Laporan Praktikum Hidrolisa Pati

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK DASAR SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013-2014 PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES

Modul

: Hidrolisis Pati 1% dengan Katalis Asam

Pembimbing : Drs. Budi Santoso., Apt.,MT Praktikum

: 16 & 23 Juni 2014

Penyerahan

: 04 Juli 2014

(Laporan)

Oleh: Kelompok

:B

Nama

: Ika Fitri Hadiyanti

NIM. 121431012

Riza Khairunnisa

NIM. 121431022

Rusydiana Abdullah

NIM. 121431023

Ryani Puji Lestari

NIM. 121431024

Kelas

: 2A

PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2014

I.

TUJUAN 1. Mempelajari proses hidrolisa pati dengan katalis asam 2. Mempelajari proses perubahan polisakarida menjadi monosakarida 3. Menentukan kadar monosakarida dari hasil hidrolisis

II.

DASAR TEORI Pati atau amilum (CAS# 9005-25-8) adalah karbohidrat kompleks yang tidak larut

dalam air, berwujud bubuk putih, tawar dan tidak berbau. Pati merupakan bahan utama yang dihasilkan oleh tumbuhan untuk menyimpan kelebihan glukosa (sebagai produk fotosintesis) dalam jangka panjang. Hewan dan manusia juga menjadikan pati sebagai sumber energi yang penting. Pati tersusun dari dua macam karbohidrat, amilosa dan amilopektin, dalam komposisi yang berbeda-beda. Amilosa memberikan sifat keras (pera) sedangkan amilopektin menyebabkan sifat lengket. Pati adalah suatu polisakarida yang mengandung amilosa dan amilopektin. Amilosa merupakan polisakarida berantai lurus bagian dari butir-butir pati yang terdiri atas molekul-molekul glukosa -1,4-glikosidik . Amilosa merupakan bagian dari pati yang larut dalam air, yang mempunyai berat molekul antara 50.000-200.000, dan bila ditambah dengan iodium akan memberikan warna biru.

Struktur amilosa Hidrolisis adalah proses dekomposisi kimia dengan menggunakan air untuk memisahkan ikatan kimia dari substansinya. Hidrolisis pati merupakan proses pemecahan molekul amilum menjadi bagian-bagian penyusunnya yang lebih sederhana seperti dekstrin, isomaltosa, maltosa dan glukosa (Rindit et al, 1998). Proses hidrolisis pati dalam suasana asam pertama kali ditemukan oleh kirchoff pada tahun 1812, namun produksi secara komersial mulai terjadi sejak tahun 1850. Pada proses ini sejumlah pati diasamkan hingga pH = 2, kemudian dipanaskan dengan uap pada tangki bertekanan (converter) pada suhu 1200C – 1400C. Derajat konversi yang diperoleh bergantung pada konsentrasi asam, waktu konversi, suhu, dan tekanan selama reaksi. PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

1

Beberapa ilmuwan mencoba untuk mengembangkan parameter-parameter reaksi guna mendapatkan hasil reaksi yang lebih baik dan lebih efisien, misalnya, merekomendasikan untuk menghidrolisis pati dengan HCl atau H2SO4 pada suhu 1000C paling lama selama 75 menit. Percobaan ini dikembangkan lagi oleh Somogy dengan cara menentukan parameter konsentrasinya. Reaksi hidrolisis pati dalam suasana asam berlangsung menurut reaksi sebagai berikut : H+ (C6H10O5)x + x H2O  x C6H12O6 Hidrolisis secara asam merupakan proses likuifaksi, yakni berupa pemutusan rantairantai molekul pati yang lemah sehingga perolehan glukosanya belum maksimal. Untuk menurunkan energi aktivasi (menurunkan suhu reaksi) dan mempercepat jalannya reaksi hidrolisis pati dibutuhkan suatu katalis. Secara mikro, mekanisme kerja katalis dapat dijelaskan sebagai terjadinya tumbukan antar elektron yang mengakibatkan adanya perubahan konfigurasi elektron sehingga didapat unsur baru yang pada akhirnya menghasilkan zat (senyawa) baru. Penambahan katalis asam dapat menciptakan kondisi asam dan pH yang sesuai. Efektivitas dari kerja katalis juga sangat dipengaruhi oleh suhu dan konsentrasi pati. Salah satu katalis asam yang dapat digunakan adalah HCl. Senyawa hidrogen klorida( HCl ) mempunyai rumus HCl. Pada suhu kamar, HCl adalah gas tidak berwarna yang membentuk kabut putih Asam klorida ketika melakukan kontak dengan kelembaban udara. Rumus HCl seringkali digunakan untuk menyebut zat ini, walaupun tidak tepat, ditulis dan disebut untuk merujuk pada asam klorida. Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). Ia adalah asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan wewanti keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif. Menurut Hartono dan Wahyudi (1999), HCl digunakan sebagai pada hidrolisa pati dengan pertimbangan antara lain : 1. HCl merupakan salah satu jenis oksidator kuat 2. Harganya relatif murah dan mudah diperoleh 3. Lebih aman jika dibandingkan dengan jenis asam yang lain. Hidrolisis dengan menggunakan asam menyebabkan gelatinisasi sempurna dari semua pati, dan menghasilkan hidrolisat yang mudah di saring, tetapi didapat juga produk reversi, garam-garam dan timbulnya warna akibat kerja katalitik yang tidak spesifik. Pati yang derajat kemuriannya kurang, mengandung kontamin protein yang akan ikut terhidrolisis bila digunakan asam, hal ini merupakan penyebab timbulnya warna coklat pada produk. PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

2

Faktor-faktor yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa : 1. Katalisator Hampir semua reaksi hidrolisa memerlukan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam sebagai katalisator, karena kerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka ragam mulai dari asam klorida (Agra dkk, 1973; Stout & Rydberg Jr., 1939), Asam sulfat sampai asam nitrat. Yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian di dalam industri umumnya dipakai asam klorida. Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan gangguan apa-apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Karena itu konsentrasi asa dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin. Umumnya dipergunkan larutan asam yang mempunyai konsentrasi asam lebih tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam yang jauh lebih pekat. 2. Suhu dan tekanan Pengaruh

suhu

terhadap

kecepatan

reaksi

mengikuti

persamaan

Arhenius.makin tinggi suhu, makin cepat jalannya reaksi. Untuk mencapai konversi tertentu diperlukan waktu sekitar 3 jam untuk menghidrolisa pati ketela rambat pada suhu 100°C. tetapi kalau suhunya dinaikkan sampai suhu 135°C, konversi yang sebesar itu dapat dicapai dalam 40 menit (Agra dkk,1973). Hidrolisis pati gandum dan jagung dengan katalisator asam sulfat memerlukan suhu 160°C. karena panas reaksi hampir mendekati nol dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak mempengaruhi keseimbangan. 3. Pencampuran (pengadukan) Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk atau alat pengocok (Agra dkk,1973). Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu), maka pencampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran di dalam reaktor supaya berbentuk olakan. 4. Perbandingan zat pereaksi Kalau salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat menggeser ke sebelah kanan dengan baik. Oleh karena itu suspensi pati yang kadarnya rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan kadar patinya tinggi. Bila kadar suspensi diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1%, maka konversi akan bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99% (Groggins, 1958). Pada permukaan kadar PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

3

suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak. Untuk menghasilkan pati sekitar 20%. Untuk menentukan hidrolisis yang dilakukan berhasil atau tidak maka harus dilakukan pengujian. Pengujian dapat dilakukan dengan cara kualitatif dan kuantitatif. Adapun metode uji kualitatif karbohidrat adalah sebagai berikut: 1. Uji Benedict Adalah uji untuk membuktikan adanya gula pereduksi. Gula pereduksi adalah gula yang mengalami reaksi hidrolisis dan bisa diurai menjadi sedikitnya dua buah monosakarida. Karateristiknya tidak bisa larut atau bereaksi secara langsung dengan Benedict, contohnya semua golongan monosakarida, sedangkan gula non pereduksi struktur gulanya berbentuk siklik yang berarti bahwa hemiasetal dan hemiketalnya tidak berada dalam kesetimbangannya, contohnya fruktosa dan sukrosa. Dengan prinsip berdasarkan reduksi Cu2+ menjadi Cu+ yang mengendap sebagai Cu2O berwarna merah bata. Untuk menghindari pengendapan CuCO3 pada larutan natrium karbonat (reagen Benedict), maka ditambahkan asam sitrat. Larutan tembaga alkalis dapat direduksi oleh karbohidrat yang mempunyai gugus aldehid atau monoketon bebas, sehingga sukrosa yang tidak mengandung aldehid atau keton bebas tidak dapat mereduksi larutan Benedict. 2. Uji Iodium Pati dan iodium membentuk ikatan kompleks berwarna biru. Pati dalam suasana asam bila dipanaskan dapat terhidrolisis menjadi senyawa yang lebih sederhana, hasilnya diuji dengan iodium yang akan memberikan warna biru sampai tidak berwarna dan hasil akhir ditegaskan dengan uji Benedict. Uji iodium membuktikan adanya polisakarida (amilum, glikogen, dan dekstrin). Identifikasi ini didasarkan pada pembentukan kompleks adsorpsi berwarna spesifik oleh polisakarida akibat penambahan iodium. Amilum atau pati dengan iodium menghasilkan berwarna biru, dekstrin menghasilkan warna merah anggur sedangkan glikogen dan sebagian pati terhidrolisis bereaksi dengan iodium membentuk warna merah coklat. Selain uji kualitatif dengan cara-cara tersebut, uji kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan gula pereduksi metode Somogyi-Nelson. Metode ini dapat digunakan untuk mengukur kadar gula reduksi dengan menggunakan pereaksi tembaga arseno molibdat. Kupri mula-mula direduksi menjadi bentuk kupro dengan pemanasan larutan gula. Kupro yang terbentuk selanjutnya dilarutkan dengan arseno molibdat menjadi molibdenum berwarna biru yang menunjukkan ukuran konsentrasi gula dan membandingkannya dengan larutan standar PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

4

sehingga konsentrasi gula dalam sampel dapat ditentukan. Reaksi warna yang terbentuk dapat menentukan

konsentrasi

gula

dalam

sampel

dengan

mengukur

absorbansinya.

(Sudarmadji.S.1984). III.

ALAT DAN BAHAN:

Alat-alat yang digunakan :

Bahan-bahan yang digunakan:

1. Tabung reaksi

1. Amilum 1%

2. Gelas kimia 500 mL

2. HCl beberapa konsentrasi

3. Gelas kimia 100 mL

3. Pereaksi Somogyi

4. Gelas kimia 50 mL

4. Pereaksi arseno molibdat

5. Batang pengaduk

5. Pereaksi Lugol

6. Pipet ukur 10 mL

6. Pereaksi benedict

7. Pipet ukur 5 mL

7. Natrium bikarbonat

8. Pipet ukur 1 mL

8. Aquadest

9. Pipet tetes 10. Bola hisap 11. Hot plate 12. Rak tabung 13. Plat tetes 14. Spatula 15. Spektrofotometer visible

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

5

IV.

JADWAL KEGIATAN

Judul Praktikum

: Hidrolisa Pati 1%

Tanggal Praktikum

: 16 Juni 2014 Rencana Kegiatan

Waktu 08.00

Prosedur Kerja

Uraian Kegiatan Masuk Laboratorium

A Hidrolisis Pati dengan Katalis Asam

08.00 – 08.10

Mencuci peralatan

1.Masukkan 5 ml larutan pati 1%

08.10 – 08.20

Menyiapkan alat dan bahan

08.20 – 08.40 08.40 – 08.50 08.50 – 09.10

09.10 – 09.30

09.30 – 09.40 09.40 – 09.50 09.50 – 09.55 09.55 – 10.15 10.15 – 10.25 10.25 – 10.40 10.40 – 11.00 11.00 – 11.20

Membuat pereaksi yang dibutuhkan

kedalam 5 buah tabung 2.Tambahkan benedict pada tabung pertama

Memanaskan air untuk penangas Menimbang 1 gram pati

3.Tambahkan 1 ml HCl 10% untuk tabung 2,3,4 dan 5

Preparasi sampel untuk pengujian A dan B

4.Hidrolisis dalam penangas air, untuk

Melakukan hidrolisis untuk pengujian

tabung 2-5 menit, tabung 3-10 menit,

A

tabung 4-15 menit, tabung 5-20

Melakukan hidrolisis untuk pengujian

menit

B

5.Pengujian dengan benedict

Melakukan Uji Benedict untuk

6.Tambahkan 1 ml larutan somogi

pengujian A dan B

7.Panaskan, lalu tambahkan 1 ml arsen

Melakukan Uji Iodine untuk pengujian

8.Mengukur

konsentrasi

glukosa

menggunakan spektrofotometer

A dan B Menambahkan 1 ml larutan somogy

B

pada pengujian A dan B

Katalis Asam dengan Konsentrasi

Melakukan pemanasan larutan somogy

Berbeda

untuk pengujian A dan B

1.Masukkan 5 ml larutan pati 1%

Melakukan penambahn 1ml pereaksi arsen untuk pengujian A dan B

Hidrolisis

Pati

Menggunakan

kedalam 5 buah tabung 2.Tambahkan 1 ml HCl 10%, 15%,

Membuat larutan standar 0,2,4,6,8,dan

20%, 25% pada tabung reaksi yang

10 ppm + 1 ml pereaksi somogy

berbeda

Melakukan pemanasan larutan somogy+ larutan standar Mengukur kadar glukosa menggunakan spektrofotometer

3.Hidrolisis

dalam

penangas

selama 20 menit 4.Pengujian dengan iodin 5.Tambahkan 1 ml somogi

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

6

air

11.20 – 11.30

Membersihkan alat

6.Panaskan, lalu tambahkan 1 ml arsen 7.Mengukur

11.30

Keluar Laboratorium

konsentrasi

glukosa

menggunakan spektrofotometer 8.Membuat larutan standar glukosa

Keterangan : A : Pengujian Pati dengan variasi waktu B : Pengujian Pati dengan variasi konsentrasi katalis V.

LANGKAH KERJA HIDROLISIS PATI a. Uji Kualitatif hidrolisis variasi waktu Buat Larutan Pati 1%

Masukkan 5 mL Pati 1% ke 5 tabung reaksi tambahkan 1 mL HCl 10% ke masing-masing tabung reaksi Panaskan dengan variasi waktu 0', 5', 10', 15' dan 20'

Uji lugol dan benedict b. Uji Kualitatif hidrolisis variasi konsentrasi HCl • Buat Larutan Pati 1%

• Masukkan 5 mL Pati 1% ke 5 tabung reaksi • tambahkan 1 mL HCl ke masing-masing tabung reaksi dengan variasi konsentrasi HCl 5%, 15%, 20% dan 25% • Panaskan selama 20 menit

• Uji lugol dan benedict

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

7

c. Uji Kuantitatif Glukosa Buat larutan Standar Induk glukosa (10 mg/100mL)

Encerkan menjadi 5 larutan standar yaitu 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm dan 100 ppm masing-masing sebanyak

tambahkan 1 mL reagen somogyi

panaskan lalu dinginkan

masing-masing tambahkan 1 mL reagen arsenmolibdat

aduk hingga endapan larut

tanda bataskan

Ukur dengan spektro dengan λmaks 540 nm

VI.

DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN  Data pengamatan a. Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan Tabung

1

Nama Larutan

Hanya pati

Warna Iodin

Warna Pati setelah ditambahkan Iodin

Coklat

Tetap coklat

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

8

2

Pati + HCl 10% (5’)

Kuning kecoklatan

3

Pati + HCl 10% (10’)

Kuning agak kecoklatan

4

Pati + HCl 10% (15’)

Kuning

5

Pati + HCl 10% (20’) Kuning

Tabung

1

2

Nama Larutan

Warna Pereaksi Benedict

Warna Pati setelah ditambahkan Benedict

Biru

Tetap biru

Hanya pati

Pati + HCl 10% (5’)

Ada endapan merah bata

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

9

3

Pati + HCl 10% (10’) Ada endapan merah bata

4

Pati + HCl 10% (15’) Ada endapan merah bata

5

Pati + HCl 10% (20’) Ada endapan merah bata

b. Hidrolisis Pati dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam) Tabung

Nama Larutan

Warna Iodin

1

Pati 1% + HCl 10%

Coklat

Warna Pati setelah ditambahkan Iodin

Coklat kekuningan

2

Pati 1% + HCl 15%

Coklat

Kuning

3

Pati 1% + HCl 20%

Coklat

Kuning

4

Pati 1% + HCl 25%

Coklat Kuning

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

10

Tabung

Nama Larutan

Warna Pereaksi Benedict

1

Pati 1% + HCl 10%

Biru

Warna Pati setelah ditambahkan Pereaksi Benedict

Biru kiruh

2

Pati 1% + HCl 15%

Biru Terdapat endapan merah bata

3

Pati 1% + HCl 20%

Biru

Terdapat endapan merah bata

4

Pati 1% + HCl 25%

Biru Terdapat endapan merah bata

c. Pengukuran Absorbansi Larutan Standar  Penentuan panjang gelombang maksimum Panjang Gelombang (nm)

Absorbansi

%T

650

0,470

33,8

660

0,507

31,12

670

0,548

28,3

680

0,593

25,5

690

0,639

23

700

0,685

20,7

710

0,724

18,9

720

0,754

17,6

730

0,778

16,7

740

0,789

16,3

750

0,790

16,2

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

11

760

0,780

16,6

770

0,764

17,2

780

0,748

17,9

790

0,722

19

800

0,694

20,3

810

0,665

21,6

820

0,636

23,1

830

0,612

24,5

840

0,587

25,9

 Grafik Penentuan Panjang Gelombang Maksimum menggunakan standar glukosa 6 ppm :

Absorbansi 0.9

Absorbansi

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4 660

680

700

720

740

760

780

800 820 Panjang Gelombang (nm)

λmax = 740 nm

 Diketahui : Panjang gelombang = 740 nm Konsentrasi (ppm)

A

%T

0

0

100

2

0,291

51,2

4

0,531

29,4

6

0,828

16,2

8

1,066

8,5

10

1,146

7,1

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

12

 Kurva Kalibrasi Standar Larutan Glukosa

Kurva Kalibrasi Larutan Glukosa 1.4

Absorbansi

1.2 1

y = 0.1193x + 0.0471 R² = 0.9808

0.8 0.6 0.4 0.2 0 0

2

4

6

8

10

12

Konsentrasi (ppm)

d. Penentuan Kadar Glukosa Hasil Hidrolisis

 Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan Tabung

Isi

A

%T

1

Hanya pati

0,310

49

2

Pati + HCl 10% (5’)

0,330

46,8

3

Pati + HCl 10% (10’)

0,333

46,6

4

Pati + HCl 10% (15’)

0,341

45,7

5

Pati + HCl 10% (20’)

0,412

38,7

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

13

 Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam) Tabung

Isi

A

%T

1

Pati + HCl 5% (20’)

0,309

49,1

2

Pati + HCl 15% (20’)

0,321

47,7

3

Pati + HCl 20% (20’)

0,353

44,4

4

Pati + HCl 25% (20’)

0,472

33,8

 Perhitungan  Pembuatan Larutan Standar dan kurva kalibrasi ( 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm) Konsentrasi larutan induk = 1000 ppm N1

x V1

=

N2 xV2

 Larutan standar 0 ppm 1000 ppm x V1= 0 ppm x 25 mL V1 = 0 mL  Larutan standar 2 ppm 1000 ppm x V1= 2 ppm x 25 mL V1= 0,05 mL  Larutan standar 4 ppm 1000 ppm x V1= 4 ppm x 25 mL V1 = 0,1 mL  Larutan standar 6 ppm 1000 ppm x V1= 6 ppm x 25 mL V1 = 0,15 mL  Larutan standar 8 ppm 1000 ppm x V1= 8 ppm x 25 mL V1 = 0,2 mL  Larutan standar 10 ppm 1000 ppm x V1= 10 ppm x 25 mL V1 = 0,25 mL  Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam variasi waktu pemanasan  Hanya pati + HCl 10% y

= 0,1193x + 0,0471

0,310

= 0,1193x + 0,0471

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

14

0,1193x

= 0,2629

x

= 2,2037 ppm

 Pati 1% + HCl 10% (5’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,330

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,2829

x

= 2,3713 ppm

 Pati 1% + HCl 10% (10’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,333

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,2859

x

= 2,3964 ppm

 Pati 1% + HCl 10% (15’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,341

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,2939

x

= 2,4635 ppm

 Pati 1% + HCl 10% (20’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,412

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,3649

x

= 3,0586 ppm

 Grafik Hubungan antara Waktu Pemanasan dan Konsentrasi Glukosa

Grafik Hubungan antara Waktu Pemanasan dan Konsentrasi Glukosa Konsentrasi (ppm)

3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5

0 0

5

10

15

20

25

Waktu (menit)

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

15

 Hidrolisis Pati 1% dengan katalis Asam (Variasi Konsentrasi katalis Asam)  Pati 1% + HCl 5% (20’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,309

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,262

x

= 2,1961 ppm

 Pati 1% + HCl 15% (20’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,321

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x

= 0,2739

x

= 2,2959 ppm

 Pati 1% + HCl 20% (20’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,353

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x x

= 0,3059 = 2,5641 ppm

 Pati 1% + HCl 25% (20’) y

= 0,1193x + 0,0471

0,472

= 0,1193x + 0,0471

0,1193x x

= 0,4249 = 3,5616 ppm

 Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Konsentrasi Glukosa

Konsentrasi (ppm) Konsentrasi Glukosa (ppm)

4 3.5 3 2.5 2 1.5

Konsentrasi (ppm)

1 0.5

0 0%

5%

10%

15%

20%

25%

30%

Konsentrasi Katalis

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

16

VII.

PEMBAHASAN Hidrolisis merupakan reaksi penguraian suatu senyawa oleh air, asam atau basa. Pada

praktikum kali ini senyawa yang dihidrolisis adalah senyawa pati dengan menggunakan katalis asam klorida (HCl). Senyawa pati merupakan senyawa polisakarida yang dapat diuraikan menjadi monosakarida. Sampel pati yang telah ditambahkan asam kemudian dididihkan pada waktu berbeda-beda. Pati akan mengalami proses pemutusan rantai oleh asam selama pemanasan menjadi molekul-molekul yang lebih sederhana. Pada mulanya pati akan pecah dan menjadi unit rantai menjadi unit rantai glukosa yang lebih pendek yaitu sekitar 6-10 molekul yang disebut dengan dekstrin. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: (C6H10O5)x + xH2O → xC6H12O6 1. Hidrolisis pati dengan menggunakan katalis asam dengan konsentrasi sama namun waktu pemanasannya berbeda Pati yang digunakan adalah dengan konsentrasi 1%. 5 mL larutan pati 1% dimasukkan kedalam lima tabung reaksi yang berbeda. Kemudian kelima tabung ditambahkan 1 mL larutan HCl 10 %. Tabung 1 tidak dipanaskan. Tabung 2 dipanaskan selama 5 menit, tabung 3 dipanaskan selama 10 menit, tabung 4 dipanaskan selama 15 menit dan tabung 5 dipanaskan selama 20 menit. Setelah proses hidrolisis dihentikan, praktikan menguji hasil hidrolisa dengan menggunakan pereaksi iodin dan pereaksi benedict. Pada analisa menggunakan larutan iodine digunakan plat tetes, larutan pati yang telah dihidrolisa kemudian ditambahkan beberapa tetes larutan iodine. Reaksi pati dengan iodine menghasilkan warna biru yang pekat. Hal ini menunjukkan terbentuknya senyawa kompleks I2-Amilum. Warna biru yang tetap menandakan bahwa pati tidak mereduksi pereaksi benedict. Pati tidak memiliki gugus hemiasetal yang dapat mereduksi senyawa pengoksida seperti pereaksi benedict. Berbeda dengan glukosa yang dapat mereduksi pereaksi benedict, reduksi ini ditunjukkan dengan terbentuknya endapan merah Cu2O. Dengan reaksi :

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

17

Waktu yang berbeda-beda pada saat hidrolisis menghasilkan warna yang berbeda-beda ketika hasil hidrolisis direaksikan dengan lugol. Hal ini menunjukkan adanya pengaruh waktu hidrolisis terhadap glukosa yang dihasilkan. Begitu pula dengan perbedaan konsentrasi pati menunjukkan hasil hidrolisis yang berbeda. 2. Hidrolisis pati dengan konsentrasi katalis asam yang berbeda Larutan pati 1% dimasukkan ke dalam empat tabung reaksi. Keempat tabung tersebut ditambahkan HCl dengan konsentrasi yang bervarisasi yaitu HCl 5%, 15%, 20% dan 25% kemudian keempat larutan tersebut dipanaskan selama 20 menit. Hal ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi katalis terhadap hasil reaksi hidrolisa pati. Hasil reaksi diuji kualitatif dengan pereaksi lugol, dari hasil praktikum, larutan pati dari keempat tabung reaksi sudah terhidrolisis ditandai dengan warna yang dihasilkan ketika ditetesi lugol yaitu warna kuning. Warna kuning menunjukkan sudah terbentuk gula pereduksi yang dapat mempertahankan warna iodine dalam lugol. Semakin tinggi konsentrasi HCl yang digunakan menyebabkan polimer pati yang terhidrolisis semakin banyak pula. 3. Uji kuantitatif kadar glukosa hasil hidrolisis Pada uji sampel secara kuantitatif dilakukan dengan metode somogyi-nelson. Metode Nelson Somogyi digunakan untuk mengukur kadar gula reduksi dengan menggunakan pereaksi tembaga-arsenol-molibdat. Larutan gula reduksi ditambahkan dengan pereaksi somogyi yang kemudian dipanaskan hingga terjadi perubahan warna menjadi merah bata. Perubahan warna tersebut menandakan telah terbentuknya endapan Cu2O. Adapun prinsip kerja dari pengukuran kadar gula pereduksi metode Nelson Somogyi yaitu Cu2+ dalam suasana basa direduksi oleh gula pereduksi sehingga membentuk endapan Cu2O berwarna merah bata. Kemudian Cu2O yang terbentuk direaksikan dengan arsenmolibdat sehingga menghasilkan senyawa molibden blue PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

18

berwarna biru, dimana senyawa biru tersebut ekivalen dengan jumlah Cu 2O hasil reduksi gula. Dimana senyawa biru yang dihasilkan diukur absorbansinya sesuai dengan hukum Lambert-Beer, dimana A= e x b x c. Pereaksi nelson somogyi berfungsi sebagai oksidator. Reagen nelson somogyi berfungsi sebagai oksidator antara kuprooksida yang bereaksi dengan gula reduksi membentuk endapan merah bata. Kemudian ditambahkan pereaksi arsenmolibdat yang memiliki warna kehijauan sebanyak 1 mL. Penambahan larutan arsenomolybdat ini bertujuan agar bisa bereaksi dengan endapan kupro oksida. Pada peristiwa ini kupro oksida akan mereduksi kembali arsenomolybdat menjadi molibdene blue yang berwarna biru, warna biru inilah yang nantinya akan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer. Dengan membandingkan absorbansi sampel terhadap absorbansi larutan standar, maka konsentrasi gula dalam sampel dapat ditentukan. Pengukuran dengan spektrofotometer dilakukan pada panjang gelombang maksimum 740 nm karena pada panjang gelombang ini molekul glukosa dapat menyerap sinar secara optimum sehingga pembacaan absorbansi lebih tepat. Pada pembuatan larutan standar, digunakan konsentrasi 0 ppm (blanko), 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10 ppm. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 740 nm. Dari kurva kalibrasi dapat dihasilkan konsentrasi glukosa yang dihasilkan dari proses hidrolisa. Larutan pati 1% yang tidak ditambah asam didapatkan konsentrasi sebesar 2,2307 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 5 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,3713 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 10 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,3964 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 15 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 2,4635 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 10% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit glukosa yang dihasilkan adalah sebesar 3,0586 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 5% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,1961 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 15% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,2959 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 20% dan dilakukan pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 2,5641 ppm. Larutan pati 1% yang ditambahkan HCl 25% dan dilakukan PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

19

pemanasan selama 20 menit menghasilkan glukosa dengan kadar sebesar 3,5616 ppm. Dari data yang dihasilkan semakin besar konsentrasi katalis yang digunakan maka semakin besar pula kadar glukosa yang dihasilkan dari hasil hidrolisis. Selain kadar katalis yang digunakan, waktu yang digunakan pada proses hidrolisa mempengaruhi pula kadar glukosa yang dihasilkan. Semakin lama proses yang dihasilkan maka semakin besar pula kadar glukosa yang dihasilkan dari proses hidrolisis. Karena semakin tinggi konsentrasi katalis yang digunakan maka semakin banyak pati yang terhidrolisis menjadi monosakarida karena semakin tinggi konsentrasi katalis maka semakin besar energi aktivasi yang digunakan sehingga polisakarida semakin banyak yang terurai menjadi monosakarida. VIII. KESIMPULAN Dari praktikum ini, dapat disimpulkan bahwa : 1. Hidrolisis pati dapat dilakukan dengan menggunakan katalis asam dalam hal ini yaitu HCl 10%, pada prosesnya pati sebagai polisakarida akan terurai dengan bantuan asam dan panas menjadi monosakarida yaitu glukosa. 2. Hasil hidrolisis pati diuji kualitatif menggunakan tes lugol. Hasilnya semua sampel berubah menjadi gula pereduksi dan mempertahankan warna iodine (kuning). Uji kualitatif menggunakan larutan benedict menunjukan hasil adanya endapan merah bata pada seluruh sampel. 3. Hasil hidrolisis pati 1% (kadar glukosa) uji kuantitatif menggunakan metoda nelson-somogyi : 

Waktu hidrolisis 0 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,2037 ppm



Waktu hidrolisis 5 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,3713 ppm



Waktu hidrolisis 10 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,3964 ppm



Waktu hidrolisis 15 menit menghasilkan glukosa sebanyak 2,4635 ppm



Waktu hidrolisis 20 menit menghasilkan glukosa sebanyak 3,0586 ppm

Semakin lama waktu hidrolisis maka semakin banyak kandungan glukosa yang dihasilkan karena semakin banyak polimer dari pati yang terputus menjadi monosakarida. 4. Kadar glukosa dengan perbedaan konsentrasi katalis : 

Konsentrasi HCl 5% menghasilkan glukosa sebanyak 2,1961 ppm



Konsentrasi HCl 15% menghasilkan glukosa sebanyak 2,2959 ppm

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

20



Konsentrasi HCl 20% menghasilkan glukosa sebanyak 2,5641 ppm



Konsentrasi HCl 25% menghasilkan glukosa sebanyak 3,5616 ppm Konsentrasi katalis semakin besar maka kadar glukosa yang dihasilkan

Semakin banyak dikarenakan dengan konsentrasi yang lebih besar kemampuan katalis untuk menurunkan energi aktivasi akan semakin besar sehingga reaksi hidrolisis berlangsung lebih cepat. IX.

DAFTAR PUSTAKA Anonym,

2010.

“http://nikku92.wordpress.com/2010/11/19/uji-identifikasi-

karbohidrat/” [22 Juni 2013] Aras, Junaedi. 2013. http://organiksmakma3d21.blogspot.com/2013/06/uji-kuantitatifkarbohidrat.html [22 Juni 2013] Februadi, 2012. http://februadi.com/hidrolisis/987/. [22 Juni 2013] Ismail,

Muammar.

2013.

http://we-rock1.blogspot.com/2013/04/karbohidrat-

polisakarida.html [22 Juni 2013] Lafita, Diani. 2013. http://edu-chem.blogspot.com/2013/05/8-jenis-uji-identifikasikarbohidrat.html [22 Juni 2013] Milito, Dieto. 2010. “http://lab.tekim.undip.ac.id/proses/2010/03/04/hidrolisapati/” [22 Juni 2013]

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PROSES | HIDROLISIS PATI DENGAN KATALIS ASAM

21