Laporan Praktikum KA08 Kromatografi Gas Cair

Laporan Praktikum KROMATOGRAFI GAS-CAIR Nama Praktikan

: Fry Voni Steky

NIM

: 10514034

Tanggal Praktikum

: 1 Maret 2016

Tanggal Pengumpulan

: 8 Maret 2016

Assisten

:

Laboratorium Kimia Analitik Program Studi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Bandung 2016

Kromatografi Gas-Cair

I. Tujuan Percobaan  Menentukan plat teoritis larutan metanol, butanol, dan heksanol.  Menentukan komposisi campuran zat

II. Teori Dasar Kromatografi gas-cair biasa digunakan untuk keperluan pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi berbagai senyawa. Dan biasanya hanya dapat digunakan untuk senyawasenyawa yang mudah menguap. Proses pemisahan dapat berlangsung akibat partisi dari komponen bersangkutan pada fasa gerak dan fasa diam yang terdapat di dalam kolom. Sehingga setiap komponen bergerak melalui kolom dengan kecepatan yang berbedabeda. Untuk melakukan identifikasi, dapat dilihat dengan menggunakan besaran waktu retensi dan volume retensi yang merupakan sifat karakteristik suatu komponen. Namun, berbagai komponen memiliki waktu retensi yang mirip sehingga perlu teknik-teknik lain untuk identifikasi. Untuk analisis kuantitatif dengan menggunakan kromatografi gas-cair dapat dilakukan melalui perbandingan luas puncak kromatogram dari larutan standar dengan larutan sampel. III.Cara Kerja Nyalakan mesin kromatografi gas-cair Bilas alat suntikan dengan metanol sebanyak 3 kali Ambil metanol sebanyak 3 mikro Liter dengan alat suntikan Tekan tombol base, zero, test di layar. Masukkan zat dengan alat suntikan ke kromatografisampai semua zat telah masuk Zat akan diproses lalu data akan tercetak di layar

Tekan tombol stop pada layar apabila data telah tercukupi (paling lama 10 menit) Ulangi percobaan dengan menggunakan zat butanol, heksanol, larutan standar dan larutan sampel IV. Data Pengamatan Puncak Waktu Retensi Tinggi Puncak

Metanol 0,7637 88063203,1

Butanol 1,0187 6621264,2

Heksanol 1,6440 206134,4

Luas Area % Area Type Puncak

404783056,6 99,9997 BB

19704635 95,204 SVV

1082404,6 98,1366 BV

Puncak Waktu Retensi Tinggi Puncak

1 0,7377 9614157,2

2 1,0197 8505934,6

3 1,7490 4498463,9

Luas Area % Area Type Puncak

23471757,2 29,5251 BV

29621444,1 37,2608 SVV

26377897,3 33,1807 VB

Puncak Waktu Retensi Tinggi Puncak

1 0,7607 34640378,9

2 1,0963 14697662,1

3 1,8060 6003462,1

Luas Area % Area Type Puncak

90419179,7 42,5452 VV

75305632,3 35,43 VB

46537225,3 21,89 SVV

Larutan standar

Larutan sampel

V. Perhitungan 

Penentuan plat teoritis -

Metanol N=16 x

tr 2 0,7637 2 =16 x =490,013 w 0,138

( )

(

)

-

Butanol tr 2 1,0187 2 N=16 x =16 x =2729,125 w 0,078

( )

-

)

Heksanol N=16 x



(

tr 2 1,6440 2 =16 x =4894,044 w 0,094

( )

(

)

Penentuan komposisi

komposisi metanol=

%A sampel %A standar ¿

komposisi butanol=

42,5452 =1,4410 29,5251

%A sampel %A standar ¿

komposisi heksanol=

35,43 =2,0244 37,26

%A sampel %A standar

¿

21,89 =0,6597 33,18

VI. Pembahasan Pada percobaan kali ini akan ditentukan banyaknya plat teoritis zat dan komposisi suatu zat dengan kromatografi gas-cair. Pada alat kromatografi gas-cair terdapat dua detektor, yaitu Flame Ionization Detector (FID) dan Thermal Conductivity Detector (TCD). Yang akan digunakan untuk percobaan kali ini adalah detektor FID. Waku retensi yang diperoleh dari hasil analisis dengan teknik kromatografi gas-cair bergantung pada :  Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Maka, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.



Kelarutan dalam fasa cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fasa cair akan memiliki waktu yang lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa (fasa gerak) sehingga dapat disimpulkan bahwa kelarutan yang tinggi dalam fasa cair akan



memiliki waktu retensi yang lama. Kepolaran senyawa. Senyawa yang memiliki kepolaran yang mirip dengan kepolaran kolom akan tertahan lebih lama didalam kolom, sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin polar komponen yang dianalisis, semakin lama



waktu retensi yang dihasilkan. Massa relatif molekul. Berdasarkan percobaan yang dilakukan dan hasil yang diperoleh

dapat

disimpulkan

pula

bahwa

semakin

tinggi

nilai

Mr

komponen/senyawa, maka komponen tersebut akan memiliki waktu retensi yang 

semakin lama pula. Temperatur kolom. Temperatur yang tinggi mengakibatkan terjadinya pergerakan molekul-molekul dalam fasa gas. Temperatur kolom yang tinggi dapat mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom. Dari faktor diatas, titik didih senyawa, kelarutan dalam fasa cair, kepolaran, dan

Mr menjadi faktor yang sejatinya tidak dapat diubah karena sudah merupakan karakter dari senyawa tersebut. Sifat dan karakter dari senyawa ini dapat digunakan untuk keperluan analisi kualitatif. Faktor yang penting dalam teknik kromatografi gas-cair untuk pemisahan komponen yang baik adalah pengaturan temperatur pada oven. Temperatur yang digunakan harus sesuai. Semakin rendah temperatur kolom, semakin baik pemisahan yang akan diperoleh ; meskipun menghabiskan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena terjadi kondensasi yang lama pada bagian awal kolom. Dengan kata lain, temperatur kolom yang tinggi dapat mengakibatkan komponen yang melalui kolom akan lebih cepat namun pemisahannya kurang baik. Sebab, jika komponen melalui kolom dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak kromatogram. Selain itu, jika suhu kolom terlalu rendah mengakibatkan komponen yang akan dianalisis tidak akan menguap, sebaliknya suhu kolom yang terlalu tinggi dapat mengakibatkan menguapnya senyawa yang akan dianalisis dalam injektor (sebelum memasuki kolom) atau terdekomposisinya komponen. Suhu yang terlalu tinggi ini dapat mengakibatkan senyawa (analit) akan

masuk kolom terlebih dahulu sebelum dibawa oleh gas pembawa, sehingga tidak terjadi pemisahan dan tidak munculnya puncak-puncak pada kromatogram. Pada percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa pemisahan yang dilakukan sudah baik. Sebab, dilakukan dengan temperatur kolom yang rendah di awal proses (60 0C), lalu temperatur kolom naik perlahan secara teratur dengan kecepatan 6 0C/ menit hingga mencapai maksimum di temperatur 1200C. Namun memang masih diperlukan keahlian khusus untuk menginjeksi agar dapat diperoleh kromatogram yang baik dan langsung berhasil dalam satu kali injeksi . VII. Kesimpulan 



Plat teoritis -

Metanol

= 490,013

-

Butanol

= 2729,125

-

Heksanol

= 4894,044

Komposisi zat -

Metanol

= 1,4410

-

Butanol

= 2,0244

-

Heksanol

= 0,6597

VIII. Daftar Pustaka Harvey, David. “Modern Analytical Chemistry”. 1st ed. McGraw Hill. USA. 2000. Page 564-578. http://www.chem-istry.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kromatografi1/kromatografi_gas_cair/ (5 Maret 2016)