Laporan Praktikum Kation Golongan i

LAPORAN PRAKTIKUM IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

Disusun oleh : Nama

: Amalia Nurul Fauziah

Kelas

: Semester II Reguler A

NIM

: P07134112003

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA POLITEKNIK KESEHATAN YOGYAKARTA JURUSAN ANALIS KESEHATAN PROGRAM DIII

2012/2013

A. Waktu Praktikum Praktikum ini dilaksanakan pada : 1. hari : Rabu 2. tanggal : 27 Maret 2013 3. tempat : Laboratorium Kimia Analitik Jurusan Analis Kesehatan Poltekkes Kemenkes Yogyakarta B. Tujuan Praktikum Mengidentifikasi kation golongan I dengan menggunakan pereaksi yang ditentukan. C. Prinsip Kerja Mengidentifikasi kation golongan I yang terdapat dalam suatu sampel dengan mereaksikannya dengan berbagai pereaksi tertentu yang nantinya akan memberikan tanda spesifik yang berupa terbentuknya endapan, perubahan warna, dan terbentuknya gas. D. Dasar Teori Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklarifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai reagensia golongan secara sistematik , dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan pada apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksinya. Pereaksi haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan kation golongan kation selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisis. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut : 1. Golongan I

: kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.

Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I), dan perak. 2. Golongan II :kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah (III) (IV).

3. Golongan III :kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer, ataupun dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II). 4. Golongan IV :kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium dan barium. 5. Golongan V :kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensiareagensia golongan I, II, III dan IV, merupakan golongan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen. Pada percobaan kali ini lebih ditekankan pada pemisahan dan identifikasi kation golongan I. Golongan kation I adalah timbel(II), merkurium(I), dan perak(I). Kation golongan I membentuk klorida, yang tidak larut. Namun, timbal klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan dengan HCl encer kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama golongan II. Untuk identifikasi senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan. Prinsip destruksi ini terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut dalam pereaksi yang sesuai dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi ini akan digeser sempurna ke arah reaksi. Kation-kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan: ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Di antara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I) sulfat terletak di antara kedua zat tersebut. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali larut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetatasetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.

Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia. E. Alat dan Bahan 1. Alat a. Tabung reaksi b. Rak tabung reaksi c. Pipet pasteur d. Kertas saring e. Mikroskop f. Objek glass g. Deck glass 2. Bahan a. Pereaksi 1) HCl 2N 2) NH4OH 2N 3) Endapan AgCl 4) K2CrO4 5% 5) KI 0,1 N 6) KCN* 0,1 N 7) NaOH 1 N 8) Dithizon* 9) Benzidine* 10) NaOH 3N 11) Air Brom 12) NH4OH 1 : 1 13) KCN kristal 14) SnCl2 * 5% dalam HCl 10 N 15) Anilin murni 16) Diphenyl Carbazida** 1% dalam alkohol 96% 17) Asam oksalat 5% 18) NaNO2** jenuh 19) AgNO3 10% 20) Lempeng Al 21) Campuran MnSO4 0,1% + KMnO4 0.1N + HCl 10 N Keterangan : * menunjukkan bahwa reagensia mempunyai stabilitas yang terbatas dan tak boleh disimpan selama lebih dari 1 bulan. ** menunjukkan bahwa reagensia harus baru dibuat dan dibuang setelah dipakai. Reagensia tanpa tanda bintang dapat disimpan selama sedikitnya satu tahun setelah pembuatan. b. Bahan Uji 1) Ag+ dalam larutan AgNO3 5% 2) Hg22+ dalam larutan HgNO3 5% 3) Hg2+ dalam larutan HgCl2 5% 4) Pb2+ dalam larutan Pb(NO3)2 5%

F. Cara Kerja 1. Dengan pereaksi HCl 2N Dimasukkan masing-masing 3 tetes bahan uji yang berbeda ke dalam 4 tabung reaksi. Ditambahkan masing-masing 2 tetes pereaksi HCl 2 N ke dalamnya. Diamati perubahan yang terjadi. 2. Dengan pereaksi NH4OH 2N Endapan AgCl (pada no. 1) dicuci dengan cara didekantasi . Ditambahkan pereaksi NH4OH 2N. Diamati perubahan yang terjadi. 3. Dengan pereaksi K2CrO4 5% Pada object glass ditetesi 2 tetes bahan uji ditambahkan 1 tetes reagen kemudian dikeringkan. Diamati pada mikroskop dengan perbesaran 40x. 4. Dengan pereaksi KI 0,1 N Dimasukkan 2 tetes bahan uji dan 2 tetes pereaksi kemudian diamati perubahan yang terjadi. Untuk pengamatan pada mikroskop, diteteskan 2 tetes bahan uji pada object glass dan 1 tetes pereaksi kemudian dikeringkan dan diperiksa pada mikroskop dengan perbesaran 40x. 5. Dengan pereaksi KCN* 0,1 N Dimasukkan 3 tetes bahan uji ditambahkan pereaksi tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Kemudian ditambahkan reagen hingga berlebih. 6. Dengan pereaksi NaOH 1 N Dimasukkan 3 tetes bahan uji ditambahkan pereaksi tetes demi tetes sampai terbentuk endapan. Kemudian ditambahkan reagen hingga berlebih. 7. Dengan pereaksi Dithizon* Dimasukkan 10 tetes bahan uji suasana netral/basa ditambahkan beberapa butir KCN kristal ditambahkan 2 tetes Dithizon baru. Dikocok selama 30 detik dan ditunggu hingga 3 menit. Diamati perubahan yang terjadi. 8. Dengan pereaksi Benzidine* (Tidak dilakukan pemeriksaan di laboratorium KA) Pada kertas saring, ditambahkan 1 tetes bahan uji + 2 tetes NaOH 3 N + 1 tetes air brom + 2 tetes NH4OH 1:1, kemudian dikibas-kibaskan dan ditambah 2 tetes benzidine. Diamati perubahan yang terjadi. 9. Dengan pereaksi SnCl2 * 5% dalam HCl 10 N Pada kertas saring, ditambahkan 1 tetes bahan uji + 1 tetes pereaksi + 1 tetes anilin murni. Diamati perubahan yang terjadi. 10. Dengan pereaksi Diphenyl Carbazida** 1% dalam alkohol 96% Pada kertas saring, ditambahkan 1 tetes reagensia + 1 tetes HNO 3 0,2 N + 1 tetes asam oksalat 5% +1 tetes bahan uji. Diamati perubahan yang terjadi. 11. Dengan pereaksi NaNO2** jenuh Pada kertas saring, ditambahkan 1 tetes bahan uji + 1 tetes AgNO 3 10% + 1 tetes reagen baru. Diamati perubahan yang terjadi. 12. Dengan pereaksi Lempeng Al Diteteskan 1 tetes bahan uji kemudian digosok-gosokkan dengan kertas saring kering. Diamati perubahan yang terjadi. 13. Dengan pereaksi Campuran MnSO4 0,1% + KMnO4 0.1N + HCl 10 N Diletakkan 1 tetes tiap reagen + 1 tetes bahan uji.

G. Hasil Praktikum N O 1

Pereaksi HCl 2N

2

NH4OH 2N

3

K2CrO4 5%

Ag

+

Pengamatan Hg2+

2+

Hg2

↓ Putih

↓ Larut Kertas

Tdk

terbentuk

terbentuk

endapan ↓ Putih

endapan ↓ Putih

Tdk berubah

Panas : ↓

Panas : ↓

↓ Kuning

Merah cincin merah Mikroskop : kristalin Dingin : Kristal ↓ Coklat merah jarum KI 0,1 N

↓ Kuning

Berlebihan : ↓ Larut

KCN* 0,1 N

↓ Putih

Berlebihan :

Merah kristalin Dingin : ↓ Coklat

amorf ↓ Merah

amorf ↓ Merah

bata

bata Berlebihan :

Berlebihan : ↓ Larut

5

↓ Putih

Tdk

saring :

4

Pb2+

↓ Larut

Tidak ada

Tidak ada

endapan

endapan

↓ Larut 6

NaOH 1 N

10

10 N Diphenyl Carbazida**

kuning segi 6 ↓ Putih

Berlebihan :

Larut ↓ Putih

↓ Kuning

↓ Kuning

Berlebihan :

Berlebihan :

Berlebihan :

Berlebihan :

↓ Tak

↓ Tak

↓ Tak

↓ Larut

Larut

Larut Hijau reagen

Benzidine* SnCl2 * 5% dalam HCl

Kristal

↓ Tak

Dithizon*

8 9

Mikroskop :

↓ Coklat

Larut 7

↓ Kuning

-

-

-

Hitam

Hitam

Keabuan Terbentuk

Keabuan Terbentuk

berubah merah bata -

11

1% dalam alkohol 96% NaNO2** jenuh -

12 13

Lempeng Al Campuran MnSO4 0,1%

Warna

+ KMnO4 0.1N + HCl

coklat

10 N

reagen

warna ungu Tidak ada

warna ungu

perubahan

-

-

warna Serbuk putih

Serbuk putih

-

-

-

-

hilang

Reaksi identifikasi adalah suatu reaksi kimia yang dimaksudkan untuk mengetahui keberadaan suatu zat (ion) dalam suatu sampel tertentu. Untuk itu maka dibutuhkan pengetahuan dasar tentang sifat zat/gejala atau perubahan di timbulkan apabila ditambahkan suatu pereaksi. Bahan uji yang akan dilakukan uji kation dalam percobaan kali ini adalah Ag + dalam larutan AgNO3 5%, Hg22+ dalam larutan HgNO3 5%, Hg2+ dalam larutan HgCl2 5% dan Pb2+ dalam larutan Pb(NO3)25%. Bahan diuji dengan berbagai pereaksi yaitu HCl 2N, NH4OH 2N, K2CrO4 5%, KI 0,1 N, KCN* 0,1 N, NaOH 1 N, Dithizon*, Benzidine*, SnCl2 * 5% dalam HCl 10 N, Diphenyl Carbazida** 1% dalam alkohol 96%,

NaNO2** jenuh, Lempeng Al dan Campuran MnSO 4 0,1% + KMnO4 0.1N + HCl 10 N. Namun, dari semua jenis pereaksi, yang dapat jelas membedakan antara kation golongan I dengan kation golongan lain adalah HCl 2N, KI 0,1 N, NH 4OH 2N, KCN* 0,1 N , NaOH 1 N dan NaNO 2** jenuh. Pereaksi tersebut telah menunjukkan larutan/bahan uji yang tidak terdapat kation golongan I yaitu larutan HgNO 3 5% dan larutan HgCl2 5%. Sedangkan larutan AgNO3 5% dan larutan Pb(NO3)25% menunjukkan hasil yang positif terhadap semua pereaksi yang digunakan. Menurut dasar teori, kation yang termasuk golongan I yaitu Ag + , Hg22+ dan Pb2+ . Namun dalam percobaan yang dilakukan, ion Hg22+ dalam larutan HgNO3 5% tidak menunjukkan hasil positif terhadap pereaksi HCl 2N, KI 0,1 N, NH 4OH 2N, KCN* 0,1 N , NaOH 1 N dan NaNO2** jenuh. Ion Hg22+ dalam larutan HgNO3 5% dan ion Hg2+ dalam larutan HgCl2 5% dalam percobaan menunjukkan hasil yang seragam atau sama. Padahal dengan pereaksi tersebut, seharusnya dapat jelas membedakan golongan I dengan golongan lain khususnya membedakan antara ion Hg 22+ dan ion Hg2+ . Dari uji identifikasi dapat diketahui bahwa terjadi kesalahan dalam pembuatan larutan uji atau bahan uji pada larutan HgNO3 5%. Sehingga kation yang terdapat dalam larutan bukan merupakan kation Hg22+ , melainkan kation Hg2+. Hal inilah yang menyebabkan hasil yang seragam atau sama pada uji identifikasi kedua ion ini. I. Kesimpulan Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat diketahui bahwa kation yang termasuk golongan I yaitu Ag+ , Hg22+ dan Pb2+ . J. Referensi Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro Jilid I dan II. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka http://imamsamodra.files.wordpress.com/2008/02/reaksi-terhadap-kation.pdf (27 Maret 2013) Pembimbing

Yogyakarta, 04 April 2013 Praktikan

Narendra Yoga, ST, M.Biotech

Amalia Nurul Fauziah

& Tim Praktikum