Laporan Praktikum Karakterisasi Material

S-2 TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL UNIVERSITAS INDONESIA INDONESIA

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Pengujian SEM, EDX, OES, dan Analisa

0

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium I.

LATAR BELAKANG SAMPEL

Sampel yang kami gunakan untuk praktikum karakterisasi material ini adalah hasil patahan dari cylinder liner . Informasi awal yang kami miliki adalah sampel ini merupakan material yang berbasis Fe dan telah digunakan selama 1 tahun 7 bulan ( life time pabrik seharusnya ± 3-3.5 tahun). Cylinder liner  yang kami gunakan adalah

komponen mesin yang dipasang pada blok silinder dan berfungsi sebagai tempat piston dan ruang bakar pada mesin otomotif. Pada saat proses kompresi dan pembakaran akan dihasilkan tekanan dan temperatur gas yang tinggi, sehingga untuk mencegah kebocoran kompresi ini maka pada piston dipasang cincin untuk memperkecil celah antara dinding cylinder liner  dengan piston. Piston yang bergerak bolak-balik serta suhu yang berubah-

ubah mengakibatkan thermal shock  pada dinding cylinder liner  bagian dalam. Hal ini akan menimbulkan retak pada silinder, sehingga dapat menyebabkan kebocoran gas, tekanan kompresi berkurang dan tenaga yang dihasilkan juga berkurang. Bahan yang digunakan untuk pembuatan cylinder liner  ini ialah besi cor kelabu yang memiliki sifat mampu cor yang sangat baik sehingga untuk memproduksinya dapat dilakukan dengan pengecoran sentrifugal, yakni dilakukan dengan jalan menuangkan logam cair ke dalam cetakan yang berputar sehingga dihasilkan coran yang mampat dan relatif bebas dari cacat coran akibat gaya sentrifugal.

Gambar 1. 1. Sample cylinder liner dengan crack akibat thermal shock 

1

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium II. PENGUJIAN

Pengujian dilakukan pada daerah-daerah patahan sesuai dengan Gambar 2:

Gambar 2. Skema Skema area ar ea tes patahan Cylinder Liner 

a. Pengujian SEM ( Scanning Electron Microscope ) Scanning Electron Microscope (SEM) adalah jenis mikroskop elektron yang

mengambil gambar sampel dengan scanning menggunakan high electron beam energy. Elektron berinteraksi dengan atom-atom pada sampel dan menghasilkan

sinyal yang mengandung informasi tentang topografi permukaan sampel, komposisi, dan properti lainnya seperti konduktivitas listrik.

Gambar 3. Bagian-bagian Bagian-bagian SEM SE M

Pada Gambar 3 terlihat bagian-bagian SEM, yaitu: 

  Electron gun sebagai electron source, biasanya digunakan hairpin filament  tungsten . 2

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium 

Condenser lens sebagai lensa yang memfokuskan elektron.

 Sample chamber  harus dalam keadaaan vakum, karena agar elektron hanya

berinteraksi dengan sampel. Langkah Kerja:

1. Sampel yang ingin diamati dibersihkan, apabila kotor dan berkarat dapat dilakukan ultrasonic cleaning. Ultrasonic cleaning menggunakan larutan aseton yang diberi getaran dengan frekuensi ultrasonik. 2. Sampel diletakkan pada holder  yang terdapat dalam chamber. 3. Untuk menempelkan mounting yang tidak terhubung dengan dasar holder , biasanya menggunakan double-sided tape konduktif yang menghubungkan sampel dengan dasar holder . 4. Saat menjalankan mesin SEM, chamber  harus selalu dalam keadaan vakum dengan terus menyalakan vacuum pump. Catatan: untuk sampel yang tidak konduktif, contohnya polimer, harus melalui tahap pelapisan dengan metode sputtering Au atau Pt.

Gambar 4. Jenis-jenis elektron yang teremisi pada sampel

Pada SEM yang ada di DTMM FTUI mempunyai beberapa detektor yang mengemisikan mengemisikan elektron yaitu: 

Secondary electron (SE)

SE merupakan pantulan elektron dari sampel yang bersifat inelastically scattered  electron dari energi yang tinggi. Pantulan yang dihasilkan mempunyai energi yang 3

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium rendah, yaitu kurang dari 50 eV karena kehilangan energi pada saat pantulan. Pemanfaatan dari SE pada SEM adalah untuk melihat topography dari sampel karena hanya SE yang paling dekat dengan permukaan sampel.

Gambar 5. 5. Pantulan secondary electron dalam atom

Gambar 6. Pantulan SE dalam topography sistem



 Backscattered electron (BSE)

BSE disebabkan oleh tabrakan elektron dengan atom-atom dalam spesimen. o

Tabrakan tersebut tersebar dengan sudut 180 , tumbukan tersebut juga sering disebut elastic interaction dari electron beam dengan nukleus dari atom pada spesimen dengan dan mempunyai energi yang tinggi dan kedalaman pelarian elektron yang cukup luas. BSE dimanfaatkan sebagai pendeteksi atomic number  dan informasi topografi, hal ini disebabkan pantulan dari spesimen atau interaksi ke spesimen mempunyai energi yang berbeda-beda dari setiap unsur. BSE mempunyai energi lebih dari 50 eV pada SEM. 

EDX (electron dispersive X-Ray ) Prinsipinya kurang lebih sama dengan SE dan BSE. EDX akan dibahas lebih lanjut.

4

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Pengujian EDX ( Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy   Energy-dispersive X-ray Spectroscopy (EDS atau EDX) merupakan teknik 

analisa yang digunakan untuk menganalisa menganalisa element atau karakterisasi kimia dari suatu sampel. EDX merupakan salah satu jenis   X-ray fluorescence spectroscopy yang mengandalkan interaksi antara radiasi elektromagnetik dan materi (sampel) yang digunakan. Proses ini memanfaatkan sinar-X yang diemisikan oleh sampel sebagai respon terhadap partikel yang terkena muatan saat pengujian. Kemampuan karakterisasi dari EDX ini berdasarkan prinsip dasar bahwa masing-masing unsur memiliki struktur atom yang khas sehingga memungkinkan sinar-X untuk  mengidentifikasikannya mengidentifikasikannya secara spesifik. Pada pengujian EDX, laser energi tinggi (high energy beam ) yang mengandung partikel bermuatan

seperti

elektron

dan

proton,

difokuskan ke sampel yang akan diuji. Dalam keadaan normal, elektron dari suatu atom berada pada ground state (unexcited ) pada level energi tertentu yang terikat dengan inti. Adanya

incident

beam

mengakibatkan

tereksitasinya elektron pada kulit dalam ke Gambar 7 kulit yang lebih luar. Adanya perbedaan energi yang tercipta antara energi yang lebih besar pada kulit terluar dan energi yang rendah pada kulit dalam dapat dilepas dalam bentuk sinar-X. Jumlah energi yang diemisikan dalam bentuk sinar-X dari sampel dapat diukur menggunakan energy-dispersive spectrometer . Karena energi dari sinar-X sinar- X ini merupakan merupakan karakteristik dari suatu unsur,

maka ini memungkinkan kita untuk mengetahui komposisi kimia dari spesimen yang akan dianalisa. Pada praktikum EDX ini, sampel yang digunakan juga merupakan sampel dari pengujian SEM. Oleh karena itu, preparasi sampel pada pengujian EDX sa ma dengan pengujian SEM, yaitu sampel patahan dibersihkan terlebih dahulu dengan Ultrasonic Cleaner . Proses pembersihan ini dilakukan dengan cara memasukkan sampel patahan

ke dalam cairan aseton pada beaker glass. Setelah itu, beaker glass yang berisi sampel dimasukkan ke dalam alat ultrasonic cleaner  yang sebelumnya diisi dengan air. Setelah menyalakan alat, kita atur waktu pembersihan selama 15 menit agar kotoran-

5

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium kotoran seperti lapisan oksida dari sampel ini dapat terangkat. Proses pengangkatan kotoran ini memanfaatkan sinar ultasonik dengan frekuensi sebesar 20-400 kHz.

Gambar 8. Mesin Ultrasonic Cleaner 

Proses pembersihan ini sangat penting dilakukan karena dalam pengujian SEM dan EDX kita hanya ingin melihat dan menganalisa hasil murni dari sampel tanpa adanya pengotor akibat proses preparasi sampel. Setelah proses preparasi selesai, maka kita dapat memulai proses pengujian SEM dan EDX dimana hasilnya adalah komposisi kimia dari titik-titik yang kita ingin ketahui komposisinya (pada pengujian kami menggunakan tiga titik).

c. Pengujian OES ( Optical Emission Spectroscopy ) Optical Emission Spectroscopy (OES) atau disebut juga   Atomic Emission Spectroscopy (AES) digunakan untuk mengukur emisi optis secara kuantitatif dari

atom yang tereksitasi untuk menentukan konsentrasi analat (sampel). Pada pengujian OES ini menggunakan busur bunga api ( arc spark ) dan merupakan suatu perangkat yang cepat dan akurat untuk menganalisa unsur dari suatu logam. Proses atomisasi sampel ini menggunakan energi termal yang mampu mengubah atom ke bentuk  eksitasi dan mengionisasikannya.

Gambar 9. Prinsip Pengujian OES

6

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Pada pengujian OES ini, sampel harus dikonversi ke bentuk atom bebas dengan menggunakan sumber energi eksitasi dari suhu yang cukup tinggi. Pada pengujian OES ini, kami melakukan preparasi sampel dengan cara mengamplas sampel pada mesin amplas agar permukaan sampel kita bersih dari kotoran. Setelah diamplas, operator OES melakukan proses kalibrasi dengan sampel yang sudah diketahui komposisinya. Setelah kalibrasi, maka kita dapat meletakkan sampel kita di tempat peletakkan sampel. Sampel kita ini diletakkan di atas lubang tempat keluarnya spark . Sampel kami yang berada dalam fasa solid ini diuapkan dan dieksitasikan menggunakan spark  antara elektroda dan laser pulse. Di dalam alat OES juga menggunakan gas argon (Ar) untuk mengondisikan supaya menjadi inert.

Gambar 10. Mesin OES

7

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium III. HASIL DAN ANALISA a. Hasil Foto SEM ( Scanning Electron Microscope )

(a)

(b)

8

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium

(c)

Gambar 5. Gambar hasil pengujian SEM (a) perbesaran 30x, (b) perbesaran 500x, (c) terlihat karbon berbentuk  flake  flake (nomor 1), Si (nomor 2), dan base metal (nomor 3) pada perbesaran 2000x

9

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium b. Hasil Pengujian EDX ( Energy-dispersive X-ray) Spectroscopy

Gambar 6. Gambar hasil pengujian EDX pada perbesaran 1000x

Tabel 1. Hasil Daerah 1 Element

Spectroscopy Type

C

ED

49.27

69.52

O

ED

14.43

15.29

Na

ED

2.51

1.85

Mg

ED

2.65

1.84

Si

ED

3.61

2.18

S

ED

4.28

2.26

Fe

ED

23.25

7.06

100.00

100.00

Total

Element (%)

Atomic (%)

10

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium Tabel 2. Hasil Daerah 2 Element

Spectroscopy Type

C

ED

4.43

7.96

O

ED

41.32

55.69

Si

ED

40.69

31.24

Ca

ED

1.18

0.64

Fe

ED

9.78

3.78

Se

ED

2.59

0.71

100.00

100.00

Total

Element (%)

Atomic (%)

Tabel 3. Hasil Daerah 3 Element

Spectroscopy Type

C

ED

1.35

3.65

O

ED

23.70

48.02

Si

ED

5.57

6.43

S

ED

3.81

3.85

Fe

ED

65.56

38.05

100.00

100.00

Total

Element (%)

Atomic (%)

11

Laporan Praktikum Karakterisasi Material dan Laboratorium c. Hasil Pengujian OES ( Optical Emission Spectroscopy )

Hasil pengujian OES dapat dilihat pada tabel berikut ini:

Tabel 4. Hasil Pengujian OES Element

I

II

III

Average

Fe (%)

93.95

93.87

93.93

93.92

C (%)

2.96

2.95

2.87

2.93

Si (%)

1.98

2.03

2.09

2.03

Mn (%)

0.498

0.635

0.552

0.562

P (%)

0.0668

0.0130

0.0315

0.037

S (%)

0.0605

0.0162

0.0217

0.033

Cr (%)

0.180

0.201

0.188

0.190

Mo (%)

0.0103

< 0.0100

< 0.0100

< 0.010*

Ni (%)

0.0179

0.0250

0.0288

0.024

Al (%)

< 0.0050

< 0.0050

< 0.0050

< 0.005*

Co (%)

< 0.0100

< 0.0100

< 0.0100

< 0.010*

Cu (%)

0.213

0.215

0.226

0.218

Nb (%)

< 0.0050

< 0.0050

< 0.0050

< 0.005*

Ti (%)

0.0081

0.0100

0.0098

0.009

V (%)

< 0.0050

< 0.0050

0.0066

< 0.005*

W (%)

0.0295

< 0.0250

< 0.0250

< 0.025*

Pb (%)

< 0.0050

< 0.0050

< 0.0050

< 0.005*

Catatan : (