Laporan Praktikum Tab-Abbf b1-Meja t3

February 21, 2019 | Author: Adhe Mara Meilani | Category: N/A
Share Embed Donate


Short Description

Praktikum ABBF...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN BAKU FARMASI

[TITRASI ASAM-BASA]

Responser : Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt. Oleh: Ade Mara Meilani Rizal Maulana

(1606832100) (1606887983)

Rezta Fadhilah Ramadhanty (1606829996)

LABORATORIUM KIMIA KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS INDONESIA DEPOK, MARET 2018

PENETAPAN KADAR ASAM SITRAT SECARA TITRASI ASAM-BASA

Tanggal Responsi

: Selasa, 13 Februari 2018

Tanggal Percobaan Percobaan : Selasa, 27 Februari 2018 : Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt.

Responser

1. Tujuan

a. Memperoleh Normalitas Titran NaOH menggunakan baku primer Kalium Hidrogen Phtalat  b. Memperoleh kadar Asam Sitrat 2. Prinsip Percobaan

Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi netralisasi antara asam dengan  basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan akan bereaksi dengan ion OH- dari basa membentuk molekul air yang netral (pH 7). 3. Reaksi a. Reaksi Pembakuan NaOH dengan KHP

b. Reaksi Penetapan kadar Asam Sitrat dengan NaOH

c. Reaksi dengan indikator Phenolptalein

4. Bahan dan Alat

a.

Bahan

i. ii.

 NaOH (s) Sampel dan standar Asam Sitrat

iii.

Fenolftalein

iv.

Baku primer Kalium Hidrogen Ftalat, sebelum praktikum dikeringkan terlebih dahulu di oven suhu 120 o C selama 2 jam

v.

 b.

Aquades bebas CO2

Alat

i. ii.

Buret mikro 10 mL dilengkapi dengan statif dan klem Erlenmeyer 100 mL

iii.

Beaker Glass 100 mL

iv.

Pipet Volume 5,0 mL

v. vi. vii. viii. ix.

Gelas Ukur 10 mL dan 25 mL Pipet tetes Botol semprot Kertas perkamen Timbangan analitik

5. Cara Kerja

a.

Pembakuan Larutan NaOH dengan KHP

i.

Timbang dengan seksama 50-60 mg KHP menggunakan kertas  perkamen.

ii.

Masukkan KHP kedalam Erlenmeyer 100 mL, larutkan dengan menggunakan 20 mL air bebas CO 2, kocok hingga larut sempurna.

iii.

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, lalu kocok hingga homogen.

iv.

Tutup Erlenmeyer dengan plastik.

v.

Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N kemudian atur volumenya hingga batas 0,00 mL.

vi.

Lakukan titrasi hingga tepat terjadi perubahan warna indikator dari tidak berwarna menjadi merah muda.

 b.

vii.

Ulangi percobaan ini sebanyak dua kali.

viii.

Hitung normalitas NaOH tersebut.

Data Pembakuan Larutan NaOH dengan KHP No

Massa KHP (mg)

Volume NaOH (mL)

Normalitas (N)

1.

51,6

0,00  –  2,62

0,0964

2.

59,5

0,00  –  2,70

0,1079

3.

58,0

0,00  –  2,66

0,1067

Normalitas rata-rata

c.

0,1036

Perhitungan Normalitas NaOH

BE KHP = 204,22  Normalitas NaOH = Percobaan 1:

 Normalitas NaOH = Percobaan 2:

 Normalitas NaOH = Percobaan 3:

 Normalitas NaOH = RSD:

RSD =

        ,   ,  ,  =0,0964 ,   ,  ,  = 0, .   ,  ,  =0,1067 1079 1079

√ (,(,−,)+(,−,−)+(,−,) =6,3221  10−

KV:

KV = d.

  100  ,      10 1 0 0 % = % = 6,1024 1024 %  − , 100 %=

Penetapan Kadar Asam Sitrat

i.

Sampel yang didapat oleh praktikan adalah larutan Asam Sitrat yang disiapkan dalam labu ukur. Terlebih dahulu cukupkan volume larutan As am Sitrat yang diberikan menggunakan air bebas CO 2 hingga garis batas labu ukur. Kocok hingga homogen.

ii.

Pipet 5,0 mL larutan diatas dan masukkan dalam Erlenmeyer 100 mL, tambahkan 20 mL air bebas CO 2. Kocok hingga homogen.

iii.

Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, lalu kocok hingga homogen.

iv.

Tutup Erlenmeyer dengan plastik.

v.

Isi buret dengan larutan NaOH 0,1 N kemudian atur volumenya hingga batas 0,00 mL

vi.

Lakukan titrasi hingga tepat terjadi perubahan warna indikator dari tidak  berwarna menjadi merah muda. Ulangi percobaan ini sebanyak sebanyak tiga kali.

vii.

e.

Hitung kadar larutan Asam Sitrat

Data Penetapan Kadar Asam Sitrat dengan NaOH

i.

Data Penetapan Kadar oleh Ade Mara Meilani (1606832100) No

Volume Asam Sitrat (mL) Volume NaOH (mL)

1.

5,00

0,00  –  2,34

0,3537

2.

5,00

0,00  –  2,30

0,3476

3.

5,00

0,00  –  2,26

0,3416 0,3476

Kadar rata-rata

ii.

Kadar (%)

Data Penetapan Kadar oleh Rezta Fadhilah Ramadhanty (1606829996) No

Volume Asam Sitrat (mL) Volume NaOH (mL)

Kadar (%)

4.

5,00

0,00  –  2,30

0,3476

5.

5,00

0,00  –  2,24

0,3386

6.

5,00

0,00  –  2,28

0,3446

Kadar rata-rata

0,3436

iii.

Data Penetapan Kadar oleh Rizal Maulana (1606887983) No

Volume Asam Sitrat (mL) Volume NaOH (mL)

7.

5,00

0,00  –  2,26

0,3416

8.

5,00

0,00  –  2,28

0,3446

9.

5,00

0,00  –  2,28

0,3446

Kadar rata-rata

f.

Kadar (%)

0,3436

Perhitungan Kadar

i.

Perhitungan oleh Ade Mara Meilani (1606832100) % Asam Sitrat =

Nomlis NOH  ol u me NOH  BE Asm i    100 % olume Asm i  

BM Asm i   ,   = lensi Asm i  =70,0467 , NmL,mL ,  100 100 % = 0,3537 3537%%

BE Asam Sitrat = Percobaan 1:

% Asam Sitrat = Percobaan 2:

% Asam Sitrat =

, NmL,mL ,  100 100 % = 0,3476 3476%%

Percobaan 3:

% Asam Sitrat =

, NmL, ml ,  100 100 % = 0,3416 3416%%

RSD:

Kadar rata-rata = 0,3476 %

537)  (0,34763 0, 13476) 476 )  (0,3476 0,3416) 416) RSD=  (0,3476 0,3537) RSD RSD = 6,0502 0502  10−

KV:

  ,     KV= KV =   −  10100 % = ,  100 100 % = 1,7405 7405 %

ii.

Perhitungan kadar oleh Rezta Fadhilah Ramadhanty (1606829996) (1606829996) % Asam Sitrat =

Nomlis NOH  ol u me NOH  BE Asm i    100 % olume Asm i  

BM Asm i   ,   = lensi Asm i  =70,0467 , NmL,mL ,  100 100 % = 0,3476 3476%%

BE Asam Sitrat = Percobaan 1:

% Asam Sitrat = Percobaan 2:

% Asam Sitrat =

, NmL,mL ,  100 100 % = 0,3386 3386%%

Percobaan 3:

% Asam Sitrat =

, NmL,mL ,  100 100 % = 0,3446 3446%%

RSD:

Kadar rata-rata = 0,3436 %

476)  (0,34363 0, 13386) 386 )  (0,3436 0,3446) 446) RSD=  (0,3436 0,3476) RSD RSD = 4,5825 5825  10−

KV:

  ,     KV= KV =   −  10100 % = ,  100 100 % = 1,3336 3336 % iii.

Perhitungan kadar oleh Rizal Maulana (1606887983) % Asam Sitrat =

Nomlis NOH  ol u me NOH  BE Asm i    100 % olume Asm i  

BM Asm i   ,   = lensi Asm i  =70,0467 , NmL,mL ,  100 100 % = 0,3416 3416%%

BE Asam Sitrat = Percobaan 1:

% Asam Sitrat = Percobaan 2:

% Asam Sitrat =

, NmL,mL ,  100 100 % = 0,3446 3446%%

Percobaan 3:

% Asam Sitrat =

, NmL,mL ,  100 100 % = 0,3446 3446%%

RSD:

Kadar rata-rata = 0,3436 %

416)  (0,34363 0, 13446) 446 )  (0,3436 0,3446) 446) RSD=  (0,3436 0,3416) RSD RSD = 2,3194 3194  10−

KV:

− RSD 2, 3 194  10 KV= KV =  kadar adar rata rata rata rata  10100 % = 0,3436  110000 % = 0,675675 % 6. Pembahasan

Titrasi asam basa digunakan untuk menentukan kadar analit yang bersifat asam/basa atau zat yang dapat diubah menjadi asam/basa. Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi netralisasi antara asam dengan basa atau sebaliknya, dimana ion H+ dari asam akan bereaksi dengan ion OH- dari basa membentuk molekul air yang netral (pH 7). Teori dasar asam-basa yaitu: 1. Teori Arrhenius : Asam adalah senyawa yang dalam air menghasilkan ion H + sedangkan basa adalah senyawa yang menghasilkan ion OH 2. Teori Bronsted-Lowry (Teori Proton) : Asam adalah senyawa yang mampu melepas atau mendonor proton (H +) dan basa adalah senyawa yang mampu menarik atau menerima proton (H+) 3. Teori Lewis (Teori Elektron) : Asam adalah penerima elektron dan basa adalah  pendonor atau pemberi electron Titran yang digunakan adalah NaOH yang merupakan baku sekunder, NaOH  bersifat higroskopis (mudah menarik air) sehingga dapat menggangu pengamatan titik akhir. Baku sekunder yang bersifat basa harus distandarisasi terlebih dahulu dengan  baku primer asam yaitu KHP, asam benzoat, asam sulfamat, KH-iodat, asam sulfosalisilat. Pada praktikum kali ini praktikan membakukan NaOH dengan KHP. Karakteristik dari baku primer adalah adala h stabil, tingkat kemurnian tinggi, mempunyai BE yang besar, tidak higroskopis, dan memiliki rumus molekul yang pasti.

Pada titrasi asam basa, pelarut yang digunakan adalah aquades bebas CO2 untuk mencegah terjadinya perubahan pH akibat reaksi antara H2O dan CO 2  yang akan membentuk H2CO3  (asam). Selain itu, sebelum dilakukan titrasi, buret dibersihkan terlebih dahulu dengan larutan Kalium dikromat dalam asam sulfat pekat, tujuannya adalah untuk menghilangkan lemak-lemak yang ada pada buret, kemudian dibilas dengan aquades. Terdapat beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi yaitu titik akhir titrasi dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan  pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Pada praktikum ini indikator yang digunakan adalah Fenolftalein dimana titik akhir terlihat saat larutan yang tidak  berwarna menjadi berwarna merah muda. Reaksi pembakuan NaOH dengan KHP yaitu:

Berdasarkan reaksi di atas, praktikan dapat menentukan normalitas NaOH dengan menggunakan rumus:

Setelah dilakukan pembakuan NaOH secara triplo, triplo, normalitas yang praktikan dapatkan pada percobaan pertama yaitu 0,0964 N. Pada percobaan kedua didapatkan normalitas NaOH 0,1079 N, sedangkan pada percobaan ketiga normalitas NaOH adalah 0,1067 N. Berdasarkan data yang didapatkan, nilai RSD yang diperoleh adalah 0,00632 dengan KV sebesar 6,1024%. Jika nilai KV > 2% menunjukkan bahwa percobaan dilakukan secara kurang saksama. Praktikan harus memilih salah satu normalitas  NaOH, sehingga normalitas yang yang praktikan pilih adalah 0,1079 N yang didasarkan oleh  perubahan warna larutan menjadi merah muda tipis dan lebih jelas dibandingkan dengan yang lainnya. Dalam praktikum ini praktikan menentukan kadar suatu sampel yaitu Asam Sitrat, Asam Sitrat kemudian di titrasi dengan larutan NaOH yang telah ditentukan normalitasnya. Reaksi penetapan kadar Asam Sitrat dengan NaOH adalah:

Kadar Asam Sitrat kemudian dihitung dengan rumus:

Berdasarkan rumus di atas, maka pada penetapan kadar Asam Sitrat yang didapatkan oleh mahasiswa Ade Mara Meilani pada perobaan 1 adalah 0,3537%, namun volume yang ditambahkan berlebih sehingga larutan menjadi merah muda  pekat. Pada percobaan 2 kadar yang diperoleh yaitu 0,3476%, dan pada percobaan 3 yaitu 0,3416%. Nilai RSD yang didapatkan adalah 0,00605 dan nilai KV 1,7405%, sehingga kadar Asam Sitrat adalah kadar rata-rata dari ketiga percobaan tersebut yaitu 0,3476%.

Pada penetapan kadar Asam Sitrat yang dilakukan oleh mahasiswa Rezta Fadhilah Ramadhanty, didapatkan kadar pada percobaan 1 yaitu 0,3476% . Pada  percobaan 2 kadar yang didapatkan adalah 0,3386% dan pada percobaan 3 adalah 0,3446%. Nilai RSD yang didapatkan adalah 0,00458 dan nilai KV 1,3336%, sehingga kadar Asam Sitrat adalah rata-rata dari ketiga percobaan tersebut yaitu 0,3436%. Pada penetapan kadar Asam Sitrat yang dilakukan oleh mahasiswa Rizal Maulana, didapatkan kadar pada percobaan 1 yaitu 0,3416%. Pada percobaan 2 kadar Asam Sitrat diperoleh 0,3446% sedangkan pada percobaan 3 didapatkan kadar 0,3446%. Nilai RSD yang didapatkan adalah 0,00231 dan nilai KV 0,675%, sehingga kadar Asam Sitrat adalah rata-rata dari ketiga percobaan tersebut yaitu 0,3436%. Pada praktikum ini, hasil yang didapatkan berbeda-beda karena dipengaruhi oleh beberapa faktor yaitu: 1. Praktikan kurang terampil dalam melakukan titrasi sehingga terjadi kelebihan volume titran. 2. Alat yang digunakan tidak dicuci dengan bersih. 3. Kurang cermat dalam menimbang zat. 4. Ketelitian praktikan yang berbeda-beda dalam memperhatikan perubahan warna yang terjadi.

7.

Kesimpulan

1. Dari tiga kali hasil pembakuan NaOH dengan KHP, didapatkan Normalitas sebesar 0,0964 N ; 0,1079 N ; dan 0,1067 N. Normalitas NaOH yang dipakai dalam perhitungan kadar Asam Sitrat adalah 0, 1079 N karena berdasarkan  pertimbangan titik akhir titrasi, kesesuaian warna indikator dengan blangko, dan dan nilai KV yang diperoleh > 2%. 2. Dari tiga kali hasil percobaan, kadar Asam Sitrat Sit rat yang dipilih oleh praktikan sebesar 0,3476% (Ade Mara Meilani), 0,3436% (Rezta Fadhilah), dan 0,3436% (Rizal Maulana) karena KV yang dihasilkan oleh ketiga praktikan
View more...

Comments

Copyright ©2017 KUPDF Inc.
SUPPORT KUPDF