Laporan resmi Kristalisasi Kelompok 7 Kamis

LAPORAN RESMI

MATERI

: KRISTALISASI KRISTALISA SI

KELOMPOK

: 7/ KAMIS

ANGGOTA

: 1. ADITYA TRI ATMAJA 2. BASTIAN WIDODO

(NIM: 21030113120082) 21030113120082 ) (NIM: 21030113120083) 21030113120083 )

3. ROSSA DWI PUSPITASARI PUSPITASAR I (NIM: 21030113130153) 21030113130153 )

LABORATORIUM OPERASI OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2016

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi

: Kristalisasi

Kelompok

: 7/Kamis

Anggota

: Aditya Tri Atmaja

(NIM: 21030113120082) 21030113120082)

Bastian Widodo

(NIM: 21030113120083) 21030113120083)

Rossa Dwi Puspitasari

(NIM: 21030113130153) 21030113130153)

Semarang, Mengesahkan, Dosen Pembimbing

Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng.  NIP: 195412111979011001 195412111979011001

ii

LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN RESMI

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA UNIVERSITAS DIPONEGORO

Materi

: Kristalisasi

Kelompok

: 7/Kamis

Anggota

: Aditya Tri Atmaja

(NIM: 21030113120082) 21030113120082)

Bastian Widodo

(NIM: 21030113120083) 21030113120083)

Rossa Dwi Puspitasari

(NIM: 21030113130153) 21030113130153)

Semarang, Mengesahkan, Dosen Pembimbing

Ir. Danny Sutrinanto, M. Eng.  NIP: 195412111979011001 195412111979011001

ii

INTISARI  Kristalisasi adalah proses separasi dimana solute terkristalkan dari larutan multikomponennya sehingga akan diperoleh kristal. Dalam praktikum ini, dilakukan proses kristalisasi dengan menggunakan kristalizer MSMPR dengan sistem kontinyu. Hubungan yang diperoleh dari praktikum ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD). Operasi kristalisasi terbagi menjadi 3 yaitu membuat larutan supersaturasi (lewat  jenuh), pembentukan inti kristal (nuklei), dan pertumbuhan kristal. Keseragaman ukuran  produk kristal dinyatakan dalam CSD (Crystal (Crystal Size Distribution) yang yang sangat bergantung bergantung pada tipe kristalizernya. Ada 2 tipe kristalizer yaitu MSCPR (Mixed Suspension Classified Product  Removal) dan MSMPR (Mixed (Mixed Suspension Mixed Product Removal). Removal).  Praktikum diawali dengan membuat larutan jenuh dalam saturator tank, selanjutnya  persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan themoregulator 55 OC dan pengaduk.  Kemudian proses feeding larutan jenuh dari saturator satur ator tank ke tangki kristalizer dan jalankan  sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi kri stalisasi ini hingga kondisi steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam kristalizer. Setelah waktu tinggal tercapai, lakukan penyaringan larutan dan kristal, dilanjutkan dengan proses pengeringan. Hasil pengeringan ditimbang dan dilanjutkan dengan proses sieving.  Pada praktikum praktikum terjadi fenomena dimana dimana seiring dengan meningkatnya meningkatnya flowrate, maka berat kristal yang diperloeh makin besar. Selain i tu persentase kesalahan dengan berat teoritis cukup besar yang disebabkan karena akumulasi kristal. Selain itu semakin besar diameter kristal, maka jumlah kristal yang dihasilkan makin sedikit. Terjadi hubungan yang fluktuatif antara flowrate dengan massa kristal tiap tray.  Kesimpulan yang dapat diambil adalah adalah flow rate berbanding lurus dengan massa total kristal dan fluktuatif terhadap massa kristal tiap tray. Distribusi ukuran kristal yang luas karena jenis kristalizer yang digunakan adalah MSMPR. Sebagai saran sebaiknya peralatan dicuci baik sebelum dan sesudah praktikum. Hal ini bertujuan untuk menghilangkan kristal  yang tertinggal

iii

SUMMARY

Crystallization is a process to obtained crystalized solute from its multicomponent  solution. This crystallization experiment use continuous MSMPR crystallizer. The objective of this experiment are obtained the flowrate and residence correlation with crystal weight and crystal size distribution (CSD). Crystalization operation is divided in 3 steps, those are creating supersaturation  solution, the formation formation of crystal core (nuclei), and crystal growth. Crystal size homogeneity is registered as CSD (Crystal Size Distribution) which depend on type of the crystalizer. There are 2 types of crystalizer, those are MSCPR (Mixed Suspension Classified Product Removal) and MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal). The experiment started with creating the saturated solution in saturator tank, followed by setting the temperature with thermoregulator at 55 OC and agitation. Experiment continued with saturated solution feeding process from saturator tank to crystalizer tank with recycle  system. The recycle system is applied applied until steady state assumption or 3 times residence time in crystalizer. In steady state condition, filtering the crystal, followed with crys tal drying process.  Dried crystal weight is measured and sieve the dried crystal using sieving process. One of the phenomenon in this experiment is crystal weight is increasing as the flowrate is increasing. On the other hand, there a big error difference in theoretical and practical crystal’s weight because of crystal accumulation. The other phenomenon is crystal’s diameter is increasing as the amount of crystal is decreasing. The last phenomenon is there a fluctuative connection between flowrate and crystal’s weight in every tray. The summary we obtained are flowrate proportional with crystal’s weight and  fluctuative with crystal mass every tray. The CSD graph of this experiment is MSMPR according to the crystalizer used for this experiment. As suggestions,

iv

PRAKATA

Laporan ini dapat diselesaikan karena berkat dan tuntunan Tuhan Yang Maha Besar. Selain itu, kami juga berterima kasih kepada 1. Ir. Diyono Ikhsan, S.U. selaku dosen penanggung jawab lab Operasi Teknik Kimia 2. Ir. Danny Sutrisnanto, M. Eng. selaku sekretaris lab Operasi Teknik Kimia dan dosen  pembimbing materi kristalisasi 3. Mba Marissa selaku laboran lab Operasi Teknik Kimia 4. Jefri Pandu Hidayat selaku coordinator asisten 5. Ferdi Afriadi dan Aininu Nafiunisa selaku asisten pengampu materi kristali sasi 6. Rekan satu tim 7. Dan pihak lain yang tidak bisa kami sebutkan satu per satu.

Laporan ini merupakan penyelesaian tugas praktikum operasi teknik kimia dengan materi kristalisasi. Laporan ini berisi latar belakang, tujuan, tinjauan pustaka, prosedur kerja,  pembahasan, dan kesimpulan dari praktikum kristalisasi

Penulis

v

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................................................ii INTISARI .................................................................................................................................iii SUMMARY .............................................................................................................................. iv PRAKATA ................................................................................................................................ v DAFTAR ISI ............................................................................................................................ vi DAFTAR GAMBAR .............................................................................................................viii DAFTAR TABEL .................................................................................................................... ix BAB I PENDAHULUAN .........................................................................................................1

1.1

Latar Belakang ............................................................................................................. 1

1.2

Perumusan Masalah ..................................................................................................... 1

1.3

Tujuan Praktikum......................................................................................................... 1

1.4

Manfaat Praktikum....................................................................................................... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 3

2.1

Pengertian .................................................................................................................... 3

2.2

Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi ..................................................................... 3

2.3

Grafik CSD dan Jenis – Jenis Kristaliser ...................................................................... 7

BAB III METODE PRAKTIKUM .......................................................................................12

3.1 Rancangan Praktikum ..................................................................................................... 12 3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan .................................................................................... 13 3.3 Gambar Rangkaian Alat ................................................................................................. 13 3.4 Prosedur Praktikum ........................................................................................................ 13 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................ 16

4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total ........................................................... 16 4.2 Hubungan Jumlah Kristal dengan Diameter Kristal ....................................................... 17 vi

4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal tiap Tray ..................................................... 18 4.4 Scale Up .......................................................................................................................... 19 BAB V PENUTUP .................................................................................................................. 21

5.1 Kesimpulan ..................................................................................................................... 21 5.2 Saran ...............................................................................................................................21 DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................. 22 LAMPIRAN

vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal ......................................................................................... 4 Gambar 2.2 Teori Miers ............................................................................................................. 6 Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal ..................................................... 7 Gambar 2.4 Grafik CSD ............................................................................................................. 8 Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer .......................................................................... 9 Gambar 2.6 Oslo Evaportive Crystallizer................................................................................. 10 Gambar 2.7 Draft Tube Baffle Crystallizer .............................................................................. 11 Gambar 3.1 Rancangan praktikum

12

Gambar 3.2 Rangkaian alat kristaliser MSMPR ...................................................................... 13 Gambar 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis

16

Gambar 4.2 CSD yang diperoleh dari percobaan ..................................................................... 17 Gambar 4.3 Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray ............................................... 19

viii

DAFTAR TABEL Tabel 4.1 Hubungan flow rate dengan massa kristal teoritis dan praktis ................................. 16 Tabel 4.2 Hubungan jumlah kristal dengan diameter kristal .................................................... 17 Tabel 4.3 Hubungan flowrate dengan massa kristal ................................................................. 18

ix

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang

Kristalisasi dari larutan sangat penting dalam industri karena banyaknya ragam bahan yang diperlukan dalam bentuk kristal. Kristalisasi adalah proses separasi dimana suatu solute terkristalkan dari larutan multikomponennya sehingga bila dilakukan dengan benar akan dapat diperoleh kristal yang realtif murni. Oleh karena itu, kristalisasi merupakan salah satu metode yang praktis untuk mendapatkan bahan kimia murni dalam kondisi yang sangat memenuhi syarat untuk pemasaran. Dalam kristalisasi suatu larutan, solute akan terkristalkan sehingga terbentuk campuran dua fasa yang disebut magma, fasa cair yang disebut mother liquor   atau larutan induk dan fasa padat kristalin.

1.2 Perumusan Masalah

Dalam percobaan ini dilakukan operasi kristalisasi menggunakan kristaliser MSMPR dengan sistem kontinyu, respon dari percobaan ini adalah pengaruh flowrate dan waktu tinggal terhadap jumlah berat kristal yang terbentuk serta distribusi ukuran kristal yang dihasilkan (CSD)

1.3 Tujuan Praktikum

1. Mampu menjelaskan jenis –  jenis kristaliser 2. Mampu menjelaskan variabel  –   variabel operasi dalam kristalisasi, yaitu: derajat supersaturasi larutan,  flowrate feed , kecepatan pendinginan, pembentukan inti kristal, kecepatan pertumbuhan kristal, seed  kristal, dan produk CSD 3. Mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser dengan  penginginan larutan 4. Mampu mengambil data –  data percobaan secara benar dan mengolahnya serta menyajikan dalam bentuk grafik hubungan f lowrate  dengan massa kristal, diameter partikel dengan  jumlah kristal yang dihasilkan (CSD) 5. Mampu membuat laporan dan analisis operasi kristalisasi secara tertulis

1

1.4 Manfaat Praktikum

1. Mahasiswa mampu menjelaskan jenis –  jenis kristaliser 2. Mahasiswa mampu menjelaskan variabel –  variabel operasi dalam kristalisasi 3. Mahasiswa mampu merakit dan mengoperasikan alat percobaan MSMPR kristaliser 4. Mahasiswa mampu mengambil data –  data percobaan secara benar

2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian

Kristalisasi dapat terjadi dari 3 macam fasa yaitu pembentukan partikel –  partikel padat kristalin dari fasa uap, dari solute suatu larutan, ata upun dari lelehan atau melt . Kristalisasi dapat dilakukan dengan pendinginan, penguapan solven atau penambahan solven tertentu. Krist alisasi dari larutan bertujuan untuk memisahkan suatu solute dari larutan multikomponen sehingga didapat produk dalam bentuk kristal yang lebih murni, sehingga kristalisasi sering dipilih sebagai salah satu cara pemurnian karena lebih ekonomis.

2.2 Pembagian Tahapan Operasi Kristalisasi

Operasi kristalisasi terbagi menjadi: 1. Membuat larutan supersaturasi Bila larutan telah mencapai derajat saturasi tertentu, maka di dalam larutan akan terbentuk zat padat kristalin. Oleh sebab itu derajat supersaturasi larut an merupakan factor terpenting dalam mengontrol operasi kristalisasi. Ada beberapa cara untuk mendapatkan larutan supersaturasi: a. Pendinginan larutan Kelarutan zat padat dalam cairan merupakan fungsi suhu sehingga dengan mendinginkan larutan yang akan dikristalkan akan dicapai kondisi supersaturasi dimana konsentrasi solute dalam larutan lebih besar dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut  b. Penguapan solven Larutan diuapkan solvennya sehingga konsentrasi solute akan meningkat dan mencapai kondisi supersaturasi. Cara ini digunakan untuk zat yang mempunyai kurva kelarutan relatif mendatar. c. Evaporasi adiabatic Larutan dalam keadaan panas bila dimasukkan dalam ruang vakum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya karena tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap solven pada suhu t ersebut. Penguapan disertai dengan penurunan suhu akan membuat larutan mencapai kondisi supersaturasi

3

d. Reaksi kimia Bila reaksi kimia dijalankan dalam fasa cair, konsentrasi solute produk reaksi semakin lama semakin meningkat sehingga mencapai konsdisi supersaturasi e. Penambahan zat lain Penambahan zat lain dapat menurunkan kelarutan zat yang akan dikristalisasi, missal larutan NaOH ditambah gliserol maka kelarutan NaOH akan turun dan mencapai kondisi supersaturasi 2. Pembentukan inti kristal Pembentukan inti kristal secara sistematis dapat dijelaskan sebagai berikut. Homogen Nukleus Primary Nukleus Heterogen  Nukleus

 Nukleus Secondary  Nukleus Gambar 2.1 Pembentukan inti kristal a. Primary Nukleus

Proses pembentukan inti kristal ini dapat terjadi pada saat larutan telah mencapai derajat saturasi yang cukup tinggi. Nukleasi primer dapat terjadi lewat 2 cara: -

Homogen Nukleus  Nukleus disini pembentukannya spontan pada larutan dengan supersaturasi tinggi, artinya nucleus terbentuk karena penggabungan molekul –  molekul solute sendiri

-

Heterogen Nukleus Pembentukan inti kristalnya masih dalam supersaturasi tinggi, namun dapat dipercepat dengan adanya partikel  –   partikel asing seperti debu dan sebagainya

 b. Secondary Nukleus (Contant Nucleation) Pembentukan inti kristal dengan akibat tumbukan (contact ) antar kristal induk atau antara kristal induk dengan impeller pengaduk, tumbukan

4

dengan dinding kristaliser ataupun gesekan permukaan krista l induk dengan larutan. Jumlah inti kristal yang terbentuk dapat dinyatakan dengan persamaan  N=(a)(L) b(∆C)c(P)d Dimana,  N

= Jumlah nuclei (inti kristal) yang terbentuk (jumlah/jam)

L

= Ukuran kristal induk (mm)

C

= derajat supersaturasi larutan (mole/L) atau (O∆C)

P

= Tenaga pengaduk (HP)

a,b,c,d = Konstanta –  konstanta

Jika a. L >>> maka jumlah kristal yang terbentuk juga semakin besar, kristal makin  besar menyebabkan kemungkinan tumbukan semakin banyak. Pecahan  bagian kecil dari kristal menyebabkan terbentuknya inti kristal.  b. ∆C >>> maka jumah kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Derajat supersaturasi makin besar maka makin besar pula kemungkinan terbentuk inti kristal baru c. P >>> maka gaya gesekan partikel larutan atau tumbukan juga semakin besar sehingga kemungkinan terjadinya pecahan partikel besar maka inti kristal yang terbentuk juga semakin besar jumlahnya

Teori Miers dalam percobaannya, Miers membuat larutan supersaturasi melalui  pendinginan larutan belum jenuh (titik a), setelah melewati kurva saturasi A-B larutan menjadi supersaturasi dan dalam grafik dinamai daerah metastabil. Pada tingkat supersaturasi tertentu, kristalisasi mulai terjadi berupa terbentuknya inti kristal primer (titik b). Oleh Miers, titik –   titik dimana mulai terbentuk inti kristal  primer ini dinamai supersolubility curve. Inti –  inti kristal yang selanjutnya tumbuh dengan menempelnya solute dipermukaannya sehingga konsentrasi solute dalam larutan akan menurun (dari b ke c). Oleh Miers, daerah supersaturasi tinggi dimana inti kristal primer dapat terbentuk disebut daerah labil Dalam industri, pembentukan inti primer tidak diinginkan, karena cenderung membuat produk kristal berukuran kecil –  kecil. Lebih umum digunakan metode inti

5

senkunder dengan cara menambahkan bibit kristal ( seed ) ke dalam larutan dengan tingkat supersaturasi yang rendah atau sedikit lewat jenuh. Seed ini berfungi sebagai induk kristal, sumber terbentuknya inti kristal sekunder.

Gambar 2.2 Teori Miers Untuk sistem kontinyu seeding  hanya sekali disaat startup sedang untuk sistem  batch, seeding  dilakukan tiap batch. 3. Pertumbuhan kristal Umumnya kristal yang berukuran > 100 mikron kecepatan tumbuhnya tidak tergantung pada ukuran dan dapat dinyatakan dengan r=a (∆C) b dimana: r

= kecepatan tumbuhnya kristal (mm/jam)

∆C

= derajat saturasi (mole/L)

a, b

= konstanta

Derajat saturasi (∆C) merupakan factor terpenting dalam proses pertumbuhan kristal. Larutan yang berderajat saturasi tinggi, perbedaan konsentrasi antara  permukaan kristal dengan permukaan akan tinggi sehingga kecepatan tumbuh kristal  juga semakin tinggi Teori difusi solute dari larutan ke permukaan kristal. Proses kristalisasi merupakan kebalikan dari proses kelarutan. Kristal di dalam larutan membentuk daerah boundary layer  di permukaannya. Konsentrasi solute dalam daerah boundary layer  ini sama dengan konsentrasi jenuhnya (saturasi), karena selalu dalam kondisi kesetimbangan cair –   padat. Bila larutan konsentrasinya supersaturasi (∆C+) maka

6

molekul solute akan mendifusi dari larutan ke permukaan kristal (arah panah dari kiri ke kanan), kemudian menempel menjadi molekul kristal dipermukaannya. Tetapi bila larutannya belum jenih (∆C – ) maka molekul kristal di permukaan akan larut menjadi solute (arah panaj dari kanan ke kiri).

CL2

CL1

CL2*

CL1*

Kristal

(∆C+)

Cs

(∆C-)

Gambar 2. 3 Difusi solute dari larutan ke permukaan kristal Dengan Cs

= konsentrasi saturasi (jenuh)

∆C+

= konsentrasi supersaturasi (lewat jenuh)

∆C-

= konsentrasi unsaturasi (belum jenuh)

CL1, CL1*

= menunjukkan adanya pengaruh pengadukan dalam larutan sehingga jarak difusi lebih pendek

CL2, CL2*

= menunjukan tidak adanya pengadukan dalam larutan sehingga  jarak difusi lebih jauh

2.3 Grafik CSD dan Jenis  – Jenis Kristaliser

Keseragaman ukuran produk suatu kristaliser dinyatakan dengan CSD ( crystal size distribution) dan sangat bergantung pada tiper kristalisernya. Ada 2 tipe kristaliser yaitu MSCPR ( Mixed Suspension Classified Product Removal ) dan MSMPR ( Mixed Suspension  Mixed Product Removal ). MSCPR kristaliser dapat menghasilkan produk yang relatif lebih seragam ukurannya dibandingkan tipe MSMPR karena ada mekanisme klarifikasinya. 1. Ukuran produk seragam MSCPR kristaliser

7

Dengan  N: jumlah kristal D: diameter

2. Ukuran produk tidak seragam MSMPR kristaliser

Dengan  N: jumlah kristal D: diameter

Gambar 2.4 Grafik CSD

Untuk jenis MSMPR, kristal yang diperoleh mempunyai ukuran yang tidak seragam sehingga diameter bervariasi mulai dari ukuran yang tidak terlihat s ampai diameter besar.

Jenis –  jenis kristaliser 1. Oslo Surface Cooled Crystallizer Kristaliser ini menggunakan sistem pendinginan dengan pendinginan feed (G) di dalam cooler (H) untuk membuat larutan supersaturasinya. Kemudian larutan supersaturasi ini, dikontakkan dengan suspensi kristal dalam ruangan suspensi (E). Pada puncak ruangan suspensi, sebagian larutan induk (D) dikeluarkan untuk mengurangi jumlah inti kristal sekunder yang terlalu banyak terbentuk. Produk slurry dikeluarkan dari bawah.

8

CW in

Feed

CW out

Produk keluar

Gambar 2. 5 Oslo Surface Cooled Crystallizer 2. Oslo Evaporative Crystallizer Kristaliser ini memakai metode penguapan solven untuk mendapatkan larutan supersaturasinya. Larutan yang meninggalkan ruang penguapan pada kondisi supersaturated, mendekati daerah metastabil sehingga nucleus primer tidak akan terbentuk. Kontak larutan supersaturasi dengan unggun kristal di E akan mendorong  pertumbuhan kristal tetapi sekaligus membentuk inti kristal sekunder. Umpan larutan dimasukkan lewat G dan mengalami pemanasan di HE sebelum masuk ke ruang penguapan solven di A. Dengan membuat r uang peguapan bertekanan vakum maka sebagian solven akan menguap sekaligus diikuti penurunan suhu, larutan akan mencapai kondisi supersaturasi yang dibutuhkan untuk menumbuhkan kristal. Dalam kristaliser tipe ini, fungsi sirkulasi larutan adalah untuk pemanasan kembali sekaligus melarutkan kembali sebagian inti kristal sekunder. Hal ini untuk mencegah ukuran produk yang semakin lama semakin mengecil.

9

Kondensat outlet Feed

Gambar 2.6 Oslo Evaportive Crystallizer 3. Draft Tube Baffle –  DTB Crystallizer Kristaliser ini bertipe MSCPR karena dilengkapi baffle dan propeller yang  berfungsi mengatur sirkulasi kristal magma sedangkan diluar body crystallizer  ditambah pompa untuk sistem sirkulasi dan klasifikasi ukuran produk. Untuk mencapai kondisi supersaturasi digunakan sistem penguapan solven dengan tekanan vakum. Bagian bawah kristaliser ini dilengkapi dengan elutriation leg   yang berfungsi untuk mengklasifikasi kristal hingga didapat produk kristal dengan ukuran tertentu yang relatif seragam. Klasifikasi ukuran kristal di si ni didasarkan atas gaya gravitasi dengan jalan sebagai berikut. 

Jika di dalam kristaliser telah terbentuk kristal  –   kristal dengan ukuran heterogen, maka kristal ini diklasifikasikan ukurannya dengan mengalirkan sebagian larutan dari bawah ke atas dalam ruang elutriation leg dengan menggunakan pompa sirkulasi. Dengan adanya aliran larutan ini, kristal dengan ukuran yang besar akan dapat melawan daya dorong aliran kea ta sehingga tetap dapat turun ke bawah karena gaya gravitasi dan keluar sebagai produk, dengan demikian didapatkan produk dengan ukuran homogen. Dengan demikian untuk mendapatkan kristal dengan ukuran tertentu dapat diatur dengan mengatur aliran ke atas di dalam elutriation leg . Jika larutan mempunyai kecepatan tinggi maka akan didapat kristal dengan

10

ukuran yang besar atau sebaliknya. Kristal kecil yang tidak dapat melawan gaya dorong akan terbawa naik kembali ke ruang kristalisasi untuk ditumbuhkan hingga mencapai ukuran tertentu yang karena beratnya sendiri dapat melawan gaya dorong ke atas di dalam elutriation leg . Kristaliser ini juga dilengkapi dengan sistem sirkulasi larutan dan inti kristal keluar kristaliser untuk mengurangi jumlah inti kristal di dalam kristaliser. Inti kristal yang berlebih ini akan larut kembali saat lewat HE karena pemanasan. Pengurangan inti kristal ini dimaksudkan agar inti kristal berkurang karena jika dibiarkan makin lama makin banyak, akibatnya produk kristal cenderung semakin halus. Hal ini karena inti kristal membutuhkan solute untuk pertumbuhan selanjutnya, sedangkan jumlah solute yang masuk dalam feed tetap, maka inti kristal tidak cukup banyak mendapat solute untuk tumbuh menjadi kristal yang lebih besar. Cooling water

Gambar 2.7 Draft Tube Baffle Crystallizer

11

BAB III METODE PRAKTIKUM

3.1 Rancangan Praktikum

3.1.1 Alur praktikum Rancangan praktikum kristalisasi ini diawali dengan persiapan larutan jenuh di dalam saturator tank, selanjutnya persiapan alat yang meliputi pengaturan suhu dengan termoregulator dan pengadukan. Lalu dilanjutkan dengan proses feeding larutan jenuh dari saturator tank ke tangki kristaliser dan jalankan sistem recycle. Jalankan sistem kristalisasi ini hingga mencapai kondisi  steady state atau hingga 3 kali waktu tinggal cairan dalam kristaliser. Setelah waktu tinggal tercapai lakukan  penyaringan larutan dan kristal, selanjutnya dilakukan proses pengeringan. Hasil  pengeringan ditimbang selanjutnya dilakuka proses sieving (pengayakan) Adapun rancangan percobaan praktikum secara garis besar ditampilkan pada Gambar 3.1 sebagai berikut Pembuatan Larutan Jenuh Persiapan Alat Proses Feeding Larutan Jenuh Proses Recycle Larutan Jenuh Penyaringan Kristal dan Pengambilan Produk  Pengeringan Proses Sieving Gambar 3. 1 Rancangan praktikum 3.1.2 Penetapan Variabel 1. Variabel tetap: kecepatan propeller 8 rpm, suhu 55 OC 2. Variabel bebas: flowrate 2,1 dan 2,9 ml/s

12

3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan

3.2.1 Bahan yang digunakan 

Kristal tawas



Air

3.2.2 Alat yang digunakan 

Saturator Tank



Tangki Pendingin



Heater dan controller



MSMPR Crystallizer



Pengaduk



Penampung kristal



Thermoregulator



Motor pengaduk



Submersible Pump



Pompa vakum

3.3 Gambar Rangkaian Alat

Kristaliser MSMPR (sistem kontinyu)

Gambar 3. 2 Rangkaian alat kristaliser MSMPR 3.4 Prosedur Praktikum

1. Membuat larutan jenuh tawas pada suatu suhu tertentu di dalam tangki saturator 2. Pengaturan suhu dilakukan dengan thermoregulator , setting suhu 55 OC, cek ketelitian (kalibrasi) thermoregulator dengan memakai thermometer biasa

13

3. Hidupkan heater dan pengaduk listrik, tambahkan tawas dengan air secukupnya ke saturator tank, biarkan pemanasan berjalan beberapa lama 4. Cek kondisi apakah jenuh atau belum dengan mengukur densitas larutan dengan  picnometer. Berat picnometer dan larutan sudah konstan berarti sudah jenuh (tawas tidak bisa larut lagi) 5. Jalankan sistem pendingin tangki kristaliser dengan air yang dialirkan kontinyu, atur  jepitan selang air pendingin sedemikian rupa sehingga input  –   output yang ditandai dengan konstannya ketinggian permukaan air pendingin di dalam tangki pendingin kristaliser. Tangki kristaliser diberi tanda untuk volume tertentu, missal 2 L. 6. Jalankan pompa atur flowrate yang menuju tangki kristaliser sesuai dengan yang diinginkan dengan mengatur jepitan recycle. Cek (kalibrasi)  flowrate  dengan menggunakan gelas ukur dan stopwatch. 7. Siapkan sistem vakum pengeluaran produk slurry: pompa vakum, buffer tank dikosongkan. Cek apakah tidak bocor (lewat ujung selang penghisap apakah terasa bila menghisap. 8. Jalankan pengaduk tangki kristaliser dan usahakan tinggi permukaan larutan tawas di dalam kristaliser tetap pada tanda 2 L, karena tipe MSMPR pastikan kristal teraduk sempurna. 9. Jalankan sistem kristalisasi ini sampai dicapai kondisi tunak ( steady state) dengan  perkiraan dari start awal 3 kali waktu tinggal cairan di dalam kristaliser 10. Sebelum tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan yang dikeluarkan tidak dipakai sebagi  produk tetapi dikembalikan ke saturator tank lagi. Setelah tercapai kondisi tunak, kristal dan cairan dikeluarkan untuk jangka waktu tertentu misalnya 20 menit, tamping dan saring kristalnya, keringkan kristalnya dengan diangin –  anginkan (penyaringan kristal diupayakan saat larutannya belum mendingin agar produk kristal tidak bertambah). 11. Ulangi langkah kerja di atas dari awal untuk masing  –   masing  flowrate  sehingga diperoleh minimal 2 titik agar bisa dibuat grafik yang baik 12. Timbang produk kristal, kemudian dilakukan analisa ayak untuk masing  –   masing variasi flowrate 13. Hitung berat 1 kristal untuk ukuran ayakan tertentu dengan mengasumsi kristalnya  berbentuk bola, kemudian hitunglah jumlah butir kristal yang ada dalam 1 ayakan 14. Buat grafik kelarutan tawas dalam air sebagai fungsi suhu dari data di Perry

14

15. Hitung derajat supersaturasi yang terjadi untuk masing  –   masing  flowrate  dengan melihat data kelarutan tawas dari suhu saturator dan suhu kristaliser 16. Buat grafik hubungan berat kristal versus derajat supersaturasi dan grafik CSD untuk masing –  masing variasi flowrate.

15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal Total

Tabel 4.1 Hubungan flow rate dengan massa kristal teoritis dan praktis Flowrate (ml/s)

W teoritis (gram)

W praktis (gram)

Error (%)

1,4

88,019

80,20

9,09

1,7

117,65

90,03

23,48

2,1

183,52

99,02

46,04

2,3

221,09

107,34

51,45

2,6

298,42

146,40

50,94

2,9

357,53

128,88

63,95

3,2

374,21

151,02

59,64

3,5

447,55

213,56

52,28

500.000 450.000 400.000     ) 350.000    m    a    r    g 300.000     (     l    a    t    s 250.000    i    r    K    a 200.000    s    s    a    M150.000

W teoritis W praktis

100.000 50.000 0.000 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

Flowrate (ml/s)

Gambar 4.1 Hubungan flowrate terhadap massa kristal teoritis dan praktis Dari Tabel 4.1 dan Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa semakin besar flowrate, maka massa kristal teoritis akan meningkat. Fenomena ini sesuai dengan persamaan W teoritis = (∆C).(Flowrate).(t).(ρ larutan)

16

Dari persamaan tersebut dapat dilihat bahwa  flowrate  berbanding lurus dengan massa teoritis kristal. Fenomena serupa juga ditemui pada hasil percobaan. Berat kristal yang diperoleh dari hasil percobaan juga meningkat seiring dengan meningkatnya flowrate. Dari sisi lain, meskipun fenomena yang terjadi pada berat teoritis dan percobaan serupa, akan tetapi hasil yang diperoleh memiliki persen error yang cukup besar. Banyak kristal yang seharusnya diperoleh tetapi hilang. Hal ini disebabkan karena banyak kristal yang tertinggal pada kertas saring. Saat penguapan larutan kristal terserap kertas saring, saat airnya menguap kristal terperangkap pada kertas saring menjadi fouling.

4.2 Hubungan Jumlah Kristal dengan Diameter Kristal

Tabel 4.2 Hubungan jumlah kristal dengan diameter kristal D (mm)

Ln N 1,4 ml/s

1,7 ml/s

2,1 ml/s

2,3 ml/s

2,6 ml/s

2,9 ml/s

3,2 ml/s

3,5 ml/s

0.601

11,71

12,34

12,94

12,72

13,02

12,98

12,79

13,59

0.3375

14,33

13,79

14,01

14,32

13,90

14,43

14,66

14,54

0.2

15,36

15,62

14,53

15,13

15,88

15,25

16,22

16,21

0.075

16,93

17,82

14,13

15,42

17,83

15,22

16,91

17,94

20 18 16 1.4 ml/s

14

1.7 ml/s

12

2.1 ml/s

   N    n 10    L

2.3 ml/s

8

2.6 ml/s

6

2.9 ml/s

4

3.2 ml/s

2

3.5 ml/s

0 0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

Diameter Rata-rata (mm)

Gambar 4. 2 CSD yang diperoleh dari percobaan

17

Jika dilihat pada Tabel 4.2 dan Gambar 4.2, maka dapat disimpulkan bahwa semakin  besar diameter, maka jumlah kristal yang diperoleh makin sedikit. Pernyatan tersebut sesuai dengan persamaan

 = 4  3 ( ) Dapat dilihat bahwa jumlah kristal (N) berbanding terbalik dengan diameter kristal yang diperoleh (D) Selain itu dari Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa penyebaran diameter partikel yang meluas, hal tersebut sesuai dengan jenis kristaliser yang digunakan dalam percobaan yaitu MSMPR (Mixed Suspension Mixed Product Removal) dimana pada jenis ini tidak ada  pengkhususan diameter kristal tertentu yang dihasilkan. Variasi diameter kristal disebabkan karena dalam proses kristalisasi selain terjadi proses pertumbuhan inti kristal primer tetapi  juga pembentukan inti kristal sekunder yang menyebabkan terjadi jumlah kristal yang  banyak. Selain jumlahnya yang banyak, diameternya juga bervariasi

4.3 Hubungan Flowrate dengan Massa Kristal tiap Tray

Tabel 4.3 Hubungan flowrate dengan massa kristal Diameter

Massa kristal (gram)

(mm)

1,4 ml/s

1,7 ml/s

2,1 ml/s

2,3 ml/s

2,6 ml/s

2,9 ml/s

3,2 ml/s

3,5 ml/s

0.601

15,38

28,19

58,05

46,33

63,50

60,75

44,42

101,16

0.3375

37,35

21,26

30,10

40,56

27,10

45,43

50,82

46,30

0.2

21,78

27,51

10,50

19,10

40,70

21,60

50,48

50,90

0.075

5,51

13,07

0,37

1,35

15,10

1,10

5,30

15,20

18

70 60

    )    m    a    r 50    g     (    y    a    r    T 40    p    a    i    t     l    a    t 30    s    i    r    K    a    s 20    s    a    M

0.601 mm 0.3375 mm 0.2 mm 0.075 mm

10 0 0

0.5

1

1.5

2

2.5

3

3.5

4

Flowrate (ml/s)

Gambar 4. 3 Hubungan flowrate dengan massa kristal tiap tray Dari Gambar 4.3 dapat dilihat bahwa terjadi hubungan massa kristal yang fluktuatif seiring dengan peningkatan flowrate. Akan tetapi dapat disimpulkan pula bahwa produk yang dihasilkan didominasi oleh ukuran kristal yang paling besar yaitu pada tray 1. Fenomena ini disebabkan karena lamanya waktu penyaringan dan pengeringan yang memberi kristal kesempatan untuk bersatu menjadi besar.

4.4 Scale Up

Digunakan flow rate 1,4 ml/s karena memiliki persen error paling kecil Q= 1,4 ml/s x 60s/menit = 84 ml/menit Output kristal = 88 gram dalam 20 menit = 4,4 gram/menit

Scale up yang diinginkan menjadi 2 ton/jam kristal yang dihasilkan 2 ton/jam = 2 ton/jam x 10 6gram/ton x 1 jam / 60 menit = 33333 gram/menit

         =    /   84 / =  , / = 636363 /

19

Waktu tinggal = 71,4 menit Volume kristalizer scale up

= flowrate scale up X waktu tinggal = 636 l/menit X 71.4 menit = 45410.4 l

20

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan

a) Semakin besar flow rate, maka semakin besar pula berat kristal yang diperoleh karena flowrate berbanding lurus dengan massa kristal. Selain itu, selisih antara berat teoritis dan praktis disebabkan karena terjadi akumulasi kristal selama proses kristalisasi  b) Semakin besar diameter, maka semakin kecil jumlah kristal yang diperoleh karenan diameter berbanding terbalik dengan jumlah kristal. Distribusi ukuran kristal juga luas karena jenis kristaliser yang digunakan adalah MSMPR c) Massa kristal tiap tray fluktuatif terhadap flowrate, tetapi massa kristal didominasi oleh tray 1 dimana merupakan ukuran kristal paling besar

5.2 Saran

a) Memastikan suhu saturator tank sesuai, pengecekan dilakukan dengan cara kalibrasi termoregulator dengan thermometer biasa  b) Memastikan larutan pada tanki saturator sudah jenuh dengan cara menghitung densitas larutan c) Untuk pengembangan dapat dilakukan percobaan pengaruh variabel suhu saturator tank terhadap produk yang dihasilkan

21

DAFTAR PUSTAKA Garside, J. dan Daupus R.J.1980.Chemical Engineering Common.4:393 Mullin, J. W.1972.Crystallization 2 nd.London: Butterworths Rusli, I. I., Larisan, M. A., dan Garside, J.1980.Chemical Engineering Process. P Syn P Sher, 193 vol 176 Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1982.Jace Design Manual Series Crystallization vol I. Osaka: Jace I Research Center Tokyokura, K. and Aoyama, Y.1984.Jace Design Manual Series Crystallization vol III. Osaka: Jace I Research Center Tokyokura, K.1985.Industrial Crystallization. Amsterdam: North-Holland

22

LAMPIRAN LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM OPERASI TEKNIK KIMIA

Materi: Kristalisasi

Kelompok: 7/Kamis

Anggota Kelompok: Aditya T. A. Bastian W. Rossa D. P.

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2016

Berat picno kosong

: 21.93 gram

Berat picno + larutan : 52.60 gram 52.59 gram 52.60 gram

= 52.6−21.93 25 =1.23/ Variabel I (flowrate 2.1 ml/s) Suhu saturator tank

: 55OC

Suhu tangki kristaliser: 45OC Berat kristal yang diperoleh : Tray 1  63.5 gram Tray 2  27.1 gram Tray 3  40.7 gram Tray 4  15.1 gram + Total

 146.4

gram

Variabel II (flowrate 2.9 ml/s) Suhu saturator tank

: 55OC

Suhu tangki kristaliser: 48OC Berat kristal yang diperoleh : Tray 1  101.16 gram Tray 2  46.30 gram Tray 3  40.90 gram Tray 4  25.20 gram + Total

 213.56

gram

Data dari kelompok senin 



Flowrate = 1.7 ml/s

Flowrate = 3.2 ml/s

o

T saturator tank

: 55OC

o

T saturator tank

: 55OC

o

T crystallizer tank : 40OC

o

T crystallizer tank : 40OC

o

Densitas = 1.082 gram/ml

o

Densitas = 1.084 gram/ml

o

Berat Tray 1 =15.38 gram

o

Berat Tray 1 =28.19 gram

o

Berat Tray 2 = 37.35 gram

o

Berat Tray 2 = 21.26 gram

o

Berat Tray 3 = 21.78 gram

o

Berat Tray 3 = 27.51 gram

o

Berat Tray 4 = 5.51 gram

o

Berat Tray 4 = 13.37 gram

o

Berat total = 80.02 gram

o

Berat total = 90.33 gram

Data dari kelompok selasa 



Flowrate = 1.4 ml/s

Flowrate = 3.2 ml/s

o

T saturator tank

: 55OC

o

T saturator tank

: 55OC

o

T crystallizer tank : 43OC

o

T crystallizer tank : 42OC

o

Densitas = 1.11 gram/ml

o

Densitas = 1.11 gram/ml

o

Berat Tray 1 =20.75 gram

o

Berat Tray 1 =46.33 gram

o

Berat Tray 2 = 100.43 gram

o

Berat Tray 2 = 50.56 gram

o

Berat Tray 3 = 6.60 gram

o

Berat Tray 3 = 9.10 gram

o

Berat Tray 4 = 1.10 gram

o

Berat Tray 4 = 1.35 gram

o

Berat total = 128.88 gram

o

Berat total = 107.34 gram

Data dari kelompok rabu 



Flowrate = 2.3 ml/s

Flowrate = 3.2 ml/s

o

T saturator tank

: 55OC

o

T saturator tank

: 55OC

o

T crystallizer tank : 41OC

o

T crystallizer tank : 40OC

o

Densitas = 1.22 gram/ml

o

Densitas = 1.084 gram/ml

o

Berat Tray 1 = 58.05 gram

o

Berat Tray 1 =44.42 gram

o

Berat Tray 2 = 30.1 gram

o

Berat Tray 2 = 70.82 gram

o

Berat Tray 3 = 10.5 gram

o

Berat Tray 3 = 30.48 gram

o

Berat Tray 4 = 0.37 gram

o

Berat Tray 4 = 5.3 gram

o

Berat total = 99.02 gram

o

Berat total = 151.2 gram

Mengetahui, Praktikan

Aditya Bastian Rossa

Asisten

Ferdi Afriadi

LEMBAR PERHITUNGAN



Perhitungan Densitas  Flowrate:

1,4 ml/s; 1,7 ml/s; 2,1 ml/s; 2,3 ml/s; 2,6 ml/s; 2,9 ml/s; 3,2 ml/s; 3,5 ml/s

+  []  [])  =  (ℎ    ( )



Flowrate (ml/s)

m1 (gram)

m2 (gram)

V (ml)

Densitas (gram/ml)

1.4

52.54

21.93

27.58

1.110

1.7

51.72

21.97

27.5

1.082

2.1

52.60

21,93

25

1.226

2.3

52.44

21.86

25

1.223

2.6

52.64

21.86

25

1.231

2.9

52.60

21.93

25

1.226

3.2

51.79

21.97

27.5

1.084

3.5

52.54

21.93

27.58

1.110

Pehitungan Waktu Steady State

  ,   = 2000  →   () =     →    = 3    = 3   601 =  20 Flowrate (ml/s)

Waktu Steady State (menit)

1.4

71.4

1.7

58.8

2.1

47.6

2.3

43.5

2.6

38.5

2.9

34.5

3.2

31.2

3.5

28.6



Perhitungan Derajat Saturasi 

∆C = S saturator  –  S kristaliser 

 S saturator  dan



S kristaliser  diperoleh dari Perry seusai suhu (T) masing –  masing

Flowrate

T saturator 

T kristaliser 

(ml/s)

(OC)

(OC)

S saturator 

S kristaliser 

∆C

∆C

(gram/100cc (gram/100cc (gram/100cc

(gram/cc

air)

air)

air)

air)

1.4

55

48

55.7

50.98

4.72

0.0472

1.7

55

47

55.7

50.37

5.33

0.0533

2.1

55

46

55.7

49.76

5.94

0.0594

2.3

55

45

55.7

49.15

6.55

0.0655

2.6

55

43

55.7

47.93

7.77

0.0777

2.9

55

42

55.7

47.32

8.38

0.0838

3.2

55

41

55.7

46.71

8.99

0.0899

3.5

55

40

55.7

46.1

9.60

0.0960

Perhitungan Produk Teoritis  W

teoritis = ∆C x flowrate x waktu pengambilan x densitas

 Waktu

pengambilan = 20 menit = 1200 detik

∆C

Waktu

Densitas

W teoritis

(gram/ml air)

 pengambilan (s)

(gram/ml)

(gram)

1.4

0.0472

1200

1.110

88.019

1.7

0.0533

1200

1.082

117.648

2.1

0.0594

1200

1.226

183.517

2.3

0.0655

1200

1.223

221.094

2.6

0.0777

1200

1.231

298.424

2.9

0.0838

1200

1.226

357.531

3.2

0.0899

1200

1.084

374.214

3.5

0.0960

1200

1.110

447.552

Flowrate (ml/s)



Perhitungan Persen Error

−  |100% →%= |   



Flowrate (ml/s)

W teoritis (gram)

W praktis (gram)

Error (%)

1.4

88.019

80,20

9,09

1.7

117.648

90,03

23,48

2.1

183.517

99,02

46,04

2.3

221.094

107,34

51,45

2.6

298.424

146,40

50,94

2.9

357.531

128,88

63,95

3.2

374.214

151,02

59,64

3.5

447.552

213,56

52,28

Pehitungan Jumlah Kristal

 Perhitungan

massa total kristal

Tray

Diameter

Massa Kristal (gram)

ke-

rata – 

1.4

1.7

2.1

2.3

2.6

2.9

3.2

3.5

rata

ml/s

ml/s

ml/s

ml/s

ml/s

ml/s

ml/s

ml/s

(mm) 1

0.601

15,38

28,19

58,05

46,33

63,50

60,75

44,42

101,16

2

0.3375

37,35

21,26

30,10

40,56

27,10

45,43

50,82

46,30

3

0.2

21,78

27,51

10,50

19,10

40,70

21,60

50,48

50,90

4

0.075

5,51

13,07

0,37

1,35

15,10

1,10

5,30

15,20

80.02

90.03

99.02

107.34

146.4

Total

 Perhitungan

128.88 151.02 213.56

jumlah kristal

  ℎ () =  4   3 Dengan ρ = densitas kristal r = jari –  jari kristal

1,4 ml/s

1,7 ml/s

2,1 ml/s

2,3 ml/s

Jari – 

1,11 x 10 -3 gr/mm3

1,082 x 10 -3

1,226 x 10 -3

1,223 x 10 -3

gr/mm3

gr/mm3

gr/mm3

 jari rata  –  rata

 N

Ln N

N

Ln N

N

Ln N

N

Ln N

0.601/2

121963

11,71

229332

12,34

416782

12,94

333452

12,72

0.3375/2

1672506

14,33

976643

13,79

1220327

14,01

1648434

14,32

0.2/2

4686693

15,36

6072883

15,62

2045645

14,53

3730255

15,13

0.075/2

22483630

16,93

54712447

17,82

1366938

14,13

4999713

15,42

(mm)

Jari – 

2,6 ml/s

2,9 ml/s

3,2 ml/s

3,5 ml/s

 jari rata

1,231 x 10 -3

1,226 x 10 -3

1,084 x 10 -3

1,11 x 10 -3 gr/mm3

 –  rata

gr/mm3

gr/mm3

gr/mm3

(mm)

 N

Ln N

N

Ln N

N

Ln N

N

Ln N

0.601/2

454060

13,02

436168

12,98

360701

12,79

802202

13,59

0.3375/2

1094237

13,90

1841842

2330266

14,66

2073281

14,54

0.2/2

7897106

15,88

4208185

15,25

11122993

16,22

10952831

16,21

0.075/2

55559292

17,83

4063872

15,22

22145444

16,91

62023807

17,94

14,43

PROSEDUR ANALISA

Proses Sieving

1. Kristal yang sudah kering dituang ke atas tumpukan tray dimana tray paling atas memiliki ukuran yang paling besar kemudian mengecil sampai tempat penampung  paling bawah 2. Tutup tray yang sudah diisi kristal 3. Ayak kristal selama 7 menit 4. Timbang berat kristal yang terdapat pada masing –  masing tray 5. Ulangi langkah 1 sampai 4 sampai berat kristal pada masing  –   masing tray relatif konstan dengan selisih berat ± 1 gram