Laporan Praktikum Kimia Analisis Dari Tya

 

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS “ASIDI ALKALIMETRI”

Disusun oleh: Amalia Ulfa

(G1F011001)

Dyah Ayu Wulandari

(G1F011003)

Herlina Agustyani

(G1F011005)

Nurman Nur maningt ingtyas yas Fitri Fitri Rahmawa Rahmawati ti

(G1F01 (G1F011007 1007))

Dwi Justitia Aprilia

(G1F011009)

Kel./Gol.

: I/I

Hari, ttg gl

: Selasa, 16 Oktober 2012

Asisten

: Ayu

KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012

 

TUJUAN PERCOBAAN Menetapkan kadar suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip reaksi asam basa.

ALAT DAN BAHAN ALAT Alat-alat yang digunakan dalam praktikum kali ini antara lain adalah gelas arloji, labu ukur, erlenmeyer, pipet volum, pipet tetes, buret, statif dan klem, pembakar bunsen, kaki tiga, alas kasa, beaker glass dan filler 

BAHAN Bahan-bahan yang digunakan Bahan-bahan digunakan dalam praktikum praktikum kali ini adalah asam klorida klorida 0,1  N, akuades, natrium karbonat anhidrat 200 mg, indikator jingga metil, natrium hidroksida 0,1 N, asam oksalat dihidrat 0,315 gr, indikator phenoftalein, asam salisilat 250 mg, etanol 15 mL 95% netral, asam sitrat 250 mg, dan 50 gr NaHCO3

DATA PENGAMATAN

 No . 1.

2.

3.

Replikasi

Titran (mL)

x(%)

1

3,93

X1

2

3,94

X2

3

3,96

X3

1

9,87

X1

2

9,87

X2

3

9,9

X3

x’

Larutan Asam Klorida 0,1N

Larutan NaOH 0,1N

Pene Penettapan apan Kada Kadarr As.s As.sal aliisila silatt

41,95 %

d([x-x’])

d2

 

4.

1

7,2

2

8,5

3

7,1

X1=39,7 4% X2=46,9 2% X3=39,1 9%

2,21

4,884

4,97

24,7

2,76

7,617

d1=8,45

71,40

x2=93,95 % x3=95,23 %

d2=3,58

12,82

d3=4,86

23,62

x1=138,2 %

d1=11,3

127,6 9

d2=6,16

37,9

d3=22,6

510,7 6

Pe Pen netapa pan n Ka Kadar As As.sitrat 1

32,2

x1=81,92 %

5.

2

36,7

3

37,2

Penetapan Kadar NaHCO3

V1

V2

1

34,6

5,9

90,37 %

124,8 % 2

32,5

2,8

3

32,5

3,1

x2=118,6 % x3=118,6 %

PERHITUNGAN Pembakuan Baku Sekunder (yang digunakan sebagai titran) Larutan HCl 0.1 N Reaksi :

 Na2CO3 + 2HCl2 Perhitungan :  Normalitas : .......?  N HCl =

NaCl + CO2 + H2O

2 x mg Na2CO3 BM Na2CO3 x VHCl

Diketahui : V1 HCl = 3.93 ml V2 HCl = 3.94 ml V3 HCl = 3.96 ml Maka,  N1 HCl = 2 x 200 = 0.096 N 106 x 3.93

 

 N2 HCl = 2 x 200 = 0.0957 N 106 x 3.94  N3 HCl = 2 x 200 = 0.0953 N 106 x 3.96  NHCl rata-rata = N1 + N2 + N3 = 0.096 + 0.0957 + 0.0953 = 0.0956 = 0.096 N (0,1N) 3 3

Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N Reaksi :

 Na2CO3 + 2 HCl  Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + H2CO3 2 NaCl + CO2 + H2O

Perhitungan :

 Normalitas

: .......?

 N NaOH =

Diketahui : V1 NaOH = 9,9 ml V2 NaOH = 9,87 ml V3 NaOH = 9,87 ml Maka,  N1 NaOH = 10 ml x 0,1 9,9  N2 NaOH = 10 ml x 0,1

= 0,1 N = 0,1 N

9,87  N3 NaOH = 10 ml x 0,1 = 0,1 N 9,87  N NaOH rata-rata = N1 + N2 + N3 = 0,1 + 0,1 + 0,1 = 0,1 N 3 3 Penetapan Kadar Zat Penetapan Kadar Asam Salisilat Reaksi :

 

Perhitungan : Kadar Asam salisilat =

(ml  NaOH x N  NaOH x BE  NaOH) x 100% mg as.salisilat

X1 =

x 100% = 39,74 %

X2 =

x 100% = 46,92 %

X3 =

x 100% = 39,19 % Rata-rata kadar asam salisilat =

==

=41,95 %

Harga d d1 = (x’ – x) = (41,95 – 39,74) = 2,21 d2 = (x’ – x) = (46,92 – 41,95) = 4,97 d3 = (x’ – x) = (41,95 – 39,19) = 2,76

harga∑d ∑d = d1 + d2 + d3 = 2,21 + 4,97 + 2,76 = 9,94

d total

=

= 3,13

Harga SD

SD =

=

= 4,3

 

Harga ditolak jika = X1 =

dicari X1 ,X2 , X3

2,5

=

2,5

= 0,71

X2 =

2,5

2,5

=

2,5

= 1,59

X3 =

2,5

2,5

2,5

= 0,88 2,5 Jadi, tidak ada harga yang ditolak.

Penetapan Kadar Asam Sitrat Reaksi :

C6H8O7 + 3 NaOH

Na 3C6H5O7 + 3 H2O

Perhitungan :

Kadar asam sitrat

=

(ml  NaOH x N  NaOH x BE  NaOH) x 100% mg as.sitrat

X1 =

x 100% = 81,92 %

X2 =

x100% = 93,95 %

X3 =

x100% = 95,23 % Rata-rata kadar asam sitrat X’ =

=

= 90,37 %

harga d d1 = (x’-x1) = 81,92-90,37 = d2 = (x’-x2) = 93,95-90,37 = 3,58 d3 = (x’-x3) = 95,23-90,37 = 4,86

= 8,45

 

Harga ∑d ∑d = d1 + d2 + d3 = 8,45+3,58+4,86 = 16,89

d total d total =

=

= 5.63

Harga SD

SD =

=

= 47,54

Harga ditolak jika = X =

2,5

2,5

X =

1

2,5

3

= 1,5

2,5 = 0,86

X2 =

2,5

2,5

= 0,64 2,5 Jadi, harga tidak ada yang ditolak.

Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat Reaksi :

 NaHCO3 + 2 HCl  Na2CO3 + 2 HCl

2 NaCl + H2CO3 2 NaCl + CO2 + H2O

Perhitungan :

Kadar X

=

(ml HCL x N HCL x BE HCl) x 100%

mg natrium bikarbonat

X1 =

X2 =

x 100% = 136,08 %

x 100% = 118,61 %

 

X3 =

x 100% = 119,62 % rata-rata kadar natrium bikarbonat X’ =

=

= 124,77 %

harga d d1 = (X1 – X’) = (136,08 – 124,77) = 11,31 d2 = (X2 – X’) = (118,61 – 124,77) =

= 6,16

d3 = (X3 - X’) = (119,62 – 124,77) =

= 5,15

harga ∑d ∑d = d1 + d2 + d3 = 11,31 + 6,16 + 5,15 = 22,62 Harga d total

d total =

=

= 7,54

Harga SD

SD =

Harga ditolak jika = X1 = = 1,5

= 0,82 X3 =

2,5 2,5

2,5

X2 =

=

2,5 2,5 2,5

= 102,33

 

= 0,68

2,5

Jadi, tidak ada harga yang ditolak.

PEMBAHASAN Analisis Analis is kimiaw kimiawii meneta menetapkan pkan kompos komposisi isi kuanti kuantitat tatif if dan kualita kualitati tiff suatu suatu materi materi.. Konstituen Konst ituen-konst -konstituen ituen yang akan didereksi didereksi ataupun ataupun ditentukan ditentukan jumlahnya jumlahnya adalah unsur, rasikal, gugus fungsi, senyawaan atau fase. Analisis kimia menyangkut aspek analisis yang lebih leb ih sempit sempit.. Analisi Analisiss pada pada umumny umumnyaa terdir terdirii atas atas analis analisis is kualit kualitati atiff dil dilakuk akukan an sebelu sebelum m an anal alis isis is kuant kuantit itat atif if.. Ta Tahap hapan an pe pene nent ntua uan n an anal alis isis is kuant kuantit itat atif if ad adal alah ah denga dengan n us usah ahaa mendapatkan mendap atkan sampel, sampel, mengubahnya mengubahnya menjadi keadaan keadaan yang dapat terukur, terukur, pengukuran pengukuran konstituen yang dikehendaki, dan yang terakhir perhitungan dan interprestasi data numerik  (Khopkar, 1990). Istilah Isti lah analisis analisis titrametri titrametri mengacu mengacu pada analisis kimia kuanti kuantitatif tatif yang dilakukan dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperl dip erlukan ukan untuk untuk bereak bereaksi si secara secara kuantit kuantitati atiff dengan dengan lar laruta utan n zat yang yang akan diteta ditetapkan pkan.. Larutan dengan kekuatan (konsentrasi) yang diketahui tepat itu, disebut larutan standar. Bobot zat yang Bobot yang hendak hendak diteta ditetapkan pkan,, dihitu dihitung ng dari dari volume volume standar standar yang yang diguna digunakan kan dan hukum-hukum hukum -hukum stokiometr stokiometrii yang diketahui. diketahui. Dahulu digunakan orang analisis volumetri volumetri,, tetapi sekarang telah diganti dengan analisiss titrimetri, karena yang terakhir ini dianggap lebih baik menyatakan proses titrasi, sedangkan yang disebut terdahulu dapat dikacaukan dengan pengukuran-pengukuran volume, seperti yang melibatkan gas-gas. Reagensia dengan konsentrasi yang diketahui itu disebut titran, dan zat yang sedang dititrasi disebut titrat (Basset, 1994). Asas umum dalam analisis volumetri didasarkan atas reaksi kimia sebagai berikut aA aA + tT —–> produk  dimana a molekul dimana molekul dari A bereaksi dengan t molekul molekul dari T, dalam titran yang ditambahkan ditambahkan sedikit demi sedikit. Biasanya dari dalam biuret berbentuk larutan yang sudah diketahui konsentrasinya (lutanarutan standar). Suatu Sua tu reaksi reaksi dapat dapat digunak digunakan an sebagai sebagai dasar dasar analisa analisa tit titrim rimetr etrii apabila apabila memenuh memenuhii  persyaratan berikut: 1.  Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. 2.  Reak Re aksi si ha haru russ se seder derha hana na dan diket diketah ahui ui de denga ngan n pa past sti, i, se sehi hing ngga ga di dida dapa patt kesetaraan yang pasti dalam reaktan. 3.  Reaksi harus berlangsung secara sempurna. 4.  Mempunyai massa ekuivalen yang besar (Voight, 1995). Untuk analisis titrimetri lebih mudah jika kita memahami sistem ekuivalen (larutan normal) sebab pada titik akhir titrasi jumlah ekuivalen dari zat yang dititrasi = jumlah ekuivalen zat penitrasi. Berat ekuivalen suatu zat sangat sukar dibuat definisinya, tergantung dari macam reaksinya. Volumetri dapat dibagi menjadi: 1.  Asidi dan alkalimetri 2.  Oksidimetri 3.  Argentometri 4. Kompleksometri

 

Asidi-Alk AsidiAlkali alimet metri ri merupa merupakan kan bagian bagian dari dari metode metode tit titrim rimetr etri, i, yaitu yaitu teknik teknik analis analisis is  pengukuran volume pereaksi yang bergabung dengan analit. Asidi-alkalimetri merupakan titrasi yang menyangkut asam dan basa. Dasar dari titrasi netralisasi ini adalah pembentukan elektrolit lemah, yaitu air atau asam lemah atau basa (Basset, 1994). Asidimetri merupakan teknik titrasi dengan asam sebagai titrannya. Asidimetri dapat diartikan pengukuran jumlah asam ataupun pengukuran dengan asam (yang diukur jumlah basa atau garam) (Harjadi, 2003) . Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. Pada praktikum kali ini yang digunakan sebagai baku asam dalam asidimetri adalah HCl dan baku basa pada alkalimetri adalah NaOH. Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi digunakan indikator. Indikator  adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling  berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H + tertentu atau pada pH tertentu. Dalam paraktikum ini indicator yang digunakan d igunakan adalah fenolftalein. Titrasii adalah Titras adalah proses proses menguku mengukurr volume volume lar laruta utan n yang yang ter terdap dapat at dalam dalam buret buret yang yang dita ditamb mbahk ahkan an ke da dala lam m la laru ruta tan n la lain in ya yang ng dike diketa tahu huii vo volu lume meny nyaa sa samp mpai ai te terj rjad adii re reaks aksii sempurna. Atau dengan perkataan lain untuk mengukur volume titran yang diperlukan untuk  mencap men capai ai titik titik ekival ekivalen. en. Titik Titik ekival ekivalen en adalah adalah saat saat yang yang menunju menunjukka kkan n bah bahwa wa ekival ekivalen en  perekasi-pereaksi sama. Di dalam prakteknya titik ekivalen sukar diamati, karena hanya meruapakan titik akhir teoritis atau titik akhir stoikometri. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir  titra titrasi si meruap meruapakan akan keadaan keadaan di mana mana penamb penambahan ahan satu satu tet tetes es zat penitr penitrasi asi (t (titr itran) an) akan menyebabkan meny ebabkan perubahan warna indikator. indikator. Kadua cara di atas termasuk termasuk analisis analisis titrimetr titrimetrii atau volumetrik. Selama bertahun-tahun istilah analisis volumetrik lebih sering digunakan dari pada titrimetrik. Akan tetatpi, dilihat dari segi yang yang keta, “titrimetrik” lebih baik, karena pengukuran volume tidak perlu dibatasi oleh titr titrasi. asi. Reaksi-reaksi Reaksi-reaksi kima yang dapat diterima sebagai dasar penentuan titrimetrik asam-basa adalah sebagai berikut : Jika HA merupak Jika merupakan an asam asam yang yang akan ditentuk ditentukan an dan BOH sebabagi sebabagi basa, basa, mak makaa reksinya adalah : HA + OH→A- + H2O Jika BOH merupakan basa yang akan ditentukan dan HA sebagi asam, maka reaksinya adalah : BOH + H+ → B+ + H2O Dari kedua reaksi di atas dapat disimpulkan bahwa prinsip reaksi titrasi asam basa adalah reaksi penetralan, yakni ; H + + OH → H2O dan terdiri dari beberapa kemungkinan yaitu reaksi-rekasi antara asam kuat dengan basa kuat, asam kuat dan basa lemah, asam lemah dan basa kuat, serta asam lemah dan basa lemah. Khusus reaksi antara asam lemah dan basa lemah tidak dapat digunakan dalam analisis kuantitatif, karena pada titik ekivalen yang terbentuk akan terhidrolisis kembali sehingga titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Hal ini yang menyebabkan bahwa titran biasanya merupakan larutan baku elektrolit kuat seperti  NaOH dan HCl (Underwood, 1986). Pada prakti praktikum kum kali kali ini, ini, akan akan dilaku dilakukan kan pembaku pembakuan an lar laruta utan n baku sekunde sekunderr yaitu yaitu

 

larutan NaOH dan HCl yang akan digunakan sebagai titran dalam proses titrasi asam basa. Selain itu, dilakukan pula percobaan penetapan kadar asam salisilat, asam sitrat dan natrium  bikarbonat

MONOGRAFI BAHAN

Asam salisilat

Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % C7H6O3 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian : Hablur putih; biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur putih; rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintesis warna putih dan tidak 

 berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah  jambu dan berbau lemah mirip mentol. Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalam benzena; mudah larut dalam etanol dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform(Anonim,1995).

Asam klorida Acidum Hydrochloridum Asam klorida tidak mengandung kurang dari 36,5 % b/b dan tidak lebih dari 38,0 %  b/b HCl. Pemerian : cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian volume air, asap hilang. Bobot jenis lebih kurang 1,18 (Anonim,1995).

Asam sitrat  

Asam

sitrat

berbentuk anhi hid drat atau

mengandung satu molekul air hidrat. Mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak  lebih dari 100,5% C6H8O7’ dihitung terhadap zat anhidrat.

 

hablur lur bening, bening, tidak tidak berwar berwarna na atau atau serbuk serbuk hablur hablur granul granul sampai sampai Pemerian Pemeri an : hab halus,puti halus ,putih; h; tidak tidak berbau atau praktis praktis tidak berbau; rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak sukar  larut dalam eter(Anonim,1995).

Asam oksalat dihidrat Asam oksalat merupakan salah satu anggota dari golongan asam karboksilat yang mempunyai rumus molekul C2H2O4. Nama lain asam oksalat adalah asam etanedioic. Asam oksalat mempunyai karakteristik tidak berbau, higroskopis dan warna putih. Asam As am ok oksa sala latt dipr diprod oduk uksi si se seca cara ra ko kome mers rsil il da dala lam m be bent ntuk uk kr kris ista tall di dihi hidr drat at (C2H2O4.2H2O) dengan berat molekul 126,07 berwarna putih (Anonim,2011)

Aqua purificata H2O Air murni adalah air yang dimurnikan yang diperoleh dengan destilasi, perlakuan menggunakan penukar ion, osmosis balik, atau proses lain yang sesuai. Dibuat dari air yang memenuhi persyaratan air minum. Tidak mengandung zat tambahan lain. Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna; tidak berbau(Anonim,1995).

 Natrium hidroksida  Natrii hydroxidum(NaOH)  Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na 2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbetuk pellet, serpihan atau

 batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan : mudah larut dala air dan dalam da lam etanol(Anonim,1995).

 Natrium Bikarbonat  Natrii subcarbonas(NaHCO3)  Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3 , dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian  : serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering, tetapi dalam udara lembab

secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air dingin, tanpa dikocok, bersifat  basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan.

 

Kelarutan : larut dalam air, tidak larut dalam etanol (Anonim,1995).

Indikator phenophtalein

Fenolftalein adalah indikator titrasi yang lain yang sering digunakan, dan fenolftalein ini merupakan bentuk asam lemah yang lain.

Pada kasus ini, asam lemah tidak berwarna dan ion-nya berwarna merah muda terang. Penambahan ion hidrogen berlebih menggeser posisi kesetimbangan ke arah kiri, dan mengubah indikator menjadi tak berwarna. Penambahan ion hidroksida menghilangkan ion hidrogen dari kesetimbangan yang mengarah ke kanan untuk  menggantikannya – mengubah indikator menjadi merah muda. Setengah tingkat terjadi pada pH 9.3. Karena pencampuran warna merah muda dan tak berwarna menghasilkan warna merah muda yang pucat, hal ini sulit untuk  mendeteksinya dengan akurat. Indikator metil jingga Jingga metil adalah salah satu indikator yang banyak digunakan dalam titrasi. Pada larutan yang bersifat basa, jingga metil berwarna kuning k uning dan strukturnya adalah:

Sekarang, anda mungkin berfikir bahwa ketika anda menambahkan asam, ion hidrogen akan ditangkap oleh yang bermuatan negatif oksigen. Itulah tempat yang  jelas untuk memulainya. Tidak begitu! Pada faktanya, ion hidrogen tertarik pada salah satu ion nitrogen pada ikatan rangkap nitrogen-nitrogen untuk memberikan struktur yang dapat dituliskan seperti berikut ini:

Anda memiliki kesetimbangan yang sama antara dua bentuk jingga metil seperti pada

 

kasus lakmus – tetapi warnanya berbeda.

Anda sebaiknya mencari sendiri kenapa terjadi perubahan warna ketika anda menambahkan asam atau basa. Penjelasannya identik dengan kasus lakmus –   bedanya adalah warna. Pada kasus jingga metil, pada setengah tingkat dimana campuran merah dan kuning menghasilkan warna jingga terjadi pada pH 3.7 – mendekati netral. Reaksi-reaksi yang berlangsung dalam percobaan Reaksi pembakuan HCl  Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 (Khopkar, 2003) Reaksi Ionisasi pada Pembakuan HCl  Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O  Na2CO3 + 2 HCl + indikator MJ 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna merah)

Reaksi pembakuan NaOH H2C2O4.2H2-------O + 2 NaOH Na2C2O4 + 3 H2O H2C2O4.2H2-------O + 2 NaOH + indikator PP Na2C2O4 + 3 H2O (Larutan warna  pink) Reaksi Penetapan Kadar Asam Salisilat

Reaksi Penetapan Kadar Asam Sitrat C6H8O7 + 3 NaOH Na 3C6H5O7 + 3 H2O C6H8O7 + 3 NaOH + indikator PP Na 3C6H5O7 + 3 H2O (Larutan Warna Pink)

Reaksi Penetapan Kadar Natrium Bikarbonat  NaHCO3 + 2 HCl 2 NaCl + H2CO3 (Fiza, 2011) Reaksi Ionisasi pada Pembakuan HCl  Na2CO3 + 2 HCl 2 NaCl + CO2 + H2O  Na2CO3 + 2 HCl + indikator MJ 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna jingga)

 

Reaksi Pemanasan pada Natrium Bikarbonat 2 NaCl + CO2 + H2O (Larutan warna jingga) memudar  Setelah dididihkan 2 NaCl + CO2 + H2O + indikator MJ

Warna jingga dari larutan

Warna larutan menjadi jingga kembali

Prosedur Kerja Larutan Baku Larutan Asam Klorida 0,1 N

La Lang ngka kah h

awal awal pe pemb mbua uata tan n

la laru ruta tan n

as asam am kl klor orid idaa

ad adal alah ah de deng ngan an

memasukkan kedalam botol bersih sejumlah asam klorida pekat lalu diencerkan dengan akuades hingga tiap 1000 mL larutan mengandung 8,5 mL asam klorida  pekat. Pa Pada da pe pemb mbaku akuan an,, le lebi bih h ku kura rang ng 200 mg na natr triu ium m karbon karbonat at an anhi hidr drat at ditimbang ditim bang seksama seksama menggunakan menggunakan timbangan timbangan analitik. analitik. .Kemudian .Kemudian dilarutkan dilarutkan dalam 50 mL air.Lakukan titrasi langsung dengan larutan asam klorida 0,1 N menggunakan indicator jingga metal hingga larutan mengalami perubahan warna dari kuning berubah menjadi warna merah. Metil jingga adalah garam Na dari suatu asam sulphonic dimana dalam suatu larutan banyak terionisasi, dan dalam lingku lingkungan ngan alkali alkali anionny anionnyaa member memberika ikan n warna warna kuning, kuning, sedangk sedangkan an dalam dalam suasana asam metal jingga bersifat sebagai asam lemah dan mengambil ion H+, terjadi suatu perubahan struktur dan memberikan warna merah dari ion-ionnya. metil jingga memiliki trayek PH 3,1 - 4,4. (Day, 1981). Reaksi : Na2CO3 + 2HCl → NaCl + CO 2 + H2O (Clark, 2007).

Pembak Pem bakuan uan HCl dilaku dilakukan kan

sebany sebanyak ak

tiga tiga

kali, kali, didapa didapatka tkan n

normal normalita itass HCl

sebesar 0,096 N; 0,0957 N; 0,0953 N. Maka didapat rata-rata normalitas HCl sebesar 0,096 N. Data ini mendekati normalitas HCl yang diinginkan yaitu 0,1  N. Larutan Natrium Hidroksida 0,1 N

Dalam pembuatan larutan NaOH 0,1 N yang pertama dilakukan yaitu dengan mencampurkan sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap 1000 mL larutan mengandung 4,001 g NaOH. Pada Pembakuan Pembakuan menggunakan menggunakan timbangan timbangan analitik analitik untuk menimbang 0,315 gram asam oksalat dihidrat (C 2H2O4.2H2O) dalam gelas arloji, masukkan zat tersebut dengan hati-hati kedalam gelas piala 50 mL, gelas arloji dibilas de deng ngan an ak akua uades des sa samp mpai ai as asam am ok oksa sala latt masu masuk k ke kedal dalam am gelas gelas pi pial alaa se seca cara ra

 

kuanti kua ntitat tatif. if. Tambahk Tambahkan an akuades akuades dalam dalam labu labu ukur, ukur, labu labu ditutu ditutup p dan lar laruta utan n dikocok dikoco k dengan cara membolak-bal membolak-balikan ikan labu tersebut sampai larutan larutan homogen, homogen,  pipet 10,0 mL larutan baku primer asam oksalat (Asam oksalat 0,1 N yang telah dibuat dib uat sebelu sebelumny mnya), a), kemudia kemudian n titras titrasii digunak digunakan an untuk untuk pembaku pembakuan an lar laruta utan n  NaOH dengan cara menambahkan setetes demi setetes larutan NaOH pada larutan larut an asam oksalat dihidrat (C2H2O4.2H2O). Fungsin Fungsinya ya dalam dalam percoba percobaan an ini yaitu yait u sebagai larutan larutan standar standar untuk mentritrasi mentritrasi asam cuka (titran). (titran). Penambahan Penambahan tetes NaOH yang pertama menyebabkan sistem berubah menjadi larutan buffer, terjadi reaksi netralisasi sebagai berikut : C2H2O4.2H2O + NaOH → C2 NaHO4.2H2O+ H2O (Bird, 1993).

Basa kuat terurai sempurna dalam air sedangkan asam lemah terurai sebagian dalam air, sehingga terbentuk garam. Penambahan NaOH dilakukan sampai titik  ak akhi hirr titr titras asii ya yait itu u titi titik k dima dimana na indi indikat kator or beruba berubah h warn warna. a. In Indi dika kato torr ya yang ng digun digunak akan an ad adal alah ah fe feno nolf lfta tale lein in.. Seh Sehin ingga gga ti titi tik k ak akhi hirr ti titr tras asii di dida dapa patt sa saat at indikator indik ator berubah berubah warna dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan Perubahan warna tersebut khusus untuk indikator fenolftalein yang berwarna merah muda dalam bentuk basa dan dalam bentuk asamnya tidak berwarna dengan kisaran  pH 8,3 sampai 10,10. Dalam suatu larutan indikator membentuk kesetimbangan : H2O + HIn ↔ H3O+ + In

(Bird, 1993).

Perubahan warna larutan yang dititrasi menandakan larutan titran (basa) yang yang ditamb ditambahka ahkan n sudah sudah melebih melebihii tit titik ik ekival ekivalen, en, yaitu yaitu tit titik ik dimana dimana jumlah jumlah ekivalen basa sama dengan jumlah ekivalen asam (asam dan basanya sudah  bereaksi dengan tepat). Indikator fenolftalein sangat peka terhadap perpindahan  proton dengan menunjukan perubahan warna yang tajam. Indikator ini sukar  larut dalam air, tetapi dapat berinteraksi dengan air sehingga cincin laktonnya terbuka dan membentuk asam yang tidak berwarna. Lepasnya proton pertama dari molekul fenolptalein tidak banyak mengubah kerangka molekulnya. Tetapi lepasnya lepas nya proton kedua menyebabkan menyebabkan perubahan besar pada molekulnya molekulnya (Rivai, (Rivai, 1995). Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali, didapatkan normalitas NaOH sebesar sebes ar 0,1 N. Konsentras Konsentrasii NaOH ini digunakan digunakan untuk menentukan menentukan kadar asam salisilat dan asam sitrat.

Titran-titran Titran-tit ran (larutan (larutan baku) seperti asam klorida dan natrium natrium hidroksida hidroksida tidak tidak da dapa patt dian diangg ggap ap se seba baga gaii ba baku ku pr prim imer er ka kare rena na kemur kemurni niann annya ya cukup cukup

 

 bervariasi. Oleh karena itu larutan baku natrum hidroksida harus dibakukan dengan kalium biftalat karena kalium biftalat tersedia dalam kemurnian yang tinggi. Larutan baku yang sudah dibakukan dengan kalium biftalat ini disebut dengan baku sekunder dan dapat digunakan untuk membakukan larutan baku asam klorida. Berikut ini merupakan daftar baku primer yang digunakan untuk  membakukan larutan baku (Gandjar, 2007).

Baku Primer dan Kegunaannya (Sumber: Watson, 1999) Baku Primer

Kegunaan

Pembakuan larutan natrium hidoksida Kalium biftalat

Pembakuan larutan asam perklorat

Kalium iodat

Pembakuan larutan natrium tiosulfat melalui pembentukan iodium

 Natrium karbonat anhidrat

Pembakuan asam klorida

Logam Zn

Pembakuan larutan EDTA

Prakti kum yang dilakukan dilakukan kali ini mengguna menggunakan kan larutan larutan baku Praktikum

NaOH NaO H yan yang g

dibakukan dengan asam oksalat. Hal ini berbeda dengan literatur yang telah disebu dis ebutka tkan n di ata atas. s. Ind Indika ikator tor yan yang g dig digunak unakan an yai yaitu tu fen fenolf olftal talein ein.. Ind Indika ikator  tor  merupakan merupak an sen senya yawa wa org organi anik k kom komple pleks ks dal dalam am ben bentuk tuk asa asam m ata atau u bas basaa yan yang g mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke bentuk yang lain. Indikator fenolftalein yang sudah dikenal merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini teru terura raii dahul dahulu u menja menjadi di be bent ntuk uk tida tidak k berwa berwarn rnany anyaa dan ke kemu mudi dian an de deng ngan an hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem terkonjugat, menghasilkan warn wa rnaa mera merah. h. Meti Metill oran oranye ye,, indi indika kato torr la lain inny nyaa ya yang ng banya banyak k di digu guna nakan kan,, merupakan basa dan berwarna kuning dalam bentuk molekulnya. Penambahan  proton menghasilkan kation yang berwarna merah muda (Day, 1999).   Penetapan Kadar Asam Salisilat

 

Penetapan kadar asam salisilat ini dilakukan dengan melarutkan serbuk  asam salisilat sebanyak 250 mg dalam etanol 15 mL etanol 95% netral. Fungsi  penambahan etanol 95% adalah untuk melarutkan asam salisilat, karena asam salisi sal isilat lat mudah mudah larut larut dalam dalam etanol etanol.. Kemudi Kemudian an ditamb ditambahka ahkan n aquades aquades 20 mL. Tahap selanjutnya, larutan tersebut dititrasi dengan NaOH 0,1 N dan digunakan indika ind ikator tor fenolf fenolftal talein ein sebany sebanyak ak 2-3 tet tetes. es. Titras Titrasii dil dilaku akukan kan sampai sampai lar laruta utan n  berubah menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi adalah:

(Bird,1993) 1 mol asam salisilat salisilat setara dengan 1 mol OHPada penentuan kadar asam salisilat 250 mg menggunakan metode alkali metr me trii dima dimana na meng menggun gunak akan an NaOH NaOH 0,1

dengan an indica indicator tor fenolf fenolftal talein ein N. deng

sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna da dari ri tida tidak k be berw rwar arna na menj menjadi adi mera merah h muda. muda.Vo Volu lume me ya yang ng di dipe pelu luka kan n un untu tuk  k  menitrasi asam salisilat 250 mg adalah 7,6 ml. Dari hasil praktikum diperoleh kadar asam salisil salisilat at adalah 41,95 %. Data ini tidak sesuai sesuai dengan literatur literaturee  bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% (Anonim, 1995). 1995 ). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat  penimbangannya Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator  Penetesan titran yang berlebihan.

Asam Sitrat

Asam sitrat yang digunakan dalam percobaan ini sebanyak 250 mg yang ditimb ditimbang ang dengan dengan seksam seksama, a, kemudi kemudian an dilaru dilarutka tkan n dalam dalam 100 mL aquades aquades.. Selanjutny Selanj utnyaa larutan larutan tersebut tersebut dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer untuk kemudian dititrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator fenolftalein hingga mencapai titik akhir titrasi, yaitu pada saat larutan  berubah warna dari yang semula bening menjadi merah muda. Reaksi yang terjadi yaitu:

HOC-COOH

CH2COOH + NaOH

HOC-COONa

CH2-COONa + H2O

 

CH2-COOH

CH2-COONa

(Bird, 1993) Pada penentuan kadar asam sitrat 250 mg menggunakan metode alkali metr me trii dima dimana na meng menggun gunak akan an NaOH NaOH 0,1

dengan an indica indicator tor fenolf fenolftal talein ein N. deng

sebanyak 2-3 tetes.Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna da dari ri tidak tidak be berw rwar arna na menj menjad adii mera merah h muda muda.. Volum Volumee ya yang ng di dipel peluk ukan an un untu tuk  k  menitrasi asam sitrat 250 mg adalah 35,36 ml. Dari hasil praktikum diperoleh ka kada darr as asam am si sitr trat at 90 90,37 ,37%. %. Data Data in inii ti tida dak k se sesu suai ai denga dengan n li lite tera ratu ture re ya yang ng menyatakan meny atakan bahwa literatur literatur kadar asam sitrat sitrat adalah mengandung mengandung tidak kurang dari 99,5% Tidak lebih dari 100,5 % C 6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat (Anoni (An onim,1 m,1995) 995).. Hal ini terjad terjadii mungki mungkin n disebab disebabkan kan oleh oleh beberap beberapaa faktor  faktor  diantaranya : Kurang tepatnya pada saat pembuatan larutan baku NaOH, seperti pada saat  penimbangannya Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator  Penetesan titran yang berlebihan.   Natrium bikarbonat

Sampel yang digunakan dalam percobaan percobaan ini sebanyak lebih kurang 250 mg kemudian dilarutkan dalam 50 mL aquades. Selanjutnya, dititrasi dengan HCl 0,96 N dengan menggunakan indicator metil jingga hingga larutan berwarna  jingga. Dari perlakuan tersebut didapatkan hasil reaksi :  Na2CO3 + 2HCl

2NaCl + 2HCO3

  Pada penentuan kadar natrium bikarbonat 250 mg menggunakan metode asidi asi di metri metri dimana dimana menggu menggunaka nakan n HCl 0,1 N, den dengan gan indica indicator tor metal metal jingga jingga sebanyak 2-3 tetes. Penentuan titik akhir titrasi didasrkan pada perubahan warna dari kuning menjadi jingga.Volume yang dipelukan untuk menitrasi natrium  bikarbonat 250 mg adalah 37,13 ml. Dari hasil praktikum diperoleh kadar  natrium karbonat adalah 124,77 %. Hal ini tidak sesuai dengan litteratur yang menyatakan bahwa kadar Natrium bikarbonat mengandung tidak kurang dari 99, 0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan (Anonim, 1995). Hal ini terjadi mungkin disebabkan oleh beberapa faktor diantaranya : Kurang tepatnya pada saat penibangan bahan yang digunakan dalam membuat larutan titer ataupun titran. Kurang ketelitian dalam memperhatikan perubahan warna indikator 

 

Penetesan titran yang berlebihan.  Natrium bikarbonat efektif memberikan manfaat terhadap peningkatan  performa olahraga terutama untuk kegiatan intensitas tinggi dengan waktu yang singkat antara 60 detik hingga hingga 10 menit seperti lari lari 400 m, 800 m, 1.5 km, sepeda time time trial 1 km dan jugar enang 100-400 m. Natrium Natrium bikarbonat bikarbonat adala senyawa kimia dengan rumus NaHCO3. Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk kelompok garam dan telah digunakan sejak ejak la lam ma. Seny Senyaw awaa ini ini dise disebu butt ju juga ga bak (soda da kue), kue), Sodium Sodium bakin ing g so soda da (so  bikarbonat, natrium

hidrogen

kristal  yang ang merupakan kristal

ser eriing

karbonat, te terrdapa dapatt

dan dala dalam m

lain-lain. bent bentuk uk

Senyawa

se serrbuk. buk.

ini

Na Natr triu ium m

 bikarbonat larut  larut dalam  dalam air . Senyaw Senyawaa ini juga juga digunak digunakan an sebagai sebagai obat obat antasi antasid d (penyakit maag atau tukak lambung). Karena bersifat alkaloid (basa), senyawa ini juga digunakan sebagai obat penetral asam bagi penderita asidosis tubulus renalis (ATR). Lalu NaHCO3 mengendap.

KESIMPULAN Asidi-alkalimetri merupakan titrasi yang menyangkut asam dan basa, dimana prinsip titrasi netralisasi ini adalah pembentukan elektrolit lemah, yaitu air atau asam lemah atau basa. Berdasarkan percobaan yanng kami lakukan, kadar dari masing-masing bahan obat yang digunakan adalah Asam salisilat

= 41,95 %

Asam Sitrat

= 90,37 %

 Natrium bikarbonat

= 124,77 %

 DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1995. Farmakope Anonim.1995.  Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : Depkes RI. Anonim. 2011.  Pabrik Asam Oksalat dari Ketela genderuwo dengan Proses Oksidasi  Asam Nitrat  (http://digilib.its.ac.id/public/ITS-NonDegree-17089-2308030067Conclusion.pdf ) diakses tanggal 19 Oktober 2012. Anwar, Dedy.2009.  Asidi Alkalimetri (www.scribd.com) diakses pada tanggal 21 Oktober  2012. Basset Bas set,, J. dkk. 1994.  Buku  Buku    Ajar Vogel:Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik .

EGC.

 

Jakarta. Bird, T. 1993. Kimia Fisik untuk Universitas. Gramedi : Jakarta. Day, R.A dan A.L Underwood. 1999.  Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Keenam. Jakarta : Erlangga. Fiza,

Ghieza. 2011. Pengobatan for Cdk   diak akse sess pa pada da ta tang ngga gall 21 (http://id.scribd.com/doc/49758957/36/Pengobatan) http://id.scribd.com/doc/49758957/36/Pengobatan) di Oktober 2012.

Gandjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Harjadi, W. 1986. Ilmu 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT Gramedia: Jakarta. -------------1993. Ilmu -------------1993.  Ilmu Kimia Analitik Dasar . PT Gramedia. Jakarta. Harvey David. 2000. Modern 2000. Modern Analytical Chemistry. Chemistry. New York: McGraw-Hill Comp. Khopkar, SM.1990. Konsep dasar Kimia analitik. UI Press : Jakarta. -------------2003. Konsep -------------2003.  Konsep Dasar Kimia Analitik . UI Press : Jakarta. Patnaik Patnai k Pradyot. Pradyot. 2004.  Dean’s Analytical Chemistry Handbook Second Edition. Edition. New York: McGraw-Hill Comp. Prakoso, Andika. 2010. Asidi-Alkalimetri 2010. Asidi-Alkalimetri (www.scribd.com) diaksess pada tanggal 21 Oktober 2012. Underwood. 1986. Analisis 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Edisi Kelima. Kelima. Jakarta: Erlangga. Voight, R. 1995. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. UGM Press : Yogyakarta.