Laporan Praktikum Ki 2221 - Kromatografi Gas Cair

Laporan Praktikum KI 2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 08 Kromatografi Gas-Cair

Nama

: Joshua Anugerah Purwadi

NIM

: 10512074

Kelompok

: 07

Tanggal Praktikum

: 25 Februari 2014

Tanggal Pengumpulan

: 4 Maret 2014

Asisten

: Novia Nelza 20512032 Rustianingsih 20513066

Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2014

Kromatografi Gas-Cair A. Tujuan Percobaan

1. Memisahkan komposisi campuran alkohol dengan menggunakan metode kromatografi gas cair

B. Prinsip Percobaan

Teknik kromatografi gas cair digunakan untuk menentukan komposisi senyawa-senyawa yang mudah menguap atau dapat diuapkan, baik berupa senyawa organic ataupun anorganik. Pemisahan senyawa terjadi akibat partisi dari komponen pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat dalam kolom sehingga setiap komponenakan bergerak melalui kolom dengan kecepetan yang berbedabeda dan membentuk kromatogram. Karena waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu komponen, maka besaran kromatografi dapat digunakan untuk keperluan identifikasi melalui perbandingan luas puncak kromatogram standar dengan sampel.

Sampel dimasukkan ke dalam kolom dengan menggunakan syringe melalui gerbang injeksi yang suhunya sangat tinggi. Sampel akan teruapkan dan selanjutnya akan dibawa ke dalam kolom oleh gas pembawa. Gas pembawa biasanya adalah gas inert. Di dalam kolom akan terjadi proses pemisahan. Pemisahan terjadi akibat perbedaan distribusi/partisi dari masing-masing komponen tersebut. Komponen yang telah terpisah akan terdeteksi oleh detektor. Pada kromatografi gas-cair, hal yang paling penting adalah oven karena merupakan bagian dari pengaturan suhu kolom. Suhu harus diatur dengan baik. Suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan terdekomposisinya komponen, tetapi jika suhu terlalu rendah maka komponen yang akan dipisahkan tidak dapat diuapkan.

Waktu retensi dan volume retensi merupakan sifat karakteristik dari suatu komponen, maka besaran kromatografi ini digunakan sebagai data untuk analisis

kualitatif. Analisis kuantitatif dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak kromatogram dari larutan standar dengan larutan sampel.

C. Alat dan Bahan

a. Syringe b. Perangkat alat kromatografi gas-cair c. Larutan sampel yaitu benzene, xylene, toluene, campuran standar 1:1:1, dan larutan cuplikan

D. Cara Kerja

Mula-mula, disiapkan larutan-larutan sampel yang akan diuji. Perangkat alat kromatografi di atur. Diperhatikan apakah alatnya sudah diperhatikan apakah kromatograf sudah siap untuk disuntikkan sampel. Jika sudah, ditekan tombol zero, enter, dan signal 1. Sampel diambil menggunakan syringe. Syringe sebaiknya selalu dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang akan digunakan. Kemudian, sampel tersebut disuntikkan ke dalam gerbang injeksi, bersamaan dengan ditekannya tombol start pada kromatograf. Fasa gerak yang digunakan dalam percobaan ini yaitu gas Helium. Proses pemisahan dalam kromatograf ini akan berjalan selama 14 menit, dengan rincian bahwa suhu awal kromatograf adalah 600C. Kenaikan suhu terjadi dengan laju 80C per menit sehingga suhu akhirnya akan mencapai 1400C. Ketika proses pemisahan terjadi, detektor akan membaca komponen-komponen yang telah terpisah dan kromatogramnya akan di print out. Untuk memeriksa apakah proses sudah selesai, ditekan tombol time, akan ditampilkan countdown waktu proses kromatografi ini. Jika sudah selesai, ditekan tombol stop.

E. Data Pengamatan 

Detektor yang digunakan : FID



Fasa diam : Methyl Silicon Gum (SE 30)



Fasa gerak : gas Helium. Kecepatan 1 mL/menit ke kolom dan 29 mL /menit ke reference.



Jenis kolom yang digunakan : kolom kapiler.



Suhu awal kromatograf : 600C Suhu akhir kromatograf : 1400C Laju kenaikan suhu : 80C / menit



Suhu injeksi : 1650C



Tabel dibawah ini merupakan data-data yang diperoleh dari kromatogram tiap senyawa yang diujikan.

Senyawa Benzene

Puncak ke1

tr

w

%area

Luas area

Tipe

1,873

0,036

31,77594

8447

PV

2

1,965

0,037

68,22406

18136

VB

1

1,385

0,02

1,66515

2780

PB

2

2,893

0,175

98,33485

164172

PB

1

4,105

0,188

100

59938

BV

1

1,995

0,062

26,0149

120636

VB

2

2,918

0,187

40,02683

185612

VB

3

4,345

0,29

33,49226

155310

PV

4

4,453

0,032

0,46602

2161

VB

1

1,376

0,029

1,18787

1819

PB

2

1,95

0,044

20,23888

30992

PB

3

2,717

0,084

24,26158

37152

PB

4

4,153

0,221

54,31168

83168

BV

Toluene Xylene Larutan Standar 1:1:1

Larutan Cuplikan

F. Pengolahan Data

Senyawa Benzene Toluene Xylene Larutan Standar 1:1:1

Puncak ke1 2 1 2 1 1 2 3

tr (menit) 1,873 1,965 1,385 2,893 4 1,995 2,918 4,345

w

%area

0,036 0,037 0,02 0,175 0,188 0,062 0,187 0,29

31,77594 68,22406 1,66515 98,33485 100 26,0149 40,02683 33,49226

Luas area 8447 18136 2780 164172 59938 120636 185612 155310

N 43310,23457 45127,53835 76729 4372,61009 7628,349932 16566,18106 3895,895908 3591,728894

Vr (mL) 1,873 1,965 1,385 2,893 4,105 1,995 2,918 4,345

Tipe PV VB PB PB BV VB VB PV

4 1 2 3 4

Larutan Cuplikan



4,453 1,376 1,95 2,717 4,153

0,032 0,029 0,044 0,084 0,221

Menentukan jumlah pelat teoritis dan Vr (Volume retensi)

0,46602 1,18787 20,23888 24,26158 54,31168

2161 1819 30992 37152 83168

309831,3906 36021,42212 31425,61983 16739,43084 5650,141152

4,453 1,376 1,95 2,717 4,153

VB PB PB PB BV

 Puncak pertama

Vr = tr . u u adalah laju alir fasa gerak (laju alir gas Helium pada percobaan ini adalah 1 mL/menit) a) Untuk senyawa benzene, puncak kedua N

= 16 ( )2 = 16 (

N

= 16 ( )2 = 16 (

)2

= 16566 pelat Vr = 1 mL/menit x 1,995 menit = 1,995 mL

)2  Puncak kedua

= 45128 pelat Vr = 1 mL/menit x 1,965 menit

N

= 16 ( )2 = 16 (

= 1,965 mL

)2

= 3896 pelat b) Untuk senyawa xylene, puncak pertama

Vr = 1 mL/menit x 2,918 menit = 2,918 mL

N

= 16 ( ) = 16 (

2

)2

 Puncak ketiga

= 7628 pelat Vr = 1 mL/menit x 4,105 menit = 4,105 mL

N

= 16 ( )2 = 16 (

)2

= 3592 pelat c) Untuk larutan standar 1:1:1

Vr = 1 mL/menit x 4,345 menit

= 4,345 menit

N

= 16 ( )2 = 16 (

)2

d) Untuk larutan cuplikan = 31426 pelat

 Puncak kedua Vr = 1 mL/menit x 1,95 menit

= 2,717 mL

= 1,95 mL  Puncak keempat  Puncak ketiga N N

= 16 ( )2 = 16 (

= 16 ( )2

= 16739 pelat

Vr = 1 mL/menit x 4,153 menit

= LA1 + LB1 + LC1 = 120636 + 185612 + 155310 = 461558

Menentukan luas kromatogram larutan cuplikan LT2



= 4,153 mL

Menentukan luas kromatogram larutan standar 1:1:1 LT1



)2

= 5650 pelat

Vr = 1 mL/menit x 2,717 menit



= 16 ( )2

= LA2 + LB2 + LC2 = 30992 + 37152 + 83168 = 151312

Menentukan komposisi senyawa dalam larutan cuplikan (dibandingkan dengan larutan standar :

:

:

:

0,783656 : 0,610560 : 1,633464 = 0,8 : 0,6 : 1,6 = 4 : 3 : 8 Pembulatan ini diperoleh dengan cara membagi perbandingan dengan 0,2

G. Pembahasan Dalam melakukan pemisahan suatu komponen dari suatu campuran dapat digunakan berbagai macam teknik diantaranya adalah kromatografi. Kromatografi merupakan teknik pemisahan berdasarkan perbedaan pola gerak antara fasa gerak dan fasa diam untuk memisahkan komponen yang terdapat dalam larutan. Komponen yang terdapat dalam fasa gerak atau eluen bergerak melalui kolom yang berisi fasa diam, komponen yang memiliki sifat kepolaran yang hampir mirip dengan fasa diam akan terelusi lebih lama sedangkan komponen yang sifat kepolarannya berbeda akan terelusi lebih cepat dan terdeteksi oleh detector dengan waktu retensi yang lebih pendek. Waktu rentensi adalah waktu yang diperlukan oleh analit dari mulai injeksi hingga sampai ke detector dan membentuk puncak pada kromatogram. Selain waktu retensi ada juga waktu mati kolom yaitu waktu yang dibutuhkan oleh eluen untuk membawa senyawa yang tidal terpisahkan ke detector sampai terbentuk puncak. Waktu retensi merupakan sifat karakteristik komponen, artinya masing-masing komponen yang terdapat dalam larutan memiliki waktu retensi yang berbeda sehingga komponen dapat terpisahkan dengan baik. Kromatografi memiliki beberapa jenis diantaranya adalah kromatografi cair kinerja tinggi atau HPLC(high performance liquid chromatography), kromatografi planar, kromatografi lapis tipis, kromatografi penukar ion, dan kromatografi gascair. Kromatografi yang digunakan pada percobaan kali ini adalah kromatografi gas-cair. Kromatografi gas cair merupakan jenis kromatografi yang biasanya digunakan untuk memisahkan komponen dalam larutan yang mudah menguap atau dapat diuapkan. Kolom yang digunakan berbeda dengan kolom yang dipakai pada kromatografi cair, kolom pada kromatogafi gas cair adalah kolom kapiler yang panjang dengan fasa diam berupa gum ( dalam percobaan fasa diam yan dipakai adalah metal silicon gum) yang dimasukkan ke dalam kapiler sedangkan

fasa gerak yang digunakan berupa gas inert yang tidak bereaksi dengan komponen dari larutan. Pada kromatografi gas cair jenis detector yang digunakan adalah thermal conductivity detector, jenis detector ini memanfaatkan tahanan larutan sebagai sinyal yang akan diubah menjadi pita kromatogram. Pada percobaan kromatografi gas cair campuran yang akan dipisahkan adalah benzene, toluene, dan xylene. Karena fasa diam yang digunakan dalam percobaan adalah fasa diam yang polar, pemisahan campuran didasarkan pada perbedaan titik didih masing-masing komponen, artinya komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan terdeteksi terlebih dahulu. Berdasarkan titik didihnya urutan kromatogram yang didapat adalah benzene, toluene, dan xylene dengan titik didih masing-masing adalah 80.09, 110.63, dan 138.37. Dari hasil percobaan didapatkan perbandingan antara benzene, toluene dan xylene adalah 4 : 3 : 8 seharusnya perbandingan ketiga komponen adalah 2 : 3 : 1. Adanya perbedaan antara hasil percobaan dengan yang seharusnya kemungkinan disebabkan oleh beberapa factor diantaranya adalah injeksi yang terlalu lama sehingga komponen yang terdapat dalam fasa uap menjadi lebih banyak, adanya factor penguapan untuk masingmasing komponen karena komponen yang digunakan mudah menguap sehingga sebelum digunakan untuk pengukuran sebagian komponen telah menguap terlebih dahulu serta kemungkinan adanya sisa hasil pengukuran sebelumnya yang masih terdapat dalam kolom sehingga mengganggu pengukuran sampel. Kromatografi gas banyak digunakan untuk identifikasi suatu komponen dalam campuran yang mudah menguap, salah satu aplikasi kromatografi gas-cair adalah untuk identifikasi pestisida golongan organofosfat. H. Kesimpulan Komposisi benzene, toluene, dan xylene dalam campuran adalah 4 : 3 : 8

I. Daftar Pustaka Skoog, D.A., West D.M., Holler F.J., “Fundamental of Analytical Chemistry”, 7th Ed. Saunders College Publishing, 19966 Harvey, David, “ Modern Analytical Chemistry”, Mc. Graw Hill. Inc,United State of America, 2000, hal 553; 563-569.

Lide, David R., “CRC Hand Book of Chemistry and Physic”, 87th Ed, Taylor and Francis Group, Boca aton, FL, 2007, hal 3-32; 3-486; 3-520.