Laporan Praktikum Garam Mohr.pdf

SINTESIS GARAM MOHR Siti Qomariyah, Gracia Desy Andini, Hayyu Hidayah, Yanuri Lab. Kimia Anorganik Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang Gedung D8 Lt 1 Sekaran Gunungpati Semarang 50229, Jawa Tengah, Indonesia [email protected], 085741701959 Abstrak Percobaan ini dilakukan agar dapat mempelajari pembuatan atau sintesis garam mohr. Unsur dan senyawa yang menjadi dasar pembuatan garam mohr adalah besi, asam sulfat, dan amonia. Garam mohr didapatkan dari percampuran antara larutan A dan larutan B. Larutan A didapatkan dari reaksi antar serbuk besi dan asam sulfat. Sedangkan larutan B merupakan hasil reaksi antara amonia dan asam sulfat. Hasil dari larutan A adalah besi (II) sulfat dan gas hidrogen, sedangkan pada larutan B adalah amonium sulfat. Ketika besi (II) sulfat dicampurkan dengan amonium sulfat maka akan terbentuk suatu garam rangkap yang sering dikenal dengan garam mohr. Pembentukan kristal garam mohr tidak dihasilkan langsung dari proses diatas, namun harus melewati proses pendinginan di dalam lemari es selama 2-3 hari. Sehingga akan dihasilkan garam mohr yang berwarna vitriol hijau muda. Namun, kristal garam yang terbentuk perlu dimurnikan terlebih dahulu menggunakan air panas. Proses tersebut dikenal dengan rekristaliasasi. Perhitungan rendemen diperlukan dalam pecobaan sintesis ini, sehingga diperlukan penimbangan massa garam mohr dan perhitungan massa berdasarkan teori. Dan garam mohr dengan kemurnian 20.38 % siap digunakan dalam titrasi untuk percobaan analitik. Kunci : amonia; asam sulfat;besi;garam mohr;pendinginan

Abstarct The experiment was conducted in order to study the manufacture or synthesis of Mohr salt. Elements and compounds that form the basis of making Mohr salt is iron, sulfuric acid, and ammonia. Mohr salt obtained from a mixture of solution A and B. Solution A is obtained from the reaction between iron filings and sulfuric acid. While the solution B is the result of the reaction between ammonia and sulfuric acid. Results of solution A is iron ( II ) sulfate and hydrogen gas, while the ammonium sulfate solution B is. When iron ( II ) sulfate mixed with

ammonium sulfate it will form a double salt which is often known by the mohr salt. Mohr salt crystal formation is not a direct result of the above process, but must pass through the cooling process in the refrigerator for 2-3 days. Mohr salt that will produce colored light green vitriol. The salt crystals that form needs to be purified first using hot water. The process is known as recrystalitation. Experiment yield calculations required in this synthesis, requiring weighing Mohr salt mass and mass calculations based on theory. And Mohr salt ready to be used in the titration for analytical experiments. Keywords: ammonia; cooling; iron salt Mohr ; sulfuric acid. Pendahuluan Berikut akan dijelaskan mengenai bahan-bahan yang digunakan dalam pembuatan garam Mohr, yaitu : 

Besi (Fe)

Bahan utama dalam pembuatan garam mohr adalah serbuk besi (Fe). Besi merupakan salah satu logam yang melimpah kedua setelah Aluminium, dan unsur keempat yang paling melimpah di kulit bumi. Logam besi ditemukan dialam dalam bentuk bijih besi. Bijih besi yang utama, diantaranya adalah hematite Fe2O3, magnetite Fe3O4, limonite Fe(OH), dan siderite FeCO3. Senyawa yang digunakan dalam percobaan ini adalah senyawa Ferro. Senyawa Ferro yang paling penting adalah garam besi (II) sulfat. Besi (II) sangat reaktif terhadap udara lembab, sehingga mudah teroksidasi menjadi besi (III). Besi merupakan salah satu logam transisi golongan VIII B. Seperti logam lainnya, sifat yang dimilki besi yaitu mudah ditempa, mudah dibentuk, berwarna putih perak, dan mudah dimagnetisasi. Sifat lainnya pada logam besi adalah mudah berkarat atau yang sering dikenal dengan korosi. (Nana Sutresna, 2007) Ketika besi (II) bereaksi dengan suatu asam, maka akan membentuk suatu garam besi. Garam besi yang penting diantaranya, yaitu garam sulfat. Garam sulfat dan garam alkali dapat membentuk suatu garam rangkap. Selain dengan garam alkali, garam rangkap juga dapat terbentuk ketika direaksikan dengan garam amonium. Hal inilah yang menjadi dasar pembuatan garam mohr. Garam mohr (besi amonium sulfat), merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan amonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2.6H2O. Garam mohr lebih disukai daripada besi sulfat (II) untuk proses titrasi. Hal ini dikarenakan, besi (II) dari garam sulfat

mudah terpengaruh oleh udara luar atau mudah teroksidasi dibandingkan dengan garam mohr. Sifat Fisik pada serbuk besi adalah : 1.

Berkilau seperti warna keabuan.Berwujud padat.

2.

Mempunyai titik leleh 1811 K dan titik didih 3134 K.

3.

Merupakan logam feromagnetik.

4.

Penghantar panas yang baik

Sedangkan sifat kimia pada besi adalah : 1. Logam peralihan.Oksidanya merupakan oksida amfoter. 2. Mudah teroksidasi dalam udara lembap (terkorosi). 3. Besi murni bersifat reaktif. 4. Logamnya mudah larut dalam asam mineral. 5. Tingkat oksidasi tertinggi adalah VI. 6. Kompleks oktahedralnya bersifat paramagnetik. Kompleks besi mempunyai bilangan oksidasi +3, +2, +1, 0. +3 pada senyawa [Fe(CN)6]3-; [Fe(H2O)6]3+; [FeF6]3-. Sedangkan bilangan oksidasi +2 pada senyawa [Fe(CN)6]4-, [Fe(H2O)6]2+.

 Larutan amoniak. Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang terisi (elektron tak berpasangan) untuk interaksinya dengan logam, bentuk komplek koordinasi yang klasik dengan logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d,s, atau p yang kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan. Ligan unidentat,mereka diikat pada logam melalui ligan atom tunggal. Mereka mempunyai polarisabilitas yang kecil dan lemah dan ikatan yang lemah untuk transisi.

 Larutan Asam Sulfat (H2SO4). Asam sulfat merupakan salah satu asam kuat yang mempunyai banyak fungsi antara lain: 1. Berfungsi sebagai zat pengoksidasi (oksidator). 2. Pembuatan pupuk amonium sulfat (ZA) dan asam fosfat. 3. Pemu

4. .Pembuatan zat warna. 5. Industri

tekstil,

cat,

plastik,

akumulator

(aki)

dan

bahan

peledak.

Pada praktikum ini asam digunakan untuk mengoksidasi logam besi (Fe) menjadi ion Fe2+ . Kemudian ion Fe2+akan bergabung dengan ion sulfat (SO42- ) menjadi garam besi sulfat. Garam besi sulfat ini adalah garam terpenting dari semua garam besi. Dalam skala besar garam sulfat ini dapat dibuat dengan cara mengoksidasi perlahanlahan FeS oleh udara yang mengandung air. Mengapa garam mohr harus disintesis? Inilah yang menjadi alasan dari sintesi garam mohr, yaitu : Jika dibandingkan dengan dengan FeSO4 atau FeCl2 , kristal garam mohr lebih stabil di udara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Banyak manfaat yang dapat digunakan dalam bidang kimia. Untuk bidang kimia analitik sendiri sering digunakan garam mohr dalam analisis volumetri, dan untuk membakukan KmnO4 atau K2Cr2O7. Metode Sebelum melakukan percobaan, praktikan harus mempersiapkan peralatan dan bahan yang akan digunakan. Bahan utamanya adalah serbuk besi (Fe) for syn dari Merck dengan kemasan 5000 gram. Serbuk besi tersebut harus ditimbang terlebih dulu dengan neraca analitik. Sehingga dalam alat timbang tertera angka kira-kira 3.5 gram. Dari hasil penimbangan didapatkan hasil 3.4981 gram mendekati massa besi yang diharapkan. Disamping itu, bahan lain yang digunakan adalah asam sulfat dan amonia. Kedua konsentrasi dari larutan ini dapat dibilang kuat, sehingga selama proses pembuatan garam mohr dilakukan dalam lemari asam. Amonia dan asam sulfat tidak tercantum merknya. Untuk alat praktikum terdapat gelas kimia 250 mL dengan merk pyrex, karena dalam prosesnya dilakukan pemanasan. Sehingga harus digunakan gelas kimia yang tahan terhadap proses pemanasan. Untuk proses pemanasan diperlukan seperangkat alat, diantaranya: pembakar spirtus, kaki tiga, kawat kasa. Cawan porselin juga diperlukan dalam percobaan kali ini, begitu juga pipet tetes yang sering digunakan dalam setiap praktikum. Selain itu terdapat spatula dan alat pengaduk dari bahan kaca. Setelah selesai persiapannya, praktikum dapat dilakukan. Langkah awal dalam pembuatan garam mohr adalah larutan A dibuat dengan 25 mL asam sulfat 20 % dan 25 % amonia. Lalu, larutan amonium sulfat yang terbentuk diuapkan sampai jenuh hingga volume berkurang setengahnya.

Untuk larutan B dibuat dengan serbuk besi 3.5 gram yang dilarutkan dalam 50 mL asam sulfat 20 % dalam gelas kimia. Pemanasan ini dilakukan sampai semua besi benarbenar larut. Setelah itu, larutan B disaring dalam keadaan panas dan dilanjutkan dengan penguapan dalam cawan porselin sehinnga pada permukaan larutan mulai terbentuk hablur. Larutan A dan Larutan B dicampurkan dalam keadaan panas. Semua proses diatas dilakukan dalam lemari asam. Karena praktikan bekerja dengan asam sulfat pekat yang memiliki sifat berbahaya bagi tubuh. Setelah itu campuran larutan dimasukkan dalam gelas kimia, dan didinginkan di dalam kulkas selama 2-3 hari hingga terbentuk hablur dari besi amonium sulfat yang berwarna hijau muda. Setelah 2-3 hari, kristal yang sudah terbentuk diambil dan kristalnya dimurnikan dengan air panas. Proses ini disebut dengan rekristalisasi. Setelah air dipanaskan, di sisi lain kristal garam yang terbentuk disaring menggunakan kertas saring. Dan kristal garam tersebut ditetesin sedikit demi sedikit menggunakan air panas. Setelah kristal garam dikeringkan, garam mohr ditimbang dengan neraca anallitik. Tugas praktikan disini adalah membandingkan massa garam mohr yang dihasilkan dari percobaan dengan massa garam mohr yang sebelumnya telah dihitung menurut teori. Sehingga akan dihasilkan suatu rendemen jika dikalikan dengan 100 %.

Hasil Dan Pembahasan Garam rangkap adalah garam yang dalam kisi kristalnya mengandung dua kation yang berbeda dengan proporsi tertentu. Garam rangkap biasanya lebih mudah membentuk kristal besar

dibandingkan

dengan

garam-garam

tunggal

penyusunnya.

Contoh kristal garam rangkap adalah garam Mohr. Kombinasi antara ammonium besi (II) sulfat,

ammonium

cobalt

(II)

sulfat

dan

ammonium

nikel

sulfat.

Ketiga garam diatas memiliki ion ammonium dan sulfat, tapi dengan atom pusat yang berbeda. Tabel 1. Data dan Hasil Pengamatan Larutan

Hasil pengamatan

Raksi

Amonia + asam sulfat Larutan bening

NH3 (aq) + H2SO4(aq) → (NH4)2SO4(aq)

(larutan A) Serbuk besi + asam Larutan sulfat (larutan B)

kehijauan

abu-abu

Fe (s) + H2SO4 H2(g)

(aq)

→ FeSO4

(aq)

+

Larutan A + larutan B

Larutan hijau

(NH4)2SO4(aq) + FeSO4 (aq) → (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O (s)

Setelah pendinginan

Kristal

dan

larutan (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O (s)

hijau

Dari tabel 1 di atas, dapat terlihat bahwa garam mohr yang terbentuk adalah suatu garam rangkap. Jika garam besi (II) sulfat bereaksi dengan suatu garam alkali atau garam amonium sulfat maka akan terbentuk garam rangkap. Dalam kasus garam mohr sendiri yang bertindak sebagai ligan adalah larutan amonia yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan logam. Larutan A yang telah dibuat terjadi menurut persamaan reaksi sebagai berikut : NH3 (aq) + H2SO4(aq) → (NH4)2SO4(aq) Pembentukan larutan A dilakukan dalam lemari asam, karena asam sulfat yang digunakan merupakan asam kuat. Setelah larutan A terbentuk, larutan tersebut perlu diuapkan. Hal ini bertujuan agar gas amoniak yang tidak ikut dalam reaksi dapat menguap dan hanya dihasilkan amonium sulfat. Gambar 1 penguapan amonium sulfat

Larutan B yang telah dibuat terjadi menurut persamaan reaksi sebagai berikut : Fe (s) + H2SO4 (aq) → FeSO4 (aq) + H2(g) Gambar 2. Penguapan dalam cawan porselin

Pembentukan larutan B dihasilkan besi (II) sulfat dan gas hidrogen. Reaksi ini diperlukan proses pemanasan, karena untuk memudahkan pelarutan serbuk besi dan untuk menguapkan gas hidrogen. Digunakannya asam sulfat pekat bertujuan agar logam besi dapat dioksidasi menjadi ion besi (II), sehingga didapatkan larutan yang berwarna hijau muda. Digunakannya bahan-bahan yang berbahaya dan beracun bagi tubuh menyebabkan sebagian percobaan dilakukan dalam lemari asam. Gambar 3. Lemari asam

Setelah dari masing – masing larutan terbentuk suatu senyawa yang diharapkan untuk membuat garam mohr. Langkah selanjutnya yaitu larutan A dan larutan B dicampur sehingga terjadi suatu reaksi sebagai berikut: (NH4)2SO4(aq) + FeSO4 (aq) → (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O (s) Percampuran larutan A dan larutan B dilakukan dalam keadaan panas, sebab untuk menghindari terjadinya pengkristalan garam selain garam mohr pada suhu rendah. Baru setelah garam mohr terbentuk, diperlukan proses pendinginan. Setelah 2-3 hari,

pembentukan garam mohr dapat diamati lebih jelas yaitu dengan terbentuknya kristal garam vitriol hijau muda. Garam yang terbentuk perlu dimurnikan terlebih dahulu dengan air panas. Gambar 4 setelah pendinginan

Setelah melalui proses pencampuran, pendinginan, dan yang terakhir rekristalisasi menggunakan air panas maka akan terbentuk garam mohr dengan rumus molekulnya [NH4]2[Fe][SO4]2.6H2O . dapat dilihat dalam gambar beriku ini : Gambar 5. Garam mohr

Garam mohr (besi amonium sulfat), merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan amonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2.6H2O. Garam mohr lebih disukai daripada besi sulfat (II) untuk proses titrasi. Inilah garam mohr yang sudah terbentuk dan sering digunakan dalam proses titrasi dalam percobaan kimia analitik khusunya dalam analisis volumetri. Biasanya digunakan untuk membakukan larutan KMnO4 atau larutan K2Cr2O7.

Garam mohr cukup stabil terhadap udara dan terhadap hilangnya air. Garam mohr sendiri dibuat untuk membuat larutan baku Fe2+ bagi analisis volumetrik dan sebagai zat pengkalibrasi dalam pengukuran magnetik. Jika dibandingkan dengan garam besi lainnya, garam mohr lebih stabil di udara dan larutannya tidak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Sedangkan untuk garam besi, seperti FeSO4.7H2O lama kelamaan atau reaksi lambatnya akan melapuk dan berubah menjadi kuning coklat dalam udara. Atau dapat dikatakan, garam FeSO4.7H2O teroksidasi menjadi Fe3+. Praktikan perlu menimbang massa garam mohr, sehingga dapat dihitung rendemen garam mohr. Berikut akan dijelaskan perhitungan rendemen garam mohr, sebagai berikut : (NH4)2SO4(aq) + FeSO4 (aq) → (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O (s) M:

N

N

0

R:

N

N

N

S:

N-N

N-N

N

Sementara untuk n (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O (s) = n Fe 

Perhitungan:

Massa plastik (a) : 0.1964 gram Massa garam mohr dari percobaan (b): 5.860 gram Massa garam mohr percobaan : b-a = 4.9906 gram Massa serbuk besi : 3.4981 gram Ar Fe = 56 gr/mol Mr garam mohr : 392 gr/mol

Mol Fe =

=

.



/



= 0.0625 mol

Mol Fe = mol garam mohr = 0.0625 mol Mol garam mohr =



Massa garam mohr = mol x Mr = 0.0625 mol x 392 gr/mol = 24.49 gram Rendemen :



.

.





x 100 %

x 100 %

= 20.38 % Dari hasil perhitungan diatas dapat diketahui rendemen garam mohr sebesar 20.38 %. Garam mohr yang sudah terbentuk ini dapat disimpan dalam wadah tertutup dan dapat digunakan kapanpun ketika ingin digunakan dalam proses titrasi yang telah dijelaskan sebelumnya. Karena garam mohr sendiri lebih stabil di udara dan tidak mudah teroksidasi oleh oksigen. Jika dalam titrasi yang digunakan adalah ion Fe3+, maka titrasi tidak dapat berjalan dengan lancar. Kesimpulan Garam mohr terbentuk jika garam besi (II) sulfat direaksikan dengan garam amonium sulfat. garam Mohr merupakan senyawa kompleks besi dengan ligan amonium dan sulfat dengan rumus molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Pembuatan garam mohr dilakukan dengan cara kristalisasi, yaitu melalui penguapan, dan pendinginan. Sehingga diperoleh kristal berwarna hijau muda. Garam Mohr yang terbentuk seberat 4.9906 gram gram dengan rendemennya adalah sebesar 20.38 %. Daftar Pustaka Chricton. Robert, 2001, Inorganic biochemistry of iron metabolism, Belgium : Universite Catholique de Louvain. Fackler. John P, 1982, inorganic chemistry, Canada : Department of Chemistry Case Western Reserve University. Harjito,

2013,

Panduan

penulisan

manuskrip.,

diunduh

di

www.facebook.com/groups/chemisfun/shshhsnshhhs.pdf pada tanggal 1 September 2013. Harjito, 2012, Panduan layout naskah dari manuskrip menggunakan Scribus bagi pemula, Chemistri in Education 5(2): 67-81. Sugiyanto. Kristian H, 2003, Kimia Anorganik I, Yogyakarta : Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Negeri Yogyakarta. Sutresna. Nana, 2007, Cerdas belajar kimia untuk SMA kelas XII, Bandung : Grafindo Media Pratama. Tim Dosen Kimia Anorganik, 2013, Buku ajar praktikum kimia anorganik, Semarang : Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Negeri Semarang.