Laporan Praktikum Ekstraksi

 

LAPORAN PRAKTIK OPERASI TEKNIK KIMIA 2 (OTK 2) PERCOBAAN IV L E A C H I N G  

 Nama Mahasiswa

: Novi Widiyanti

 NIM

: 1516053

Kelompok

: I (satu)

Anggota Kelompok

: 1. Rahma Nurfatimatuz Zahra (1516040) 2. Jevi Zalesti (1516056) 3. Yofi Rinjani Setyaningsih (1516059)

LABORATORIUM OPERASI TEKNIK KIMIA (OTK) TEKNIK KIMIA POLIMER POLITEKNIK STMI JAKARTA 2019

 

I. 

Tujuan Praktik

1.  Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu kompenen dari suatu  bahan alam dengan metode leaching. leaching.   2.  membuat neraca massa proses leaching daun cengkeh dengan pelarut etanol. 3.  menghitung rendeman. 4.  mengetahui senyawa yang terdapat di dalam minyak daun cengkeh serta manfaatnya.

II. 

Dasar Teori

Minyak cengkeh merupakan salah satu jenis minyak atsiri yang dapat diperoleh dari bagian tanaman cengkeh. Minyak cengkeh tersebut diambil dari bunga maupun daun cengkeh. Kadar minyak di dalam bunga cengkeh  berkisar 17- 18% sedangkan pada daun sekitar se kitar 2-3%. Pemanfaatan bunga cengkeh sebagai sumber minyak sudah banyak dimanfaatkan. Salah satu cara pengambilan minyak dalam daun cengkeh adalah ekstraksi dengan  pelarut yang mudah menguap, seperti kloroform, eter, aseton, heksana atau alkohol. Ekstraksi minyak daun cengkeh dengan menggunakan alkohol menghasilkan rendemen yang lebih tinggi. Pada proses leaching, terjadi difusi minyak dari dalam daun cengkeh ke fasa cair yaitu pelarut dan minyak akan terjadi keseimbangan dimana pada keadaan ini i ni minyak dalam daun cengkeh tidak dapat mendifusi lagi ke pelarut. Parameter penting dalam ekstraksi padat cair adalah koefisien transfer massa dan tetapan keseimbangan. Tetapan keseimbangan menunjukkan nisbah minimum antara pelarut dengan padatan yang diekstraksi. Pengertian atau definisi minyak atsiri yang ditulis dalam Encyclopedia dalam  Encyclopedia of Chemical Technology  Technology  menyebutkan bahwa minyak atsiri merupakan senyawa, yang pada umumnya berwujud cairan, yang diperoleh dari  bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah dan biji maupun dari  bunga dengan cara penyulingan dengan uap. Tidak semua jenis je nis tumbuhan menghasilkan minyak atsiri, hanya tumbuhan yang memiliki sel glanula

 

sajalah yang bisa menghasilkan minyak atsiri. Minyak cengkeh merupakan minyak

atsiri

yang

diperoleh

dari

tanaman

cengkeh

( Syzigium (Syzigium

caryophyllatum (L.)). caryophyllatum  (L.)). Kualitas minyak cengkeh dievaluasi dari kandungan fenol, terutama eugenol. Kandungan eugenol dalam minyak bunga, gagang dan daun cengkeh sangat dipengaruhi oleh keadaan bahan baku, metode  penyulingan minyak dan pengambilan eugenol dari minyak. Konstituen minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok  pertama merupakan senyawa fenolat dan eugenol yang merupakan komponen yang paling besar. Senyawa ini mudah diisolasi dengan NaOH, KOH, Ca(OH)2  dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral. Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu yaitu βkariofilen, αα-kubeben, α-kopaen, α-kopaen, hulumen,

-kadien, dan kadina 1,3,5-

trien. Pada proses pengambilan minyak dari fase padat melalui tiga tahap, yaitu:  1.  Difusi Difusi solute  solute dari  dari padatan ke permukaan padatan, 2.  Kesetimbangan fase, 3.  Perpindahan massa dari permukaan permukaan padatan ke pelarut. Skema difusi padat cair diberikan pada gambar 1 di bawah ini:

Gambar 1. Skema difusi padat cair

Peristiwa dalam gambar 1 dijelaskan sebagai berikut. a.  Mula-mula pada saat t = 0, konsentrasi minyak dalam padatan Xo dan di fase cair (pelarut) belum mengandung minyak.

 

 b.  Peristiwa leaching  setiap  setiap saat. c.  Peristiwa leaching  setiap  setiap saat lebih lama dibandingkan gambar b. d.  Kesetimbangan dianggap tercapai bila konsentrasi minyak dalam cairan tetap sama dengan Y*.  Leaching atau dapat dikatakan ekstraksi padat-cair adalah proses  pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan  padatan yang tidak dapat larut (inert ) dengan menggunakan pelarut cair ( solvent   solvent ). ). Proses ini dilakukan untuk mendapatkan bagian yang mudah terlarut karena berharga ataupun untuk menghilangkan bagian yang kurang  berharga. Pelarut akan lebih mudah melarutkan solute yang ada pada  permukaan padatan sebelum mencapai solute selanjutnya. Metode yang diperlukan untuk leaching   biasanya ditentukan oleh  jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid, sifat solid, dan ukuran partikelnya. Bila konstituen yang akan larut ke dalam solvent lebih dahulu, akibatnya sisa solid akan berpori-pori. Selanjutnya pelarut harus menembus lapisan larutan dipermukaan solid untuk mencapai konstituen yang ada dibawahnya, akibatnya kecepatan ekstraksi akan menurun dengan tajam karena sulitnya lapisan larutan tersebut ditembus. Tetapi bila konstituen yang akan dilarutkan merupakan sebagian besar dari solid, maka sisa solid yang berpori-pori akan segera  pecah menjadi solid halus dan tidak t idak akan menghalangi perembesan pelarut ke lapisan yang lebih dalam. Untuk menganalisa  single stage dan countercurrent stage  proses leaching , persamaan garis operasi atau hubungan keseimbangan material dan hubungan kesetimbangan antara dua aliran diperlukan seperti dalam ekstraksi cair-cair. Diasumsikan bahwa padatan terlarut dalam zat terlarut tidak larut dalam pelarut. Dalam leaching , dengan asumsi cukup pelarut yang ada sehingga semua zat terlarut dalam padatan yang masuk dapat dilarutkan ke dalam cairan, kesetimbangan tercapai ketika zat terlarut larut. Oleh karena itu, semua zat terlarut benar-benar larut dalam  stage  pertama.

 

Diasumsikan bahwa tidak ada adsorpsi zat terlarut oleh zat padat dalam leaching . Larutan dalam fase cair melewati suatu  stage yang sama dengan larutan yang tersisa dengan matriks padat dalam  slurry yang melewati  stage  stage.. Komponen di dalam  stage tidak mungkin untuk memisahkan semua cairan dari padatan. Oleh karena itu, fase padat melewati  stage mengandung beberapa cairan terlarut. Aliran padat-cair disebut aliran underflow atau  slurry  slurry.. Karena itu, konsentrasi minyak atau zat terlarut dalam aliran cairan atau overflow sama dengan konsentrasi zat terlarut dalam larutan cair yang menyertai slurry menyertai slurry atau aliran bawah. Terdapat beberapa faktor yang menentukan jumlah minyak atsiri yang didapatkan melalui metode leaching , antara lain: 1.  Jenis tanaman yang digunakan Jenis tanaman yang digukan menentukan jumlah minyak atsiri yang mampu diekstraksi. Setiap jenis tanaman memiliki nilai rendemen minyak tertentu. 2.  Bagian tanaman yang digunakan Pada jenis tanaman yang sama, nilai rendemen minyak dapat berbeda beda tergantung bagian yang digunakan, misalnya daun, batang,  bunga, dan lain lain. 3.  Ukuran bahan baku Ukuran bahan baku dapat mempengaruhi jumlah minyak yang diperoleh, karena semakin kecil dan semakin halus bahan yang dipakai, luas bidang kontak semakin besar dan minyak yang terambil semakin banyak. 4.  Suhu proses Suhu yang digunakan dapat mempengaruhi jumlah minyak yang dapat diekstraksi. Pada suhu optimum dimungkinan minyak atsiri dapat diekstrak secara optimal. Jika suhu yang digunakan terlalu rendah maka proses akan berjalan lambat dan minyak atsiri yang dihasilkan hanya sedikit. Jika suhu yang digunakan terlalu tinggi maka dapat menyebabkan minyak atsiri mengalami dekomposisi.

 

5.  Waktu proses Semakin lama waktu yang diperlukan untuk proses pengambilan minyak, semakin banyak minyak atsiri yang dapat diperoleh. 6.  Kondisi bahan baku Kondisi bahan baku meliputi jumlah kadar air dalam bahan. Kandungan kadar air yang tinggi dalam bahan baku dapat menghambat proses ekstraksi dan distilasi, yang dapat menyebabkan minyak yang terambil tidak sempurna. 7.  Jenis pelarut yang digunakan Jenis pelarut yang digunakan harus memenuhi beberapa syarat agar dapat memberikan hasil yang optimal dalam ekstraksi menggunakan leaching, antara lain : a.  Dapat melarutkan semua zat yang diinginkan dengan cepat dan sempurna, dengan sesedikit mungkin melarutkan bahan baku.  b.  Bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen.  b.  Bersifat sesuai dengan senyawa yang ingin diisolasi (polar/non  polar) agar dapat melarutkan dengan sempurna. Eugenol merupakan komponen utama pada minyak cengkeh yang dapat diperoleh dari bunga, tangkai, dan daun tanaman cengkeh dengan metode penyulingan uap dan air. Kadar eugenol yang terdapat pada minyak  bunga cengkeh, yaitu antara 78-95%, sedangkan 83-95% pada tangkai, dan 84-88% pada daun (Lutony & Rahmayati, 2002). Eugenol memiliki rumus molekul C10H12O2 dengan nama IUPAC 4-alil-2-metoksifenol. Kenampakan fisik eugenol, yaitu berbentuk cairan tidak berwarna atau ata u kuning pucat, bau cengkeh kuat dan menusuk, serta menjadi gelap dan mengental bila terpapar udara karena mudah teroksidasi. Eugenol bersifat mudah menguap dan sedikit asam serta larut dalam pelarut organik, seperti kloroform, eter, alkohol dan sedikit larut dalam air. Selain itu, eugenol memiliki titik didih 256 ºC, titik leleh -9 ºC, titik nyala 104 ºC, tekanan uap 10 mmHg pada 123ºC, densitas 1,064 - 1,068 g/mL, berat molekul 164,20 g/mol dan indeks bias 1,541 pada 200ºC.

 

III. 

Alat dan Bahan

A.  Alat 1.  1 set alat sokletasi 2.  Gelas ukur 3.  Gelas kimia 4.  Corong 5.  Hotplate

Gambar 3.2

Rangkaian Alat Ekstraksi

B.  Bahan 1.  Daun Cengkeh 2.  Etanol  IV. 

Prosedur Praktik

 

1. Timbang 30 gram daun cengkeh kemudian potong menjadi ukuran kecil 2.  Masukkan daun cengkeh ke dalam selongsong sokletasi kemudian ikat dengan tali 3.  Masukkan 600 ml pelarut etanol ke dalam labu sokletasi 4.  Rangkai alat sokletasi 5.  Hidupkan pompa air pendingin dan pastikan tidak ada kebocoran 6.  Hidupkan hotplate 7.  Hitung waktu sokletasi dimulai pada pelarut pertama kali kontak denga daun cengkeh

 

8.  Proses sokletasi berlangsung minimal 3 jam atau minimal 3 kali siklus ekstraktor penuh oleh pelarut 9.  Setelah proses sokletasi selesai, matikan hotplate 10.  Pindahkan semua pelarut ke dalam labu didih distilasi 11.  Lakukan proses distilasi pelarut 12.  Timbang berat minyak astiri yang diperoleh V. 

Hasil Praktik

Massa daun cengkeh

= 30,07 gram

Lama waktu siklus 1

= 50,35 menit

Lama waktu siklus 2

= 50,35 menit

Lama waktu siklus 3

= 51,15 menit

Volume pelarut hasil distilasi = 370 ml Berat minyak atsiri yang diperoleh= 6,6614 gram Senyawa yang terkandung di dalam minyak atsiri = Eugenol VI. 

Pembahasan

Dalam percobaan ini, leaching atau ekstraksi padat merupakan suatu cara pemisahan yang didasarkan atas kelarutan zat padat yang ingin diektraksi terhadap fasa cairnya sebagai zat pengekstrak. Jika ingin mengekstraksi zat padat, maka zat padat tersebut harus dilarutkan ke dalam pelarut dalam fasa cairnya. Sampel dimasukkan dalam selonsong dan pelarut akan menyaring ekstrak tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah etanol sebanyak 600 mL dimana  penggunaan etanol dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi minyak yang terkandung di dalam daun cengkeh. Proses sokletasi  berlangsung selama tiga stage tiga  stage minimal  minimal 3 kali siklus ekstraktor penuh oleh  pelarut dengan siklus pertama dengan rentang waktu 50,35 menit, lalu siklus kedua dengan rentang waktu 50,35 menit, kemudian siklus ketiga dengan rentang waktu 51,15 menit. Seharusnya dengan waktu selama 3  jam sudah 3 namun pada proses ini tidak sampai dengan siklus ketiga

 

karena waktunya sudah melampaui lebih dari 3 jam, hal ini juga  berpengaruh karena air pendingin, jika air tersebut dingin maka proses akan cepat,sedangkan jika airnya dalam suhu normal bahkan panas dapat menganggu jalannya proses, sehingga waktunya menjadi lama. Setelah mendapatkan hasil ekstrak sesuai dengan yang dibutuhkan, maka proses sokletasi dihentikan.Pada proses sokletasi diperoleh minyak yang  bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu etanol, lalu setelah proses sokletasi selesai matikan hotplate hotplate,, setelah itu pindahkan semua pelarut kedalam labu didih distilasi namun sebelum itu didinginkan terlebih dahulu selama 30 menit agar saat proses distilasi suhunya tidak terlalu tinggi setelah suhu cairan tidak terlalu tinggi dilakukanlah proses distilasi, lakukan proses distilasi pelarut hingga pelarut yang diinginkan tidak  berwarna lagi yang berarti pelarut sudah benar-benar terpisah te rpisah dari minyak atsiri, tujuannya agar pelarut (etanol) menguap, sehingga kadar pelarut dalam larutan tersebut berkurang dan hasil ekstrak yang diperoleh lebih  baik dan murni, lalu proses distilasi dis tilasi berlangsung selama pada pukul 12.00 hingga 15.00 dengan rentang 120 menit, namun saat proses distilasi mengalami beberapa kendala yaitu keluarnya beberapa minyak dari labu distilasi karena tekanan yang tinggi serta suhu yang kami naikan sedikit dari yang ditentukan, maka dari itu jangan menaikan pengatur panasyang telah ditentukan saat proses distilasi karena akan menyebabkan perubahan yang drastis pada proses,lalu setelah selesai dan terpisah dari minyak cairan pelarut dari proses distilasi ditimbang didapatkan 360 ml etanol, lalu ditimbang berat minyak atsiri yang diperoleh didapatkan 11,77 gram, maka dari itu didapatkan rendemen yaitu 39,23%. Pada distilasi kukus terjadi proses perpindahan massa minyak atsiri  baik dalam padatan bahan baku secara difusi maupun antar permukaan  padatan bahan baku ke uap. Laju perpindahan massa minyak atsiri memiliki 2 tahapan, yaitu tahapan laju perpindahan massa tetap dan laju  perpindahan massa menurun. Saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan  bahan baku masih tinggi, laju perpindahan massanya tetap. Hal ini

 

dikarenakan laju perpindahan massa dalam padatan sama dengan laju  perpindahan massa antar fase dari permukaan padatan ke uap. Namun saat konsentrasi minyak atsiri dalam padatan bahan baku sudah rendah, laju  perpindahan massa minyak atsiri akan menurun. Hal ini dikarenakan laju  perpindahan massa minyak atsiri dalam padatan bahan baku menurun. Biasanya tahapan laju perpindahan massa tetap hanya terjadi secara singkat dibandingkan dengan tahapan laju perpindahan massa menurun. VII. 

Jawaban Tugas

1.  Buat neraca massa total dari praktik yang telah dilakukan dalam mol! Penyelesaian:

  = 50 gram  5 g  x  )=

Massa aquadest = 50 ml x 1 Laju alir mol aquadest (S 1

 = 2,77

  

 8 g/g   =ja 157,35 gram  57,5 g  x  =2,62   Laju alir mol asam asetat =  ja ja ,5  Massa klorofom = 200 ml x 1,49  = 298 gram  8 g  x  = 2,49    Laju alir mol klorofom = 4 9 ,8 g/ ja    L0 (asam asetat + kloroform) = (2,49 + 2,62) = 5,11   

Massa asam asetat = 150 ml x 1,049

2.  Hitung  stage  stage   teoritis secara grafik proses ekstraksi cross current   dari  praktik yang telah dilakukan dengan dengan y N = 2% ! Penyelesaian:  Neraca massa total untuk stage untuk stage 1: 1: L0 + S1 = L1 + E1 = M = (5,11+2,77)

 = 7,88     

Mencari nilai E1 dan L1: L1 = M –   E E1  (M –  (M  –   E E1) . XA1 + E1 . YA1 = M . X AM1 

 

 –  E  . 0,33  E1) . 0,16 + E 1 . 0,42 = 7,88     1,26  –   –  0,16E  0,16E1 + 0,42E1 = 2,6     1 E  = 5,15   (7,88

L1 = M –   E E1  L1 = 7,88 mol/jam –  mol/jam –  5,15  5,15

 = 2,73     

 Neraca massa total untuk stage untuk stage 2: 2: L1 + S2 = L2 + E2 = M = (2,73 + 2,77)

 = 5,50     

Mencari nilai E2 dan L2: L2 = M –   E E2  (M –  (M  –   E E2) . XA2 + E2 . YA2 = M . X AM2  (5,50  E2) . 0,03 + E 2 . 0,11 = 5,50  –  E  . 0,08

 –  0,03E     0,03E2 + 0,11E2 = 0,44      E2 = 3,43 

0,165

L2 = M –   E E2  L2 = 5,50

 –  3,43   = 2,07     3,43   

 Neraca massa total untuk stage untuk stage 3: 3: L2 + S3 = L3 + E3 = M = (2,07 +2,77)

 = 4,84     

Mencari nilai E3 dan L3: L3 = M –   E E3  (M –  (M  –   E E3) . XA3 + E3 . YA3 = M . X AM3 

   –  E  E3) . 0,005 + E3 . 0,015 = 4,84  . 0,013   0,005E  + 0,015E  = 0,063    0,0242  –  0,005E 3 3      E3 = 3,88  (4,84

L3 = M –   E E3  L3 = 4,84

 

  –  –  3,88  3,88

 

= 0,96

 

 

 

  3.  Hitung persentase recovery recovery dengan  dengan persamaan:

 asa asetat di upan− asa asetat di rafinat pada stage terakhir   100%   asa asetat di upan

R=

R=

(,−, mol x 100 100% % = 99,4 99,433 %  , ) mol

Jadi, persentase recovery recovery yang  yang didapatkan adalah 99,43 %.

VIII.  Kesimpulan

Dari percobaan ini dapat disimpulkan bahwa ekstraksi cair-cair dengan campuran diluent (klorofom) dan solvent (asam asetat), membentuk 2 fase lapisan yaitu fase rafinat (lapisan bawah) dan fase ekstrak (lapisan atas). Fase rafinat pada stage terakhir dengan titrasi menghasilkan konsentrasi asam asetat sebesar 0,0149 mol dengan volume NaOH yaitu 10,6 mL.

  Jumlah stage teoritis secara grafik yang diperoleh untuk proses



ekstraksi cross current yaitu 3 stage.

  Persentase



recovery dari proses ekstraksi cross current yang

didapatkan adalah adalah 99,43 %.

IX. 

Saran

a.  Pada saat melakukan titrasi dibutuhkan ketelitian untuk menghitung dan membuat grafik saat menentukan  stage yang dibutuhkan untuk  percobaan ekstraksi ini.  b.  Praktikan harus memahami terlebih dahulu mana bagian lapisan ekstrak dan lapisan rafinat. Jangan sampai tertukar lapisan yang untuk dibuang dan lapisan yang akan digunakan untuk stage untuk stage selanjutnya.

X. 

Daftar Pustaka

Melyna, Ella. 2019. Modul Praktikum Operasi Teknik Kimia 2. Politeknik STMI Jakarta.

 

Utami, Ariesta Dwi. 2017. Laporan Praktikum Ptk 4 “Ekstraksi“ “Ekstraksi“.. Jakarta: Teknik Kimia. Universitas Muhammadiyah Jakarta. Kusuma, Ida Bagus Putu Natha. 2011. Laporan Akhir Ekstraksi Asam Asetat. Bali: Farmasi. Universitas Udayana.