Laporan Praktikum Isolasi Minyak Jahe

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

I.

Judul Percobaan

II. Hari / Tanggal Percobaan

: Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe : Senin/ 4 Maret 2013

III. Tujuan Percobaan 1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan 2. Memilih bahan – bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan 3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat

IV. Dasar Teori Tanaman Jahe (Zingiber Officinale) adalah tanaman herbal berbentuk tegak dengan tinggi ± 30-60 cm. Rimpangnya yang bercabang-cabang, tebal, tidak silindris, dan berwarna kuning pucat dengan baunya khas pedas menyegarkan. Yang dimaksud dengan jahe di Indonesia adalah batang tanaman yang tumbuh di dalam tanah atau sering disebut rhizome (rimpang).

Berdasarkan ukuran bentuk dan warna kulit rimpang jahe diklasifikasikan menjadi tiga varietas yaitu: (1) Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe gajah atau jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas yang menggelembung, (2) Zingiber officinale var Rubrum, yang dikenal dengan jahe merah atau jahe sunti, dengan kulit rimpang yang berwarna merah,

(3) Zingiber

officinale var Amarum, yang dikenal dengan jahe putih kecil atau jahe emprit, mempunyai rimpang dengan ruas yang kecil dan agak menggelembung (Paimin dan Murhananto, 2002). Jenis yang digunakan dalam praktikum yaitu varietas jahe gajah (Gambar 1). Minyak jahe dinegara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik, bahan penyedap masakan tertentu dan sebagai obat. Secara umum komponen senyawa 1

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

kimia yang terkandung dalam jahe terdiri dari minyak menguap (volatile oil), minyak tidak menguap (nonvolatile) dan pati. Komposisi minyak jahe terdiri dari sebagai berikut :

Namun dalam tanaman jahe sendiri mengandung 2 golongan komponen (Senyawa kima) utama, yaitu (Guenther, 1987) : 1. Minyak Atsiri Minyak atsiri membuat tanaman Zingiber Officinale memiliki bau yang khas ini diperoleh hanya berkisar pada 1-3% dari total massa jahe kering (tergantung jenis jahe). Komponen utama dalam minyak jahe adalah zingiberen dan zingiberol (sesqueterpen alkohol (C15H26O), yang menyebabkan bau khas minyak jahe). Sedangkan senyawa penyusun dari keduanya adalah n-desilaldehide (bersifat optis dan inaktif), n-nonil aldehide d-camphene, d-α-phellandrene, metal heptenon, sineol, borneol dan geraniol, lineol, asetat dan kaprilat, sitral, chaviol, limonene, dan fenol zingiberen (senyawa yang paling utama dalam minyak). Selama proses penyimpanan, senyawa pada tanaman jahe akan mengalami proses resinifikasi (Guenter, 1952). 2. Fixed Oil Tanaman jahe memiliki “fixed oil” (gingerol, shogaol dan resin, oleoresin) 34% dari total massa jahe kering. Keempat senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas pada jahe. Senyawa oleoresin dapat diperoleh dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut yang menguap, misalnya aseton, alkohol atau eter. Jumlah komponen dalam oleoresin yang dihasilkan tergantung dari jenis pelarut yang digunakan.

2

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Minyak atsiri yang terdapat pada tanaman jahe didapatkan dengan metode ekstraksi dan distilasi /penyulingan. Senyawa-senyawa oleoresin yang terdapat di dalam ampas jahe diperkirakan bersifat nonpolar. Maka untuk mengekstrak senyawa oleoresin tersebut diperlukan pelarut yang bersifat nonpolar seperti n-hexana, etilen klorida, petroleum eter, aseton dan sebagainya (Hart H, 2003). Pada saat proses ekstraksi akan terjadi kontak langsung antara pelarut dengan padatan rimpang jahe sehingga oleoresin yang terkandung dalam rimpang jahe akan dapat terlarut sempurna, kemudian larutan (yang mengandung oleoresin) dipisahkan dari ampas dengan cara filtrasi. Dan selanjutnya larutan disuling kembali untuk memisahkan senyawa oleoresin dari pelarut sehingga pelarut yang telah digunakan bisa diperoleh kembali. Kandungan senyawa kimia secara detail akan diberikan pada tebel berikut :

3

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Dalam dunia perdagangan, kualitas oleoresin dari tanaman jahe harus memenuhi spesifikasi yang telah ditentukan atau diatur oleh The Essential Oil Association of America (EOA). Data yang dapat dihasilkan adalah sebagai berikut :

Refraktometer ABBE adalah suatu alat pengukur indeks bias suatu zat cair yang mempunyai nilai indeks bias antara 1,3 dan 1,7. Pengukuran indeks biasini penting untuk pengukuran sifat dan kemurnian cairan, konsentrasi larutandan perbandingan komponen dua zat cair yang diekstraksikan dalam pelarut.Indeks refraksi suatu medium ke medium lain biasanya bergantung kepada panjang gelombang. Tidak

seperti

halnya

refleksi,

berdasarkan

kenyataan

refraksi dapat digunakan untuk menguraikan cahaya atas komponen-komponen gelombangnya.

ini, panjang

Pengukuran oleh refraktometer ABBE ini didasari oleh prinsip sudut

kritis, yaitu apabila sinar cahaya monokromatis berpindah dari mediumoptik yang kurang rapat, ke medium optik yang lebih rapat, maka akan terjadi pembiasan ke arah normal. Gambar Refraktometer dibawah ini :

4

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Ekstraksi oleoresin jahe dipengaruhi oleh beberapa faktor sebagai berikut : 1. Penyimpanan bahan sebekum diekstraksi 2. Jenis pelarut yang digunakan 3. Metode yang digunakan dan kondisi selama proses ekstraksi berlangsung 4. Proses pemisahan pelarut dari hasil ekstraksi Produksi Import Jahe Secara Global dari tahun 1999-2000 menurut data ITC :

Produksi Import Jahe menurut negara :

5

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Operasi Produksi Jahe dalam Skala Industri : Banyak negara berlomba-lomba unutk menghasilkan produk yang sehat dalam hal ini adalah produk yang bersifat organik. Salah satu yang melakukannya adalah Amerika Serikat yaitu tepatnya di Hawaii. Karena dinilai produk organik akan mempunyai prospek besar dimasa depan. Berikut adalah salah satu operasi produksi dari produk organik yang berupa ekstraksi senyawa jahe yang telah diketahui mempunyai berbagai senyawa kimia yang sangat bermanfaat. Prosesnya yaitu : 1. Pemanenan (Harvest) Unuk produk segar dan dan produk yang diawetkan, penanam tersebut harus memenen rimpang jahe ketika masih lunak (tender) dengan tingkat kepedasan dan kandungan serat yang rendah (ketika belum sepenuhnya matang). Sementara itu untuk pemanenan unutk produk yang kering dan produk untuk menghasilkan minyak hasil yang terbaik menggunakan jahe yang sepehuhnya dewasa (maturity). Atau dapat dikatakan ketika daun menguning, dan hanya menyisakan rimpang didalam tanah sehingga dapat mengurangi tingkat kepedasan dan kandungan minyak disisi laian akan meningkatkan kandungan serat. Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada perkebunan di Hawaii, kandungan maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat dicapai ketika masa tanam mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam, dalam kondisi ini pula diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil aroma pada jahe meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe meningkat (mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat usia 24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa : 1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5 bulan 2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan 3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan Untuk beberapa negara seperti Australia, panen dapat sepenuhnya menggunakan peralatan mekanik khusus, tanaman harus ditanam dengan cara sedemikian rupa sehingga disesuaikan dengan peralatannya. Perawatan harus selalu dilakukan untuk menjamin integritas rimpang saat penanganan panen dan pascapanen. 2. Pembersihan, Pengeringan 6

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba. Secara tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah dikupas tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk mencapai kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris membutuhkan waktu 56 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih menjaga kesterilan digunakan juga “Air Screen Separator” unutk mematikan serangga ataupun benda asing yang lainnya. 3. Pengklasifikasian dan Pengemasan Spesifikasi kualitas yang dikenakan oleh negara pengimpor, lebih berhubungan dengan kebersihan daripada kualitas dari rempah-rempah. Perawatan yang tepat harus diambil untuk memenuhi persyaratan minimum, jika tidak banyak yang dapat ditolak dan perlu lebih pembersihan dan / atau desinfeksi dengan etilen oksida atau radiasi. Rimpang dalam jumlah yang besar dapat dikemas dalam karung goni, kotak kayu atau karton bergelombang berjajar kotak 4. Penyimpanan Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang dingin (10-15 ° C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26 º C), kerugian hingga 20% oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan isi (6)gingerol menurun. 5. Distilasi Minyak jahe dapat dihasilkan dari rimpang segar atau kering. Minyak dari rimpang kering akan memiliki senyawa volatil yang berkutang karena mereka cenderung menguap selama proses pengeringan. Dalam praktikum yang kami lakukan proses destilasi menggunakan satu set alat yang terdiri dari pemanas, labu dasar bulat, soxhlet dan pendingin (kondensator) yang dapat digambarkan sebagai berikut :

7

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Perhatikan gambar gabar 2.96 dapat dijelaskan prosesnya adalah sebagai berikut : Sampel padat (serbuk jahe) ditempatkan pada “porous thimble” (A) (dibuat dari kertas saring) dan terakhir diletakkan didalam pipa dalam dari soxhlet. Lalu alat-alat yang sudah dipasang disambungkan dengan (C) (Labu dasar bulat) yang telah diidi pelarut dan batu didih dan juga jangan lupa untuk memasang (D) (Kondensator). Pelarut yang digunakan mudah mendidih, lalu gas(uap) melewati tabung (E) lalu akan dikondensasikan oleh kondensator (D), dan pelarut yang dikondensasikan jatuh kedalam “Porous Thimble” dan secara perlahan mengisi bagian dari Soxhlet.. Ketika pelarut mencapai puncak pipa (F), pelarut tersebut akan kembali ke labu C. Dengan dengan demikian menghilangkan kandunga (A). Proses ini akan terulang secara otomatis sampai ekstraksi selesai.

Dalam proses ekstraksi ini kita harus tepat untuk memilih pelarut yang akan digunakan. Pelarut yang baik untuk ekstraksi adalah pelarut yang mempunyai daya melarutkanyang tinggi terhadap zat yang diekstraksi. Daya melarutkan yang tinggi ini berhubungan dengan kepolaran pelarut dan kepolaran senyawa yang diekstraksi. Terdapat kecenderungan kuat bagi senyawa polar larut dalam pelarut polar dan sebaliknya. Dapat dinyatakan secara umum syarat yang harus dipenuhi oleh pelarut adalah sebagai berikut : 8

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

1. Harus dapat melarutkan semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan bahan lain selain komponen yang diinginkan 2. Tidak boleh larut dalam air 3. Harus inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel 4. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi. Namun, titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena akan mengakibatkan hilangnya sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas. 5. Harus mempunyai titik didih yang beragam 6. Harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar Pada praktikum ini kami menggunakan Petroleum Eter (PE), PE juga dikenal sebagai bensin adalah sekelompok berbagai volatile, mudah terbakar, cairan hidrokarbon campuran yang digunakan terutama sebagai pelarut nonpolar. Petroleum eter bukan merupakan eter seperti dietil eter, namun sejenis hidrokarbon ringan. Petroleum eter diperoleh dari minyak kilang sebagai bagian dari distilat yang merupakan penengah antara ringan nafta dan berat minyak tanah. Memiliki berat jenis antara 0,6 dan 0,8 tergantung pada komposisinya dan titik didih ±700C. (Williamson:26-27) V. Alat dan Bahan  Alat – Alat :

 Bahan – Bahan :

1. Satu set alat ekstraksi soxhlet

1. Natrium sulfat anhidrat (Na2SO4(g))

2. Mortar

2. Jahe kering

3. Corong pisah

3. Petroleum eter (PE)

4. Gelas piala 5. Refraktometer 6. Pembakar spiritus 7. Gelas kimia

VI. Alur Kerja 9

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Percobaan 1

Jahe yang cukup tua  dibersihkan dari kotoran yang melekat  dikeringkan  digiling menjadi serbuk halus Serbuk Jahe  diambil ± 10 gram  dimasukkan kedalam labu soxhlet  dimasukkan pelarut petroleum eter 60mL kedalam labu eksraktor Hasil ekstraksi tidak berwarna  diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator  (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah) Hasil uap pelarutnya

10

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Percobaan 2

Hasil ekstraksi Hasil ekstraksi  ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktor  dengan hati-hati dibuka set alat soxlet  dikeluarkan sampelnya  dikembalikan alat seperti semula  diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet  dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah  pelarut yang diperoleh bisa ditampung  diekstrak yang didalam labu bias dipekatkan lagi dengan cara yang sama atau langsung diuapkan-ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktor  dengan hati-hati dibuka set alat soxlet  dikeluarkan sampelnya  dikembalikan alat seperti semula  -diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet  -dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah Residu  -pelarut yang diperoleh bisa ditampung  -diekstrak didalam labuanhidrous bias dipekatkan lagi dengan cara  yang ditambah Na2SO 4 yang sama atau langsung diuapkan  dipisahkan dengan cara

Filtrat

penyaringan  dihitung randemen minyak yg dihasilkan  ditentukan indeks biasnya Indeks Bias Percobaan 3 Serbuk jahe     

ditimbang sebanyak 1 gram dioven pada suhu 110 0C ditimbang kembali dicatat beratnya diulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan

Berat Serbuk Jahe Konstan 11

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

VII. No 1

Data pengamatan Prosedur Percobaan

Hasil Pengamatan Sebelum Sesudah

Penyusunan dan perangkaian alat untuk ekstraksi Proses Ekstraksi Jahe yang cukup tua  dibersihkan dari kotoran yang melekat  dikeringkan  digiling menjadi serbuk halus

 Serbuk Jahe = Berwarna coklat

Serbuk Jahe

 Berat kertas saring = 0,8 gram  Berat kertas saring + serbuk jahe = 11,5 gram  Berat Serbuk Jahe : 11,5 gram - 0,8 gram = 10,7 gram  P.E = cairan tidak berwarna  Volume P.E = 60mL

 diambil ± 10 gram  dimasukkan ke dalam soxhlet  dimasukkan P.E 60mL kedalam labu eksraktor Hasil ekstraksi tidak berwarna  diuapkan pelarutnya menggunakan evaporator  (dijaga agar pelarut tidak jatuh ke bawah)

Dugaan/Reaksi

 digunakan pelarut PE karena bersifat  Hasil Ekstraksi (dalam labu non-polar sehingga dasar bulat) = mudah untuk tidak berwarna melarutkan ekstrak jahe dan P.E  Hasil Ekstraksi mudah untuk (dalam soxhlet) = dipisahkan kembali berwarna kuning karena mempunyai titik titik didih lebih rendah dari bahan yang akan diekstraksi (±70°C)

 Volume PE akhir = 35 mL

Hasil uap pelarutnya

12

 Pelarut PE terpisah dari minyak atsiri

Kesimpulan  Minyak jahe dapat diperoleh dengan mengisolasi senyawa oleoresin dengan metode ekstraksi pelarut  Jenis pelarut yang sesuai untuk ekstraksi pada isolasi minyak jahe ialah Petroleum Eter karena selain P.E bersifat non-polar juga memiliki titik didih lebih rendah dari minyak atsiri.

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

2

Kemurnian Minyak Hasil Ekstraksi  ditunggu sampai cairan jatuh ke labu ekstraktor  dengan hati-hati dibuka set alat soxlet  dikeluarkan sampelnya  dikembalikan alat seperti semula  diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat soxhlet  dijaga volume jangan sampai pelarut jatuh kebawah  pelarut yang diperoleh bisa ditampung Filtrat  diekstrak Residuyang didalam labu bias dipekatkan lagi  ditambah dengan cara yangNa sama 2SO4 anhidrous atau langsung diuapkan dipisahkan dengan ditunggu sampai cairan cara penyaringan jatuh ke labu ekstraktor  dihitung  dengan hati-hatirandemen dibuka set minyak ditentukan alat soxlet indekssampelnya biasnya dikeluarkan Indeks  Bias  dikembalikan alat seperti semula  -diuapkan kembali pelarut dalam labu ekstraktor hingga memenuhi alat

 Jumlah proses ekstraksi : 25 kali  Berat gelas kimia : 61,9 g  Berat total : 62,8 g  Berat minyak jahe : 62,8 g - 61,9 g = 0,9 g

 Rendemen minyak jahe :

 Na2SO4 (s) : serbuk putih

 Na2SO4 (s) : serbuk putih  Indeks Bias : 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C

13

 Na2SO4 (s) akan mudah untuk mengikat sisa H2O pada minyak atsiri yang terbentuk  Berat minyak atsiri secara teori 1,5-3% dari berat jahe atau dalam litearatur yang lain 18–35 mg/100g

 Indeks bias dalam literatur : 1,4880 1,4970

 Minyak jahe yang diperoleh berwarna bkuning dengan indeks bias sebesar 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C  Rendemen minyak jahe yang diperoleh sebesar 8,4%

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

3

Kadar Air Serbuk jahe  ditimbang sebanyak 1 gram  dioven pada suhu 110 0C  ditimbang kembali  dicatat beratnya  diulangi pemanasan sampai diperoleh yang konstan

 Berat serbuk jahe awal : 1 gr

 Berat setelah  Kadar Air paling Oven(1) : 0,95 g baik dalam jahe kering adalah 1-3% Oven(2) : 0,94 g dari berat kering Oven(3) : 0,94 g  Berat konstan serbuk jahe : 0,94g  Kadar Air

Berat Serbuk Jahe Konstan

14

 Dari hasil percobaan diperoleh kadar air sebesar 6%

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

VIII. Pembahasan dan Analisis Percobaan 1 (Ekstraksi) Pada praktikum kali ini adalah “Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe”, pertama-pertama yang dilakukan adalah memilih jahe. Jahe yang kami gunakan adalah varietas Zingiber officinale var Roscoe yang dikenal dengan jahe gajah atau jahe badak atau jahe putih besar, mempunyai rimpang yang besar dan ruas yang menggelembung. Kemudian kami mengubah bentuk fisik jahe yang semula berupa rimpang (akar) tanaman jahe lalu dibersihkan, diiris dan dijemur kemudian diubah kedalam bentuk serbuk kering. Hal ini dilakukan dengan tujuan memperluas ukuran permukaan jahe menjadi lebih besar dibandingkan bentuk asalnya dan menurut teori fisika semakin besar luas permukaan maka akan semakin besar pula kesempatan untuk terjadinya tumbukan, dengan semakin besarnya kesempatan untuk bertumbukan maka semakin besar pula peluang untuk adanya suatu reaksi. Namun dalam teori ini mempunyai kelemahan yaitu tidak memperhatikan streokimia dari molekul tersebut. Tetapi hal tersebut tidak menguarangi tujuan utama dari penghalusan jahe menjadi serbuk yaiu untuk mempercepat terjadinya reaksi sehingga proses pengekstrakkan dapat berjalan dengan cepat. Selain itu proses penjemuran di bawah sinar matahari secara berkontinyu membuat serbuk jahe memiliki kadar air yang rendah dengan begitu proses ekstraksi diharapkan lebih cepat melalui proses pelarutan komponen (ekstrak) dari tanaman jahe tersebut. Namun kita harus berhati-hati dalam menjemur jahe, dikarenakan jahe terdiri dari 2 jenis komponen senyawa terpenting yaitu komponen senyawa volatile (mudah menguap) dan nonvolatile (tidak mudah menguap). Kita perhatikan bahwa jahe memiliki senyawa yang bersifat volatile sehingga ketika dalam penjemuran tidak terlalu intens dijemur langsung di bawah sinar matahari, prosedur terbaik adalah dengan meletakkan di bawah pohon saja. Dengan bagitu hasil yang didapatkan pun diharapkan maksimal. Jahe yang sudah dikeringkan dan dihaluskan menghasilkan warna cokelat. Dalam praktikum ini hal pertama yang perlu dilakukan di Laboratorium adalah memesang satu set alat ekstraksi seperti yang dijelaskan pada Dasar Teori. Pemasangan alat dengan benar dapat membantu menghasilkan hasil ekstraksi yang 15

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

baik. Setelah itu serbuk jahe kering dibungkus menggunakan kertas saring (digunakan untuk menggantikan “porous thimble”) dimasukkan ke dalam alat soxhlet. Untuk hasil terbaik kertas saring berisi sampel serbuk jahe kering hendaknya memenuhi bagian dari sixhlet namun tidak boleh melebihi batas pipa yang berada disamping samping soxhlet (pada gambar diberi tanda (F)). Hal tersebut dilakukan agar semua sampel yang diekstraksi dapat tersekstrak dengan baik oleh pelarut. Pelarut yang digunakan dalam peraktikum ini adalah petroleum eter (PE). PE merupakan salah satu pelarut organik yang bersifat non-polar dan sering digunakan untuk melarutkan senyawa dengan sifat kepolaran yang sama, tujuan penggunaan pelarut petroleum eter selain memudahkan proses pelarutan senyawa “oleoresin” yang bersifat non-polar diharapkan pula untuk mempermudah proses pemisahan dan pemurnian antara minyak atsiri jahe dengan pelarut PE itu sendiri karena adanya perbedaan titik didih yang jauh, dalam hal ini titik didih petroleum eter yang mencapai 700C memiliki selisih cukup tinggi dengan titik didih senyawa pada minyak jahe sebesar 134-135oC. Kuantitas dari pelarut petroleum yang digunakan secara teoritis sebesar ¾ dari volume kapasitas labu dasar bulat yakni 60 ml. Ada beberapa literatur yang menyebutkan bahwa alkohol dapat juga digunakan sebagai pelarut, namun kelemahan dari alkohol adalah dapat melarutkan senyawa yang larut dalam air dikarenakan alkohol sebagai senyawa polar. Senyawa yang larut tersebut dapat menyebabkan kandungan senyawa kimia pada ekstrak jahe berkurang, contoh senyawa yang larut adalah Pati. Pati merupakan salah satu penghasil energi yang berupa karbohidrat. Pada komposisi minyak jahe yang telah disampaikan dalam Dasar Teori menunjukkan kandungan karbohidrat sebesar 10,01 gram dengan pelarut Heksan. Jika kita menggunakan alkohol sebagai pelarut maka hasilnya akan lebih rendah kandungan karbohidratnya. Syarat sebagai pelarut adalah sebagai berikut ; dapat melarutkan semua sampel agar cepat dan sempurna serta sedikit melarutkan bahan lain selain komponen yang diinginkan, tidak boleh larut dalam air, inert (tidak mudah bereaksi, sehingga tidak bereaksi dengan komponen sampel), mempunyai titik didih yang cukup rendah agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi (namun, titik didih pelarut tidak boleh terlalu rendah, karena akan mengakibatkan hilangnya sebagian pelarut akibat penguapan pada musim panas), mempunyai titik didih yang beragam, harga pelarut harus serendah mungkin dan tidak mudah terbakar. 16

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Massa serbuk jahe yang digunakan dalam percoban ini adalah 10,7 gram. Teknik yang digunakan untuk proses isolasi dan pemurnian minyak atsiri dari tanaman jahe ini ialah teknik ekstraksi dengan tujuan untuk memisahkan antara pelarut yang digunakan (petroleum eter) dari minyak atsiri yang terbentuk pada proses ekstraksi ke-25. Sebelum proses ekstraksi ke-25 warna pelarut yang berada di soxhlet masih menunjukkan warna kuning yang menandakan masih ada senyawa oleoresin dan minyak atsiri yang belum larut. Pada proses ekstraksi ke-25 ini akan didapatkan pelarut terpisah dengan minyak atsiri. Ditandai dengan warna pelarut kembali seperi awal yaitu tidak berwarna. Percobaan 2 (Pemisahan Hasil Ekstraks dari Pelarut) Setelah proses ekstraksi tahap selanjutnya ialah proses pemurnian pelarut dari minyak jahe yang terlarut di dalamnya, pada proses pemurnian ini digunakan metode penguapan menggunakan alat soxhlet sebagai modifikasi dari alat evaporator yang bertujuan untuk memekatkan ekstrak yang telah diperoleh dan memurnikan kembali pelarut petroleum eter yang digunakan. Ekstrak jahe yang telah dipekatkan akan berwarna kuning kecoklatan dan sisa pelarut petroleum eter ditampung kembali kemudian dilakukan pengukuran volume pada pelarut sisanya. Volume sisa pelarut yang kami gunakan ialah sebesar 35 mL dari volume awal pelarut sebesar 60ml atau bisa dikatakan sisa pelarut petroleum eter pada percobaan ini sebesar 58,3%. Proses penguapan yang dikategorikan bagus ialah jika hasil sisa pelarut sebesar 50% dari pelarut asal yang digunakan karena tidak terlalu banyak pelarut yang hilang akibat dari proses penguapan tersebut. Ekstrak yang berwarna kuning kecoklatan kemudian ditambahkan dengan Na2SO4(g), fungsi penambahan natrium sulfat anhidrat ialah untuk mengikat sisa air (H2O) dari proses penguapan maupun ekstraksi dari minyak atsiri sehingga dihasilkan minyak atsiri (minyak jahe) dengan kemurnian cukup tinggi. Selanjutnya dilakukan proses penyaringan, dimana diperoleh massa minyak jahe (minyak atsiri) yang berwarna kuning kecoklatan dengan berat 0,9 gram. Rendemen minyak jahe yang diperoleh adalah 8,4%. Namun dalam literatur yang kami dapatkan rendemen minyak atsiri rimpang jahe yaitu 1%-3%, ada juga yang menyatakan 0,8%-3,3%. Rendemen minyak atsiri yang terlalu besar tersebut dimungkinkan terjadi karena masih adanya pelarut petroleum eter dalam minyak atsiri, kurang sempurnanya ekstraksi dan penguapan menyebabkan pelarut petroleum 17

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

eter jatuh ke bawah bercampur dengan minyak atsiri. Selain itu terdapat hal ang menarik dari rimpang jahe yaitu, kandungan senyawa kimia yang terkandung berbedabeda menurut jenis jahe, umur jahe dan waktu pemanenan jahe. Dalam sebuah literarut yang kami dapatkanmengenai industri minyak jahe yang dilakukan di Kepulauan Hawaii, Amerika Serikat didapatkan hasil sebagai berikut : 1. Pemanenan (Harvest) Dalam sautu penelitian yang dilakukan pada perkebunan di Hawaii, kandungan maksimum minyak dan oleoresin dari jahe dapat dicapai ketika masa tanam mencapai umur 150 dan 170 hari setelah masa tanam, dalam kondisi ini pula diketahui bahwa kandungan (6)-gingerol sebagai penghasil aroma pada jahe meningkat. Pada saat usia 16 minggu (112 hari) bau tajam dari jahe meningkat (mencapai puncak) lalu turun lagi kemudian akan meningkat lagi pada saat usia 24 minggu (168 hari). Demikian juga kandungan oleorisin maksimum dicapai pada saat usia 28 minggu (196 hari) dari keadaan berat basah. Waktu mulai tanam sampai pemanenan mungkin dipengaruhi oleh jenis tanah. Dari uraian tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa : 1. Untuk produksi jahe segar (lamgsung konsumsi) : dibutuhkan waktu tanam 5 bulan 2. Untuk produk yang diawetkan : 5-7 bulan 3. Untuk produk minyak esensial : 8-9 bulan 2. Pembersihan, Pengeringan Rimpang segar dibersihkan dan dicuci dari kotoran, tunas, dan akar. Digunakan pembersih bertekanan lumayan tinggi untuk mengurangi kandungan mikroba. Secara tradisioanal rimpang direndam 10 menit dalam air mendidih yang akan mengakibatkan proses pengenziman tidak aktif, lalu dikeringkan. Prosedur pembersihan dan pengeringan seharusnya dilakukan secepat mungkin setelah pemanenan untuk memastikan tidak terkontaminasi oleh mikroba. Selama pengoperasian alat-alat yang digunakan dilengkapi dengan pengering udara panas unutk meminimalisir kontaminasi dengan mikroba tersebut. Jahe yang sudah dikupas tanpa diiris dijemur dibawa sinar matahari selama 7-9 hari untuk mencapai kelembaban 7,8%-8,8%. Namun untuk jahe yang sudah diiris membutuhkan waktu 5-6 jan menggunakan aliran udara kering. Untuk lebih menjaga kesterilan digunakan juga “Air Screen Separator” unutk mematikan serangga ataupun benda asing yang lainnya. 18

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

3. Penyimpanan Rimpang kering, irisan, atau potongan harus disimpan dalam lingkungan yang dingin (10-15°C). Ketika disimpan pada suhu kamar (23-26ºC), kerugian hingga 20% oleoresin (berat kering) adalah diamati pada jahe kering setelah 3 bulan, dan isi (6)-gingerol menurun. Rendemen minyak yang diperoleh sebesar 8,4 % dengan indeks bias untuk minyak atsiri yang diukur menggunakan alat Refraktometer sebesar 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C. Alat refraktometer ini menggunakan prinsip Hukum Snwllius mengenai pemantulan cahaya. Pengukuran indeks bias dilakukan untuk memeriksa kembali kemurnian minyak jahe yang didapatkan. Dalam literatur yang kami dapatkan Indeks bias minyak jahe sebesar 1,4880-1,4970 (pada suhu 20oC).

Komponen-Komponen minyak atsiri pada jahe : 1. α-pierna

12. 7,7-dimetil-3,4-oktadiena

2. α-terpinol

13. (z) 3,7-dimetil-2,6-oktadienal

3. α-zingiberena

14. (E)3,7-dimetil-2,6-oktadienal

4. β-mirsena

15. (Z) 3,7-dimetil-2,6-oktadien-1-asetat

5. β-linaloal

16. (Z,E) α-farnasena

6. kamfena

17. (Z)β-farnesena

7. sineol

18. Anoma dendrena

8. isoborneol

19. 1,5-dimetil-4heksenil-4-metil benzena

9. Geraniol 10. 1,3,4,5,6,7-heksahidro-2,5,5-trimetil-2H-2N-2,4-etanonaftalene 11. Karrofena Namun Minyak Rimpang Jahe memiliki komponen utamanya dalam tabel berikut : Senyawa (Prosentase) Geraniol (25.9%)

Struktur

a-zingiberen (9,5%)

(E,E)-a-farnesen (7,6%)

19

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Neral (7,6%)

ar-curcumen (6,6%)

β-sesquiphellandren (27,16%)

Caryophyllen (15,29%)

β-bisabolen (11,4%)

Dapat kita cermati dari tabel tersebut kandungam senyawa dengan konsentrasi terbesar yaitu Geraniol (25.9%) dan β-sesquiphellandren (27,16%). Geraniol adalah zat aktif yang biasa digunakan untuk pembuatan minyak aromaterapi seperti minyak mawar, citronella dan lemon. Geraniol punya efek seperti bawang putih; saat dimakan, ada zat kimia yang tidak bisa tercerna sehingga akan keluar melalui keringat. Sedangkan β-sesquiphellandren diduga merupakan zat aktif antibakteri dalam minyak atsiri rimpang jahe. Percobaan 3 (Penentuan Kadar Air Dalam Serbuk Jahe Kering) Percobaan selanjutnya adalah menentukan kadar air pada serbuk jahe. Sebesar 1 gram (berat awal) serbuk jahe kering dimasukkan kedalam oven dengan suhu 110˚C, kemudian ditimbang lagi sampai diperoleh berat konstan. Dan hasil yang diperoleh berat konstan serbuk jahe adalah 0,94 gram dari berat awal sebesar 1 gram. Sehingga diperoleh kadar air pada serbuk jahe sebesar 8%.

IX.

Kesimpulan 1. Proses isolasi dalam skala laboratorium dapat menggunakan peralatan yang memang digunakan untuk proses ekstraksi minyak atsiri yaitu dengan ciri khas 20

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

adanya Soxhlet sebagai tempat sampel yang akan diekstraksi. Untuk mendapatkan minyak atsiri tidak diperlukan evaporator namun kita hanya menerapkan prinsip sederhana yaitu perbedaan titik didih pelarut dan hasil ekstraksi. Refraktometer unutk mengukur kemurnian minyak atsiri rimpang jahe ditinjau dari indeks biasnya. 2. Bahan yang dibutuhkan dalam mengisolasi Minyak Atsiri Jahe dari Rimpang Jahe ialah natrium sulfat anhidrat (untuk mengikat air), serbuk jahe kering, petroleum eter (pelarut sebagai pelarut inert yang mempunyai titik didih rendah untuk melarutkan persenyawaan dalam serbuk kering jahe)

3. Cara yang dilakukan untuk isolasi minyak jahe dari rimpang jahe yaitu dengan prinsip perbedaan titik didih antara pelarut dan hasil ekstraksi (minyak atsiri rimpang jahe). Dari percobaan ini diperoleh :  siklus ekstraksi dilakukan 25x  minyak atsiri yang diperoleh adalah 0,9 gram  rendemen minyak atsiri 8,4%  indeks bias 1,529153 pada suhu ruang 28,3 °C .  prosentase Volume PE awal dan akhir 0,58%  berat konstan (kandungan air) pada serbuk jahe sebesar 0,94 gram  kadar air dalam serbuk jahe yang terdapat pada percobaan ini sebesar 6%.

X. Jawaban Pertanyaan 1. Jelaskan secara singkat prinsip kerja ekstraksi soxhlet yang digunakan dalam percobaan ini! Prinsip kerja dari ekstraksi soxhlet pada percobaan ini adalah proses pemisahan dan pemurnian suatu komponen (ekstrak) dari suatu bahan alam berdasarkan perbedaan titik didih menggunakan pelarut yang mudah menguap (memiliki perbedaan titik didih yang besar dengan ekstrak yang diinginkan) . 2. Bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator? Berikan alasan! Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe diatas menggunakan alat soxhlet, namun bilamana pemisahan pelarut menggunakan alat evaporator maka pelarut yang digunakan adalah bersifat mudah menguap, karena prinsip kerja dari evaporator yakni sama dengan ekstraksi soxhlet adalah dengan cara menguapkan 21

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

pelarut. Namun kelemahan dari penggunaan evaporator adalah sebagaian besar kandungan munyak atsiri akan menuap karena bersifat volatile. 3. Berdasarkan hasil rendemen minyak atsiri yang diperoleh, apakah cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe berpengaruh pada hasil? Jelaskan! Cara pengeringan dan penghalusan serbuk jahe juga berpengaruh pada hasil rendemen minyak atsiri: Pada proses pengeringan, apabila dilakukan dengan menggunakan suhu tinggi akan merusak minyak jahe, karena sifat minyak yang dapat menguap, maka untuk mencegah hal tersebut serbuk jahe dijemur di bawah sinar matahari selama 3 hari dengan panas yang realtif konstan secara berkontinyu. Selain itu pada saat proses ekstraksi digunakan satu set alat (dengan suhu yang dapat dikontrol) untuk memanaskan pelarut petroleum dengan tujuan yang sama yakni untuk mencegah minyak jahe menguap. Pada proses penghalusan, serbuk jahe yang halus memiliki luas permukaan yang besar, sehingga memudahkan suatu pelarut untuk melarutkan komponen minyak jahe lebih cepat. 4. Apa fungsi Na2SO4 dalam percobaan ini! Fungsi Na2SO4 : sebagai zat pengering yang digunakan untuk menyerap kandungan air yang masih ada didalam minyak 5. Sebutkan minimal lima senyawa yang terdapat dalam minyak atsiri jahe dan tuliskan rumus strukturnya ! Senyawa (Prosentase) Geraniol (25.9%)

Struktur

a-zingiberen (9,5%)

(E,E)-a-farnesen (7,6%) Neral (7,6%)

ar-curcumen (6,6%)

22

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

β-sesquiphellandren (27,16%)

Caryophyllen (15,29%)

β-bisabolen (11,4%)

Daftar Pustaka Hidajati, Nurul,dkk. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Organik 2. Surabaya: Jurusan Kimia, FMIPA, UNESA. Fessenden, Ralf J.and Joan S Fessenden. 1986. Organic Chemistry, Third edition. Belmont, California: Wadsworth, Inc. Furniss. Brian S. Et,al. 1989. Textbook of Practical Chemistry (Vogel’s). London: The Bath Press. IPB. 2005. JAHE (Zingiber officinale var Roscoe) Lentera Tim. 2006. Khasiat & Manfaat Jahe Merah; Si Rimpang Ajaib. Lentera Press Matondang, Drs. Ikhsan. 2005. Zingiber officinale L. Jakarta: Pusat Penelitian dan Pengembanga Tumbuhan Obat UNAS/ P3TO UNAS Meilina, Rizky. 2011. IsolasiMinyakJahe. http://mel-rizky.blogspot.com/2011/11/iisolasiminyak-jahe.html (6 Maret 2013) Plotto, Anne. 2002. Ginger:Post Production Management for Improved Marker Access. Food and Agriculture Organization of the United Nations (FAO), AGST.

23

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

LAMPIRAN  Perhitungan Didapatkan hasil :  Indeks bias minyakjahe (refraktometer) = 1,529153  Massa jahe

=

10,7 gram

 Kadar air

=

m1 = 0,95 gram m2 = 0,94 gram m3 = 0,94 gram

Massa konstan = 0,94 gram  Total volume PE yang didapatkan kembali sebesar 35ml Sehingga didapatkan prosentase sisa pelarut PE sebesar 58,3%  Berat minyak jahe hasil isolasi = 0,9 gram  Rendemen minyak jahe

 Kadar air (berat konstan) dalam serbuk jahe 1 – 0,94 = 0,06 x 100% = 6%

24

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Foto Praktikum

Serbuk Jahe untuk diisolasi dan diuji kadar airnya

Rangkaian alat proses ekstraksi jahe

Proses Ekstraksi Serbuk Jahe Hasil ekstraksi jahe

25

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK III ISOLASI MINYAK JAHE DARI RIMPANG JAHE

Proses penentuan kadar air pada Serbuk Jahe

Proses pengukuran indeks bias menggunakan alat Refraktometer pada suhu ruang 28,3 °C

Proses penentuan kadar air pada Serbuk Jahe

Proses ekstraksi Serbuk Jahe (terlihat pelarut petroleum eter mulai berubah warna seperti warna awalnya)

Minyak atsiri yang didapat 26