Laporan Praktikum, Penetapan Kadar Zat Organik

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS MAKANAN DAN MINUMAN (P)

PENETAPAN KADAR ZAT ORGANIK (NILAI PERMANGANAT) METODE PERMANGANOMETRI

OLEH

 NAMA

: TERESYA FITRIANI PANABA

 NIM

: 16 3145453 117

KELOMPOK

: I (SATU)

KELAS

: 16 C

PROGRAM STUDI DIII ANALIS KESEHATAN STIKES MEGA REZKY MAKASSAR 2017

LEMBAR PENGESAHAN

Judul Percobaan

: Penetapan Kadar Zat Organik (Nilai Permanganat) Metode Permanganometri

Hari / Tanggal Percobaan

: Kamis / 07 November 2017

 Nama Praktikan

: TERESYA FITRIANI PANABA

 NIM

: 16 3145 453 117

Angkatan

: 2016

Kelas

: 16 C

Kelompok

: I (SATU)

Rekan Kerja

: 1. BUDIAWAN 2. KAHARUDDIN 3. RISNA

Makassar, 07 November 2017 Disetujui oleh Dosen Pembimbing

Sulfiani S.Si., M.Pd  NIDN : 09 27048003

Praktikan

TERESYA FITRIANI PANABA NIM : 16 3145453 117

A.

JUDUL PERCOBAAN

Penetapan kadar zat organik (nilai permanganat) metode permanganometri B.

TUJUAN PERCOBAAN

1)

Mahasiswa

dapat

mengetahui

cara

standarisasi

larutan

kalium

 permanganate 2)

Mahasiswa dapat melakukan analisis kadar zat organi (nilai permanganat)  pada sampel air menggunakan metode titrasi permanganometri.

C.

LANDASAN TEORI

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh Kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4  dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun, kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang

tidak

dioksidasi

dapat

dititrasi

secara

tidak

langsung

dengan

 permanganometri seperti: 1)

Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (II) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci dilarutkan dalam H2SO4  berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan.

2)

Ion-ion Bad an Pb dapat pula diendapkan sebagai garam khromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan  baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Zat organik dapat dioksidasi dengan KMnO4 dalam suasana asam dengan  pemanasan. Sisa KMnO4 direduksi dengan asam oksalat berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat  berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan jenis titrasi yang paling  banyak

jenisnya antara lain permanganometri, dikromatometri, cerimetri,

iodimetri, iodatometri, bromometri, bromatometri, dan nitrimetri. Titrasi adalah salah satu cara menentukan kadar senyawa yang terkandung dalam suatu sampel. Permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan atas reaksi oksidasi-reduksi. Untuk keperluan titrasi ini maka digunakan senyawa  permanganat. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang paling baik untuk menentukan kadar HCOOH yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Dalam reaksi ini, ion MnO4 bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Pada pengolahan kulit asam formiat digunakan untuk pengikatan zat warna/ fikasasi pada proses pengecatan dasar. Pada laporan ini akan dibahas mengenai cara pembuatan, standarisasi larutan KMnO4  0,1N dan penentuan kadar HCOOH yang berguna pada proses  penyamakan kulit.

 Nilai kalium permanganat (KMnO4) didefinisikan sebagai jumlah mg KMnO4  yang diperlukan untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat di dalam satu liter contoh air dengan didihkan selama 10 menit. Dengan proses oksidasi tersebut di atas mungkin hanya sebagian atau seluruh zat organik tersebut. Proses oksidasi untuk penetapan nilai kalium permanganat dapat dilakukan dalam kondisi asam atau kondisi basa, akan tetapi oksidasi dalam kondisi asam adalah lebih kuat, dengan demikian ion-ion klorida yang terdapat  pada contoh air akan ikut teroksidasi. Oleh karena itu oksidasi kalium  permanganat dalam kondisi basa dianjurkan untuk pemeriksaan contoh air yang mengandung kadar klorida lebih dari 300 mg/L. D.

PRINSIP PERCOBAAN

Zat organik dalam sampel air dioksidasi dengan Kalium Permanganat (KMnO4), sisa KMnO4  direduksi oleh asam oksalat berlebih, kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4. E.

ALAT DAN BAHAN

1)

Alat Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu erlenmeyer 250 mL, buret 50 mL, statif, klem, corong gelas, labu semprot, hot plate, plate, neraca analitik, gelas kimia 50 mL, batang pengaduk, labu ukur (250 mL; 1000 mL), pipet tetes dan pipet ukur 5 mL; 10 mL; 50 mL; 100 mL;

2)

Bahan Bahan yang digunakan dalam praktikum kali ini yaitu sampel air, aquades, larutan Kalium Permanganat (KMnO4) 0,01 N, Asam Oksalat (H2C2O4.2H2O) 0,01 N dan Asam Sulfat (H2SO4) 8 N.

F.

PROSEDUR KERJA 1)

Pembuatan Larutan KMnO 4 0,1 N

a.

Ditimbang 3,16 g KMnO4 dan dilarutkan sedikit dengan aquades, setelah larut dimasukkan ke labu takar 1000 mL dan dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas

 b. 2)

Disimpan dibotol reagen coklat selama 24 jam

Pembuatan Larutan KMnO 4 0,01 N

a.

Dipipet 10 mL larutan KMnO4 0,1N

 b.

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan dicukupkan dengan aquades hingga mencapai tanda batas

3)

Pembuatan Larutan H 2C2O4.2H2O 0,1 N

a.

Ditimbang 3,16 g H2C2O4.2H2O

 b.

Dilarutkan sedikit dengan aquades, setelah larut dimasukkan ke labu takar 1000 mL dan dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas

4)

Pembuatan Larutan H 2C2O4.2H2O 0,01 N

a.

Dipipet 10 mL larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N

 b.

Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan dicukupkan dengan aquades sampai tanda batas

5)

Pembuatan Larutan H 2SO4 8 N yang bebas senyawa organik

a.

Disiapkan 500 mL aquades ke dalam gelas kimia

 b.

Dimasukkan 222 mL H2SO4 pekat dengan cara dituang sedikit demi sedikit ke dalam gelas kimia yang berisi b erisi aquades sambil didinginkan

c.

Dipindahkan kembali ke dalam gelas kimia

d.

Ditetesi dengan larutan KMnO4 0,01N sampai berwarna merah muda

e.

Dipanaskan pada suhu 800C selama 10 menit

f.

Ditambahkan kembali larutan KMnO4 0,01 N, bila warna merah muda hilang pada saat pemanasan hingga warna stabil

6)

Standarisasi larutan KMnO 4 0,01 N

a.

Dipipet 100 mL aquades secara duplo dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL, dipanaskan hingga suhu 700C

 b.

Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik 

c.

Ditambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan  pipet volume

d.

Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda dan catat volume pemakaian

e.

Dilakukan titrasi sebanyak 2 kali

f.

Dihitung normalitas kaliun permanganate menggunakan rumus :

  4 4 = 7)

Vas. Vas. oks x Nas. Nas. oks Vtitran

Penentuan nilai permanganat

a.

Dipipet 100 mL sampel air dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml

 b.

Ditambahkan larutan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam sampel hingga terjadi perubahan warna merah muda

c.

Ditambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organic

d.

Dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 1050C, bila terdapat bau H2S pendidihan diteruskan beberapa menit

4

e.

Dipipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N

f.

Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit

g.

Dipipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N

h.

Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda

i.

Dicatat volume pemakaian KMnO4

 j.

Diencerkan dan titrasi kembali Jika volume titran lebih dari 7 ml

k.

Ditentukan kadar zat organik menggunakan rumus :

 

=

[(10  V titr titran) an)  KMnO4 KMnO4  (10   . )] )]  31,6 31,6  1000 1000

V sampel

x fp

G.

HASIL PENGAMATAN

Standarisasi larutan KMnO4 0,01 N

1)

Titrasi

V.Aquades

V. KMnO4

Perubahan warna Merah muda menjadi

1

100 mL

14,2 mL

 pink keunguan Merah muda menjadi

2

100 mL

14,3 mL

 pink keunguan Merah muda menjadi

Rata-rata

14,25 mL

 pink keunguan

Penentuan nilai permanganat

2)

H.

100 mL

Titrasi

V. Sampel

V. KMnO4

Perubahan warna

1

100 mL

6,2 mL

Bening menjadi pink

2

100 mL

6,3 mL

Bening menjadi pink

Rata-rata

100 mL

6,25 mL

Bening menjadi pink

ANALISA DATA 1)

Reaksi

a.

Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam : 2KMnO4 + 3H2SO4 → 2MnO4 + K 2SO4 + 5O

 b.

Reaksi titrasi : 2MnO4- + 16 H+ + 5C2O42- → 2Mn2+ + 8 H2O + 10 CO2

2)

Standarisasi larutan KMnO 4 0,01 N

Dik : V1 = 14,2 mL V2 = 14,3 mL Vrata-rata = 14,25 mL Dit : N KMnO4 ......? Penye :  N 4 =

= 3)

 .   .  

10   0,01  14,25 mL

=

0,1 14,25 mL

= 0,00 0,007 7

Penentuan nilai permanganat

Dik : V1 = 6,2 mL V2 = 6,3 mL Vrata-rata = 6,25 mL Penye :

4

  =

=

=

[(10  V titra titran) n) KMnO4 KMnO4  (10   . )] )]  31,6 31,6  1000 1000

V sampel

[(10 + ,) ,−(  ,)]  ,  



[(16,25  ,− ,)]  ,  



= 4,34 4,345 5 mg/L

=

,  ,   

I.

PEMBAHASAN

Titrasi merupakan suatu metoda untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi  biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium permanganat, yang merupakan oksidator kucit kucit sebagai titran. titran. Titran ini didasarkan atas reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat beraksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Dalam percobaan ini, proses yang kami laukan ialah melakukan proses standarisasi yang mana sampel aquades dipipet 100 ml kedalam erlenmeyer yang kemudian dipanaskan dengan suhu 700C dimana proses pemanasan diharapkan agar reaksi berlangsung lebih cepat. Kemudian ditambahkan 5 ml larutan H2SO4  dimana fungsi diberikan larutan ini sebagai pengasam,dimana alasannya yaitu digunakan larutan H2SO4  encer. Karena ion MnO4-  akan tereduksi menjadi Mn2+dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Dalam titasi permanganometri, tidak dibutuhkan indikator karena perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir suatu titrasi warna yang diperoleh pun harus sudah dalam keadaan tetap, artinya saat melakukan pengadukan, warna merah muda yang muncul tidak hilang, hal ini menunjukan titik kestabilan, dan kemudian ditambahkan dengan 10 ml larutan

 baku asam oksalat 0,01 N dan dilakukannya proses titrasi menggunakan larutan KMnO4 0,01 N yang kemudian percobaan tersebut dilakukan kembali (duplo). Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari  bening menjadi ungu pada larutan yang permanen dan tidak hilang selama  beberapa menit. Perubahan Perubah an warna ini terjadi karena Mn2+ ( larutan bening) dan MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi Mn2+ (ungu). Titik ekuivalen terjadi karena mol titran volum KMnO4. Dari hasil standarisasi larutan KMnO4  pada praktikum kali ini yang didapatkan adalah volume titrasi I sebesar 14,2 mL dan volume titrasi II sebesar 14,3 mL serta volume rata-rata dari titrasi tersebut adalah 14,25 mL. Sehingga didapatkan konsentrasi KMnO4 sebesar 0,007 N. Setelah dilakukan standardisasi, proses selanjutnya ialah penentuan nilai permanganat yaitu dengan memipet 100 mL sampel dan dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL lalu ditambah beberapa tetes KMnO4  0,01 N juga ditambah kedalam erlenmeyer hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda. Setelah itu, asam sulfat 8 N dicampur juga kedalam larutan, lalu dihomogenkan. Larutan dipanaskan diatas pemanas listrik pada suhu 105oC.  pemanasian ini berfungsi untuk mempercepat proses reaksi. Lalu dipipet 10 mL larutan baku KMnO4  0,01 N selanjutnya larutan dipanaskan hingga mendidih. Setelah mendidih, tambah 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N ke dalam larutan, penambahan KMnO4  0,01 N ini berfungsi untuk mengoksidasi zat organik yang terdapat dalam air sedangkan fungsi dari penambahan asam oksalat adalah untuk mereduksi sisa KMnO4  0,01 N yang sebelumnya telah digunakan untuk mereduksi zat organik. Kemudian dititrasi dengan KMnO4 0,01 N hingga warna merah muda. KMnO4 0,01 N ini menitrasi kelebihan asam oksalat. Sebelum dilakukan titrasi, titrat tidak perlu ditambahkan dengan indikator (auto indikator).

Dari hasil perhitungan kemudian didapatkan kadar zat organik pada sampel air bersih sebesar 4,345 mg/L. Oleh karena zat organik KMnO4 merupakan bahan kimia organik yang dalam air minum sehingga kadarnya hanya diperbolehkan sebanyak 10 mg/L (peraturan mentri kesehatan RI no : 416/MENKES/PER/IX/1990). Karena kadar zat organik yang diperoleh dari  praktikum ini lebih rendah dari yang telah ditetapkan maka sampel air tersebut masih layak untuk digunakan. Adapun sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri yang lain antara lain larutan pentiter KMnO4 pada buret apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4  pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2. penambahan KMnO4  yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4, penambahan KMnO4  yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4. Pemberian KMnO4  yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4  yang telah ditambahkan H2SO4  dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksida yang kemudian terurai menjadi air. Hal ini dapat menyebabkan pengurangan jumlah KMnO4 yang diperlukan untuk titrasi yang pada akhirnya akan timbul kesalahan titrasi  permanganometri yang dilaksanakan.

J.

KESIMPULAN DAN SARAN

a)

Kesimpulan Berdasarkan dari hasil praktikum yang kami dapatkan bahwa  pada proses standarisasi larutan KMnO4  0,01, diperoleh hasil sebesar 0,007 N. Sedangkan dalam penentuan kadar permanganate diperoleh hasil yaitu 4,345 mg/L. Karena kadar zat organik yang diperoleh dari  praktikum (sampel air keran) ini lebih rendah dari 10 mg/L yang telah ditetapkan maka sampel air tersebut masih layak u ntuk digunakan.

 b)

Saran Sebaiknya

dalam

praktikum

dilakukan

dengan

teliti,

 pengamatan titik ekuivalen harus tepat. Jarak waktu antar pemanasan sampai penitrasian jangan terlalu lama, pemeliharaan kemurnian bahan yang digunakan dan selalu menjaga suhu larutan konstan pada saat melakukan standarisasi.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Etc.2008. Buku Etc.2008.  Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Penerbit Buku Kedokteran EGC: Jakarta. Dirjen POM. 2011. Farmakope 2011. Farmakope Indonesia Edisi III . Depkes RI: Jakarta. Fernando. 2009. Kimia  Kimia Analitik Kuantitatif . Penerbit Andi: Yogyakarta. Gholib, dkk. 2007. Kimia 2007. Kimia Analisis Farmasi. Farmasi. Pustaka Pelajar: Jakarta. Harjadi,W. 2010. Ilmu 2010. Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT. Gramedia Jakarta.