Laporan Praktikum Kimia Analitik Ekstraksi Pelarut

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PELARUT I.

Tujuan a. Melakukan pemisahan ion dari dalam larutan air dan KI dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut kloroform. b. Menentukan konstanta distribusi iod pada sistem air dan kloroform. c. Memisahkan asam lemak yang terdapat dalam sabun dan menentukan kuantitasnya dengan cara titrasi asam basa.

II.

Landasan Teori Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solven sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solven tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap. Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan

cara

destilasi

tidak

mungkin

dilakukan

(misalnya

karena

pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. (Shevla, 1985) Metode pemisahan pada ekstraksi diantaranya : 1. Ekstraksi bertahap adalah cara yang paling sederhana,mencampurkan pelarut pengekstraksinya yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan. 2.

Ekstraksi kontiyu adalah perbandingan distribusi relatif kecilsehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapatahap distribusi.

3.

Ekstraksi Counter current adalah fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yangmengandung zat yang akan diekstraksikan. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, pemurnian ataupun isolasi

1

Mekanisme ekstraksi dengan proses distribusi dari zat yang terekstraksi ke fase organik, tergantung pada bermacam faktor,antara lain: kebasaan ligan, faktor stereokimia dan adanya garam pada sistem ekstraksi. Kelarutan kompleks logam selain ditetapkan oleh perbandingan koefisien distribusinya juga ditentukan oleh perubahan aktivitas zat terlarut pada masing-masing fase. Pengaruh adanya pelarut lain yang tercampur pada pelarut pertama dapat menambah kelarutannya bila pelarut keduatersebut bereaksi dengan zat terlarut. Jenis ikatan mempengaruhi kelarutan kompleks pada fase organik. Kelarutan elektrolit pada medium yang sangat polar akan bertambah dengan gaya elektrostatik. Kelarutan zat pada air atau alkohol lebih ditentukan oleh kemampuan zat tersebut membentuk ikatan

hidrogen. Kelarutan zat-zat

aromatik pada fase organik sebanding dengan kerapatan elektron pada inti aromatik dari senyawa-senyawa tersebut. Garam-garam logam tidak dapat larut sebab bersifat sebagai elektrolit kuat. Sifat kelarutan khelat atau asosiasi ion sangat penting pada mekanisme ekstraksi. (Khopkar, 2008) Partikel-partikel zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Seringkali pemisahan secara ekstraksi dapat dilakukan dalam beberapa menit, teknik itu dapat diterapkan untuk suatu batas-batas konsentrasi yang luas, dan telah dipakai secara ekstensif untuk isolasi isotop-isotop bebas pembawa dalam jumlah yang sangat sedikit yang diperoleh baik dari transmutasi nuklir

maupun

dari

material-material

dalam jumlah ton. Pemisahan ekstrasi

industri

yang

dihasilkan

pelarut biasanya “bersih” dalam arti

tidak ada analogi kopresipitasi dengan sistem sejenis itu. Pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, semua bahan yang diinginkan akan larut dalam satu pelarut dan semua bahan yang tidak diinginkan akan larut dalam pelarut yang lain. Pemindahan semua atau tidak satu pun dari

satu

pelarut

kepelarut

yang

lain

yang

demikian

itu jarang,

dan besar kemungkinannya untuk didapatkan campuran bahanyang hanya berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk berpindah dari pelarut yang

2

satu ke yang lain.Jadi satu kali pemindahan tidak akan berakibatkan pemisahan yang benar-benar murni. (Underwood, 1986) Fakta pembagian solut antara dua solvent yang tak saling campur telah memberikan banyak kemungkinan bagi metode pemisahan, baik untuk tujuan preratif maupun analitik. Ekstraksi solvent (pelarut) merupakan metode pemisahan yang didasarkan atas fakta diatas. Cara ini cukup banyak digunakan karna dapat menggunakan alat yang sederhana seperti corong pisah. Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan solut dalam pelarut A dengan menggunakan pelarut B. pada saat penambahan pelarut B, solut akan membagi diri antara 2 pelarut yang tak saling campur tersebut. Pada saat kesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solut dalam 2 pelarut tersebut. Hal ini sesuai dengan Hukum Distribusi yang dinyatakan oleh Nernst dan dirumuskan sebagai: KD=

CA CB

Dimana KD adalah tetapan distribusi dan C A serta CB adalah konsentrasi solut, masing-masing dalam solvent A dan B. harga ketettapan kesetimbangan distribusi yang khas untuk masing-masing zat. Dan satu hal yang penting untuk di ingat bahwa Hukum Distribusi tersebut hanya dapat ditrapkan pada zat-zat yang tak mengalami disosiasi dan asosiasi serta tidak bereaksi dengan solvent. Proses ekstraksi dilakukan secara berulang kali akan memberikan tingkat efisien yang lebih tinggi dari pada ekstraksi satu kali, meskipun volum yang digunakan dalam pelarut sama. (Tim Kimia Analitik, 2014) III. V.

IV. Prosedur Percobaan VI. VI.1 Alat dan Bahan

3

VII. Alat       

Alat-alat gelas Pipet tetes Ring penyangga Pisau Buret Kaca arloji Spatula



Bahan

      

Krus Neraca Hot plate Corong pisah Standar dan klem Lampu spirtus Batang pengaduk

    

Larutan Iodium Aquades Indikator PP NaCl PE (Petroleum Enter)



     

Kloroform Na-Tiaosufat Indikator amilium Etanol NaOH Sabun

VII.1 VII.2 3.2 Skema Kerja VII.3 3.2.1 Pemisahan Larutan Iod Dalam Air dan

Menentukan

Kostanta Distribusi. VII.4 VII.5

Larutan iod 0,1 N VII.6

di standarisasi dengan titrasi

menggunakan VII.7 VII.8 Na-Tiosulfat 0,1 N VII.9 diambil VII.10 25 ml larutan IodVII.11 VII.12 pisah, VII.13 VII.14 VII.15

25 ml kloroform VII.16 VII.17 lapisan VII.18 VII.19 VII.20 VII.21 VII.22

dimasukkan

dalam

corong

ditambahkan dikocok selama ±15 menit dibiarkan membentuk dua dipisahkan dalam kloroform

Larutan Iod

Larutan Iod

Bagian atas

Bagian bawah

4

VII.25 Indikator Amilum VII.28 VII.29 VII.30 VII.31 VII.32 Na-Tiosulfat 0,1 N VII.34

VII.23 VII.24 ditambahkan VII.26 VII.27 dilakukan titrasi menggunakan larutan standart VII.33

Na-Tiosulfat 0,1 N

Hasil

Hasil VII.35 VII.36 diamati VII.37 dicatat VII.38 VII.39 VII.40 VII.41 VII.42 VII.43 VII.443.2.2 Pemisahan Asam Lemak Dalam Sabun dan Penentuan Kadarnya VII.45 VII.46 0,5 gram sabun VII.47 dipotong kecil-kecil VII.48 dilarutkan dalam VII.49 VII.50 400 ml aquades VII.51 ditambahkan VII.52 VII.53 2 tetes indikator VII.54 dipanaskan hingga hampir mendidih VII.55 didinginkan dan diencerkan hingga volum 500 ml VII.56 dimasukkan 20 ml larutan tersebut dalam corong pisah VII.57 ditambahkan VII.58 VII.59

10 ml PE

VII.60

dikocok,

jika

terbentuk

emulsi

ditambahkan VII.61 VII.62

VII.66

10 ml NaCl jenuh VII.63 VII.64 VII.65

dikocok kembali selama ±15 menit dibiarkan hingga terjadi pemisahan dipisahkan

Larutan PE 5

VII.67 VII.68

dilakukan

kembali

ekstraksi

sebanyak 3 kali masing - masing dengan menggunakan 10 ml larutan PE VII.69 VII.70 larutan PE yang mengandung asam lemak VII.71 dimasukkan kedalam corong pisah VII.72 ditambahkan VII.73 VII.74 2 ml air dan 2 tetes indikator pp VII.75 dikocok kembali VII.76 dipisahkan airnya VII.77 ditambahkan lagi VII.78 dikocok kembali hingga air tidak bersifat basah VII.79 ditambahkan VII.80 VII.81 20 ml larutan etanol VII.82 VII.83 VII.84 VII.85

Larutan alkohol

VII.86

dikocok selama 15 menit dibiarkan hingga terbentuk lapisan dipisahkan dan ditempatkan dalam

erlenmeyer serta ditambahkan VII.87 VII.88

2 tetes indikator PP VII.89

dititrasi alkohol tersebut dengan

menggunakan VII.90 VII.91 VII.93

NaOH 0,01 N Hasil

VII.92 VII.94

diamati

VII.95

dicatat

6

VIII.

Hasil dan Pembahasan VIII.1 Hasil IX. Penentuan kadar I2 dalam KI yang digunakan X. XII.

Perlakuan XI. 10 ml larutan I2 dititrasi dengan XIII.

larutan Na2S2O3 0,1 N

Hasil pengamatan Sebanyak 0,3 ml

larutan

Na2S2O3 0,1 N mengubah warna larutan iod dari semula kuning menjadi bening.

XIV. XV.

Pemisahan larutan Iod dalam air dan menentukan konstanta distribusi

XVI. XVIII.

Perlakuan XVII. 25 ml larutan Iod + 25 XIX. ml

Hasil pengamatan Tidak terbentuk lapisan berbeda

kloroform (dalam corong fasa pada larutan. Larutan terlihat pisah), lalu digajlog selama homogen . 15 menit/sampai terbetuk 2 lapisan 20 ml

XX.

(larutan

kloroform)

Iod XXI. +

+3

Sebanyak

0,5

ml

Na2S2O3

tetes bereaksi mengubah warna larutan yang

indikator amilum + dititrasi semula kuning menjadi bening. dengan larutan Na2S2O3 0,1 N XXII. XXIII.

Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya.

XXIV. XXVI. ml

Perlakuan XXV. 0,5 gram potongan sabun +XXVII. 400 air+

dipanaskan.

2

tetes

indikator

Kemudian

Hasil pengamatan Larutan sedikit keruh selama

PP, pelarutan dan pemanasan.

diencerkan

samapai volume 500 ml. XXVIII. 20 ml larutan sabun + 10 XXX. ml

Terbentuk 2 lapisan berbeda

dietil eter + 10 ml NaCl jenuh. Dikocok fasa. XXXI. Lapisan atas merupakan dietil selama 15 menit. XXIX. Diulangi sebanyak 3 kali eter yang mengandung asam lemak XXXII. XXXIII.

(ekstrak sabun) Lapisan

bawah

merupakan

lapisan air. Lapisan eter yang dipisahkan XXXIV. + Larutan asam lemak dalam dieti 2 ml air + 2 tetes indikator PP, dikocok eter yang tidak bersifat basa. (dalam corong pisah)

XXXV. XXXVII.

Larutan ekstrak + 20 ml XXXVI. etanol

Laruatn tidak dapat dipisahkan,

digojlog dan dipisahkan karean bersifat homogen Asam lemak yang terkandung XXXVIII. Larutan menjadi berwarna pink pada alkohol + 2 tetes indikator PP + setelah titran NaOH 0,1 N

8,1

ml

NaOH

0,1

ditambahkan.

XXXIX. XXXIX.1 Pembahasan XL. Pada praktikum ini bertujuan untuk mengekstraksi suatu zat atau senyawa menggunakan pelarut. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untukanalisis makro maupun mikro. Ekstraksi banyak digunakan untuk pekerjaan – pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik dilaboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah, alat ekstraksi soxlet, sampai yang paling rumit berupa alat (counter current craig). XLI. Pada praktikum yang dilaksanakan, ada percobaan ekstraksi yang dilakukan yaitu 1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya. 2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penentuan kadarnya XLII. 1. Pemisahan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya. XLIII. Pada percobaan ini praktikan akan mengekstraksi kandungan Iod dalam larutan KI dengan menggunakan pelarutan kloroform dan menetukan konstanta distribusinya. XLIV. Ion I- merupakan senyawa halida yang mudah larut dalam pelarut organik seperti kloroform maupun pelarut air. Ketika kloroform di reaksikan dengan ion I- dalam laruatn KI maka akan membentuk reaksi kesetimbangan sebagai berikut : XLV.

−¿ ¿ −¿ → CHI 3+ 3Cl ¿ CHCl 3 + I

N

XLVI.

Reaksi ini terjadi karena daya oksidasi dari Cl- yang lebih besar

daripada I- sehingga dapat mendesak I- untuk berikatan. Sedangkan ion Idalam KI akan terlarut dalam air membentuk kesetimbangan ionisasi: −¿ +¿+ I ¿ XLVII. KI ⇌ K ¿ XLVIII.

Masing-masing pelarut tersebut memiliki kelarutan yang berbeda

satu sama lainnya. Disamping itu kedua pelarut tersebut merupakn senyawa yang tidak saling melarutkan, artinya ketika dicampurkan maka akan terbentuk dua fasa yang berbeda pada larutan, sehingga keduanya dapat dipisahkan menggunakan corong pisah. XLIX. Sebelum memulai prosedur ekstraksi, perku diketahui konsentrasi dari Ion I- yang akan digunakan. Karena itu perlu dilakukan standarisasi menggunakan larutan standar seperti Natrium tiosulfat dengan metode titrasi. L. Dari hasil pengamatan terhadap praktikum yang dilakukan. Untuk larutan KI yang digunakan setelah dititrasi dengan larutan Na 2S2O3 0,1 N sebanyak 0,3 tetes diketahui normalitas dari larutan KI sebesar 0,0015 N. Reaksi yang berlangsung saat titrasi ini yaitu: I 2( aq) +2 Na2 S 2 O3( aq) → 2 NaI (aq )+ Na2 S 4 O6(aq ) LI. LII.

Natrium tiosulfat akan mereduksi I2 menjadi I- disertai perubahan warna pada larutan, yang semla kuning akibat adanya I2 menjadi bening ketika menjadi I-. LIII. Prosedur ekstraksi yang dilakukan menggunakan 25 ml larutan Idengan pelarut kloroform sebanyak 25 ml dengan disertai penggojlogan yang bertujuan untuk memaksimalkan proses reaksi ekstraksi. LIV. Dari hasil pengamatn yang dilakukan, tidak terbentuknya 2 fasa pada larutan. Kemungkinan terjadi kesalahan dalam proses pelarutan ion I sebelumnya dengan pelarut air, sehingga pelarutan tidak maksimal. Dengan mengambil 20 ml sampel dari larutan tersebut, praktikan mencoba untuk mengetahui jumlah mol ion I- yang terkandung dalam larutan menggunakan metode titrasi dengan larutan standar Natrium tiosulfat 0,1 N dan penambahan indikator amilum. LV. Ketika indikator amilum ditambahkan dalam larutan, maka akan terjadi reaksi pengikatan Ion I- dengan amilum. Reaksinya:

LVI. LVII.

−¿+ amilum → I −amilum ¿ I

Setelah dilakukan titrasi maka reaksi yang terjadi adalah:

LVIII. LIX.

2−¿ ± amilum −¿+ S 4 O6¿ 2−¿ →2 I ¿ 2 I −amilum+2 S 2 O3¿ Penggunaan indikator kanji atau amilum ini dalam proses titrasi

natrium thiosulfat karena Natrium thiosulfat lebih kuat pereaksinya dibandingkan dengan amilum sehingga amilum atau larutan kanji tersebut dapat didesak keluar dari proses reaksi tersebut. Jadi hal ini menyebabkan warna berubah kembali seperti semula setelah dilakukannya titrasi dengan Natrium thiosulfat. LX. Sebanyak 0,5 ml titran Na-tiosulfat bereaksi dengan larutan Iod membentuk perubahan warna pada larutan, dari semula kuning menjadi bening. Dan setelah dilakukan perhitungan diketahui bahwa jumlah mol dari larutan I- setelah diekstraksi lebih besar dari pada sebelum diekstraksi, yaitu dengan selisih 0,01 mmol. LXI. Kejadian tersebut merupakan dampak dari tidak terpisahnya larutan iod dalam kloroform maupun dalam air. Kemungkinan terjadi reaksi yang berlebihan yang menyebabkan adanya senyawa yang ikut beraksi dengan Na-tiosulfat sehingga perhitungannya tidak sesuai dengan teori yang ada. Dan efek lain dari tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut, praktikan tidak dapat menentukan konstanta distribusi pelarut dalam prosedur ekstraksi larutan iod ini. LXII. 2. Pemisahan asam lemak dalam sabun dan penetuan kadarnya LXIII. Prosedur ini menjelaskan bagaimana proses ekstraksi senyawa yang terkandung dalam sabun menggunakan metode ekstraksi pelarut. Diketahui bahwa sabun merupakan persenyawaan antara senyawa logam alkali dengan asam karbosilat. Reaksi ini disebut saponifikasi, berikt reaksinya LXIV. LXV.

R−COOH + NaOH ⇌ R−COO−Na+ H 2 O

Reaksi ini berlangsung reversibel sehingga dapat digunakan untuk

menentukan kandungan asam lemaknya.

LXVI.

Pada praktikum yang dilakukan, sebanyak 0,5 gr sabun dilarutkan

dalam air untuk melarutkan ion-ionya. Senyawa alkali karbosilat akan mengalami reaksi penguraian membentuk asam lemaknya dan larutan yang bersifat basa. Reaksinya:

LXVII.

−¿ +¿−OH ¿ +¿+ Na ¿ −¿−H ¿ R−COO−Na+ H 2 O ∆ RCOO ¿ →

LXVIII. LXIX.

R−COO−Na+ H 2 O ∆ R−COOH + NaOH →

Dengan terbentuknya kembali asam lemak dari senyawanya, maka dapat diekstraksi untuk memperoleh kadarnya. LXX. Prosedur ekstraksi ini menggunakan pelarut dietil eter. Sebanyak 20 ml larutan sabun diektraksi dengan 10 ml dietil eter sebanyak 3 kali guna untuk memaksimalkan pelarutan dari asam lemak. Kemudian dari hasil ekstraksi dengan pelarut dietl eter tersebut kemudian ditambahkan etanol untuk melarutkan asam lemak yang terkandung pada pelarut sebelumnya. LXXI. Dari hasil pengamatan yang dilakukan kelarutan pelarut dietil eter dengan etanol sangat besar. Hal tersebut mengakibatkan tidak terpisahnya kedua pelarut tersebut dalam larutan. karena itu praktikan mengalami

kesulitan dalam prosedur pemisahannya. LXXII. Setelah disimpulkan bahwa reaksi di atas tidak dapat dipisahkan, maka praktikan melanjutkan prosedur dengan menitrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N. Tujuan titrasi ini untuk menentukan jumlah mol kandungan asam lemak dalam larutan sehingga dapat diketahui kadarnya terhadap senyawa sampel. LXXIII. Sebanyak 8,1 ml larutan NaOH digunakan untuk menitrasi asam lemak dalam larutan yang terlebih dahulu ditambahkan indikator PP sebagai media perubahan. Dan setelah melalui perhitungan diketahuilah jumlah mol asam lemak yang terkandung dalam senyawa sabun yang digunakan yaitu sebanyak 0,23 gram (dengan menganggap bahwa kandungan asam lemak yang dimaksud adalah asam stearat). Dengan begitu kadar kandungan asam lemak dalam media sampel yang digunakan sebesar 46 %. LXXIV. LXXV.

LXXVI. LXXVII. LXXVIII. LXXIX. Kseimpulan dalam Saran LXXIX.1 Kesimpulan LXXX. Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan: 1. Ekstraksi merupakan prosedur pemisahan yang menggunakan prinsip perbedaan kelarutan dalam sistemnya. 2. Proses pemisahan ekstraksi pelarut merupakan

prosedur

pemisahan yang menggunakan media pelarut dalam menentukan kuantitas ekstrak yang akan dipisahkan. 3. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat trlarut (solut) diantara 2 fasa cair yang tidak saling bercampur teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organic maupun untuk zat anorganik. 4. Larutan iod lebih banyak terdistribusi kedalam kloroform dibandingkan air. 5. Kadar asam lemak dalam sabun diperoleh sebesar 46 %. LXXX.1 Saran LXXXI. Pada praktikum yang telah dilakukan, sebagai saran dari praktikan yaitu perlu dilengkapi lagi perlatan yang mendukung saat menjalankan praktikum, karena pada praktikum sebelumnya terjadi keterlambatan prosedur akibat kurangnya peralatan. Diharapkan pada praktikum selanjutnya baik itu peralatan maupu bahan tidak mengalami keterkendalaan dalam hal pengadaannya. LXXXII. LXXXIII. Daftar Pustaka LXXXIV. LXXXV. Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. LXXXVI. Shevla, G. 1985. Vogel Analisis Anorgami Kualitatif Makro dan LXXXVII. LXXXVIII.

Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka Tim Kimia Analitik. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi : Universitas Jambi. Underwood & R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta

LXXXIX.

Perhitungan

XC. XCI. 1. Penentuan larutan Iod dalam air dan menetukan konstanta distribusinya XCII. Penentuan norlmalitas larutan Iod dengan metode titrasi menggunakan XCIII. larutan standar Na2S2O3. XCIV. Persamaan reaksi yang terjadi: XCV.

I 2( aq) +2 Na2 S 2 O3( aq) → 2 NaI (aq )+ Na2 S 4 O6(aq )

XCVI. XCVII.

1 mol

2mol

A. Menentukan Normalitas larutan I2  Normalitas larutan iod sebelum diekstrak XCVIII.Volume larutan Iod = 10 ml XCIX.Normailtas Na2S2O3 = 0,1 N C.Volume titrasi Na2S2O3 = 0,3 ml CI. mol Na2 S 2 O 3 =mol I 2 CII. 2 N1 x V 1 =N 2 x V 2 CIII. 2 0,1 N x 0,3 ml =N 2 x 10 ml CIV. 2 CV.

N 2=

0,1 N x 0,3 ml =0,0015 N 2 x 10 ml CVI.

 Normalitas larutan Iod setelah diekstrak CVII.Volume larutan Iod setelah diekstraksi CVIII.Normailtas Na2S2O3 CIX.Volume titrasi Na2S2O3 CX.Indikator amilum CXI. mol Na2 S 2 O 3 =mol I 2 CXII. 2 N1 x V 1 =N 2 x V 2 CXIII. 2 0,1 N x 0,5 ml =N 2 x 20 ml CXIV. 2

= = = =

20 ml 0,1 N 0,5 ml 3 tetes

CXV.

N 2=

0,1 N x 0,5 ml =0,00125 N 2 x 20 ml

CXVI. B. Menentukan Mol I2 yang terekstrak  Mol I2 dalam larutan sebelum diekstrak mol=N x V =0,0015 N x 10 ml=0,015 mmol CXVII.  Mol I2 dalam larutan sesudah diekstrak mol=N x V =0,00125 N x 20 ml=0,025 mmol CXVIII.  Selisih mol yang terekstrak (Δmol) CXIX. ∆ mol=mol sebelum diekstrak−mol sesudah diekstrak=0,015mmol−0,025 mmol ¿−0,01mmol

CXX.

CXXI. 2. Penentuan kandungan asam lemak dalam sabun A. Penentuan Normalitas ekstrakasam lemak CXXII. Volume ekstrak asam lemak = 20 ml CXXIII. Normalitas NaOH = 0,1 N CXXIV. Volume NaOH = 8,1 ml CXXV. mol asam lemak=mol NaOH CXXVI. CXXVII. CXXVIII. CXXIX.

N 1 x V 1=N 2 x V 2 N 1 x 20 ml=0,1 N x 8,1ml N 1=

0,1 N x 8,1ml =0,405 N 20 ml

B. Penentuan mol ekstrak asam lemak mol ektrak asam lemak=N x V =0,405 N x 20 ml=0,81mmol CXXX. CXXXI. CXXXII. CXXXIII. CXXXIV.

massa esktra asamlemak ( asam stearat )=mol x Mr ¿ 0,81 mmol x 284,48

mg mmol

¿ 230,4288 mg=0,23 gr

CXXXV. kadar asam lemak dalam sabun=

massa asam lemak 0,23 gr x 100 = x 100 =46 Lampiran massa sabun 0,5 gr

CXXXVI. 1. Suatu zat x dalam pelarut B memiliki KD sebesar 500 ingin diekstraksi dengan pelarut A. jika volum pelarut B dan A masing-masing 100 ml. dilakukan dua cara ekstraksi, yang pertama dengan menggunakan 100 ml larutan A sekaligus dan kedua dilakukan ekstraksi secara bertahap sebanyak 10 kali dengan 10 ml pelarut A tiap kali ekstraksi. Perlihatkan CXXXVII.

dengan perhitungan bahwa cara kedua lebih evisien? Jawab:

CXXXVIII. Penyelesaian CXXXIX. mis : massa awal sampel = 5 gram CXL. dik : KD = 500 CXLI.

Vair = 100 mL

CXLII.

Vorg = 100 mL

CXLIII.

Wo = 5 gram

CXLIV. CXLV.

CXLVI.

CXLVII.

CXLVIII.

CXLIX.

dit : W1 ….. ? Jawab : W 1=W o

=

=

[

Vair KD .Vorg+Vair

]

1

5 gr

[

100 mL 500.100 mL +100 mL

5 gr

[

100 mL 50100

= 0,078

]

1

]

1

CL. Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus : CLI. W = WO – W1 CLII. CLIII.

= 5 gram – 0,078 = 4,922

CLIV. Untuk ekstraksi berulang sebanyak 10 kali

CLV.

W 1=W o

CLVI.

[

Vair KD .Vorg+Vair

CLVIII.

10

5 gr

[

100 mL 500.10 mL +100 mL

= 5 gr

[

100 mL 5100

=

CLVII.

]

]

]

10

10

= 19.10-30

CLIX. Zat yang terekstraksi dapat dihitung menggunakan rumus : CLX. W = WO – W1 CLXI. CLXII.

CLXIII.

= 5 gram – 19.10-30 = 4,999999999999999999999999002

Dari perhitungan didapat hasil, bahwa ekstraksi berulang jauh lebih effisien. Berdasarkan literatur, ekstraksi dengan bayak pengulangan lebih efektif karena jumlah zat terlarut yang tertinggal setiap kali

ekstraksi akan semakin berkurang 2. Buatlah reaksi redoks yang terjadi pada titrasi iod dengan Na-tiosulfat dan tentukan berapa kadar iod jika volume Na-tiosulfat 0,1 N yang terpakai sebanyak CLXIV. CLXV.

Jawab: Reaksi redoks

1 ml?

2−¿ −¿+ S4 O6¿ 2−¿→ 2 I ¿ I 2 +2 S 2 O3¿

CLXVI. CLXVII. CLXVIII.

0 CLXIX.

CLXXI. CLXXII.

CLXXIII. CLXXIV.

Reduksi Oksidasi Hasil

: : :

+2

-1

+2,5

Reduksi CLXX. oksidasi 2I- + 2e I2 22S2O3  S4O62- + 2e 2I2 + 2S2O3  2I- + S4O62-

CLXXV. 3. Jenis asam lemak apakah yang umumnya terdapat dalam minyak dan berapakah massa molekul relative dari massa asam stearat? CLXXVI. Jawab : CLXXVII. Umumnya asam lemak yang terkandung dalam minyak adalah asam lemak jenuh, seperti asam stearat yang mempunyai rumus molekul C17H35COOH dengan massa atom relative sebesar 284,48 g/mol CLXXVIII. CLXXIX. Pertanyaan pascapraktikum 1. Pada titrasi iod dalam kloroform dengan Na-tiosulfat tidak digunkan indicator amilum, sedangkan pada titrasi iod dalam air digunakan indicator amilum. Mengapa demikian, apakah tujuannya, jelaskan? CLXXX. Jawab: CLXXXI. digunakan indicator amilum yang berfungsi untuk mengetahui apakah seluruh iod telah habis bereaksi atau belum. CLXXXII. 2. Hitunglah konstanta distribusi dalam iod berdasarkan data hasil percobaan, bandingkan dengan data dari literature, serta hitung persentase kesalahan? CLXXXIII. Jawab: CLXXXIV. Berdasarkan literature : CLXXXV. KD = C1 / C2 CLXXXVI. = 0,098 / 0,888 CLXXXVII. = 1,11364 CLXXXVIII. 3. Hitunglah kadar asam lemah dalam sabun, anggap saja bahwa asam lemah yang ada dalam sabun hanya asam stearat? CLXXXIX. CXC.

Jawab: Volume ekstrak asam lemak =

20 ml

CXCI. CXCII. CXCIII. CXCIV. CXCV. CXCVI. CXCVII. CXCVIII. CXCIX. CC. CCI. CCII.

Normalitas NaOH Volume NaOH

=

= 0,1 N 8,1 ml

mol asam lemak=mol NaOH

N 1 x V 1=N 2 x V 2 N 1 x 20 ml=0,1 N x 8,1ml N 1=

0,1 N x 8,1ml =0,405 N 20 ml

mol ektrak asam lemak=N x V =0,405 N x 20 ml=0,81mmol massa esktra asamlemak ( asam stearat )=mol x Mr ¿ 0,81 mmol x 284,48

mg mmol

¿ 230,4288 mg=0,23 gr

CCIII. kadar asam lemak dalam sabun= CCIV. CCV. CCVI. CCVII.

massa asam lemak 0,23 gr x 100 = x 100 =46 massa sabun 0,5 gr