 IV.2 Pembahasan .......................................................................................................... 28 IV.2.1 Faktor-Faktor yang Menyebabkan Kadar Ba2+ Lebih Besar dari Kadar Asli ....................................................................................................................... 28 IV.2.2 Analisa Ba2+ Selain Gravimetri ................................................................. 29 IV.2.3 Aplikasi Gravimetri dalam Industri........................................................... 31

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

v

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB V PENUTUP.......................................................................................................... 33 V.1 Kesimpulan ............................................................................................................ 33 V.2 Saran ...................................................................................................................... 33 DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... 34 LEMBAR PERHITUNGAN ......................................................................................... A-1 LAPORAN SEMENTARA ........................................................................................... B-1 REFERENSI .................................................................................................................. C-1

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

vi

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Standarisasi AgNO3 dengan NaCl ..................................................................15 Tabel 4.2 Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr dan Fajans ...................................21 Tabel 4.3 Penentuan Kadar Ba2+ .....................................................................................21

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

vii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein……………………………………...5 Gambar 2.2 Peristiwa yang erjadi pada titrasi metode Fajans………………………….. 6 Gambar 3.1 Gambar Alat-Alat Praktikum Argentometri ……………………………....12 Gambar 3.2 Gambar Alat-Alat Praktikum Gravimetri ………………………………....27

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

viii

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI INTISARI Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida. Manfaat dari percobaan ini yaitu dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode Mohr dan Fajans. Pada argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada 3 metode yang digunakan dalam analisa argentometri ini yaitu metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard. Pada metode Mohr digunakan indicator K2CrO4 dan pada saat TAT akan terbentuk endapan merah coklat. Pada metode Fajans digunakan indicator fluoresein dan pada saat TAT akan timbul warna merah muda yang tidak hilang pada pengocokan. Pada metode Volhard digunakan indicator feri ammonium sulfat dan pada saat TAT akan timbul warna merah kecoklatan yang tidak hilang pada pengocokan. Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan NaCl, AgNO3, indicator K2CrO4 dan fluoresein. Sedangkan alat yang digunakan antara lain buret, statif, klem, corong, erlenmeyer, beaker glass, gelas ukur, kompor listrik, thermometer, pipet volume dan pipet tetes. Langkah pertama dalam percobaan ini adalah standarisasi AgNO3 dengan NaCl. Kemudian menetapkan kadar Cl- dengan metode Mohr. Selanjutnya kadar Cl- dengan metode Fajans. Dari data hasil percobaan kami, ditentukan kadar Cl- lebih besar dari kadar Clyang asli. Hali ini disebabkan karena factor pH, suhu, dan ion indicator yang berlawanan dengan ion titran. Pada sampel 1 ditemukan % errir sebesar 12,039% dan pada sampel 2 ditemukan % error sebesar 6,069 %. Selain argentometri, analisa kadar Cl- juga bisa menggunakan metode iodometri, metode potensiometri elektroda ion selektif, dan metode turbidimetri menggunan flow injection analysis. Analisa argentometri dapat diaplikasikan dalam analisa pada bidang kesehatan dan lingkungan Dari percobaan ini didapat kadar rata-rata Cl- dalam sampel 1sebesar 560,199 ppm dan 636,416 ppm pada sampel 2. Kadar Cl- asli pada sampel 1 sebesar, 500 ppm dan 600 ppm pada sampel 2. Persen error pada sampel 1 sebesar 12,039 % dan 6,069 % pada sampel 2. Pada percobaan selanjutnya, praktikan diharapkan menempatkan reagen pada tempatnya masing-masing setelah digunakan. Dan juga, saat melakukan titrasi praktikan dapat membuka klep buret secara perlahan, sehingga didapatkan laju volume titran tetes demi tetes.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

ix

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI SUMMARY Precipitation has been used widely in analytical chemistry, specially in argentometry and gravimetry. Argentometry is a volumetric quantitative analysis based on precipitation with AgNO3 as standard solution. Argentometry is used to determine the level of some element that use silver salt and suitable indicator. Argentometri usually is used the level of halogen. Advantage of this experiment is to analyze the level of Cl- in the original sampel with Mohr method and Fajans method. In argentometry, the end point of titration can determine by forming of colored solution or appearing of first turbidity in solution. There are three method that use in analysis of argentometry, there are Mohr method, Fajans method, and Volhard methond. In Mohr method using K2CrO4 as indicator, and end point of titration determined by forming of red-brown precipitate. In Fajans method using fluoresein as indicator, the end point of titration determined by appearance of pink colour in solution that not disappear when shaking. In Volhard method using feri ammonium sulfat as indicator, the end point of titration determined by appearance of red-brown in the solution that not disappear when shaking. Materials that use in this experiment are NaCl 0.05 N, AgNO3 0.01 N, K2CrO4 as indicator in Mohr method, and fluoresein as indicator in Fajans method. Tools thar use in this experiment are, buret, statif, clamp, funnel, Erlenmeyer, beaker glass, measuring glass, electrical stove, thermometer, pipette volume and pipette. First step in this experiment is standaritation AgNO3 by NaCl. After that determined level of Cl- in the sample by using Mohr method. Then, determined level of Cl- in the sample by using Fajans method. The result of our experiment known that the level of Cl- is greater than the level of Cl in original sample. It is because many factor, there are pH, temperature, and ion of indicator that opposite with ion of titran. In first sample found percent of error as much as 12,039 % and in second sampel found percent of error as much as 6,069 %. There are many method to determine the level of Cl- except argentometri such as, iodometric method, potentiometric selective ion electrode methode, turbidimetric method by using flow injection analysis. Analysis of argentometri can be applied in health and environment. From our experiment, found that average of the level of Cl- in first sampel and second sampel are 560,199 ppm and 636,416 ppm. The level of Cl- in the original of first sample and second sample is 500 ppm and 600 ppm. The percent of error at first sample is 12,039 % and the percent of error at second sample is 6,069 %. In the next experiment of argentometri, expected that practitioner can to take reagen in the original place after use, to make easy the other practitioner to find reagen. At titration of argentometry practitioner also expected to open valve of buret slowly, so get the volume of titran drop by drop.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

x

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan indikator yang sesuai. Kegunaan analisa argentometri ini adalah menentukan kadar halogenida, misalnya Cl-, yang terkandung dalam sampel sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri.

I.2 Tujuan Percobaan 1. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr. 2. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans. I.3 Manfaat Percobaan 1. Mahasiswa dapat menganalisis kadar Cl- dalam sampel murni dengan metode Mohr dan Fajans.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum yang berarti perak. Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetric untuk menentukan kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3 pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengendapan karena pada argentometri terjadi pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau endapan. Larutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga harus distandarisasi terlebih dahulu. Larutan standar primer adalah larutan yang mempunyau kadar tertentu atau tetap, sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang kadarnya tidak tetap atau dapat berubah-ubah. Larutan standar primer yang bisa digunakan untuk standarisasi AgNO3 adalah NaCl. Pada analisa argentometri titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang pertama. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa argentometri yaitu metode Mohr, metode Fajans, metode Volhard. II. 1 Metode Analisa Argentometri Berikut ini adalah meetode yang digunakan dalam analisa argentometri a. Metode Mohr Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan merah cokelat dari perak kromat. Reaksi: Ag+ + Cl- → AgCl(s) (endapan putih) 2Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4(s) (endapan merah coklat) Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat indikator K2CrO4 yang mempunyai konsentrasi 0,01 M, maka konsentrasi Ag+ untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung. Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion perak tak ada yang berlebih, dan masing-masing konsentrasi adalah kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE), yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi. Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi Ag+ yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO4- : 

Untuk mengendapkan Cl-

Ksp AgCl = 1,0 x 10-10 [Ag+] = [Cl-] [Ag+]2 = 1,0 x 10-10 [Ag+] = 1,0 x 10-5 

Untuk mengendapkan Ag2CrO4

Ksp Ag2CrO4 = 2 x 10-12 [Ag+]2 [CrO42-] = 2 x 10-12 [Ag+]2 [10-2] = 2 x 10-12 [Ag+]2 = 2 x 10-10 [Ag+] = 1,4 x 10-5 Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion kromat lebih besar dari yang dibutuhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi, ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru mengendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak klorida. Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr : 1. Baik untuk menentukan ion klorida dan bromida tetapi tidak cocok untuk ion iodida dan tiosianida. 2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit alkalis, pH 7 – 10,5.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2 (biru), CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan pengamatan saat TAT. 4. Tidak bisa untuk garam-garam Cl dan Br yang terhidrolisa, karena terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl atau Br dengan kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg. 5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42-, PO43- , C2O42- karena akan mengendap dengan Mg. 6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan dengan penambahan Na2CO3 jenuh. b. Metode Fajans Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat diubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak. Mekanisme bekerjanya indikator semacam itu berbeda dari mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubstitusi dapat bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat ditambahkan ke dalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya (mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan itu. Ion-ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer dan dengan demikian menyebabkan partikel koloid perak klorida itu bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudian cenderung menarik ion-ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi sekunder yang terikat lebih longgar. Apabila klorida berlebih (AgCl) . ClLapisan Primer

|

M+ Lapisan Sekunder

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya berlebih, ion-ion ini akan menggantikan ion klorida dalam lapisan primer. Maka partikel-partikel menjadi bermuatan positif, dan anion dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder. Apabila perak berlebih (AgCl) . Ag+ Lapisan Primer

|

XLapisan Sekunder

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambang -kan dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya, FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion-ion klorida masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke permukaan partikel yang bermuatan positif. Saat titik akhir titrasi

(AgCl) . Ag+

Lapisan Primer

FI-

|

Lapisan Sekunder

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda, dan warna itu cukup kuat untuk digunakan sebagai indicator visual. Gambar 2.1 menunjukkan struktur molekul indicator fluoresein. Gambar 2.2 menunjukkan peristiwa yang terjadi pada saat titrasi Fajans.

Gambar 2.1 struktur molekul indicator fluoresein

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

5

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Gambar 2.2 Peristiwa yang terjadi pada titrasi metode Fajans Macam-macam indikator yang biasa digunakan antara lain : 1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4. 2. Eosin untuk ion bromida, iodida, dan tiosianida, pH 2. 3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5. Hal-hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans: 1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati dengan jelas. 2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran. 3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas permukaan penyerap besar. Boleh ditambahkan zat pencegah koagulasi seperti dextrin yang membuat endapan tetap terdispersi. 4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap sempurna (sebelum TE) tapi harus segera teradsorpsi setelah TE terjadi. 5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE tercapai. 8 6. Pemanasan hingga suhu ± 80ºC baru dititrasi sehingga menunjang hasil pengamatan. c. Metode Volhard Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

6

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pekat. Tetapi penggunaan HNO3 jangan terlalu pekat karena akan menyebabkan NH4CNS akan teroksidasi menjadi NO dan CO2. Reaksi : 3 NH4CNS + 13 HNO3 → 16 NO + 3 CO2 + NH4HSO4 + 5 H2O Pada metode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida dan perak tiosianat.

Cl- + AgNO3 encer → AgCl(s) AgNO3 sisa + NH4CNS → AgCNS(s) CNS- sisa + Fe3+ → Fe(CNS)3 merah muda (saat TAT) Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu cenderung melarut kembali menurut reaksi. AgCl(s) + SCN- → AgSCN(s) + Cl-

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS, sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila I- bertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi. Hal-hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard: 1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

7

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang dapat bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+ akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh. 3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.

II. 2 Sifat Disika dan Sifat Kimia Reagen 1. NaCl a. Sifat Fisika 

BM = 58,45; BJ = 2,163 gr/cc; TD = 141,3ºC; TL = 800,4ºC



Kristal, tidak berwarna, kubik



Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7

b. Sifat Kimia Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air. Reaksi: AgNO3 + NaCl → NaNO3 + AgCl(s)

2. AgNO3 a. Sifat Fisika



BJ = 4,35 g/cc; BM = 168,8; n = 1,744; TL = 213ºC; TD = 244ºC 



Larutan tidak berwarna



Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 95,2



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 22,2

b. Sifat Kimia



Dengan H2SO4 bereaksi membentuk cincin coklat. Reaksi: AgNO3 + H2SO4(p) → AgHSO4 + HNO3



Dengan H2S dalam suasana asam / netral membentuk endapan Ag2S

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

8

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Reaksi: 2AgNO3 + H2S → Ag2S + HNO3 

Dengan Na2CO3 membentuk endapan Ag2CO3 putih kekuningan. Reaksi: 2AgNO3 + Na2CO3 → Ag2CO3 + 2NaNO3

3. NH4CNS a. Sifat Fisika 

BM = 76,12; n = 1,685; TL = 147,6ºC; TD = 170ºC



Larutan tak berwarna



Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 170



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 122

b. Sifat Kimia 

Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2 Reaksi: 2CNS- + Cu2+ → Cu(CNS)2



Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2 Reaksi: 2CNS- + Mg2+ → Mg(CNS)2



Dengan FeCl3 → berwarna (merah muda) Reaksi: 3CNS- + Fe3+ → Fe(CNS)3 (merah muda)

4. HNO3 a. Sifat Fisika 

BM = 63,02; n = 1,502; BJ = 1,42 g/cc



Larutan tidak berwarna

b. Sifat Kimia 

Merubah lakmus biru menjadi merah



Ditambah basa menjadi garam dan air



Reaksi: HNO3 + NaOH → NaNO3 + H2O



Dengan garam nitrat larut

5. K2CrO4 a. Sifat Fisika 

BM = 126; BJ = 2,732 gr/cc; TL = 97,5ºC

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

9

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

Kelarutan dalam 100 bagian air panas= 75,6



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin= 52

b. Sifat Kimia 

Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral encer. Reaksi: CrO42- + Ba2+ → BaCrO4(s)



Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut dalam asam nitrat. Reaksi: CrO42- + 2Ag+ → Ag2CrO4(s)



Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3. Reaksi: Pb2+ + CrO42- → PbCrO4(s) Fungsi Reagen

a. NaCl

: untuk menstandarisasi larutan AgNO3.

b. AgNO3

: untuk menstandarisasi larutan NH4CNS dan untuk mengendapkan Cl-.

c. NH4CNS

: untuk menitrasi sampel pada percobaan metode Volhard.

d. HNO3

: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga mencegah hidrolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT.

e. K2CrO4

: sebagai indicator titrasi Mohr

f. Fluoresein

: sebagai indicator titrasi Fajans

g. Dextrin

: menjaga perak klorida dalam bentuk koloid

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

10

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat Bahan :

Alat :

1. Larutan NaCl 0,05 N

1. Buret, statif dan klem

2. Larutan AgNO3 0.01 N

2. Corong

3. Indikator K2CrO4 5%

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Indikator Fluoresein

4. Beaker Glass 250 ml

5. Sampel

5. Gelas ukur 10 ml 6. Kompor listrik 7. Termometer 8. Pipet Volume 10 ml 9. Pipet Tetes

III. 2 Gambar Alat

Corong Buret, statif dan klem

Erlenmeyer

Beaker glass

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

11

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

(gelas ukur) (kompor listrik)

(pipet volume)

(termometer)

(pipet tetes) Gambar 3.1 Gambar Alat-Alat Praktikum Argentometri

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

12

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI III. 3 Keterangan Alat 1. Buret Statif,dan Klem : Rangkaian Alat yang dalam proses titrasi. 2. Corong

: Untuk Memindahkan zat ke tempat sempit.

3. Erlenmeyer

: Tempat mereaksikan zat dengan titran.

4. Beaker Glass

: Tempat mencampurkan zat.

5. Kompor listrik

: Tempat untuk memanaskan suatu zat

6. Gelas Ukur

: Tempat menentukan volume fluida.

7. Thermometer

: Untuk mengukur suhu suatu zat

8. Pipet Volume

: Untuk menggambil zat dengan suatu volume.

9.

: Untuk mengambil sedikit cairan.

Pipet Tetes

III.4 Cara Kerja 1.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer. b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3. Perhitungan : N AgNO3 =

𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂 3

Keterangan N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) V NaCl

: volume NaCl yang dititrasi (ml)

N NaCl

: normalitas NaCl yang dititrasi (g/mol)

V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) 2. Penetapan kadar Cl- dengan Metode Mohr a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. b.Tambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3. d.Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

13

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Ketrangan : Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm) V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) Vsampel : volume sampel yang dititrasi (ml) 3. Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ± 80ºC.

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan : Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Ketrangan : Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm) V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) Vsampel : volume sampel yang dititrasi (ml)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

14

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN IV.1 Hasil Percobaan Tabel 4.1 hasil percobaan Metode

Percobaan ke-

Mohr

1 2 3 4

Rata – rata 1 2 3 4

Fajans Rata - rata

Volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) 3,6 ml 3,1 ml 3,4 ml 4,6 ml 3,675 ml 3,9 ml 3,6 ml 5,1 ml 4,1 ml 4,125 ml

Kadar (ppm)

% Error

548,766 ppm 477,549 ppm 512,279 ppm 701,201 ppm 558,699 ppm 594,497 ppm 548,766 ppm 777,419 ppm 624,984 ppm 636,417 ppm

9,75 % 5,49 % 2,46 % 40,24 % 11,74 % 0,917 % 8,53 % 29,57 % 4,165 % 6,069 %

IV.2 Pembahasan IV.2.1 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Mohr Lebih Besar dari Kadar Sebenarnya Kadar Cl- hasil percobaan yang kami lakukan sebesar 558,699 ppm, sedangkan kadar Cl- yang sebenarnya adalah 500 ppm. Hali ini disebabkan oleh pH larutan yang kami uji. Titrasi Mohr terbatas pada larutan dengan pH 6 sampai 10. Dalam larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan asam, konsentrasi menurun, karena HCrO4- hanya sedikit teionisasi . Lebih lanjut lagi, hydrogen kromat ada dalam kesetimbangan dengan kromat 2𝐻 + + 2𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐶𝑟2 𝑂72− + 2𝐻2 𝑂 Penurunan konsentrasi ion kromat mengharuskan kita untuk menambahkan sejumlah besar ion perak untuk menghasilkan pada pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengeruh pada galat yang besar. Sehingga kadar Cl- yang ditemukan lebih besar dari kadar yang sebenarnya. (Underwood, 2002)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

15

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

IV.2.2 Kadar Cl- yang Ditemukan pada Metode Fajans Lebih besar dari Kadar Sebenarnya Kadar Cl- hasil percobaan yang kami lakukan setelah dirata-rata adalah 636,417 ppm. Sedangkan kadar sebenarnya adalah 600 ppm. Hali ini dipengaruhi oleh suhu selama percobaan dilakukan. Pada metode Fajans, suhu harus di pertahankan 70 oC – 80 o

C karena perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid. Ketika suhu berada di

bawah 70oC, akan terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air. Partikel yang awalnya berdiameter 10-7–10-9 cm, saat menjadi koloid akan bertambah besar karena masuknya air dalam partikel. Partikel besar ini akam mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran menjadi bertambah. Hali itualh yang menyebabkan kadar Cl - yang kami temukan lebih besar dari kadar sebenarnya. Untuk mencegah koagulasi, dapat dilakukan pemanasan sehingga air akan terhidrasi. Selain itu, dekstrin juga bisa digunakan sebagai alternative. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbatas keluar. (Winda, 2013) IV.2.3 Metode Analisa Klorida Selain Argentometri 1. Metode Analisa Klorida dengan Iodometri Klor (Cl2) merupakan zat kimia yang biasanya digunakan sebagai desinfikasi air. Klor adalah zat yang sering dipakai dalam desinfikasi air karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfikasi sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Analisa klor aktif dapat dilakukan melalui titrasi iodometris atau kolorimetri, dan dapat juga alat komparator dengan ortolidin. Reaksi-reaski yang terjadi dalam analisa iodometris adalah : 𝑂𝐶𝑙 − + 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2 + 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐶𝑙 − + 2𝐻2 𝑂 𝑁𝐻2 𝐶𝑙 + 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2 + 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐾𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝐴𝑠 𝐼2 + 𝑘𝑎𝑛𝑗𝑖 → 𝑤𝑎𝑟𝑛𝑎 𝑏𝑖𝑟𝑢 𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 + 2𝑁𝑎𝐼 (Andes dkk, 2002)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

16

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 2. Metode Analisa klorida dengan Metode Potensiometrik Elektroda Ion Selektif Kadar ion klorida didalam serbuk UO2 (uranium oksida) perlu diperhitungkan keberadaanya. Hali tersebut akan berpengaruh terhadap unjuk kerja dari elemen bahan bakar reaktor daya yang akan digunakan dalam teras reaktor . Penentuan kandungan klorida di dalam serbuk uranium oksida telah dilakukan dengan metode potensiometrik elektroda ion selektif dengan teknik pirohidrolisis. Kadar ion klorida yang akan ditentukan, sebelumnya dipisahkan dahulu dari serbuk uranium oksida dengan cara pirohidrolisis. Hasil tersebut kemudian dianalisa dengan potensiomtrik elektroda ion selektif . (Purwadi, 2000) 3. Metode Analisa Klorida Dengan Turbidimetri Menggunakan Flow Injection Analysis Flow Injection Analysis (FIA) merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menganalisa ion klorida berdasarkan turbidimetri. Metode tersebut tentunya memiliki kelebihan yaitu waktu analisas cepar, penggunaan reagen dan sampel sedikit, tidak bersifat toksik serta memiliki keakuratan dan presisi yang tinggi. Keberhasilan pengukuran dipengaruhi oleh ukuran partikel AgCl sehingga diperlukan penambahan surfaktan. Penggunaan surfaktan dalam metode ini bertujuan untuk menstabilkan partikel AgCl agar tidak terbentuk endapan melainkan partikel koloid yang tersebar merata dalam larutan. Penggunaan surfaktan dapat memperlancar proses pengukuran, dan dapat meningkatkan keakuratan serta kepresisian. (Mazia, 2013)

IV.2.4 Aplikasi Argentometri dalam Industri 1. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah Limbah cair adalah air yang tidak terpakai lagi dan merupakan hasil dari suatu produksi atau kegiatan manusia. Limbah cair yang dibuang ke dalam tanah, sungai, danau dan laut yang jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satunya zat kimia yang tekandung di dalam air dan air limbah adalah klorida untuk itu perlu dilakukannya analisa klorida dengan menggunakan beberapa metode. Dengan

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

17

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI pemilihan metode analisa yang tergantung pada kadar analisa dan sampelnya. Pada analisis ini ditentukan kadar klorida oleh sampel air dan air lembah dengan metode yang digunakan yaitu metode argentometri. (Titis, 2009) 2. Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit Berdasarkan Jenis Tanah dan Pupuk Perkembangan tanaman kelapa sawit tidak lepas dari peningkatan penggunaan pupuk. Pupuk sumber K yang umum digunakan adalah KCl, MOP dan NPK. Sumber pupuk tersebut mengandung hara Cl sebagai ikutan. Klor (Cl) merupakan hara yang mobile dalam tanaman, fungsinya berhubungan dengan pembukaan stomata dan respirasi daun tanaman. Untuk menentukan kandungan klor dalam tanaman dan tanah pada perkebunan kelapa sawit berkaitan dengan cara mengambil contoh tanah daun dan buah kelapa sawit di perkebunan kelapa sawit. Prinsip analisis Cl adalah Cl- ditetapkan secara argentometri metode Mohr. (Dedi dan Kasno, 2011)

3. Analisis Kandungan Klorida dalam Air Minum Isi Ulang Klorida dalam bentuk ion Cl- adalah anion anorganik yang banyak terdapat dalam air. Adanya klorida yang berlebihan dalam air minum dapat menyebabkan gangguan pada sifat fisis air, gangguan pipa logam, dan gangguan kesehatan. Pemeriksaan klorida pada air minum isi ulang dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kadar kandungan klorida dalam air minum isi ulang sesuai persyaratan air minum yang diperbolehkan dalam KEPMENKES.RI.NO 907/MENKES/SK/VII/2002. Kadar klorida dalam air minum isi ulang ditetapkan dengan metode Argentometri Mohr yaitu dengan menggunakan larutan standar AgNO3 dan indikator K2CrO4, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan warna merah bata dari Ag2CrO4. Hasil Pemeriksaan yang telah dilakukan di Laboratorium Analisa Makanan dan Minuman, menunjukkan bahwa kandungan klorida yang ada dalam air minum isi ulang telah memenuhi persyaratan sesuai dengan KEPMENKES.RI.NO 907/MENKES/SK/VII/2002 karena kadarnya tidak lebih dari 250 mg/liter. ( Anonim, 2013)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

18

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan 1. Kadar Cl- pada sampel 1 dengan metode Mohr sebesar 560,189 ppm, sedangkan kadar Cl- asli sebesar 500 ppm dan diperoleh % error sebesar 12,039 %. 2. Kadar Cl- pada sampel 2 dengan metode Fajans sebesar 646,413 ppm, sedangkan kadar Cl- asli sebesar 600 ppm dan diperoleh % error sebesar 6,069 %. 3. Ada beberapa metode untuk menentukan kadar Cl- selain argentometri yaitu metode iodometri, metode potensiometri elektroda ion selektif dan metode turbidimetri. 4. Analisa argentometri dapat diaplikasikan pada bidang lingkungan dan kesehatan. V.2 Saran 1. Praktikan harus mengembalikan reagen pada tempatnya masing-masing setelah digunakan agar memudahkan praktikan lain ketika akan menggunakan. 2. Untuk metode Mohr, pH sampel jangan terlalu asam karena CrO4- yang larut akan lebih sedikit sehingga diperlukan AgNO3 yang lebih banyak dari sebenarnya. 3. Untuk metode Fajans, setelah sampel dipanaskan sampai 80

o

C, sampel

seharusnya langsung dititrasi secara cepat sebelum suhunya turun lebih banyak, untuk mendapatkan data yang lebih akurat. 4. Praktikan harus mencuci pipet volume setiap kali mengganti larutan, agar tidak terjadi kontaminasi dengan larutan sebelumnya. 5. Saat melakukan titrasi, praktikan seharusnya membuka klep secara perlahan, sehingga didapatkan laju volume tetes demi tetes.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

19

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI DAFTAR PUSTAKA Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985 . Chemical Engineering Handbook 6th edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc. Underwood, A. I. And Day R. A. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif 6th edition. Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka Agung, Titis Utami. 2013. Analisis Kadar Klorida pada Air dan Air Limbah dengan Metode Argentometri. http://usu.ac.id. Diakses 19 November 2014 Anonim. 2013. Analisa Kandungan Klorida dalam Air Minum Isi Ulang secara Argentometri Mohr di Kelurahan Sewu. http://www.e-journal.com. Diakses 19 November 2014. Effendi, Dedi Sholeh. 2012. Jumlah Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit berdasarkan Jenis Tanah dan Penggunaan Pupuk. http://perkebunan.litbang.deptan.go.id 19 November 2014 Ismayana, Andes., dkk. 2002. Pengantar Praktikum Laboratorium Lingkungan. http://ipb.ac.id. Diakses 19 November 2014 Putro, Purwadi Kasino. 2000. Penentuan Kadar Fluorida dan Klorida dalam Serbuk UO2secara Potensiometrik Elektroda Ion Selektif dengan Menggunakan Teknik Pirohidrolisis. http://batan/go.id. diakses 19 November 2014 Ulfah, Mazia. 2013. Turbidimetri untuk Analisa Klorida Menggunakan Flow Injection Analysis. http://unej.ac.id. Diakses 19 November 2014 Winda, Oda. 2013. Argento-Gravimetri. http://scribd.com. Diakses 18 November 2014

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

20

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI INTISARI Gravimetri merupakan analisa kuantitatif. Metode gravimetri berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam sampel, kemudian dilakukan pengendapan ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. Manfaat dari percobaan ini adalah mengetahui kadar dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri. Analisa gravimetri merupakan analisa kuantitatif dengan metode pengukuran berat. Kadar suatu sampel dapat diketahui melalui metode gravimetri dengan cara pengendapan. Keuntungan dari analisa dengan metode gravimetri adalah tingkat keefisien dan ketelitian yang tinggi. Pada analisa gravimetri terdapat du acara yaitu kopresipitasi yang merupakan proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Teori presitipasi proses dimana suatu pengotor diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan. Alat yang digunakan adalah kertas saring, pengaduk, corong, beaker glass, gelas ukur, dan pipet tetes. Sedangkan bahan yang dibutuhkan sampel yang dibutuhkan sampel yang mengandung Ba2+ , H2SO4 0,1 N, H2SO4 encer , dan aquadest. Cara kerja yang pertama adalah timbang kertas saring. Kemudian diambil 10 ml sampel dan tambahkan H2SO4 0,1 N ke dalam larutan sambil di aduk. Langkah selanjutnya saring endapan yang terbentuk dari cuci filtrat hasil saringan dengan H2SO4 encer, lakukan langkah penambahan H2SO4 0,1 N dan H2SO4 encer sampai tidak terbentuk endapan, setelah itu keringkan kertas saring yang terdapat endapan lalu oven pada suhu 100 oC kemudian timbang berat kertas saring. Dari data hasil percobaan kami, ditemukan kadar lebih besar dari kadar yang asli. Hal ini karena disebabkan faktor kopresipitasi dan kemurnian endapan., pengepungan, dan post precipitation. Pada sampel ditemukan persen eror 27,696 %. Selain gravimetri, analisa kadar juga bisa menggunakan metode SSA, XRF, dan ICP. Analisa gravimetri bisa diaplikasikan dalam analisa penetapan komposisi bijih besi dan pasir besi, menentukan kualitas debu dalam udara, dan mengetahui kadar siklamat dalam minuman ringan. Dari percobaan didapat kadar sebesar 2170,8991 ppm. Kadar asli pada sampel sebesar 1700 ppm. Persen eror percobaan sebesar 27,696%. Pada percobaan selanjutnya, perhatikan kertas saring selama pemanasan agar tidak hangus. Keringkan kertas saring sampai benar-benar kering dan tidak mengandung air lagi.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

ix

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI SUMMARY Gravimetric is quantitative analysis. Gravimetric method is one of quantitative analysis the level of substance by measuring the weight. The first step of gravimetric analysis is separating the components that want to analysis from other components in the sample. Purpose of this experiment is to determine the level in a sample by gravimetric method. Advantage of this experiment is to know the level in a sample by gravimetric method. Gravimetric analysis is quantitative analysis by measuring the weight. The level of a sampel can be determined by gravimetric method with precipitation way. Benefit of gravimetric analysis is more efficient and high accuracy. In gravimetric analysis there are two way such as coprecipitation that is process bring it a substance down which is usually dissolved when the desired deposition of sediment. And Presitipasi theory is the process where an impurity is precipitated after the precipitation of the desired substance. Tools that used in this experiment are stirrer, funnel, beaker glass, pipette, measuring glass, oven, desicator, and Erlenmeyer. While, materials that needed are sample that containing Ba2+, filter papper, H2SO4 0,1 N, aqueous H2SO4. The first step of this experiment is, measuring the weight of filter papper. Than take 10 ml of sample to beaker glass, mix the solution of sample with H2SO4 0,1 N and stir well. After that filter the precipitate that formed and wash a filtrate with aqueous H2SO4, do the step that addition of H2SO4 0,1 N and washing by aqueous H2SO4 until there is no precipitate that formed, then dry a filter papper that containing precipitate in oven at temperature 100 o C, and final step is measure the weight of filter papper. From our experiment, we found that level of Ba2+ from experiment is greater than the levels of original sample. This is because many factors such as coprecipitation and deposition purity, occlusion, and post-precipitation. In our experiment, we found the percent error of our experiment is 27.696% . Besides gravimetric analysis, to determine the levels of Ba2+ can also use AAS method, XRF and ICP. Gravimetric analysis can be applied to determined the composition of iron ore and iron sand ,determine the quality of the dust in the air, and determine the levels of cyclamate in soft drinks. From experiments known that level of Ba2+ is 2170.8991 ppm. In The original sample level of Ba2+ is 1700 ppm. Percent of error in our experiment is 27.696%. In the next experiment, always observe the filter paper during heating so it is not scorch. Dry the filter paper until it is completely dry and no water anymore.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

x

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia analitis, khususnya dalam metode argentometri dan gravimetri. Gravimetri juga merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analis dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat. Tahap awal dari analisa gravimetri adalah pemisahan komponen yang ingin diketahui dari komponen-komponen lain yang terdapat dalam suatu sampel, kemudian dilakukan pengendapan ke dalam bentuk senyawa stabil dan murni yang dapat diukur. Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan. Banyaknya komponen yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa relative. Di samping zat-zat anorganik, senyawa organik juga telah dianalisis dengan teknik gravimetri, sebagai contohnya penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.

I.2 Tujuan Percobaan Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.

I.3 Manfaat Percobaan Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetri.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

21

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Analisa Gravimetri Analisa gravimetri adalah suatu metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan menggunakan faktor gravimetri. Suatu analisa gravimetri biasanya berdasarkan reaksi : aA + bB → AaBb Dengan ketentuan a molekul A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb biasanya merupakan zat dengan kelarutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B ekses biasanya ditambahkan untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+. Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 CaC2O4 → CaO + CO2 + CO Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri adalah: a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analit tidak ditentukan. b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak hasil tidak dapat diperoleh. II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organik biasanya juga dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organik dapat ditentukan dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang dihasilkan.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

22

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

II.3 Keuntungan Gravimetri. Walaupun gravimetri telah digantikan dari segi rutinnya dengan instrumental, namun gravimetri sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasar cara gravimetri atau titimetri klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (> 1%) ketelitian dari berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks. Jika analit minoritas kurang dari 1%, cara gravimetri biasanya tidak digunakan.

II.4 Teori Kopresipitasi, Peptisasi, Post Presipitasi. Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab ketidakmurnian masuk ke dalam sisi kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi. Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi yaitu : 1. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang sesuai. 2. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi. 3. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin. 4. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan kembali terutama untuk oksidasi hidrolisi dan garam kristalin asam lemak. 5. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan/sifat kimianya diubah dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

23

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 6. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika pengendapan cukup perlahan.

II.5 Fisis dan Chemist Reagen. 1. H2SO4 a. Fisis : 

Berat molekul = 98,08 gr/mol



Berat jenis = 1,83 gr/cc



Titik didih = 3400°C



Titik leleh = 10,440°C



Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 80



Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 59

b. Chemist : 

Merupakan asam kuat



Jika ditambah basa membentuk garam dan air



Dengan Pb2+ membentuk PbSO4 Pb2+ + SO42- → PbSO4



Dengan Ba2+ membentuk BaSO4 Ba2+ + SO42- → BaSO4

II.6 Fungsi Reagen. a. H2SO4 : membentuk endapan BaSO4.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

24

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan Bahan :

Alat :

1. H2SO4 0,1 N

1. Pengaduk

2. H2SO4 sangat encer

2. Corong

3. Aquadest

3. Beaker glass

4. Sampel

4. Gelas ukur

5. Kertas saring Whatman

5. Pipet tetes 6. Oven 7. Desikator 8. Erlemeyer

III.2. Gambar alat

Pengaduk

Beaker glass

Corong

gelas ukur

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

25

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Pipet tetes

oven

Desikator

Erlenmeyer

Gambar 3.2 Gambar Alat-Alat Praktikum Gravimetri III.3 Keterangan Alat 1. Pengaduk

: untuk mengaduk larutan.

2. Corong

: untuk memindahkan zat ke tempat sempit.

3. Beaker glass

: tempat mencampurkan zat.

4. Gelas ukur

: tempat menentukan volume fluida.

5. Pipet tetes

: untuk mengambil sedikit cairan.

6. Oven

: mengeringkan sampel

7. Desikator

: untuk mendinginkan sampel

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

26

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 8. Erlenmeyer

: untuk mencapur bahan yang akan dianalisa

III.4 Cara Kerja 1. Menimbang kertas saring Whatman. 2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. 4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass. 5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi. 6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai kertas saring hangus. 8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Perhitungan: Ba2+ (ppm) =

𝑊1 −𝑊2 × 𝐵𝑀 𝐵𝑎 ×1000 𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆 𝑂4 × 𝑉𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑙

Keterangan Kadar Ba2+

: kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)

W1

: berat kertas saring mula-mula (gram)

W2

: berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba

: berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4

: berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

Vsampel

: volume sampel yang digunakan ( liter )

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

27

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB IV HASIL PERCOBAAN dan PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan Table 4.2 Data hasil pengukuran kertas saring No 1 2

Pengukuran berat Kertas saring mula-mula (w1) Kertas saring dan endapan (w2)

Massa (g) 0,885 gram 1,255 gram

Tabel 4.3 Data hasil perhitungan kadar Ba2+ Kadar Ba2+ Hasil percobaan Sebenarnya

Nilai 2170, 8291 ppm 1700 ppm

% Error 27,696 % -

IV.2 Pembahasan IV.2.1 Faktor-Faktor yang Menyebabkan Kadar Ba2+ Lebih Besar dari Kadar Asli 1. Kopresipitasi dan Kemurnian Endapan Kopresipitasi adalah suatu proses dimana zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrar, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkopresipitasi dengan sulfat. Dengan kata lain kopresipitasi merupakan fenomena dimana endapan cenderung mengadsorpsi zat-zat asing. Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi dalam analisa gravimteri adalah memperoleh endapan dengan kemurnian yang tinggi. (Underwood, 2002) 2. Pengepungan (Occlusion) Endapan kristalin seperti BaSO4, kadang-kadang mengadsorpsi pengotor bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertambahnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion), untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

28

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI yang terkepung tidak dapat dipinfahkan dengan cara mencuci endapan tersebut. Mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan. (Underwood, 2002) 3. Pasca Pengendapan (Post Precipitation) Pasca pengendapan merupakan proses dimana suatu pengotoran diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan proses ini berbeda dengan kopresipitasi, pada faktornya bahwa banyaknya pengotoran meningkat dengan makin lamanya endapan yang diinginkan dibiarkan bersetuhan dengan larutan induk. Pasca pengendapan terjadi bila larutan jenuh dengan zat asing yang mengendap perlahan. Bila ada kemungkinan terjadi pasca pengendapan, disarankan untuk segera menyaring setelah endapan yang diinginkan terbentuk. Pasca pengendapan dapat dihindarkan dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin. (Underwood, 2002) IV.2.2 Analisa Ba2+ Selain Gravimetri 1. Analisa Ba2+ Metode Spektrofotometri Serapan Atom Barium di dalam keramik berfungsi sebagai penahan panas sehingga keberadaanya perlu untuk ditentukan. Metode yang telah banyak digunakan dalam penetapan barium adalah spektrofotometri serapan atom ( SSA ).Metode spektrofotometri UV-Vis yang praktis dan sensitive awalnya digunakan untuk penentuan kadar barium dalam contoh tanah liat. Senyawa kompleks 18crown6-barium-rose Bengal diekstrak dengan pelarut diklorometana dan diukur absorbansinya pada 575 nm. Metode ini dapat menjadi alternative pilihan karena berbagai keuntungan yang dimilikinya seperti, cepat, mudah, murah, dan memerlukan tahap pemisahan sampel yang rumit, namun proses evaluasi kinerja analitik perlu dilakukan untuk mengetahui keabsahan data yang dihasilkan. Parameter analitik yang dievaluasi meliputi linearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan (Nita, 2008) 2+

2. Analisa Ba Metode XRF ( X-rayFluorosence) Barium merupakan unsure yang banyak ditemukan pada sedimen dan apabila keberadaanya melebihi ambang batas dapat mengganggu keseimbangan ekosistem

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

29

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI lingkungan dan kadar barium dalam sedimen dapat diketahui dengan metode XRF ( Xray Fluorosence) atau spektrometri pendar sinar x. Car kerja untuk mengetahui kadar barium dalam sedimen adalah sedimen basah diangin-anginkan sampai kering , dibuang kotoranya dan ditumbuk sampai berukuran lolos 100 mesh kemudian pembuatan deret standar sekunder Ba dalam media Al2O3. Taham selanjutnya pencacahan cuplikas sedimen selama 1000 detik dengan alat spectrometer pendar sinar-x dengan detector Si(Li) dan MCA Ortec 7010, sumber eksitasi Am-241 dan Fe-55. Metode pengukuran dilakukan secara relative atau metode standar kalibrasi yang umum digunakan dalam kimia analitik, konsentrasi unsure yang ditentukan diukur dengan suatu cuplikan dari deret. Pada dasarnya akurasi hasil analitis diuji dengan membandingkan terhadap cuplikan acuan standar (Sukirno, 2008) 3. Analisa Ba2+ Metode ICP (Inductvely Coupled Plasma) Analisa cemaran barium dalam air minum dalam kemasan (amdk) dapat menggunakan metode ICP (Inductvely Coupled Plasma). Analisa cemaran logam Ba dengan ICP berdasarkan ionisasi presentasi yang tinggi dari atom yang dihasilkan oleh plasma yang bersuhu tinggi. Hal yang harus dilakukan dalam analisa barium adalah menyaring larutan 50 ml sampai 100 ml dengan menggunakan saringan membrane 0,45𝜇𝑚, kemudian asamkan contoh sampai pH < 2 dengan HNO3 p.a. Bila terjadi endapan, pipet 100 ml contoh yang diasamkan ke dalam gelas piala 150 ml tambahkan 5 ml HNO3 p.a. dan batu didih kemudian uapkan diatas panggang listrik sampai larutan jenuh dan volumenya kira-kira 10 ml sampai 20 ml, langkah selanjutnya pindahkan contoh ke dalam labu ukur 100 ml, dinginkan dan tambah air bebas logam yang mengandung HNO3 (1,5mL/ L) sampai tanda garis, kemudian contoh siap diuji. Periksa larutan standard an contoh dengan menggunakan ICP, hitung kadr barium dalam contoh dengan menggunakan kurva kalibrasi atau pencernaan garis regresi linier, hasil pembacaan = kadar barium (Ba).

(SNI 01-3554-2006)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

30

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI IV.2.3 Aplikasi Gravimetri dalam Industri 1. Penentuan kadar SiO2 dalam pasir besi dan Bijih Besi Bijih besi dan pasir besi merupakan salah satu bahan tambang di Indonesia yang dieksploitasi besar-besaran. Kebanyakan penambangna bijih besi dan pasir besi saat ini bertujuan untuk memperoleh bahan-bahan baku berbagai macam logam yang akan diekspor ke luar negeri. Cara kerja penentuan SiO2 dalam pasir besi dan bijih besi yang pertama adalah sampel dilarutkan dalam aquaregia dan asdam sulfat, kemudian endapan hasil pelarutan dibilas dengan aquadest panas dan dimasukan ke dalam cawan platina, diarangkan, dan dipijarkan dalam tanur selama 1 jam. Endapan kemudian didinginkan di dalam desikator, ditimbang, dan diperoleh sebagai A gram. Sisa pemijaran kemudian dilarutkan kembali dengan 3 ml HF sebanyak 3 kali dan diuapkan sampai kering, endapan dipijarkan di tanur selama 15 menit, didingunkan dalam desikator dan ditimbang sebagai B gram. Sisa HF dileburkan dengan K2S2O7 dan dilarutkan kembali dengan aquadest dan HCl encer, larutan tersebut dimasukan ke dalam labu induk, kemudian di test dengan aquadest. Perhitungan kadar SiO2 ialah sebagai berikut: % 𝑆𝑖𝑂 =

𝐴−𝐵 100% 𝑊

Keterangan: A = Bobot cawan dan endapan sebelum penambahan HF (gram) B = Bobot cawan dan endapan setelah penambahan HF (gram) W = Bobot sampel awal (gram) (Restu, 2013) 2. Penentuan Kadar pada Pencemaran Debu Debu adalah benda padat yang terjadi karena proses mekanis (pemecahan reduksi) terhdap massa padat yang masih dipengaruhi oleh gaya gravitasi. Dampak yang ditimbulkan oleh pencemaran debu pada kesehatan adalah sesuai dengan komposisi kimianya, contohnya adalah debu yang mengandung logam berat dapat mengakibatkan

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

31

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI fibrosis pada paru-paru dan iritasi mukosa. Mekanisme penentuan kadar debu adalah menggunakan metode gravimetri yaitu pengambilan sampel dilakukan dengan menggunakan peralatan high volume sample. Primsip dari metode ini adalah menentukan konsentrasi debu yang ada di udara dengan menggunakan pompa isap, udara yang terhisap disaring dengan filter tersebut. Berdasarkan jumlah udara yang dihisap dan berat debu yang menempel pada filter akan diketahui konsentrasi debu yang ada di udara. (Teguh, 2001)

3. Penentuan Kadar Minyak dan Lemak pada Limbah Cair Domestik Hotel Limbah cair hotel merupakan salah satu sumber limbah cair domestik. Seperti halnya limbah domestik lain, limbah cair hotel juga memiliki berbagai parameter pencemar. Parameter pencemar antara lain pH, BODS, COD, TSS, minyak dan lemak, deterjen serta total coliform . Kadar minyak pada limbah domestik cair dapat diketahui daengan metode gravimetri dimana pelarut organik dalam corong dipisah dan untuk menghilangkan air yang masih tersisa digunakan Na2SO4 anhidrat. Ekstrak minyak dan lemak dipanaskan dari pelarut organik secara destilasi dan resiu yang tertinggal pada labu destilasi ditimbang sebagai minyak dan lemak. (Edwin, 2013)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

32

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI BAB V PENUTUP

V.1 Kesimpulan 1. Kadar Ba2+ yang ditemukan salam percobaan sebesar 2170.8291 ppm, sedangkan kadar asli Ba2+ sebesar 1700 ppm, dan diperoleh persen error sebesar 27,696 %. 2. Beberapa faktor yang menyebabkan kadar praktis lebis besar dari kadar sebenarnya yaitu kopresipitasi, oclusion, dan post presipitasi. 3. Ada beberapa cara untuk menentukan kadar Ba2+ selain gravimetri yaitu spektrofotometri serapan atom, metode XRF, dan metode ICP. 4. Analisis gravimetri dapat diaplikasikan pada bidang pangan, penambangan, dan lingkungan. V.2 Saran 1. Lakukan penyaringan berulang sampai filtrat benar-benar bersih. 2. Penambhan H2SO4 hendaknya dilakukan berlebih sampai tidak timbul endapan lagi. 3. Sebaiknya pencucian endapan dilakukan berulang agar analit benar-benar terpisah dari komponen lainnya. 4. Selama Pengeringan perhatikan kertas saring agar tidak hangus. 5. Keringkan kertas saring sampai benar-benar kering tidak mengandung air lagi.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

33

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI DAFTAR PUSTAKA Perry, R. H. And C. H. Dikton. 1985 . Chemical Engineering Handbook 6th edition. New York : McGraw Hill Book Co. Inc. Underwood, A. I. And Day R. A. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif 6th edition. Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta : Erlangga Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T. Kalman Media Pustaka Adila, Restu Fauzia. 2013. Penentuan Komposisi Bijih Besi dan Pasir Besi sebagai Bahan Baku Pembuatan Besi Baja. http://academia.edu. Diakses 17 November 2014 Dini, Nita Herliani. 2008. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam Tanah Liat dengan 18-Crown-6 dan Rose Bengal. http://scribd.com diakses 18 November 2014. Prayudi, Teguh dan Prayitno Susanto. 2001. Kualitas Debu Dalam Udara sebagai Dampak Industri Pengecoran Logam Ceper. http://kelair.bppt.go.id. Diaksses November 17 November 2014 Putra, Azan. 2011. Penetapan Kadar Siklamat pada Beberapa Minuman Ringan Kemasan Gelas dengan Metode Gravimetri. http://repository.unan.ac.id. Diakses 17 November 2011 Standar Nasional Indonesia. 2004. SNI 01-3554-2006 Cara Uji Air Minum dalam Kemasan. http://kemenperin.go.id. Diakses 20 November 2014 Sukirno, dan Sri Mumasih. 2008. Analisis Unsur Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zi, dan La dalam Sedimen

Laut

di

Semenanjung

Muria

dengan

Metode

XRF.

http://portalgaruda.org. Diakses 19 November Tivany, Edwin. 2013. Efisiensi Kapasitas Penyerapan Fly Ash sebagai Penyisihan Minyak dan Lemak dari Limbah Cair Hotel dengan Metode Multi Soil Layery. http://lingkungan.ft.unan.ac.id. Diakses 25 November 2014

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

34

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI LEMBAR PERHITUNGAN Argentometri : 1. Standarisasi AgNO3 N AgNO3 =

𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂 3

=

n

10 . 0,05 11,5

= 0,043 N 2. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Mohr 

Percobaan I Volume AgNO3 = 3,6 ml Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=

3,6 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 548,766 ppm 

Percobaan II Volume AgNO3 = 3,1 ml Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

= .1.1.1.1.1.1



3,1 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 472,599 ppm

Percobaan III Volume AgNO3 = 3,4 ml Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=

3,4 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 518,279 ppm

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

A-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 

Percobaan IV Volume AgNO3 = 4,6 ml 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Kadar Cl- =

=

4,6 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 707,201 ppm Kadar Cl- rata-rata =

548,766 +478,549+518,279+701,201 4

= 560,198 ppm Kadar Cl- sebenarnya = 500 ppm % Error =

560,198−500 500

𝑥 100 %

= 12,039 % 3. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Fajans  Percobaan I Volume AgNO3 = 3,9 ml Kadar Cl- =

= 

𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3,9 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 594,465 ppm Percobaan II Volume AgNO3 = 3,6 ml Kadar Cl- =

= 

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3,6 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 548,766 ppm Percobaan III Volume AgNO3 = 5,1 ml Kadar Cl- =

=

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 5,1 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 777,4185 ppm

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

A-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI



Percobaan IV Volume AgNO3 = 3,9 ml 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Kadar Cl- =

=

3,6 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 548,766 ppm Kadar Cl- rata-rata =

594,497 +548,766+777,419+624,984 4

= 636,417 ppm Kadar Cl- sebenarnya = 600 ppm % Error =

636,417−600 600

𝑥 100 %

= 6,069 % Gravimetri 1. Menghitung Kadar Ba2+ padaSampel 

Berat kertas saring mula-mula (w1) = 0,885 gram



Berat kertas saring dengan endapan BaSO4 (w2) = 1,255 gram

𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐵𝑎2+ =

𝑤1 − 𝑤2 . 𝐵𝑀 𝐵𝑎. 1000 𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂4 . 𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

=

1,255−0.885 .137,327 .1000 233,327.10

= 2170,8291 ppm 2. Persen Error Data Hasil Percobaan Kadar hasil percobaan = 2170,8291 ppm Kadar asli

= 1700 ppm

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

A-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI % 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

2170,8291 − 1700 𝑥 100% 1700

=27,696

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

A-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi: ARGENTOMETRI dan GRAVIMETRI

Oleh: Kelompok

: III / Jumat

Atik Kurnia

: 21030114120077

Diah Ayu Pratiwi

: 21030114140120

Hibatullah Arif Y.

: 21030114130152

Iksan Hariyanto

: 21030114130168

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang 2014

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Materi : Argentometri I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr. 2. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans. II. PERCOBAAN 2.1 Bahan yang Digunakan 1. Larutan NaCl 0,05 N 2. Larutan AgNO3 3. Indikator K2CrO4 5% 4. Indikator Fluoresein 5. Sampel 2.2 Alat yang Dipakai 1. Buret, statif dan klem 2. Corong 3. Erlenmeyer 250 ml 4. Beaker Glass 250 ml 5. Gelas ukur 10 ml 6. Kompor listrik 7. Termometer 8. Pipet Volume 10 ml 9. Pipet Tetes 2.3 Cara Kerja 1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N

a. Ambil 10 ml larutan standar NaCl 0,05 N, masukkan dalam labu erlenmeyer. b. Tambahkan 0,4 ml K2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Perhitungan : N AgNO3 =

𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂 3

Keterangan N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) V NaCl : volume NaCl yang dititrasi (ml) N NaCl : normalitas NaCl yang dititrasi (g/mol) V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) 2. Penetapan kadar Cl- dengan Metode Mohr a. Masukkan 10 ml larutan sampel ke dalam erlenmeyer. b.Tambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4 c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran AgNO3. Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan : Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Ketrangan : Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm) V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) Vsampel : volume sampel yang dititrasi (ml) 3. Penetapan Kadar Cl- dengan Metode Fajans a. Ambil 10 ml sampel dan masukkan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein, atur pH 7-8, panaskan sampai ± 80ºC.

c. Titrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda pertama yang tak hilang pada pengocokan. Catat kebutuhan titran

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan : Kadar Cl- =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Ketrangan : Kadar Cl- : kadar Cl- dalam sampel (ppm)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI V AgNO3 : volume AgNO3 yang dibutuhkan (ml) N AgNO3 : normalitas AgNO3 (g/mol) Vsampel : volume sampel yang dititrasi (ml) III.

HASIL PERCOBAAN

1. Standarisasi AgNO3 N AgNO3 = =

𝑉 . 𝑁 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉 𝐴𝑔𝑁𝑂 3 10 . 0,05 11,5

= 0,043 N 2. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Mohr 

Percobaan I Volume AgNO3 = 3,6 ml 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000

Kadar Cl- =

𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=

3,6 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 548,766 ppm 

Percobaan II Volume AgNO3 = 3,1 ml 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000

Kadar Cl- =

𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=

3,1 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 472,599 ppm 

Percobaan III Volume AgNO3 = 3,4 ml 𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000

Kadar Cl- =

𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

=

3,4 . 0,043 .35,5 .1000 10

= 518,279 ppm 

Percobaan IV Volume AgNO3 = 4,6 ml Kadar Cl- = =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 4,6 . 0,043 .35,5 .1000 10

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI = 707,201 ppm

Kadar Cl- rata-rata =

548,766 +478,549+518,279+701,201 4

= 560,198 ppm Kadar Cl- sebenarnya = 500 ppm % Error =

560,198−500 500

𝑥 100 %

= 12,039 % 3. Perhitungan Kadar Cl- dengan metode Fajans  Percobaan I Volume AgNO3 = 3,9 ml Kadar Cl- = = 

=

10

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3,6 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 548,766 ppm Percobaan III Volume AgNO3 = 5,1 ml Kadar Cl- = =



3,9 . 0,043 . 35,5 .1000

= 594,465 ppm Percobaan II Volume AgNO3 = 3,6 ml Kadar Cl- =



𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂 3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 5,1 . 0,043 . 35,5 .1000 10

= 777,4185 ppm Percobaan IV Volume AgNO3 = 3,9 ml Kadar Cl- = =

𝑉 . 𝑁 𝐴𝑔𝑁𝑂3 .𝐵𝑀 𝐶𝑙 .1000 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 3,6 . 0,043 . 35,5 .1000 10

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-5

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI = 548,766 ppm Kadar Cl- rata-rata =

594,497 +548,766+777,419+624,984 4

= 636,417 ppm Kadar Cl- sebenarnya = 600 ppm % Error =

636,417−600 600

𝑥 100 %

= 6,069 % Materi : Gravimetri I.

TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini yaitu untuk menentukan kadar Ba2+ dalam sampel.

II. PERCOBAAN 2.1 Bahan yang Digunakan 1. H2SO4 0,1 N 2. H2SO4 sangat encer 3. Aquadest 4. Sampel 5. Kertas saring Whatman

2.2 Alat yang Dipakai 1. Pengaduk 2. Corong 3. Beaker glass 4. Gelas ukur 5. Pipet tetes 6. Oven 7. Desikator 8. Erlemeyer

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-6

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 2.3 Cara Kerja 1. Menimbang kertas saring Whatman. 2. Ambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ (volume sampel yang diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel). 3. Tambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk. 4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman yang diletakkan dalam corong. Tampung filtrat dalam beaker glass. 5. Cuci endapan dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu dengan filtrat untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi. 6. Ulangi langkah 4 dan 5 sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan endapan lagi. 7. Keringkan endapan dalam oven bersuhu 100-110°C tapi jangan sampai kertas saring hangus. 8. Timbanglah berat kertas saring bersama endapan yang telah kering. Perhitungan: Ba2+ (ppm) =

𝑊1 −𝑊2 × 𝐵𝑀 𝐵𝑎 ×1000 𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆 𝑂4 × 𝑉𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

Keterangan

III.

Kadar Ba2+

: kadar Ba2+ dalam sampel (ppm)

W1

: berat kertas saring mula-mula (gram)

W2

: berat kertas saring beserta endapan (gram)

BM Ba

: berat molekul atom Ba (gram/mol)

BM BaSO4

: berat molekul senyawa BaSO4 (gram/mol)

Vsampel

: volume sampel yang digunakan ( liter )

HASIL PERCOBAAN 1. Menghitung Kadar Ba2+ padaSampel 

Berat kertas saring mula-mula (w1) = 0,885 gram



Berat kertas saring dengan endapan BaSO4 (w2) = 1,255 gram

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-7

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐵𝑎2+ =

=

𝑤1−𝑤2 .𝐵𝑀 𝐵𝑎.1000 𝐵𝑀 𝐵𝑎𝑆𝑂 4 .𝑉 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑎𝑚𝑏𝑖𝑙

1,255−0.885 .137,327 .1000 233,327.10

= 2170,8291 ppm 2. Persen Error Data Hasil Percobaan Kadar hasil percobaan = 2170,8291 ppm Kadar asli

= 1700 ppm

% 𝑒𝑟𝑟𝑜𝑟 =

2170,8291 − 1700 𝑥 100% 1700

=27,696%

Praktikan

Asisten

Atik Kurnia

Udin Mabruro

Diah Ayu Pratiwi Hibatullah Arif Y. Iksan Haryanto

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

B-8

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI REFERENSI Argentometri Metode Mohr Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan pH sekitar 6 sampai 10. Dalam larutan-larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam larutan-larutan asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran menurun, karena HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Lebih lanjut lagi, hydrogen kromat ada dalam kesetimbangan dengan kromat 2𝐻 + + 2𝐶𝑟𝑂4− ↔ 2𝐻𝐶𝑟𝑂4− ↔ 𝐶𝑟2 𝑂72− + 𝐻2 𝑂 Penurunan konsentrasi ion kromat mengharuskan kita untuk menambahkan sejumlah besar ion perak untuk menghasilkan pada pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengarah pada galat yang besar. Secara umum dikromat cukup dapat larut. Sumber : Underwood, 228 Galat pada Metode Fajans Pada metode Fajans, suhu harus di pertahankan 70 oC – 80 oC karena perak klorida harus dipertahankan dalam bentuk koloid. Ketika suhu berada di bawah 70oC, akan terbentuk koagulasi antara perak klorida dengan air. Partikel yang awalnya berdiameter 10-7–10-9 cm, saat menjadi koloid akan bertambah besar karena masuknya air dalam partikel. Partikel besar ini akam mengakibatkan kebutuhan AgNO3 sebagai titran menjadi bertambah. Hali itualh yang menyebabkan kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar sebenarnya. Untuk mencegah koagulasi, dapat dilakukan pemanasan sehingga air akan terhidrasi. Selain itu, dekstrin juga bisa digunakan sebagai alternative. Dekstrin akan menjadi koloid pelindung yang menjaga endapan terbatas keluar. Sumber : http://scrbid.com/doc/105059650/Argento-Gravimetri ANALISA KLOR AKTIF (METODE IODOMETRI) Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), klor (Cl), klordioksida (ClO2), dan proses fisik seperti penyinaran dengan ultra-violet, pemanasan dan lain-lain, digunakan untuk desinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-1

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI atas, klor adalah zat kimia yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya desinfeksi sampai beberapa jam setelah pembubuhan (residu klor). Analisa klor aktif dapat dilakukan melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi kolorimetri. dan dapat juga digunakan alat komparator dengan ortolidin. Reaksi-reaski yang terjadi dalam analisa iodometris adalah : 𝑂𝐶𝑙 − + 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2 + 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐶𝑙 − + 2𝐻2 𝑂 𝑁𝐻2 𝐶𝑙 + 2𝐾𝐼 + 2𝐻𝐴𝑠 → 𝐼2 + 2𝐾𝐴𝑠 + 𝐾𝐶𝑙 + 𝑁𝐻4 𝐴𝑠 𝐼2 + 𝑘𝑎𝑛𝑗𝑖 → 𝑤𝑎𝑟𝑛𝑎 𝑏𝑖𝑟𝑢 𝐼2 + 2𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 → 𝑁𝑎2 𝑆4 𝑂6 + 2𝑁𝑎𝐼 Sumber : http://ipb.ac.id PENENTUAN KADAR FLORIDA DAN KLORIDA DALAM SERBUK UO2 SECARA POTENSIOMETRIK ELEKTRODA ION SELEKTIF DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK PIROHIDROLISIS. Kadar ion klorida dan florida di dalam serbuk UO2 (uranium oksida) perlu di perhitungkan keberadaannya, karena hal ini akan berpengaruh terhadap unjuk kerja dari elemen bakar rektor daya yang akan digunakan di dalam teras reaktor. Penentuan kandungan florida dan klorida di dalam serbuk uranium oksida telah dilakukan dengan menggunakan metoda potensiometrik elektroda ion selektif dengan teknik pirohidrolisis. Kadar ion florida dan klorida yang akan ditentukan sebelumnya dipisahkan dahulu dari serbuk uranium oksida dengan cara pirohidrolisis, kemudian hasil tersebut dianalisis dengan potensiometrik menggunakan elektroda ion selektif. Dari percobaan tersebut diperoleh hasil sebagai berikut : efisiensi alat pirohidrolisis yang digunakan untuk melakukan pemisahan ion florida dan klorida dari serbuk uranium oksida adalah 93,78 :t 5,51 % untuk ion florida dan klorida adalah 95,71 :t 3,08 %. Batas deteksi pengukuran yang diperoleh dari metode tersebut adalah 0,019 ppm untuk florida, dan 1,775 ppm untuk klorida. Sedangkan matriks uranium yang berpengaruh pada pengukuran ini kadarnya adalah 250 ppm. Sumber : http://batan.go.id

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-2

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI

Turbidimetri untuk Analisa Klorida Menggunakan Flow Injection Analysis Perkembangan ilmu pengetahuan di bidang analisa banyak menghasilkan metode–metode yang bisa digunakan untuk menganalisa ion klorida. Salah satunya adalah menggunakan FIA (flow injection analysis) berdasarkan turbidimetri. Metode tersebut tentunya memiliki kelebihan yaitu waktu analisa cepat, penggunaan reagen dan sampel sedikit, tidak bersifat toksik serta memiliki keakuratan dan presisi yang tinggi. Keberhasilan pengukuran dipengaruhi oleh ukuran partikel AgCl sehingga diperlukan penambahan surfaktan. Penggunaan surfaktan dalam penelitian ini bertujuan untuk menstabilkan partikel AgCl agar tidak terbentuk endapan melainkan partikel koloid yang tersebar merata dalam larutan sehingga dapat memperlancar proses pengukuran, dan dapat meningkatkan keakuratan serta kepresisian. Sumber : http://unej.ac.id

ANALISIS KADAR KHLORIDA DALAM AIR DAN AIR LIMBAH DENGAN METODE ARGENTOMETRI Limbah cair adalah air yang tidak terpakai lagi dan merupakan hasil dari suatu produksi atau kegiatan manusia. Limbah cair yang dibuang ke dalam tanah, sungai, danau dan laut yang jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satunya zat kimia yang tekandung di dalam air dan air limbah adalah klorida untuk itu perlu dilakukannya analisa klorida dengan menggunakan beberapa metode. Dengan pemilihan metode analisa yang tergantung pada kadar analisa dan sampelnya. Pada analisis ini ditentukan kadar klorida oleh sampel air dan air lembah dengan metode yang digunakan yaitu metode argentometri. Sumber : http://usu.ac.id Analisis Kandungan Klorida dalam Air Minum Isi Ulang secara Argentometri Mohr di Kalurahan Sewu ABSTRAK: Klorida dalam bentuk ion Cl- adalah anion anorganik yang banyak terdapat dalam air. Adanya klorida yang berlebihan dalam air minum dapat menyebabkan

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-3

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI gangguan pada sifat fisis air, gangguan pipa logam, dan gangguan kesehatan. Pemeriksaan klorida pada air minum isi ulang dilakukan untuk mengetahui seberapa besar kadar kandungan klorida dalam air minum isi ulang sesuai persyaratan air minum yang diperbolehkan dalam KEPMENKES.RI.NO 907/MENKES/SK/VII/2002. Kadar klorida dalam air minum isi ulang ditetapkan dengan metode Argentometri Mohr yaitu dengan menggunakan larutan standar AgNO3 dan indikator K2CrO4, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya endapan warna merah bata dari Ag 2CrO4. Hasil Pemeriksaan yang telah dilakukan di Laboratorium Analisa Makanan dan Minuman, menunjukkan bahwa kandungan klorida yang ada dalam air minum isi ulang telah memenuhi

persyaratan

sesuai

dengan

KEPMENKES.RI.NO

907/MENKES/SK/VII/2002 karena kadarnya tidak lebih dari 250 mg/liter. Sumber : http://www.e-jurnal.com/2013/10/analisis-kandungan-klorida-dalam-air.html KANDUNGAN KLOR TANAMAN KELAPA SAWIT BERDASARKAN JENIS TANAH DAN PENGGUNAAN PUPUK Perkembangan tanaman kelapa sawit tidak lepas dari peningkatan penggunaan pupuk. Pupuk sumber K yang umum digunakan adalah KCl, MOP dan NPK. Sumber pupuk tersebut mengandung hara Cl sebagai ikutan. Klor (Cl) merupakan hara yang mobile dalam tanaman, fungsinya berhubungan dengan pembukaan stomata dan respirasi daun tanaman. Kisaran optimal konsentrasi Cl dalam tanaman adalah 0,3 – 1,0 g Cl/kg berat kering. . Unsur klorida dalam kelapa sawit berasal dari penggunaan pupuk yang mengandung klorida seperti pupuk KCl (47,55% Cl), MOP (47,55% Cl), NPK, CaOCl. Tujuan penelitian ini adalah menelaah kadar klor dalam tanaman dan tanah pada perkebunan kelapa sawit berkaitan dengan penggunaan pupuk dan jenis tanah. Penelitian dilakukan dengan cara mengambil contoh tanah, daun dan buah kelapa sawit di perkebunan kelapa sawit di Cikelet, Garut; Malingping, Pandeglang; PT Agricinal, Bengkulu Utara, dan Eno, Indragiri Hilir. Contoh tanah, daun dan buah kelapa sawit diambil pada kebun kelapa sawit yang telah menghasilkan, pada jenis tanah yang bervariasi. Prinsip analisis Cl adalah Cl- ditetapkan secara argentometri metode Mohr. Hasil penelitian menunjukkan bahwa (1) kadar Cl dalam tanah dan buah kelapa sawit dalam kondisi rendah, sedangkan kadar Cl dalam daun termasuk sedang, (2) kadar Cl

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-4

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI dalam tanah dipengaruhi secara positif oleh Corganik dan negatif oleh KTK tanah, (3) kadar Cl dalam daun dan buah kelapa sawit tidak dipengaruhi oleh kadar Cl dalam tanah. Namun kadar Cl dalam daun berpengaruh terhadap kadar Cl dalam buah kelapa sawit, (4) applikasi bahan organik tandan kelapa sawit kosong dapat menurunkan kadar Cl dalam buah, dan (5) kadar Cl dalam buah kelapa sawit terendah pada tanah Ordo Ultisol. Sumber : http://perkebunan.litbang.deptan.go.id

Gravimetri Kopresipitasi dan Kemurnian Endapan Salah satu masalah yang paling sulit dihadaip para analis adalah menggunakan pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetri adalah memperoleh endapan itu dengan tingkat kemurnian tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrar, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut terkopresipitasi dengan sulfat. Sumber : Underwood, 74

Pengepungan (Occlusion) Endapan kristalin seperti BaSO4, kadang-kadang mengadsorpsi pengotor bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertambahnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup dalam Kristal. Kontaminasi jenis ini disebut pengepungan (occlusion), untuk membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang terkepung tidak dapat dipinfahkan dengan cara mencuci endapan tersebut. Mutu endapan tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan. Sumber : Underwood, 74

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-5

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Pasca Pengendapan (Post Precipitation) Pasca pengendapan merupakan proses dimana suatu pengotoran diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan proses ini berbeda dengan kopresipitasi, pada faktornya bahwa banyaknya pengotoran meningkat dengan makin lamanya endapan yang diinginkan dibiarkan bersetuhan dengan larutan induk. Pasca pengendapan terjadi bila larutan jenuh dengan zat asing yang mengendap perlahan. Bila ada kemungkinan terjadi pasca pengendapan, disarankan untuk segera menyaring setelah endapan yang diinginkan terbentuk. Pasca pengendapan dapat dihindarkan dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin. Sumber: Underwood, 77 Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Barium dalam Tanah Liat dengan 18Crown-6 dan Rose Bengal Barium di dalam keramik berfungsi sebagai penahan panas sehingga keberadaannya perlu untuk ditentukan, metode yang telah banyak digunakan dalam penetapan barium ialah spektrofotometri emisi atom (SEA), spektrofotometri serapan atom (SSA), dan spektrofotometri emisi atom plasma gandeng induktif (inductively coupled plasma atomic

mission spectrometry/ICP-AES). Metode spektrofotometri

UVVis yang praktis dan sensitive dalam penelitian ini dikembangkan untuk penentuan kadar barium dari contoh tanah liat. Senyawa kompleks 18Crown6-barium-Rose Bengal diekstrak dengan pelarut diklorometana dan diukur absorbansnya pada 575 nm. Metode ini dapat menjadi alternatif pilihan karena berbagai keuntungan yang dimilikinya, seperti cepat, mudah, murah, dan tidak memerlukan tahap pemisahan sampel yang rumit. Namun suatu proses evaluasi kinerja analitik perlu dilakukan untuk mengetahui keabsahan data yang dihasilkan. Parameter analitik yang dievaluasi meliputi linearitas, limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan. Beberapa parameter yang dievaluasi hasilnya memenuhi kriteria yang ditetapkan oleh International Union of Pure and Applied Chemistry. Linearitas pada selang konsentrasi 0.5–3.0 ppm mempunyai koefisien korelasi 0.9997–0.9998. Ketepatan ditentukan dengan metode penambahan standar dengan nilai perolehan kembali berkisar antara 104.56 dan 109.28%. Ketelitian intraday selama 5 hari berturut-turut cukup baik dengan simpangan baku relatif (SBR)

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-6

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI berkisar 0.54–1.44%, begitu juga dengan ketelitian interday dengan SBR 0.84%. Limit deteksi metode ini cukup kecil, yakni 0.0642 ppm, sedangkan limit kuantitasinya sebesar 0.2139 ppm. Sumber : http://scribd.com

ANALISIS UNSUR Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zr DAN La DALAM SEDIMEN LAUT DI SEMENANJUNG MURIA DENGAN METODE XRF Pengujian unjuk kerja hasil analisis metode pendar sinar-X, (XRF) ditinjau dari akurasi hasil analisis uji. Kualitas data analitik ditentukan oleh kualitas kinerja laboratorium analitik dan bergantung banyak variable operasional, misalnya jenis dan kondisi prasarana dan sarana, kalibrasi dan standarisasi peralatan, validasi metode, kondisi operasional dan pengalaman serta keterampilan para analisis dan supervisor. Pada dasarnya akurasi hasil analisis diuji dengan memperbandingkan terhadap cuplikan acuan standar (standard reference material, SRM). Tujuan penelitian ini dilakukan untuk mengetahui sebaran unsur-unsur (Fe, Ca, Ti, Ba, Ce, Zr dan La) yang terdapat dalam cuplikan sedimen laut dan pesisir semenanjung Muria yang mengakomodasikan data lingkungan terkini dalam rangka mendukung ijin tapak dan Analisis Mengenai Dampak Lingkungan (AMDAL) Pusat Listrik Tenaga nuklir (PLTN), mengingat unsur-unsur tersebut merupakan unsur-unsur yang banyak terdapat di sedimen dan apabila keberadaannya melebihi ambang batas dapat menggangu keseimbangan ekosistem lingkungan. Disamping analisis unsur dengan metode XRF, dilakukan keandalan alat dengan melakukan uji akurasi dan uji statistik Anava model desain acak lengkap dengan derajat kepercayaan 95 %. Sumber : http://portalgaruda.org Penentuan Komposisi Bijih Besi dan Pasir Besi sebagai Bahan Baku Pembuatan Besi Baja Industri penambangan banyak dimiliki negara-negara di dunia, baik negara berkembang maupun negara maju. Hasil tambang merupakan salah satu pendapatan devisa negara dari bidang industri. Bijih besi dan pasir besi merupakan salah satu bagian dari bahan tambang di Indonesia yang dieksploitasi secara besar-besaran serta bekerjasama dengan negara luar yang mempunyai ilmu pengetahuan dan teknologinya.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-7

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Kebanyakan penambangan bijih besi dan pasir besi saat ini bertujuan untuk memperoleh bahan baku berbagai macam logam yang akan di ekspor dan diolah di luar negeri.Besi merupakan logam kedua yang paling banyak di bumi ini. Karakter dari endapan besi ini bisa berupa endapan logam yang berdiri sendiri namun seringkali ditemukan berasosiasi dengan mineral logam lainnya. Besi mengandung logam tanah (residual), namun jarang yang memiliki nilai ekonomis tinggi. Analisis laboratorium meliputi analisis kimia dan fisika. Analisis fisika antara lain analisis mineral butir, analisis ayak, dan analisis sifat magnetik, sedangkan analisis unsur kimianya antara lain: Fe total, TiO2, S, P dan SiO2. Penentuan komposisi kimia bijih besi dan pasir besi ini dapat dilakukan secara gravimetri, spektrofotometri sinar tampak dan titrimetri. Berdasarkan hasil percobaan, komposisi kimia bijih besi mengandung kadar Fe total, TiO2, S, P, dan SiO2 , berturut-turut berkisar antara 62.30%65.80%, 0.41%-1.14%, 0.00%, 0.00%, dan 2.65%-5.85%, Sedangkan kadar Fe total, TiO2, S, P dan SiO2pada pasir besi yaitu 18.90-55.30%, 2.73%-9.30%, 0.00%-0.09%, 0.01%-0.20% dan 6.25%-36.65%.Hasil analisis komposisi kimia yang diperoleh kadar Fe pada bijih besi memenuhi persyaratan sebagai bahan baku pembuatan besi baja dan termasuk kedalam jenis bijih limonit. Sedangkan kadar Fe pada pasir besi belum memenuhi persyaratan sebagai bahan baku pembuatan besi baja dan perlu dilakukan peningkatan kadar besi dan proses penurunan kadar pengotornya. Sumber : http://academia.edu KUALITAS

DEBU

DALAM

UDARA

SEBAGAI

DAMPAK

INDUSTRI

PENGECORAN LOGAM CEPER Diantara sekian banyak bahan yang menyebabkan pencemaran udara, partikel/ debu termasuk dalam kelompok yang perlu mendapatkan perhatian serius, karena besarnya dampak yang dapat ditimbulkan, baik terhadap makhluk hidup maupun lingkungan fisik lainnya. Dalam hal ini yang dimaksud dengan partikel/debu adalah benda padat yang terjadi karena proses mekanis (pemecahan reduksi) terhadap massa padat yang masih dipengaruhi oleh gaya gravitasi.

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-8

ARGENTOMETRI DAN GRAVIMETRI Dampak yang ditimbulkan oleh pencemaran debu pada kesehatan manusia sangat tergantung pada komposisi kandungan kimianya, contohnya adalah debu asbes yang terjadi akibat pengereman kendaraan bermotor yang menggunakan asbes untuk kanvas remnya. Debu asbes tersebut akan menyebabkan asbestosis yang berdampak pada penyakit kanker. Debu yang mengandung logam berat juga mempunyai potensi untuk dapat menimbulkan fibrosis pada paru dan iritasi mukosa. Beberapa partikel logam seperti Be (Berilium) dapat menimbulkan penyakit pneumonic yang akut, sedangkan debu arsen dapat menimbulkan kanker paru dan kanker kulit. Dampak lainnya dari partikel debu adalah terhalangnya jarak pandang, tertutupnya permukaan bangunan dan terganggunya proses fotosintetis tanaman. Penanggulangan pencemaran debu dapat dilakukan dengan jalan antara lain memakai peralatan pengendali debu pada industri seperti baq filter, electrostatic precipitator (ESP), cyclon scrubber, serta melakukan pengawasan yang ketat pada ambang batas debu. Ambang batas maksimum untuk pencemaran debu di udara ambien berdasarkan S.K. MENKLH No.: Kep.02/MENKLH/ 1988 untuk pengukuran 24 jam adalah 260 μg/m3, yaitu dengan menggunakan metoda analisa gravimetri dengan peralatan high volume sampler. Sumber : http://kelair.bppt.go.id

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1

C-9

LEMBAR ASISTENSI DIPERIKSA No. P0

KETERANGAN

TANGGAL 13 Desember 2014

1. summary try to translate by ur self 2. Lengkapi nim kalian 3. Kata pengantar disertakan kepala lab 4. Perhatikan diksi, typo 5. Rumus kimia diperhatikan karakter subscript 6. Format penulisan : line spacing, font, rata paragraph dan estetika penulisan

P1

17 Desember

1. Hal pengesahan 2. Prakata 3. Daftar Isi 4. Content 5. Format Penulisa

TANDA TANGAN