LAPORAN PRAKTIKUM Kromatografi Kertas

LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTAS

Oleh : Kelompok III / OFF. G Dyah Fitri Purwati

(110332406435)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PROGRAM STUDI S-1 KIMIA September 2013

A. Judul percobaan : Pemisahan Kation dengan Teknik Kromatografi Kertas B. Tujuan percobaan Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan dan mengindentifikasikan campuran ion logam dengan kromatografi kertas C. Dasar teori Kromatografi kertas termasuk dalam kromatografi planar(“planar” atau flat-bad chromatography), adalah salah satu metode kromatografi yang sederhana namun penggunaannya sangat luas. Pada kromatografi planar sejumlah tertentu larutan contoh ditempatkan dengan cara menotolkannya di dekat salah satu sisi kertas kromatografi. Teknik

kromatografi

kertas

bermacam-macam,

salah

satunya

adalah

dengan

menempatkan kertas dalam suatu bejana tertutup (bjana pengembang) yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut yang akan digunakan sebagai eluen. Ketika solven atau fasa gerak mencapai titik sampel (spot), komponen dalam tiap titik akan terdistribusi baik kedlam fasa gerak maupun fasa diam, sehingga dapt terjadi pemisahan. Keseimbangan distribusi dalam kromatografi kertas dipengaruhi oleh beberapa factor termasuk kepolaran dari senyawa, pelarut, dan jenis kertas. Pada tipe kromatografi kertas teknik ascending, keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan

pelarut akan bergek ke atas sepanjang kertas dengan membawa

komponen-komponen terlarut dari contoh yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut, maka komponen-koponen tersebut akan bernigrasi dengan kecepatan yang berbedabedapula. Perbedaan kecepatan migrasi inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan. Komponenen-komponen

yang

telah

terpisahkan

tersebut

selanjutnya

dapat

diidentifikasikan pereaksi penampak noda. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak migrasi eluen didefinisikan sebagai factor retensi (Rf).

D. Alat dan bahan Alat : 

Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)



Plastic



Kertas saring kasar dan halus



Cawan petri dan tutup



Pipa kapiler



Botol semprot untuk reagen



Hair dryer



Penggaris



Pensil

Bahan : 

HCl 6 M



Asteon



Larutan Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II) masing-masing 0,5 M



Larutan NH3 pekat



Larutan NH4SCN 10% dalam alcohol



Larutan DMG 10% dalam alcohol



NaOH 0,25 M



Larutan K4Fe(CN)6



Sampel (campuran ion-ion)



Etanol

E. Langkah kerja Pada percobaan Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi kertas ini hal pertama yang dilakukan adalah gelas kimia disiapkan sebagai bejana kromatografi. Kemudian gelas kimia tersebut diisai dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL aseton. Lalu bejana ditutup supaya terjadi kejenuhan ruang. Setelah itu kertas saring halus dan kasar

yang berukuran 11X26 disiapkan dan dibuat garis yang berjarak 2 cm dari tepi bawah serta 2 cm dari tepii atas dengan pensil. Untuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri diberi jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. Pipa kapiler digunakan untuk menotolkan tiap titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Setiap satu kali penotolan, ditunggu hingga kering dengan menganginanginkan kertas. Baru kemudian dilakukan penotolan di tempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10 kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari keempat standar, (6) sampel A ( campuran Cu(II) dan Fe(III) ), (7) sampel B (campuran Co(II) dan Ni (II)). Setelah penotolan terakhir kering, kertas saring dimasukkan dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Fase gerak dibiarkan mencapai garis/tepiatas. Setelah fase gerak mencapai tepi atas, kertas sarin g dikeluarkan dan dikeringkan. Harga Rf tiap noda yang timbul dihitung. Jika noda tidak tambak, maka reagen pengidentifikasian disemprtkan pada kertas saring. Untuk penyemprotan, per bagian dipotong lalu NaOH disemprotkan terlebih dahulu. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II) larutan K4FeCN6

digunakan sebagai reagen

pengidentifikasiannya, Co(II) digunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG. Langkah terakhir adalah komopnen yang terdapat dalam sampel A dan B ditentukan dan dibandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatografi kertas jika digunakn kertas saring halus dan kertas saring kasar.

F. Hasil pengamatan Langkah kerja

Hasil pengamatan

1. 7 mL HCl 6 M + 25 Tak mL aseton 2. Penyemprotan kertas

berwarna

Warna titik pada kertas saring :





Fe(III) + K4FeCN6

tak

berwarna → tak berwarna

saring kasar : Larutan standar

+

Kesimpulan

Biru



Warna biru merupakan warna

 

Larutan standar



Cu(II)+ K4FeCN6



dari Fe4[Fe(CN)6]3 Biru



Warna yang seharusnya muncul coklat kemerahan dari Cu4[Fe(CN)6]2



Larutan standar Co(II)+NH4SCN



 Merah

seharusnya muncul :





Larutan standar



Ni(II) + DMG



Warna yang

biru [Co(SCN)4]2

Merah



Warna merah merupakan endapan nikel dimetil glioksima



Sampel A (Co dan Ni)



 Merah

Warna yang terdeteksi Ni(II)

 

Sampel B (Fe dan



Cu)



3. Penyemprotan

Larutan



Warna yang terdeteksi Fe(III)

pada Warna kertas saring setelah

kertas saring halus : 

Biru

penyemprotan :

standar 

Biru



Fe(III) + K4FeCN6 

Warna

biru

dari

Fe4[Fe(CN)6]3

\



Larutan

standar



Cu(II)+ K4FeCN6



Biru



Warna seharusnya

yang muncul

coklat 

Larutan

standar 

Co(II)+NH4SCN

dari Cu4[Fe(CN)6]2

Merah 



kemerahan

Warna

yang

seharusnya muncul : 

Larutan

standar 

Ni(II)+DMG

biru [Co(SCN)4]2 Kuning





Warna seharusnya

yang muncul

:merah 

dari

Ni(II)DMG Sampel A (Co dan



Ni)



Merah



Warna

yang

terdeteksi Ni(II) 

Sampel B (Fe dan



Cu)



Me rah 

Warnya

yang

terdeteksi Cu(II)

G. Diskusi G.1 Kromatografi dengan kertas saring kasar. Pada pecobaan pemisahan ion logam dengan teknik kromatografi kertas ini digunakan dua macam kertas, yaitu kertas saring kasar dan kertas saring halus. Pada masing-masing kertas, ditotolkan sejumlah larutan yang mengandung ion Fe(III), Co(II), Cu(II), Ni(II), sampel A (Co(II) dab Ni(II)), dan Sampel B ( Fe(III) dan Cu(II)). Setelah kertas mengering, disemprotkan reagen pendeteksi pada masing-masing kertas saring. Pada kertas saring kasar yang telah ditotolkan larutan standar Fe(III) diperoleh pengamatan timbulnya warna biru setelah disemprotkan reagen K4FeCN6 dengan harga

. Warna biru yang muncul merupakan warna dari Fe4[Fe(CN)6]3. Pada kertas saring yang ditotolkan larutan standar Cu(II) timbul warna biru setelah disemprotkan K4FeCN6 dengan harga dengan K4FeCN6

. Menurut literature yang ada bila larutan Cu(II) bereaksi

maka akan dihasilkan larutan berwarna coklat kemerahan dari

Cu4[Fe(CN)6]2. Pada kertas saring yang ditotolkan Co(II) dan Ni(II) memberikan hasil pengamatan yang sama pada warna yang ditimbulkan setelah penyemprotan.masingmasing kertas saring timbul titik berwarna merah dengan harga Rf berturut-turut adalah dan

. Menurut literature apabila Co(II) direaksikan dengan NH4SCN, maka akan

menghasilkan larutan yang berwarna biru dari [Co(SCN)4]2. Sedangkan jika larutan Ni(II) direaksikan dengan DMG, maka akan menghasilkan endapan berwarna merah dari Ni(II)DMG. Adanya ketidaksesuaian beberapa warna yang diamati pada percobaan dengan literature

mungkin disebabkan oleh tidak digunakannya botol penyemprot saat

penyemprotan reagen pengidentifikasi serta saat menotolkan larutan tidak selalu pada tempat yang sama sehingga ion logam sulit terdeteksi. Pada kertas saring yang ditotolkan sampel A, warna titik yang terdeteksi adalah merah. Hal itu mengindikasikan bahwa ion logam yang terdeteksi adalah Ni(II) yang memberikan warna merah setelah disemprotkan DMG. Sedangkan pada kertas saring yang ditotolkan sampel B timbul titik warna biru dari Fe4[Fe(CN)6]3. Hal ini menunjukkan ion Fe(III) yang terpisah dari sampel. G.2 Kromatografi dengan kertas saring halus. Pada kertas saring yang halus diberi perlakuan yang sama seperti kertas saring yang kasar. Larutan standart dan sampelnya-pun juga sama. Pada kertas saring halus yang telah ditotolkan larutan standar Fe(III) diperoleh pengamatan timbulnya warna biru dari Fe4[Fe(CN)6]3 dengan harga

. Pada kertas saring yang ditotolkan larutan standar

Cu(II) timbul warna biru setelah disemprotkan K4FeCN6 dengan harga

. Menurut

literature yang ada bila larutan Cu(II) bereaksi dengan K4FeCN6 maka akan dihasilkan larutan berwarna coklat kemerahan dari Cu4[Fe(CN)6]2. Pada kertas saring yang ditotolkan Co(II) dan Ni(II) memberikan hasil pengamatan untuk warna yang ditimbulkan setelah

penyemprotan berturut-turut adalah merah dan kuning, serta harga Rf =

dan

.

Menurut literature apabila Co(II) direaksikan dengan NH4SCN, maka akan menghasilkan larutan yang berwarna biru dari [Co(SCN)4]2. Sedangkan jika larutan Ni(II) direaksikan dengan DMG, maka akan menghasilkan endapan berwarna merah dari Ni(II)DMG. Adanya ketidaksesuaian beberapa warna yang diamati pada percobaan dengan literatur disebabkan oleh tidak digunakannya botol penyemprot saat penyemprotan reagen pengidentifikasi serta saat menotolkan larutan tidak selalu pada tempat yang sama sehingga ion logam sulit terdeteksi dan terjadi pelebaran komponen sampel saat dielusi.. Pada kertas saring yang ditotolkan sampel A, warna titik yang terdeteksi adalah merah. Hal itu mengindikasikan bahwa ion logam yang terdeteksi adalah Ni(II) yang memberikan warna merah setelah disemprotkan DMG. Sedangkan pada kertas saring yang ditotolkan sampel B timbul titik warna merah yang mengindikasikan ino Cu(II) telah berhasil dipisahkan. Warna merah yang timbul adalah warna dari Cu4[Fe(CN)6]2. Terdapat perbedaan harga Rf pada penggunaan jenis kertas saringnya. Pada kertas saring kasar jarak migrasi komponennya lebih jauh daripada kertas saring halus. Hal ini menunjukkan pada kertas saring kasar lebih cepat dan lebih efisien dalam melakukan pemisahan ion logamnya.

H. Daftar pustaka Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang Svehla, G. 1990. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London: Longman Group Limited.