LAPORAN PRAKTIKUM DISTILASI FRAKSIONASI

Laboratorium Satuan Operasi 2 Semester V 2016/2017

LAPORAN PRATIKUM DISTILASI BATCH

Pembimbing Kelompok Tanggal Praktikum

: : :

Nama Nim Kelas

: : :

JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI UJUNG PANDANG 2016

DISTILASI FRAKSIONASI I. TUJUAN - Menjelaskan perbedaan prinsip Distilasi secara Fraksionasi dan secara -

Batch Melakukan pemisahan campuran biner dan multi komponen dengan sistim

-

distilasi fraksionasi Menentukan kadar produk hasil pemisahan dengan menggunakan kurva

-

kalibrasi Menentukan jumlah stage hasil pemisahan secara grafis atau dengan

metode Mc-Cabe and Tile II. PERINCIAN KERJA - Membuat kurva kalibrasi - Menghitung berat jenis umpan yang belum didistilasi - Melakukan distilasi dengan alat distilasi fraksionasi - Melakukan pengukuran volume, dan berat jenis pada bottom produk III. ALAT DAN BAHAN a. ALAT - Piknometer - Erlenmeyer - Pipet ukur - Aluminium foil - Neraca analitik - Kolom destilasi frasionasi - Baskom - Corong - Gelas ukur - Pengaduk - Gelas kimia - Stopwatch

IV.

b. BAHAN - Etanol - Aquadest DASAR TEORI Distilasi Fraksionasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30 o

C atau lebih. Dalam distilasi fraksional atau distilasi bertingkat proses

pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pngayaan dari uap yang lebih volatil juga

terjadi berkali-kali sepanjang proses distilasi fraksional itu berlangsung. Sebagai driving force pada proses pemisahan distilasi fraksionasi adalah adanya panas dan perbedaan titik didih. Uap yang keluar pada pemanasan ini masih merupakan uap campuran dengan komposisi yang berbeda dari komposisi awal atau komposisi cairan asalnya. Setelah uap ini diembunkan atau dikondensasikan maka akan diperoleh cairan dengan komposisi tertentu sesuai dengan waktu proses yang digunakan. Distilasi terfraksi ini berbeda dengan distilasi biasa karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama, sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan terus menguap dan masuk ke kondensor, sedangkan komponen yang lebih besar akan kembali ke dalam labu distilasi. Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terhadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian distilasi yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya. Umpan pada kolom dimasukkan pada bagian tengah kolom dengan laju tertentu. Piring (plate) tempat umpan masuk dinamakan piring umpan (feed plate). Bagian atas kolom di atas piring umpan merupakan bagian rektifikasi (rectification), sedangkan bagian

bawahnya, termasuk piring umpan itu

sendiri adalah bagian pelucutan (stripping). Umpan cair mengalir ke bawah di dalam bagian pelucutan ini sampai ke dasar kolom, di mana permukaan cairan dijaga pada tinggi tertentu. Zat cair ini lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam Reboiler. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi, uap di bagian atas dikondensasikan seluruh atau sebagian oleh kondensor, dan kondensatnya dikumpulkan di dalam bejana penggumpul (akumulator), di mana permukaan zat cairnya juga dijaga pada ketinggian tertentu. Zat cair tersebut lalu

dipompakan oleh pompa refluk ke piring teratas dalam kolom/menara. Arus zat cair ini dinamakan refluk. Arus ini menjadi zat cair yang mengalir ke bawah didalam bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluk tidak akan ada rektifikasi yang berlangsung pada bagian rektifikasi tersebut, dan konsentrasi pada bagian atas kolom tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mengalir naik dari piring umpan. Jika tidak terjadi azeotrop baik hasil atas (destilat) maupun hasil bawah (residu), dapat diperoleh sembarang kemurnian yang dikehendaki asal saja terdapat jumlah tahap yang cukup dan refluks yang memadai. Distilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan fraksi-fraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah distilasi campuran alkohol-air dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi lebih tinggi. Pemisahan air dari air garam tidak disebut distilasi tapi penguapan (Evaporasi) karena disini fasa uapnya hanya satu komponen yaitu air. Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak (100%) tetapi dengan cara penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat diperoleh zat dengan kemurnian yang lebih tinggi untuk memenuhi berbagai kebutuhan. Sukar mudahnya pemisahan secara distilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat zat-zat yang mirip satu sama lain, pemisahaan secara distilasi sukar dilakukan. 1. Kesetimbangan Uap Cair Keberhasilan penerapan cara distilasi sangat bergantung kepada pemahaman dan tersedianya data kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cairan campuran yang akan di dislitasi. Data kesetimbangan uap cair cair dapat diperoleh dari percobaan. 2. Diagram Titik Didih Komposisi Titik didih (titik gelembung/buble point) suatu campuran bergantung kepada tekanan dan komposisinya. Demikian pula kebalikannya yaitu titik embun campuran menunjukkan lengkungan (kurva) yang menggambarkan hubungan komposisi dengan titik didih dan titik embun untuk komponen dua campuran (biner)

Zat A lebih cepat menguap dibandingkan dengan zat B. Tiap titik menunjukkan komposisi campuran fasa uap. Titik–titik pada kedua kurva yang dihubungkan dengan garis mendatar menunjukkan komposisi fasa uap dan komposisi fasa cair yang berbeda dalam kesetimbangan. Jadi cairan dengan komposisi x (titik d) dan uap dengan komposisi y (titik e) berada dalam kesetimbangan. Pada beberapa sistem, terdapat suatu harga tertentu komposisi pada mana komposisi dalam fasa uap sama dengan komposisi dalam fasa cairnya. Campuran ini disebut campuran Azeotrop atau campuran alkohol (etanol) air dengan komposisi 89,4 % mol etanol (1 atm, 78,2 OC) telah dari 3000 campuran azeotrop telah ditentukan orang. 3. Tinjaulah suatu campuran biner yang dipanaskan dalam sebuah bejana tertutup sehingga tidak ada bahan keluar dan tekanan dijaga tetap pada 1 atm. 4. Hukum-hukum Dalton, Hendry, dan Raoult. Diagram titik didih dibuat berdasarkan data kesetimbangan uap cair yang diperoleh dari percobaan untuk sistem-sistem atau keadaan tertentu. Data kesetimbangan

dapat dihitung dari data tekanan uap zat murni.

Perhitungan ini berdasarkan kepada hukum Hendry atau Raoult. Untuk sistem gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan dengan

tekanan

parsial

komponen-komponennya.

Hukum

Dalton

menyatakan bahwa tekanan total suatu campuran gas merupakan jumlah tekanan parsial semua komponen-komponennya. .................... (2-1) Pt = ΣPi atau Pt = PA +PB+Pc

Dimana P adalah tekanan

total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C, dst). Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol komponen tersebut fraksi mol suatu komponen adalah : Yi 

Pi P

atau

YA 

PA PA  PB  PC  .......

.................... (2-2)

Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial suatu komponen (A) diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan fraksi mol komponen tersebut. PA = HA . XA ...................(2.3) Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk larutan encer (XA, rendah, XB (pelarutnya) tinggi). Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial suatu zat diatas larutan dengan fraksi molnya. PA = P . HA . XA .................... (2-4) P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang tinggi (berarti XB rendah) Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan cair-uap (X-Y, dapat dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk suatu campuran biner (2 kompenen A dan B), dimana fraksi mol zat A (yang lebih mudah menguap) sama dengan X, maka : PA - P*A . XA

....................... (2-5) Tekanan total P – PA – PB – P*A + P*B (1 – X)

....................... (2-6)

Fraksi mol A dalam fasa uapnya. PA P * Ax P * Ax   PA  PB P * Ax  P * B (1  x) P

……….......... (2-7) Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen yang secara kimia mirip satu sama lain (contoh benzena dan toluena). Banyak sistem campuran yang dikenal dalam praktik menyimpang dari hukum. Kalaupun berlaku biasanya hanya dalam selang komposisi yang sempit. Untuk larutan encer, hukum Raoult berlaku bagi pelarutnya. Sebaiknya hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam larutan yang encer. 5. Volativitas Relatif

Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap (Y) dengan komposisi fasa cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain, yaitu dengan istilah

volatilitas

(volatility).

Volatilitas

didefinisikan

sebagai

perbandingan tekanan parsial dengan fraksi mol dalam cairan. Volatilitas zat A – PA/XA dan volatilitas zat B – PB/XB. Perbandingan kedua volatilitas ini disebut volatilitas relatif, diberi lambang α (alpha). Dengan mengganti Y dengan YP, maka :



YA / XA YAXB  YB / XB YBXA

......................... (2-8)

YA / YB = α (XA / XB)

......................... (2-9)

Untuk campuran biner YB = 1 – YA dan XB = 1 – XA, maka :



YA (1  XA)  (1  YA ) XA

.....................(2-10) YA 

YA / XA YAXB  YB / XB YBXA

XA 

XA   (  1) yA

dan

.................(2-11)

Jadi apabila α diketahui, maka komposisi kesetimbangan (y,x) dapay dihitung. Untuk sistem ideal hukum Raoult berlaku, maka : y

P* A P * B(1  x) dan 1  y  P P

Subtitusi persamaan-persamaan ini kepersamaan (2-10) akan memperoleh:

 

P* A P*B

......................(2-12)

6. Diagram Kesetimbangan Untuk membahas distilasi seringkali digunakan bentuk yang disederhanakan yaitu menjadi diagram hubungan antara komposisi fasa uap (Y) dengan komposisi fasa cair kesetimbangannya (X) pada tekanan uap. Diagram ini disebut dengan kesetimbangan atau diagram x,y. Pressure mercuri

Total Pressure Parsial Pressure benzene

Parsial Pressure toluena

Mole Fraksion Benzene

Grafik tekanan uap campuran Benzena-Toluena dan data tekanan uap zat, maka : 10 0 Y1

X1 0

10 0

Diagram Kesetimbangan

V. PROSEDUR KERJA a. Untuk kurva kalibrasi : - Membuat larutan antara etanol dengan air menggunakan perbandingan volume campuran 30 ml.

-

Konsentrasi (%)

Vol.etanol (ml)

Vol. air (ml)

0

0

30

20

6

24

40

12

18

60

18

12

80

24

6

100

30

0

Setiap larutan diukur densitasnya dengan piknometer untuk masingmasing larutan.

-

Membuat kurva kalibrasi hubungan antara densitas dan konsentrasi untuk menentukan konsentrasi etanol dalam umpan.

b. Destilasi fraksionasi pada campuran etanol-air -

Memasukkan etanol 2 liter dan aquadest sebanyak 3 liter ke dalam baskom, kemudian diaduk hingga homogen.

-

Memasukkan sebanyak 4 liter campuran etanol-air ke dalam labu bulat.

-

Mengambil sampel umpan dan diukur berat jenisnya.

-

Mengalirkan air pendingin dari thermostat ke dalam kolom-kolom destilasi fraksinasi

-

Menekan tombol on pada bagan panel sampai semua lampu indicator menyala

-

Menekan tombol start dan di tekan tombol on pada thermostat untuk membuka aliran air pendingin masuk ke kolom.

-

Menyalakan heater dengan menekan tombol pada panel dan set suhu pemanas pada panel alat dengan tombol pemanas hingga lampu menyala hijau.

-

Mengatur suhu umpan campuran aquadest dan etanol pada suhu 800c.

-

Setiap 15 menit diambil 50 ml bottom, lalu diukur densitasnya.

-

Mengeluarkan seluruh destilat yang terdapat pada labu destilat, mengukur volumenya kemudian mengukur berat jenisnya.

VI.

-

Menghitung fraksi mol untuk destilat, bottom, dan umpan.

-

Menentukan jumlah stage dengan metode grafis atau Mc-Cabe and Tile.

DATA PENGAMATAN -

Data kurva kalibrasi Konsentrasi 0 20 40 60 80 100

-

Berat jenis 1 0.9712 0.9416 0.9074 0.8567 0.7923

Volume total umpan = volume total umpan awal – (vol.buttom awal + vol.destilat awal) = 4000 ml – (150 + 48 + 83 + 60) ml = 3659 ml

-

Volume destilat

= 30 ml

-

Volume bottom

= vol. total umpan – vol. destilat = 3659 ml – 30 ml = 3629 ml

-

VII.

Bj umpan awal

= 0.9594 g/ml

Konsentrasi

= 28% (dari kurva kalibrasi)

Bj destilat

= 0.7988 g/ml

Konsentrasi

= 99% (dari kurva kalibrasi)

Bj bottom

= 0.9620 g/ml

Konsentrasi

= 26%

PERHITUNGAN : a. Perhitungan Volume -

Volume umpan

Vol. etanol umpan = kadar etanol x vol.umpan = 28% x 3659 g/ml = 1024,52 ml vol.air umpan

= kadar air x vol. umpan = (100-28)% x 3659 g/ml = 2634,48 ml

-

Volume bottom Vol. etanol bottom = kadar etanol x vol. bottom = 26% x 3629 g/ml = 943,54 ml

Vol. air bottom

= kadar air x vol. bottom = (100-26)% x 3659 = 2685,46 ml

-

Volume destilat Vol. etanol destilat = kadar etanol x vol. destilat = 99% x 30 ml = 29,7 ml

Vol. air destilat

= kadar air x vol. Buttom = (100-99)% x 30 ml = 0,3 ml

b. Perhitungan Neraca Massa - NM etanol Vol.etanol umpan = vol. etanol buttom + vol.etanol destilat 1024,52 ml = (943,54 + 29,7) ml 1024,52 ml = 973,24 ml - NM air Vol.air umpan = vol.air buttom + vol. air destilat 2634,48 ml = (2685,46 + 0,3) ml 2634,48 ml = 2685,76 ml c. Perhitungan Fraksi Mol - Fraksi mol umpan vol . etanolumpan x Bj etanol BM Etanol Xf = Vol . etanol umpan x bjetanol Vol . air umpan x bj air + BM etanol BM air

=

1024,52 ml x 0.7923 g /ml 46 g /mol 1024,52 ml x 0.7923 g/ ml 2634,48 ml x 1 g /ml + 46 g/mol 18 g /mol

Xf = 0,1076 -

Fraksi mol bottom Xb

-

=

vol .etanol bottom x Bj etanol BM Etanol Vol .etanol bottom x bj etanol Vol . air bottom x bj air + BM etanol BM air

=

943,54 ml x 0.7923 g/ml 46 g/mol 943,54 ml x 0.7923 g/ml 2685,46 ml x 1 g /ml + 46 g /mol 18 g /mol

Xb = 0,0982 Fraksi mol destilat Xd

=

vol. etanol destilat x Bj etanol BM Etanol Vol .etanol destilat x bj etanol Vol . air destilat x bj air + BM etanol BM air

=

29,7 ml x 0.7923 g/ml 46 g/mol 29,7 ml x 0.7923 g /ml 0,3 ml x 1 g / ml + 46 g /mol 18 g /mol

Xd = 0,9684 VIII. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi fraksionasi. Distilasi Bertingkat/Fraksionasi adalah proses pemisahan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya yang berdekatan. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20°C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya yaitu campuran etanol dengan air. Pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi.

Suhu pemanasan dijaga pada 80oC. Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal. Setelah mencapai titik didihnya yaitu 78,6 OC, ethanol akan mulai menguap dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluk. Proses refluk ini dilakukan agar pemisahan antara campuran ethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Pada percobaan ini uap yang keluar dari kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang kembali menuju kolom sebanyak 4 kali untuk dilakukan proses refluk kembali di dalam kolom. Dimana jika semakin besar perbandingan antara uap yang masuk dan keluar kolom, maka akan didapatkan destilat (etanol) yang memiliki kemurnian tinggi. Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. Destilat dapat keluar karena adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Pada destilasi fraksionasi, pemisahan yang diperoleh akan lebih murni di bandingkan dengan destilasi sederhana. Pada percobaan ini terlebih dahulu menentukan konsentrasi umpan melalui kurva kalibrasi hubungan antara densitas vs konsentrasi etanol dari variasi volume etanol dengan konsentrasi (0,20,40,60,80,100)%. Kurva ini juga merupakan acuan untuk menentukan konsentrasi pada bottom dan destilat. Pada

destilasi

fraksinasi

ini

alat

dihubungkan

dengan

alat

pengendalian proses suhu (TI) atau temperature indicate, adapun fungsi dari TI ini adalah untuk memberikan informasi suhu yang ada pada alat destilasi, sehingga suhu dapat dikontrol. Pada percobaan ini kita melakukan destilasi fraksinasi secara semi batch, dimana setiap 15 menit diambil sampel yakni keseluruhan destilat yang keluar dan 50 ml dari bottom. Selanjutnya destilat yang diperoleh

diukur volumenya lalu di ukur berat jenisnya, begitu pula dengan bottom yang kemudian di ukur berat jenisnya. Berat jenis yang diperoleh untuk destilat dan bottom kemudian di plotkan pada kurva kalibrasi untuk menentukan konsentrasi etanol yang di peroleh dan selanjutnya dikonversikan ke dalam bentuk volume, baik itu volume umpan, volume bottom, dan volume destilat. Selanjutnya dilakukan perhitungan neraca massa Neraca massa total

:F=D+B

Dari perhitungan neraca massar di peroleh volume etanol umpan sebanyak 1024.52 ml sedangkan pada bottom dan destilat di peroleh total volume etanol sebanyak 973,24 ml. Dari hasil yang di peroleh dapat di ketahui bahwa volume etanol umpan yang didapatkan tidak sama dengan vol etanol bottom di tambah dengan destilat, terdapat selisih sebanyak 51,28 ml. Pada neraca massa komponen air yang di peroleh juga terdapat perbedaan antara volume air umpan dan total volume air destilat di tambah butom. Selisih yang di peroleh adalah 51,28 ml. Adanya perbedaan pada setiap neraca massa komponen ini menunjukkan adanya kesalahan pada percobaan yang dilakukan, kesalahan yang terjadi di akibatkan karena kesalahan pada penentuan berat jenis, selain itu pada waktu percobaan terdapat beberapa titik kebocoran pada alat yang mengakibatkan ketidakselarasan volume yang di peroleh. Pada percobaan ini juga di tentukan jumlah stage yang diperoleh dengan menggunakan metode pembuatan grafik kesetimbangan etanol-air atau dengan metode Mc-Cabe and Tile. Pada alat destilasi fraksinasi ini digunakan 7 stage. Oleh karena itu, pada penentuan stage berdasarkan kurva kesetimbangan harus diperoleh 7 stage. Pada percobaan ini, berdasarkan grafik kesetimbangan diperoleh 7 stage. Ini berarti hasil yang di peroleh sesuai dengan stage sesungguhnya yang terdapat pada alat destilasi fraksionasi. IX.

KESIMPULAN

- Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan agar tingkat kemurian yang dihasilkan oleh -

distilat lebih tinggi. Kadar umpan yang diperoleh adalah 28%, kadar distilat yang diperoleh adalah 99%, dan kadar bottom yang diperoleh adalah 26%.

- Jumlah stage yang diperoleh berdasarkan grafik kesetimbangan adalah 7 X.

stage. DAFTAR PUSTAKA - Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul “Destilasi” Jurusan Teknik

-

Kimia POLBAN. ........... “Distilasi

Fraksionasi

Kontinyu”.

20

September

2016.

http://dokumen.tips/documents/bab-iii-distilasi-fraksionasi.html LAMPIRAN : Data kesetimbangan untuk sistem etanol-air (appendix A.3-23,Geankoplis, 1997)

T (oF)

Fraksi berat etanol Xa

Ya

212

0

0

210.1

0.01

0.103

208.5

0.02

0.192

206.9

0.03

0.263

204.8

0.04

0.325

203.4

0.05

0.377

197.2

0.1

0.527

189.2

0.2

0.656

184.5

0.3

0.713

181.7

0.4

0.746

179.6

0.5

0.771

177.8

0.6

0.794

176.2

0.7

0.822

174.3

0.8

0.858

173

0.9

0.912

172.8

0.94

0.942

172.7

0.96

0.959

172.8

0.98

0.978

173

1

1