Laporan Praktikum KI 2221 - ESI

Laporan Praktikum KI 2221 Cara Pemisahan dan Elektrometri Percobaan 09 Elektroda Selektif Ion Kalsium Nama

: Joshua Anugerah Purwadi

NIM

: 10512074

Kelompok

: 07

Tanggal Praktikum

: 4 Maret 2014

Tanggal Pengumpulan

: 11 Maret 2014

Asisten

: Berlian (23011310)

Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2014

Elektroda Selektif Ion Kalsium A. Tujuan Percobaan 1. Menentukan konsentrasi ion kalsium di dalam sampel dengan elektroda selektif ion kalsium.

B. Teori Dasar Pengukuran dengan elektroda selektif ion didasarkan pada potensiometri. Potensiometri pada dasarnya bersifat non destruktif terhadap sampel, artinya penyisipan elektroda tidak mengubah komposisi larutan uji. Pada pengukuran secara potensiometri digunakan dua buah elektroda yaitu elektroda kerja dan elektroda pembanding. Kedua elektroda ini dicelupkan ke dalam larutan yang akan di ukur dan dihubungkan dengan alat pengukur potensial (milivoltmeter). Potensial sel (beda potensial kedua elektroda) diberikan oleh persamaan berikut. Esel

= Ekerja + Epembanding + Eantarmuka

Potensial elektroda pembanding selalu tetap selama pengukuran. Maka, persamaan tersebut dapat di sederhanakan menjadi Esel

= K + Ekerja. Dimana K adalah sebuah tetapan.

Potensia elektroda selektif ion kalsium bergantung pada aktivitas ion kalsium yang terdapat di dalam larutan. Ekerja = K + S log [Ca2+]. Penentuan konsentrasi ion Ca2+ dilakukan dengan cara menentukan hubungan linier antara potensial elektroda kerja. Kurva antara potensial elektroda kerja dan log [Ca2+] disebut kurva kalibrasi. Analisis kuantitatif dengan metode penambahan standar dapat dilakukan dengan penambahan standar atau penambahan standar berganda. Pada metode penambahan standar tunggal, pengukuran dilakukan dua kali. Pengukuran pertama dilakukan terhadap larutan analit dan dan pengukuran kedua dilakukan setelah dilakukan penambahan sejumlah tertentu larutan standar ke dalam larutan analit. Analisis kuantitatif dengan metode kurva kalibrasi digunakan jika kekuatan ion dari larutan-larutan yang di ukur dapat dianggap sama. Kurva kalibrasi dibuat dengan mengukur potensial sel di dalam beberapa larutan baku yang memiliki konsentrasi berbeda lalu mengalurkan nilai potensial yang diperoleh dengan logaritma

konsentrasi yang diukur. Konsentrasi analit dalam sampel ditentukan dengan melakukan intrapolasi nilai potensial sel di dalam larutan analit pada kurva kalibrasi. Kinerja sebuah elektroda selektif dapat dinyatakan dengan parameter. Parameter yang paling umum digunakan adalah daerah linier dan kemiringan kurva kalibrasi (slope). Daerah linier adalah selang konsentrasi yang memberikan hubungan linier antara potensial sel yang diukur dan logaritma konsentrasi ion yang diukur. Kemiringan kurva kalibrasi adalah nilai kemiringan kurva kalibrasi pada daerah linier. Kemiringan kurva kalibrasi untuk elektroda selektif ion kalsium pada 250C secara teoritis adalah 29,5 mV/dekade. Sebuah ESI yang baik diharapkan memiliki daerah linear yang lebar.

C. Alat dan Bahan 

Milivoltmeter



Elektroda





Elektroda selektif ion kalsium



Labu takar 100 mL

Ag/AgCl



Labu takar 50 mL

Pengaduk magnet + batang



Larutan KCl 4 M

magnet



Larutan standar Ca2+ 0,1 M

pembanding

D. Cara Kerja 1) Pembuatan kurva kalibrasi dan analisis kuantitatif Dibuat larutan standar ion kalsium di dalam labu takar 100 mL dengan mengencerkan larutan standar ion Ca2+ 0,1 M agar konsentrasi nya menjadi 10-2 M, 10-3 M, 10-4 M, 10-5 M, 10-6 M. Ditambahkan kedalam labu takar larutan KCl 4 M sejumlah 2 mL sebelum ditandabataskan. Dihubungkan elektroda pembanding dengan elektroda selektif ion kalsium pada milivoltmeter yang disediakan lalu dibilas elektroda tersebut dengan aqua DM. Larutan standar diletakkan di atas pengaduk magnetik lalu dicelupkan kedalamnya kedua elektroda. Nilai potensial di baca ketika sudah stabil (tidak berubah lagi). Langkah pengukuran diulangi untuk larutan-larutan standar lainnya. Dibuat kurva kalibrasi dengan mengalurkan nilai potensial sel terhadap log [Ca2+]. Ditentukan daerah linier dan nilai kemiringan kurva kalibrasi. Dibuat larutan analit dengan mengencerkan 50 L air dalam labu takar 100 mL, ditambahkan 2 mL larutan KCl 4 M sebelum di tandabataskan. Ditentukan nilai potensial sel larutan analit ini. Ditentukan konsentrasi ion kalsium dalam air dari kurva kalibrasi yang dibuat. 2) Analisis kuantitatif dengan metode penambahan standar

Dipipet 50 mL larutan analit yang telah dibuat ke dalam gelas kimia 100 mL dan diukur nilai potensial sel larutan ini. Kemudian, ditambahkan 1 mL larutan standar Ca2+ 0,1 M ke dalam larutan analit tersebut dan diukur kembali nilai potensial sel nya. Ditentukan konsentrasi ion kalsium dalam sampel. E. Data Pengamatan

[Ca2+]

E (mV)

10-2 M

243.5

10-3 M

250.2

10-4 M

266.8

10-5 M

291.8

10-6 M

319.4

Overall slope : 19,34

Larutan

E (mV)

[Ca2+]

Air 50 mL + KCl 2 mL

279,4

1,39 . 10-4 M

Air 50 m L + KCl 2 mL + larutan Ca2+ 1 mL (larutan standar)

294,2

1,16 . 10-3 M

F. Pengolahan Data

[Ca2+]

Log [Ca2+]

10-2 M

-2

243.5

10-3 M

-3

250.2

10-4 M

-4

266.8

10-5 M

-5

291.8

10-6 M

-6

319.4

E (mV)

Kurva Potensial Sel terhadap log [Ca2+] 350 300 L' (mS)

250 y = 19.34x + 351.7 200 R² = 0.9527 150 Linear (mV)

100 50 0 -8

-6

-4

-2

0

Volume (mL)

Dari kurva diatas, diperoleh suatu persamaan dari hasil regresi. y

= 19,34 x + 351,7

y adalah potensial sel (E) dan x adalah log [Ca2+] y

= 19,34 log [Ca2+] + 351,7

Sehingga persamaannya menjadi Y = 19,34 log [Ca2+] + 351,7 Esampel = 19.34 log [Ca2+] + 351.7 279,4– 351.7 = 19.34 log [Ca2+] Log [Ca2+] = Log [Ca2+] = -3.62 [Ca2+] = 2.39 x 10-4 M

G. Pembahasan Elektroda ion selektif ion kalsium merupakan suatu sel elektrokimia yang elektrodanya menggunakan potensial membran sebagai fungsi dari konsentrasi suatuion, pada percobaan ini adalah ion Kalsium. Pada elektroda selektif ion jenis inibiasanya yang paling umum digunakan adalah pH meter yang merupakan elektroda selektif untuk ion hidrogen. Oleh karena itu pada elektroda selektif ion kalsium,potensialnya bergantung aktifitas ion hidrogen yang terdapat di dalam larutan dan nilainya pada 25 oC Pada elektroda selektif ion jenis ini umumnya digunakan adalah pH meter yang merupakan elektroda selektif untuk ion hidrogen. Oleh karena itu pada elektroda selektif ion kalsium, potensialnya bergantung aktifitas ion hidrogen yang terdapat di dalam larutan pada 25 °C diberikan oleh persamaan Nernst. Persamaan Nernst adalah persamaan yang dapat digunakan untuk menentukan potensi pengurangan kesetimbangan setengah dalam sel elektrokimia. Pada percobaan ini dapat digunakan persamaan Nernst karena menggunakan metode

potensiometri.

Potensiometri

merupakan

aplikasi

langsung

dari

persamaanNernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nernst memberikan hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat dilakukuan. Praktikum ini digunakan reagen Kalsium dan Kalium klorida atau KCl. Fungsi Kalium klorida disini adalah sebagai larutan kerja elektrolit untuk membantu larutan Ca2+ terurai menjadi ion-ion yang bermuatan dan dapat terdeksi dengan sempurna oleh elektroda selektif ion kalsium. Bisa saja tidak menggunakan kalium klorida. Namun, larutan penggantinya haruslah larutan yang juga bersifat elektrolit dan elektrolit kuat agar dapat membantu penguraian Ca2+ lebih sempurna. Pada percobaan ini didapat data potensial larutan pada masing-masing konsentrasinya. Setelah dibuat kurva dengan mengalurkan nilai potensial yang diperoleh dengan logaritma konsentrasi larutan, didapat sebuah grafik. Kemudian dari grafik tersebut dilakukan regresi dan dengan perhitungan didapat konsentrasi ionkalsium yang terdapat di dalam sampel sebesar 2.39 x 10-4 M. Dari hasil percobaan tersebut terdapat sedikit perbedaan nilai konsentrasi dengan perhitungan secara teoritis dengan menggunakan stoikiometri yaitu sebesar 9,00 x 10-4 M.

Perbedaan nilai konsentrasi ion kalsium pada sampel antara perhitungan daridata percobaan dengan perhitungan secara teoritis ini kemungkinan disebabkan olehbeberapa faktor kesalahan yang terjadi pada saat praktikum. Pada saat pembuatanderet standar larutan, mungkin terjadi kesalahan. Kemudian kemungkinan kesalahan juga

terdapat

pada

pengamatan saat

menggunakan gelas

ukur atau

ketika melakukanpengenceran pada labu takar. Pada saat pengenceran mungkin larutan tidak tepatberada pada garis batas dan meniskus cembung dari larutan sampel sertakemungkinan pada saat akan dilakukan pengocok di labu takar pada bagian atas ataumulut labu takar tidak dikeringkan dengan kertas hisap atau alat penyerap lainsehingga mempengaruhi volume larutan di dalam labu takar yang hendak diencerkan.Selain itu mengkin juga terjadi kesalahan pada saat memipetkan larutan ke dalam labutakar. Ketika mempipetkan mungkin ada sedikit cairan yang tumpah atau tercecersehingga mengurangi volume dari larutan yang berada di dalam pipet volumetersebut. Kemungkinan juga terjadi pada saat memipet tidak semua cairan ataularutan pada pipet volume terbawa ke dalam labu takar melainkan masih ada sedikityang tersangkut di ujung pipet volume, sehingga hal tersebut juga mempengaruhi jumlah larutan pada labu takar. Adapula mungkin kesalahan lain yang terjadi dilaboratorium pada saat praktikum baik kesalahan prosedural maupun kesalahanlainnya yang umumnya terjadi di laboratorium. Namun, kesalahan tersebut sangatmungkin terjadi mengingat hasil yang didapat pada praktikum ini perbedaan nilainyatidak begitu jauh. H. Kesimpulan - Konsentrasi ion Ca2+ pada sampel adalah 2.39 x 10-4 M I. Pustaka -

Harvey, David. 2000.Modern Analytical Chemistry . New York: McGrawHillCompanies. Hlm. 482-486

-

http://instrumenanalis.blogspot.com/2012/ionselektifelektroda diakses tanggal 17 Februari 2014 pukul 22:08 WIB http//www.chem-is-try.com/elektroda selektif ion/ diakses tanggal 20 Februari 2014 pukul 23:24 WIB.