Laporan Praktikum KI aes ivan.docx

Laporan Praktikum KI-3121 Percobaan 06 Spektrofotometri Emisi Atom (Spektrofotometri Nyala) Nama

: Ivan Parulian

NIM

: 10514018

Kelompok

: 10

Tanggal Praktikum

: 06 Oktober 2016

Tanggal Pengumpulan

: 13 Oktober 2016

Nama Asisten Praktikum

:

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2016

Spektrofotometri Emisi Atom (Spektrofotometri Nyala) A. Tujuan Percobaan  Menentukan konsentrasi dari Na dan K dalam sampel dengan menggunakan spektrofotometer emisi atom. B. Teori Dasar Metode spektrofotometri emisi atom digunakan untuk melakukan analisis kuantitatif dan analisis kualitatif yang didasarkan atas energi dari emisi pada panjang gelombang tertentu oleh atom netral dari analit saat kembali dari keadaan tereksitasi. Dalam pengukurannya spektrofotometri emisi atom (SEA) menggunakan nyala atau plasma untuk proses pengatoman unsur yang akan dicari kadarnya dari analit. Selain terjadi pengatoman juga terjadi eksitasi atom dari unsur yang dicari kadarnya. Atom-atom diberikan energi berupa nyala, kemudian setelah tereksitasi, atom yang tereksitasi akan memancarkan energi berupa sinar dengan panjang gelombang tertentu yang berbeda atau spesifik bagi masing-masing unsur. Perbedaan panjang gelombang sinar yang diemisikan unsur menjadi dasar analisis kualitatif suatu unsur dengan metode spektrofotometri emisi atom. Besarnya absorbansi sinar yang diemisikan oleh unsur dalam analit akan sebanding dengan banyaknya atom yang terkandung di dalam analit, sehingga konsentrasi unsur dalam suatu larutan sampel dapat ditentukan dengan cara mengalurkan nilai absorbansi sinar emisi terhadap nilai konsentrasi larutan standar. C. Alat dan Bahan  Alat - Spektrofotometer emisi atom - Gelas kimia 50 mL, 100 mL dan 250 mL - Pipet tetes - Batang pengaduk - Buret 10 mL dan 25 mL - Pipet seukuran 10 mL dan 25 mL - Botol semprot - Klem dan statif - Labu takar 50 mL dan 100 mL  Bahan - Larutan induk Na dan K 1000 ppm - Larutan yang tidak mengandung Na dan K untuk membilas, melarutkan dan mengencerkan. D. Cara Kerja Larutan standar Na 100 ppm dan standar K 100 ppm dibuat. 10 mL larutan induk Na 1000 ppm dimasukkan kedalam gelas kimia, kemudian diencerkan

secukupnya lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas. 10 mL larutan induk K 1000 ppm dimasukkan kedalam gelas kimia, kemudian diencerkan secukupnya lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan diencerkan sampai tanda batas. Larutan Na dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8ppm dan 10 ppm dibuat dari larutan induk Na 100 ppm dimasukkan kedalam labu takar 100 mL. Kedalam labu takar yang sama dimasukkan larutan K dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm dan 10 pm dibuat dari larutan induk K 100 ppm, kemudian labu takar ditandabataskan. Untuk larusan sampel, dibuat alrutan campuran antara Na 5 ppm dan K 5 ppm yang dimasukkan dalam labu takar lalu ditandabataskan. Spektrofotometer dinyalakan, diset untuk pengukuran Na. Lalu pengaturan udara kemudian fuel dibuka dan pemantik dinyalakan. Selang untuk mengambil larutan dimasukkan kedalam aquades (larutan tanpa Na dan K), kemudian kedalam larutan standar yang mengandung Na dan K dari mulai konsentrasi rendah ke konsentrasi tinggi, lalu sampel. Nilai absorbansi dan konsentrasi masing-masing larutan standar Na dan K dialurkan dengan konsentrasinya, kemudian konsentrasi Na dan K dalam sampel ditentukan dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke dalam masing-masing persamaan garis hasil regresi. E. Data Pengamatan Larutan Na : Larutan Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Sampel

Konsentrasi (ppm) 2 4 6 8 10

Absorbansi 0,405 0,630 0,791 0,908 1,007 0,714

Larutan K : Larutan Standar 1 Standar 2 Standar 3 Standar 4 Standar 5 Sampel

Konsentrasi (ppm) 2 4 6 8 10

Absorbansi 0,121 0,372 0,611 0,846 1,016 0,512

F. Pengolahan Data Kurva kalibrasi untuk standar Na

Standar Na 1.5 1 Absorbansi

f(x) = 0.07x + 0.3 R² = 0.97

0.5 0 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10 11

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi Na pada sampel Dari kurva kalibrasi diatas dapat diperoleh persamaan garis y = 0.0741x + 0.3036. Kadar atau konsentrasi Na dalam sampel ditentukan dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke persamaan garis. y = 0.0741x + 0.3036

y −0,3036 0,714−0,3036 = =5,538 ppm x= 0,0741 0,0741 %galat konsentrasi sampel=

|Cteoritis−Cpercobaan| Cteoritis

X 100

5−5,538 X 100 =10,76 5

= Kurva kalibrasi untuk standar K

Standar K 1.5 1 Absorbansi 0.5

f(x) = 0.11x - 0.09 R² = 1

0 1

2

3

4

5

6

7

8

9

10 11

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi K pada sampel kran Dari kurva kalibrasi diatas dapat diperoleh persamaan garis y = 0.1132x - 0.086. Kadar atau konsentrasi K dalam sampel ditentukan dengan mensubstitusi nilai absorbansi sampel ke persamaan garis. y = 0.1132x - 0.086 y + 0,0 86 0,512+ 0,086 = =5,283 ppm x = 0,1132 0,1132 %galat konsentrasi sampel=

|Cteoritis−Cpercobaan| Cteoritis

X 100

¿ 5−5 , 283∨ ¿ X 100 =5,6 6 5 = ¿

G. Pembahasan Percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar Na dan K dalam sampel dengan menggunakan instrumen spektrofotometer emisi atom. Spektrofotometri emisi atom (AES) adalah salah satu teknik spektrofotometri tertua. Spektrofotometri yang berarti melihat spektrum dapat dianggap sebagai ilmu tentang interaksi antara radiasi dan materi. Spektrokimia adalah cabang spektrofotometri di mana pengukuran radiasi digunakan untuk penentuan komposisi bahan. Dalam spektrofotometri emisi atom, spektrum atom dipancarkan oleh sampel digunakan untuk penentuan komposisi unsur yang kualitatif atau kuantitatif. Prinsip dari spektrofotometer emisi atom adalah pengukuran energi yang dipancarkan sebuah atom netral (biasanya cahaya atau panas) saat melakukan emisi atau kembalinya elektron ke ground state setelah atom tersebut mengalami eksitasi elektron dari tingkat energi rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi. Tereksitasinya sebuah atom disebabkan oleh pemanasan oleh sumber nyala pada spektrofotometer emisi atom. Pada saat atom mengalami emisi, terdapat energi berlebih dari proses eksitasi, energi berlebih tersebut dipancarkan saat emisi. Energi yang dipancarkan biasanya merupakan sinar dengan panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang sinar ini spesifik, berbeda-beda untuk setiap atomnya dan memiliki intensitas yang besarnya sebanding dengan banyaknya atom dalam nyala, juga sebanding dengan konsentrasi atom yang ada dalam larutan. Oleh karena itu spektrofotometer emisi atom dapat digunakan untuk penentuan konsentrasi sebuah unsur/atom dalam sampel. Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan terlebih dahulu membuat kurva kalibrasi standar dari unsur yang akan dicari konsentrasinya. Kurva kalibrasi dihasilkan dari pengaluran konsentrasi standar unsur dengan absorbansi hasil pengukuran standar unsur tersebut. Dari kurva kalibrasi akan diperoleh persamaan y=mx+c dengan y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi yang kemudian nilai absorbansi sampel di substitusi kedalam y agar diperoleh konsentrasi x. Skema spektrofotometer emisi atom :

Spektrofotometer emisi atom memiliki komponen penting untuk melakukan analisis. Secara umum, komponen spektroskopi emisi atom adalah: 1. Sumber Cahaya 2. Sistem Atomisasi 2.1 Atomisasi menggunakan pembakar 2.2 Atomisasi Tanpa Nyala (Memakai tungku grafit) 3. Sistem Optik 4. Detektor 5. Sistem Pembacaan

-

Secara khusus, komponen spektroskopi emisi atom adalah: Sample input : tempat analit dimasukan Gas input : tempat masuk dan pengaturan bahan bakar dan gas bakar Flame Generator : nyala dari bahan bakar dan gas bakar, tempat terjadinya atomisasi dan eksitasi Grating mirror : pemisahan panjang gelomabang Monochromator : penyaring panjang gelombang, dipilih panjang gelombang yang spesifik dari atom analit Detector : menerima dan mendeteksi satu panjang gelombang yang spesifik dari monoktomator Alat elektronik : mengolah informasi dari detektor menjadi data

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampeldan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Pada percobaan ini ditentukan kandungan Natrium dan Kalium dalam sampel air dengan metode AES. Instrumen alat yang digunakan untuk spektrofotometri emisi atom adalah fotometer nyala. Nyala merupakan sumber yang memiliki energi paling rendah dan mengeksitasi paling sedikit unsur (hanya sekitar 50 unsur logam). Oleh karena itu, zat yang bisa diukur dengan menggunakan spektrofotometri emisi

atom adalah unsur-unsur dari logam alkali dan logam alkali tanah. Hal ini dikarenakan oleh energi atomisasi dan energi eksitasi yang dibutuhkan tidak terlalu tinggi. Bila energi yang diberikan terlalu tinggi maka dikhawatirkan atom yang akan dianalisis terionisasi. Hal ini dapat dicegah dengan penambahan atom dengan energi ionisasi yang lebih rendah (lebih mudah terionisasi) dari energi ionisasi analit. Unsur-unsur yang dapat diukur atau dianalisis dengan metode AES adalah unsur logam alkali dan logam alkali tanah dengan titik didih disekitar ±2500oC. Spektrofotometri emisi atom (AES) sangat mudah dipengaruhi oleh temperatur dimana semakin tinggi temperatur maka akan semakin banyak elektron yang tereksitasi sehingga mengganggu pengukuran intensitas. Semakin banyak elektron yang tereksitasi, maka energi emisi yang dipancarkan saat kembali ke keadaan dasar akan semakin besar sehingga tidak sesuai dengan konsentrasi zat yang dianalisis. Saat percobaan dilakukan, sebelum memasukan larutan standar Na atau K terlebih dahulu spektrofotometer emisi atom di set agar pengukuran sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Setelah itu lampu katoda yang ada di dalam alat diputar sesuai unsur yang di analisis. Lampu akan menyala, kemudian diset agar tidak menyala. Hal ini dilakukan karena percobaan hanya dilakukan untuk menganalisis larutan dengan spektrofotometer emisi atom, sementara instrumen yang digunakan dilaboratorium adalah alat yang multifungsi. Instrumen tersebut dapat melakukan analisis atau pengukuran dengan spektrofotometer serapan atom dan/atau spektrofotometer emisi atom. Pada dasarnya, AAS dan AES hanya berbeda pada sumber sinar yang digunakan. Namun ada juga perbedaan dalam pengukurannya yaitu sesuatu yang diukur oleh kedua spektrofotometer tersebut. Pada SSA yang diukur pada analisis adalah serapan enegi oleh unsur netral yang diberikan oleh sumber sinar. Sementara yang diukur pada SEA adalah intensitas dari atom yang beremisi saat kembali ke keadaan ground state setelah tereksitasi akibat dari pemberian sumber sinar. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh kurva kalibrasi hasil pengaluran konsentrasi standar Na dan K dengan nilai absorbansi standar Na dan K. Kurva yang diperoleh memiliki bentuk yang baik karena nilai konsentrasi dan absorbansi yang sebanding, semakin tinggi konsentrasi standar maka absorbansi yang diperoleh pun semakin besar. Konsentrasi Na dan K pada sampel masing-masing 5,538 ppm dan 5,283 ppm dengan galat kesalahan yang dibandingan dari nilai yang seharusnya 5 ppm adalah sebsar 10,76% dan 5,66%. Kemungkinan besar terjadi karena adanya ion/atom/logam lain didalam sampel air kran yang memiliki panjang gelombang emisi yang mirip dengan Na atau K, sehingga terjadi kesalahan dalam penggunaan air sebagai pelarut dalam pengenceran. Selain itu kemungkinan juga dapat terjadi akibat human error saat melakukan pengenceran standar H. Kesimpulan

Konsentrasi Na dan K pada sampel masing-masing

5,538 ppm

dan

5,283 ppm

I. Daftar Pustaka Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry, 1st Ed. USA : McGraw-Hill [Halaman 389]. Jeffery, G. H. Basset, J. Mendham, J. Denney, R. C. 1989. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis. 5th Ed. London : Longman Scientific anf Techincal. [Halaman 779-778].