Laporan Praktikum Kimia Anorganik i

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I PERCOBAAN I “

”

GARAM MOHR 

OLEH : NAMA

: SARJUNA

STAMBUK

: F1C1 13 050

KELOMPOK

: VIII

ASISTEN

: ANDI TENRI NURWAHIDAH

LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALU OLEO KENDARI 2014

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dalam ilmu kimia, garam adalah senyawa ionik yang terdiri dari ion  positif (kation) dan ion negatif (anion), sehingga membentuk senyawa netral (tanpa bermuatan). Garam terbentuk dari hasil reaksi asam dan basa. Komponen kation dan anion ini dapat berupa senyawa anorganik seperti klorida dan bisa juga  berupa senyawa organik seperti asetat dan ion monoatomik seperti sulfat. Garam Mohr merupakan garam rangkap yang memiliki rumus kimia FeSO4.(NH4)2SO4.6H2O. Bentuk fisik dari garam Mohr adalah berwarna kehijauan berbentuk kristal. Warna hijau ini disebabkan oleh adanya ion Fe (II). Senyawa Fe merupakan salah satu senyawa pembentuk garam kompleks atau garam rangkap garam Mohr. Senyawa Fe dalam bentuk garam Mohr atau K 4Fe(CN)6 berpotensi sebagai reduktor dalam reaksi reduksi iodat dalam garam. Garam Mohr atau besi (II) ammonium sulfat (FeSO 4.(NH4)2SO4.6H2O) dapat digunakan untuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion Fe (II). Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Melebur  pada 1535oC. Asam klorida (HCl) encer atau pekat dan asam sulfat (H 2SO4) encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas hidrogen. Berdasarkan uraian diatas, oleh karena itu percobaan ini dilakukan untuk mengetahui teknik dan cara pembuatan garam rangkap atau garam mohr.

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan diatas, maka rumusan masalah dalam percobaan ini yaitu bagaimana teknik dan cara pembuatan garam rangkap atau garam mohr.

C. Tujuan

Tujuan yang mendasari laporan pembuatan garam Mohr adalah untuk memberikan gambaran tentang teknik dan cara pembuatan garam rangkap atau garam Mohr.

D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh pada percobaan ini adalah dapat mengetahui teknik atau cara pembuatan garam rangkap atau garam Mohr.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Besi merupakan salah satu jenis limbah yang banyak dijumpai di industri-industri pengolahan logam seperti industri pembuatan paku, alat-alat rumah tangga dan alat-alat mekanik. Limbah besi ini berpotensi menimbulkan masalah pencemaran lingkungan. Salah satu alternatif mengatasinya adalah dengan mengolahnya menjadi besi (II) dalam bentuk senyawa fero dan besi (III) dalam bentuk senyawa feri. Besi (II) ini bermanfaat untuk berbagai keperluan seperti sebagai coagulant dalam proses penjernihan air, sebagai pewarna  permanen tinta dalam industri tinta, dan sebagai penajam dalam perwarnaan wool dalam industri textil. Serbuk besi dapat dilarutkan dalam asam sulfat membentuk  besi (II) berupa senyawa fero sulfat (FeSO4) (Aladin, dkk., 2010). Besi merupakan unsur utama dalam inti bumi, elemen yang berlimpah dalam

kerak

bumi

(sekitar

5,0%

massa

keseluruhan,

0,5%

-5%

dalam tanah, dan sekitar 2,5 bagian per miliar dalam air laut.) Dalam kerak,  besi ditemukan terutama sebagai mineral oksida hematit, Fe2O3, dan magnetit, Fe3O4. Bentuk mineral umum lainnya adalah siderit, FeCO3, dan berbagai bentuk FeO (OH). Besi memiliki inti yang sangat stabil dan memiliki empat belas isotop yang dikenal. Empat isotop, 54Fe (5,9%), 56Fe (91,72%), 57Fe (2,1%), dan 58Fe (0.28%) membentuk dasarnya 100 persen alami besi. Besi murni memiliki struktur lembut, putih, logam berkilau. Besi dapat mengoksidasi di udara lembab tapi stabil di udara kering. Besi memiliki tujuh bilangan oksidasi ( – 2, 0, +1, +2, +3, +

4, dan +6) dengan +2 disebut ferrous atau Fe (II) dan +3 ferric atau Fe(III) yang

 paling umum (Nivaldo, 2012).

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan me njadi besi (III), maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang asam larutan ini, semakin nyatalah efeknya dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi (II). Maka larutan besi (III) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama (Setiono, 1985). Besi merupakan logam dengan kelimpahan terbanyak kedua setelah aluminium pada kulit bumi dan ditemukan dalam bentuk divalen dan trivalen dimana dalam bentuk divalent berperan sebagai mikronutrisi esensial. Penentuan  besi dapat menggunakan berbagai metode, seperti spektrofotometri serapan atom, metode flow injection, dan fluorometri, namun yang banyak digunakan pada  penentuan besi adalah spektrofotometri UV-tampak karena akurasi yang baik, cepat, dan mudah (Dinararum, et all ., 2013). Supersaturasi merupakan suatu kondisi dimana konsentrasi padatan (solute), dalam suatu larutan melebihi konsentrasi jenuh larutan tersebut, maka  pada kondisi inilah kristal pertama kali terbentuk. Ada 4 metode untuk membangkitkan supersaturasi, yaitu : Pengubahan suhu, penguapan solven, reaksi kimia, dan pengubahan komposisi solven. Pembangkitan supersaturasi dengan cara pengubahan suhu lebih dikenal dengan istilah Cooling, yaitu penurunan suhu apabila suatu larutan jenuh diturunkan suhunya maka konsentrasi jenuh larutan tersebut akan turun, sehingga kondisi supersaturasi tercapai dan kristal mulai terbentuk (Fachry, et all ., 2008).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Kamis, tanggal 6 November 2014,  pada pukul 07.30-10.00 WITA, dan bertempat di Laboratorium Kimia Anorganik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo Kendari.

B. Alat dan Bahan

1.

Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu gelas kimia, batang  pengaduk, corong, erlenmeyer, dan pemanas hot plate.

2.

Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu serbuk besi, H2SO4 10%, amonia, H2SO4 pekat dan kertas saring.

C. Prosedur Kerja

2,5 gram serbuk

- dilarutkan dalam 37,5 mL H 2SO4 - dipanaskan - disaring dalam keadaan panas

Filtrat

Residu

- ditambahkan H2SO4 10% - dipanaskan hingga terbentuk kristal pada lapisan permukaan Larutan A

37,5 mL H2SO4

- ditambahkan ammonia - diuapkan hingga jenuh Larutan B

- dicampurkan dalam keadaaan panas - didinginkan - diamati kristal warna hijau yang terbentuk - disaring

Kristal Garam

- ditimbang - dihitung rendamennya

% Rendamen =

Cairan

DAFTAR PUSTAKA

Aladin, A., Syarif, T., Wiyani, L., Rasyid R., 2010. Pengolahan Serbuk Limbah Besi Menjadi Besi (II) Tinjauan Kinetika Model Quasi Steady State.  Reaktor Vol. 13 (2):74-80. Dinararum, Retno Rahayu., Sugiarso, R. Djarot K.S. 2013. “ Studi Gangguan Krom (III) pada Analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-fenantrolin pada  pH 4,5 secara Spektrofotometri UV -Tampak ”.  Jurnal Sains dan Seni  Pomits. Vol.2 No.2. Fachry, A. Rasyidi., Tumanggor, Juliyadi., Yuni, Ni Putu Endah L. 2008. “Pengaruh Waktu Kristalisasi dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat dari Larutannya”.  Jurnal Teknik  Kimia. Vol.15 No.2. Setiono, P., L.,, Handyana, 1985.  Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro  Dan Semimikro. Jakarta. Kalman Media Pustaka. Tro, Nivaldo, J., 2012. Chemistry A Molecular Approach Third Edition.  United States Of America. Westmont College.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan Hasil Pengamatan Perlakuan

No.

Sebelum

1.

Sesudah

37 mL H2SO4 10% + 2,5 gram Terdapat endapan 0

Fe + dipanaskan 145 C +

 berwarna coklat

diaduk 2.

37 mL H2SO4 10% + 2,5 gram Warna coklat Fe + disaring (Larutan A)

3.

Bening

 bening

37 mL H2SO4 10% + 10 mL Bening

Tetap bening

amonia + dipanaskan (Larutan B) 4.

Larutan A dan larutan B dicampurkan + dimmasukkan Tidak terbentuk ke dalam gelas kimia yang

Bening

 berisi bongkahan es + ditutup dengan alumunium foil

2. Reaksi yang terjadi :

Fe(s) + H2SO4(aq) 

FeSO4(aq) + H2(g)

2NH3(aq) + H2SO4(aq)

(NH4)2SO4(aq)

(NH4)2FeSO4(s) + 6H2O

(NH4)2FeSO4.6H2O(s)

kristal

3. Analisis data :

Diketahui : Massa Fe

= 2,5 gram

Massa kristal garam Mohr = 0 gram Mr Fe

= 56 gram/mol

BM garam Mohr

= 392 gram/mol

Ditanyakan : % Rendamen

= ...?

Jawab : 

Mol Fe = Mol garam Mohr Mol Fe =

=



Gram Mr 2,5 gram 56 gram/mol

= 0,044 mol

Massa garam Mohr = mol garam Mohr × BM garam Mohr = 0,044 mol × 392 gram/mol = 17,248 gram

Jadi, % Rendamen

=

=

Berat praktek Berat tori 0 17,248 gram

=0%

× 100%

× 100%

B. Pembahasan

Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar dibandingkan dengan garam-garam tunggal  penyusunnya. Contoh kristal garam rangkap adalah garam mohr, yang pada  percobaan ini yakni besi (II) ammonium sulfat. Garam mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air dan umumnya dibuat untuk membuat larutan  baku Fe2+  bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam  pengukuran magnetik. Praktikum ini dilakukan bertujuan untuk pembuatan garam mohr. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan mereaksikan besi dengan asam sulfat dan larutan amonia. Besi yang digunakan adalah serbuk besi, yang bertujuan untuk mempercepat reaksi karena laju reaksi berbanding lurus dengan luas  permukaan zat. Perlakuan pertama yang dilakukan yaitu membuat larutan A dengan melarutkan serbuk besi sebanyak 2,5 gram ke dalam 37,5 mL asam sulfat 10% dan kemudian dipanaskan. Perlahan-lahan serbuk besi akan melarut dengan warna abu-abu kehitaman, disebabkan karena asam sulfat merupakan pelarut yang mengandung proton yang dapat diionkan dan bersifat asam kuat atau lemah. Pemanasan juga dilakukan untuk mempercepat reaksi antara serbuk besi dengan asam sulfat sehingga serbuk besi dapat melarut semua. Kemudian larutan disaring ketika masih panas, tujuan dari penyaringan ini adalah untuk menghindari terbentuknya kristal pada suhu yang rendah. Filtrasi hasil saringan ditambahkan

 beberapa tetes asam sulfat pekat, penambahan ini bertujuan agar larutan bersifat sedikit asam, karena dalam suasana netral atau basa, ion Fe 2+  sangat mudah dioksidasi oleh oksigen dari udara menjadi ion Fe 3+  dimana akan menggangu  proses reaksi. Kemudian larutan dipanaskan kembali untuk menghilangkan  pengotor dan mengkristalkan larutan. Kemudian larutan diuapkan dengan tujuan untuk mengurangi molekul air yang ada pada larutan. Perlakuan selanjutnya yaitu pembuatan larutan B dengan menetralkan asam sulfat dan amonia. Proses penetralan dilakukan untuk memperoleh pH=7, akan tetapi pada percobaan ini praktikan tidak mengukur nilai pH. Kemudian larutan ini diuapkan sehingga terbentuk larutan jenuh. Perlakuan yang terakhir yaitu dengan mencampurkan larutan A dan larutan B. Campuran ini didinginkan sehingga diperoleh kristal. Akan tetapi pada  percobaan ini, tidak ada kristal yang terbentuk, hal ini mungkin disebabkan oleh faktor volume H 2SO4 yang digunakan terlalu sedikit, pada proses pelarutan serbuk  besi tidak semua serbuk besi habis terlarut, pH pada pencampuran larutan A dan larutan B tidak sama dengan 7, sedangkan pada proses penetralisasi antara asam sulfat dan amonia harus memiliki pH=7.