Laporan Praktikum Spektro Ir

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI “IDENTIFIKASI ASETANILIDA SECARA SPEKTROFOTOMETRI INFRA MERAH (FT-IR)”

Anggota Kelompok : Stevanni Monika Asih Setiyani Bernardus D.L.T.K Ivana Gracita Erdi Malutama

2443011050 2443012126 2443013064 2443013070 2443013077

Asisten : Henry K. S Golongan/Kelompok : U/A

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA TAHUN 2015

I.

TUJUAN Mahasiswa dapat mengetahui identifiksi asetanilida secara spektrofotometri infra merah.

II.

DASAR TEORI

Inframerah merupakan radiasi elektromagnetik dari radiasi panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro. Spektroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa. Karena spektrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energi yang dihasilkan oleh spektrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pada senyawa yang penyerapannya (Fessenden, 1982). Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk mengidentifikasi senyawa yang baik alam maupun buatan. Bila sinar inframerah melalui cuplikan senyawa organik, maka sejumlah frekuensi akan di serap sedang frekuensi yang diteruskan atau di transmisikan tanpa diserap. Gambaran antara persen absorbansi atau persen transmitansi lawan frekuentasi akan menghasilkan spektrum infra merah. Transisi yang terjadi didalam serapan inframerah berkaitan dengan perubahan –perubahan vibrasi dalam molekul. Daerah radiasi spektroskopi inframerah berkisar pada bilangan gelombang 1280-10-1 atau pada panjang gelombang 0,78 -1000 nm. Dilihat dari segi aplikasi dan instrumentasi spektroskopi inframerah dibagi dalam tiga jenis radiasi yaitu inframerah dekat, infra merah pertengahan, dan inframerah jauh. Sinar inframerah (infra red = IR) mempunyai panjang gelombang yang lebih panjang dibandingkan dengan UVVIS, shingga energinya lebih rendah dengan bilangan gelombang antara 600-4000 cm -1 atau sekitar (1,7 x10-3 cm) sampai dengan

(2,5 x 10-4 cm ). Sinar inframerah hanya

dapat menyebabkan vibrasi ( getaran) pada ikatan baik berupa rentangan (streaching = str) ma upun berupa bengkokan (bending =bend). Energi vibrasi untuk molekul adalah spesifik.

Namun, pada prakteknya spektroskopi IR lebih diperuntukkan untuk

menentukkan adanya gugus-gugus fungsional utama dalam suatu sampel yang diperoleh berdasarkan bilangan yang dibutuhkan untuk vibrasit tersebut (Sitorus, 2009). Absorpsi radiasi imframerah yaitu inti-inti atom yang terikat oleh ikatan kovalen mengalami getaran (vibrasi) atau isolasi, dengan cara yang serupa pegas. Bila molekul meresap radiasi inframerah, energi yang akan di serap menyebabkan kenaikkan dalam amplitudo getaran atom - atom yang terikat itu. Jadi molekul ini berada dalam keadaan vibrasi tereksitasi. Energi yang terserap ini akan di buang dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar (Fessenden, 1982). Komponen dasar spektrofotometer IR sama dengan UV tampak, tetapi sumber, detektor, dan kemampuan optiknya sedikit berbeda. Mula- mula sinar inframerah dilewatkan melalui sampel dan larutan pembanding. Kemudian dilewatkan pada monokromator untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginkan. Berkas ini kemudian di dispersikan melaui prisma atau grafiting. Dengan melewatkan nya melaui shit, sinar tersebut dapat di fokuskan pada detektor. Alat Ir umumnya dapat merekam sendiri absorbansi nya secara tepat. Temperatur dan kelembapan ruang harus di kontrol. Perubahan suhu akan berpengaruh pada ketepatan dan kalibrasi panjang gelombang (Khopkar, 1990). Secara umum baik spektroskopi IR maupun FTIR mempunyai komponenkomponen sebagai berikut:

a. Sumber cahaya IR Sumber cahaya yang umumnya digunakan adalah batang yang di panaskan oleh listrik berupa nerst glower, globar,dan berbagai bahan keramik. b. Monokromator Bentuk prisma seperti pada spektroskopi uv-vis dan grating yang terbentuk dan NaCl murni yang transparan. c. Detektor Kebanyakkan merupakan thermofil, yaitu dua kawat logam yang dihubungkan antara kepala dan ekor yang menyebabkan arus listrik yang sebanding dengan radiasi yang mengenai themofil. Detektor dihubungkan kerecorder yang terintegrasi dengan printer (Sitorus, 2009).

III.

SIFAT BAHAN a. Asetanilida Rumus struktur :

Sifat – sifat fisis: Rumus Molekul

: C6H5NHCOCH3

Berat Molekul

: 135,16 g/gmol

Titik Didih Normal

: 305 C (1 atm) ; 415,212 C (2,5 atm)

Berat Jenis

: 1,21 gr/ml

Titik Kristalisasi

: 113-60 C (1 atm)

Wujud

: Padat

Warna

: Putih

Bentuk

: Butiran (kristal)

o

o

o

(Priyatmono, 2010)

Sifat – sifat kimia (Priyatmono, 2010) 1.

Pirolisa dari asetanilida menghasilkan N–diphenil urea, anilin, benzen dan asam hidrosianik.

2.

Asetanilida merupakan bahan ringan yang stabil dibawah kondisi biasa, hydrolisa dengan alkali cair atau dengan larutan asam mineral cair dalam kedaan panas akan kembali ke bentuk semula.

3. Adisi sodium dlam larutan panas Asetanilida didalam xilena menghasilkan C6H5NH2. C6H5NHCOCH3 + HOH → C6H5NH2 + CH3COOH

IV.

ALAT DAN BAHAN a. Alat: - Spektrofotometri IR - Sendok kecil b. Bahan: - Asetanilida - Aseton

V.

CARA KERJA Nyalakan komputer & instrument. Bersihkan instrument dengan plat UATR dengan Aseton. ↓ Klik 2x pada pada Software Spectrum , klik Background,isi nama sampel ↓ Lakukan Scanning dengan menggunakan udara bebas (sebagai Standar) pada plat UATR hingga muncul spectrum contoh ↓ Ambil sampel dengan sendok kecil lebih kurang 2 mg (pengambilan sampel dengan ujung sendok) ↓ Masukkan sampel di atas plat UATR,klik ikon Scan pada program ↓ Lakukan scaning pada sampel hingga muncul spectrum ↓ Klik Setup, pilih Compare dan Setup Compare References , pilih Add ↓ Pilih spektra standard , klik Process ,pilih Compare hingga muncul 2 spektrum ( standar & sampel ) ↓

Amati komparsi antara 2 spektrum untuk identifikasi senyawa

VI.

DATA DAN HASIL PENGAMATAN

Gambar 1. Asetanilida murni

VII.

PEMBAHASAN Spektrofotometri inframerah (IR) merupakan salah satu alat yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa kimia. Spektra infra merah suatu senyawa dapat memberikan gambar dan struktur molekul senyawa tersebut. Spektra IR dapat dihasilkan dengan mengukur absorbsi radasi, refleksi atau emisi di daerah IR (Day, 2002) Pada praktikum kali ini, praktikan berkesempatan untuk melakukan identifikasi senyawa

yaitu

asetanilida

dengan

menggunakan

alat

spektrofotometri

IR.

Spektrofotometri IR merupakan alat yang mampu mengidentifikasi suatu senyawa tanpa melakukan preparasi terlebih dahulu. Dari praktikum yang dilakukan, praktikan

menggunakan asetanilida yang merupakan hasil sintesis dan diperoleh dari laboratorium Kimia Organik. Praktikan mengidentifikasi asetanilida untuk mengetahui apakah asetanilida tersebut mengandung senyawa lain atau tidak. Identifikasi tersebut dilakukan dengan membandingkan hasil spektrum yang diperoleh dari hasil praktikum dengan spektrum yang ada diliteratur. Dari hasil praktikum didapatkan spektrum IR asetanilida: Tabel 1. Hasil praktikum Ketentuan Frekuensi spektrum

Sebagai

Hasil Praktikum

3295

NH

Sesuai pada 3291,91

3021-3195

CH

Sesuai pada 3195,18 dan 3021,80

1665

C=O

Sesuai pada 1661

Dari hasil praktikum tersebut, praktikan hanya mengambil spektrum 32291,91, 3195,18, 3021,80 dan 1661. Dimana spektrum tersebut merupakan bagian dari gugus fungsi pembentuk asetanilida yaitu senyawa amin, metil dan keton.

VIII. KESIMPULAN Dari hasil praktikum yang dilakukan, sebagian besar frekuensi spektrum dari sampel asetanilide menunjukan hasil yang sesuai dengan gambar spektrum IR asetanilida murni.

IX.

DAFTAR PUSTAKA Day, R A, A L, Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta, Erlangga. Fassenden, R J & J S Fassenden, 1983, Kimia Organik, Erlangga, Jakarta. Khopkar, S M, 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta. Priyatmono, A, 2010, Asetanilida. kimiadotcom.wordpress.com. Last Update : 16 September 2015. Sitorus, M, 2009, Spektroskopi edisi elusidasi struktur molekul organi, Graha Ilmu, Yogyakarta.